CN101899688A - 一种用于镀金的无氰型镀金电镀液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于镀金的无氰型镀金电镀液，该无氰型镀金电镀液的主要组分为：金的无机盐，主络合剂巴比妥或其盐，辅助络合剂有机多膦酸。使用该无氰型镀金电镀液的操作条件为：pH范围为10～14，电流密度0.05A/dm2～0.4A/dm2，温度20～50度。本发明的优点在于镀液毒性低或无毒，镀液稳定性好，配置方法简单，成本低，与镍、铜等金属基底置换速率低，镀层结合力良好且光亮，能满足装饰性电镀和功能性电镀等多领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于镀金的无氰型镀金电镀液，具体涉及一种含金盐和无氰化合物的镀金用无氰型镀金电镀液。
背景技术
金具有很好的化学稳定性，只能溶于王水，不溶于其它酸。金镀层耐蚀性强，有良好的抗变能力，同时金镀层具有多种色调，因此广泛应用与镀首饰、钟表零件、艺术品等。由于金又具有良好的导电性，易于焊接，耐高温，并具有一定的耐磨性，因此镀金层广泛应用于精密仪器仪表、印刷电路板、集成电路等要求电参数性能长期稳定的零件。迄今为止，国内外镀金工艺主要采用氰化镀金，这是因为氰化镀金液化学稳定性好，分散能力和深度能力好，镀层光亮性好。但是氰化镀金毒性很大，危害人类和环境，生产时要求具备良好的通风设备和废水处理条件。因此世界各国纷纷出台相应的政策，逐步淘汰氰化镀工艺。为了促进电镀行业的发展，改善电镀行业的生产状况，2002年6月2日原国家经贸委发布第32号令，公布了《淘汰落后生产能力、工艺和产品的目录》（第三批），要求2003年将“有氰电镀”限期淘汰。2003年1月1日《中华人民共和国清洁生产促进法》正式实施，要求在生产过程尽量减少降低废弃物的数量和毒性。2003年2月27日，原国家经贸委和国家环境保护总局公布了《国家重点行业清洁生产技术导向目录》（第二批），提出推广应用的无毒气保护焊丝双线化学镀铜技术、低铬酸镀硬铬技术、氯化钾镀锌技术、镀锌层低铬钝化技术和镀锌镍合金技术。2003年6月18日，国家环境保护总局发布了《关于加强含铬危险废物污染防治的通知》。2007年2月1日国家环保总局开始实施《电镀行业清洁生产标准》。
为了减少使用氰化物，减少环境污染，电镀工作者们研究出了柠檬酸盐镀金，现在已经有很多用户在使用，但是金盐是用氰化金钾，没有真正意义上实现无氰化。为了实现无氰化，先后提出了亚硫酸镀金、硫代硫酸镀金，乙二胺镀金、巯基磺酸镀金、L-半胱氨酸镀金、乙内酰脲镀金等，并申请了一些专利。例如日本专利JP11193474 、JP2000204496、JP2000355792等，美国专利USP6165342、USP6733651、USP7261803等。
但是这些无氰镀金液与氰化镀金液相比，有如下几个缺点：(1) 镀液稳定性问题。不论是碱性无氰镀金液、中性无氰镀金液，还是酸性无氰镀金液，都存在镀液不稳定性，给管理者带来不便。例如亚硫酸镀金液、硫代硫酸镀金液等，都含有亚硫酸根离子，这种离子易被空气中的氧气氧化，所以镀金液使用寿命变短，需要通氮气保护以防止镀金液被氧化，给操作和管理带来不便。(2) 镀金层耐磨性差。(3) 镀液成本较高。很多无氰镀金液配置相当复杂，在配置过程中损耗金比较多，而且会合成出易爆的中间产物。因此，目前使用无氰镀金工艺的企业很少。在此情况下，寻求一种毒性低或无毒的、稳定的、操作简单及成本低的无氰镀金液的研发与应用成为电镀领域的一个主要方向。
发明内容
本发明提供了一种用于镀金的无氰型镀金电镀液，解决了无氰镀金液镀液不稳定、成本高、毒性高等问题。
本发明的一种用于镀金的无氰型镀金电镀液的主要组分包括：金的无机盐，主络合剂巴比妥或其盐，辅助络合剂有机多膦酸。其中所述无氰型镀金电镀液的主络合剂为巴比妥或其盐，辅助络合剂为羟基（1，1）―亚乙基二膦酸（HEDP）、氨基三亚甲基膦酸（ATMP）中的一种。
所述金的无机盐为氯金酸盐或者亚硫酸金盐。
所述的用于镀金的无氰型镀金电镀液主要组分的质量浓度为：金的无机盐1 ～ 50 g/L，主络合剂巴比妥或其盐5 ～ 250 g/L，辅助络合剂有机多膦酸1 ～ 60 g/L。
本发明中使用的用于镀金的无氰型镀金电镀液的操作条件为：pH范围为10 ～ 14，电流密度0.05 A/dm2 ～ 0.4 A/dm2, 温度20 ～ 50度。
本发明的一种用于镀金的无氰型镀金电镀液不含有毒性强的氰化物或者其它毒性强的有害物质，因此不会面临污染环境及废液处理困难等问题。本发明的无氰镀金电镀液化学稳定性好，配置简单，镀液成本低廉，而且在电镀过程中不需要除氧，所得镀金层的晶粒细致、光亮且结合力好，能满足装饰性电镀和功能性电镀等多领域的应用。
具体实施方式
本发明提供了一种用于镀金的无氰型镀金电镀液。
所述用于镀金的无氰型镀金电镀液主要组分的质量浓度为：金的无机盐1 ～ 50 g/L，主络合剂巴比妥或其盐5 ～ 250 g/L，辅助络合剂有机多膦酸1 ～ 60 g/L。
上述无氰型镀金电镀液组分中根据需要添加支持电解质1 ～ 100 g/L，pH调节剂0 ～ 200 g/L。
镀液的支持电解质为KNO3、NaNO3、KOH中的一种或几种。
镀液pH调节剂为KOH、NaOH、氨水、硝酸、硫酸和盐酸中的一种或几种。
镀金液使用的金的无机盐，为氯金酸盐或者亚硫酸金盐。
主络合剂为巴比妥或其盐，辅助络合剂为羟基（1，1）―亚乙基二膦酸（HEDP）、氨基三亚甲基膦酸（ATMP）中的一种。
本发明中使用的一种用于镀金的无氰型镀金电镀液的操作条件为：pH范围为10 ～ 14，电流密度0.05 A/dm2 ～ 0.4 A/dm2, 温度20 ～ 50度。
应用本发明的一种用于镀金的无氰型镀金电镀液的电镀步骤为：先溶解巴比妥或其盐，后在搅拌的情况下把巴比妥或其盐加入到金的无机盐溶液中，然后加入所需的碱、支持电解质和有机多膦酸，混合均匀，镀液温度维持在20 ～ 50度，然后，将处理好的金属基底置于电路组成部分的阴极上，将阴极连同附属基底置于电镀液中，并通以电流，所通的电流大小与时间要根据实际要求而定。
以下为本发明优选的实施例，无氰型镀金电镀液主要组分的质量浓度优选为：金的无机盐10～20 g/L，主络合剂巴比妥或其盐30～40g/L，辅助络合剂有机多膦酸10～30g/L。进一步详细描述本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
使用以下一种用于镀金的无氰型镀金电镀液进行电镀时，选择镍电极作为阴极，铂片作为阳极。将温度调至预定值，同时用搅拌器搅拌，在电流密度为0.05A/dm2～0.4 A/dm2下电镀。
镀金液的组成如下：
亚硫酸金钠 12.8 g/L
巴比妥 33 g/L
ATMP 30 g/L
NaNO3 8.5 g/L
NaOH 24 g/L
酒石酸锑钾 0.12 g/L
电流密度 0.1 A/dm2
pH 12
浴温 25 ℃
按照具体实施方式中的电镀步骤使用该无氰型镀金电镀液进行电镀操作。结果镍电极镀上了金。
实施例2
用与实施例1相同的方法镀金，改变镀金液的组成、pH、浴温，结果镍电极镀上了金。
氯金酸钠 10.9 g/L
巴比妥钠 37.1 g/L
ATMP 30 g/L
KNO3 10.1 g/L
KOH 44.9 g/L
硫代硫酸钠 1.58 g/L
电流密度 0.1 A/dm2
pH 12.8
浴温 35 ℃
实施例3
用与实施例1相同的方法镀金，改变镀金液的组成、pH、电流密度，结果镍电极镀上了金。
氯金酸钠 10.9 g/L
巴比妥钠 37.1 g/L
ATMP 30 g/L
KNO3 10.1 g/L
KOH 44.9 g/L
聚乙烯亚胺 0.3 g/L
电流密度 0.15 A/dm2
pH 12.8
浴温 25 ℃
实施例4
用与实施例1相同的方法镀金，改变镀金液的组成、pH、浴温，结果镍电极镀上了金。
氯金酸钠 10.9 g/L
巴比妥钠 37.1 g/L
ATMP 30 g/L
KNO3 10.1 g/L
KOH 44.9 g/L
硫酸镍 15.5 g/L
电流密度 0.1 A/dm2
pH 12.8
浴温 45 ℃
实施例5
用与实施例1相同的方法镀金，改变镀金液的组成、pH、电流密度，结果镍电极镀上了金。
氯金酸钠 10.9 g/L
巴比妥钠 37.1 g/L
ATMP 30 g/L
KNO3 10.1 g/L
KOH 44.9 g/L
硫酸钴 15.5 g/L
电流密度 0.15 A/dm2
pH 12.8
浴温 25 ℃
实施例6
用与实施例1相同的方法镀金，改变镀金液的组成、pH，结果镍电极镀上了金。
氯金酸钠 10.9 g/L
巴比妥钠 37.1 g/L
HEDP 10.3 g/L
KNO3 10.1 g/L
KOH 44.9 g/L
聚乙烯亚胺 0.3 g/L
电流密度 0.1 A/dm2
pH 12.8
浴温 25 ℃
Claims (5)
1.一种用于镀金的无氰型镀金电镀液，其特征在于：所述无氰型镀金电镀液配方组分包括：金的无机盐，主络合剂巴比妥或其盐，辅助络合剂有机多膦酸。
2.根据权利要求1所述的用于镀金的无氰型镀金电镀液，其特征在于：金的无机盐1 ～ 50 g/L，主络合剂巴比妥或其盐5 ～ 250 g/L，辅助络合剂有机多膦酸1 ～ 60 g/L。
3.根据权利要求1所述的用于镀金的无氰型镀金电镀液，其特征在于：所述金的无机盐为氯金酸盐或者亚硫酸金盐。
4.根据权利要求1所述的一种用于镀金的无氰型镀金电镀液，其特征在于：所述的有机多膦酸为羟基（1，1）―亚乙基二膦酸HEDP、氨基三亚甲基膦酸ATMP中的一种。
5.根据权利要求1所述的用于镀金的无氰型镀金电镀液，其特征在于：所述的无氰型镀金电镀液的操作条件为：pH范围为10 ～ 14，电流密度0.05 A/dm2 ～ 0.4 A/dm2, 温度20 ～ 50度。
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