CN102227274B - 粉末冶金组合物的润滑剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铁基粉末冶金组合物，该组合物包含铁或铁基粉末以及复合润滑剂颗粒，该复合润滑剂颗粒包含下述物质的芯：10-60重量％的至少一种具有多于18个而不多于24个碳原子的伯脂肪酸酰胺和40-90重量％的至少一种脂肪酸双酰胺，所述芯具有粘附在其上的至少一种金属氧化物的纳米颗粒。本发明还涉及微粒复合润滑剂和制备该润滑剂的方法。

Description

粉末冶金组合物的润滑剂
技术领域
本发明涉及粉末冶金组合物。具体而言，本发明涉及包含新型微粒复合润滑剂的粉末金属组合物。本发明还涉及该新型微粒复合润滑剂以及制备该润滑剂的方法。
背景技术
在粉末冶金工业(PM工业)中，粉末化的金属(大多数通常是铁基的)被用于制造部件。制造过程包括将模具中的粉末金属混合物压实以形成生坯，将坯块从模具中脱出，并在某些温度下烧结生坯，并在这些条件下制造出具有足够强度的烧结坯块。通过利用PM制造途径，与传统的由固态金属加工部件相比，能够避免高成本的加工和材料损耗，因为能够形成终形或者接近终形的部件。PM制造途径最适于小的、非常复杂的部件，例如齿轮。
为了便于PM零件的制造，可在压制之前向铁基粉末中加入润滑剂。通过使用润滑剂，在压实阶段中，可以减小各个金属颗粒之间的内部摩擦力。加入润滑剂的另一原因是减小脱模力和压实后使生坯从模具中脱模的总能量。润滑不足会在生坯块的脱模过程中在模具上留下磨损和划痕，从而导致工具损坏。
润滑不足的问题主要可以通过两种方式解决，或者增加润滑剂的量，或者选择更有效的润滑剂。但是增加润滑剂的量会产生副作用，因为通过更好的润滑获得的密度增益由于润滑剂的量增加而抵消。那么更好的选择就是选择更有效的润滑剂。
授予Vidarsson的美国专利6395688中描述了制造复合润滑剂的方法，该复合润滑剂包含第一润滑剂和第二润滑剂的亚稳相，其中第一润滑剂选自饱和或非饱和的脂肪酸酰胺或双酰胺，第二润滑剂选自脂肪酸双酰胺类。通过使组分熔融、使该熔体快速冷却，得到亚稳定的润滑相。
授予Vidarsson的美国专利6413919公开了制备润滑剂组合物的方法，包括下述步骤：选择第一润滑剂和第二润滑剂，将这些润滑剂混合，并使该混合物经过下述条件：使第一润滑剂的表面被第二润滑剂涂覆。
日本专利申请2003-338526(公开号2005-105323)教导了低熔点润滑剂的芯材料的润滑剂组合物，其表面被高熔点润滑剂颗粒覆盖。
WO2007078228描述了一种铁基粉末组合物，其包含润滑剂，该润滑剂包含芯，芯的表面被微粒碳材料涂覆。
发明概要
本发明的目的是获得改进的微粒润滑剂。本发明的其它目的和优点根据下文的描述将是明显的。
根据本发明的一个方面，提供了铁基粉末冶金组合物，其包含铁或者铁基粉末以及复合润滑剂颗粒，所述复合润滑剂颗粒包含下述物质的芯：10-60重量％的至少一种具有多于18个而不多于24个碳原子的伯脂肪酸酰胺和40-90重量％的至少一种脂肪酸双酰胺，所述润滑剂颗粒还包含粘附在所述芯上的至少一种金属氧化物的纳米颗粒。
根据本发明的另一方面，提供了微粒复合润滑剂颗粒，其包含下述物质的芯：10-60重量％的至少一种具有多于18个而不多于24个碳原子的伯脂肪酸酰胺和40-90重量％的至少一种脂肪酸双酰胺，所述润滑剂颗粒还包含粘附在所述芯上的至少一种金属氧化物的纳米颗粒。
根据本发明的另一方面，提供了制造复合润滑剂颗粒的方法，包括：将10-60重量％的至少一种具有多于18个而不多于24个碳原子的伯脂肪酸酰胺和40-90重量％的至少一种脂肪酸双酰胺混合；使该混合物熔融；将该混合物粉碎，形成复合润滑剂颗粒的芯；将至少一种金属氧化物的纳米颗粒粘附在所述芯上。
附图简述
图1是显示对于不同的润滑剂组合物在不同的工具模具温度获得的生坯密度的图。
图2是显示对于不同的润滑剂组合物在不同的工具模具温度获得的脱模能量的图。
图3是显示对于不同的润滑剂组合物在不同的工具模具温度的静态脱模峰值力的图。
图4是显示对于不同的润滑剂组合物在不同的工具模具温度获得的生坯强度的图。
图5是显示不同的润滑剂复合物的整体性能的图。
发明详述
本发明的润滑剂复合物包含至少一种伯脂肪酸酰胺。所述伯脂肪酸酰胺应当包含多于18个碳原子并且不多于24个、例如少于24个碳原子。如果碳原子数是18个或更少，复合润滑剂在存储期间可能形成团块，压制的部件将具有发粘的表面。所述至少一种伯脂肪酸酰胺可以选自由花生酸酰胺、芥酸酰胺和山萮酸酰胺组成的组。
在复合润滑剂颗粒的芯中，所述至少一种伯脂肪酸酰胺的浓度为复合润滑剂重量的5-60％，通常为10-60％，优选13-60％，更优选15-60％，或者为10-40重量％，例如10-30重量％。如果伯脂肪酸酰胺的浓度低于10％，会损害微粒复合润滑剂的组分的润滑性质，致使在被压实的粉末冶金部件以及压制模具的表面产生刮痕，而高于60％的浓度则会使得复合润滑剂具有发粘的“质地”，导致包含该复合润滑剂颗粒的铁基粉末冶金组合物的流动性、以及复合润滑剂颗粒本身的流动性变差，从而增大了存储期间形成团块的可能性。伯脂肪酸酰胺的浓度高于60％还会使被压实的部件表面发粘，导致污染性颗粒粘在被压实的部件的表面上。
所述复合物还包含至少一种脂肪酸双酰胺。脂肪酸双酰胺可以选自由亚甲基双油酰胺、亚甲基双硬脂酰胺、亚乙基双油酰胺、亚己基双硬脂酰胺和亚乙基双硬脂酰胺(EBS)组成的组。
在复合润滑剂颗粒的芯中，所述至少一种脂肪酸双酰胺的浓度可以为复合润滑剂重量的40-95重量％，例如40-90重量％，或60-95重量％，例如60-90重量％，或70-90重量％，或60-87重量％，例如60-85重量％。
复合润滑剂颗粒的芯可以仅由所述至少一种伯脂肪酸酰胺和所述至少一种脂肪酸双酰胺构成，或者，该芯可以包含所述至少一种伯脂肪酸酰胺和所述至少一种脂肪酸双酰胺之外的一种或多种添加剂。
润滑剂芯可以进一步具有粘附其上的至少一种金属氧化物的纳米颗粒。所述金属氧化物可选自由TiO2、Al2O3、SnO2，SiO2，CeO2和氧化钛铟组成的组。所述至少一种金属氧化物的纳米颗粒可具有小于500nm、例如小于200nm的初级粒度。
本发明复合润滑剂的浓度可为铁基粉末冶金组合物重量的0.01-2％，通常为0.05-2％，优选0.2-2％，更优选0.2-1％，例如0.4-0.7％。
润滑剂复合颗粒可以如下制备：将组分(例如脂肪酸酰胺和脂肪酸双酰胺)熔融在一起，然后进行粉碎步骤，产生可以形成所述润滑剂复合颗粒的芯的离散颗粒。粉碎可以例如使用气体或者液体介质通过熔体的雾化进行，或者通过固化混合物的微粒化(例如研磨)进行。所获润滑剂芯粒可以具有1-50μm、优选5-40μm的平均粒度。粉碎步骤后，可以将润滑剂复合物的芯粒与至少一种金属氧化物的纳米颗粒结合，例如轻轻地混合，使得该纳米颗粒粘附在复合润滑剂颗粒的芯上。金属氧化物在复合润滑剂中的浓度可以为复合润滑剂重量的0.001-10％，优选为0.01-5％，更优选为0.01-2％。混合步骤可以包括将复合润滑剂加热直到低于低熔点组分的熔点的温度。制造复合润滑剂的另一可选方法是在不加热的情况下将脂肪酸酰胺和双酰胺物理混合。
铁基粉末可以是预合金化的铁基粉末，或具有扩散-结合在铁粒上的合金元素的铁基粉末。铁基粉末也可以是基本纯的铁粉或预合金化的铁基粉末和选自由Ni、Cu、Cr、Mo、Mn、P、Si、V、Nb、Ti、W和石墨组成的组的合金元素的混合物。石墨形式的碳是PM工业中广泛使用的合金元素，目的是使得最终的烧结部件具有足够的机械性能。通过将碳作为单独的组分加入铁基合金粉末组合物中，铁基粉末中溶解碳的量会保持在低水平，从而改善压缩性。铁基粉末可以是雾化粉末，例如水雾化的粉末，或者是海绵铁粉。铁基粉末粒度的选择取决于材料的最终用途。铁或铁基粉末的颗粒通常具有大于10μm、优选大于30μm、直到500μm的重均粒度。
如果需要加工烧结部件，所述粉末冶金组合物可以进一步包含一种或多种选自由粘合剂、加工助剂、硬相、机械性能增强剂组成的组的添加剂。
铁基粉末冶金组合物包含铁或者铁基粉末以及复合润滑剂颗粒。铁或铁基粉末可以与复合润滑剂颗粒混合。复合润滑剂颗粒可以与铁或者铁基粉末的颗粒结合在一起，例如，借助粘合剂或不使用附加的粘合剂；但可能优选的是，不使复合润滑剂颗粒与铁或者铁基粉末颗粒结合在一起，即，其中复合润滑剂是游离微粒形式的非结合的组合物。
可以按照传统的PM技术将该新型铁或铁基粉末冶金组合物压实和任选地烧结。
下述实施例用于说明本发明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例
材料
使用下述材料：
通过将表1所示的物质以表2所示的比例混合而制备各种复合润滑剂。然后将这些物质熔融，然后固化并微粒化为15-30μm的平均粒度。用0.3重量％的、初级粒度小于200nm的二氧化硅细粉处理所述微粒化的材料。
使用可获自
Figure BPA00001392692000051
AB的Kenolube
Figure BPA00001392692000052
P11和可获自
Figure BPA00001392692000053
AB的Amide Wax PM已知润滑剂作为对比材料。Kenolube
Figure BPA00001392692000054
P11是含锌的有机润滑剂，Amide Wax PM是基于亚乙基双硬脂酰胺EBS的有机润滑剂。
为了测量所述复合润滑剂和传统润滑剂形成团块的倾向，在50℃的温度、90％的相对湿度存储28天后，将润滑剂在标准315μm的筛子上过筛。测量筛子上残留的材料的量，结果公开在表3中。
表1.用于形成复合润滑剂的材料
  标记   常用名   伯酰胺的碳原子数   饱和   不饱和
  EBS   亚乙基双硬脂酰胺   不适用
  O   油酸酰胺   18   ×
  A   花生酸酰胺   20   ×
  E   芥酸酰胺   22   ×
  B   山萮酸酰胺   22   ×
表2.复合润滑剂的有机物质的含量
  润滑剂   EBS的重量％   伯酰胺的重量％
  75/25EBS/O   75   25
  100EBS   100   0
  75/25EBS/A   75   25
  90/10EBS/E   90   10
  85/15EBS/E   85   15
  80/20EBS/E   80   20
  75/25EBS/E   75   25
  60/40EBS/E   60   40
  40/60EBS/E   40   60
  100E   0   100
  75/25EBS/B   75   25
表3.存储期间形成团块的倾向
Figure BPA00001392692000061
Figure BPA00001392692000071
2本发明范围之外
表3表明，根据本发明的微粒复合润滑剂在存储中不附聚。出乎意料的是，附聚不仅受EBS和脂肪酸酰胺的相对浓度的影响，也受脂肪酸酰胺中碳原子数的影响。
铁基粉末组合物的制备
使用DistaloyAE
Figure BPA00001392692000072
Astaloy
Figure BPA00001392692000073
CrM和水雾化的纯铁粉ASC100.29作为铁粉或者水雾化的铁基粉末，它们均可获自瑞典的
Figure BPA00001392692000074
AB。Distaloy
Figure BPA00001392692000075
AE由纯铁构成，该纯铁具有通过扩散退火与其表面结合的Ni、Cu和Mo颗粒(4重量％的Ni，1.5重量％的Cu，0.5重量％的Mo)。Astaloy
Figure BPA00001392692000076
CrM是包含3％Cr和0.5％Mo的水雾化预合金化粉末。
使用Graphite UF-4(来自Kropfmuhl AG，德国)作在铁基粉末组合物中加入的石墨。
通过将0.5重量％的上述不同微粒复合润滑剂、或者0.5重量％的对比材料与0.2重量％的石墨和99.3重量％的Distaloy
Figure BPA00001392692000077
AE混合，制备各25千克的铁基粉末组合物。这些组合物用于制备柱状样品，柱状样品用于评估润滑性能和所获生坯密度。
为了制备用于压制成生坯强度棒并测试粉末性质的铁基粉末组合物，将0.8重量％的润滑剂和0.5％的石墨与98.7％的ASC100.29混合。
对于所有组合物，根据SS-EN 23923-1和SS-EN 23923-2测量粉末性质，例如霍尔流动和表观密度，结果公开在表4中。
为了测试被压实而不具有刮痕的最大高度，制备基于Astaloy
Figure BPA00001392692000081
CrM、0.5％石墨和0.6％润滑剂的混合物。
表4.铁基粉末组合物及其流动和AD
Figure BPA00001392692000082
1对比样品
2本发明范围之外
表4表明，通过使用本发明的润滑剂，可以获得优异的流动值和高的AD。这些参数的值既受EBS和脂肪酸酰胺的相对浓度的影响，又受脂肪酸酰胺中的碳原子数的影响。包含具有18个或更少碳原子的脂肪酸酰胺的混合物表现出坏(高)的流动值和低的AD，相同的情况也可以在100％脂肪酸双酰胺和100％伯脂肪酸酰胺中看到。
压制
将基于Distaloy
Figure BPA00001392692000091
AE的铁基粉末组合物转移到压制模具中，并在800MPa在不同的模具温度压制成具有25mm直径和20mm高度的圆柱体。
在脱模过程中，测量将圆柱体从模具推出所需的脱模能和脱模峰值力。
还根据SS-EN ISO 3927测量圆柱体生坯的密度。目视评价粉末粘在圆柱体表面上的倾向。
为了测试生坯强度，将基于ASC100.29的组合物在600MPa的压制压力压制成生坯强度棒。根据SS-EN 23995测量生坯强度。
图1-4和表5公开了测量的结果。
表5.在800MPa在不同的温度压制后发粘的倾向
Figure BPA00001392692000092
Figure BPA00001392692000101
1对比样品
2本发明范围之外
表5表明，包含根据本发明微粒复合润滑剂的铁基粉末组合物可以在室温和直到至少80℃并包括80℃(低于90℃)的升高的温度被压实，不会使得粉末粘附在部件的表面。
当将用本发明的组合物制成的部件脱模时，与对比组合物和包含不在本发明范围内的复合润滑剂的组合物相比，测量的脱模能和脱模峰值力较低，特别是在升高的温度下，见图2和3。对于生坯密度，可注意到相同的倾向，但其在升高的温度下增大，见图1。与对比组合物相比，对于由包含本发明微粒复合润滑剂的铁基粉末制成的部件记录了较高的生坯强度，见图4。
研究了不在部件上产生刮痕的最大可压实高度。压制内径为20mm外径为40mm的环，其高度在25-50mm的范围内变化。在600Mpa压制之前，将工具模具加热到60℃。从高度为25mm的环开始进行评估，压制30个部件，然后高度以2.5mm的增量增加，各个高度另压制30个部件。重复该程序直到在部件表面上出现刮痕，这意味着润滑不充分。确定表面不存在刮痕的压块的最大可能高度，并显示在表6中。
表6.最大高度
Figure BPA00001392692000112
Figure BPA00001392692000121
1对比样品
2本发明范围之外
通过为每种性质分配1-5的分数，评估润滑剂的总体性能，其中5是最高的分数。下表7显示了分配分数的标准。
表7.材料总体性能的说明(5为优秀，1为不太好)
Figure BPA00001392692000122
Figure BPA00001392692000131
表8.总体性能
1对比样品
2本发明范围之外
在图1-4中，以灰色表示由包含对比润滑剂的样品和包含不在本发明范围内的润滑剂的样品得到的结果，以黑色表示包含本发明润滑剂的样品。对于样品75/25EBS/O，只显示了60℃时的值，而对于Kenolube
Figure BPA00001392692000133
只显示了60和70℃时的值，这是因为在较高温度的润滑膜不能有效地使被压实的部件从工具中脱模。
当将用本发明的组合物制成的部件脱模时，与对比组合物和包含不在本发明范围内的复合润滑剂的组合物相比，测量的脱模能和静态脱模峰值力较低，特别是在升高的温度下，见图2和3。对于生坯密度，可注意到相同的倾向，但其在升高的温度下增大，见图1。与对比组合物相比，对于由包含本发明微粒复合润滑剂的铁基粉末制成的部件记录了较高的生坯强度，见图4。
图5将表8所示包含伯酰胺芥酸酰胺(E)的样品和含100％EBS的样品的总体性能分数相对于复合润滑剂芯中E的浓度作图。从表中可以看出，当伯酰胺的浓度高于10重量％直至60重量％时，获得了最高的分数。

Claims (14)

1.铁基粉末冶金组合物，包含铁或铁基粉末以及复合润滑剂颗粒，所述复合润滑剂颗粒包含下述物质的芯：10-60重量％的至少一种具有多于18个而不多于24个碳原子的伯脂肪酸酰胺和40-90重量％的至少一种脂肪酸双酰胺，所述复合润滑剂颗粒还包含粘附在所述芯上的至少一种金属氧化物的纳米颗粒。
2.根据权利要求1的组合物，其中所述芯包含10-40重量％的至少一种伯脂肪酸酰胺以及60-90重量％的至少一种脂肪酸双酰胺。
3.根据权利要求1的组合物，其中所述芯包含10-30重量％的至少一种伯脂肪酸酰胺以及70-90重量％的至少一种脂肪酸双酰胺。
4.根据权利要求1-3任一项的组合物，其中所述至少一种脂肪酸双酰胺选自由亚甲基双油酰胺、亚甲基双硬脂酰胺、亚乙基双油酰胺、亚己基双硬脂酰胺以及亚乙基双硬脂酰胺组成的组。
5.根据权利要求1-3任一项的组合物，其中所述至少一种金属氧化物的纳米颗粒选自由TiO2、Al2O3、SnO2、SiO2、CeO2以及氧化钛铟组成的组。
6.根据权利要求1-3任一项的组合物，其中金属氧化物在所述复合润滑剂颗粒中的浓度为0.001-10重量％。
7.根据权利要求1-3任一项的组合物，其中所述纳米颗粒具有小于500nm的初级粒度。
8.根据权利要求1-3任一项的组合物，其中所述复合润滑剂颗粒在组合物中的存在浓度为组合物的0.01-2重量％。
9.根据权利要求6的组合物，其中金属氧化物在所述复合润滑剂颗粒中的浓度为0.01-5重量％。
10.根据权利要求6的组合物，其中金属氧化物在所述复合润滑剂颗粒中的浓度为0.01-2重量％。
11.根据权利要求7的组合物，其中所述纳米颗粒具有小于200nm的初级粒度。
12.根据权利要求8的组合物，其中所述复合润滑剂颗粒在组合物中的存在浓度为组合物的0.4-0.7重量％。
13.复合润滑剂颗粒，其包含下述物质的芯：10-60重量％的至少一种具有多于18个而不多于24个碳原子的伯脂肪酸酰胺和40-90重量％的至少一种脂肪酸双酰胺，所述复合润滑剂颗粒还包含粘附在所述芯上的至少一种金属氧化物的纳米颗粒。
14.制造复合润滑剂颗粒的方法，包括：
将10-60重量％的至少一种具有多于18个而不多于24个碳原子的伯脂肪酸酰胺和40-90重量％的至少一种脂肪酸双酰胺混合；
将该混合物熔融；
将该混合物粉碎，形成复合润滑剂颗粒的芯；
将至少一种金属氧化物的纳米颗粒粘附在所述芯上。
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