CN101870680A - 一种叔胺功能化的咪唑类离子液体的制备方法及用途 - Google Patents
一种叔胺功能化的咪唑类离子液体的制备方法及用途 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101870680A CN101870680A CN 201010214073 CN201010214073A CN101870680A CN 101870680 A CN101870680 A CN 101870680A CN 201010214073 CN201010214073 CN 201010214073 CN 201010214073 A CN201010214073 A CN 201010214073A CN 101870680 A CN101870680 A CN 101870680A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ionic liquid
- preparation
- add
- reaction product
- acetonitrile
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 title claims abstract description 83
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 35
- 125000001302 tertiary amino group Chemical group 0.000 title claims abstract description 14
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 90
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims abstract description 39
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 24
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 claims abstract description 13
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 claims abstract description 13
- 238000010025 steaming Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 77
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 43
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 36
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 30
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 27
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 18
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 18
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 claims description 16
- ILWRPSCZWQJDMK-UHFFFAOYSA-N triethylazanium;chloride Chemical compound Cl.CCN(CC)CC ILWRPSCZWQJDMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- 229910020808 NaBF Inorganic materials 0.000 claims description 8
- MCMFEZDRQOJKMN-UHFFFAOYSA-N 1-butylimidazole Chemical class CCCCN1C=CN=C1 MCMFEZDRQOJKMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- MCTWTZJPVLRJOU-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-1H-imidazole Chemical compound CN1C=CN=C1 MCTWTZJPVLRJOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 4
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 230000006837 decompression Effects 0.000 claims description 2
- 150000002460 imidazoles Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 claims description 2
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 claims 5
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- RAGSWDIQBBZLLL-UHFFFAOYSA-N 2-chloroethyl(diethyl)azanium;chloride Chemical compound Cl.CCN(CC)CCCl RAGSWDIQBBZLLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 abstract 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 abstract 1
- -1 glyoxaline ion Chemical class 0.000 description 14
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 8
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 5
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 4
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 2
- 150000003512 tertiary amines Chemical group 0.000 description 2
- YRYPXOPWEKLSHX-UHFFFAOYSA-N B(OC(F)(F)F)(O)O.CN1C=NC=C1 Chemical compound B(OC(F)(F)F)(O)O.CN1C=NC=C1 YRYPXOPWEKLSHX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006000 Knoevenagel condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002841 Lewis acid Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 150000003934 aromatic aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 235000011089 carbon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007172 homogeneous catalysis Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 150000007517 lewis acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000007040 multi-step synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000269 nucleophilic effect Effects 0.000 description 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002516 radical scavenger Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种叔胺功能化的咪唑类离子液体的制备方法，其步骤是：A、60～80℃温度条件下，接载有阴离子的2-氯三乙胺盐酸盐类离子液体与过量的N-烃基咪唑在乙腈中反应5-12h，冷却至室温；B、上步反应产物经干燥剂干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除乙腈，碱中和至pH＝8；C、产物用二氯甲烷萃取，然后旋蒸除去二氯甲烷，得目标产物。本发明的制备方法工艺简单、反应条件温和、绿色环保、原料成本低廉、产品收率高。本发明还提供了此叔胺功能化的咪唑类离子液体作为SO2气体吸收剂的应用方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种离子液体的制备方法，尤其是一种叔胺功能化的咪唑类离子液体的制备方法；本发明还涉及由此方法制备的离子液体作为SO2气体吸收剂的用途。
背景技术
功能化离子液体是指通过接枝上特定的官能团来对离子液体进行功能化修饰，以有目的地合成具有特定性能的离子液体。由于功能化离子液体的“任务专一性”，它在分离分析、均相催化、功能材料领域和有机废水处理技术领域得到了广泛的研究和应用。
目前，关于胺功能化的咪唑类离子液体已经有一些报道。中国专利CN1001337939A合成出一种带有三级胺功能团的碱性离子液体，该离子液体应用于二氧化碳与氢气反应生成甲酸的反应中，能提高甲酸产率。Song等(Catalysis Letters，2006，109，61)报道了一种新型氨基功能化离子液体1-(2-氨基乙基)-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([2-aemim][PF6])其作为一种亲核清除剂，可以有效去除过剩的亲电剂，从而提高产品的纯度，也可以催化芳香醛与活泼亚甲基化合物之间的Knoevenagel缩合反应，生成相应的烯烃，反应20min，产物最高收率可达96％，催化剂连续使用6次，活性基本不降低。但是，尚未有文献报道氨基功能化离子液体作为SO2气体吸收剂的用途。
目前，氨基功能化的离子液体通常采用多步合成法，首先通过季胺化反应制备出含目标阳离子的卤盐；然后用目标阴离子置换出卤素离子或加入Lewis酸，以制备目标离子液体。其中，中国专利CN1931845A采用两步法，首先通过季胺化得到离子型卤化物，然后通过离子交换，获得目标碱性离子液体；中国专利CN101337939A采用三步法，制备出带有三级胺功能团的碱性离子液体1-(N，N-二甲基胺乙基)-2，3-二甲基咪唑三氟甲基硼酸盐，反应时间为70余小时。总之，现有氨基功能化的离子液体的制备方法都存在工艺繁琐、耗时耗能、对环境不友好的缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种叔胺功能化的咪唑类离子液体的制备方法，其工艺简单、反应条件温和、绿色环保、原料成本低廉、产品收率高；本发明还提供了此叔胺功能化的咪唑类离子液体作为SO2气体吸收剂的应用方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种叔胺功能化的咪唑类离子液体的制备方法，此叔胺功能化的咪唑类离子液体的结构通式为：
其中X代表PF6、BF4基团，R代表CH3、CH3CH2、CH3CH2CH2、CH3CH2CH2CH2基团，其步骤是：
A、60～80℃温度条件下，接载有阴离子的2-氯三乙胺盐酸盐类离子液体与过量的N-烃基咪唑在乙腈中反应5-12h，冷却至室温；
B、上步反应产物经干燥剂干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除乙腈，碱中和至pH＝8；
C、产物用二氯甲烷萃取，然后旋蒸除去二氯甲烷，得目标产物。
本发明的制备方法中，步骤1-A所述的接载有阴离子的2-氯三乙胺盐酸盐类离子液体的制备方法是，在室温下将2-氯三乙胺盐酸盐水溶液与过量NaBF4水溶液或过量KPF6水溶液进行反应，二氯甲烷萃取，即得。
本发明的制备方法中，步骤1-A所述N-烃基咪唑中的烃基包括CH3、CH3CH2、CH3CH2CH2或CH3CH2CH2CH2基团。
本发明的制备方法中，步骤1-B所述的干燥剂为无水NaSO4。
本发明制备方法的延伸技术方案是：
首先称取0.2mol 2-氯三乙胺盐酸盐34.5g溶于17ml水中，再将0.21mol NaBF421.6g溶于24ml水中，室温下混合两种溶液，搅拌使之充分溶解，然后用50mlCH2Cl2分三次进行萃取，加入10g无水NaSO4干燥，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除CH2Cl2，定量得到接载有阴离子的2-氯三乙胺盐酸盐类离子液体；
上步反应产物与0.21mol N-甲基咪唑17.5g共同加入30ml乙腈中，搅拌使其溶解，80℃下反应8h，冷却至室温；
上步反应产物中加入15g无水NaSO4干燥，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除乙腈，加入10％NaOH水溶液，调节pH值到8；
上步反应产物用40ml CH2Cl2分三次进行萃取，得离子液体，将其旋蒸，除去CH2Cl2，得到49.5g目标产物离子液体。
本发明制备方法的延伸技术方案还可以是：
首先称取0.2mol 2-氯三乙胺盐酸盐34.5g溶于16ml水中，再将0.21mol KPF638.6g溶于21ml水中，室温下混合两种水溶液，搅拌使之充分溶解，然后用50mlCH2Cl2分三次进行萃取，加入10g无水NaSO4干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除CH2C12，定量得到接载有阴离子的2-氯三乙胺盐酸盐类离子液体；
上步反应产物与0.21mol N-甲基咪唑17.5g共同加入30ml乙腈中，搅拌使其溶解，80℃下反应5h后，冷却至室温；
上步反应产物中加入15g无水NaSO4干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除乙腈，再加入10％NaOH水溶液，调节pH值到8；
上步反应产物用40ml CH2Cl2分三次进行萃取，得离子液体，将其旋蒸，除去CH2Cl2，得到59.2g目标产物离子液体，
本发明制备方法的延伸技术方案还可以是：
首先称取0.2mol 2-氯三乙胺盐酸盐34.5g溶于17ml水中，再将0.21mol NaBF423.1g溶于20ml水中，室温下混合两种水溶液，并搅拌使之充分溶解，用50mlCH2Cl2分三次进行萃取，加入10g无水NaSO4干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除CH2Cl2，定量得到接载有阴离子的2-氯三乙胺盐酸盐类离子液体；
上步反应产物与0.21mol N-正丁基咪唑17.2g共同加入50ml乙腈中，搅拌使其溶解，60℃下反应12h后，冷却至室温；
上步反应产物中加入15g无水NaSO4干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除乙腈，加入10％NaOH水溶液，调节pH值到8；
上步反应产物用40ml CH2Cl2分三次进行萃取，得离子液体，将其旋蒸，除去CH2Cl2，得到40.8g目标产物离子液体。
本发明制备方法的延伸技术方案还可以是：
首先称取0.2mol 2-氯三乙胺盐酸盐34.5g溶于16ml水中，再将0.21mol KPF638.6g溶于21ml水中，室温下混合两种水溶液，搅拌使之充分溶解，用50ml CH2Cl2分三次进行萃取，加入10g无水NaSO4干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除CH2Cl2，定量得到接载有阴离子的2-氯三乙胺盐酸盐类离子液体；
上步反应产物与0.21mol N-正丁基咪唑27.3g共同加入50ml乙腈中，搅拌使其溶解，80℃下反应10h后，冷却至室温；
上步反应产物中加入15g无水NaSO4干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除乙腈，加入10％NaOH水溶液，调节pH值到8；
上步反应产物用40ml CH2Cl2分三次进行萃取，得离子液体，将其旋蒸，除去CH2Cl2，得到70.5g目标产物离子液体。
本发明还提出按照上述方法所制备的离子液体作为SO2气体吸收剂的用途。
本发明的离子液体作为SO2气体吸收剂的应用方法是：将此离子液体置入吸收器，并使含有SO2气体的废气通入此离子液体，每隔一段时间称量吸收器的重量，直至恒重，再于90-100℃下减压脱出SO2，回收离子液体并循环利用。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明的制备方法采用一步合成法，工艺过程简单、均相反应、条件温和、绿色环保、原料成本低廉、产品收率高；本发明中的离子液体作为SO2气体吸收剂，对SO2的吸收彻底，离子液体可回收循环利用。
具体实施方式
以下实施例详细的说明了本发明。
实施例1
一种叔胺功能化的咪唑类离子液体的制备方法，步骤是：
首先称取0.2mol 2-氯三乙胺盐酸盐34.5g溶于17ml水中，再将0.21mol NaBF421.6g溶于24ml水中，室温下混合两种溶液，搅拌使之充分溶解，然后用50mlCH2Cl2分三次进行萃取，加入10g无水NaSO4干燥，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除CH2Cl2，定量得到接载有阴离子的2-氯三乙胺盐酸盐类离子液体；
上步反应产物与0.21mol N-甲基咪唑17.5g共同加入30ml乙腈中，搅拌使其溶解，80℃下反应8h，冷却至室温；
上步反应产物中加入15g无水NaSO4干燥，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除乙腈，加入10％NaOH水溶液，调节pH值到8；
上步反应产物用40ml CH2Cl2分三次进行萃取，得离子液体，将其旋蒸，除去CH2Cl2，得到49.5g目标产物离子液体，得率81％；
本实施例的反应方程式为
本实施例制备的离子液体作为SO2气体吸收剂的使用方法是：将此离子液体置于吸收器中，SO2气体通入吸收器，每隔一段时间称量吸收器的重量，直至恒重；平衡后SO2在离子液体中的摩尔分率溶解度为1.80；然后于90-100℃下减压脱出SO2，回收离子液体，循环使用。
实施例2
一种叔胺功能化的咪唑类离子液体的制备方法，步骤是：
首先称取0.2mol 2-氯三乙胺盐酸盐34.5g溶于16ml水中，再将0.21mol KPF638.6g溶于21ml水中，室温下混合两种水溶液，搅拌使之充分溶解，然后用50mlCH2Cl2分三次进行萃取，加入10g无水NaSO4干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除CH2Cl2，定量得到接载有阴离子的2-氯三乙胺盐酸盐类离子液体；
上步反应产物与0.21mol N-甲基咪唑17.5g共同加入30ml乙腈中，搅拌使其溶解，80℃下反应5h后，冷却至室温；
上步反应产物中加入15g无水NaSO4干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除乙腈，再加入10％NaOH水溶液，调节pH值到8；
上步反应产物用40ml CH2Cl2分三次进行萃取，得离子液体，将其旋蒸，除去CH2Cl2，得到59.2g目标产物离子液体，得率80％；
本实施例的反应方程式为
本实施例制备的离子液体作为SO2气体吸收剂的使用方法是：将此离子液体置于吸收器中，SO2气体通入吸收器，每隔一段时间称量吸收器的重量，直至恒重；平衡后SO2在离子液体中的摩尔分率溶解度为1.06；然后于90-100℃下减压脱出SO2，回收离子液体，循环使用。
实施例3
一种叔胺功能化的咪唑类离子液体的制备方法，步骤是：
首先称取0.2mol 2-氯三乙胺盐酸盐34.5g溶于17ml水中，再将0.21mol NaBF423.1g溶于20ml水中，室温下混合两种水溶液，并搅拌使之充分溶解，用50mlCH2Cl2分三次进行萃取，加入10g无水NaSO4干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除CH2Cl2，定量得到接载有阴离子的2-氯三乙胺盐酸盐类离子液体；
上步反应产物与0.21mol N-正丁基咪唑17.2g共同加入50ml乙腈中，搅拌使其溶解，60℃下反应12h后，冷却至室温；
上步反应产物中加入15g无水NaSO4干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除乙腈，加入10％NaOH水溶液，调节pH值到8；
上步反应产物用40ml CH2Cl2分三次进行萃取，得离子液体，将其旋蒸，除去CH2Cl2，得到40.8g目标产物离子液体，得率90％；
本实施例的反应方程式为
本实施例制备的离子液体作为SO2气体吸收剂的使用方法是：将此离子液体置于吸收器中，SO2气体通入吸收器中，每隔一段时间称量吸收器的重量，直至恒重；平衡后SO2在离子液体中的摩尔分率溶解度为2.50；然后于90-100℃下减压脱出SO2，回收离子液体，循环使用。
实施例4
一种叔胺功能化的咪唑类离子液体的制备方法，步骤是：
首先称取0.2mol 2-氯三乙胺盐酸盐34.5g溶于16ml水中，再将0.21mol KPF638.6g溶于21ml水中，室温下混合两种水溶液，搅拌使之充分溶解，用50ml CH2Cl2分三次进行萃取，加入10g无水NaSO4干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除CH2Cl2，定量得到接载有阴离子的2-氯三乙胺盐酸盐类离子液体；
上步反应产物与0.21mol N-正丁基咪唑27.3g共同加入50ml乙腈中，搅拌使其溶解，80℃下反应10h后，冷却至室温；
上步反应产物中加入15g无水NaSO4干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除乙腈，加入10％NaOH水溶液，调节pH值到8；
上步反应产物用40ml CH2Cl2分三次进行萃取，得离子液体，将其旋蒸，除去CH2Cl2，得到70.5g目标产物离子液体，得率82％；
本实施例的反应方程式为
本实施例制备的离子液体作为SO2气体吸收剂的使用方法是：将此离子液体置于吸收器中，SO2气体通入吸收器中，每隔一段时间称量吸收器的重量，直至恒重；平衡后SO2在离子液体中的摩尔分率溶解度为0.55；然后于90-100℃下减压脱出SO2，回收离子液体，循环使用。
上述描述仅作为本发明可实施的技术方案提出，不作为对其技术方案本身的单一限制条件。
Claims (10)
1.一种叔胺功能化的咪唑类离子液体的制备方法，此离子液体的结构通式为：
其中X代表PF6、BF4基团，R代表CH3、CH3CH2、CH3CH2CH2、CH3CH2CH2CH2基团，其特征步骤是：
A、60～80℃温度条件下，接载有阴离子的2-氯三乙胺盐酸盐类离子液体与过量的N-烃基咪唑在乙腈中反应5-12h，冷却至室温；
B、上步反应产物经干燥剂干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除乙腈，碱中和至pH＝8；
C、产物用二氯甲烷萃取，然后旋蒸除去二氯甲烷，得目标产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1-A所述的接载有阴离子的2-氯三乙胺盐酸盐类离子液体的制备方法是，在室温下将2-氯三乙胺盐酸盐水溶液与过量NaBF4水溶液或过量KPF6水溶液进行反应，二氯甲烷萃取，即得。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1-A所述N-烃基咪唑中的烃基包括CH3、CH3CH2、CH3CH2CH2或CH3CH2CH2CH2基团。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1-B所述的干燥剂为无水Na2SO4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征步骤在于：
首先称取0.2mol 2-氯三乙胺盐酸盐34.5g溶于17ml水中，再将0.21mol NaBF421.6g溶于24ml水中，室温下混合两种溶液，搅拌使之充分溶解，然后用50mlCH2Cl2分三次进行萃取，加入10g无水NaSO4干燥，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除CH2Cl2，定量得到接载有阴离子的2-氯三乙胺盐酸盐类离子液体；
上步反应产物与0.21mol N-甲基咪唑17.5g共同加入30ml乙腈中，搅拌使其溶解，80℃下反应8h，冷却至室温；
上步反应产物中加入15g无水NaSO4干燥，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除乙腈，加入10％NaOH水溶液，调节pH值到8；
上步反应产物用40ml CH2Cl2分三次进行萃取，得离子液体，将其旋蒸，除去CH2Cl2，得到49.5g目标产物离子液体。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征步骤在于：
首先称取0.2mol 2-氯三乙胺盐酸盐34.5g溶于16ml水中，再将0.21mol KPF638.6g溶于21ml水中，室温下混合两种水溶液，搅拌使之充分溶解，然后用50mlCH2Cl2分三次进行萃取，加入10g无水NaSO4干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除CH2Cl2，定量得到接载有阴离子的2-氯三乙胺盐酸盐类离子液体；
上步反应产物与0.21mol N-甲基咪唑17.5g共同加入30ml乙腈中，搅拌使其溶解，80℃下反应5h后，冷却至室温；
上步反应产物中加入15g无水NaSO4干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除乙腈，再加入10％NaOH水溶液，调节pH值到8；
上步反应产物用40ml CH2Cl2分三次进行萃取，得离子液体，将其旋蒸，除去CH2Cl2，得到59.2g目标产物离子液体，
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征步骤在于：
首先称取0.2mol 2-氯三乙胺盐酸盐34.5g溶于17ml水中，再将0.21mol NaBF423.1g溶于20ml水中，室温下混合两种水溶液，并搅拌使之充分溶解，用50mlCH2Cl2分三次进行萃取，加入10g无水NaSO4干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除CH2Cl2，定量得到接载有阴离子的2-氯三乙胺盐酸盐类离子液体；
上步反应产物与0.21mol N-正丁基咪唑17.2g共同加入50ml乙腈中，搅拌使其溶解，60℃下反应12h后，冷却至室温；
上步反应产物中加入15g无水NaSO4干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除乙腈，加入10％NaOH水溶液，调节pH值到8；
上步反应产物用40ml CH2Cl2分三次进行萃取，得离子液体，将其旋蒸，除去CH2Cl2，得到40.8g目标产物离子液体。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征步骤在于：
首先称取0.2mol 2-氯三乙胺盐酸盐34.5g溶于16ml水中，再将0.21mol KPF638.6g溶于21ml水中，室温下混合两种水溶液，搅拌使之充分溶解，用50ml CH2Cl2分三次进行萃取，加入10g无水NaSO4干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除CH2Cl2，定量得到接载有阴离子的2-氯三乙胺盐酸盐类离子液体；
上步反应产物与0.21mol N-正丁基咪唑27.3g共同加入50ml乙腈中，搅拌使其溶解，80℃下反应10h后，冷却至室温；
上步反应产物中加入15g无水NaSO4干燥后，澄出上层清液，真空抽滤，蒸除乙腈，加入10％NaOH水溶液，调节pH值到8；
上步反应产物用40ml CH2Cl2分三次进行萃取，得离子液体，将其旋蒸，除去CH2Cl2，得到70.5g目标产物离子液体。
9.权利要求1-8任一项制备方法所制得的离子液体作为SO2气体吸收剂的用途。
10.根据权利要求9所述的离子液体作为SO2气体吸收剂的用途，其应用方法是：将此离子液体置入吸收器，并使含有SO2气体的废气通入此离子液体，每隔一段时间称量吸收器的重量，直至恒重，再于90-100℃下减压脱出SO2，回收离子液体并循环利用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010102140732A CN101870680B (zh) | 2010-07-01 | 2010-07-01 | 一种叔胺功能化的咪唑类离子液体的制备方法及用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010102140732A CN101870680B (zh) | 2010-07-01 | 2010-07-01 | 一种叔胺功能化的咪唑类离子液体的制备方法及用途 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101870680A true CN101870680A (zh) | 2010-10-27 |
| CN101870680B CN101870680B (zh) | 2012-09-05 |
Family
ID=42995783
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010102140732A Expired - Fee Related CN101870680B (zh) | 2010-07-01 | 2010-07-01 | 一种叔胺功能化的咪唑类离子液体的制备方法及用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101870680B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103961978A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-08-06 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种含叔胺基和腈基吡啶类功能化离子液体捕集二氧化硫的方法 |
| CN105498452A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-04-20 | 河北科技大学 | 用于吸收so2的负载型醚基双咪唑离子液体及其制备方法和使用方法 |
| JP2017043556A (ja) * | 2015-08-26 | 2017-03-02 | 国立大学法人東北大学 | 化合物、イオン液体、白金族元素の抽出剤、白金族元素の抽出方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1931845A (zh) * | 2006-09-29 | 2007-03-21 | 华东师范大学 | 一种碱性离子液体、制备方法及其应用 |
| CN101337939A (zh) * | 2007-07-02 | 2009-01-07 | 中国科学院化学研究所 | 一种碱性离子液体及其制备方法与应用 |
-
2010
- 2010-07-01 CN CN2010102140732A patent/CN101870680B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1931845A (zh) * | 2006-09-29 | 2007-03-21 | 华东师范大学 | 一种碱性离子液体、制备方法及其应用 |
| CN101337939A (zh) * | 2007-07-02 | 2009-01-07 | 中国科学院化学研究所 | 一种碱性离子液体及其制备方法与应用 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103961978A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-08-06 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种含叔胺基和腈基吡啶类功能化离子液体捕集二氧化硫的方法 |
| CN103961978B (zh) * | 2014-05-15 | 2016-02-24 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种含叔胺基和腈基吡啶类功能化离子液体捕集二氧化硫的方法 |
| JP2017043556A (ja) * | 2015-08-26 | 2017-03-02 | 国立大学法人東北大学 | 化合物、イオン液体、白金族元素の抽出剤、白金族元素の抽出方法 |
| CN105498452A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-04-20 | 河北科技大学 | 用于吸收so2的负载型醚基双咪唑离子液体及其制备方法和使用方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101870680B (zh) | 2012-09-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110452136A (zh) | 一种制备牛磺酸的方法 | |
| CN101514375A (zh) | 一种催化水解纤维素制备还原糖的方法 | |
| CN101870680B (zh) | 一种叔胺功能化的咪唑类离子液体的制备方法及用途 | |
| CN102816182A (zh) | 一种含鏻的双阳离子离子液体及其制备和应用 | |
| CN102241701B (zh) | 一种γ-巯丙基三乙氧基硅烷的合成方法 | |
| CN101648894A (zh) | 一种n,n,n,n-四甲基乙二胺磺酸鎓盐离子液体及其制备方法 | |
| CN102993078A (zh) | 一种提纯n-甲基吡咯烷酮的方法 | |
| CN106045913B (zh) | 一种带有氨基的咪唑高铼酸盐离子液体及其制备方法和应用 | |
| CN105294579B (zh) | 一种利用甲壳素类生物质制备脱氧果糖嗪的方法 | |
| CN102060716A (zh) | 一种盐酸利托君的制备方法 | |
| CN101225063A (zh) | 碱水解制备半胱胺盐酸盐的方法 | |
| CN101928311A (zh) | 1-N-乙基庆大霉素C1a的制备方法 | |
| CN103788069B (zh) | 埃索美拉唑镁三水合物的制备方法 | |
| CN105541657A (zh) | 一种己二酸二酰肼的制备方法 | |
| CN102040561A (zh) | 一种苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法 | |
| CN104672053B (zh) | 离子液体在溴乙烷的制备中的应用 | |
| CN101928250A (zh) | 含脲基和咪唑鎓离子液体及其制备方法 | |
| CN106854162A (zh) | 一种2,3‑二氯‑6‑硝基苯胺及其制备方法 | |
| CN101791574A (zh) | 一种负载手性咪唑盐催化剂及其制备方法 | |
| CN101781250A (zh) | 一种低含溴量的咪唑类离子液体的合成方法 | |
| CN104672105A (zh) | L-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氨基-2-甲基丙腈盐酸盐的制备方法 | |
| CN102675264A (zh) | 一种双核离子液体催化纤维素水解制5-羟甲基糠醛的方法 | |
| CN110963908B (zh) | 基于熔盐水合物的纤维素水解制备乙酰丙酸的方法 | |
| CN103130721B (zh) | 奥硝唑合成方法 | |
| CN107652207B (zh) | 一种1-氨基-1-环丙腈盐酸盐的合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: CANGZHOU KANGZHUANG CHEMICAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: HEBEI UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Effective date: 20130428 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 050018 SHIJIAZHUANG, HEBEI PROVINCE TO: 061001 CANGZHOU, HEBEI PROVINCE |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20130428 Address after: 061001 No. four, No. two, Lingang Economic and Technological Development Zone, Hebei, Cangzhou Patentee after: CANGZHOU KANGZHUANG CHEMICAL Co.,Ltd. Address before: 050018 Yuhua East Road, Hebei, China, No. 70, No. Patentee before: Hebei University of Science and Technology |
|
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 061001 No. four, No. two, Lingang Economic and Technological Development Zone, Hebei, Cangzhou Patentee after: HEBEI KANGZHUANG ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 061001 No. four, No. two, Lingang Economic and Technological Development Zone, Hebei, Cangzhou Patentee before: CANGZHOU KANGZHUANG CHEMICAL Co.,Ltd. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120905 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |