CN101815686A - 用常压等离子体透明涂覆基材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及通过等离子体处理、优选通过常压等离子体处理而改进在透明材料上的涂层性质的方法。

Description

用常压等离子体透明涂覆基材的方法
本发明涉及透明材料领域，特别是其反射得以被降低的透明材料领域。
许多透明材料，尤其是塑料基透明材料，例如聚碳酸酯等，其难点在于它们具有有时不需要的反射性质，该性质使这些材料在许多应用中难以使用或者根本无法使用。
因此进行了大量实验，特别是通过施涂其它涂层而使透明材料的反射降低。
为此，例如建议通过所谓的“花状氧化铝”层来避免反射(见Yamaguchi等人，Journal of Sol-Gel Science&Technology，2005，33，117-120)。但其工艺方式要求在高温下(大约400℃)进行的热处理步骤。
其他建议的涂层包括具有不同折射率的多层体系，例如由二氧化硅和二氧化钛组成的多层体系。但这里也需要通常在超过400℃的温度下的热处理步骤(参见M.Walther；OTTI-Seminar，Regensburg，2005年9月)。其它体系则使用由二氧化钛和二氟化镁组成的层(见EP 564 134 B1)，其中附加具有氟代烃树脂。此体系的缺点是难以施涂。
为了获得期望的效果，在许多根据现有技术的实例中特别需要400℃或更高的温度以进行加固以及硬化。但是许多基材，尤其是塑料以及金属，在此条件下会被破坏或者被侵蚀或者失去特定性质。所以例如一些常用的塑料如聚甲基丙基酸甲酯(PMMA)或聚碳酸酯(PC)具有不超过100℃的长期使用温度，而一些金属和合金在高温下例如由于内部结构转换会损失其硬度。
此外还有诸如化学气相沉积技术(CVD)或者物理气相沉积技术(PVD)等工艺，它们要求真空，因此会使简单和持续的基材制备复杂化。
因此提出一个任务，即提供用于处理透明涂层的方法以及特别是用于透明基材的透明涂层，其至少部分克服了上述缺点。
此任务是通过按照权利要求1的工艺方法以及按照权利要求6的涂层解决的。
与此相应地提出一个处理透明涂层的工艺方法，其特征在于，该方法包括等离子体处理。
本发明所述的“等离子体处理”是指或特别是包括其中通过能源如高频或微波产生的电离分子、尤其是气体的原子团对基材产生影响的所有方法和/或工艺。其通常是在高温下进行。
令人惊讶的是，发现在许多应用中通过等离子体处理可显著改善涂层和/或基材的表面质量以及其它性质，而不会对涂层的其余性质带来负面影响或使其明显变差。
在许多应用中使用本发明的工艺方法特别可实现以下优点中的一项或多项：
-通常省去了昂贵的真空步骤，这使得通常可以更简单和更经济有效地制备涂层。
-通过此工艺方法，通常使大几何尺寸基材的涂覆明显简化。
-与现有技术的方法相比，施加在基材上的能量被限制在不损害基材的程度。
应注意，本发明所述的“等离子体处理”特别是也包括了电晕处理，即使其在用语中经常使用不同的表述。本发明中的等离子体处理因此也明确包括电晕处理；这特别是构成了本发明的优选实施方式。
按照本发明的一个优选实施方式，等离子体处理以常压等离子体形式实施。此方式在本发明的许多应用中被证明是有利的。
本发明中所述的“常压等离子体”是指或者特别是包括其中将等离子体在常压环境条件下施加到基材上的所有方法和/或工艺。
通过等离子体处理进行的处理优选包括硬化和/或交联。
这里的“硬化”特别是指通过等离子体诱导的反应(特别是氧化反应和/或缩合反应)而使涂层的耐久力提高。
“交联”尤其是指通过对涂层(和/或可能存在的前体材料)进行的等离子体处理而诱发缩合反应。
等离子体处理优选在大于等于2巴至小于等于8巴的工艺气压下进行。这在本发明的许多应用中被证明是有利的。
工艺气压优选是大于等于3巴至小于等于6巴，更优选大于等于3.5巴至小于等于5巴。
等离子体处理优选如此实施，即，对涂层施加的能量为大于等于50W/cm2至小于等于250W/cm2。
这在本发明的许多应用中被证明是有利的，因为一方面等离子体处理导致了明显改进的结果，另一方面也可使涂层和/或基材的应力减到最小。
等离子体处理优选如此实施，即，对涂层施加的能量为大于等于100W/cm2至小于等于200W/cm2。
等离子体处理优选在喷嘴旋转的情况下实施。
按照本发明的优选实施方式，在等离子体处理前进行溶胶凝胶过程。
“溶胶凝胶过程或溶胶凝胶工艺”在本发明中是指或特别是包括其中金属前体材料，特别是金属卤化物和/或金属醇盐，在溶液中经历水解和随后经历缩合的所有方法和/或工艺。
本发明的一个优选实施方式的特征在于，在至少部分溶胶凝胶工艺过程中存在至少一个导致产生孔隙的组分，该组分在溶胶凝胶工艺结束被除去和/或分解。
优选所述导致产生孔隙的组分至少部分借助于等离子体处理而被去除和/或分解。
本发明的一个优选实施方式的特征在于，所述至少一个导致产生孔隙的组分是聚合物，优选该聚合物的平均分子量为大于等于1000Da至小于等于100000Da，尤其优选是大于等于10000Da至小于等于50000Da。
本发明的一个优选实施方式的特征在于，所述聚合物是有机聚合物，优选选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇和聚丙二醇的共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、聚醚、烷基取代的聚醚、环烷基取代的聚醚和/或芳基取代的聚醚、聚酯、烷基取代的聚酯、环烷基取代的聚酯和/或芳基取代的聚酯、特别是聚羟基丁酸及它们的混合物。
一般基团/分子定义：在说明书和权利要求中记载了一般基团或分子，例如烷基、烷氧基、芳基等。如未另行指出，则在本发明的范围内优选使用所述一般基团或分子中的下列基团：
烷基：直链和支链的C1-C8烷基，
长链烷基：直链和支链的C5-C20烷基，
链烯基：C2-C6链烯基，
环烷基：C3-C8环烷基，
烷氧基：直链和支链C1-C6烷氧基，
长链烷氧基：直链和支链C5-C20烷氧基，
芳基：选自分子量小于300Da的芳族化物。
聚醚：选自H-(O-CH2-CH(R))n-OH和H-(O-CH2-CH(R))n-H，其中R独立地选自氢、烷基、芳基、卤素，n为1至250。
取代聚醚：选自R2-(O-CH2-CH(R1))n-OR3和R2-(O-CH2-CH(R2))n-R3，其中R1、R2、R3独立地选自氢、烷基、长链烷基、芳基、卤素，n为1至250。
醚：化合物R1-O-R2，其中各R1和R2独立地选自氢、卤素、烷基、环烷基、芳基、长链烷基。
只要未另外提及，下列基团/分子为所述一般基团/分子中更优选的基团/分子：
烷基：直链和支链的C1-C6烷基，
链烯基：C3-C6链烯基，
环烷基：C6-C8环烷基，
烷氧基：C1-C4烷氧基，特别是异丙氧基，
长链烷氧基：直链和支链C5-C10烷氧基，优选直链C6-C8烷氧基，
聚醚：选自H-(O-CH2-CH(R))n-OH和H-(O-CH2-CH(R))n-H，其中R独立地选自氢、烷基、芳基、卤素，n为10至250。
取代聚醚：选自R2-(O-CH2-CH(R1))n-OR3和R2-(O-CH2-CH(R2))n-R3，其中R1、R2、R3独立地选自氢、烷基、长链烷基、芳基、卤素，n为10至250。
本发明还涉及按照本发明方法处理的透明涂层。
本发明中所述的“透明”是指或特别是包括在分别所用的波长范围内、尤其在可见光波长范围内透过率大于等于90％。
在本发明的许多应用中，通过这种根据本发明的涂层可实现下列优点中的一项或多项：
-涂层对于人眼基本上是均匀的，并且对于许多应用而言单一的一层涂层即足够(不同于以上所述的多层体系)。
-所制备的涂层的厚度(或者对于“多层涂层”而言各单一的底层的厚度)如下所述的在许多应用中其范围为大于等于50纳米至小于等于500纳米。因此，其对热应力和机械应力(尤其是弯曲应力)极不敏感，并且对构件尺寸和公差无显著影响。
所述涂层优选基于金属氧化物，优选二氧化硅和/或二氧化钛。
本发明所述的“基于金属氧化物”是指或特别是包括涂层含该金属氧化物(根据本发明方法的实施方式)作为主要组分。这里优选的是所述涂层大于等于70％、更优选大于等于80％以及最优选大于等于90％至小于等于100由金属氧化物构成。
根据一个优选实施方式，所述涂层包括多层和/或所述涂层是多层涂层。
“多层涂层”特别是指此涂层逐层涂覆在基材上，其中任选地在涂覆一层之后进行等离子体处理。优选是在涂覆每一层之后都进行等离子体处理。
优选所述涂层是所谓的“三层涂层”或“多层涂层”。
本发明的一个优选实施方式的特征在于，所述涂层基本上是多孔的实形体特别是均质的多孔实形体，或者形成这样的实形体。
在本发明中，术语“基本上”特别是指涂层的大于等于90体积％，优选大于等于95体积％。
由此，在本发明的许多应用中可以获得能够简单制备的并且进一步减少反射的涂层。
本发明的一个优选实施方式的特征在于，所述涂层具有提高透光性的特性，特别是对于可见光波长范围内的光线。
所述涂层优选能够将基材的透光度在各使用的波长范围内、特别是在可见光波长范围内提高大于等于2％，优选大于等于4％。
此外，本发明还涉及用于透明基材的透明涂层，其根据本发明的工艺方法制成。
本发明的一个优选实施方式的特征在于，所述基材选自玻璃、透明塑料(优选选自聚碳酸酯、聚丙烯酸类、PET、PEN、COC、PES、PSU)、金属、透明热固性物料(特别是环氧化物和丙烯酸酯以及它们的混合物)以及它们的混合物。
应特别指出，在本发明中使得可以首次将具有良好光学和机械性质的三层涂层(如以下实施例所述)涂覆到聚碳酸酯和/或PMMA基材上。
本发明还涉及光学构件，其包括透明基材以及涂覆和/或设置在该基材上的本发明涂层。
本发明还涉及制备根据本发明的光学构件的工艺方法，其特征在于，通过浸渍和/或旋涂而将涂层涂覆在基材上，随后进行等离子体处理。
本发明还涉及本发明涂层和/或本发明光学构件用于下列用途的应用：
-光学仪器
-眼镜
-汽车工程中的车前灯壳体
-玻璃，特别是在汽车工程中使用的玻璃
-飞机驾驶舱玻璃
-标志
-汽车镜
-太阳能电池，特别是柔性太阳能电池
以上所述以及所要求的和在应用实例中描述的按本发明所用的构件在尺寸、设计、材料选择和技术概念上没有特别的例外条件，因此可以不加限制地利用在应用领域中公知的选择标准。
本发明的进一步细节、特征和优点将由从属权利要求以及下面的附图说明中得出，附图中举例描述了本发明涂层的两个实施例。其中：
图1为一半按照实施例1涂覆的聚碳酸酯基材；
图2示出了用于测量抗划性的抗划试验；以及
图3为进行抗划试验之后的三个载玻片(对比例1和2以及本发明实施例2)。
图1涉及本发明实施例，其纯粹示意性地借助一个三层涂层例示说明了本发明方法以及本发明涂层的优点。
在大约3毫米厚的聚碳酸酯基材的一半上涂覆三层抗反射涂层。
接着清洗基材(超声波IPA，随后用去离子水清洗)以及为了涂层溶液的更好润湿甚至用常压等离子体对基材进行预处理。为此，使用Fa.Plasmatreat公司的设备，其带有高频发电机FG 3001和旋转喷嘴RD 1004，该喷嘴带有AGR123型喷头。
选择压缩空气作为工艺气体；试样到喷头的距离为8mm。工艺速度控制在2厘米/秒。
接下来首先通过浸涂涂覆二氧化硅/二氧化钛层(层1)，然后涂覆二氧化钛层(层2)，以及随后涂覆二氧化硅层(层3)。
这里使用Fa.FEW-Chemicals公司销售的Siliziumoxyd溶胶H2000和Titanoxyd溶胶H 9005作为涂料。层1使用以上两种溶胶1∶1(体积)的混合物。
通过浸涂进行涂覆。接着均在100℃干燥20分钟，然后进行如上所述的等离子体处理。
总而言之，获得的厚度为80nm(层1)、130nm(层2)以及90nm(层3)。
图1显示带涂层的聚碳酸酯基材(右半部分)。可以清楚地看到抗反射。
进行抗划试验(见方法部分)，以测定本发明方法导致的机械强度提高。。
这里利用浸涂对三个载玻片(晶片)涂覆层厚为大约130nm的Titanoxyd溶胶。
接着保留一个载玻片(对比例1)不作处理，并对一个载玻片(对比例2)在100℃空气干燥20分钟。
第三个载玻片(实施例2)首先在100℃干燥20分钟，接着如上所述进行等离子体处理。
接着对所有三个载玻片进行抗划测试(见方法部分)。图2示出进行该测试过程中的照片。
测试结果见表1以及图3。
图3(从左至右)显示对比例1和2以及本发明实施例2的载玻片(第四个载玻片是一个附加的对照，未对其进行评价)。
  测试   对比例1(未经处理)   对比例2(100℃干燥20分钟)   实施例2(等离子体处理)
  折射率/增加指数   1.676(参比值)   1.844(+10％)   1.91(+14％)
  透光率   85.1   86.8   86.7
  雾度/抗划性增加   22.7(参比值)   15(+151％)   8.49(+267％)
由此明显可见，特别是抗划性可通过本发明的工艺方法进一步得到显著改善。
材料和方法
抗划测试/混浊
通过以下方式测量涂层的机械强度：
将在一个末端上用胶带固定有一块钢丝棉(类型00＝非常精细)的180克重的锤子在无其它垂直力作用的情况下在各涂层上进行拉动，在每一试样面拉动4次。拉动方向特别是如图2所示。
随后，在“Haze-Guard PLUS”(Fa.Byk-Gardner)中测定涂层的透光率和雾度。
“雾度”值越小，抗划性越高。

Claims (10)

1.处理透明涂层、特别是透明基材的透明涂层的方法，其包括等离子体处理。
2.权利要求1的方法，其中等离子体处理以常压等离子体形式实施。
3.权利要求1或2的方法，其中等离子体处理在工艺气压为大于等于2巴至小于等于8巴的范围内实施。
4.权利要求1至3之一的方法，其中等离子体处理以对涂层施加的能量为大于等于50W/cm2至小于等于250W/cm2的方式实施。
5.权利要求1至4之一的方法，其中所述处理包括硬化和/或交联。
6.按权利要求1至5之一制备的涂层。
7.光学构件，其包括透明基材以及涂覆或设置在该基材上的前述权利要求之一的涂层。
8.权利要求7的光学构件，其特征在于，所述基材选自玻璃、优选选自聚碳酸酯、聚丙烯酸类、PET、PEN、COC、PES、PSU的透明塑料、金属、尤其是环氧化物和丙烯酸酯及其混合物的透明热固性物料以及它们的混合物。
9.权利要求7的光学构件，其中所述涂层是三层抗反射涂层和/或包括三层抗反射涂层。
10.权利要求6的涂层以及权利要求7至9之一的光学构件的应用，其用于：
-光学仪器，
-眼镜，
-汽车工程中的车前灯壳体，
-玻璃，特别是在汽车工程中使用的玻璃，
-飞机驾驶舱玻璃，
-标志，
-汽车镜，
-太阳能电池，特别是柔性太阳能电池。
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