CN101890496B - 包含炭黑作为流动增强剂的粉末冶金组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种包含铁粉或铁基粉末和少量即0.001-0.2wt％的炭黑的粉末冶金组合物。炭黑用作流动增强剂。

Description

包含炭黑作为流动增强剂的粉末冶金组合物
本申请是申请号为200580021375.5的专利申请的分案申请，原申请的申请日为2005年7月1日，发明名称为“包含炭黑作为流动增强剂的粉末冶金组合物”。
技术领域
本发明涉及铁基粉末冶金组合物。更具体地，本发明涉及包含流动剂以提高流动性而且提高松装密度的组合物。
背景技术
用于生产粉末冶金零件的粉末冶金组合物为人们所熟知。生产粉末冶金零件包括将粉末装填在压制模具中、压实粉末以及随后对压实体进行烧结。装填粉末的先决条件是粉末可自由流动并且具有充分的流动性。要获得能使生产成本更低并且使每个所生产零件的经济性更高的高生产率，高粉末流速是必要的。
生产效率和经济性的另一个必要要素是松装密度。松装密度对于模具设计来说很重要。松装密度低的粉末需要更高的装填高度，这会导致压制模具不必要地变高，这进而又会导致更长的压制行程和更低的压制性能。
先前已知提高流动性能的作用剂。例如US专利3357818公开了硅酸可用于此目的。US 5782954公开了金属、金属氧化物或二氧化硅可用作流动剂。
本发明的目的是提供一种具有提高的粉末性能例如流动性和松装密度的粉末冶金组合物。
发明内容
已经意外地发现，通过将少量的炭黑添加到铁基粉末组合物中，可提高粉末组合物的性能。此外，添加受控量的炭黑不会使从新型铁基组合物制备的生坯和烧结零件的性能恶化，反而甚至会提高这些性能。
具体实施方式
粉末冶金组合物一般包含铁粉或铁基粉末和润滑剂。所述组合物还可包含粘结剂、石墨和其它合金元素。还可包含硬质相材料、液相成形材料和机械加工性能增强剂。
所述铁基粉末可以是任意类型的铁基粉末，例如水雾化铁粉、还原铁粉、预合金化铁基粉末或扩散合金化铁基粉末。这些粉末例如为铁粉ASC100.29、包含Cu、Ni和Mo的扩散合金化铁基粉末Distaloy AB、与Cr和Mo进行预合金化的铁基粉末Astaloy CrM和Astaloy CrL，所有这些粉末都可从瑞典的
Figure BSA00000178796800021
AB获得。
根据本发明的铁基粉末组合物中炭黑的量按重量计在0.001％至0.2％之间，优选在0.01％至0.1％之间。炭黑的主要粒度优选在200nm以下，更优选在100nm以下并且最优选在50nm以下。在一优选实施例中，通过BET-方法测得的比表面积在150m2/g至1000m2/g之间。然而，也可使用具有其它的表面积和主要粒度的其它类型的炭黑。
炭黑通常用作橡胶材料中的填料以及用作彩色颜料。它还由于其导电性而用在产品中以减少静电。在US专利6602315中公开了炭黑与铁粉或铁基粉末的结合。该专利公开了这样一种组合物，其中合金粉末通过粘结剂与铁基粉末相粘结，在所述粘结剂中可加入炭黑。US 6602315没有公开炭黑的任何含量、粒度或作用并且只与粘结材料相关。在专利申请JP7-157838中也公开了一种包含炭黑的粉末组合物。此处炭黑的用途是使基体材料脱氧。
根据本发明的组合物还可包含选自石墨、Cu、Ni、Cr、Mn、Si、V、Mo、P、W、S和Nb的合金元素。
为了提高粉末的可压缩性并利于生坯部件的顶出，可向粉末冶金组合物中加入润滑剂或不同润滑剂的组合。润滑剂可作为颗粒状粉末存在或粘结在铁基粉末的表面。通过加入溶解在溶剂中的粘结剂并随后使溶剂蒸发，可使润滑剂粘结到铁基粉末的表面上。粘结剂也可以其能够形成包围铁基粉末的薄膜的自然的液态形式加入。另一种可选方案是通过将组合物加热到润滑剂的熔点以上或加热到润滑剂组分中的至少一种的熔点以上，然后使组合物冷却到所述熔点以下，而将润滑剂用作粘结剂。
润滑剂可选自脂肪酸，酰胺蜡例如乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)，或脂肪酸的其它衍生物例如金属硬脂酸盐，聚烷撑(polyalkylene)例如聚乙烯、聚乙二醇，氨基聚合物，或氨基低聚物。优选地，润滑剂选自聚烷撑、酰胺蜡、氨基聚合物或氨基低聚物。
粘结剂选自纤维素酯树脂、高分子量弹塑性酚醛树脂、羟烷基纤维素树脂以及它们的混合物。优选地，粘结剂选自纤维素酯树脂和羟烷基纤维素树脂。
其它可能的添加剂为机械加工性能改进剂、硬质相材料和液相成形剂。
根据一优选实施例，炭黑在粘结混合物——即，其中细粉例如合金元素颗粒通过粘结剂粘结在铁粉颗粒或铁基粉末颗粒表面上的混合物——中用作流动剂，这是因为这些混合物的流动性能通常较差。当用在粘结混合物中时，炭黑优选在粘结操作已经完成后加入。可通过在混合期间将混合物加热到粘结剂熔点以上的温度并冷却混合物直到粘结剂凝固来完成粘结操作。粘结剂也可通过溶解在溶剂中而加入。在这种情况下，通过采用加热使溶剂蒸发或通过真空来完成粘结操作。压实并烧结组合物以获得最终的粉末金属零件。
通过下面的非限制性示例对本发明作进一步的说明。
示例1
选择具有根据表1的不同的比表面积和粒度的三种类型的炭黑。比表面积通过BET-方法确定。粒度通过电子显微镜检查法测得并且是指炭黑的主要粒度。
表1
  类型   比表面积(m2/g)   主要粒度(nm)
  CB1＊   1000   30
  CB2＊   250   18
  CB3＊   150   23
＊可从德国的Degussa AG获得
将可从瑞典的
Figure BSA00000178796800041
AB获得的铁基粉末ASC100.29与按重量计为0.77％的石墨、0.8％的粘结剂/润滑剂体系(包括0.2％的聚乙烯(Polywax650)和0.6％的乙撑双硬脂酸酰胺(EBS))相混合。在混合期间将混合物加热到合成蜡熔点以上的温度并随后冷却。在低于合成蜡熔点的温度下加入0.03％的炭黑。对根据表1的三种不同类型的炭黑进行了测试。制备两种混合物作为参照混合物。除了加入0.8％的石墨以及未加入流动剂之外，根据测试混合物制备参照混合物C。在参照混合物R中加入了0.8％的石墨和0.06％的可从Degussa AG获得的
Figure BSA00000178796800042
A-200。
对粉末性能进行了测量。使用根据ISO 4490的标准方法——霍尔流量计(Hall-flow cup)测量流动性，使用标准方法ISO 3923测量松装密度AD。
在表2中给出粉末性能的结果。
表2
  ID   粉末组合物   流动性(s/50g)   AD(g/cm3)
  C   ASC100.29+0.8％C+0.8％润滑剂   30.0   3.06
  R   ASC100.29+0.8％C+0.8％润滑剂+0.06％A-200   25.4   3.11
  CB1   ASC100.29+0.77％C+0.8％润滑剂+0.03CB1   23.0   3.29
  CB2   ASC100.29+0.77％C+0.8％润滑剂+0.03CB2   26.4   3.15
  CB3   ASC100.29+0.77％C+0.8％润滑剂+0.03CB3   25.8   3.14
测试表明，与没有任何流动剂的混合物相比，向粉末冶金混合物中添加炭黑提高了流速和AD。与添加已知的流动剂相比，添加CB1提高了流动性和AD，而与添加流动剂A-200相比，添加CB2和CB3对流动性的提高程度大致相同但是获得了更高的AD。
示例2
选择炭黑类型CB1来确定对铁基粉末混合物的最佳添加量。根据示例1的说明来制备混合物。合金元素、粘结剂/润滑剂、流动剂和石墨的添加量如表3所示。
制备没有流动剂的参照混合物R1和含有可商购的流动剂——可从Degussa AG获得的
Figure BSA00000178796800051
A-200的参照混合物R2。
表3
  ID   粉末组合物   流动性(s/50g)   AD(g/cm3)
  B1   ASC100.29+2％Cu+0.8％C+0.8％润滑剂+0.025％CB1   20.9   3.48
  B2   ASC100.29+2％Cu+0.8％C+0.8％润滑剂+0.03％CB1   20.8   3.49
  B3   ASC100.29+2％Cu+0.8％C+0.8％润滑剂+0.04％CB1   21.1   3.46
  B4   ASC100.29+2％Cu+0.8％C+0.8％润滑剂+0.06％CB1   21.6   3.43
  R1   ASC100.29+2％Cu+0.8％C+0.8％润滑剂   29.6   3.19
  R2   ASC100.29+2％Cu+0.8％C+0.8％润滑剂+0.06％A-200   24.5   3.28
将根据ISO 2740的试件在环境温度下在600MPa的压力下压实并且在90/10N2/H2的气氛中在1120℃下烧结。在表4中示出根据表3的粉末组合物的机械性能。
表4
  ID   TS(MPa)  YS(MPa)   A(％)
  B1   610   444   2.12
  B2   603   442   1.98
  B3   596   438   1.93
  B4   536   411   1.49
  R1   603   437   2.22
  R2   545   397   1.93
从表4可以看到，0.06％的炭黑添加量会影响抗拉强度TS、屈服强度YS和伸长率A。当添加按重量计为0.04％或更低的炭黑量时，对机械性能的影响可以忽略。
示例3
示例3表明新型流动剂可以用在温压组合物中。如下分别制备3000克的一种测试混合物B5和一种参照混合物R3。
作为参照混合物，将60克的铜粉、24克的石墨、13.5克的可从美国俄亥俄州辛辛那提的Morton International获得的高温润滑剂
Figure BSA00000178796800071
以及剩余为铁粉ASC 100.29在加热到45℃期间完全混合。此外，添加4.5克溶解在丙酮中的纤维素酯树脂并且使混合物混合5分钟。在10-30分钟的第二混合阶段期间，在保持材料温度为45℃的情况下使溶剂蒸发。最后，作为流动剂添加1.8克的A-200并完全混合。
作为测试混合物，将60克的铜粉、23.1克的石墨、13.5克的可从美国俄亥俄州辛辛那提的Morton International获得的高温润滑剂以及剩余为铁粉ASC 100.29在加热到45℃期间完全混合。此外，添加4.5克溶解在丙酮中的纤维素酯树脂并且使混合物混合5分钟。在10-30分钟的第二混合阶段期间，在保持材料温度为45℃的情况下使溶剂蒸发。最后，作为流动剂添加0.9克的炭黑CB1并完全混合。
在120℃的温度下根据ASTM B 213测量两种混合物的流动性和AD。从表5可以看到，根据本发明的粉末混合物在AD上获得了显著的增加，与包含已知流动剂的组合物相比，包含新型流动剂的组合物获得了大致相同的流速。
表5
  ID   流动性(s/50g)   AD(g/cm3)
  R3   21.3   3.25
  B5   22.0   3.35
示例4
示例4表明新型流动剂可与不同的铁基粉末结合使用。根据示例1的方法制备混合物并且使用与示例1相同的粘结剂/润滑剂体系。表6中示出所用的铁基粉末和添加剂的量。标识RA、RB、RC、RE和RF表示混合物是包含0.06％的可从Degussa AG获得的流动剂Aerosil A-200的参照混合物。标识C、E和F表示混合物是没有任何流动剂的参照混合物。在所有混合物中都使用了炭黑CB1。所用的铁粉或铁基粉末为：
ASC 100.29，一种来自于
Figure BSA00000178796800081
AB的雾化的普通铁粉；
Distaloy AB，一种来自于
Figure BSA00000178796800082
AB的包含Cu、Ni和Mo的扩散合金化铁基粉末；
Astaloy CrM，一种来自于
Figure BSA00000178796800083
AB的包含Cr和Mo的预合金化铁基粉末；
Astaloy CrL，一种来自于
Figure BSA00000178796800084
AB的包含Cr和Mo的预合金化铁基粉末。
表6
  ID   粉末混合物成分
  RA   ASC 100.29+2％Cu粉+0.8％石墨+0.8％润滑剂+0.06％A-200
  A1   ASC 100.29+2％Cu粉+0.77％石墨+0.8％润滑剂+0.03％CB1
  RB   Dist AE+0.8％石墨+0.8％润滑剂+0.06％A-200
  B1   Dist AE+0.77％石墨+0.8％润滑剂+0.03％CB1
  C   ASC 100.29+0.8％C+0.8％润滑剂
  RC   ASC 100.29+0.8％C+0.8％润滑剂+0.06％A-200
  C1   ASC 100.29+0.77％C+0.8％润滑剂+0.03％CB1
  E   Ast.CrM+0.4％C+0.8％润滑剂
  RE   Ast.CrM+0.37％C+0.8％润滑剂+0.06％A-200
  E1   Ast.CrM+0.37％C+0.8％润滑剂+0.03％CB1
  F   Ast.CrL+0.6％C+0.8％润滑剂
  RF   Ast.CrL+0.57％C+0.8％润滑剂+0.06％A-200
  F1   Ast.CrL+0.57％C+0.8％润滑剂+0.03CB1
测量粉末混合物的粉末性能。将根据ISO 2740的试件在环境温度下在600MPa的压力下压实并且在90/10N2/H2的气氛中在1120℃下烧结。确定机械性能，例如生坯强度GS、尺寸变化DC和烧结密度SD，结果显示在表7中。
表7
  ID   流动性(s/50g)   AD(g/cm3)   GS(MPa)   DC％   SD(g/cm3)
  RA   24.8   3.13   11.3   0.18   7.01
  A1   22.6   3.35   12.8   0.18   7.04
  RB   24.8   3.17   12.3   -0.15   7.12
  B1   23.1   3.43   13.3   -0.15   7.13
  C   30   3.06
  RC   25.4   3.11   11.6   -0.03   7.06
  C1   23.0   3.29   12.6   -0.00   7.07
  E   31.9   2.82
  RE   27.5   2.93   13.8   -0.25   6.94
  E1   23.9   3.08   16   -0.24   6.94
  F   33.1   2.78
  RF   28.4   2.88   12.2   -0.13   6.99
  F1   26.5   2.96   14.6   -0.11   6.99
表7表明，与包含已知流动剂的混合物相比，炭黑在具有不同基粉的混合物中提高了流动性、AD和生坯强度。
示例5
示例5表明新型流动剂还提高了没有任何粘结剂的普通混合物(非粘结混合物)的流动性。制备了包含铁粉ASC 100.29、2％的铜粉、0.5％的石墨、0.8％的作为润滑剂的乙撑双硬脂酸酰胺和根据表8的不同量的炭黑CB1的三种混合物。使用没有任何炭黑的混合物作为参照混合物。对不同混合物的流速进行了测量。
表8
  ID   CB1(％)   流速(s)
  参照   0   34.2
  1   0.06   31.0
  2   0.08   30.3
从表8可以看到，向非粘结混合物中添加炭黑提高了流速。

Claims (10)

1.一种提高粉末冶金组合物的流动性的方法，该粉末冶金组合物包含铁粉或铁基金属粉末、润滑剂和/或粘结剂、以及炭黑，其中炭黑的量按重量计在0.001％至0.2％之间，炭黑的粒度在100nm以下，并且炭黑的比表面积在100m2/g以上。
2.一种提高粉末冶金组合物的松装密度的方法，该粉末冶金组合物包含铁粉或铁基金属粉末、粘结剂、以及炭黑，其中炭黑的量按重量计在0.001％至0.2％之间，炭黑的粒度在100nm以下，并且炭黑的比表面积在100m2/g以上。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，该粉末冶金组合物包含润滑剂。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，炭黑的量按重量计在0.01％至0.1％之间。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，炭黑的粒度在50nm以下。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，炭黑的比表面积在150m2/g以上。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，炭黑的比表面积在200m2/g以上。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，该粉末冶金组合物包含选自合金元素、机械加工性能改进剂、硬质相材料和液相成形剂的添加剂。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述合金元素选自石墨、Cu、Ni、Cr、Mn、Si、V、Mo、P、W、S和Nb。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，至少一种选自石墨和Cu的合金元素的颗粒粘结在铁粉或铁基金属粉末上。
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