TWI427028B - 用於鋰離子電池之空氣敏感陰極材料的製法和裝置 - Google Patents
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Description
本發明乃關於用來量產空氣敏感材料的反應室,特別是用來合成鋰電池的電極材料。
氧化和還原反應通常用來合成無機結晶材料;合成鋰離子電池的電極材料特別是如此,包含合成陰極和陽極材料。傳統上,例如氧化鈷鋰、氧化鎳鋰、氧化錳鋰及其混合氧化物的陰極材料是在氧化性環境下合成。這些材料比較易於獲得,因為控制氧化性的熱處理環境(例如於開放的空氣環境下做熱處理)並不困難。相對而言,還原性環境較不可行,因為控制還原性熱處理氣氛有困難。困難來自於合成的熱處理步驟期間,特別是在提高的溫度(例如>500℃),熱處理時稍微洩漏空氣就可能有害於反應,因而劣化合成材料的品質。控制還原性氣氛的困難使得量產變得不可能或極為昂貴。一個範例是合成磷酸鐵鋰,其傳統上是在還原性或惰性氣氛下合成。已有人討論LiFePO4
型陰極材料以取代LiCoO2
在鋰離子電池的用途,因為成本可能較低(Fe取代Co)並且此材料具有較安全的操作特色(材料於充電期間不會分解)。然而,例如在惰性或還原性氣氛下做高溫熱處理(>600℃)的處理問題致使材料很貴並且尚未廣為接受。到目前為止,在高溫下維持還原性或惰性氣氛依然是限制能否良好控制合成材料品質的關鍵因素。確保
完全密封的爐子,特別是在高溫熱處理時,仍是很困難。
例如美國專利第5,910,382、6,723,470、6,730,281、6,815,122、6,884,544、6,913,855號的先前技術概括教導了用於形成化學計量比的LiFePO4
或代替鐵之陽離子的方法和前驅物。上述專利僅顯示如何合成材料。這些先前技術都沒有教導如何有效率地且有成本效益地控制熱處理環境。
本發明的目的是提供控制熱處理環境的方法和裝置,其可廣泛應用於合成材料以形成電極材料。本發明進一步的目的是提供具有成本效益並確保合成材料有良好品質的方法和裝置。
本發明是用於沒有控制氣氛之爐中的單元,而在合成製程中用來合成前驅物,以於提高的溫度下形成合成產物。此單元具有容器和固態還原性材料,該容器具有至少一開口而用來內含合成製程的材料;其中合成製程的材料藉由容器或還原性材料而與爐氣氛分隔。
從本發明底下伴隨圖式而僅為舉例之較佳具體態樣的描述,本發明將變得更清楚。
圖1(a)到1(e)顯示獨立密封單元(individually sealed unit,ISU)的示意圖,其內含要接受合成熱處理的材料。包
含不同ISU幾何造型的爐設計則顯示於圖2(a)和2(b)。
於圖1(a)和1(b),ISU 1是具有一端2完全密封而另一端3對大氣開放的容器,該容器的材質可為不鏽鋼。要合成以形成電極材料的前驅物則內含於4。在此敘述中,合成製程的前驅物、中間產物、所得材料都稱為合成製程的材料。內含於4之合成製程的材料藉由容器1的材料或固態還原性材料層5而免受當中放置ISU做加熱的爐氣氛,該固態還原性材料層5則限制空氣難以從爐氣氛滲透進來。應該提及的是因為還原性材料(例如碳黑)通常是多孔性的,故還原性材料層5的多孔性可允許從正在合成的材料所釋放的任何氣體副產物滲透到大氣。一般而言,氣體副產物或還原性材料的氧化會產生氣體,因而保持ISU內的壓力相對於大氣而言為正。然而,如果正在合成的材料並不產生氣體成為副產物,則減少還原性材料層5的多孔性(例如藉由栓塞)可確保與大氣的分離。
於圖1(c)和1(d),第二具體態樣的每個ISU為具有二端6皆開放於環境的容器1。要合成以形成電極材料的前驅物則內含於4。內含於4之合成製程的材料藉由固態還原性材料層5而免受當中放置ISU做加熱的爐氣氛,該固態還原性材料層5則限制空氣難以從爐氣氛滲透進來。如上所述,固態還原性材料通常是多孔性的,以允許合成製程所產生的任何氣體做滲透。
於此二具體態樣,可以使用分隔物11來分隔還原性材料5和合成製程材料4。分隔物11對於所要分隔的材料最
好是惰性的,並且對於任何產生的氣體最好是多孔性的。此外,如圖1(a)至1(d)所示,於7可以使用耐高溫的玻璃纖維填料,以將所有材料維持於容器1。
類似的特色可以在圖1(e)所示之第三具體態樣的ISU看到。從圖1(e)可以看到要合成的材料4乃內含於坩鍋8。來自容器9任一開放側的空氣流動路徑乃受到還原性材料10的存在所控制。坩鍋8的底部將還原性材料10和合成製程的材料4分隔。托盤12則便於操動本單元。容器9並未緊緊密封於托盤12,以便氣體可以自由地在18所示處流進或流出還原性材料10。
圖2(a)和2(b)顯示本發明的各種具體態樣利用於爐中以執行合成製程。
於圖2(a),第一具體態樣和/或第二具體態樣顯示於爐13中。爐13的加熱元件則顯示於14。
於圖2(b),本發明第三具體態樣的四個單元顯示於爐16中的15。爐16的加熱元件顯示於17。如上所述,爐16不須要密封,也不須要控制惰性或還原性環境。
ISU的共同結構如下:a. ISU包括內含要接受合成熱處理之材料的空間;b. ISU包括內含還原性材料的空間;c.還原性材料放置於容器中的方式為:不受控制的氣氛/還原性材料/合成材料(圖1(a)和1(b)),或者不受控制的氣氛/還原性材料/合成材料/還原性材
料/不受控的制氣氛(圖1(c)和1(d));d.還原性材料可以放置在合成材料的頂端,如圖1(a)至1(d)所示;或者放置在接觸外面氣氛的其他地方,如圖1(e)所示;e. ISU可以把合成反應所產生的氣體加以逸散。
於圖1(b)和1(d)的具體態樣,氣體是從合成製程的材料、經過還原性材料而流動到不受控制的大氣,或者反過來流動。
於圖1(a)和1(c)的具體態樣,氣體是從合成製程的材料、經過分隔物、還原性材料而流動到不受控制的大氣,或者反過來流動。
於圖1(e)的具體態樣,氣體是從合成製程的材料、經過坩鍋和容器之間的分隔、經過還原性材料而流動到不受控制的大氣,或者反過來流動。
利用ISU所提供的其他優點包括:
A.爐中不需要惰性氣氛,因此造成:i.容易量產;ii.爐的成本低很多,因為不再需要氣密爐;iii.可以節省惰性氣體的成本;iv.降低合成製程的整體成本;以及v.易於控制所得之合成材料的品質,因為一個ISU便可視為一個爐。
B.合成材料的性能良好,如後面範例所做的示範。
C.合成材料的性能一致,這對於電池應用極為重要。
由於ISU所提供受控制之熱處理環境的優點,須要在惰性氣氛下熱處理的材料變可以輕易地且有成本效益地獲得。底下是以本發明ISU來合成材料的範例,以更佳描述本發明的用途。
為了示範本案所揭示之ISU的新穎性,採用傳統LiFePO4
的大量合成。12公斤(75莫耳)的Fe2
O3
、5.55公斤(75莫耳)的Li2
CO3
、1.8公斤(150莫耳)的Super P(碳黑,可購自比利時MMM碳公司)以1:1:2的莫耳比例混合在一起,同時添加適量的水以形成糊膏。徹底混合之後,添加適當化學計量比的磷酸,並且延長混合(6小時)。最後,此糊漿於150℃的空氣中乾燥10小時,接著於400℃下進一步熱處理10小時,直到獲得大塊材料為止。如此製備的材料然後做研磨和球磨大約12小時。磨好的粉末狀材料再裝進如圖1(a)所示的ISU中,並且把含碳材料直接放置於磨好的粉末狀材料頂端,以便熱處理。實務上,含碳材料可以直接放置於合成材料的頂端,或由多孔性的玻璃纖維織物薄層或其他惰性板所分隔。ISU再放置於爐中,如圖2(a)所示。
熱處理於650℃下進行24小時而產生合成材料。熱處理步驟之後,對合成材料加以稍微研磨和過篩。熱處理後的材料則準備好可做進一步測試,如以下所述。
ISU的用途並不限於合成磷酸鐵鋰,也不限於本範例合成磷酸鐵鋰所述之選擇的起始材料和前驅物處理步驟。
合成材料的X光繞射圖案資料顯示於圖3。觀察到使用本範例的處理方法和裝置得到了純相材料,而不必使用和控制惰性氣體,例如氮或氬。電池測試資料(使用三電極設計測試電池而得,並且使用鋰做為電極)則顯示於圖4。從圖4可以看到在第一充放電循環(速率約為C/5,每平方公分0.23毫安培)期間的容量很高。本例所合成的材料相當於或優於揭示於美國專利第6,723,470號的先前技術材料,後者乃使用惰性氣氛做為熱處理環境而得。
於本範例,使用如圖1(a)所示的ISU來合成十批材料,以測試其品質一致性。每一批的前驅物處理程序都與範例1所述的程序相同。十個不同的批次則在ISU中接受10個相同的熱處理程序。十批中的五批則接受X光繞射圖案分析,其結果顯示於圖5。同時,每一批的第一次循環資料疊起來顯示於圖6。更精確的數值資料則提供於表1。從圖5可以看到所有材料本質上是純相。每個樣品的尖峰強度和尖峰位置都很類似,如圖5所示和指出。於圖6,每個樣品的第一次充放電曲線又是非常類似。第一次充電容量範圍為每公克132~137毫安培小時,而第一次放電容量範圍為每公克118~124毫安培小時。這些資料都暗示使用ISU所合成的材料確保了一致性。
本發明裝置提供以下優點。爐中不須要使用惰性氣體(例如氮或氬)或形成氣體(氮加氫),因此不須要完全密封爐。ISU乃半開放於爐氣氛,因此密封ISU並不困難。從熱源到正在合成的材料之間的熱擴散距離很短。使用還原性材料時,例如碳黑或含碳材料以避免空氣滲透,則即使熱處理期間發生少量空氣滲透,含碳材料的氧化也會避免正在合成的材料進一步氧化。還原性材料可以是多孔性的,如此以允許接受熱處理之材料所產生的氣體可以逸散。如圖1(a)和1(b)所示之ISU的深度可加以調整來避免氧化,例如較長的深度可以得到較好的隔離環境。同時,ISU的幾何造型很彈性,可適應爐子的設計,例如圖2(a)和2(b)所示。
雖然為了描述本發明的具體態樣而列出了特定的材料、尺寸資料…等,但是鑒於上述教示,可以訴諸各式各樣的改變,卻不會偏離申請人新穎的貢獻;因而在決定本發明的範疇時,應該參考所附的申請專利範圍。
1‧‧‧獨立密封單元(ISU)/容器
2‧‧‧末端
3‧‧‧末端
4‧‧‧合成製程的材料
5‧‧‧固態還原性材料層
6‧‧‧末端
7‧‧‧玻璃纖維填料
8‧‧‧坩鍋
9‧‧‧單元/容器
10‧‧‧還原性材料
11‧‧‧分隔物
12‧‧‧托盤
13‧‧‧爐
14‧‧‧加熱元件
15‧‧‧單元/容器
16‧‧‧爐
17‧‧‧加熱元件
18‧‧‧氣體流進或流出處
圖1(a)和1(b)示範本發明單元的第一具體態樣;圖1(c)和1(d)示範本發明單元的第二具體態樣;圖1(e)示範本發明單元的第三具體態樣;圖2(a)示範第一和/或第二具體態樣的單元在爐中執行合成製程;圖2(b)示範第三具體態樣的單元在爐中執行合成製程;圖3是使用本發明單元所製備的合成電極材料之代表性樣品的X光繞射圖案;圖4是與圖3相同之材料的電池測試資料圖;圖5是使用本發明單元所製備之五個類似合成電極材料的X光繞射圖案;以及圖6是使用本發明單元所製備之十個類似合成電極材料的電池測試資料圖。
1‧‧‧獨立密封單元(ISU)/容器
2‧‧‧末端
3‧‧‧末端
4‧‧‧合成製程的材料
5‧‧‧固態還原性材料層
7‧‧‧玻璃纖維填料
11‧‧‧分隔物
Claims (14)
- 一種用於合成製程中以於提高的溫度下合成前驅物而形成合成產物的系統,該系統包括:該合成製程的材料,開放於空氣大氣中的爐,其具有氣體在爐腔室中,該氣體本質上由加熱該合成製程的材料所產生的氣體以及大氣中進入該爐的空氣所組成,容器,其具有至少一開口,以內含合成製程的材料,以及固態還原性材料,其中該合成製程的材料藉由該容器以及還原性材料中之至少一者而完全與在爐中的空氣氣氛分隔。
- 如申請專利範圍第1項的單元,其中安排該容器和該還原性材料,以使該合成製程的材料接觸該固態還原性材料。
- 如申請專利範圍第1項的單元,其進一步包括分隔物,以將合成製程的材料和固態還原性材料分隔,其中分隔物是由對於被分隔之材料為實質惰性的材料所做成。
- 如申請專利範圍第1項的單元,其進一步包括坩鍋,其配置於該容器裡,用以盛持合成製程的材料,並將合成製程的材料從該容器和該還原性材料加以分隔。
- 如申請專利範圍第1項的單元,其中固態還原性材料對於合成製程所產生的氣體以及還原性材料氧化所產生的氣體而言是多孔性的。
- 如申請專利範圍第3項的單元,其中還原性材料對於合成製程所產生的氣體以及還原性材料氧化所產生的氣體而言是多孔性的,並且分隔物對於合成製程所產生的氣體而言是多孔性的。
- 如申請專利範圍第5項的單元,其中固態還原性材料之多孔性和分隔厚度的組合實質上避免爐氣氛進入合成製程。
- 如申請專利範圍第7項的單元,其中固態還原性材料的分隔厚度為5~10公分。
- 如申請專利範圍第1項的單元,其中固態還原性材料是碳黑、煤、焦炭或金屬粉末。
- 如申請專利範圍第9項的單元,其中固態還原性材料是碳黑。
- 如申請專利範圍第1項的單元,其中容器是由對於合成製程的材料和固態還原性材料為實質惰性的材料所做成。
- 如申請專利範圍第1項的單元,其中容器的材質是不鏽鋼。
- 一種用於鋰離子電池應用的電極材料之合成的方法,其在沒有控制氣氛之爐裡、於提高的溫度下合成前驅物而形成合成產物,該方法包括:提供開放於空氣大氣中的爐,其具有氣體在爐腔室中,該氣體本質上由加熱該合成製程的材料所產生的氣體以及大氣中進入該爐的空氣所組成, 放置前驅物於具有至少一開口的容器中,如此使前驅物內含於容器裡以進行合成製程,放置固態還原性材料而與容器組合,如此使合成製程的材料藉由該容器和固態還原性材料中之至少一者而與爐的空氣氣氛分隔,放置內含的前驅物於爐中,以及加熱內含的前驅物至合成溫度以形成合成產物。
- 如申請專利範圍第13項的方法,其中前驅物包括Fe2 O3 、Li2 CO3 、碳黑、磷酸,同時前驅物加熱至溫度大於600℃,並且合成的產物是LiFePO4 。
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