CN101878903A - 新型dha微胶囊的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了新型DHA微胶囊的制备工艺，该工艺使用蛋白质与糖类反应得到的美拉德反应物为壁材、利用复凝聚法、二次包埋技术，具体步骤是：将油脂均匀分散于阿拉伯胶、明胶水溶液中，调节pH值、温度，发生复凝聚包裹油滴得到湿微胶囊；在湿微胶囊中添加第二次包埋材料美拉德反应产物，经喷雾干燥后得到二次包埋的DHA微胶囊，产品保质期大大延长。本发明得到的微胶囊膜厚度以及机械强度得到提高，具有耐热、耐高湿环境的特点。
Description
技术领域
本发明属于食品制作的技术领域，涉及一种新型DHA微胶囊的制备工艺。
背景技术
DHA(二十二碳六烯酸)是一种长链多不饱和脂肪酸，DHA在大脑中主要存在于灰质部分，是人脑神经细胞中的主要脂质成分，也是大脑细胞优先吸收利用的脂肪酸成分，是婴幼儿神经细胞发育过程中重要的营养成分，与婴幼儿成长过程中的反应灵敏程度有很大关系；DHA在视神经细胞及视网膜组织中的含量高达40-47％，对视感光受体的正常功能起重要作用，如果食物中缺乏DHA，可使视网膜组织中DHA含量下降，从而导致视力及分辨力下降。由于婴幼儿体内DHA的合成效率很低，DHA的合成量不足以满足身体发育的需求，所以必须从食物中额外补充。
经检索中国专利，申请号为02115346.9，公开了耐热性微胶囊鱼油DHA营养粉制备工艺及用途，使用天然高分子材料为壁材包覆鱼油得到耐热型微胶囊。
申请号为00111398.4，公开了一种无腥鱼油复合微胶囊及其制备方法，采用天然胶类、碳水化合物、蛋白质作为微胶囊化壁材多次包埋形成多层复合壁膜的微胶囊。
申请号为200710053378.8，公开了一种不饱和脂肪酸微胶囊的制备工艺及应用，使用不饱和脂肪酸(DHA，AA)为芯材，天然胶类、碳水化合物、可溶性蛋白质为壁材，喷雾干燥得到斥水性微胶囊。
鱼油中含有EPA成分，EPA是AA(花生四烯酸)的竞争性抑制剂，而AA是一种对新生儿神经及视觉系统发育以及身体生长发育起很重要作用的长链多不饱和脂肪酸。因此，含有高EPA的鱼油不适合作为婴幼儿及儿童的营养添加剂，本发明中使用不含EPA的微藻油为芯材。
另外，现有技术多为一次包埋形成单层囊壁，形成的囊膜对芯材的保护及掩蔽效果不甚理想，在诸多的已有技术中，还尚未见有利用复凝聚法、二次包埋技术包埋微藻油脂的报道。所应用到的DHA微囊粉包埋壁材通常以蛋白，糖类作为壁材，然而并没有对他们之间的作用进行相关研究，而采用的条件也不一样，蛋白与糖的作用效果并没有引起重视。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种新型DHA微胶囊的制备工艺，通过该工艺制备得到的DHA微胶囊能在高温高湿环境条件下稳定保存。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种新型DHA微胶囊的制备工艺，该工艺包括如下步骤：
(1)向60～80℃水中加入明胶和阿拉伯胶，搅拌溶解，使得明胶浓度为4～6g/L，阿拉伯胶浓度为4～6g/L；
(2)步骤(1)制得的溶液降温至40～50℃后，加入微藻油脂，微藻油脂的加入质量为明胶和阿拉伯胶总质量的1～2倍，搅拌混匀；
(3)将步骤(2)制得的混合液利用高速分散机乳化1～5min，再经高压均质机在30～40Mpa下均质1～5min，得到稳定的乳化液；
(4)调节乳化液的pH值至3.5～4.0，30～40℃下搅拌10～15min后，立即降温至15±3℃，凝聚相在油脂周围集聚形成包覆；
(5)调节步骤(4)得到的混合体系的pH值至6.0～6.5，加入谷氨酰胺转氨酶，谷氨酰胺转氨酶的加入量为7.5～20U/g明胶，搅拌3～12h，使微胶囊固化，得到微胶囊分散液；
(6)将步骤(5)制得的混合体系静置、抽滤、水洗，制得湿微胶囊；
(7)将蛋白质与糖类物质按质量比1∶1～2溶于水中，调节pH值至9～11，在90～110℃下回流反应2～3h，得到80～100g/L的美拉德反应物溶液；
(8)将步骤(6)制得的湿微胶囊加入步骤(7)制得的美拉德反应物溶液中，湿微胶囊的加入质量为美拉德反应物质量的20～30％，搅拌30～60min后，喷雾干燥得到二次包埋的DHA微胶囊产品。
步骤(1)中，搅拌速度为300～400r/min。
步骤(1)中，明胶浓度优选为4.5～5.5g/L，阿拉伯胶浓度优选为4.5～5.5g/L；
步骤(2)中，所述的微藻油脂，其中的DHA含量为35～50％(w/w)，优选不含EPA的微藻油脂。
步骤(2)中，搅拌速度为300～400r/min。
步骤(2)中，微藻油脂的加入质量优选为明胶和阿拉伯胶总质量的1.5～2倍。
步骤(4)中，使用10％(w/w)醋酸溶液调节乳化液的pH值。
步骤(4)中，搅拌速度为300～400r/min。
步骤(5)中，使用10％(w/w)醋酸溶液调节步骤(4)得到的混合体系的pH值。
步骤(5)中，搅拌速度为300～400r/min。
步骤(5)中，谷氨酰胺转氨酶的加入量优选为12～18U/g明胶。
步骤(7)中，所述的蛋白质为酪蛋白、大豆蛋白和明胶中的任意一种或几种任意比例的混合物；所述的糖类物质为蔗糖、麦芽糖和葡萄糖中的任意一种或几种任意比例的混合物。
步骤(7)中，使用10％(w/w)NaOH溶液调节pH值。
步骤(7)中，所述的美拉德反应物溶液的浓度定义为蛋白质和糖类物质质量总和与水的体积比。
步骤(8)中，搅拌速度为300～400r/min。
步骤(8)中，湿微胶囊的加入质量优选为美拉德反应物质量的25～30％。
有益效果：本发明方法与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明方法，选择一次包埋材料为阿拉伯胶和明胶，阿拉伯胶和明胶在改变条件下，可以发生静电吸附作用中和形成复合物，再加入转谷氨酰胺酶作为固化剂与明胶产生胺醛缩合反应，明胶分子交联成网状结构聚集在油脂周围保持微囊的形状。
2、本发明方法，选择的二次包埋材料为美拉德反应物，利用蛋白质分子中的氨基酸侧链的自由氨基(主要是赖氨酸侧链上的ε-氨基)和糖分子还原末端的羟基之间的羟氨反应。这样形成的复合物中的蛋白质部分可以有效的吸附在油-水界面降低界面张力，同时，共价结合的多糖分子链在吸附膜的周围形成立体网状结构，增加了膜的厚度和机械强度。同时在美拉德反应中产生的一些色素也对油脂自动氧化表现出抗氧化性，适合油脂的包埋。
3、通过本发明方法，可以增强DHA微胶囊抗氧化性能，使其在贮存期间免受外界不良因素的干扰，提高贮存稳定性；同时可掩蔽不良异味、臭味；并且具有耐热、耐高湿环境的特点。
4、本发明方法制备的DHA微胶囊性能检测参数见表1。
表1
| DHA(C22H32O2)，％≥ | 10％ |
| 性状： | 产品呈白色或米黄色颗粒状，颗粒均匀，无外来杂质。流动性好，在水中易溶解，迅速分散，具有DHA特有滋味和气味，无异味。 |
| 过氧化值(24个月后)，meq/kg ≤ | 5 |
| 包埋率，％ ≥ | 99％ |
| 表面油，％ ≤ | 0.5 |
| 水分，％ ≤ | 5.0 |
| 保质期(月) ≥ | 24 |
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
以下实施例中的微藻油脂由江苏天凯生物科技有限公司提供，DHA含量为35～50％(w/w)，且不含EPA。
以下实施例中的谷氨酰胺转氨酶的酶活按如下方式定义：一个单位的酶活定义为每分钟催化1umol底物形成产物的酶量。1U＝1u mol产物(或底物)/min实施例1：
(1)向80℃水中加入明胶和阿拉伯胶，搅拌(300r/min)溶解，使得明胶浓度为5g/L，阿拉伯胶浓度为5g/L；
(2)步骤(1)制得的溶液降温至40℃后，加入微藻油脂，微藻油脂的加入质量为明胶和阿拉伯胶总质量的2倍，搅拌(400r/min)混匀；
(3)将步骤(2)制得的混合液利用高速分散机乳化3min，再经高压均质机在30～40Mpa下均质4min，得到稳定的乳化液；
(4)用10％(w/w)的醋酸溶液调节乳化液的pH值至4.0，40℃水浴恒温搅拌(350r/min)15min后，立即用冰水浴降温至15℃，凝聚相在油脂周围集聚形成包覆；
(5)调节步骤(4)得到的混合体系的pH值至6.0，加入谷氨酰胺转氨酶，谷氨酰胺转氨酶的加入量为15U/g明胶，搅拌(300r/min)5h，使微胶囊固化，得到微胶囊分散液；
(6)将步骤(5)制得的混合体系静置、抽滤、水洗，制得湿微胶囊；
(7)将酪蛋白与麦芽糖按质量比1∶1溶于水中，用10％(w/w)NaOH溶液调节pH值至10，在100℃下回流反应2h，得到80g/L的美拉德反应物溶液；
(8)将步骤(6)制得的湿微胶囊加入步骤(7)制得的美拉德反应物溶液中，湿微胶囊的加入质量为美拉德反应物质量的25％，搅拌(350r/min)40min后，喷雾干燥得到二次包埋的DHA微胶囊产品。
实施例2：
(1)向70℃水中加入明胶和阿拉伯胶，搅拌(300r/min)溶解，使得明胶浓度为4g/L，阿拉伯胶浓度为4g/L；
(2)步骤(1)制得的溶液降温至40℃后，加入微藻油脂，微藻油脂的加入质量为明胶和阿拉伯胶总质量的1倍，搅拌(300r/min)混匀；
(3)将步骤(2)制得的混合液利用高速分散机乳化1min，再经高压均质机在30～40Mpa下均质1min，得到稳定的乳化液；
(4)用10％(w/w)的醋酸溶液调节乳化液的pH值至3.5，40℃水浴恒温搅拌(300r/min)10min后，立即用冰水浴降温至13℃，凝聚相在油脂周围集聚形成包覆；
(5)调节步骤(4)得到的混合体系的pH值至6.0，加入谷氨酰胺转氨酶，谷氨酰胺转氨酶的加入量为7.5U/g明胶，搅拌(300r/min)3h，使微胶囊固化，得到微胶囊分散液；
(6)将步骤(5)制得的混合体系静置、抽滤、水洗，制得湿微胶囊；
(7)将大豆蛋白、明胶与葡萄糖按质量比0.5∶0.5∶1溶于水中，用10％(w/w)NaOH溶液调节pH值至9，在100℃下回流反应2h，得到100g/L的美拉德反应物溶液；
(8)将步骤(6)制得的湿微胶囊加入步骤(7)制得的美拉德反应物溶液中，湿微胶囊的加入质量为美拉德反应物质量的20％，搅拌(300r/min)30min后，喷雾干燥得到二次包埋的DHA微胶囊产品。
实施例3：
(1)向80℃水中加入明胶和阿拉伯胶，搅拌(400r/min)溶解，使得明胶浓度为6g/L，阿拉伯胶浓度为6g/L；
(2)步骤(1)制得的溶液降温至50℃后，加入微藻油脂，微藻油脂的加入质量为明胶和阿拉伯胶总质量的2倍，搅拌(400r/min)混匀；
(3)将步骤(2)制得的混合液利用高速分散机乳化5min，再经高压均质机在30～40Mpa下均质5min，得到稳定的乳化液；
(4)用10％(w/w)的醋酸溶液调节乳化液的pH值至4.0，40℃水浴恒温搅拌(400r/min)15min后，立即用冰水浴降温至17℃，凝聚相在油脂周围集聚形成包覆；
(5)调节步骤(4)得到的混合体系的pH值至6.5，加入谷氨酰胺转氨酶，谷氨酰胺转氨酶的加入量为20U/g明胶，搅拌(400r/min)6h，使微胶囊固化，得到微胶囊分散液；
(6)将步骤(5)制得的混合体系静置、抽滤、水洗，制得湿微胶囊；
(7)将酪蛋白、蔗糖与葡萄糖按质量比1∶1∶1溶于水中，用10％(w/w)NaOH溶液调节pH值至11，在110℃下回流反应3h，得到150g/L的美拉德反应物溶液；
(8)将步骤(6)制得的湿微胶囊加入步骤(7)制得的美拉德反应物溶液中，湿微胶囊的加入质量为美拉德反应物质量的30％，搅拌(400r/min)60min后，喷雾干燥得到二次包埋的DHA微胶囊产品。
对比例1：
同实施例1的方法，所不同的是不进行二次包埋的步骤，即将步骤(6)得到的湿微胶囊直接干燥，不经过步骤(7)和(8)，得到的微胶囊产品检测结果见表2。
对比例2：
同实施例1的方法，所不同的是不加入谷氨酰胺转氨酶，即将步骤(4)得到的混合体系直接进行步骤(6)～(8)的过程，不进行步骤(5)，得到的微胶囊产品检测结果见表2。不加入固化剂转谷氨酰胺酶复凝聚包埋后的微胶囊囊壁脆弱，容易破裂。
对比例3：
同实施例1的方法，所不同的是二次包埋的壁材不是美拉德反应物，而是蛋白质与糖类物质的简单混合物，即将蛋白质与糖类物质混合均匀，然后向其中加入步骤(6)制得的湿微胶囊，搅拌40min后，喷雾干燥。得到的微胶囊产品检测结果见表2。蛋白质与糖不发生美拉德反应作为二次包埋壁材包埋复凝聚微胶囊虽然也能很好的包埋油脂但得到的微胶囊耐热、高湿环境能力差，抗氧化性能差，DHA油脂易氧化。
表2
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 实施例1 | |
| DHA含量 | 6％ | 7％ | 9％ | 15％ |
| 包埋率 | 68.4％ | 49.9％ | 96％ | 99.3％ |
| 表面油 | 29.4％ | 49.3％ | 0.8％ | 0.2％ |
| 过氧化值(24个月后) | 57meq/kg | 25meq/kg | 7meq/kg | 3meq/kg |
Claims (7)
1.一种新型DHA微胶囊的制备工艺，其特征在于该工艺包括如下步骤：
(1)向60～80℃水中加入明胶和阿拉伯胶，搅拌溶解，使得明胶浓度为4～6g/L，阿拉伯胶浓度为4～6g/L；
(2)步骤(1)制得的溶液降温至40～50℃后，加入微藻油脂，微藻油脂的加入质量为明胶和阿拉伯胶总质量的1～2倍，搅拌混匀；
(3)将步骤(2)制得的混合液利用高速分散机乳化1～5min，再经高压均质机在30～40Mpa下均质1～5min，得到稳定的乳化液；
(4)调节乳化液的pH值至3.5～4.0，30～40℃下搅拌10～15min后，立即降温至15±3℃，凝聚相在油脂周围集聚形成包覆；
(5)调节步骤(4)得到的混合体系的pH值至6.0～6.5，加入谷氨酰胺转氨酶，谷氨酰胺转氨酶的加入量为7.5～20U/g明胶，搅拌3～12h，使微胶囊固化，得到微胶囊分散液；
(6)将步骤(5)制得的混合体系静置、抽滤、水洗，制得湿微胶囊；
(7)将蛋白质与糖类物质按质量比1∶1～2溶于水中，调节pH值至9～11，在90～110℃下回流反应2～3h，得到80～100g/L的美拉德反应物溶液；
(8)将步骤(6)制得的湿微胶囊加入步骤(7)制得的美拉德反应物溶液中，湿微胶囊的加入质量为美拉德反应物质量的20～30％，搅拌30～60min后，喷雾干燥得到二次包埋的DHA微胶囊产品。
2.根据权利要求1所述的新型DHA微胶囊的制备工艺，其特征在于步骤(1)、(2)、(4)、(5)或(8)中，搅拌速度为300～400r/min。
3.根据权利要求1所述的新型DHA微胶囊的制备工艺，其特征在于步骤(2)中，所述的微藻油脂，其中的DHA含量为35～40％(w/w)。
4.根据权利要求1所述的新型DHA微胶囊的制备工艺，其特征在于步骤(4)中，使用醋酸溶液调节乳化液的pH值。
5.根据权利要求1所述的新型DHA微胶囊的制备工艺，其特征在于步骤(5)中，使用醋酸溶液调节步骤(4)得到的混合体系的pH值。
6.根据权利要求1所述的新型DHA微胶囊的制备工艺，其特征在于步骤(7)中，所述的蛋白质为酪蛋白、大豆蛋白和明胶中的任意一种或几种任意比例的混合物；所述的糖类物质为蔗糖、麦芽糖和葡萄糖中的任意一种或几种任意比例的混合物。
7.根据权利要求1所述的新型DHA微胶囊的制备工艺，其特征在于步骤(7)中，使用NaOH溶液调节pH值。
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