CN103437192B - 一种纯天然芳香微胶囊织物整理剂的制备方法及其应用 - Google Patents
一种纯天然芳香微胶囊织物整理剂的制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种纯天然芳香微胶囊织物整理剂的制备方法及其应用，属于纺织功能整理领域。本发明以纳米材料为载体，包裹或吸附纯天然芳香精油，采用用与纯天然纤维素纤维具有较好结合能力的囊材料进行包覆，制得纯天然芳香微胶囊，最后将其与粘合剂进行复配，制得纯天然芳香微胶囊织物整理剂。该整理剂对人体无任何毒副作用，能有效的避免使用合成香精带来的过敏等问题。将纯天然芳香微胶囊织物整理剂通过后整理方法整理到织物上后，不仅保证了持久缓释香气与较强的耐洗性，而且对织物的手感及外观风格也不造成任何影响。
Description
技术领域
本发明属于纺织功能整理领域，具体涉及一种纯天然芳香微胶囊织物整理剂的制备方法及其应用。
背景技术
我国古代就有将具有芳香气味的鲜花通过去除其水分后，制作成能持久释放香气的香囊，将其放置于居室内，不仅能起到愉悦心情之功效，而且能够起到调节人体免疫力的功能。随着现代科学技术的发展，将香味通过一定方式整理到织物或面料上的方法已被广泛使用，并且受到消费者的普遍认可，所以各种具有芳香功能的整理剂也应运而生。
目前市面上出现的芳香功能整理剂，其香味大多为人工合成香精，长久接触，部分较敏感的消费者不仅无法获得愉悦身心的增益效果反而会产生一些副作用，影响身体健康。另外，芳香功能整理剂普遍存在耐洗性差，香味缓释性差等缺点。
因此如何克服现有技术的不足是目前纺织功能整理亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，一种纯天然芳香微胶囊织物整理剂的制备方法及其在织物芳香整理中的应用，该方法制得的纯天然芳香微胶囊织物整理剂，对人体无任何毒副作用，通过后整理方法整理到织物上后，不仅保证了持久缓释香气，还具有较强的耐洗性。
本发明采用的技术方案如下：
一种纯天然芳香微胶囊织物整理剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）以具有吸附纯天然芳香精油的材料为载体，配制载体水溶液，然后与纯天然芳香精油乳化分散，制得O/W型乳液；所述的载体为壳聚糖或阿拉伯胶和壳聚糖的混合物，混合物中具体组分比例不作要求；
（2）将微囊囊材配制成水溶液，所述微囊囊材是明胶或海藻酸钠的一种或混合物，混合物中具体组分比例不作要求，然后将步骤（1）制得的O/W型乳液加入到微囊囊材水溶液中，搅拌，包覆，制得微囊混悬液；
（3）将步骤（2）制备的微囊混悬液加入到戊二醛和乙二醛的水溶液中进行囊材料的固着，然后分离出固体物质，烘干，得到微囊；
（4）将步骤（3）制得的微囊与粘合剂混合均匀，进行复配，制得纯天然芳香微胶囊织物整理剂。
进一步优选的是步骤（1）中载体水溶液中载体与水的质量比为1:50，纯天然芳香精油和载体水溶液的质量比为1:4-10，乳化分散时间为5-10min。
进一步优选的是步骤（2）中O/W型乳液与微囊囊材的质量比为1-5:5，包覆的反应时间为0.5~2h。
进一步优选的是步骤（3）中所述戊二醛、乙二醛和水按体积比1:1:3混合；所述的微囊混悬液与戊二醛和乙二醛的水溶液的质量比为1-5:5；固着的反应时间为1~3h，反应温度为0~10℃。
进一步优选的是步骤（4）中所述粘合剂为丙烯酸类粘合剂和聚氨酯类粘合剂中的一种或两种组成的混合物，混合物中具体组分比例不作要求；所述的胶囊与粘合剂的质量比为1:0.1-0.3。
通过上述方法得到的纯天然芳香微胶囊织物整理剂在织物芳香整理中的应用，其特征在于：将纯天然芳香微胶囊织物整理剂配制成浓度为10-50克/升的整理液，将整理液pH调节至5-6，然后将织物于30-60℃下浸渍10-30分钟，或者将织物置于整理液中浸润后，二浸二轧，轧余率为70-100%，最后取出织物烘干、定型，即可使织物长久保持香味。
进一步优选的是pH调节使用甲酸、乙酸或柠檬酸，烘干温度为100-130℃。
本发明以纳米材料为载体，包裹或吸附纯天然芳香精油，采用用与纯天然纤维素纤维具有较好结合能力的囊材料进行包覆，制得纯天然芳香微胶囊，最后将其与粘合剂进行复配，制得纯天然芳香微胶囊织物整理剂。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：（1）本发明采用纯天然芳香精油为原料，制得的纯天然芳香微胶囊织物整理剂，对人体无任何毒副作用，能有效的避免使用合成香精带来的过敏等问题；（2）以壳聚糖或阿拉伯胶和壳聚糖的混合物作为乳化剂，在保证充分乳化纯天然芳香精油的同时，利用壳聚糖微细的小孔结构的毛细管作用，可以更好的吸附固定纯天然芳香精油粒子，并且在复配过程中与粘合剂混合，增强了其耐久效果，经20次洗涤后，仍能保持香味，另外它也增强纯天然芳香微胶囊织物整理剂的持久缓释香气的作用；（3）制备过程中采用戊二醛与乙二醛对囊材料进行加固，增强微胶囊囊材料的稳固性，保证微胶囊在整理加工的过程中不会被轻易破坏，避免了因微胶囊破坏导致的香味减弱或消失；（4）所制得的纯天然芳香微胶囊织物整理剂，通过后整理方法整理到织物上后，不仅保证了持久缓释香气与较强的耐洗性，而且对织物的手感及外观风格也不造成任何影响。
具体实施例
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种纯天然芳香微胶囊织物整理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖加入到40℃的去离子水中，然后用甲酸调节pH值至4-6，搅拌0.5h，搅拌速度为2000r/min，制得载体水溶液，再向其中加入纯天然芳香精油，乳化分散5min，制得O/W型乳液；其中，壳聚糖与去离子水的质量比为1:50，纯天然芳香精油和载体水溶液的质量比为1:4；
（2）将明胶溶于到40℃的去离子水中，搅拌0.5h，搅拌速度为2000r/min，再向其中滴加步骤（1）中制得的O/W型乳液，并不断搅拌，接着使用乙酸将pH值调节至4-6，继续搅拌0.5h，搅拌速度为2500r/min，制得微囊混悬液；明胶与去离子水的质量比为1:33，O/W型乳液与明胶的质量比为1:5；
（3）将步骤（2）制得的微囊混悬液降温至0℃，然后加入戊二醛与乙二醛的混合物水溶液，并采用柠檬酸将pH值调节至8-10，搅拌1h，搅拌速度为2000r/min，过滤，滤饼依次用乙醇和水洗涤，去除未被包覆的精油和可溶性胶体，烘干，得到微囊；戊二醛与乙二醛的混合物水溶液为戊二醛、乙二醛和水的混合物，它们的体积比为1:1:3，微囊混悬液与戊二醛与乙二醛的混合物水溶液的质量比为1:5；
（4）将步骤（3）制得的微囊与丙烯酸类粘合剂混合，混合均匀，即得到纯天然芳香微胶囊织物整理剂；纯天然芳香微胶囊与丙烯酸类粘合剂的质量比为10:1。
将所得到的纯天然芳香微胶囊织物整理剂配制成浓度为10克/升的整理液，采用甲酸将整理液pH调节至5-6，然后将织物于30℃下浸渍10分钟，最后取出织物并在100℃下烘干、定型，即可使织物长久保持香味。
实施例2
一种纯天然芳香微胶囊织物整理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将阿拉伯胶和壳聚糖的混合物加入到60℃的去离子水中，然后用乙酸调节pH值至4-6，搅拌1h，搅拌速度为2000r/min，制得载体水溶液，再向其中加入纯天然芳香精油，乳化分散10min，制得O/W型乳液；其中，阿拉伯胶和壳聚糖的混合物与去离子水的质量比为1:50，纯天然芳香精油和载体水溶液的质量比为1:10；
（2）将海藻酸钠溶于到60℃的去离子水中，搅拌1h，搅拌速度为2000r/min，再向其中滴加步骤（1）中制得的O/W型乳液，并不断搅拌，接着使用柠檬酸将pH值调节至4-6，继续搅拌2h，搅拌速度为2500r/min，制得微囊混悬液；海藻酸钠去离子水的质量比为1:33，O/W型乳液与海藻酸钠的质量比为1:1；
（3）将步骤（2）制得的微囊混悬液降温至10℃，然后加入戊二醛与乙二醛的混合物水溶液，并采用甲酸将pH值调节至8-10，搅拌3h，搅拌速度为2000r/min，过滤，滤饼依次用乙醇和水洗涤，去除未被包覆的精油和可溶性胶体，烘干，得到微囊；戊二醛与乙二醛的混合物水溶液为戊二醛、乙二醛和水的混合物，它们的体积比为1:1:3，微囊混悬液与戊二醛与乙二醛的混合物水溶液的质量比为1:1；
（4）将步骤（3）制得的微囊与聚氨酯类粘合剂混合，混合均匀，即得到纯天然芳香微胶囊织物整理剂；纯天然芳香微胶囊与聚氨酯类粘合剂的质量比为10:3。
将所得到的纯天然芳香微胶囊织物整理剂配制成浓度为50克/升的整理液，采用乙酸将整理液pH调节至5-6，然后将织物于60℃下浸渍30分钟，最后取出织物并在130℃下烘干、定型，即可使织物长久保持香味。
实施例3
一种纯天然芳香微胶囊织物整理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将阿拉伯胶和壳聚糖的混合物加入到50℃的去离子水中，然后用柠檬酸调节pH值至4-6，搅拌0.6h，搅拌速度为2000r/min，制得载体水溶液，再向其中加入纯天然芳香精油，乳化分散6min，制得O/W型乳液；其中，阿拉伯胶和壳聚糖的混合物与去离子水的质量比为1:50，纯天然芳香精油和载体水溶液的质量比为1:5；
（2）将明胶和海藻酸钠的混合物溶于到50℃的去离子水中，搅拌0.6h，搅拌速度为2000r/min，再向其中滴加步骤（1）中制得的O/W型乳液，并不断搅拌，接着使用甲酸将pH值调节至4-6，继续搅拌1h，搅拌速度为2500r/min，制得微囊混悬液；明胶和海藻酸钠的混合物与去离子水的质量比为1:33，O/W型乳液与明胶和海藻酸钠的混合物的质量比为2:5；
（3）将步骤（2）制得的微囊混悬液降温至5℃，然后加入戊二醛与乙二醛的混合物水溶液，并采用乙酸将pH值调节至8-10，搅拌2h，搅拌速度为2000r/min，过滤，滤饼依次用乙醇和水洗涤，去除未被包覆的精油和可溶性胶体，烘干，得到微囊；戊二醛与乙二醛的混合物水溶液为戊二醛、乙二醛和水的混合物，它们的体积比为1:1:3，微囊混悬液与戊二醛与乙二醛的混合物水溶液的质量比为3:5；
（4）将步骤（3）制得的微囊与丙烯酸类粘合剂和聚氨酯类粘合剂的混合物混合，混合均匀，即得到纯天然芳香微胶囊织物整理剂；纯天然芳香微胶囊与丙烯酸类粘合剂和聚氨酯类粘合剂的混合物的质量比为5:1。
将所得到的纯天然芳香微胶囊织物整理剂配制成浓度为20克/升的整理液，采用柠檬酸将整理液pH调节至5-6，然后将织物于40℃下浸渍20分钟，最后取出织物并在120℃下烘干、定型，即可使织物长久保持香味。
实施例4
一种纯天然芳香微胶囊织物整理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将壳聚糖加入到55℃的去离子水中，然后用甲酸调节pH值至4-6，搅拌0.8h，搅拌速度为2000r/min，制得载体水溶液，再向其中加入纯天然芳香精油，乳化分散7min，制得O/W型乳液；其中，壳聚糖与去离子水的质量比为1:50，纯天然芳香精油和载体水溶液的质量比为1:6；
（2）将明胶溶于到53℃的去离子水中，搅拌0.8h，搅拌速度为2000r/min，再向其中滴加步骤（1）中制得的O/W型乳液，并不断搅拌，接着使用乙酸将pH值调节至4-6，继续搅拌0.9h，搅拌速度为2500r/min，制得微囊混悬液；明胶与去离子水的质量比为1:33，O/W型乳液与明胶的质量比为4:5；
（3）将步骤（2）制得的微囊混悬液降温至5℃，然后加入戊二醛与乙二醛的混合物水溶液，并采用柠檬酸将pH值调节至8-10，搅拌1.5h，搅拌速度为2000r/min，过滤，滤饼依次用乙醇和水洗涤，去除未被包覆的精油和可溶性胶体，烘干，得到微囊；戊二醛与乙二醛的混合物水溶液为戊二醛、乙二醛和水的混合物，它们的体积比为1:1:3，微囊混悬液与戊二醛与乙二醛的混合物水溶液的质量比为3:5；
（4）将步骤（3）制得的微囊与丙烯酸类粘合剂混合，混合均匀，即得到纯天然芳香微胶囊织物整理剂；纯天然芳香微胶囊与丙烯酸类粘合剂的质量比为10:1.5。
将所得到的纯天然芳香微胶囊织物整理剂配制成浓度为18克/升的整理液，采用甲酸将整理液pH调节至5-6，然后将织物置于整理液中浸润后，二浸二轧，轧余率为70%，最后取出织物并在105℃下烘干、定型，即可使织物长久保持香味。
实施例5
一种纯天然芳香微胶囊织物整理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将阿拉伯胶和壳聚糖的混合物加入到57℃的去离子水中，然后用乙酸调节pH值至4-6，搅拌0.8h，搅拌速度为2000r/min，制得载体水溶液，再向其中加入纯天然芳香精油，乳化分散10min，制得O/W型乳液；其中，阿拉伯胶和壳聚糖的混合物与去离子水的质量比为1:50，纯天然芳香精油和载体水溶液的质量比为1:9；
（2）将海藻酸钠溶于到55℃的去离子水中，搅拌1h，搅拌速度为2000r/min，再向其中滴加步骤（1）中制得的O/W型乳液，并不断搅拌，接着使用柠檬酸将pH值调节至4-6，继续搅拌2h，搅拌速度为2500r/min，制得微囊混悬液；海藻酸钠与去离子水的质量比为1:33，O/W型乳液与海藻酸钠的质量比为1:1；
（3）将步骤（2）制得的微囊混悬液降温至10℃，然后加入戊二醛与乙二醛的混合物水溶液，并采用甲酸将pH值调节至8-10，搅拌3h，搅拌速度为2000r/min，过滤，滤饼依次用乙醇和水洗涤，去除未被包覆的精油和可溶性胶体，烘干，得到微囊；戊二醛与乙二醛的混合物水溶液为戊二醛、乙二醛和水的混合物，它们的体积比为1:1:3，微囊混悬液与戊二醛与乙二醛的混合物水溶液的质量比为1:1；
（4）将步骤（3）制得的微囊与聚氨酯类粘合剂混合，混合均匀，即得到纯天然芳香微胶囊织物整理剂；纯天然芳香微胶囊与聚氨酯类粘合剂的质量比为1:0.25。
将所得到的纯天然芳香微胶囊织物整理剂配制成浓度为50克/升的整理液，采用乙酸将整理液pH调节至5-6，然后将织物置于整理液中浸润后，二浸二轧，轧余率为100%，最后取出织物并在130℃下烘干、定型，即可使织物长久保持香味。
实施例6
一种纯天然芳香微胶囊织物整理剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将阿拉伯胶和壳聚糖的混合物加入到48℃的去离子水中，然后用柠檬酸调节pH值至4-6，搅拌0.8h，搅拌速度为2000r/min，制得载体水溶液，再向其中加入纯天然芳香精油，乳化分散6min，制得O/W型乳液；其中，阿拉伯胶和壳聚糖的混合物与去离子水的质量比为1:50，纯天然芳香精油和载体水溶液的质量比为1:7；
（2）将明胶和海藻酸钠的混合物溶于到54℃的去离子水中，搅拌0.9h，搅拌速度为2000r/min，再向其中滴加步骤（1）中制得的O/W型乳液，并不断搅拌，接着使用甲酸将pH值调节至4-6，继续搅拌1.2h，搅拌速度为2500r/min，制得微囊混悬液；明胶和海藻酸钠的混合物与去离子水的质量比为1:33，O/W型乳液与明胶和海藻酸钠的混合物的质量比为4:5；
（3）将步骤（2）制得的微囊混悬液降温至7℃，然后加入戊二醛与乙二醛的混合物水溶液，并采用乙酸将pH值调节至8-10，搅拌2.5h，搅拌速度为2000r/min，过滤，滤饼依次用乙醇和水洗涤，去除未被包覆的精油和可溶性胶体，烘干，得到微囊；戊二醛与乙二醛的混合物水溶液为戊二醛、乙二醛和水的混合物，它们的体积比为1:1:3，微囊混悬液与戊二醛与乙二醛的混合物水溶液的质量比为3.5:5；
（4）将步骤（3）制得的微囊与丙烯酸类粘合剂和聚氨酯类粘合剂的混合物混合，混合均匀，即得到纯天然芳香微胶囊织物整理剂；纯天然芳香微胶囊与丙烯酸类粘合剂和聚氨酯类粘合剂的混合物的质量比为1:0.15。
将所得到的纯天然芳香微胶囊织物整理剂配制成浓度为20克/升的整理液，采用柠檬酸将整理液pH调节至5-6，然后将织物置于整理液中浸润后，二浸二轧，轧余率为80%，最后取出织物并在120℃下烘干、定型，即可使织物长久保持香味。
模拟家庭洗涤试验
将经过纯天然芳香微胶囊织物整理剂整理后的面料进行模拟家庭洗涤试验，测试其耐水洗次数。
在40℃条件下，配制1L洗衣液，洗衣液中洗涤剂的浓度为5g/L，将面料浸泡在洗液中并搅拌15min，取出烘干，记录水洗次数，并保留对应次数的面料样品，进行香味摩擦测试。测试结果如表1所示。
表1模拟家庭洗涤试验测试及香味摩擦测试结果
| 洗涤次数 | 0 | 1 | 5 | 10 | 15 | 20 |
| 经摩擦后面料香味 | 稍微摩擦即能散发 | 稍微摩擦即能散发 | 稍微摩擦即能散发 | 摩擦一段时间后散发 | 摩擦一段时间后散发 | 摩擦一段时间后散发 |
经过模拟家庭洗涤试验测试及摩擦后香味验证，经过20次水洗后，仍能保持香味，具有较高的耐水洗次数。
以上这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
Claims (1)
1.一种纯天然芳香微胶囊织物整理剂的应用方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将阿拉伯胶和壳聚糖的混合物加入到48℃的去离子水中，然后用柠檬酸调节pH值至4-6，搅拌0.8h，搅拌速度为2000r/min，制得载体水溶液，再向其中加入纯天然芳香精油，乳化分散6min，制得O/W型乳液；其中，阿拉伯胶和壳聚糖的混合物与去离子水的质量比为1:50，纯天然芳香精油和载体水溶液的质量比为1:7；
（2）将明胶和海藻酸钠的混合物溶于到54℃的去离子水中，搅拌0.9h，搅拌速度为2000r/min，再向其中滴加步骤（1）中制得的O/W型乳液，并不断搅拌，接着使用甲酸将pH值调节至4-6，继续搅拌1.2h，搅拌速度为2500r/min，制得微囊混悬液；明胶和海藻酸钠的混合物与去离子水的质量比为1:33，O/W型乳液与明胶和海藻酸钠的混合物的质量比为4:5；
（3）将步骤（2）制得的微囊混悬液降温至7℃，然后加入戊二醛与乙二醛的混合物水溶液，并采用乙酸将pH值调节至8-10，搅拌2.5h，搅拌速度为2000r/min，过滤，滤饼依次用乙醇和水洗涤，去除未被包覆的精油和可溶性胶体，烘干，得到微囊；戊二醛与乙二醛的混合物水溶液为戊二醛、乙二醛和水的混合物，它们的体积比为1:1:3，微囊混悬液与戊二醛与乙二醛的混合物水溶液的质量比为3.5:5；
（4）将步骤（3）制得的微囊与丙烯酸类粘合剂和聚氨酯类粘合剂的混合物混合，混合均匀，即得到纯天然芳香微胶囊织物整理剂；纯天然芳香微胶囊与丙烯酸类粘合剂和聚氨酯类粘合剂的混合物的质量比为1:0.15；
将所得到的纯天然芳香微胶囊织物整理剂配制成浓度为20克/升的整理液，采用柠檬酸将整理液pH调节至5-6，然后将织物置于整理液中浸润后，二浸二轧，轧余率为80%，最后取出织物并在120℃下烘干、定型，即可使织物长久保持香味。
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