CN101859650B - 固体电解电容器及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种ESR低、耐湿性优异的固体电解电容器及其制造方法。本发明的固体电解电容器是在阳极体阀作用金属1上形成氧化被膜2，在氧化被膜2上依次形成导电性高分子层3、石墨层4、银层5而形成阴极的固体电解电容器，导电性高分子层3中含有磺酸酯化合物。

Description

固体电解电容器及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种固体电解电容器及其制造方法。
背景技术
近年来，随着电子仪器的小型化、高速化、数字化，所使用的电容器也迫切要求小型化、大容量化、低ESR(Equivalent Series Resistance：等效串联电阻)化，为了实现低ESR化，公开了一种使用高导电度的导电性高分子的固体电解电容器。上述电容器与目前电解液型电容器和二氧化锰型电容器相比，由于其使用电阻低的材料，所以ESR低。
在导电性高分子型固体电解电容器中，在用作阳极体的多孔性阀作用金属的表面形成氧化被膜作为电介质层，在其上形成导电性高分子层。
作为上述导电性高分子层的形成方法，已知包括下述方法：通过单体的化学聚合或者电解聚合在氧化被膜上形成导电性高分子的方法；由导电性高分子溶液或者分散液在氧化被膜上直接形成导电性高分子层的方法。
此处，为了制造ESR低的固体电解电容器，要求氧化被膜与导电性高分子层的密合性良好。特别是在由导电性高分子溶液或者分散液在氧化被膜上直接形成导电性高分子层的方法中，由于干燥·固化导电性高分子溶液或者分散液时的导电性高分子膜收缩的影响等，导致密合性通常较低。
另外，例如作为通过单体的聚合在氧化被膜上形成密合性良好的导电性高分子层的方法，已知有在添加了非离子表面活性剂的溶液中进行聚合的方法。
作为用作上述固体电解电容器的固体电解质的导电性高分子，已知有聚苯胺、聚吡咯和聚(3，4-乙撑二氧噻吩)。通常磺酸等有机酸作为掺杂剂共存。
由于如上所述在导电性高分子中含有有机酸，所以导电性高分子型固体电解电容器因吸湿导致受酸的影响严重，故存在耐湿性恶化的问题。
相对于此，例如专利文献1中公开了通过设置形成于阳极氧化被膜层与导电性高分子层之间的聚苯乙烯磺酸盐层，提供一种耐湿性优异的固体电解电容器。
[专利文献1]日本特开2007-96284
发明内容
但是，设置作为预涂层(pre-coat)的聚苯乙烯磺酸盐层之类的方法，由于在预涂层上形成的导电性高分子与现有导电性高分子相同，所以为了减小酸的影响需要加厚预涂层，但因预涂层中使用的有机物具有绝缘性，所以可能会导致ESR变高。
即，本发明的技术课题在于提供一种ESR低、耐湿性优异的固体电解电容器及其制造方法。
本发明的固体电解电容器是在阳极体阀作用金属上形成氧化被膜，在上述氧化被膜上依次形成导电性高分子层、石墨层、银层而形成阴极的固体电解电容器，其特征在于，在上述导电性高分子层中含有磺酸酯化合物。
本发明的固体电解电容器的特征在于，上述磺酸酯化合物是磺酸化合物与具有羟基的非离子型表面活性剂形成酯键而形成的，所述磺酸化合物作为掺杂剂包含在导电性高分子中。
本发明的固体电解电容器的特征在于，上述磺酸化合物为磺化高分子化合物。
本发明的固体电解电容器的特征在于，上述磺化高分子化合物为聚苯乙烯磺酸。
本发明的固体电解电容器的制造方法是在阳极体阀作用金属上形成氧化被膜，在上述氧化被膜上依次形成导电性高分子层、石墨层及银层而形成阴极的固体电解电容器的制造方法，其特征在于，含有磺酸酯化合物的所述导电性高分子层的形成方法如下：在含有磺化高分子化合物作为掺杂剂的导电性高分子溶液或分散液中溶解具有羟基的非离子型表面活性剂，将其涂布在所述氧化被膜上，通过加热干燥使之脱水缩合。
根据本发明，通过将过剩存在于导电性高分子层中的磺酸与非离子型表面活性剂的羟基进行酯化，可以降低吸湿时磺酸对氧化被膜的影响，因此可以提供一种ESR低、耐湿性优异的固体电解电容器及其制造方法。
附图说明
[图1]本发明固体电解电容器的部分剖面图。
符号说明
1阳极体阀作用金属
2氧化被膜
3导电性高分子层
4石墨层
5银层
具体实施方式
说明本发明的实施方式。
图1为表示本发明的固体电解电容器一部分的剖面图。在阳极体阀作用金属1的表面形成氧化被膜2。作为电介质的氧化被膜2是通过阳极氧化法等形成的。
在氧化被膜2上形成导电性高分子层3。导电性高分子层的形成方法可以为下述方法中的任一种：通过使用单体的化学聚合、电解聚合而进行的方法；由导电性高分子溶液或者分散液在氧化被膜上直接形成导电性高分子层的方法，但从特性方面考虑，优选由导电性高分子溶液或分散液在氧化被膜上直接形成导电性高分子层的方法。
在任一种形成方法中，作为所用的掺杂剂均优选为磺化高分子化合物。其原因在于，一磺酸之类的低分子化合物即使过剩存在也可以通过清洗被除去，因此不作为掺杂剂发挥作用。
导电性高分子溶液或分散液优选使非离子型表面活性剂溶解进行使用。作为此时使用的非离子型表面活性剂，例如可以举出聚乙二醇、聚乙二醇单烷基醚、聚乙二醇脂肪酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯等，但不限定于此，只要是具有羟基的非离子型表面活性剂即可。
具有羟基的非离子型表面活性剂的溶解量，优选相对于导电性高分子溶液或者分散液为0.001重量％以上、10重量％以下。这是由于如果溶解量少于0.001重量％，则根据使用的非离子型表面活性剂的种类的不同而导致临界胶束浓度降低；如果高于10重量％，则过剩地残留在导电性高分子层中而破坏电导率。另外，特别优选溶解量为0.001重量％以上、3重量％以下。
将溶解了非离子型表面活性剂的导电性高分子溶液或者分散液涂布在氧化被膜上，优选在100℃以上、230℃以下，较优选在150℃以上、200℃以下干燥分散液。通过上述加热干燥进行磺酸与羟基的脱水缩合反应，进行磺酸酯化，但如果干燥温度低于100℃，则有可能反应不能充分地进行；如果高于230℃，则有可能会发生导电性高分子等有机物的分解。
导电性高分子层中的磺酸酯化合物，即使为少量也可以，只要存在即可，其原因在于将磺化高分子化合物中不作为掺杂剂发挥作用的磺酸酯化时即能获得效果。
如上所述地形成导电性高分子层3后，形成石墨层4，然后，形成银层5，制作固体电解电容器。
通过将过剩地存在于导电性高分子层中的磺酸与非离子型表面活性剂的羟基进行酯化，可以降低吸湿时磺酸对氧化被膜的影响。
即，由磺酸而导致产生氧化被膜缺陷，因该氧化被膜缺陷引起的泄漏电流的焦耳热导致导电性高分子被绝缘化，ESR恶化，由于本发明能够抑制上述现象，所以可以提供ESR低、耐湿性优异的固体电解电容器及其制造方法。
通过使用非离子型表面活性剂作为上述羟基的来源，使导电性高分子层中含有低熔点成分，呈现出作为增塑剂的效果。由此，可以抑制使导电性高分子溶液或者分散液干燥·固化时的膜收缩、以及抑制由反复进行吸湿·干燥而导致的膜收缩，不破坏与氧化被膜之间的密合性，因此耐湿性提高。另外，由于改善与氧化被膜的密合性，所以可以实现固体电解电容器的低ESR化。
本发明的固体电解电容器的制造方法是在阳极体阀作用金属上形成氧化被膜，在氧化被膜上依次形成导电性高分子层、石墨层及银层而形成阴极的固体电解电容器的制造方法，其特征在于，含有磺酸酯化合物的所述导电性高分子层的形成方法如下：在含有磺化高分子化合物作为掺杂剂的导电性高分子溶液或分散液中溶解具有羟基的非离子型表面活性剂，将其涂布在所述氧化被膜上，通过加热干燥使之脱水缩合。
实施例
以下详细叙述本发明的实施例。
(实施例1)
选择钽(Ta)作为阳极体阀作用金属。使用市售的聚(3，4-乙撑二氧噻吩)/聚苯乙烯磺酸的分散液作为导电性高分子分散液。
选择聚乙二醇单硬脂酸酯作为非离子表面活性剂，使之溶解为0.8重量％。
将上述导电性高分子分散液与非离子表面活性剂的混合溶液100μl滴加到形成有氧化被膜的钽板上，于180℃下干燥1小时后，将其浸渍于水中，评价与钽板的密合·粘合性。以浸渍于水中时是否发生剥离来进行判定。
然后，将形成有氧化被膜的阳极体阀作用金属的钽颗粒浸渍于导电性高分子分散液与非离子表面活性剂的混合溶液中后，于180℃下干燥1小时。将上述工序反复进行3次，形成导电性高分子层。
如上所述地制造导电性高分子层，依次形成石墨层、银层，制造固体电解电容器。
利用LCR测试仪，以100kHz的频率，测定制造得到的固体电解电容器的ESR。另外，在65℃、95％RH(Relative Humidity：相对湿度)气氛下进行耐湿性试验(1000小时)后，测定ESR。将整个阴极部面积规格化成单位面积(1cm2)来表示ESR的测定结果。
(实施例2)
除选择聚乙二醇单硬脂酸酯作为非离子表面活性剂，使之溶解为0.4重量％之外，与实施例1同样地制造固体电解电容器。
在制造固体电解电容器之前，将导电性高分子分散液与非离子表面活性剂的混合溶液100μl滴加到形成有氧化被膜的钽板上，于180℃下干燥1小时后，将其浸渍于水中，评价与钽板的密合·粘合性。以浸渍于水中时是否发生剥离来进行判定。
利用LCR测试仪，以100kHz的频率，测定制造得到的固体电解电容器的ESR。另外，在65℃、95％RH气氛下进行耐湿性试验(1000小时)后，测定ESR。将整个阴极部面积规格化成单位面积(1cm2)来表示ESR的测定结果。
(实施例3)
除选择失水山梨糖醇单硬脂酸酯作为非离子表面活性剂之外，与实施例1同样地制造固体电解电容器。
在制造固体电解电容器之前，将导电性高分子分散液与非离子表面活性剂的混合溶液100μl滴加到形成有氧化被膜的钽板上，于180℃下干燥1小时后，浸渍于水中，评价与钽板的密合·粘合性。以浸渍于水中时是否发生剥离来进行判定。
利用LCR测试仪，以100kHz的频率，测定制造得到的固体电解电容器的ESR。另外，在65℃、95％RH气氛下进行耐湿性试验(1000小时)后，测定ESR。将整个阴极部面积规格化成单位面积(1cm2)来表示ESR的测定结果。
(实施例4)
除选择聚乙二醇单十二烷基醚作为非离子表面活性剂之外，与实施例1同样地制造固体电解电容器。
在制造固体电解电容器之前，将导电性高分子分散液与非离子表面活性剂的混合溶液100μl滴加到形成有氧化被膜的钽板上，于180℃下干燥1小时后，浸渍于水中，评价与钽板的密合·粘合性。以浸渍于水中时是否发生剥离来进行判定。
利用LCR测试仪，以100kHz的频率，测定制造得到的固体电解电容器的ESR。另外，在65℃、95％RH气氛下进行耐湿性试验(1000小时)后，测定ESR。将整个阴极部面积规格化成单位面积(1cm2)来表示ESR的测定结果。
(比较例)
除不添加非离子表面活性剂之外，与实施例1同样地制造固体电解电容器。
在制造固体电解电容器之前，将导电性高分子分散液与非离子表面活性剂的混合溶液100μl滴加到形成有氧化被膜的钽板上，于180℃下干燥1小时后，浸渍于水中，评价与钽板的密合·粘合性。以浸渍于水中时是否发生剥离来进行判定。
利用LCR测试仪，以100kHz的频率，测定制造得到的固体电解电容器的ESR。另外，在65℃、95％RH气氛下进行耐湿性试验(1000小时)后，测定ESR。将整个阴极部面积规格化成单位面积(1cm2)来表示ESR的测定结果。
在实施例1～4及比较例中，关于浸渍于水中后的密合·粘合性评价以浸渍于水中后有无剥离来进行判断的结果示于表1。
[表1]
  水中浸渍后有无剥离
  实施例1   无剥离
  实施例2   无剥离
  实施例3   无剥离
  实施例4   无剥离
  比较例   剥离
根据本发明，由表1可知，通过涂布·干燥导电性高分子分散液与非离子表面活性剂形成的混合溶液，使之磺酸酯化，由此，与氧化被膜的密合·粘合性提高。
实施例1～4及比较例中的刚制造后的ESR、耐湿试验后的ESR、ESR的变化率示于表2。
[表2]
  刚制造后的ESR(mΩ·cm2)  耐湿性评价后的ESR(mΩ·cm2)   ESR的变化率(％)
 实施例1   0.61  0.67   110
 实施例2   0.68  0.78   115
 实施例3   0.65  0.73   112
 实施例4   0.72  0.83   115
 比较例   1.27  1.65   130
在实施例1～4中，制成固体电解电容器时的刚制造后的ESR降低。这是由于氧化被膜与导电性高分子层的密合性提高，界面电阻减少。
在高温高湿气氛下可以通过ESR上升为何种程度来判断耐湿性，一般认为ESR上升得越少，则耐湿性越好。由表2的结果可知，实施例1～4与比较例相比，ESR变化率小，故具有优良的耐湿性。
根据本发明可以确认，通过将非离子型表面活性剂与磺酸进行酯化使之残留在导电性高分子层中，可以得到作为增塑剂的效果，因此通过耐湿性评价确认了膜的膨润被抑制、与氧化被膜的密合性没有降低、以及通过酯化使过剩的磺酸减少、吸湿时对氧化被膜的影响被抑制从而提高了耐湿性。
由以上内容可知，根据本发明，可以提供一种ESR低、耐湿性优异的固体电解电容器及其制造方法。
以上，使用实施例说明本发明的实施方式，但本发明不限定于这些实施例，不脱离本发明要点的范围内的设计变更也包括在本发明中。即，对本领域技术人员来说显而易见的各种变形、修改也包括在本发明中。

Claims (4)

1.一种固体电解电容器，是在阳极体阀作用金属上形成氧化被膜，在所述氧化被膜上依次形成导电性高分子层、石墨层、银层而形成阴极的固体电解电容器，其特征在于，所述导电性高分子层中含有磺酸酯化合物，所述磺酸酯化合物是磺酸化合物与具有羟基的非离子型表面活性剂形成酯键而形成的，所述磺酸化合物作为掺杂剂包含在导电性高分子中，所述导电性高分子层是通过由导电性高分子溶液或分散液在氧化被膜上直接形成导电性高分子层的方法而形成的，所述导电性高分子溶液或分散液中溶解有所述具有羟基的非离子型表面活性剂，相对于所述导电性高分子溶液或分散液，所述具有羟基的非离子型表面活性剂的溶解量为0.001～0.8重量％。
2.如权利要求1所述的固体电解电容器，其特征在于，所述磺酸化合物为磺化高分子化合物。
3.如权利要求2所述的固体电解电容器，其特征在于，所述磺化高分子化合物为聚苯乙烯磺酸。
4.一种固体电解电容器的制造方法，是在阳极体阀作用金属上形成氧化被膜，在所述氧化被膜上依次形成导电性高分子层、石墨层及银层而形成阴极的固体电解电容器的制造方法，其特征在于，含有磺酸酯化合物的所述导电性高分子层的形成方法如下，其中，所述磺酸酯化合物是磺化高分子化合物与具有羟基的非离子型表面活性剂形成酯键而形成的，所述磺化高分子化合物作为掺杂剂包含在导电性高分子中：在含有磺化高分子化合物作为掺杂剂的导电性高分子溶液或分散液中溶解具有羟基的非离子型表面活性剂，将其涂布在所述氧化被膜上，通过加热干燥使之脱水缩合，相对于所述导电性高分子溶液或分散液，所述具有羟基的非离子型表面活性剂的溶解量为0.001～0.8重量％。
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