CN101877401A - 一种锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法，通过将磷酸铁锂颗粒的球形化提高其振实密度和体积比容量，所述的磷酸铁锂颗粒是以共沉淀法得到的纳米级的磷酸铁锂一次颗粒为基体，然后在一次颗粒与碳份分散均匀后，通过喷雾干燥物理粘连组成球形的包碳的磷酸铁锂二次颗粒，以提高磷酸铁锂材料的克容量，最后通过烧结得到锂离子电池正极材料LiFePO4。对本发明制备的锂离子电池正极材料LiFePO4进行SEM检测，可以看到颗粒为球形，粒径形貌均匀，细粉少，可有效增加振实密度。

Description

一种锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，涉及一种锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法。
背景技术
锂离子电池被广泛地应于作各种电子设备，如笔记本电脑、于机电池、数码相机、便携式照明设备等。同时，它也被用于电动工具、电动自行车和电动汽车。随着世界石油资源的逐渐消耗，以及社会对环境保护的要求逐渐提高，电动车得到了前所未有的发展机遇。以锂离子电池作为电动车电源，是电动车发展的方向。
在锂离子电池中，正极材料占有非常重要的地位，也是当前锂离子电池发展的重点。传统的正极材料是钻酸锂，其优点是能量高、循环性能好、制备简单、技术成熟、工艺适应性好，缺点是价格太高、安全性能差。锰酸锂价格便宜，但是循环性能和高温性能有待改进。以锰和镍部分替代钴的二分之一材料是锰酸锂和钴酸性能和价格折中的材料，其钴含量不能降得很低，而镍的价格也很高，因此其性价比不理想。上世纪90年代末期以来，橄榄石型LiFePO4正极材料的研究引起广大研究者的关注。磷酸铁锂具有高理论容量(170mAh/g)、高工作电压(3.5V左右的电压平台)、适当的质量密度(3.64g/cm3)、自放电小，在低电流密度下LiFePO4中的Li+几乎可以100％嵌入/脱嵌、循环寿命长、循环性能好、无记忆效应、价格低廉、热稳定性好、对环境友好等优点，有望成为新一代锂离子电池正极材料。
现有技术一般采用固相法或湿化学方法制备正极活性物质LiFePO4，例如CN 1401559A公开了一种磷酸铁锂(LiFePO4)的制备方法，该方法将锂盐、亚铁盐和磷酸盐研磨混合均匀后高温锻烧，煅烧完毕后加入导电剂研磨混合制得磷酸铁锂。但是，采用固相法时，各种固体成分很难充分混合，因此得到的磷酸铁锂正极活性物质中各种成分尤其是导电剂分散不均匀，直接影响正极活性物质的导电性。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法，通过磷酸铁锂颗粒的球形化提高其振实密度和体积比容量。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法，包括以下步骤：
1)将用于制备LiFePO4的含锂化合物、含铁化合物和含PO4 3-的磷酸盐分别溶于水中得到均匀的溶液，按摩尔比P∶Fe∶Li＝1∶1∶1～3的比例将三种溶液充分混合，再加入混合溶液体积1/2～1/3的有机溶剂并混匀，然后边搅拌边加热，在100～130℃下加热1～2h；加热完成后将底部形成的胶状沉淀滤出，并用去离子水反复清洗后得到磷酸铁锂一次颗粒；
2)将磷酸铁锂一次颗粒与碳粉按照100∶10～20的质量比混合，然后均匀分散在水中，在得到的分散体系中所包含的固体的质量分数为5～20％；
然后将分散体系送入喷雾机进行喷雾干燥，在喷雾干燥时进口温度为120～170℃，出口温度为50～100℃，收集干燥所得固体颗粒得到磷酸铁锂二次颗粒；
3)将磷酸铁锂二次颗粒在含氢气的保护气氛中于400～800℃焙烧4～8h，随炉冷却后得到锂离子电池正极材料LiFePO4。
所述的含锂化合物为碳酸锂、氢氧化锂、氟化锂；所述含铁化合物醋酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁；所述含PO4 3-的磷酸盐为磷酸二氢锂、磷酸二氢铵、磷酸三铵。
所述的混合溶液的PH为7～8。
所述的有机溶剂为乙二醇。
所述的加热为油浴加热。
所述的含氢气的保护气氛为N2/H2混合气体，以体积比计，N2∶H2＝80～99∶1。
所述的磷酸铁锂二次颗粒为为球形且粒径大小均匀。
所述的磷酸铁锂二次颗粒在焙烧时，以2～5℃/min的速度升温到400～800℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过将磷酸铁锂颗粒的球形化提高其振实密度和体积比容量，所述的磷酸铁锂颗粒是以共沉淀法得到的纳米级的磷酸铁锂一次颗粒为基体，然后在一次颗粒与碳份分散均匀后，通过喷雾干燥物理粘连组成球形的包碳的磷酸铁锂二次颗粒，以提高磷酸铁锂材料的克容量，最后通过烧结得到锂离子电池正极材料LiFePO4。对本发明制备的锂离子电池正极材料LiFePO4进行SEM检测，可以看到颗粒为球形，粒径形貌均匀，细粉少，可有效增加振实密度。
由于采用固相法制备磷酸铁锂时，各种固体成分很难充分混合，因此得到的磷酸铁锂正极活性物质中各种成分尤其是导电剂分散不均匀，影响正极活性物质的导电性。与之相比，本发明采用共沉淀法制备一次颗粒，各种固体成分可以均匀分散，使磷酸铁锂材料具有优良的导电能力。
而且，本发明提供的磷酸铁锂的制备方法，其原料来源丰富、价格低廉，合成工艺简单易行、安全可靠、生产成本低、产率高，无环境污染。
附图说明
图1为本发明制备的LiFePO4的扫描电镜图(200μm)；
图2为本发明制备的LiFePO4的扫描电镜图(500μm)；
图3为本发明制备的LiFePO4的扫描电镜图(100μm)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法，，包括以下步骤：
1)磷酸铁锂一次颗粒的制备：
分别精确称取(NH4)3PO4149g(1mol)、FeCl2126.75g(1mol)，LiF 77.82g(3mol)，然后分别溶于500ml水中，利用磁力搅拌进行充分溶解和混合，配制成均匀溶液，且无可见晶体颗粒视觉可见。在机械搅拌浆(转速＝400转/分)作用下，边搅拌边依次将三种配好的溶液倒入大圆底烧瓶，然后再加入混合溶液体积1/2的乙二醇并混匀，使用磷酸调节PH值为7。利用油浴(硅油)120℃下加热2h，在加热的同时，利用机械搅拌器(转速＝400转/分)进行同时搅拌。加热完成后，底部形成胶状沉淀(磷酸铁锂纳米颗粒)，采用减压抽滤将胶状沉淀滤出，并用水反复清洗和过滤(以除去机溶剂，防止在烧结时生成大量无机产物)，得到磷酸铁锂一次颗粒。将过滤得到的水和二乙醇的混合溶液倒入旋转蒸发仪，进行二乙醇的回收，以便于反复使用。
2)磷酸铁锂二次颗粒的制备：
将磷酸铁锂一次颗粒与碳粉按照100∶10的质量比混合，然后均匀分散在水中，在所得到的分散体系中所包含的固体的质量分数为5％；
然后将分散体系送入喷雾机进行喷雾干燥，在喷雾干燥时进口温度为130℃，出口温度为60℃，收集干燥所得固体颗粒得到磷酸铁锂二次颗粒。
喷雾机配备旋转型雾化器，利用转盘的高速旋转甩出物料而形成雾滴，从进口到出口的干燥室是一个逐渐温度降低的过程。
3)烧结：
将二次颗粒置于管式炉进行焙烧，在管式炉中通入氮气∶氢气＝90∶1的混合气体，以2℃/min的速度升温到800℃，保持温度6h，随炉自然冷却到室温，得到球形磷酸铁锂材料LiFePO4。
对所得到的LiFePO4进行SEM检测，结果如图1所示，可以看到LiFePO4的颗粒为球形，粒径均匀，细粉含量低，可有效增加振实密度。
实施例2
锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法，，包括以下步骤：
1)磷酸铁锂一次颗粒的制备：
分别精确称取(NH4)3PO4149g(1mol)、FeCl2126.75g(1mol)，LiF 51.88g(2mol)，然后分别溶于500ml水中，利用磁力搅拌进行充分溶解和混合，配制成均匀溶液，且无可见晶体颗粒视觉可见。在机械搅拌浆(转速＝400转/分)作用下，边搅拌边依次将三种配好的溶液倒入大圆底烧瓶，然后再加入混合溶液体积1/3的乙二醇并混匀，调节PH值为7.5。利用油浴(硅油)100℃下加热2h，在加热的同时，利用机械搅拌器(转速＝400转/分)进行同时搅拌。加热完成后，底部形成胶状沉淀(磷酸铁锂纳米颗粒)，采用减压抽滤将胶状沉淀滤出，并用水反复清洗和过滤(以除去机溶剂，防止在烧结时生成大量无机产物)，得到磷酸铁锂一次颗粒。将过滤得到的水和二乙醇的混合溶液倒入旋转蒸发仪，进行二乙醇的回收，以便于反复使用。
2)磷酸铁锂二次颗粒的制备：
将磷酸铁锂一次颗粒与碳粉按照100∶20的质量比混合，然后均匀分散在水中，在所得到的分散体系中所包含的固体的质量分数为20％；
然后将分散体系送入喷雾机进行喷雾干燥，在喷雾干燥时进口温度为120℃，出口温度为50℃，收集干燥所得固体颗粒得到磷酸铁锂二次颗粒。
3)烧结：
将二次颗粒置于管式炉进行焙烧，在管式炉中通入氮气∶氢气＝99∶1的混合气体，以2℃/min的速度升温到400℃，保持温度8h，随炉自然冷却到室温，得到球形磷酸铁锂材料LiFePO4。
对所得到的LiFePO4进行SEM检测，结果如图2所示，可以看到LiFePO4的颗粒为球形，粒径均匀，细粉含量低，可有效增加振实密度。
实施例3
利锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法，包括以下步骤：
1)磷酸铁锂一次颗粒的制备：
分别精确称取(NH4)3PO4149g、FeCl2126.75g，LiF 25.94g(1mol)，然后分别溶于1000ml水中，利用磁力搅拌进行充分溶解和混合，配制成均匀溶液，且无可见晶体颗粒视觉可见。在机械搅拌浆(转速＝400转/分)作用下，边搅拌边依次将三种配好的溶液倒入大圆底烧瓶，然后再加入混合溶液体积2/5的乙二醇并混匀，调节PH值为8。利用油浴(硅油)130℃下加热1h，在加热的同时，利用机械搅拌器(转速＝400转/分)进行同时搅拌。加热完成后，底部形成胶状沉淀(磷酸铁锂纳米颗粒)，采用减压抽滤将胶状沉淀滤出，并用水反复清洗和过滤(以除去机溶剂，防止在烧结时生成大量无机产物)，得到磷酸铁锂一次颗粒。将过滤得到的水和二乙醇的混合溶液倒入旋转蒸发仪，进行二乙醇的回收，以便于反复使用。
2)磷酸铁锂二次颗粒的制备：
将磷酸铁锂一次颗粒与碳粉按照100∶17的质量比例混合，然后均匀分散在水中，在所得到的分散体系中所包含的固体的质量分数为10％；
然后将分散体系送入喷雾机进行喷雾干燥，在喷雾干燥时进口温度为170℃，出口温度为100℃，收集干燥所得固体颗粒得到磷酸铁锂二次颗粒。
3)烧结：
将二次颗粒置于管式炉进行焙烧，在管式炉中通入氮气∶氢气＝80∶1的混合气体，以5℃/min的速度升温到800℃，保持温度4h，随炉自然冷却到室温，得到球形磷酸铁锂材料LiFePO4。
对所得到的LiFePO4进行SEM检测，结果如图3所示，可以看到LiFePO4的颗粒为球形，粒径均匀，细粉含量低，可有效增加振实密度。
实施例4
利锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法，包括以下步骤：
1)磷酸铁锂一次颗粒的制备：
分别精确称取(NH4)3PO4149g、FeCl2126.75g，LiF 64.85g(2.5mol)，然后分别溶于800ml水中，利用磁力搅拌进行充分溶解和混合，配制成均匀溶液，且无可见晶体颗粒视觉可见。在机械搅拌浆(转速＝400转/分)作用下，边搅拌边依次将三种配好的溶液倒入大圆底烧瓶，然后再加入混合溶液体积1/3的乙二醇并混匀，调节PH值为7.4。利用油浴(硅油)110℃下加热1.85h，在加热的同时，利用机械搅拌器(转速＝400转/分)进行同时搅拌。加热完成后，底部形成胶状沉淀(磷酸铁锂纳米颗粒)，采用减压抽滤将胶状沉淀滤出，并用水反复清洗和过滤(以除去机溶剂，防止在烧结时生成大量无机产物)，得到磷酸铁锂一次颗粒。将过滤得到的水和二乙醇的混合溶液倒入旋转蒸发仪，进行二乙醇的回收，以便于反复使用。
2)磷酸铁锂二次颗粒的制备：
将磷酸铁锂一次颗粒与碳粉按照100∶15的质量比例混合，然后均匀分散在水中，在所得到的分散体系中所包含的固体的质量分数为15％；
然后将分散体系送入喷雾机进行喷雾干燥，在喷雾干燥时进口温度为140℃，出口温度为70℃，收集干燥所得固体颗粒得到磷酸铁锂二次颗粒。
3)烧结：
将二次颗粒置于管式炉进行焙烧，在管式炉中通入氮气∶氢气＝85∶1的混合气体，以3℃/min的速度升温到500℃，保持温度6h，随炉自然冷却到室温，得到球形磷酸铁锂材料LiFePO4。
实施例5
利锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法，包括以下步骤：
1)磷酸铁锂一次颗粒的制备：
分别精确称取(NH4)3PO4149g、FeCl2126.75g，LiF 25.94g(1mol)，然后分别溶于1000ml水中，利用磁力搅拌进行充分溶解和混合，配制成均匀溶液，且无可见晶体颗粒视觉可见。在机械搅拌浆(转速＝400转/分)作用下，边搅拌边依次将三种配好的溶液倒入大圆底烧瓶，然后再加入混合溶液体积1/2的乙二醇并混匀，调节PH值为7。利用油浴(硅油)125℃下加热1.2h，在加热的同时，利用机械搅拌器(转速＝400转/分)进行同时搅拌。加热完成后，底部形成胶状沉淀(磷酸铁锂纳米颗粒)，采用减压抽滤将胶状沉淀滤出，并用水反复清洗和过滤(以除去机溶剂，防止在烧结时生成大量无机产物)，得到磷酸铁锂一次颗粒。将过滤得到的水和二乙醇的混合溶液倒入旋转蒸发仪，进行二乙醇的回收，以便于反复使用。
2)磷酸铁锂二次颗粒的制备：
将磷酸铁锂一次颗粒与碳粉按照100∶12的质量比例混合，然后均匀分散在水中，在所得到的分散体系中所包含的固体的质量分数为18％；
然后将分散体系送入喷雾机进行喷雾干燥，在喷雾干燥时进口温度为120℃，出口温度为60℃，收集干燥所得固体颗粒得到磷酸铁锂二次颗粒。
3)烧结：
将二次颗粒置于管式炉进行焙烧，在管式炉中通入氮气∶氢气＝99∶1的混合气体，以2.5℃/min的速度升温到650℃，保持温度4.5h，随炉自然冷却到室温，得到球形磷酸铁锂材料LiFePO4。

Claims (8)

1.一种锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将用于制备LiFePO4的含锂化合物、含铁化合物和含PO4 3-的磷酸盐分别溶于水中得到均匀的溶液，按摩尔比P∶Fe∶Li＝1∶1∶1～3的比例将三种溶液充分混合，再加入混合溶液体积1/2～1/3的有机溶剂并混匀，然后边搅拌边加热，在100～130℃下加热1～2h；加热完成后将底部形成的胶状沉淀滤出，并用去离子水反复清洗后得到磷酸铁锂一次颗粒；
2)将磷酸铁锂一次颗粒与碳粉按照100∶10～20的质量比混合，然后均匀分散在水中，在得到的分散体系中所包含的固体的质量分数为5～20％；
然后将分散体系送入喷雾机进行喷雾干燥，在喷雾干燥时干燥室的进口温度为120～170℃，出口温度为50～100℃，收集干燥所得固体颗粒得到磷酸铁锂二次颗粒；
3)将磷酸铁锂二次颗粒在含氢气的保护气氛中于400～800℃焙烧4～8h，得到锂离子电池正极材料LiFePO4。
2.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法，其特征在于，所述的含锂化合物为碳酸锂、氢氧化锂、氟化锂；所述含铁化合物醋酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁；所述含PO4 3-的磷酸盐为磷酸二氢锂、磷酸二氢铵、磷酸三铵。
3.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法，其特征在于，所述的混合溶液的PH为7～8。
4.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙二醇。
5.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法，其特征在于，所述的加热为油浴加热。
6.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法，其特征在于，所述的含氢气的保护气氛为N2/H2混合气体，以体积比计，N2∶H2＝80～99∶1。
7.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法，其特征在于，所述的磷酸铁锂二次颗粒为为球形且粒径大小均匀。
8.如权利要求1所述的锂离子电池正极材料LiFePO4的制备方法，其特征在于，所述的磷酸铁锂二次颗粒在焙烧时，以2～5℃/min的速度升温到400～800℃。
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