CN101855371A - 制备用于锂离子电池应用的空气敏感性电极材料的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

一种用于在没有受控气氛的加热炉中使用的部件，其用于在高温使前体进行合成以形成合成产物的合成工艺。所述部件包括容器和固体还原材料，所述容器具有至少一个开口，所述容器用于容纳合成工艺的材料。所述合成工艺的材料通过所述容器或所述还原材料与加热炉的气氛分离。所述部件特别适用于从Fe2O3、Li2CO3、炭黑和磷酸前体合成LiFePO4。

Description

制备用于锂离子电池应用的空气敏感性电极材料的方法和装置
发明领域
本发明涉及用于空气敏感性材料的大规模生产的反应室，特别是锂电池用电极材料的合成的反应室。
发明背景
氧化和还原反应通常用于无机结晶材料的合成。关于用于Li-离子电池的电极材料包括阴极和阳极材料的合成尤为如此。通常，在氧化环境下合成阴极材料，例如氧化锂钴、氧化锂镍、氧化锂锰和这些氧化物的混合物。这些材料可以更加容易地获得，因为氧化热处理环境(例如，在敞开空气环境中的热处理)的控制不困难。相反，还原环境不太可行，因为难以控制还原热处理气氛。这种困难来源于下列事实：在合成的热处理步骤期间，特别是在高温(例如，＞500℃)，热处理过程中的轻微空气泄漏将有害于反应，并且因此使合成材料的质量降级。控制还原气氛的困难性使得大规模生产不太可能或非常昂贵。一个实例是通常在还原或惰性气氛中合成的磷酸锂铁的合成。LiFePO4型阴极材料已经被论述用于代替锂铁电池应用用的LiCoO2，原因在于该材料的潜在成本较低(Fe代替Co)和安全的操作特征(在充电过程中没有材料分解)。然而，加工问题例如在惰性或还原气氛下的高温热处理(＞600℃)使得该材料昂贵并且不被广泛接受。直至现在，在高温的还原或惰性气氛的维持仍是限制良好控制合成材料质量的关键因素。确保加热炉的完全密封，特别是当在高温热处理时，是非常困难的。
现有技术例如美国专利5,910,382，6,723,470，6,730,281，6,815,122，6,884,544，和6,913,855，总体上教导了用于化学计量LiFePO4的形成的方法和前体，或关于铁的阳离子取代。以上提及的专利仅示出如何合成所述材料。现有技术都没有教导如何有效率地并且成本有效地控制热处理环境。
发明目的
本发明的一个目的是提供用于控制热处理环境的方法和装置，所述热处理环境可以广泛地用于合成形成电极材料的材料。本发明的另一个目的是提供成本有效并且保证合成材料的良好质量的方法和装置。
发明概述
本发明是一种在用于在高温使前体进行合成以形成合成产物的合成工艺中，在没有受控气氛的加热炉中使用的部件。所述部件具有用于容纳合成工艺的材料的容器和固体还原材料，所述容器具有至少一个开口，其中合成工艺的材料通过所述容器或所述还原材料与加热炉的气氛分离。
附图简述
从在附图中仅经由实施例显示的本发明的优选实施方案的下列描述，本发明将变得更加容易明显，在所述附图中：
图1(a)和1(b)是本发明的部件的第一实施方案的示意图；
图1(c)和1(d)是本发明的部件的第二实施方案的示意图；
图1(e)是本发明的部件的第三实施方案的示意图。
图2(a)是在用于进行合成工艺的加热炉中的第一和/或第二实施方案的部件的示意图；
图2(b)是在用于进行合成工艺的加热炉中的第三实施方案的部件的示意图；
图3是使用本发明的部件制备的合成电极材料的代表性样品的x-射线衍射图案的图；
图4是显示与图3的材料相同的材料的电池测试数据的图；
图5是关于使用本发明的部件制备的5种类似合成电极材料的x-射线衍射图案的图；和
图6是显示使用本发明的部件制备的10种类似合成电极材料的电池测试数据的图。
发明详述
图1(a)-1(e)显示单独密封部件(ISU)的示意图，该单独密封部件容纳有进行合成热处理的材料。容纳不同几何形状的ISU的加热炉的设计显示在图2(a)和2(b)中。
在图1(a)和1(b)中，ISU 1是一个末端2完全密封而另一个末端3对于大气敞开的容器。要进行合成以形成电极材料的前体被容纳在4中。在整个说明书中，前体、中间产物和合成工艺的产生材料被称为合成工艺的材料。通过容器1的材料或限制来自加热炉气氛的空气渗透的固体还原材料层5，保护4中容纳的合成工艺的材料免受来自其中安置ICU以进行加热的加热炉的气氛的影响。应当提及的是，由于还原材料(例如，炭黑)通常是多孔的，因此还原材料层的多孔性将允许由被合成的材料释放的任何气体副产物向大气渗透。通常，气体副产物或还原材料的氧化将产生气体并且保持ISU内的压力相对于大气为正。然而，如果被合成的材料不产生作为副产物的气体，则降低还原材料层的多孔性(例如借助敲打(tapping)的方式)将保证与大气的分离。
在图1(c)和1(d)中，第二实施方案的每一个ISU是具有朝向环境敞开的两个末端6的容器1。要进行合成以形成电极材料的前体被容纳在4中。通过限制来自加热炉气氛的空气渗透的固体还原材料层，保护4中容纳的合成工艺的材料免受来自其中安置ISU以进行加热的加热炉的气氛的影响。如上所述，固体还原材料通常是多孔的，以允许由合成过程产生的任何气体的渗透。
在两个实施方案中，可以采用隔体11将还原材料5与合成工艺的材料4分离。隔体优选对于被分离的材料是惰性的，并且对于产生的任何气体是多孔的。而且，如图1(a)-1(d)中所示，在7处，可以使用耐高温玻璃纤维填充物以将所有材料保持在容器中。
在图1(e)中所示的ISU的第三实施方案中可以观察到类似的特征。从图1(e)，可以看到要合成的材料4被容纳在坩埚8中。通过还原材料10的存在控制来自容器9的任何敞开侧的空气流的路径。坩埚的底部将还原材料与合成工艺的材料分离。托架12有助于部件的操作。容器9没有在托架12上紧固地密封，其目的是气体可以自由地流向还原材料或从还原材料流出，这如在18所示。
图2(a)和2(b)显示了在用于进行合成工艺的加热炉中使用的本发明的各种实施方案。
在图2(a)中，在加热炉13中显示了第一实施方案和/或第二实施方案。在14显示加热炉的加热元件。
在图2(b)中，在加热炉16中的15显示了本发明的第三实施方案的4个部件。在17显示加热炉的加热元件。如上所述，加热炉不需要密封，并且受控的惰性或还原环境不一定是必要的。
ISU的一般结构如下：
a.ISU包括容纳经受合成热处理的材料的空间；
b.ISU包括容纳还原材料的空间；
c.还原材料以下列方式安置在容器中：
未受控气氛/还原材料/合成材料(图1(a)和1(b))，或
未受控气氛/还原材料/合成材料/还原材料/未受控气氛(图1(c)和1(d))；
d.还原材料可以放置在合成材料的上面，如图1(a)-1(d)中所示，或在别的地方与外部气氛接触，如图1(e)中所示；
e.ISU可以散逸由合成反应产生的气体。
在图1(b)和1(d)的实施方案中，气体的流从合成工艺的材料经过还原材料到达未受控气氛，反之亦然。
在图1(a)和1(c)的实施方案中，气体的流从合成工艺的材料经过分隔体、经过还原材料到达未受控气氛，反之亦然。
在图1(e)的实施方案中，气体的流从合成工艺的材料经过坩埚和容器之间的间距、经过还原材料到达未受控气氛，反之亦然。
由ISU的使用提供的其它优点包括：
A.在加热炉中不需要惰性气氛，从而导致：
i.容易按比例扩大生产；
ii.低得多的加热炉成本，原因在于气密加热炉变得不是必需的；
iii.可以节约惰性气体的成本；
iv.缩减合成方案的总体成本；和
v.容易控制得到的合成材料的质量。因为一个ISU可以被认为是一个加热炉。
B.在下列实施例中证实的合成材料的良好性能。
C.合成材料性能的一致性，这对于电池应用极为重要。
归因于由ISU提供的受控热处理环境的优点，可以容易地并且成本有效地得到需要在惰性气氛下热处理的材料。为了更好地描述本发明的用途，以下是在本发明的ISU中合成的材料的实施例。
实施例1.使用本发明的方法和装置的LiFePO4的合成
为了证实在本专利申请中公开的ISU的新颖性，使用以大批量(bulkquantity)的常规LiFePO4的合成。在加入合适量的水的情况下，将12kg(75摩尔)Fe2O3、5.55kg(75摩尔)Li2CO3和1.8kg(150摩尔)Super P(炭黑，购自MMM Carbon，比利时)以摩尔比(1∶1∶2)混合在一起以形成膏状物。在充分混合以后，加入适当化学计算量的磷酸并且利用延期混合(6小时)。最后，将浆液在空气中于150℃干燥10小时，随后另外在400℃热处理10小时，直至得到材料的块体。然后对所制备的材料进行研磨和球磨约12小时。然后将经研磨的粉末材料装入到几个如图1(a)中所示的ISU中，并且加入碳质材料，所述碳质材料直接放置在用于热处理的经研磨的粉末材料的上面。在实践中，可以将碳质材料直接放置在合成材料的上面，或由多孔玻璃纤维织物或其它惰性板分隔。然后将ISU放置在如图2(a)所示的加热炉中。
热处理在650℃进行24小时，从而产生合成材料。在热处理步骤以后，对合成材料进行轻微研磨和筛分。然后，将热处理后的材料准备用于进一步的测试，所述测试在以下描述。
ISU的利用不限于磷酸锂铁的合成，或限于关于本实施例的磷酸锂铁的合成所描述的起始材料和前体处理步骤的选择。
合成材料的X-射线衍射图案数据显示在图3中。观察到的是，在没有惰性气体如氮或氩的使用和控制的情况下，使用此实施例提供的处理方法和装置得到了相纯的材料(phase pure material)。电池测试数据(使用三电极设计测试电池得到，并且将锂用作参比电极)显示在图4中。从图4可以看出，在第一充电-放电循环过程中的容量高(～C/5充电率(rate)，0.23mA/cm2)。在本发明情况下合成的材料比得上或优于在美国专利6,723,470中公开的现有技术材料，该现有技术材料使用惰性气氛作为热处理环境得到。
实施例2.使用本发明的方法和装置一致地合成的LiFePO4的证实
在本实施例中，将使用图1(a)中所示的ISU合成的10个批次的材料进行质量一致性的测试。对于每一批次的前体处理程序与实施例1中所示的程序相同。将10个不同批次在ISU中进行10次同样的热处理程序。从该10个批次之中，对5个批次进行x-射线衍射图案分析并且结果显示在图5中。而且，关于每一批次的第一循环数据的层叠(stack)显示在图6中。更加精确的数值数据提供在表1中。从图5可以看到，所有材料在属性上都是相纯的。对于每一个样品的峰强度和峰位置都是类似的，如在图5中显示并示出的。在图6中，关于每一个样品的第一充电和放电曲线再次非常类似。第一充电容量在132～137mAh/g的范围内，而第一放电容量在118～124mAh/g的范围内。所有这些数据都表明使用ISU合成的材料的一致性是得到保证的。
表1.使用ISU热处理的10个批次的详细电化学数据。
  批次名称   第一充电容量(mAh/g)   第一放电容量(mAh/g)   第一充电平均电压(V)   第一放电平均电压(V)   第一循环库仑效率
  AE11021   133.97   118.69   3.5083   3.3800   0.8859
  AE11031   132.15   118.64   3.5070   3.3805   0.8978
  AE11041   137.30   124.11   3.5016   3.3845   0.9039
  AE11051   135.29   118.60   3.5088   3.3778   0.8766
  AE11061   133.03   119.06   3.5066   3.3810   0.8950
  AE11121   132.14   118.75   3.5071   3.3608   0.8987
  AE11131   133.19   120.19   3.5083   3.3791   0.9024
  批次名称   第一充电容量(mAh/g)   第一放电容量(mAh/g)   第一充电平均电压(V)   第一放电平均电压(V)   第一循环库仑效率
  AE11141   135.69   122.59   3.5189   3.3794   0.9035
  AE11151   136.43   122.55   3.5109   3.3776   0.8983
  AE11161   134.71   120.52   3.5090   3.3778   0.8947
本发明的装置提供了下列优点。在加热炉中不需要使用惰性气体，例如氮气或氩气，或形成气体(氮气加上氢气)，从而不需要完全密封的加热炉。ISU对于加热炉的气氛是半-敞开的，从而ISU的密封不困难。热源至被合成材料的热扩散距离短。通过将还原材料例如炭黑或碳质材料用于空气渗透阻止，即使在热处理过程中发生少量的空气渗透，碳质材料的氧化也阻止被合成的材料的进一步氧化。还原材料可以是多孔的，从而允许由经受热处理的材料产生的气体的散逸。图1(a)和1(b)中所示的ISU的深度关于氧气阻止是可调的，例如较长的深度将提供更好的隔离环境。而且，ISU的几何形状对于适应加热炉的设计是灵活的，例如图2(a)和2(b)中所示。
尽管为了描述本发明的实施方案已经阐明了具体的材料、尺寸数据等，但是根据上述教导，在不偏离本申请人的新贡献的情况下，可以采取各种变化；因此，在确定本发明的范围时，应当依据后附权利要求。

Claims (14)

1.一种用于在高温使前体进行合成以形成合成产物的合成工艺中，在没有受控气氛的加热炉中使用的部件，所述部件包括：
容器，所述容器具有至少一个开口，所述容器用于容纳所述合成工艺的材料，和
固体还原材料，其中
所述合成工艺的材料通过所述容器或所述还原材料与所述加热炉的所述气氛分离。
2.根据权利要求1所述的部件，其中
布置所述容器和所述还原材料，使得所述合成工艺的所述材料与所述固体还原材料接触。
3.根据权利要求1所述的部件，所述部件还包括：
隔体，其用于将所述合成工艺的材料与所述固体还原材料分隔，其中
所述隔体具有对于被分离的材料基本上惰性的材料。
4.根据权利要求1所述的部件，所述部件还包括：
坩埚，其设置在所述容器内，用于容纳合成工艺的材料并且将所述合成工艺的材料与所述容器和所述还原材料分离。
5.根据权利要求1所述的部件，其中
所述固体还原材料对于由所述合成工艺产生的气体和由所述还原材料的氧化产生的气体是多孔性的。
6.根据权利要求3所述的部件，其中
所述还原材料对于由所述合成工艺产生的气体和由所述还原材料的氧化产生的气体是多孔性的，并且所述隔体对于由所述合成工艺产生的气体是多孔性的。
7.根据权利要求5所述的部件，其中
所述固体还原材料的多孔性与分隔厚度的组合基本上阻止所述加热炉的气氛进入所述合成工艺。
8.根据权利要求7所述的部件，其中
所述固体还原材料具有5-10厘米的分隔厚度。
9.根据权利要求1所述的部件，其中
所述固体还原材料为炭黑、煤、焦炭或金属粉末。
10.根据权利要求9所述的部件，其中
所述固体还原材料为炭黑。
11.根据权利要求1所述的部件，其中
所述容器具有对于所述合成工艺的材料和所述固体还原材料基本上惰性的材料。
12.根据权利要求11所述的部件，其中所述容器的所述材料为不锈钢。
13.一种用于在高温使前体进行合成以形成合成产物的合成工艺中，在没有受控气氛的加热炉中使用的方法，所述方法包括：
将前体放置在具有至少一个开口的容器中，从而具有容纳在所述容器中的所述前体，以用于所述合成工艺，
将固体还原材料与所述容器结合放置，使得所述合成工艺的材料通过所述容器或所述固体还原材料与所述加热炉的所述气氛分离，
将所述容纳好的前体放置在所述加热炉中，和
将所述容纳好的前体加热到合成温度以形成合成产物。
14.根据权利要求13所述的方法，其中
所述前体包括Fe2O3、Li2CO3、炭黑和磷酸，所述前体被加热到高于600℃的温度，并且所述合成产物为LiFePO4。
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