JP3677617B2 - 無電解金めっき液 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、シアン化物を含有せず、かつ長時間安定な無電解金めっき液に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、電子機器の小型化、高性能化に伴って電極および配線等の微細化が実施されるようになった。そして、電子部品の電気接点部には、耐食性を有し、電気的特性に優れた電気貴金属めっきによる金属被覆を施すことが有効とされている。
例えば、プリント基板の回路と半導体チップとを電気的に接続するため、その接続部分に金めっきを施している。一方、近年では電子部品の高集積化や実装技術の急速な発展により、電気的に独立した微細部分等にボンディング用金めっきを施す場合、電気めっき方法に代わって無電解金めっき方法が一般に行われるようになってきた。
上記の無電解金めっき方法に用いられる金めっき液は、金(I)金(III)の錯化剤としてシアン化合物を含有し、還元剤としてジメチルアミンボラン(DMBA)などのホウ化物を含有するものが知られている(特開昭50−3743号公報)。しかし、このめっき液は多量のシアン化物イオンを含有し、作業時および廃液処理時の安全性、環境保安上に問題がある。また、ポジ型有機レジストを介した被めっき材料を用いる場合、レジストパターンの変化や剥離が生じる等の問題があった。そのため、金属塩、錯化剤および添加剤としてシアン化合物を含有しない非シアン無電解金めっき液の要望が高まった。
シアン化物イオンを全く含まない無電解金めっき液としては、例えば、金属塩として塩化金酸塩、亜硫酸金塩またはチオ硫酸金塩、錯化剤として亜硫酸塩とチオ硫酸塩を用いた無電解金めっき液(特開昭64−52083号公報)、チオシアン酸塩を用いた無電解金めっき液(特開昭62−174384号公報)、チオシアン酸塩と亜硫酸塩を用いた無電解金めっき液(特開平9−71871号)が知られている。
しかしながら、従来の非シアン金めっき液は、めっき速度が遅かったり、多量の還元剤が必要であったり、厚付けが充分できなかったり、めっき液の安定性に欠しく短時間で沈殿が生じる等、生産性或いは技術的諸特性を充分満足するものでなかった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、金めっき液成分にシアン化物イオンを全く含まず、工業的規模においても実用可能であって、しかも純度の高い金めっき皮膜を形成することができ、かつ、毒性が低くめっき液安定性に優れた無電解金めっき液を提供することを目的としてなされたものである。
【0004】
【発明を解決するための手段】
本発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、シアン化物イオンを含有しない水溶性金塩、亜硫酸塩等の錯化剤、アスコルビン酸およびその塩からなる還元剤から成る毒性の低い無電解金めっき液に、アミノ酸から選ばれた少なくとも1種にクペロンまたはネオクプロインを添加し、且つ、pH値を6.0〜7.0とすることにより、従来の非シアン無電解金めっき液に比べ、浴安定性が著しく向上し、さらに、析出速度および析出皮膜の外観も向上することを知見して本発明を完成するに到った。
すなわち、本発明は、
(1)(a)シアン化物を含有しない水溶性金塩、(b)亜硫酸塩、(c)チオ硫酸塩、(d)0.05〜0.10mol/lのアミノ酸の少なくとも1種、(e)50〜1000ppmのクペロンまたはネオクプロイン、(f)アスコルビン酸またはその塩から選ばれた少なくとも1種を含有し、且つ、pH値が6.0〜7.0であることを特徴とする無電解金めっき液、
を提供するものである。
【0005】
【発明の実施の形態】
本発明に使用する(a)成分のシアン化物を含有しない水溶性金塩とは、例えば、塩化金酸ナトリウム、亜硫酸金ナトリウム、亜硫酸金カリウム、亜硫酸金アンモニウム、チオ硫酸金ナトリウムおよびチオ硫酸金カリウム等の水溶性金塩が挙げられる。上記水溶性金塩の使用濃度は、無電解金めっき液中0.012〜0.024mol/l、好ましくは0.06〜0.018mol/lの範囲で用いられる。
0.012mol/l以下の濃度では、めっき析出速度が遅くなり、析出物色調が低下するので好ましくない。また、0.024mol/l以上では、浴安定性が低下するので好ましくない。
【0006】
本発明の金めっき液では、めっき液の安定性を維持するために錯化剤として(b)成分の亜硫酸塩および(c)チオ硫酸塩のほかに、(d)成分のアミノ酸のすくなくとも1種が用いられる。アミノ酸としては、例えば、エチレンジアミン四酢酸およびそのナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、ニトリロ三酢酸およびそのナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、イミノジ酢酸、グリシン、システィンおよびアスパラギン酸等が挙げられる。上記のアミノ酸はめっき液中で金イオンと錯体を形成してこれらの成分を液中に安定に保持する作用をなし、液の安定性に寄与する。
上記のアミノ酸の使用濃度は無電解金めっき液中0.01〜0.40mol/l、好ましくは0.05〜0.20mol/lの範囲で用いられる。0.05mol/l以下では、液の安定性効果が充分発揮されず、また、0.20mol/l以上用いるとめっき中に、液が分解するので好ましくない。
【0007】
また、本発明では、液の安定性維持および析出物の色調を改善するために、(e)成分として、クペロンまたはネオクプロインが使用される。
上記のクペロンまたはネオクプロインは、反応界面の余剰の金イオンと錯体を形成し、液の安定性に寄与する。また、クペロンまたはネオクプロインを添加しためっき液ではめっき皮膜の厚付けを行った場合のめっき皮膜の外観が特に良好になる。上記のクペロンまたはネオクプロインの使用濃度は、無電解金めっき液中50〜3000ppm、好ましくは50〜1000ppmの範囲で用いられる。50ppm以下では液の安定性が低下するので好ましくなく、3000ppm以上になると析出速度が低下し暗金色となるので好ましくない。
【0008】
さらに本発明では、めっき液から金を効率よく析出させるために、(f)成分として、アスコルビン酸またはアスコルビン酸ナトリウムが用いられる。
上記のアスコルビン酸またはアスコルビン酸ナトリウムの使用濃度は、無電解金めっき液中10〜50g/l、好ましくは20〜35g/lの範囲で用いられる。10g/l以下では金の析出効果が低く、また、50g/l以上用いても効果は同じであるため経済的にも好ましくない。
【0009】
上記本発明のめっき液のpHは、使用時においてめっき液の成分が分解しない範囲内で、硫酸または水酸化ナトリウムにより適宜調整される。特に好ましいpHは6.0〜7.0である。また、本発明のめっき液を用いて無電解金めっきを施す場合、めっき浴の浴温度を50〜80℃で行うのが好ましい。浴温度が50℃未満の場合には、析出速度が遅く、80℃以上の場合めっき浴が分解するので好ましくない。
【0010】
【実施例】
以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限定されるものではない。
【0011】
実施例1
(めっき液の組成)
亜硫酸金ナトリウム 0.012mol/l
亜硫酸ナトリウム 0.07mol/l
チオ硫酸ナトリウム 0.01mol/l
ニトリロ三酢酸 0.05mol/l
ネオクプロイン 200ppm
アスコルビン酸 0.25mol/l
上記のめっき液を硫酸および水酸化ナトリウムによりpH7.0に調整し、液温度60℃において、予め無電解ニッケルめっきおよび置換金めっきを施した銅板を60分間浸漬した結果、膜厚0.43μmの光沢金色の金皮膜を得た。
【0012】
実施例2
亜硫酸金ナトリウム 0.012mol/l
亜硫酸ナトリウム 0.07mol/l
チオ硫酸ナトリウム 0.01mol/l
グリシン 0.05mol/1
クペロン 100ppm
アスコルビン酸 0.25mol/l
上記のめっき液を硫酸および水酸化ナトリウムによりpH7.0に調整し、液温度60℃において、予め無電解ニッケルめっきおよび置換金めっきを施した銅板を60分間浸漬した結果、膜厚0.61μmの光沢金色の金皮膜を得た。
【0013】
比較例1
実施例2からグリシンを除いた他は実施例2と同様にして、銅板にめっきを施した結果、めっき中にめっき液が分解して満足される金皮膜が得られなかった。
【0014】
比較例2
実施例2からクペロンを除いた他は実施例2と同様にして、銅板にめっきを施した結果、めっき中にめっき液が分解して満足される金皮膜が得られなかった。
【0015】
比較例3
実施例2からグリシンおよびクペロンを除いた他は実施例2と同様にして、銅板にめっきを施した結果、めっき中にめっき液が分解して満足される金皮膜が得られなかった。
【0016】
実施例3
実施例2と同様のめっき液を用い硫酸および水酸化ナトリウムによりpH6.0のめっき液を調整し、浴温度60℃において、予め無電解ニッケルめっきおよび置換金めっきを施した銅板を60分間浸漬した結果、膜厚0.59μmの光沢金色の金皮膜を得た。
【0017】
比較例4〜比較例5
実施例2と同様のめっき液を用い硫酸および水酸化ナトリウムによりpH8.0および9.0のめっき液を調整し、浴温度60℃において、予め無電解ニッケルめっきおよび置換金めっきを施した銅板を60分間浸漬し、金の析出速度、浴安定性および析出した金めっき膜の外観の評価結果を表1に示す。
【0018】
【表1】
【0019】
実施例4−1〜実施例4−3
亜硫酸金ナトリウム 0.012mol/l
亜硫酸ナトリウム 0.07mol/l
チオ硫酸ナトリウム 0.01mol/l
グリシン 表2に記述した濃度
ネオクプロイン 200ppm
アスコルビン酸 0.25mol/l
上記のめっき液を硫酸および水酸化ナトリウムによりpH7.0に調整し、液温度60℃において、予め無電解ニッケルめっきおよび置換金めっきを施した銅板を60分間浸漬した結果を表2に示す。
【0020】
比較例6−1〜比較例6−2
亜硫酸金ナトリウム 0.012mol/l
亜硫酸ナトリウム 0.07mol/1
チオ硫酸ナトリウム 0.01mol/1
グリシン 表2に記述した濃度
ネオクプロイン 200ppm
アスコルビン酸 0.25mol/l
上記のめっき液を硫酸および水酸化ナトリウムによりpH7.0に調整し、液温度60℃において、予め無電解ニッケルめっきおよび置換金めっきを施した銅板を60分間浸漬した結果を表2に示す。
【0021】
【表2】
【0022】
表2に示すようにグリシン濃度が0.05mol/1〜0.10mol/lの範囲内にある場合(実施例4−1〜4−3)、浴安定性が良好で、金の析出速度が高く、光沢金色の金皮膜を得ることができた。しかし、グリシン濃度が0.005mol/l未満の場合(比較例6−1)、金の析出速度が低く、暗金色の金皮膜となり、めっき後に浴分解を生じた。また、グリシン濃度が0.30mol/l以上の場合(比較例6−2)、浴安定性および金の析出速度は速いが、赤褐色かつムラのある析出皮膜となった。上記実施例4−1〜4−3の結果から明らかなように、アミノ酸の添加量が浴安定性、金の析出速度および金皮膜の外観において重要な要素となっている。
【0023】
実施例5−1〜実施例5−3
亜硫酸金ナトリウム 0.012mol/l
亜硫酸ナトリウム 0.07mol/l
チオ硫酸ナトリウム 0.01mol/l
アスパラギン酸 0.08mol/l
クペロン 表3に記述した濃度
アスコルビン酸 0.25mol/l
上記のめっき液を硫酸および水酸化ナトリウムによりpH7.0に調整し、液温度60℃において、予め無電解ニッケルめっきおよび置換金めっきを施した銅板を60分間浸漬した結果を表3に示す。
【0024】
比較例7−1〜比較例7−2
亜硫酸金ナトリウム 0.012mol/l
亜硫酸ナトリウム 0.07mol/l
チオ硫酸ナトリウム 0.01mol/l
アスパラギン酸 0.08mol/l
クペロン 表3に記述した濃度
アスコルビン酸 0.25mol/l
上記のめっき液を硫酸および水酸化ナトリウムによりpH7.0に調整し、液温度60℃において、予め無電解ニッケルめっきおよび置換金めっきを施した銅板を60分間浸漬した結果を表3に示す。
【0025】
【表3】
【0026】
表3に示すようにクペロン濃度が50〜1000ppmの範囲内にある場合(実施例5−1〜5−3)、浴安定性が良好で、金の析出速度が速く、光沢金色の金皮膜を得ることができた。しかし、クペロン濃度が50ppm未満の場合(比較例7−1)、金の析出速度が低く、暗金色の金皮膜となり、めっき後に浴分解を生じた。また、クペロン濃度が5000ppm以上の場合(比較例7−2)、浴安定性および金の析出速度は速いが、赤褐色かつムラのある析出皮膜となった。上記実施例5−1〜5−3結果から明らかなように、アミノ酸と併用して用いるクペロンまたはネオクプロインの添加および量が浴安定性、金の析出速度および金皮膜の外観においても有効である。
【0027】
【発明の効果】
本発明によれば、シアン化物を含有しない水溶性金塩、錯化剤として亜硫酸塩、チオ硫酸塩、還元剤としてアスコルビン酸またはその塩により構成された毒性が極めて少ない無電解金めっき液に、アミノ酸から選ばれた少なくとも1種とクペロンまたはネオクプロインを、各々特定量併用して添加することにより、従来の非シアン無電解金めっき液に比べ浴安定性が著しく向上する。また、析出速度および析出皮膜の外観も向上する効果がある。また、本発明のめっき液は、シアン化物を含まないので、無電解金めっき作業の作業性および廃液処理時の安全性においても有効である。
Claims (1)
- (a)シアン化物を含有しない水溶性金塩、(b)亜硫酸塩、(c)チオ硫酸塩、(d)0.05〜0.10mol/lのアミノ酸の少なくとも1種、(e)50〜1000ppmのクペロンまたはネオクプロイン、(f)アスコルビン酸またはその塩から選ばれた少なくとも1種を含有し、且つ、pH値が6.0〜7.0であることを特徴とする無電解金めっき液。
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