KR101188069B1 - 리튬 이온 배터리 분야용 공기 민감성 전극 물질을 생산하는 방법 및 장치 - Google Patents

리튬 이온 배터리 분야용 공기 민감성 전극 물질을 생산하는 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

제어된 분위기가 없는 노에서 사용되며, 상승한 온도에서 합성된 제품을 형성하도록 전구체를 합성하기 위한 합성 공정을 수행하는 장치이 제공된다. 장치은 적어도 하나의 개방공을 가지며 합성 과정의 물질을 수용하기 위한 용기, 및 고형 환원 물질로 이루어진다. 합성 과정의 물질은 용기 또는 환원 물질에 의해 노의 분위기로부터 분리된다. 장치은 Fe2O3, Li2O3, 카본 블랙, 및 인산 전구체로부터 LiFePO4를 합성하는데 특히 적합하다.

Description

리튬 이온 배터리 분야용 공기 민감성 전극 물질을 생산하는 방법 및 장치{METHOD AND DEVICES FOR PRODUCING AIR SENSITIVE ELECTRODE MATERIALS FOR LITHIUM ION BATTERY APPLICATIONS}
본 발명은, 특히, 리튬 배터리용 전극 물질의 합성을 위한 공기 민감성 물질의 대량 제조에 사용되는 반응 챔버에 관한 것이다.
산화 및 환원 반응은 통상 무기 결정 물질의 합성을 위해 사용된다. 이는 특히 캐소드 및 애노드 물질을 포함하는 리튬 이온 배터리용 전극 물질의 합성에 있어 더욱 그러하다. 통상적으로, 리튬 코발트 산화물, 리튬 니켈 산화물, 리튬 망간 산화물 및 혼합 산화물과 같은 캐소드 물질은 산화 환경 하에서 합성된다. 이들 물질은 산화 열처리 환경(예를 들면, 개방 공기 환경에서의 열처리)의 제어가 어렵지 않으므로 더욱 쉽게 얻어질 수 있다. 대조적으로, 환원 환경은 환원 열처리 분위기의 제어가 어려우므로 실현 가능성이 더 낮다. 이러한 어려움은 합성의 열처리 단계 중에, 특히 상승한 온도(예를 들면, 500℃ 초과)에서, 열처리 중의 공기의 미세한 누출이 반응에 해로울 수도 있고 그에 따라 합성된 물질의 품질을 떨어뜨릴 수 있다는 사실로부터 기인한다. 환원 분위기를 제어하는 데 있어서의 어려움은 대량 생산이 어렵거나 비용이 많이 들도록 한다. 하나의 예는 환원 또는 불활성 분위기에서 통상 합성되는 인산 철 리튬(lithium iron phosphate)의 합성이다. LiFePO4 타입 캐소드 물질은 이러한 물질의 잠재적 저비용(Co 대체 Fe) 및 더욱 안전한 작업 특성(충전 중의 물질의 분해가 없음)으로 인한 리튬 이온 배터리 분야의 LiCoO2를 대체하는 것으로 논의되어 왔다. 그러나, 불활성 또는 환원 분위기 하의 고온 열처리(600℃ 초과)와 같은 공정 이슈는 이러한 물질이 값비싸서 널리 수용될 수 없도록 한다. 현재까지, 고온에서의 환원 또는 불활성 분위기의 유지는 여전히 합성된 물질의 품질의 양호한 제어를 제한하는 핵심 인자이다. 노(furnace)를 완전히 밀봉하는 것은, 특히 고온 열처리 시, 매우 어렵다.
미국특허 제 5,910,382 호, 6,723,470 호, 6,730,281 호, 6,815,122 호, 6,884,544 호 및 6,913,855 호와 같은 종래 기술은 일반적으로 화학양론적(stoichiometric) LiFePO4의 형성 또는 철의 양이온(cation of iron)의 대체를 위해 사용되는 방법 및 전구체(precursors)를 개시한다. 전술한 특허는 물질들이 합성되는 방법만을 보여준다. 종래기술의 어떤 것도 열처리 환경을 효율적이고 비용 효과적으로 제어하는 방법을 개시하지는 않는다.
본 발명의 목적은 전극 물질을 형성하도록 물질의 합성에 널리 적용가능한 열처리 환경을 제어하기 위한 방법 및 장치를 제공하는 데 있다. 본 발명의 다른 목적은 비용 효과적이며 합성된 물질의 양호한 품질을 보장하는 방법 및 장치를 제공하는 데 있다.
본 발명은 상승한 온도에서 합성된 물질을 형성하도록 전구체를 합성하기 위한 합성 과정에 있어서, 제어된 분위기가 없는 노 내에서의 사용을 위한, 장치이다. 상기 장치은 합성 과정의 물질 및 고형 환원 물질을 수용하기 위한 적어도 하나의 개방공을 갖는 용기(vessel)로서, 상기 합성 과정의 물질은 용기 또는 환원 물질에 의해 노의 분위기로부터 분리된다.
본 발명에 따라, 전극 물질을 형성하도록 물질의 합성에 널리 적용가능한 열처리 환경을 제어하기 위한 방법 및 장치가 제공되며, 비용 효과적이며 합성된 물질의 양호한 품질을 보장할 수 있다.
본 발명은 첨부 도면에 예시적 의미로만 도시되는 바람직한 실시예에 대한 이하의 설명으로부터 더욱 명료해질 것이다.
도 1(a) 및 도 1(b)은 본 발명의 장치의 제 1 실시예를 도시한다.
도 1(c) 및 도 1(d)은 본 발명의 장치의 제 2 실시예를 도시한다.
도 1(e)은 본 발명의 장치의 제 3 실시예를 도시한다.
도 2(a)는 합성 과정을 수행하는 노 내의 제 1 및/또는 제 2 실시예의 장치을 도시한다.
도 2(b)는 합성 과정을 수행하는 노 내의 제 3 실시예의 장치을 도시한다.
도 3은 본 발명의 장치을 사용하여 제공되는 합성된 전극 물질의 대표 샘플의 x-레이 회절 패턴의 그래프이다.
도 4는 도 3에 도시된 바와 같은 물질의 배터리 테스트 데이터를 보여주는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 장치을 사용하여 제공되는 다섯 가지 유사한 합성된 전극 물질의 x-레이 회절 패턴의 그래프이다.
도 6은 본 발명의 장치을 사용하여 제공되는 열 가지 유사한 합성된 전극 물질의 배터리 테스트 데이터를 보여주는 그래프이다.
도 1(a) 내지 도 1(e)은 합성 열처리를 받게 되는 물질을 포함하는 개별적으로 밀봉된 장치(ISU)의 개략도이다. 각기 다른 구조의 ISU를 포함하는 노의 디자인이 도 2(a) 및 도 2(b)에 도시되어 있다.
도 1(a) 및 도 1(b)에 있어서, ISU(1)는 완전히 밀봉되는 일단부(2) 및 분위기에 개방되는 타단부(3)를 갖는 용기이다. 전극 물질을 형성하도록 합성될 전구체는 4로 표기된 위치에 수용된다. 합성 과정의 전구체, 중간 제품, 및 결과 물질은 전체 설명에 있어 합성 과정의 물질로서 칭해진다. 4에서 수용되는 합성 과정의 물질은, 용기(1)의 물질 또는 노 분위기로부터의 공기의 침투를 제한하는 고형 환원 물질층(5)에 의해, ISU가 가열을 위해 설치되는, 노의 분위기로부터 보호된다. 환원 물질(예를 들면, 카본 블랙)이 통상 다공성이므로, 환원 물질층의 다공성이 합성되는 물질로부터 나오는 모든 가스 부산물의 침투를 허용할 것임이 언급되어야 할 것이다. 일반적으로, 환원 물질의 가스 부산물 및 산화는, 분위기와 비교하여, 가스를 생성하고 ISU 내부 압력을 유지할 것이다. 그러나, 합성되는 물질이 부산물인 가스를 생성하지 않는 경우, (예를 들면, 태핑(tapping)에 의한) 환원 물질층의 다공성의 감소는 분위기로부터의 분리를 보장할 것이다.
도 1(c) 및 도 1(d)에 있어서, 제 2 실시예의 각각의 ISU는 환경에 개방되는 양단부(6)를 갖는 용기(1)이다. 전극 물질을 형성하도록 합성되는 전구체는 4에서 수용된다. 4에서 수용되는 합성 과정의 물질은, 노 분위기로부터의 공기의 침투를 제한하는 고형 환원 물질층(5)에 의해, ISU가 가열을 위해 위치되는 노의 분위기로부터 보호된다. 전술한 바와 같이, 고형 환원 물질은 합성 과정으로 인한 모든 가스의 침투를 허용하도록 통상 다공성이다.
양 실시예에 있어서, 분할기(14, divider)는 합성 과정의 물질(4)로부터 환원 물질(5)을 분리하도록 사용될 수 있다. 분할기는 바람직하게는 분리되는 물질에 대해서는 비활성이며 생성되는 모든 가스에 대해서는 다공성이다. 또한, 도 1(a) 내지 도 1(d)에 도시된 바와 같이, 7에서, 고온 내성 유리 섬유 패킹은 용기 내의 모든 물질을 홀드 하도록 사용될 수 있다.
유사한 특징이 도 1(e)에 도시된 ISU의 제 3 실시예에서 관측될 수 있다. 도 1(e)로부터, 합성될 물질이 도가니(8, crucible) 내에 수용되는 것을 볼 수 있다. 도가니의 바닥은 환원 물질을 합성 과정의 물질로부터 분리한다. 트레이(12)는 장치의 조작을 용이하게 한다. 용기(9)는 가스가 18로 도시된 바와 같이 환원 물질로/로부터 자유롭게 유동할 수 있도록 하기 위해 트레이(12)에 대해 긴밀하게 밀봉되지는 않는다.
도 2(a) 및 도 2(b)는 합성 과정을 수행하도록 노에서 사용되는 바와 같은 본 발명의 다양한 실시예를 도시한다.
도 2(a)에 있어서, 제 1 실시예 및/또는 제 2 실시예는 노(13) 내에 도시된다. 노의 가열 요소는 14로 도시된다.
도 2(b)에 있어서, 본 발명의 제 3 실시예의 네 가지 장치은 노(16) 내에 15로 도시된다. 노의 가열 요소는 17로 도시된다. 전술한 바와 같이, 노는 밀봉될 필요가 없으며 제어된 비활성 또는 환원 환경도 필수는 아니다.
ISU의 통상적 구조는 다음과 같다.
a. ISU는 합성 열처리를 받는 물질을 수용하는 공간을 포함한다.
b. ISU는 환원 물질을 수용하는 공간을 포함한다.
c. 환원 물질은 다음 방식으로 용기 내에 위치된다.
비-제어식 분위기/환원 물질/합성된 물질 (도 1(a) 및 도 1(b)) 또는
비-제어식 분위기/환원 물질/합성된 물질/환원 물질/비-제어식 분위기
(도 1(c) 및 도 1(d))
d. 환원 물질은 도 1(a) 내지 도 1(d)에 도시된 바와 같은 합성된 물질의
상부 또는 도 1(e)에 도시된 바와 같은 외부 분위기와 접촉하는 어딘가
에 위치될 수 있다.
e. ISU는 합성 반응에 의해 생성되는 가스를 소멸시킬 수 있다.
도 1(b) 및 도 1(d)의 실시예에 있어서, 가스의 흐름은 합성 과정의 물질로부터 환원 물질을 통해 비-제어식 분위기까지, 또는 그 반대로 이루어진다.
도 1(a) 및 도 1(c)의 실시예에 있어서, 가스의 흐름은 합성 과정의 물질로부터, 분리기를 통해, 환원 물질을 통해, 비-제어식 분위기까지, 또는 그 반대로 이루어진다.
도 1(e)의 실시예에 있어서, 가스의 흐름은 합성 과정의 물질로부터, 도가니 및 용기 사이의 분리를 통해, 환원 물질을 통해, 비-제어식 분위기까지, 또는 그 반대로 이루어진다.
ISU의 사용에 의해 제공되는 다른 장점은 이하를 포함한다.
A. 노 내의 비활성 분위기의 필요성이 없으며, 그 결과,
i. 생산을 위한 규모 증대의 용이함.
ii. 기밀(gas-tight) 노의 불필요로 인한 노 비용의 많은 감소.
iii. 비활성 가스의 비용이 절감될 수 있음.
iv. 합성 프로토콜의 전체 비용의 감소.
v. 하나의 ISU가 하나의 노로서 고려될 수 있으므로, 최종 합성된 물질
의 양의 용이한 제어.
B. 다음의 예에서 예시되는 바와 같은 합성된 물질의 양호한 성능.
C. 배터리 분야에서 매우 중요한, 합성된 물질의 성능의 균일성.
ISU에 의해 제공되는 제어식 열처리 환경의 장점으로 인해, 비활성 분위기에서의 열처리를 필요로 하는 물질이 쉽고 비용 효과적으로 얻어질 수 있다. 다음은 본 발명의 사용을 더 잘 설명하기 위한 본 발명의 ISU 내에서 합성되는 물질의 예이다.
예 1: 본 발명의 방법 및 장치를 사용하는 LiFePO4의 합성
본 특허 출원에 개시되는 ISU의 신규성을 예증하기 위해, 대량의 종래 기술의 LiFePO4의 합성이 사용된다. Fe2O3 12kg(75몰), Li2CO3 5.55kg(75몰), 및 Super P(카본 블랙, 벨기에의 MMM Carbon으로부터 구매 가능) 1.8kg(150몰)는, 몰비(1:1:2)로, 적절한 양의 물을 추가하여 서로 혼합되어 페이스트를 형성하였다. 완전히 혼합한 후, 적절한 화학량론적 양의 인산이 추가되고 혼합이 계속 수행되었다(6시간). 마지막으로, 슬러리가 150℃에서 10시간 동안 공기에서 건조되고, 이어서 물질의 덩어리가 얻어질 때까지 400℃에서 10시간 동안 추가로 열처리 된다. 준비된 물질은 그 후 대략 12시간 동안 연마 및 볼 밀링 처리된다. 연마된 분말 물질은 그 후 열처리용의 연마된 분말 물질의 바로 위에 위치되는 탄소질 물질의 추가와 함께 도 1(a)에 도시된 바와 같은 몇 개의 ISU 내로 로딩되었다. 실제로, 탄소질 물질은 합성된 물질의 바로 위에 위치될 수도 있고 다공성 유리 섬유 직물의 얇은 층 또는 기타 비활성 판에 의해 분리될 수도 있다. ISU는 그 후 도 2(a)에 도시된 바와 같이 노 내에 위치되었다.
열처리는 650℃에서 24시간 동안 수행되어 합성된 물질을 형성하였다. 열처리 단계 후, 약간의 연마 및 여과(sieving)가 합성된 물질에 대해 수행되었다. 열처리 후 물질은 그 후, 이하에 설명되는 바와 같이, 추가 테스트를 위해 대기하였다.
ISU의 사용은 인산 철 리튬의 합성에 제한되지 않거나, 본 예의 인산 철 리튬의 합성에 대해 설명되는 개시 물질의 선택 및 전구체 처리 단계에 제한된다.
합성된 물질의 X-레이 회절 패턴 데이터는 도 3에 도시되어 있다. 상 순수(phase pure) 물질이, 질소 또는 아르곤과 같은 비활성 가스의 사용 및 제어 없이, 본 예에 설명되는 처리 방법 및 장치를 사용하여 얻어졌다는 것을 알 수 있다. 배터리 테스트 데이터(3-전극 디자인 테스트 배터리를 사용하여 얻어지며 리튬은 참조 전극으로서 사용됨)가 도 4에 도시되어 있다. 도 4로부터, 제 1 충전-방전 사이클(~C/5 율, 0.23mA/cm2) 동안 용량이 높다는 것을 알 수 있다. 이러한 경우에 합성되는 물질은, 열처리 환경인 비활성 분위기를 사용하여 얻어진 미국특허 제 6,723,470 호에 개시된 종래 기술의 물질과 대등하거나 우월하다.
예 2. 본 발명의 방법 및 장치를 사용하는 합성된 LiFePO4의 균일성 예증
본 예에 있어서, 도 1(a)에 도시된 ISU를 사용하여 합성된 10개의 배치(batch)의 물질이 품질 균일성을 위해 테스트 되었다. 각각의 배치의 전구체 처리 절차는 예 1에 설명된 절차와 동일하였다. 10개의 각기 다른 배치는 ISU 내에서 열 가지 동일한 열처리 절차를 받았다. 10개의 배치로부터, 다섯 개의 배치는 x-레이 회절 패턴 분석을 받았고 그 결과는 도 5에 도시되어 있다. 또한, 각각의 배치의 제 1 사이클 데이터의 스택은 도 6에 도시되어 있다. 더욱 정확한 숫자 데이터는 표 1에 제공되어 있다. 도 5로부터, 모든 물질은 본질적으로 상 순수라는 것을 알 수 있다. 각각의 샘플의 피크 강도 및 피크 위치는 도 5에 도시 및 표시된 바와 같이 서로 유사하다. 도 6에 있어서 각각의 샘플의 제 1 충전 및 방전 플롯(plot)도 매우 유사하다. 제 1 충전 용량은 132 내지 137mAh/g의 범위이며, 제 1 방전 용량은 118 내지 124mAh/g의 범위이다. 모든 이러한 데이터는 ISU를 사용하여 합성되는 물질의 균일성이 보장된다는 것을 암시한다.
ISU를 사용하여 열처리 되는 10개의 배치의 상세 전기화학 데이터
배치 명칭 제 1 충전 용량
(mAh/g)		 제 1 방전 용량
(mAh/g)		 제 1 충전 평균
전압(V)		 제 1 방전 평균
전압(V)		 제 1 사이클
쿨롱 효율
AE11021 133.97 118.69 3.5083 3.3800 0.8859
AE11031 132.15 118.64 3.5070 3.3805 0.8978
AE11041 137.30 124.11 3.5016 3.3845 0.9039
AE11051 135.29 118.60 3.5088 3.3778 0.8766
AE11061 133.03 119.06 3.5066 3.3810 0.8950
AE11121 132.14 118.75 3.5071 3.3608 0.8987
AE11131 133.19 120.19 3.5083 3.3791 0.9024
AE11141 135.69 122.59 3.5189 3.3794 0.9035
AE11151 136.43 122.55 3.5109 3.3776 0.8983
AE11161 134.71 120.52 3.5090 3.3778 0.8947
본 발명의 장치는 다음과 같은 장점을 제공한다. 질소 또는 아르곤, 또는 형성 가스(질소 더하기 수소)와 같은, 노 내의 비활성 가스의 사용 필요성이 없으며, 그에 따라, 완전히 밀봉된 노를 요구하지 않는다. ISU는 노의 분위기에 반-개방(semi-open)되며, 그에 따라 ISU의 밀봉은 어렵지 않다. 열원으로부터 합성되는 물질까지의 열 확산 거리는 짧다. 공기 침투 방지를 위한 카본 블랙 또는 탄소질 물질과 같은 환원 물질의 사용에 따라, 적은 양의 공기 침투가 열처리 중에 발생한다 하더라도, 탄소질 물질의 산화는 합성되는 물질의 추가 산화를 방지한다. 환원 물질은 다공성이어서 열처리를 받는 물질에 의해 생산되는 가스의 소산을 허용할 수 있다. 도 1(a) 및 도 1(b)에 도시된 깊이는 산화를 방지하도록 조절 가능한바, 예를 들면, 더 큰 깊이는 더욱 양호한 격리 환경을 제공할 것이다. 또한, ISU의 구조는 도 2(a) 및 도 2(b)에 도시된 바와 같은 노의 디자인을 수용하도록 가변적이다.
특정 물질, 치수 데이터 등이 본 발명의 실시예를 설명하는 목적으로 개시되어 있다 하더라도, 다양한 변형예가 출원인의 새로운 공헌을 이탈하지 않고도 전술한 지침에 대해 재분류될 수 있으며, 그에 따라 본 발명의 범주를 결정하는데 있어서, 첨부한 청구범위가 참조가 될 것이다.
1: ISU 2: 일단부
3: 타단부(3) 5: 고형 환원 물질층

Claims (14)

  1. 상승한 온도에서 합성된 제품을 형성하도록 전구체를 합성하기 위한 합성 공정에서 사용되는 장치에 있어서,
    합성 과정의 물질;
    상기 합성 과정의 물질을 가열함으로써 발생하는 가스와 노로 유입되는 공기 분위기를 가지며 공기 분위기에 개방되는 노;
    상기 합성 과정의 물질을 수용하기 위한, 적어도 하나의 개방공을 갖는 용기; 및
    고형 환원 물질을 포함하되,
    상기 합성 과정의 물질은 상기 용기와 상기 고형 환원 물질 중 적어도 어느 하나에 의해 노 내의 공기 분위기로부터 완전히 분리되는 것을 특징으로 하는 공기 민감성 전극 물질을 생산하는 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 용기 및 상기 고형 환원 물질은 상기 합성 과정의 물질이 상기 고형 환원 물질과 접촉하도록 배열되는 것을 특징으로 하는 공기 민감성 전극 물질을 생산하는 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 합성 과정의 물질을 상기 고형 환원 물질로부터 분리하는 분할기를 더 포함하되,
    상기 분할기는 분리되는 상기 물질에 대해 비활성인 물질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 공기 민감성 전극 물질을 생산하는 장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 용기 내에 배치되며, 상기 합성 과정의 물질을 홀딩하고 상기 합성 과정의 물질을 상기 용기 및 상기 고형 환원 물질로부터 분리하는 도가니를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 공기 민감성 전극 물질을 생산하는 장치.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 고형 환원 물질은 상기 합성 과정으로 인한 가스 및 상기 환원 물질의 산화로 인한 가스에 대해 다공성인 것을 특징으로 하는 공기 민감성 전극 물질을 생산하는 장치.
  6. 제 3 항에 있어서,
    상기 환원 물질은 상기 합성 과정으로 인한 가스 및 상기 환원 물질의 산화로 인한 가스에 대해 다공성이며, 상기 분할기는 상기 합성 과정으로 인한 가스에 대해 다공성인 것을 특징으로 하는 공기 민감성 전극 물질을 생산하는 장치.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제어된 분위기가 없는 노 내의 상승한 온도에서 합성된 제품을 형성하도록 전구체를 합성하기 위한 합성 과정에 사용되는 방법에 있어서,
    상기 합성 과정의 물질을 가열함으로써 발생하는 가스와 노로 유입되는 공기 분위기를 가지며 공기 분위기에 개방되는 노를 제공하는 단계;
    상기 합성 과정을 위해, 용기 내에 수용되는 상기 전구체를 갖도록, 적어도 하나의 개방공을 갖는 상기 용기 내에 전구체를 위치시키는 단계;
    상기 용기와 결합하는 고형 환원 물질을 상기 합성 과정의 물질이 상기 용기 또는 상기 고형 환원 물질 중 어느 하나에 의해 상기 노 내의 공기 분위기로부터 분리되도록 위치시키는 단계;
    상기 수용된 전구체를 상기 노 내에 위치시키는 단계; 및
    합성된 제품을 형성하도록 상기 수용된 전구체를 합성 온도까지 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 공기 민감성 전극 물질을 생산하는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 전구체는 Fe2O3, Li2CO3, 카본 블랙, 및 인산을 포함하며, 상기 전구체는 600℃ 초과의 온도까지 가열되며, 상기 합성된 제품은 LiFePO4인 것을 특징으로 하는 공기 민감성 전극 물질을 생산하는 방법.
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