CN101796143B - 使用强制超薄膜旋转式反应法的颜料纳米微粒子的制造方法及其颜料纳米粒子,以及采用该颜料纳米粒子的喷墨用墨水 - Google Patents

使用强制超薄膜旋转式反应法的颜料纳米微粒子的制造方法及其颜料纳米粒子,以及采用该颜料纳米粒子的喷墨用墨水 Download PDF

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Abstract

使用强制超薄膜旋转式反应法,通过在可接近和分离的相对地旋转的2个处理用面间维持1mm以下的微小间隔,将维持为该微小间隔的2个处理用面间作为被处理流体的流路,形成被处理流体的强制薄膜,在该强制薄膜中进行颜料物质的析出。

Description

使用强制超薄膜旋转式反应法的颜料纳米微粒子的制造方法及其颜料纳米粒子,以及采用该颜料纳米粒子的喷墨用墨水
技术领域
本申请发明涉及颜料纳米粒子的制造方法及由该制造方法所得到的颜料纳米粒子。
背景技术
【专利文献1】日本特开平9-151342号公报
【专利文献2】日本特开2006-124556号公报
【专利文献3】日本特开2008-1796号公报
【专利文献4】日本特开2005-238342号公报
【专利文献5】日本特开2003-26972号公报
【专利文献6】日本特开2006-104448号公报
【专利文献7】日本特开2006-193652号公报
【专利文献8】日本特开2006-342304号公报
【专利文献9】日本特开平11-35399号公报
【专利文献10】日本特开2004-91560号公报
【专利文献11】日本特开2004-49957号公报
【专利文献12】日本特开2006-276271号公报
【专利文献13】日本特开2006-335970号公报
【非专利文献1】纳米技术手册编辑委员会编,“纳米技术手册”,第1版,株式会社OHMSHA,2003年5月,p.13
纳米技术作为引起新的工业革命的科学技术受到极大的关注。由于仅通过对现有的物质进行微粒子化,就可以发现该物质的新机能,纳米粒子已成为所有产业界的重要课题。纳米技术的发展与微粒子,特别是纳米粒子有着不可分割的关系。
颜料,由于其鲜明的色调及高着色性,被广泛应用在涂料、印刷墨水、调色剂、喷墨式墨水、滤色片(color filter)等各种领域。作为这些的用途,特别是作为实用上高功能的材料被认为是必要的领域,喷墨用颜料及滤色片用颜料受到极大的重视。
另外,因为通过将现有的物质进行微粒子化,就可以发现该物质的新功能,物质的纳米粒子化已成为所有产业界的重要课题。随着纳米技术的发展,对纳米微粒子化技术的关心也越来越高(非专利文献1)。
已知各种通过进行纳米微粒子化而获得的新功能,特别是已知将颜料进行了纳米微粒子化的颜料纳米粒子可获得与染料同等的涂色性和成色性。
作为喷墨用墨水的色材,从长期保存稳定性、喷墨喷嘴的喷出稳定性、良好的色度和透明性的方面考虑,主要使用染料。然而,染料存在耐光性及耐水性等方面的问题。
使用颜料作为色材的颜料分散墨水,其耐光性和耐水性比染料墨水都有大幅度地提高,可作为用于制造发泡喷射(注册商标)方式、热喷方式或压电方式等喷墨式打印机用的墨水,或者水性圆珠笔、钢笔、水性签字笔、水性记号笔等笔记用具的材料使用,但是,难以将其以可渗入纸表面间隙的纳米尺寸均匀地微细化,存在对纸的粘着性及彩色再现性不好的问题。另外,即使在对以OHP片为代表的透明原稿的记录中,到现在为止,如果使用颜料系的记录液,则存在由于产生颜料粒子所引起的散射而使透明性降低,成色也会不鲜艳的问题。作为这些色材的颜料粒子,已经知道其粒子直径会对性能带来很大的影响,期盼着单分散且稳定地制造颜料纳米粒子的技术(专利文献1)。另外,即使在滤色片制造中,也有采用喷墨式方式的场合。
随着液晶显示器、有机EL显示器、数码相机等的高象素化、高对比度化,期望对在这些装置中使用的滤色片进行薄层化、高对比度化、高透过率化。虽然在滤色片中使用颜料,但是,所使用颜料的粒子直径很大地影响滤色片的厚度、对比度、透过率,期盼着单分散且稳定地制造颜料纳米粒子的技术(专利文献3)。
这些装置中所使用的颜料粒子,多为通过利用球磨机及砂磨机等分散机机械地将颜料的块状原料微粉碎的工程而获得,一般,微粉碎工程后的颜料粒子的平均粒径为100nm(0.1μm)左右,并且存在粒度分布比较宽(80~180nm左右)的问题(专利文献2)。
并且,用粉碎法制造的微粒子,作为粉碎的结果,由于在其破断面产生活性部位,所以存在粉碎了的微粒子再凝集,生成粗大的粒子,或引起分散系全体的粘度增加等情况,粉碎法本身也存在很多问题。
另外,虽然有专利文献4所示的激光消融法那样对固体粒子照射飞秒激光的方法,但是,对于激光消融法,由于利用非常强的激光,所以不能否定在分子水平上的分解的可能性,并且,现状的生产量为0.1mg/h左右,在产业上没有达到实用的水平。
作为粉碎法以外的制造方法,存在使用成长法的情况。在使溶解了有机颜料的溶液与水性媒体徐徐接触、使之析出颜料的方法(共沉淀法或称为再沉淀法)中,已知通过在任何一方的溶液中共存分散剂制作稳定的微粒子的方法(专利文献5)。在该方法中,虽然可比较容易地制造从超微(sub-micron)到数十nm左右的粒子,但是,因为因按比例增大粒子尺寸会产生偏差,并容易生成球形以外的不定形的粒子,不适宜作为喷墨用墨水中等使用的色材。
另外,已知下述方法:通过将作为微化学加工已知的微反应器或微搅拌机,作为上述的共沉淀法等的颜料析出反应、颜料的合成或结晶化等的颜料分散物的制造工程组合起来,生成颜料纳米粒子(专利文献6,7,8,12,13)。在这些方法中伴随有析出或结晶化的反应的场合,由于生成物或由反应产生的泡或副生成物堵塞流路,引起微流路的封闭的可能性高,并且,由于基本上仅利用分子的扩散来进行反应,所以不能适用于所有的反应。另外,虽然在微化学加工中采用平行排列反应器的称为编号增大(numbering up)的按比例增大法,但是,一个反应器的制造能力很小,要进行很大的按比例增大是不现实的事,并且,存在很难使得各个反应器的性能都一样,不能获得均一的生成物等问题。并且,由于高粘度的反应液、或者在伴随粘度上升的反应中为了使其流过微小的流路,需要非常高的压力,存在能使用的泵受到限制或由于高压而不能解决装置的泄漏的问题。
作为其他的成长法,存在使用如专利文献9那样的装置的利用在高真空中的等离子体的气相法的情况。
但是,气相法一次所能获得的纳米粒子的生成量少,为了使原料蒸发,需要电子束、等离子体、激光、感应加热等装置,还存在生产成本上的问题,不太适合大量生产。而且,因为借助这些气相法所获得的纳米粒子为纯粹物质的微粒子,所以容易凝集,并且存在粒子的大小分散的问题。
另一方面,作为最近报告的方法,已知将颜料溶解在超临界·亚临界流状态的流体中之后,急速冷却使其结晶化的方法(专利文献10)。该方法是在非常高的温度及高压力下进行反应,为此,需要能实现非常高的温度及压力的装置,由于安全性和成本的问题也是不实用的,特别是不适合大量生产,并且,在那样的条件下,还存在象颜料那样的有机物容易分解的问题。
进而,作为实现上述所举出的方法的装置总体的课题,尽管由于对象物为颜料,装置的清洗是必须的,仍存在装置的清洗性差的问题。另外,如果还考虑到杂质的混入或针对菌类的对策的话,实际获得颜料纳米粒子的装置及制造方法还没达到实用水平。
与通过粉碎制造的颜料纳米粒子相比,由于没有实施粉碎处理的颜料纳米粒子在颜料表面没有由于破碎所产生的粗糙表面,所以这样的颜料纳米粒子凝集的速度慢,其结果是粒子难以沉淀,具有良好的分散稳定性,保存稳定性也高。然而,因为不存在可进行稳定且工业性地大量生产在颜料表面上没有粗糙表面的颜料纳米粒子的制造方法,该制造方法的确立一直被人们所期望。
近年来,由于能有效率地进行化学反应,前述中被称为微反应器或微搅拌机的、采用由微小的流路构成的反应流路进行化学反应的技术“微化学加工技术”非常受关注。一般,借助微加工技术等在固体基板上形成宽度为数μm~数百μm的流路,利用在该微流路内发生的化学·物理化学反应的化学分析、物质制造法为“微化学加工技术”。然而,如果要将这些微反应器或微搅拌机作为实际的制造技术加以实现的话,为了使反应液或反应物在宽度数μm的流路中流通,需要非常高压的泵,存在由生成物引起流路的堵塞,使得反应器不能使用等诸多问题,现实上从数百μm至数mm的流路宽度的反应器已成为必要,而现状大多是与称为“微化学加工技术”不相符的技术。
发明内容
本申请基于全新概念的微化学加工技术,解决了以前被称为“微化学加工技术”中的技术课题和问题点,更详细地说,以提供使用本申请的申请人申请的专利文献11所示装置的原理进行的、采用了微小流路的搅拌·瞬间的均一混合的反应法(强制超薄膜选转式反应法)为目的。该装置利用机械密封的原理,在可接近或分离的相对地位移的处理用面之间形成被处理流体的薄膜流体,向旋转的处理用面之间供给被处理流体,借助该流体的供给压力与施加在旋转的处理用面之间的压力的压力平衡,实现处理用面间的距离为微小间隔。与上述原理的方法相比,以前的方法是机械地调节该处理用面间的距离的方法等,不能吸收由于旋转所产生的热量和由于该热量所产生的变形、或芯移动等,不可能实现微小的处理用面间的距离,至少实际上该距离不可能达到10μm以下。总之,利用上述专利文献11的装置的原理,可在微小流路中实现瞬间的化学的·物理化学的反应,根据本申请发明者们的锐意研究的成果,令人吃惊的使得在0.1~10μm的微小流路中的瞬间的搅拌·混合·反应成为可能。并且,借助该发明生成了本质上称为“微化学加工技术”的理想的反应场及反应条件。而且,本申请的目的在于,提供利用上述的制造方法进行稳定且大量生产再分散性好的颜料纳米粒子的制造方法。更详细地说,其目的在于,利用在可接近或分离地互相对向设置的、至少一方相对于另一方旋转的处理用面之间形成的薄膜流体中进行反应的方法,制造颜料纳米粒子。
对于上述的目的,本申请第1发明所涉及的发明提供颜料纳米粒子的制造方法,其特征在于,利用强制超薄膜旋转式反应法,进行颜料物质的析出。
另外,本申请第2发明所涉及的发明提供颜料纳米粒子的制造方法,其特征在于,通过在可接近或分离地相对旋转的2个处理用面间维持1mm以下的微小间隔,并将维持为该微小间隔的2个处理用面间作为被处理流体的流路,形成被处理流体的强制薄膜,在该强制薄膜中进行颜料物质的析出。
另外,本申请第3发明所涉及的发明提供颜料纳米粒子的制造方法,其特征在于,向可接近或分离地相对地位移的处理用面之间供给被处理流体,通过包括该流体的供给压力及施加在旋转的处理用面之间的压力的朝向接近方向的力与朝向分离方向的力的压力平衡,维持处理用面之间的距离为微小间隔,通过将维持为该微小间隔的2个处理用面之间作为被处理流体的流路,形成被处理流体的强制薄膜,在该强制薄膜中进行颜料物质的析出。
并且,本申请第4发明所涉及的发明提供本申请第1发明所记载的颜料纳米粒子的制造方法,其特征为,上述强制超薄膜旋转式反应法具有:对被处理流体施加规定压力的流体压施加机构、第1处理用部和对于该第1处理用部可相对地接近或分离的第2处理用部至少2个处理用部、及使上述第1处理用部和第2处理用部相对旋转的旋转驱动机构,在上述各处理用部中互相对向的位置,设置第1处理用面及第2处理用面至少2个处理用面,上述各处理用面构成上述规定压力的被处理流体流过的被密封了的流路的一部分,在上述两处理用面间均匀地混合至少一种中含有反应物的2种以上的被处理流体,使之积极地发生反应,在上述第1处理用部和第2处理用部之中,至少第2处理用部具备受压面,而且,该受压面的至少一部分由上述第2处理用面构成,该受压面承受上述流体压力施加机构对被处理流体施加的压力,产生使第2处理用面从第1处理用面向分离的方向移动的力,通过在可接近或分离且相对地旋转的第1处理用面和第2处理用面之间使上述规定压力的被处理流体流过,上述被处理流体一边形成规定膜厚的流体膜一边在两处理用面间通过,进而,具有独立于上述规定压力的被处理流体流过的流路的另外的导入路,上述第1处理用面和第2处理用面的至少一方中具有至少一个与上述导入路相通的开口部,将从上述导入路输送来的至少一种被处理流体导入上述两处理用面之间,至少包含于上述各被处理流体中的一种中的上述反应物和与前述被处理流体不同的被处理流体,通过由在上述流体膜内的均匀搅拌进行的混合,实现希望的反应状态。
另外,本申请第5发明所涉及的发明提供本申请第1至4发明中任一项所记载的颜料纳米粒子的制造方法,其特征为,上述反应是酸糊法(acid pasting),即,将把颜料物质溶解在硫酸、硝酸、盐酸等强酸中并调整后的颜料酸性溶液与含水的溶液混合,以获得颜料粒子。
另外,本申请第6发明所涉及的发明提供本申请第1至4发明中任一项所记载的颜料纳米粒子的制造方法,其特征为,上述反应是再沉降法,即,将把颜料物质溶解在有机溶媒中并调整后的颜料溶液投入到贫溶剂中,以析出颜料粒子,所述贫溶剂是相对于上述颜料而言的贫溶媒,并且,所述贫溶媒与在前述溶液的调整中使用的有机溶媒具有相溶性。
另外,本申请第7发明所涉及的发明提供本申请第1至4发明中任一项所记载的颜料纳米粒子的制造方法,其特征为,上述反应是pH调整法,即,将颜料溶液与颜料析出用溶液混合,以使颜料粒子析出,其中,所述颜料溶液是在酸性或碱性的pH调整溶液或者前述pH调整溶液和有机溶媒的混合溶液的任意一种中溶解了至少1种颜料物质的颜料溶液,所述颜料析出用溶液对前述颜料溶液中所含有的颜料不显示溶解性,或者,与前述颜料溶液中所含有的溶媒相比对前述颜料的溶解性小,并且,所述颜料析出用溶液使前述颜料溶液的pH变化。
另外,本申请第8发明所涉及的发明提供本申请第1至7发明中任一项所记载的颜料纳米粒子的制造方法,其特征为,含有上述反应物的被处理流体的至少1种含有嵌段共聚物、高分子聚合物、界面活性剂等分散剂。
另外,本申请第9发明所涉及的发明提供本申请第1至8发明中任一项所记载的颜料纳米粒子的制造方法,其特征为,将上述处理用面间冷却或加温。
另外,本申请第10发明所涉及的发明提供本申请发明1至9中任一项所记载的颜料纳米粒子的制造方法,其特征为,在能够确保减压·真空状态的容器内进行上述制造方法,处理后流体被排出的2次侧为减压、真空状态,借此,进行反应中发生的气体及从处理用部排出的气体的脱气或脱溶剂。
另外,本申请第11发明所涉及的发明提供本申请发明1至10中任一项所记载的颜料纳米粒子的制造方法,其特征为,所获得的颜料纳米粒子的粒度分布中的体积平均粒子直径为1nm~200nm。
另外,本申请第12发明所涉及的发明提供使用本申请第1至11发明中任一项所记载的颜料纳米粒子的制造方法所得到的颜料纳米粒子。
另外,本申请第13发明所涉及的发明提供采用了本申请第12发明所记载的颜料纳米粒子的喷墨用墨水。
采用强制超薄膜旋转式反应法,使上述各流体在上述可接近或分离地互相对向设置且至少一方相对于另一方旋转的处理用面间所形成的薄膜流体中合流,在上述薄膜流体中析出颜料纳米粒子,借此,获得以下的效果。
在上述制造方法中,由于可以使处理用面间微小流路的搅拌条件自由变化,所以可将作为微小反应流路的处理用面间的流体瞬间地均匀搅拌·混合,促进其反应。并且,由于可以使该微小流路中的流体的雷诺数自由变化,所以可根据粒子直径、粒子形状、结晶型等目的,制作单分散的再分散性良好的颜料纳米粒子。而且,借助其自我排出特性,即使在伴随有析出的反应的情况下,也不会发生由生成物造成的流路闭塞,使反应液流动也不需要很大的压力。所以,可稳定地制作颜料纳米粒子。并且,具有安全性好,没有如以砂磨机法(beads mill)为代表的制造装置、方法所带来的杂质的混入,其洗净性良好等特征。进而,由于可按照目标生产量容易地通过增大反应器进行按比例增大,所以可提供生产率高的颜料纳米粒子的制造方法。
进而,借助运行条件的不同,也能应对在反应时需要机械的磨碎力、剪断应力的场合。
另外,强制超薄膜旋转式反应法,可在作为微小流路的、相对地位移的相对的处理用面中,严密地固定处理用面间的距离,提供希望的反应状态,由于在该固定了的微小流路宽度的微小反应流路中进行反应,所以,除由在微小流路内的分子扩散引起的迅速的混合·反应之外,从作为化学反应中的参数的浓度梯度方面,也可实施理想的反应,伴随着酸-碱的中和反应或颜料的再结晶的放热被均匀化,可更加高精度且有效地控制颜料的结晶型或粒子直径。
图面说明
图1(A)是表示用于实施本申请发明的装置的概念的简略纵剖面图,(B)是表示上述装置的其他实施方式的概念的简略纵剖面图,(C)是表示上述装置的另外的其他实施方式的概念的简略纵剖面图,(D)是表示上述装置的另一其他实施方式的概念的简略纵剖面图。
图2(A)~(D)分别是表示图1所示装置的另外的其他实施方式的概念的简略纵剖面图。
图3(A)是图2(C)所示装置的主要部分的简略仰视图,(B)是上述装置的其他实施方式的主要部分的简略仰视图,(C)是另外的其他实施方式的主要部分的简略仰视图,(D)是表示上述装置的另一其他实施方式的概念的简略仰视图,(E)是表示上述装置的另一其他实施方式的概念的简略仰视图,(F)是表示上述装置的另一其他实施方式的概念的简略仰视图。
图4(A)~(D)分别是表示图1所示装置的另外的其他实施方式的概念的简略纵剖面图。
图5(A)~(D)分别是表示图1所示装置的另外的其他实施方式的概念的简略纵剖面图。
图6(A)~(D)分别是表示图1所示装置的另外的其他实施方式的概念的简略纵剖面图。
图7(A)~(D)分别是表示图1所示装置的另外的其他实施方式的概念的简略纵剖面图。
图8(A)~(D)分别是表示图1所示装置的另外其他的实施方式的概念的简略纵剖面图。
图9(A)~(C)分别是表示图1所示装置的另外其他的实施方式的概念的简略纵剖面图。
图10(A)~(D)分别是表示图1所示装置的另外其他的实施方式的概念的简略纵剖面图。
图11(A)及(B)分别表示上述图1所示装置的另一其他实施方式的概念的简略纵剖面图,(C)为图1所示装置的主要部分的简略仰视图。
图12(A)是关于图1(A)所示装置的受压面的、表示其他实施方式的主要部分的简略纵剖面图,(B)是该装置的另一其他实施方式的主要部分的简略纵剖面图。
图13是关于图12(A)所示装置的连接触表面压力施加机构4的、其他实施方式的主要部分的简略纵剖面图。
图14是关于图12(A)所示装置上的、设置了温度调节用封套的、其他实施方式的主要部分的简略纵剖面图。
图15是关于图12(A)所示装置的接触表面压力施加机构4的,其他实施方式的主要部的简略纵剖面图。
图16(A)是图12(A)所示装置的另一其他实施方式的主要部分的简略横剖面图,(B)(C)(E)~(G)是该装置的另一其他实施方式的主要部分的简略横剖面图,(D)是该装置的另一其他实施方式的局部的主要部分的简略纵剖面图。
图17是图12(A)所示装置的另一其他实施方式的主要部的简略纵剖面图。
图18(A)是表示用于本申请发明的实施中的装置的另一其他实施方式的概念的简略纵剖面图,(B)是该装置的局部的主要部分说明图。
图19(A)是图18所示上述装置的第1处理用部1的俯视图,(B)是其主要部分的纵剖面图。
图20(A)是图18所示装置的第1及第2处理用部1、2的主要部分的纵剖面图,(B)是隔开微小间隔的上述第1及第2处理用部1、2的主要部的纵剖面图。
图21(A)是上述第1处理用部1的其他实施方式的俯视图,(B)是其主要部分的简略纵剖面图。
图22(A)是上述第1处理用部1的另一其他实施方式的俯视图,(B)是其主要部分的简略纵剖面图。
图23(A)是上述第1处理用部1的另一其他实施方式的俯视图,(B)是上述第1处理用部1的再另一其他实施方式的俯视图。
图24(A)(B)(C)分别是关于处理后的被处理物的分离方法的、表示上述以外的实施方式的说明图。
图25是说明本申请发明装置的概要的纵剖面的概略图。
图26(A)是图25所示装置的第1处理用面的简略俯视图,(B)是图25所示装置的第1处理用面的主要部分的扩大图。
图27(A)是第2导入通道的剖面图,(B)是用于说明第2导入通道的处理用面的主要部分的扩大图。
图28(A)及(B)分别是为了说明设置于处理用部的倾斜面的主要部分扩大剖面图。
图29是用于说明设置于处理用部的受压面的图,(A)是第2处理用部的仰视图,(B)是主要部分的扩大剖面图。
图30是颜料纳米粒子的电子显微镜照片。
【图31】
图31是颜料纳米粒子的电子显微镜照片。
【图32】
图32是颜料纳米粒子的电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明采用与本申请的申请人的特开2004-49957号公报(专利文献11)所记载的内容相同原理的装置,进行通过利用强制超薄膜旋转式反应法进行析出、沉淀或结晶化而获得的颜料纳米粒子的制造,借此,例如如图30所示,可获得粒度分布中的平均粒子直径为200nm以下,优选为1nm~100nm,更优选为5nm~50nm的再分散性良好的颜料纳米粒子。
以下,对适于实施该方法的流体处理装置进行说明。
如图1(A)所示,该装置具有相对的第1及第2二个处理用部10、20,至少其中一方的处理用部旋转。两处理用部10、20的相对的面分别作为处理用面1、2,在两处理用面之间进行被处理流体的处理。第1处理用部10具有第1处理用面1,第2处理用部20具有第2处理用面2。
两处理用面1、2连接于被处理流体的流路,构成被处理流体的流路的一部分。
更详细而言,该装置构成至少2个被处理流体的流路,同时,使各流路合流。
即,该装置与第1被处理流体的流路相接接,在形成该第1被处理流体的流路的一部分的同时,形成有别于第1被处理流体的第2被处理流体的流路的一部分。并且,该装置使两流路合流,在处理用面1、2之间,混合两流体而进行反应。图1(A)所示的实施方式中,上述各流路是液密(被处理流体为液体的场合)或气密(被处理流体为气体的场合)的密闭流路。
具体地说明如下,如图1(A)所示,该装置具有:上述第1处理用部10、上述第2处理用部20、保持第1处理用部10的第1托架11,保持第2处理用部20的第2托架21、接触表面压力施加机构4、旋转驱动部、第1导入部d1、第2导入部d2、流体压力施加机构p1、第2流体供给部p2及壳体3。
另外,图中省略了旋转驱动部的图示。
第1处理用部10和第2处理用部20的至少其中任一方可相对于另一方接近和分离,从而使两处理用面1、2可接近和分离。
在本实施方式中,第2处理用部20可相对于第1处理用10接近和分离。但是,与之相反,也可以是第1处理用部10相对于第2处理用部20接近和分离,或者两处理用部10、20相互接近和分离。
第2处理用部20配置在第1处理用部10的上方,第2处理用部20的朝向下方的面、即下表面,为上述第2处理用面2,第1处理用部10的朝向上方的面、即上面,为上述的第1处理用面1。
如图1(A)所示,在本实施方式中,第1处理用部10及第2处理用部20分别为环状体,即圆环。以下,根据需要,称第1处理用部10为第1圆环10,称第2处理用部20为第2圆环20。
在本实施方式中,两圆环10、20是金属制的一个端面被镜面研磨的构件,以该镜面作为第1处理用面1及第2处理用面2。即,第1圆环10的上端面作为第1处理用面1,被镜面研磨,第2圆环20的下端面作为第2处理用面2,被镜面研磨。
至少一方的托架可通过旋转驱动部相对于另一方的托架相对地旋转。图1(A)的50表示旋转驱动部的旋转轴。在旋转驱动部中可采用电动机。通过旋转驱动部,可使一方的圆环的处理用面相对于另一方的圆环的处理用面相对地旋转。
在本实施方式中,第1托架11通过旋转轴50接受来自旋转驱动部的驱动力,相对于第2托架21旋转,这样,和第1托架11形成一体的第1圆环10相对于第2圆环20旋转。在第1圆环10的内侧,旋转轴50以如下方式设置在第1托架11上,即,俯视时,其中心与圆形的第1圆环10的中心同心。
第1圆环10的旋转以第1圆环10的轴心为中心。虽未图示,但是,轴心指第1圆环10的中心线,是假想线。
如上所述,在本实施方式中,第1托架11使第1圆环10的第1处理用面1朝向上方,并保持第1圆环10,第2托架21使第2圆环20的第2处理用面2朝向下方,并保持第2圆环20。
具体为,第1及第2托架11、21分别具有凹状的圆环收容部。在本实施方式中,第1圆环10嵌合于第1托架11的圆环收容部,并且,第1圆环10固定于圆环收容部,从而不能从第1托架11的圆环收容部出没。
即,上述第1处理用面1从第1托架11露出,面向第2托架21侧。
第1圆环10的材质除了金属以外,还可采用陶瓷、烧结金属、耐磨钢、实施过硬化处理的其他金属、或者涂敷、包覆、电镀有硬质材料的材料。特别是,因为旋转,最好用轻质的原料形成第1处理部10。关于第2圆环20的材质,也可以采用与第1圆环10相同的材质。
另一方面,第2托架21所具有的圆环收容部41可出没地收容第2圆环20的处理用面2。
该第2托架21所具有的圆环收容部41是收容第2圆环20的、主要是与处理用面2侧相反侧部位的凹部,在俯视时呈圆形,即形成环状的槽。
圆环收容部41的尺寸比第2圆环20大,与第2圆环20之间有足够的间隔,收容第2圆环20。
通过该间隔,在该圆环收容部41内,该第2圆环20可在环状的圆环收容部41的轴方向以及在与该轴方向交叉的方向位移。换言之,通过该间隔,该第2圆环20能够以改变与上述圆环收容部41的轴方向的平行关系的方式使第2圆环20的中心线相对于圆环收容部41位移。
以下,将第2托架21的被第2圆环20围绕的部位称为中央部分22。
对于上述说明,换言之,该第2圆环20以如下方式收容在圆环收容部41内,即,能够在圆环收容部41的推力方向即上述出没方向位移,另外,能够在相对于圆环收容部41的中心偏心的方向位移。并且,第2圆环20以如下方式被收容,即,相对于圆环收容部41,在第2圆环20的圆周方向的各位置,能够以从圆环收容部41出没的幅度分别不同的方式位移,即,能够中心振摆。
虽然第2圆环20具有上述3个位移的自由度,即,与圆环收容部41相对的第2圆环20的轴方向、偏心方向、中心振摆方向的自由度,但第2圆环20以不随第1圆环10旋转的方式保持在第2托架21上。虽未图示,但有关这一点,只要在圆环收容部41和第2圆环20上分别相对于圆环收容部41设置适当的突出部即可,从而限制在其圆周方向的旋转。但是,该突出部不得破坏上述3个位移的自由度。
上述接触表面压力施加机构4沿使第1处理用面1和第2处理用面2接近的方向对处理用部施加力。在本实施方式中,接触表面压力施加机构4设置在第2托架21上,将第2圆环20向第1圆环10弹压。
接触表面压力施加机构4将第2圆环20的圆周方向的各位置、即第2处理用面2的各位置均等地向第1圆环10弹压。接触表面压力施加机构4的具体结构在后面再进行详细叙述。
如图1(A)所示,上述壳体3配置在两圆环10、20外周面的外侧,收容生成物,该生成物在处理用面1、2间生成并排出到两圆环10、20的外侧。如图1(A)所示,壳体3是收容第1托架11和第2托架21的液密的容器。第2托架21可以作为该壳体3的一部分而与壳体3一体地形成。
如上所述,不必说形成壳体3的一部分的情况,即使在与壳体3分体地形成的情况下,第2托架21也同样不可动,从而不会影响两圆环10、20间的间隔,即,两处理用面1、2间的间隔。换言之,第2托架21不会对两处理用面1、2间的间隔产生影响。
在壳体3上,壳体3的外侧设有用于排出生成物的排出口32。
第1导入部d1向两处理用面1、2间供给第1被处理流体。
上述流体压力施加机构p1直接或间接地与该第1导入部d1连接,对第1被处理流体施加流体压力。在流体压力施加机构p1中,可采用压缩机或其他泵。
在该实施方式中,第1导入部d1是设置在第2托架21的上述中央部分22内部的流体通道,其一端在第2托架21的俯视为圆形的第2圆环20的中心位置开口。另外,第1导入部d1的另一端在第2托架21的外部、即壳体3的外部与上述流体压力施加机构p1相连接。
第2导入部d2向处理用面用1、2间供给与第1被处理流体反应的第2流体。在该实施方式中,第2导入部为设置在第2圆环内部的流体通道,其一端在第2处理用面2开口,其另一端与第2流体供给部p2相连接。
在第2流体供给部p2中,可采用压缩机等其他泵。
通过流体压力施加机构p1加压的第1被处理流体从第1导入部d1被导入两圆环10、20的内侧的空间,通过第1处理用面1和第2处理用面2之间,从两圆环10、20的外侧穿过。
此时,承受第1被处理流体的输送压力的第2圆环20克服接触表面压力施加机构4的弹压,远离第1圆环10,使两处理用面间分开微小的间隔。关于因两处理用面1、2的接近或分离而形成的两处理用面1、2间的间隔,后面再详细叙述。
在两处理用面1、2间,从第2导入部d2供给第2被处理流体并与第1被处理流体合流,利用处理用面的旋转促进反应。然后,两流体的反应所生成的反应生成物从两处理用面1、2之间排出到两圆环10、20的外侧。在两圆环10、20外侧排出的反应生成物最终通过壳体3的排出口32排出到壳体的外部。
上述被处理流体的混合及反应通过与第2处理用部20相对的第1处理用部10的由驱动部5所产生的旋转,在第1处理用面1与第2处理用面2进行。
在第1及第2处理用面1、2之间,第2导入部d2的开口部m2的下游侧形成反应室,该反应室使上述第1被处理流体和第2被处理流体反应。具体而言,在两处理用面1、2间,在表示第2圆环20的底面的图11(C)中以斜线表示的第2圆环20直径的内外方向r1上,第2导入部的开口部m2、即第2开口部m2的外侧区域H具有作为上述处理室、即反应室的功能。因此,该反应室在两处理用面1、2间位于第1导入部d1和第2导入部d2的两开口部m1、m2的下游侧。
从第2开口部m2导入至两处理用面1、2之间的第2被处理流体,在上述形成反应室的区域H内,与从第1开口部m1经过圆环内侧的空间的导入至两处理用面1、2之间的第1被处理流体混合,两被处理流体反应。流体通过流体压力施加机构p1而受到输送压力,并在两处理用面1、2间的微小间隔中朝着圆环的外侧移动,但是,由于第1圆环10旋转,所以,在上述反应区域H内,被混合的流体并不是在圆环直径的内外方向上从内侧向外侧直线地移动,而是在俯视处理用面的状态下,以圆环的旋转轴为中心,螺旋状地从圆环的内侧向外侧移动。这样,在进行混合反应的区域H,通过螺旋状地从圆环的内侧向外侧移动,从而可以确保在两处理用面1、2之间的微小间隔中具有充分反应所需要的区间,并可促进其均匀的反应。
另外,反应产生的生成物在上述微小的第1及第2处理用面1、2间形成均质的生成物,特别是在结晶或析出的情况下形成微粒。
至少,在上述流体压力施加机构p1负荷的输送压力、上述接触表面压力施加机构4的作用力、以及圆环的旋转所产生的离心力的均衡的基础上,可使两处理用面1、2间的间隔均衡并成为优选的微小间隔,并且,承受流体压力施加机构p1负荷的输送压力及圆环的旋转所产生的离心力的被处理流体,螺旋状地在上述处理用面1、2间的微小间隔中移动,促进反应。
上述反应通过流体压力施加机构p1所负荷的输送压力及圆环的旋转而强制地进行。即,在处理用面1、2间,一边强制地均匀混合,一边引起反应,上述处理用面1、2可接近或分离的相互相对设置,并且至少有一方相对于另一方旋转。
所以,特别是,通过流体压力施加机构p1所负荷的输送压力的调整及圆环的旋转速度、即圆环的转速的调整这种比较容易控制的方法,可控制反应的生成物的结晶或析出。
这样,该处理装置通过输送压力及离心力的调整,进行影响生成物的大小的处理用面1、2间的间隔的控制,并且,在影响生成物的均匀生成的上述反应区域H内的移动距离的控制方面极为优异。
另外,上述的反应处理的生成物并不局限于析出的物质,也包括液体。
再者,旋转轴50并不限于垂直配置,也可以配置在水平方向,也可倾斜的配置。处理中,图示为两处理用面1、2间的微小间隔内进行反应的情况,实质上可以排除重力的影响。
图1(A)中所表示的第1导入部d1表示如下机构,即,在第2托架21中,与第2圆环20的轴心一致,朝上下铅直延伸的机构。但是,第1导入部d1并不仅限于与第2圆环20的轴心一致的机构,只要是能够向两圆环10、20所围成的空间供给第1被处理流体的机构即可,也可以设置在第2托架21的中央部分22的其他位置,另外,也可以是非垂直的倾斜的延伸的装置。
图12(A)表示上述装置的更优选的实施方式。如图所示,第2处理用部20具有上述第2处理用面2,并且具有受压面23,该受压面23位于第2处理用面2的内侧并与该第2处理用面2邻接。以下,该受压面23又称为分离用调整面23。如图所示,该分离用调整面23为倾斜面。
如前所述,在第2托架21的底部、即下部,形成圆环收容部41,该圆环收容部41内收容有第2处理用部20。另外,虽没有图示,通过旋转阻止装置,使第2处理用部20相对于第2托架21不旋转地被收容。上述第2处理用面2从第2托架21中露出。
在该实施方式中,处理用面1、2间的、第1处理用部10及第2处理用部20的内侧为被处理物的流入部,第1处理用部10及第2处理用部20的外侧为被处理物的流出部。
上述接触表面压力施加机构4推压第2处理用面2,使其相对于第1处理用面1处于压接或接近的状态,通过该接触表面压力与流体压力等使两处理用面1、2间分离的力的平衡,形成预定膜厚的薄膜流体。换言之,通过上述力的平衡,两处理用面1、2间的间隔保持为预定的微小间隔。
具体而言,在该实施方式中,接触表面压力施加机构4由以下部分构成:上述圆环收容部41;发条收容部42,该发条收容部42设置在圆环收容部41的内部即圆环收容部41的最深处;弹簧43;以及,空气导入部44。
但是,接触表面压力施加机构4也可只具有上述圆环收容部41、上述发条收容部42、弹簧43以及空气导入部44中的至少任意一个。
圆环收容部41与第2处理用部20间隙配合,从而圆环收容部41内的第2处理用部20的位置或深或浅地位移,即可上下位移。
上述弹簧43的一端与发条收容部42的内部抵接,弹簧43的另一端与圆环收容部41内的第2处理用部20的前部即上部抵接。在图1中,弹簧43虽仅显示1个,但是优选通过多个弹簧43来推压第2处理用部20的各个部分。即,通过增加弹簧43的数目,可以赋予第2处理用部20更加均等的推压力。所以,优选第2托架21为安装数个至数十个弹簧43的复合型。
在该实施方式中,还可通过上述空气导入部44向圆环收容部41内导入空气。通过这样的空气的导入,将圆环收容部41与第2处理用部20之间作为加压室,将弹簧43与空气压力一起作为推压力施加于第2处理用部20上。因此,通过调整从空气导入部44导入的空气压力,可调整运转中第2处理用面2相对于第1处理用面1的接触表面压力。并且,代替利用空气压力的空气导入部44,也可利用通过油压等其他的流体压力产生推压力的机构。
接触表面压力施加机构4除了供给并调节上述推压力即接触表面压力的一部分之外,还兼作位移调整机构和缓冲机构。
详细而言,接触表面压力施加机构4作为位移调整机构,通过空气压的调整而追随启动时及运转中轴方向的伸展或磨耗所引起的轴向位移,可维持初期的推压力。另外,如上所述,接触表面压力施加机构4由于采用可位移地保持第2处理用部20的浮动机构,也具有作为微振动及旋转定位的缓冲机构的功能。
接着,关于采用上述结构的处理装置的使用状态,根据图1(A)进行说明。
首先,第1被处理流体承受来自流体压力施加机构p1的输送压力,通过第1导入部d1导入密闭壳体的内部空间。另一方面,通过由旋转驱动部所产生的旋转轴50的旋转,第1处理用部10旋转。由此,使第1处理用面1与第2处理用面2在保持微小间隔的状态下相对地旋转。
第1被处理流体在保持微小间隔的两处理用面1、2间形成薄膜流体,从第2导入部d2导入的第2被处理流体在两处理用面1、2间与该薄膜流体合流,同样构成薄膜流体的一部分。通过该合流,第1及第2被处理流体混合,两流体发生反应,并促进均匀反应,形成其反应生成物。由此,在伴有析出的情况下,可较均匀地形成微小粒子,即使在不伴有析出的情况下,仍可实现均匀的反应。另外,析出的反应生成物由于第1处理用面1的旋转而在其与第2处理用面2间受到剪切,有时会被进一步微小化。在此,通过将第1处理用面1与第2处理用面2的间隔调整为1μm至1mm、特别是1μm至10μm的微小间隔,从而能够实现均匀的反应,同时,可生成数nm单位的超微粒子。
生成物从两处理用面1、2间排出,通过壳体3的排出口32排出到壳体外部。排出后的生成物通过周知的减压装置在真空或减压后的环境内形成雾状,在碰到环境内的其他部分后成为流体流下,可以作为除气后的液态物被回收。
此外,在该实施方式中,处理装置虽具有壳体,但也可以不设置这样的壳体。例如,可以设置除气用的减压槽,即真空槽,并在其内部配置处理装置。在该情况下,在处理装置上当然不具有上述排出口。
如上所述,可将第1处理用面1与第2处理用面2的间隔调整为机械的间隔设定不可能达到的μm单位的微小间隔,其结构说明如下。
第1处理用面1与第2处理用面2可相对地接近或分离,并且相对地旋转。在该例中,第1处理用面1旋转,第2处理用面2在轴方向滑动,相对于第1处理用面1接近或分离。
因此,在该例中,第2处理用面2的轴方向位置通过力的平衡,即上述的接触表面压力与分离力的平衡,设定为μm单位的精度,从而进行处理用面1、2间的微小间隔的设定。
如图12(A)所示,作为接触表面压力,可以举出以下例子:在接触表面压力施加机构4中,从空气导入部44施加的空气压、即施加正压情况下的该压力;以及,弹簧43的推压力。
此外,在图13~15所示的实施方式中,为避免图面的繁杂,省略了第2导入部d2的描绘。关于这一点,也可以看成是未设置第2导入部d2的位置的剖面。另外,图中,U表示上方,S表示下方。
另一方面,作为分离力,可以举出以下例子:作用在分离侧的受压面、即第2处理用面2及分离用调整面23上的流体压力;第1处理用部10的旋转所产生的离心力;以及,对空气导入部44施加负压的情况下的该负压。
再者,在对装置进行清洗时,通过增大施加于上述空气导入部44的负压,可加大两处理用面1、2的分离,可容易地进行清洗。
并且,通过这些力的平衡,使第2处理用面2安定地处于相对于第1处理用面1隔开预定的微小间隔的位置,从而实现μm单位精度的设定。
对分离力进一步详细地说明如下。
首先,关于流体压力,密封流路中的第2处理用部20承受来自于流体压力施加机构p1的被处理流体的送入压力,即流体压力。此时,与流路中的第1处理用面相对的面、即第2处理用面2和分离用调整面23成为分离侧的受压面,流体压力作用在该受压面上,产生因流体压所引起的分离力。
其次,关于离心力,如果第1处理用部10高速旋转,则离心力作用于流体,该离心力的一部分成为分离力,该分离力作用在两处理用面1、2相互远离的方向上。
此外,当从上述空气导入部44向第2处理用部20施加负压时,该负压作为分离力起作用。
以上,在本申请发明的说明中,将使第1与第2处理用面1、2相互分离的力作为分离力进行说明,并非将上述表示的力从分离力中排除。
如上所述,在密封的被处理流体的流路中,经由处理用面1、2间的被处理流体,形成分离力与接触表面压力施加机构4所赋予的接触表面压力达到平衡的状态,从而,在两处理用面1、2间实现均匀反应,同时,形成适合进行微小反应生成物的结晶或析出的薄膜流体。这样,该装置通过在两处理用面1、2间强制地介入薄膜流体,可维持两处理用面1、2之间的间隔为以往的机械的装置中不可能实现的微小间隔,从而实现高精度地生成作为反应生成物的微粒子。
换言之,处理用面1、2间的薄膜流体的膜厚通过上述分离力与接触表面压力的调整而调整至预定的厚度,能够实现所需的均匀反应并进行微小的生成物的生成处理。所以,在要形成小的薄膜流体厚度的情况下,只要调整接触表面压力或分离力,从而使接触表面压力相对于分离力增大即可,相反地,在要形成大的薄膜流体厚度的情况下,只要调整接触表面压力或分离力,从而使分离力相对于接触表面压力增大即可。
在增加接触表面压力的情况下,在接触表面压力施加机构4中,从空气导入部44赋予空气压、即正压,或者,将弹簧43变更为推压力大的弹簧或增加其个数即可。
在增加分离力的情况下,可以增加流体压力施加机构p1的送入压力,或者增加第2处理用面2、分离用调整面23的面积,除此之外,还可以调整第1处理用部10的旋转从而增大离心力,或者减低来自空气导入部44的压力。或者,可以赋予负压。弹簧43是作为在伸长方向产生推压力的推力发条,但是,也可以是作为在收缩方向产生力的拉力发条,可形成接触表面压力施加机构4的结构的一部分或全部。
在减小分离力的情况下,可以减少流体压力施加机构p1的送入压力,或者减少第2处理用面2或分离用调整面23的面积,除此之外,还可以调整第1处理用部10的旋转从而减少离心力,或者增大来自空气导入部44的压力。或者也可以赋予负压。
另外,作为接触表面压力以及分离力的增加减少的要素,除上述以外,还可加入粘度等被处理流体的特性,这样的被处理流体的特性的调整也可作为上述要素的调整来进行。
再者,分离力之中,作用于分离侧的受压面即第2处理用面2以及分离用调整面23上的流体压力可理解为构成机械密封的开启力。
在机械密封中,第2处理用部20相当于密封环,在对该第2处理用部20施加流体压力的情况下,当作用使第2处理用部20与第1处理用部10分离的力作用时,该力为开启力。
更详细而言,如上述的第1实施方式那样,当在第2处理用部20中仅设置分离侧的受压面、即第2处理用面2以及分离用调整面23的情况下,送入压力的全部构成开启力。并且,当在第2处理用部20的背面侧也设置受压面时,具体而言,在后述的图12(B)及图17的情况下,在送入压力之中,作为分离力作用的力与作为接触表面压力作用的力的差形成开启力。
在此,使用图12(B)对第2处理用部20的其他实施方式进行说明。
如图12(B)所示,在从该第2处理用部20的圆环收容部41露出的部位并且在内周面侧,设置面向第2处理用面2的相反侧即上方侧的接近用调整面24。
即,在该实施方式中,接触表面压力施加机构4由圆环收容部41、空气导入部44以及上述接近用调整面24构成。但是,接触表面压力施加机构4也可以只具备上述圆环收容部41、上述发条收容部42、弹簧43、空气导入部44以及上述接近用调整面24中的至少任意一个。
该接近用调整面24承受施加在被处理流体上的预定的压力,产生使第2处理用面2朝与第1处理用面1接近的方向移动的力,作为接近用接触表面压力施加机构4的一部分,担当接触表面压力的供给侧的作用。另一方面,第2处理用面2与上述的分离用调整面23承受施加在被处理流体上的预定的压力,产生使第2处理用面2朝与第1处理用面1分离的方向移动的力,担当分离力的一部分的供给侧的作用。
接近用调整面24、第2处理用面2以及分离用调整面23均为承受上述被处理流体的输送压力的受压面,根据其方向,实现产生上述接触表面压力与产生分离力的不同的作用。
接近用调整面24的投影面积A1与合计面积A2的面积比A1/A2称为平衡比K,对上述的开启力的调整非常重要,其中,接近用调整面24的投影面积A1是在与处理用面的接近、分离的方向、即第2圆环20的出没方向正交的假想平面上投影的接近用调整面24的投影面积,合计面积A2是在该假想平面上投影的第2处理用部20的第2处理用面2及分离用调整面23的投影面积的合计面积。
接近用调整面24的前端与分离用调整面23的前端一同被限定在环状的第2处理用部20的内周面25即前端线L1上。因此,通过决定接近用调整面24的基端线L2的位置,可进行平衡比的调整。
即,在该实施方式中,在利用被处理用流体的送出压力作为开启力的情况下,通过使第2处理用面2以及分离用调整面23的合计投影面积大于接近用调整面24的投影面积,可产生与其面积比率相对应的开启力。
对于上述开启力,变更上述平衡线,即变更接近用调整面24的面积A1,由此,能够通过被处理流体的压力、即流体压力进行调整。
滑动面实际表面压力P、即接触表面压力中的流体压力所产生的表面压力可用下式计算。
P=P1×(K-k)+PS
式中,P1表示被处理流体的压力、即流体压力,K表示上述平衡比,k表示开启力系数,PS表示弹簧及背压力。
通过该平衡线的调整来调整滑动面实际表面压力P,由此使处理用面1、2间形成所希望的微小间隔量,形成被处理流体所产生的薄膜流体,使生成物变微小,进行均匀的反应处理。
通常,如果两处理用面1、2间的薄膜流体的厚度变小,则可使生成物更微小。相反,如果薄膜流体的厚度变大,处理变得粗糙,单位时间的处理量增加。所以,通过上述滑动面实际表面压力P的调整,能够调整两处理用面1、2间的间隔,可以在实现所期望的均匀反应的同时获得微小的生成物。以下,称滑动面实际表面压力P为表面压力P。
归纳该关系,在上述生成物较粗的情况下,可以减小平衡比,减小表面压力P,增大间隔,增大上述膜厚。相反,在上述生成物较小的情况下,可以增大平衡比,增大表面压力P,减小上述间隔,减小上述膜厚。
这样,作为接触表面压力施加机构4的一部分,形成接近用调整面24,通过其平衡线的位置,可以实施接触表面压力的调整,即可调整处理用面间的间隔。
在上述间隔的调整中,如上所述,还可以考虑通过改变上述弹簧43的推压力及空气导入部44的空气压力来进行。并且,流体压力即被处理流体的输送压力的调整、及成为离心力的调整的第1处理用部10即第1托架11的旋转的调整,也是重要的调整要素。
如上所述,该装置以如下方式构成,即,对于第2处理用部20及相对于第2处理用部20旋转的第1处理用部10,通过取得被处理流体的送入压力、该旋转离心力以及接触表面压力的压力平衡,在两处理用面上形成预定的薄膜流体。并且,圆环的至少一方为浮动构造,从而吸收芯振动等的定位,排除接触所引起的磨耗等的危险性。
该图12(B)的实施方式中,对于具备上述调整用面以外的结构,与图1(A)所示的实施方式一样。
另外,在图12(B)所示的实施方式中,如图17所示,可以不设置上述分离用调整面23。
如图12(B)及图17所示的实施方式那样,在设置接近用调整面24的情况下,通过使接近用调整面24的面积A1大于上述面积A2,从而不产生开启力,相反,施加在被处理流体上的预定的压力全部作为接触表面压力而起作用。也可进行这样的设定,在该情况下,通过增大其他的分离力,可使两处理用面1、2均衡。
通过上述的面积比决定了作用在使第2处理用面2从第1处理用面1分离方向的力,该力作为从流体所受到的力的合力。
上述实施方式中,如上所述,弹簧43为了对滑动面即处理用面赋予均匀的应力,安装个数越多越好。但是,该弹簧43也可如图13所示那样,采用单卷型弹簧。其为如图所示的、中心与环状的第2处理用部20同心的1个螺旋式弹簧。
第2处理用部20与第2托架21之间以成为气密的方式密封,该密封可采用众所周知的机构。
如图14所示,第2托架21中设有温度调整用封套46,该温度调整用封套46冷却或加热第2处理用部20,可调节其温度。并且,图14的3表示上述的壳体,在该壳体3中,也设有同样目的的温度调节用封套35。
第2托架21的温度调节用封套46是水循环用空间,该水循环用空间形成于在第2托架21内的圆环收容部41的侧面,并与连通至第2托架21外部的通道47、48相连接。通道47、48的其中一方向温度调整用封套46导入冷却或加热用的介质,其中另一方排出该介质。
另外,壳体3的温度调整用封套35是通过加热用水或冷却水的通道,其通过设置在覆盖壳体3的外周的覆盖部34而设置在壳体3的外周面与该覆盖部34之间。
在该实施方式中,第2托架21及壳体3具备上述温度调整用封套,但是,第1托架11中也可设置这样的封套。
作为接触表面压力施加机构4的一部分,除上述以外,也可设置如图15所示的汽缸机构7。
该汽缸机构7具有:汽缸空间部70,该汽缸空间部70设置在第2托架21内;连接部71,该连接部71连接汽缸空间部70与圆环收容部41;活塞体72,该活塞体72收容在汽缸空间部70内且通过连接部71与第2处理用部20相连接;第1喷嘴73,该第1喷嘴73与汽缸空间部70的上部相连接;第2喷嘴74,该第2喷嘴74与汽缸空间部70的下部相连接;推压体75,该推压体75为介于汽缸空间部70上部与活塞体72之间的发条等。
活塞体72可在汽缸空间部70内上下滑动,通过活塞体72的该滑动,第2处理用部20上下滑动,从而可变更第1处理用面1与第2处理用面2之间的间隔。
虽未图示,具体为,将压缩机等压力源与第1喷嘴73相连接,通过从第1喷嘴73向汽缸空间部70内的活塞体72的上方施加空气压力,即正压,使活塞体72向下方滑动,从而,第2处理用部20可使第1与第2处理用面1、2间的间隔变窄。另外,虽未图示,将压缩机等压力源与第2喷嘴74相连接,通过从第2喷嘴74向汽缸空间部70内的活塞体72的下方施加空气压力,即正压,使活塞体72向上方滑动,从而可使第2处理用部20朝着扩大第1与第2处理用面1、2间的间隔的方向即打开的方向移动。这样,利用从喷嘴73、74获得的空气压,可调整接触表面压力。
即使圆环收容部41内的第2处理用部20的上部与圆环收容部41的最上部之间有足够的空间,通过与汽缸空间部70的最上部70a抵接地设定活塞体72,该汽缸空间部70的最上部70a也限定了两处理用面1、2间的间隔的宽度的上限。即,活塞体72与汽缸空间部70的最上部70a作为抑制两处理用面1、2分离的分离抑制部而发挥作用,换言之,作为限制两处理用面1、2间的间隔的最大分开量的机构发挥作用。
另外,即使两处理用面1、2彼此未抵接,通过与汽缸空间部70的最下部70b抵接地设定活塞体72,该汽缸空间部70的最下部70b限定了两处理用面1、2间的间隔宽度的下限。即,活塞体72与汽缸空间部70的最下部70b作为抑制两处理用面1、2接近的接近抑制部而发挥作用,更换言之,作为限制两处理用面1、2间的间隔的最小分开量的机构而发挥作用。
这样,一边限定上述间隔的最大及最小的分开量,一边可通过上述喷嘴73、74的空气压来调整活塞体72与汽缸空间部70的最上部70a的间隔z1,换言之,调整活塞体72与汽缸空间部70的最下部70b的间隔z2。
喷嘴73、74可以与另一个压力源连接,也可以通过切换或转接连接于一个压力源。
并且,压力源可以是供给正压或供给负压的任一种装置。在真空等负压源与喷嘴73、74相连接的情况下,形成与上述动作相反的动作。
取代上述的其他接触表面压力施加机构4或者作为上述的接触表面压力施加机构4的一部分,设置这样的汽缸机构7,根据被处理流体的粘度及其特性,进行与喷嘴73、74相连接的压力源的压力及间隔z1、z2的设定,使薄膜流体的厚度达到所期望的值,施以剪切力,实现均匀的反应,可生成微小的粒子。特别是,通过这样的汽缸机构7,可以在清洗及蒸汽灭菌等时候进行滑动部的强制开闭,可提高清洗及灭菌的可靠性。
如图16(A)~(C)所示,可以在第1处理用部10的第1处理用面1上形成槽状凹部13...13,该槽状凹部13...13从第1处理用部10的中心侧朝向外侧延伸,即在径向上延伸。在该情况下,如图16(A)所示,凹部13...13可作为在第1处理用面1上弯曲或螺旋状延伸的部分来实施,如图16(B)所示,也可以实施为各个凹部13弯曲为L字型的槽,并且,如图16(C)所示,凹部13...13也可实施为呈直线放射状延伸的槽。
另外,如图16(D)所示,优选图16(A)~(C)的凹部13以成为朝向第1处理用面1的中心侧逐渐加深的凹部的方式倾斜而形成。并且,槽状的凹部13除了可以是连续的槽之外,也可是间断的槽。
通过形成这样的凹部13,具有应对被处理流体的排出量的增加或发热量的减少、空蚀控制以及流体轴承等效果。
在上述图16所示各实施方式中,凹部13虽然形成在第1处理用面1上,但也可实施为形成在第2处理用面2上,并且,也可实施为形成在第1及第2处理用面1、2双方上。
在处理用面上未设置上述凹部13或锥度的情况下,或者,在使它们偏置于处理用面的一部分的情况下,处理用面1、2的表面粗糙度对被处理流体施加的影响比形成上述凹部13的装置大。所以,在这样的情况下,如果要使被处理流体的粒子变小,就必须降低表面粗糙度,即形成光滑的面。特别是,在以均匀反应为目的的情况下,对于其处理用面的表面粗糙度,在以实现均匀的反应并获得微粒子为目的的情况下,前述镜面、即施加了镜面加工的面有利于实现微小的单分散的反应生成物的结晶或析出。
在图13至图17所示的实施方式中,特别明示以外的结构与图1(A)或图11(C)所示实施方式相同。
另外,在上述各实施方式中,壳体内全部密封,但是,除此以外,也可实施为,仅第1处理用部10及第2处理用部20的内侧被密封,其外侧开放。即,直到通过第1处理用面1及第2处理用面2之间为止,流路被密封,被处理流体承受全部输送压力,但是,在通过后,流路被打开,处理后的被处理流体不承受输送压力。
在流体压力施加机构p1中,作为加压装置,如上所述,优选使用压缩机实施,但是,只要能一直对被处理流体施加预定的压力,也可使用其他的装置实施。例如,可以通过如下装置实施,即,利用被处理流体的自重,一直对被处理流体施加一定的压力的装置。
概括上述各实施方式中的处理装置,其特征为,对被处理流体施加预定的压力,在承受该预定压力的被处理流体所流动的被密封的流体流路中,连接第1处理用面1及第2处理用面2至少2个可接近或分离的处理用面,施加使两处理用面1、2接近的接触表面压力,通过使第1处理用面1与第2处理用面2相对地旋转,利用被处理流体产生机械密封中用于密封的薄膜流体,与机械密封相反(不是将薄膜流体用于密封),使该薄膜流体从第1处理用面1及第2处理用面2之间漏出,在两面1、2间成为膜的被处理流体间,实现反应处理并回收。
通过上述划时代的方法,可将两处理用面1、2间的间隔调整为1μm至1mm,尤其是可进行1~10μm的调整。
在上述实施方式中,装置内构成被密封的流体的流路,利用在处理装置的(第1被处理流体的)导入部侧设置的流体压力施加机构p1,对被处理流体加压。
另外,也可以不用这样的流体压力施加机构p1进行加压,而是通过被处理流体的流路被打开的装置来实施。
图18至图20表示这样的处理装置的一个实施方式。另外,在该实施方式中,示例有作为处理装置的、具有除气功能的装置,即,具有从作为处理物而生成的物质中除去液体,最终仅确保作为目的的固体(结晶)的机能的装置。
图18(A)为处理装置的简略纵剖面图,图18(B)是其局部扩大剖面图。图19是备有图18所示的处理装置的第1处理用部101的俯视图。图20是上述处理装置的第1及第2处理用部101、102的主要部分的局部纵剖面图。
该图18至图20中所示的装置如上所述,在大气压下,投入作为处理对象的流体,即被处理流体或搬送这样处理对象物的流体。
另外,图18(B)及图20中,为避免图面的繁杂,省略了第2导入部d2的描画(也可看成剖面处于不设有第2导入部d2位置)。
如图18(A)所示,该处理装置具备反应装置G及减压泵Q。该反应装置G具备:作为旋转构件的第1处理用部101;保持该处理用部101的第1托架111;作为相对于壳体被固定的构件的第2处理用部102;固定该第2处理用部102的第2托架121;弹压机构103;动压发生机构104(图19(A));使第1处理用部101与第1托架111一同旋转的驱动部;壳体106;供给(投入)第1被处理流体的第1导入部d1;向减压泵Q排出流体的排出部108。关于驱动部省略其图示。
上述第1处理用部101及第2处理用部102分别是具有挖空圆柱中心的形状的环状体。两处理用部101、102是分别把两处理用部101、102所呈圆柱的一个底面作为处理用面110、120的构件。
上述处理用面110、120具有被镜面研磨的平坦部。在该实施方式中,第2处理用部102的处理用面120是整个面都实施了镜面研磨的平坦面。另外,虽然使第1处理用部101的处理用面110的整个面成为与第2处理用部102相同的平坦面,但是,如图19(A)所示,在平坦面中,有多个沟槽112...112。该沟槽112...112以第1处理用部101所呈圆柱的中心为中心侧,向圆柱的外周方向放射状地延伸。
有关上述第1及第2处理用部101、102的处理用面110、120的镜面研磨,优选表面粗糙度为Ra0.01~1.0μm。更优选该镜面研磨达到Ra0.03~0.3μm。
有关处理用部101、102的材质,采用硬质且可以镜面研磨的材料。有关处理用部101、102的该硬度,优选为至少维式硬度1500以上。并且,优选采用线膨胀系数小的原料或热传导高的原料。这是由于,在处理时产生热量的部分与其他部分之间,如果膨胀率的差较大,就会发生变形,从而影响适当间隔的确保。
作为上述处理用部101、102的原料,尤其优选采用以下物质等:SIC即碳化硅,其维式硬度为2000~2500;表面以DLC即类钻碳涂层的SIC,其中类钻碳的维式硬度为3000~4000;WC即碳化钨,其维式硬度为1800;表面施加了DLC涂层的WC、ZrB2或以BTC、B4C为代表的硼系陶瓷,维式硬度为4000~5000。
图18所示的壳体106虽省略了底部的图示,但是为有底的筒状体,上方被上述第2托架121覆盖。第2托架121在其下表面固定上述第2处理用部102,在其上方设有上述导入部d1。导入部d1备有料斗170,该料斗170用于从外部投入流体或被处理物。
虽未图示,上述的驱动部具备电动机等动力源以及从该动力源接受动力供给而旋转的轴50。
如图18(A)所示,轴50配置于壳体106的内部朝上下延伸。并且,轴50的上端部设有上述第1托架111。第1托架111是保持第1处理用部101的装置,通过设置在上述轴50上,使第1处理用部101的处理用面110与第2处理用部102的处理用面120相对应。
第1托架111为圆柱状体,在其上表面中央固定有第1处理用部101。第1处理用部101与第1托架111成为一体地被固定,相对于第1托架111不改变其位置。
另一方面,在第2托架121的上表面中央形成有收容第2处理用部102的收容凹部124。
上述收容凹部124具有环状的横剖面。第2处理用部102以与收容凹部124同心的方式收容在圆柱状的收容凹部124内。
该收容凹部124的结构与图1(A)所示的实施方式相同(第1处理用部101对应第1圆环10,第1托架111对应第1托架11,第2处理用部102对应第2圆环20,第2托架121对应第2托架21)。
并且,该第2托架121具备上述弹压机构103。优选弹压机构103使用弹簧等弹性体。弹压机构103与图1(A)的接触表面压力施加机构4对应,采用同样结构。即,弹压机构103推压与第2处理用部102的处理用面120相反侧的面、即底面,对位于第1处理用部101侧、即下方的第2处理用部102的各位置均等地弹压。
另一方面,收容凹部124的内径大于第2处理用部102的外径,由此,当如上所述同心地配置时,在第2处理用部102的外周面102b与收容凹部124的内周面之间,如图18(B)所示那样,设定间隔t1。
同样,在第2处理用部102的内周面102a与收容凹部124的中心部分22的外周面之间,如图18(B)所示那样,设定间隔t2。
上述间隔t1、t2分别用于吸收振动及偏心举动,其大小以如下方式设定,即,大于等于能够确保动作的尺寸并且可以形成密封。例如,在第1处理用部101的直径为100mm至400mm的情况下,优选该间隔t1、t2分别为0.05~0.3mm。
第1托架111被一体地固定在轴50上,与轴50一起旋转。另外,虽未图示,利用制动器,第2处理用部102不会相对于第2托架121旋转。但是,在两处理用面110、120间,为了确保处理所必需的0.1~10微米的间隔,即如图20(B)所示的微小间隔t,在收容凹部124的底面、即顶部以及面向第2处理用部102的顶部124a的面、即上面之间,设有间隔t3。对于该间隔t3,与上述间隔一起,考虑轴150振动及伸长而设定。
如上所述,通过间隔t1~t3的设定,第2处理用部102不仅在相对于第1处理用部101接近或分离的方向上可变,其处理用面120的中心及朝向即方向z1、z2也为可变。
即,在该实施方式中,弹压机构103和上述间隔t1~t3构成浮动机构,通过该浮动机构,至少第2处理用部102的中心及倾斜可以在从数微米至数毫米左右的很小量的范围内变动。由此,吸收旋转轴的芯振动、轴膨胀、第1处理用部101的面振动和振动。
对第1处理用部101的处理用面110所备有的上述沟槽112,进一步详细地说明如下。沟槽112的后端到达第1处理用部101的内周面101a,其前端朝着第1处理用部101的外侧y即外周面侧延伸。该沟槽112如图19(A)所示,其横截面积从环状的第1处理用部101的中心x侧朝着第1处理用部101的外侧y即外周面侧逐渐减少。
沟槽112的左右两侧面112a、112b的间隔w1从第1处理用部101的中心x侧朝着第1处理用部101的外侧y即外周面侧逐渐减小。并且,沟槽112的深度w2如图19(B)所示,从第1处理用部101的中心x侧朝着第1处理用部101的外侧y即外周面侧逐渐减小。即,沟槽112的底112c从第1处理用部101的中心x侧朝着第1处理用部101的外侧y即外周面侧逐渐变浅。
这样,沟槽112的宽度及深度都朝着外侧y即外周面侧逐渐减小,从而使其横截面积朝着外侧y逐渐减小。并且,沟槽112的前端即y侧成为终点。即,沟槽112的前端即y侧不到达第1处理用部101的外周面101b,在沟槽112的前端与外周面101b之间,隔着外侧平坦面113。该外侧平坦面113为处理用面110的一部分。
在该图19所示的实施方式中,上述沟槽112的左右两侧面112a、112b及底112c构成流路限制部。该流路限制部、第1处理用部101的沟槽112周围的平坦部以及第2处理用部102的平坦部构成动压发生机构104。
但是,也可仅对沟槽112的宽度及深度的其中任一方采用上述结构,减小其截面积。
上述的动压发生机构104通过在第1处理用部101旋转时穿过两处理用部101、102间的流体,在两处理用部101、102间可确保所希望的微小间隔,在使两处理用部101、102分离的方向上产生作用力。通过上述动压的发生,可在两处理用面110、120间产生0.1~10μm的微小间隔。这样的微小间隔,虽可以根据处理的对象进行调整选择,但是,优选1~6μm,更优选1~2μm。在该装置中,通过上述微小间隔,可以实现以往不可能的均匀反应,并生成微粒子。
沟槽112...112能够以如下方式实施,即,笔直地从中心x侧朝向外侧y延伸。但是,在该实施方式中,如图19(A)所示,对于第1处理用部101的旋转方向r,沟槽112的中心x侧以比沟槽112的外侧y先行的方式、即位于前方的方式弯曲,使沟槽112延伸。
通过上述沟槽112...112弯曲地延伸,可更有效地通过动压发生机构104产生分离力。
下面,对该装置的动作进行说明。
从料斗170投入的、通过第1导入部d1的第1被处理流体R通过环状的第2处理用部102的中空部,受到第1处理用部101的旋转所产生的离心力作用的第1被处理流体R进入两处理用部101、102之间,在旋转的第1处理用部101的处理用面110与第2处理用部102的处理用面120之间,进行均匀的反应及微小粒子的生成处理,随后,来到两处理用部101、102的外侧,通过排出部108排出至减压泵Q侧。以下,根据需要将第1被处理流体R仅称为流体R。
在上述中,进入到环状第2处理用部102的中空部的流体R如图20(A)所示,首先,进入旋转的第1处理用部101的沟槽112。另一方面,被镜面研磨的、作为平坦部的两处理用面110、120即使通过空气或氮气等气体也维持其气密性。所以,即使受到旋转所产生的离心力的作用,在该状态下,流体也不能够从沟槽112进入由弹压机构103压合的两处理用面110、120之间。但是,流体R与作为流路限制部而形成的沟槽112的上述两侧面112a、112b及底112c慢慢地碰撞,产生作用于使分离两处理用面110、120分离的方向上的动压。如图20(B)所示,由此,流体R从沟槽112渗出到平坦面上,可确保两处理用面110、120间的微小间隔t即间隙。另外,在上述镜面研磨后的平坦面间,进行均匀的反应及微小粒子的生成处理。并且,上述沟槽112的弯曲更为切实地对流体作用离心力,更有效地产生上述的动压。
如上所述,该处理装置通过动压与弹压机构103所产生的弹压力的平衡,能够在两镜面即处理用面110、120之间确保微小且均匀的间隔即间隙。而且,通过上述结构,该微小间隔可形成为1μm以下的超微小间隔。
另外,通过采用上述浮动机构,处理用面110、120间的定位的自动调整成为可能,对于因旋转及发热所引起的各部分的物理变形,能够抑制处理用面110、120间的各个位置的间隔的偏差,可维持该各个位置的上述微小间隔。
再者,在上述实施方式中,浮动机构是仅在第2托架121上设置的机构。除此以外,还可以取代第2托架121,在第1托架111上也设置浮动机构,或者在第1托架111与第2托架121上都设置浮动机构。
图21至图23表示上述的沟槽112的其他实施方式。
如图21(A)(B)所示,沟槽112作为流路限制部的一部分,可在其前端具备平坦的壁面112d。并且,在该图14所示的实施方式中,在底112c上,在第1壁面112d与内周面101a之间设有台阶112e,该台阶112e也构成流路限制部的一部分。
如图22(A)(B)所示,沟槽112可实施为,具有多个分叉的枝部112f...112f,各枝部112f通过缩小其宽度而具有流路限制部。
在图14及图15的实施方式中,特别是对于没有示出的结构,与图1(A)、图11(C)、图18至图20中所示的实施方式相同。
并且,在上述各实施方式中,对于沟槽112的宽度及深度的至少其中一方,从第1处理用部101的内侧朝向外侧,逐渐减小其尺寸,由此构成流路限制部。此外,如图23(A)及图23(B)所示,通过不变化沟槽112的宽度及深度在沟槽112中设置终端面112f,该沟槽112的终端面112f也可以形成流路限制部。如图19、图21及图22表示的实施方式所示,动压产生以如下方式进行,即,通过沟槽112的宽度及深度如前述那样变化,使沟槽112的底及两侧面成为倾斜面,由此,该倾斜面成为相对于流体的受压部,产生动压。另一方面,在图23(A)(B)所示实施方式中,沟槽112的终端面成为相对于流体的受压部,产生动压。
另外,在该图23(A)(B)所示的情况下,也可同时使沟槽112的宽度及深度的至少其中一方的尺寸逐渐减小。
再者,关于沟槽112的结构,并不限定于上述图19、图21至图23所示的结构,也可实施为具有其他形状的流路限制部的结构。
例如,在图19、图21至图23所示结构中,沟槽112并不穿透到第1处理用部101的外侧。即,在第1处理用部101的外周面与沟槽112之间,存在外侧平坦面113。但是,并不限定于上述实施方式,只要能产生上述的动压,沟槽112也可到达第1处理用部101的外周面侧。
例如,在图23(B)所示的第1处理用部101的情况下,如虚线所示,可实施为,使剖面面积小于沟槽112的其他部位的部分形成于外侧平坦面113上。
另外,如上所述,以从内侧向外侧逐渐减小截面积的方式形成沟槽112,使沟槽112的到达第1处理用部101外周的部分(终端)形成最小截面积即可(未图示)。但是,为有效地产生动压,如图19、图21至图23所示,优选沟槽112不穿透第1处理用部101外周面侧。
在此,对上述图18至图23所示的各种实施方式进行总结。
该处理装置使具有平坦处理用面的旋转构件与同样具有平坦处理用面的固定构件各自的平坦处理用面同心地相对,在旋转构件的旋转下,一边从固定构件各自的开口部供给被反应原料,一边在两构件的相对的平面处理用面间进行反应处理,在该处理装置中,不是机械地调整间隔,而是在旋转构件中设置增压机构,能够通过其产生的压力来保持间隔,并且形成机械的间隔调整所不可能达到的1~6μm的微小间隔,使生成粒子的微小化能力及反应的均匀化能力得到显著提高。
即,在该处理装置中,旋转构件与固定构件在其外周部具有平坦处理用面,该平坦处理用面具有面上的密封机能,能够提供高速旋转式处理装置,该高速旋转式处理装置产生流体静力学的力即流体静力、流体动力学的力即流体动力、或者空气静力学-空气动力学的力。上述的力使上述密封面之间产生微小的间隔,并可提供具有如下功能的反应处理装置,即,非接触、机械安全、高度微小化及反应均匀化。能形成该微小间隔的要因,一个是旋转构件的转速,另一个是被处理物(流体)的投入侧与排出侧的压力差。在投入侧设置压力施加机构的情况下,在投入侧未设置压力施加机构的情况即在大气压下投入被处理物(流体)的情况下,由于无压力差,必须只依靠旋转构件的转速来产生密封面间的分离。这就是为人熟知的流体动力学的力或空气动力学的力。
图18(A)所示装置中,虽表示为将减压泵Q连接在上述反应装置G的排出部,但也可如前面所述那样实施为,不设置壳体106,且不设置减压泵Q,而是如图24(A)所示,将处理装置作为减压用的容器T,在该容器T中配设反应装置G。
在该情况下,通过使容器T内减压至真空或接近真空的状态,反应装置G中生成的被处理物成雾状地喷射到容器T内,通过回收碰到容器T的内壁而流下的被处理物,或,回收相对于上述流下的被处理物作为气体(蒸汽)被分离的、充满容器T上部的物质,可获得处理后的目的物。
另外,在使用减压泵Q的情况下,如图24(B)所示,处理装置G经由减压泵Q连接气密的容器T,在该容器T内,处理后的被处理物形成雾状,可进行目的物的分离或抽出。
此外,如图24(C)所示,减压泵Q直接连接于容器T,在该容器T内,连接减压泵Q以及与减压泵Q分开的流体R的排出部,可进行目的物的分离。在该情况下,对于气化部,液体R(液状部)被减压泵Q吸引聚集,通过排出部排出,而不从汽化部排出。
在上述各实施方式中,示出了如下装置,即,将第1及第2两种被处理流体分别从第2托架21、121及第2圆环20、102导入,使之混合并反应的装置。
下面,对被处理流体向装置导入的其他实施方式按顺序进行说明。
如图1(B)所示,可实施为,在图1(A)所示的处理装置中,设置第3导入部d3,将第3被处理流体导入两处理用面1、2之间,使其与第2被处理流体同样地与第1被处理流体混合并反应。
第3导入部d3向处理用面1、2供给与第1被处理流体混合的第3流体。在该实施方式中,第3导入部d3是设在第2圆环20内部的流体通道,其一端在第2处理用面2上开口,其另一端连接第3流体供给部p3。
在第3流体供给部p3中,可采用压缩机、其他的泵。
第3导入部d3在第2处理用面2上的开口部与第2导入部d2的开口部相比位于第1处理用面1的旋转中心的外侧。即,在第2处理用面2上,第3导入部d3的开口部较第2导入部d2的开口部位于下游侧。在第3导入部d3的开口部与第2导入部d2的开口部之间,在第2圆环20的直径的内外方向上隔开间隔。
该图1(B)所示装置中,第3导入部d3以外的构成与图1(A)所示的实施方式相同。并且,在该图1(B)及下面说明的图1(C)、图1(D)、图2~图11中,为避免图面的繁杂,省略了壳体3。并且,在图9(B)(C)、图10、图11(A)(B)中,描绘了壳体3的一部分。
另外,如图1(C)所示,可实施为,在图1(B)所示处理装置中,设置第4导入部d4,将第4被处理流体导入两处理用面1、2之间,使其与第2及第3被处理流体同样地与第1被处理流体混合并反应。
第4导入部d4向处理用面1、2供给与第1被处理流体混合的第4流体。在该实施方式中,第4导入部d4是设在第2圆环20内部的流体通道,其一端在第2处理用面2上开口,其另一端连接第4流体供给部p4。
在第4流体供给部p4中,可采用压缩机、其他的泵。
第4导入部d4在第2处理用面2上的开口部较第3导入部d3开口部位于第1处理用面1的旋转中心的外侧。即,在第2处理用面2上,第4导入部d4的开口部较第3导入部d3的开口部位于下游侧。
对于图1(C)所示装置的第4导入部d4以外的结构,与图1(B)所示的实施方式相同。
并且,虽未图示,也可实施为,另外设置第5导入部、第6导入部等5个以上的导入部,分别使5种以上的被处理流体混合并反应。
另外,如图1(D)所示,可实施为,在图1(A)的装置中,将设置在第2托架21上的第1导入部d1与第2导入部d2同样地设置在第2处理用面2上,以取代将其设置在第2托架21上。在该情况下,在第2处理用面2上,第1导入部d1的开口部也较第2导入部d2位于旋转的中心侧即上游侧。
在上述图1(D)所示装置中,第2导入部d2的开口部与第3导入部d3的开口部一起配置在第2圆环20的第2处理用面2上。但是,导入部的开口部并不限于上述相对于处理用面进行的配置。特别是,
可实施为,如图2(A)所示,将第2导入部d2的开口部设置在第2圆环20的内周面的、与第2处理用面邻接的位置。在该图2(A)所示装置中,第3导入部d3的开口部虽与图1(B)所示装置同样地配置在第2处理用面2上,但是,也可通过将第2导入部d2的开口部配置在上述第2处理用面2的内侧,即与第2处理用面2邻接的位置,
从而将第2被处理流体直接导入到处理用面上。
如上所述,通过将第1导入部d1的开口部设置在第2托架21上,将第2导入部d2的开口部配置在第2处理用面2的内侧,即与第2处理用面2邻接的位置(在该情况下,设置上述第3导入部d3不是必须的),从而,特别是在使多个被处理流体反应的情况下,能够将从第1导入部d1导入的被处理流体与从第2导入部d2导入的被处理流体在不反应的状态下导入两处理用面1、2之间,并且可使两者在两处理用面1、2间初次发生反应。因此,上述结构特别适合于使用反应性高的被处理流体的情况。
再者,上述的“邻接”并不仅限于以下情况,即,将第2导入部d2的开口部如图2(A)所示地以与第2圆环20的内侧侧面接触的方式设置。从第2圆环20至第2导入部d2的开口部为止的距离为以下程度即可,即,在多个的被处理流体被导入两处理用面1、2之间以前,不被完全混合或反应的程度,例如,也可以设置在接近第2托架21的第2圆环20的位置。并且,也可以将第2导入部d2的开口部设置在第1圆环10或第1托架11侧。
另外,在上述的图1(B)所示装置中,在第3导入部d3的开口部与第2导入部d2的开口部之间,在第2圆环20的直径的内外方向隔开间隔,但也可实施为,如图2(B)所示,不设置上述间隔,将第2及第3被处理流体导入两处理用面1、2间,立刻使两流体合流。根据处理的对象选择上述图2(B)所示装置即可。
另外,在上述的图1(D)所示装置中,第1导入部d1的开口部与第2导入部d2的开口部之间,在第2圆环20直径的内外方向隔开了间隔,但也可实施为,不设置该间隔,而将第1及第2被处理流体导入两处理用面1、2间,立刻使两流体合流。根据处理的对象选择这样的开口部的配置即可。
在上述的图1(B)及图1(C)所示实施方式中,在第2处理用面2上,将第3导入部d3的开口部配置在第2导入部d2的开口部的下游侧,换言之,在第2圆环20的直径的内外方向上,配置在第2导入部d2的开口部的外侧。此外,如图2(C)及图3(A)所示,可实施为,在第2处理用面2上,将第3导入部d3的开口部配置于在第2圆环20的周方向r0上与第2导入部d2开口部不同的位置。在图3中,m1表示第1导入部d1的开口部即第1开口部,m2表示第2导入部d2的开口部即第2开口部,m3表示第3导入部d3的开口部、即第3开口部,r1为圆环直径的内外方向。
并且,第1导入部d1设置在第2圆环上的情况也可实施为,如图2(D)所示,在第2处理用面2上,将第1导入部d1的开口部配置于在第2圆环20的周方向与第2导入部d2的开口部不同的位置。
在上述图2(C)所示装置中,在第2圆环20的处理用面2上,2个导入部的开口部被配置在周方向r0的不同位置,但是,也可实施为,如图3(B)所示,在圆环的周方向r0的不同位置配置3个导入部的开口部,或如图3(C)所示,在圆环的周方向r0的不同位置配置4个导入部的开口部。另外,在图3(B)(C)中,m4表示第4导入部的开口部,在图3(C)中,m5表示第5导入部的开口部。并且,虽未图示,也可实施为,在圆环的周方向r0的不同位置配置5个以上的导入部的开口部。
在上述图2(B)(D)以及图3(A)~(C)所示装置中,第2导入部至第5导入部分别可导入不同的被处理流体,即第2、第3、第4、第5被处理流体。另一方面,可实施为,从第2~第5的开口部m2~m5,将全部同类的、即第2被处理流体导入处理用面之间。虽未图示,在该情况下,可实施为,第2导入部至第5导入部在圆环内部连通,并连接到一个流体供给部,即第2流体供给部p2。
另外,可以通过组合以下装置来实施,即,在圆环的周方向r0的不同位置设置多个导入部的开口部的装置,以及,在圆环直径方向即直径的内外方向r1的不同位置设置多个导入部的开口部的装置。
例如,如图3(D)所示,在第2处理用面2上设有8个导入部的开口部m2~m9,其中的4个m2~m5设置在圆环的周方向r0的不同位置并且设置在直径方向r1上的相同位置,其他4个m6~m9设置在圆环的周方向r0的不同位置并且设置在直径方向r1上的相同位置。并且,该其他的开口部m6~m9在直径方向r1上配置在上述4个开口部m2~m5的直径方向的外侧。并且,该外侧的开口部虽可分别设置于在圆环的圆周方向r0上与内侧的开口部相同的位置,但是,考虑圆环的旋转,也可实施为,如图3(D)所示,设置在圆环的周方向r0的不同位置。另外,在该情况下,开口部也可以不限于图3(D)所示的配置及数量。
例如,如图3(E)所示,也可将径方向外侧的开口部配置在多边形的顶点位置,即该情况下的四边形的顶点位置,将径方向内侧的开口部配置在该多边形的边上。当然,也可采用其他的配置。
另外,在第1开口部m1以外的开口部都将第2被处理流体导入处理用面间的情况下,可以实施为,各导入第2被处理流体的该开口部不是在处理用面的周方向r0上散布,而是如图3(F)所示,在周方向r0上形成连续的开口部。
再者,根据处理的对象,如图4(A)所示,可实施为,在图1(A)所示装置中,将设置在第2圆环20上的第2导入部d2与第1导入部d1同样地设置在第2托架21的中央部分22。在该情况下,相对于位于第2圆环20的中心的第1导入部d1的开口部,第2导入部d2的开口部位于其外侧,并隔开间隔。并且,如图4(B)所示,可实施为,在图4(A)所示装置中,将第3导入部d3设置于第2圆环20。如图4(C)所示,可实施为,在图4(A)所示装置中,第1导入部d1的开口部与第2导入部d2的开口部之间不设置间隔,将第1及第2被处理流体导入第2圆环20内侧的空间后,立即使两流体合流。另外,根据处理的对象,可实施为,如图4(D)所示,在图4(A)所示装置中,和第2导入部d2相同,第3导入部d3也设置在第2托架21上。虽未图示,但是,也可实施为,在第2托架21上设置4个以上的导入部。
并且,根据处理的对象,如图5(A)所示,可实施为,在图4(D)所示的装置中,在第2圆环20上设置第4导入部d4,将第4被处理流体导入两处理用面1、2之间。
如图5(B)所示,可实施为,在图1(A)所示装置中,将第2导入部d2设置于第1圆环10,在第1处理用面1上备有第2导入部d2的开口部。
如图5(C)所示,可实施为,在图5(B)所示装置中,第1圆环10上设有第3导入部d3,在第1处理用面1上,第3导入部d3的开口部配置在与第2导入部d2的开口部在第1圆环10的周方向上不同的位置。
如图5(D)所示,可实施为,在图5(B)所示装置中,取代在第2托架21上设置第1导入部d1,在第2圆环20上设置第1导入部d1,在第2处理用面2上配置第1导入部d1的开口部。在该情况下,第1及第2导入部d1、d2的两开口部在圆环直径的内外方向上配置在相同位置。
另外,如图6(A)所示,也可实施为,在图1(A)所示装置中,第3导入部d3设置于第1圆环10,第3导入部d3的开口部设置在第1处理用面1上。在该情况下,第2及第3导入部d2、d3的两开口部在圆环直径的内外方向上配置在相同位置。但是,也可以将上述两开口部在圆环的直径的内外方向上配置于不同的位置。
图5(C)所示装置中,虽然将第2及第3导入部d2、d3的两开口部在第1圆环10的直径的内外方向上设置在相同的位置,同时在第1圆环10的周方向即旋转方向上设置在不同的位置,但是,也可实施为,在该装置中,如图6(B)所示,将第2及第3导入部d2、d3的两开口部在第1圆环10的直径的内外方向上设置在不同的位置。在该情况下,可实施为,如图6(B)所示,在第2及第3导入部d2、d3的两开口部之间,在第1圆环10的直径的内外方向上预先隔开间隔,另外,虽未图示,也可实施为,不隔开该间隔,立即使第2被处理流体与第3被处理流体合流。
另外,可实施为,如图6(C)所示,取代在第2托架21上设置第1导入部d1,而是与第2导入部d2一起,将第1导入部d1设置在第1圆环10上。在该情况下,在第1处理用面1中,第1导入部d1的开口部设置在第2导入部d2的开口部的上游侧(第1圆环10的直径的内外方向的内侧)。在第1导入部d1的开口部与第2导入部d2的开口部之间,在第1圆环10的直径的内外方向上预先隔开间隔。但是,虽未图示,也可不隔开该间隔地实施。
另外,可实施为,如图6(D)所示,在图6(C)所示装置的第1处理用面1中,在第1圆环10的周方向的不同位置,分别配置第1导入部d1及第2导入部d2的开口部。
另外,虽未图示,在图6(C)(D)所示的实施方式中,可实施为,在第1圆环10上设置3个以上的导入部,在第2处理用面2上的周方向的不同位置,或者,在圆环直径的内外方向的不同位置,配置各开口部。例如,也可在第1处理用面1中采用第2处理用面2中所采用的图3(B)~图3(F)所示开口部的配置。
如图7(A)所示,可实施为,在图1(A)所示装置中,取代在第2圆环20上设置第2导入部d2,在第1托架11上设置第2导入部。在该情况下,在被第1托架11上面的第1圆环10所包围的部位中,优选在第1圆环10的旋转的中心轴的中心配置第2导入部d2的开口部。
如图7(B)所示,在图7(A)所示的实施方式中,可将第3导入部d3设置于第2圆环20,将第3导入部d3的开口部配置在第2处理用面2上。
另外,如图7(C)所示,可实施为,取代在第2托架21上设置第1导入部d1,在第1托架11上设置第1导入部d1。在该情况下,在被第1托架11上面的第1圆环10所包围的部位中,优选在第1圆环10的旋转的中心轴上配置第1导入部d1的开口部。另外,在该情况下,如图所示,可将第2导入部d2设置于第1圆环10,将其开口部配置在第1处理用面1上。另外,虽未图示,在该情况下,可将第2导入部d2设置于第2圆环20,在第2处理用面2上配置其开口部。
并且,如图7(D)所示,可实施为,将图7(C)所示的第2导入部d2与第1导入部d1一起设置在第1托架11上。在该情况下,在被第1托架11上面的第1圆环10所包围的部位中,配置第2导入部d2的开口部。另外,在该情况下,在图7(C)中,也可把第2圆环20上设置的第2导入部d2作为第3导入部d3。
在上述图1~图7所示的各实施方式中,第1托架11及第1圆环10相对于第2托架21及第2圆环20旋转。此外,如图8(A)所示,可实施为,在图1(A)所示装置中,在第2托架21上设置接受来自旋转驱动部的旋转力而旋转的旋转轴51,使第2托架21在与第1托架11相反的方向上旋转。旋转驱动部也可以与使第1托架11的旋转轴50旋转的装置分开设置,或者作为如下装置实施,即,该装置通过齿轮等动力传递机构,从使第1托架11的旋转轴50旋转的驱动部接受动力。在该情况下,第2托架21与上述壳体分体地形成,并与第1托架11同样地可旋转地收容在该壳体内。
并且,如图8(B)所示,可实施为,在图8(A)所示装置中,与图7(B)的装置同样,在第1托架11上设置第2导入部d2,以取代在第2圆环20上设置第2导入部d2。
另外,虽未图示,也可实施为,图8(B)所示装置中,在第2托架21上设置第2导入部d2,以取代在第1托架11上设置第2导入部d2。在该情况下,第2导入部d2与图4(A)的装置相同。如图8(C)所示,也可实施为,在图8(B)所示装置中,在第2圆环20上设置第3导入部d3,将该导入部d3的开口部设置在第2处理用面2上。
并且,如图8(D)所示,也可实施为,不使第1托架11旋转,仅旋转第2托架21。虽未图示,也可实施为,在图1(B)~图7所示的装置中,第2托架21与第1托架11都旋转,或仅第2托架21单独旋转。
如图9(A)所示,第2处理用部20为圆环,第1处理用部10不是圆环,而是与其他的实施方式的第1托架11同样的、直接具有旋转轴50并旋转的构件。在该情况下,将第1处理用部10的上表面作为第1处理用面1,该处理用面不是环状,即不具备中空部分,形成一样的平坦面。并且,在图9(A)所示装置中,与图1(A)的装置同样,第2圆环20上设有第2导入部d2,其开口部配置在第2处理用面2上。
如图9(B)所示,可实施为,在图9(A)所示装置中,第2托架21与壳体3独立,在壳体3与该第2托架21之间,设置接触表面压力施加机构4,该接触表面压力施加机构4是使第2托架21向设有第2圆环20的第1处理用部10接近或分离的弹性体等。在该情况下,如图9(C)所示,第2处理用部20不形成圆环,作为相当于上述第2托架21的构件,可将该构件的下表面作为第2处理用面2。并且,如图10(A)所示,可实施为,在图9(C)所示装置中,第1处理用部10也不形成圆环,与图9(A)(B)所示装置一样,在其他的实施方式中,将相当于第1托架11的部位作为第1处理用部10,将其上表面作为第1处理用面1。
在上述各实施方式中,至少第1被处理流体是从第1处理用部10与第2处理用部20即第1圆环10与第2圆环20的中心部供给的,通过利用其他的被处理流体所进行的处理,即混合及反应后,被排出至其直径的内外方向的外侧。
此外,如图10(B)所示,也可实施为,从第1圆环10及第2圆环20的外侧朝向内侧供给第1被处理流体。在该情况下,如图所示,以壳体3密封第1托架11及第2托架21的外侧,将第1导入部d1直接设置于该壳体3,在壳体的内侧,该导入部的开口部配置在与两圆环10、20的对接位置相对应的部位。并且,图1(A)的装置中,在设有第1导入部d1的位置,即成为第1托架11的圆环1的中心的位置,设有排出部36。另外,夹着托架的旋转的中心轴,在壳体的该开口部的相反侧配置第2导入部d2的开口部。但是,第2导入部d2的开口部与第1导入部d1的开口部相同,只要是在壳体的内侧并且配置在与两圆环10、20的对接位置相对应的部位即可,而不限定为上述那样的形成在第1导入部d1的开口部的相反侧。
预先设置处理后的生成物的排出部36。在该情况下,两圆环10、20的直径的外侧成为上游侧,两圆环10、20的内侧成为下游侧。
如图10(C)所示,可实施为,在图10(B)所示装置中,改变设置于壳体3的侧部的第2导入部d2的位置,将其设置于第1圆环10,并将其开口部配置在第1处理用面1上。在该情况下,如图10(D)所示,可实施为,第1处理用部10不形成圆环,与图9(A)、图9(B)及图10(A)所示装置相同,在其他的实施方式中,将相当于第1托架11的部位作为第1处理用部10,将其上表面作为第1处理用面1,并且,将第2导入部d2设置于该第1处理用部10内,将其开口部设置在第1处理用面1上。
如图11(A)所示,可实施为,在图10(D)所示装置中,第2处理用部20不形成圆环,在其他的实施方式中,将相当于第2托架21的构件作为第2处理用部20,将其下表面作为第2处理用面2。而且,可以实施为,将第2处理用部20作为与壳体3独立的构件,在壳体3与第2处理用部20之间,与图9(B)(C)以及图10(A)所示装置相同,设有接触表面压力施加机构4。
另外,如图11(B)所示,也可实施为,将图11(A)所示装置的第2导入部d2作为第3导入部d3,另外设置第2导入部d2。在该情况下,在第2处理用面2中,将第2导入部d2的开口部相比第3导入部d3的开口部配置在下游侧。
上述图4所示的各装置、图5(A)、图7(A)(B)(D)、图8(B)(C)所示装置是其他被处理流体在到达处理用面1、2间之前与第1被处理流体合流的装置,不适合结晶及析出的反应快速的物质。但是,对于反应速度慢的物质则可采用这样的装置。
关于适合本申请所涉及的方法发明的实施的处理装置,归纳如下。
如上所述,该处理装置具有:流体压力施加机构,该流体压力施加机构对被处理流体施加预定压力;第1处理用部10和第2处理用部20至少2个处理用部,该第1处理用部10设置在该预定压力的被处理流体流动的被密封的流体流路中,该第2处理用部20相对于第1处理部10能够相对地接近或分离;该第1处理用面1及第2处理用面2至少2个处理用面,第1处理用面1及第2处理用面2至少2个处理用面在上述处理用部10、20中设置在相互面对的位置;旋转驱动机构,该旋转驱动机构使第1处理用部10与第2处理用部20相对地旋转;在两处理用面1、2间,进行至少2种被处理流体的混合及反应的处理。在第1处理用部10和第2处理用部20中,至少第2处理用部20具有受压面,并且该受压面的至少一部分由第2处理用面2构成,受压面承受流体压力施加机构赋予被处理流体的至少一方的压力,在第2处理用面2从第1处理用面1分离的方向上,产生使其移动的力。而且,在该装置中,在可接近或分离且相对地旋转的第1处理用面1与第2处理用面2之间,流过受上述压力作用的被处理流体,由此,各被处理流体一边形成预定膜厚的薄膜流体一边通过两处理用面1、2之间,从而,在该被处理流体间产生所希望的反应。
另外,在该处理装置中,优选采用具备缓冲机构的装置,该缓冲机构调整第1处理用面1及第2处理用面2的至少一方的微振动及定位。
另外,在该处理装置中,优选采用具备位移调整机构的结构,该位移调整机构调整第1处理用面1及第2处理用面2的一方或双方的、由磨耗等导致的轴方向的位移,可维持两处理用面1、2间的薄膜流体的膜厚。
并且,在该处理装置中,作为上述的流体压力施加机构,可采用对被处理流体施加一定的送入压力的压缩机等加压装置。
而且,上述加压装置采用能进行送入压力的增减的调整的装置。该加压装置需能将设定的压力保持一定,但是,作为调整处理用面间的间隔的参数,也有必要能进行调整。
另外,在该处理装置中,可以采用具有分离抑制部的结构,该分离抑制部规定上述第1处理用面1与第2处理用面2之间的最大间隔,抑制最大间隔以上的两处理用面1、2分离。
此外,在该处理装置中,可以采用具有接近抑制部的结构,接近抑制部规定上述第1处理用面1与第2处理用面2之间的最小间隔,抑制最小间隔以下的两处理用面1、2的接近。
并且,在该处理装置中,可以采用以下结构,即,第1处理用面1与第2处理用面2双方朝着相互相反的方向旋转。
另外,在该处理装置中,可以采用具有温度调整用的封套的结构,该温度调整用的封套调整上述第1处理用面1与第2处理用面2的一方或双方的温度。
此外,在该处理装置中,优选采用以下结构,即,上述第1处理用面1与第2处理用面2的一方或双方的至少一部分进行了镜面加工。
在该处理装置中,可以采用以下结构,即,上述第1处理用面1与第2处理用面2的一方或双方具有凹部。
并且,在该处理装置中,优选采用以下结构,即,作为使一方的被处理流体反应的另一方的被处理流体的供给手段,具有与一方的被处理流体的通道独立的另外的导入路,在上述第1处理用面1与第2处理用面2的至少任意一方上,具有与上述另外的导入路相通的开口部,可以将从该另外的导入路送来的另一方的被处理流体导入上述一方的被处理流体。
另外,实施本申请发明的处理装置具有:流体压力施加机构,该流体压力施加机构对被处理流体施加预定的压力;第1处理用面1及第2处理用面2至少2个可相对的接近或分离的处理用面,第1处理用面1及第2处理用面2与该预定压力的被处理流体流动的被密封的流体流路连接;接触表面压力施加机构,该接触表面压力施加机构对两处理用面1、2施加接触表面压力;旋转驱动机构,该旋转驱动机构使第1处理用面1及第2处理用面2相对旋转;由于具有上述结构,在两处理用面1、2之间,进行至少2种的被处理流体的反应处理,实施本申请发明的处理装置可以采用以下结构,即,在被施加接触表面压力的同时相对旋转的第1处理用面1及第2处理用面2之间,流过从流体压力施加机构施加压力的至少1种被处理流体,并且,通过流过另一种被处理流体,从流体压力施加机构被施加压力的上述1种被处理流体一边形成预定膜厚的薄膜流体,一边通过两处理用面1、2之间,此时,该另一种被处理流体被混合,在被处理流体间,发生所希望的反应。
该接触表面压力施加机构可以构成上述装置的调整微振动及定位的缓冲机构或位移调整机构。
并且,作为实施本申请发明的处理装置,可以采用以下装置,即,该装置具有:第1导入部,该第1导入部将反应的2种被处理流体中的至少一方的被处理流体导入该装置;流体压力施加机构p,该流体压力施加机构p连接于第1导入部并向该一方的被处理流体施加压力;第2导入部,该第2导入部将反应的2种被处理流体中的至少其他一方的被处理流体导入该装置;至少2个处理用部,该至少2个处理用部为设置于该一方的被处理流体流动的被密封的流体流路的第1处理用部10和相对于第1处理用部10可相对接近或分离的第2处理用部;第1处理用面1及第2处理用面2至少2个处理用面,第1处理用面1及第2处理用面2在这些处理用部10、20中设置在相互对向的位置;托架21,该托架21以第2处理用面2露出的方式收容第2处理用部20;旋转驱动机构,该旋转驱动机构使第1处理用部10与第2处理用部20相对旋转;接触表面压力施加机构4,该接触表面压力施加机构4推压第2处理用面2,使第2处理用面2相对于第1处理用面1处于压接或接近的状态;在两处理用面1、2之间,进行被处理流体间的反应处理,上述托架21是不可动体,在具有上述第1导入部的开口部的同时,对处理用面1、2间的间隔施加影响,第1处理用部10与第2导入部20的至少一方具有上述第2导入部的开口部,第2处理用部20为环状体,第2处理用面2相对于托架21滑动,与第1处理用面1接近或分离,第2处理用部20具有受压面,受压面受到流体压力施加机构p施加于被处理流体的压力的作用,在使第2处理用面2从第1处理用面1分离的方向上产生使其移动的力,上述受压面的至少一部分由第2处理用面2构成,在可接近或分离且相对旋转的第1处理用面1与第2处理用面2之间,被施加了压力的一方的被处理流体通过,同时,通过将另外一方的被处理流体供给到两处理用面1、2之间,两被处理流体一边形成预定膜厚的薄膜流体一边从两处理用面1、2间通过,通过中的被处理流体混合,从而促进被处理流体间的所希望的反应,通过接触表面压力施加机构4的接触表面压力与流体压力施加机构p所施加的流体压力的使两处理用面1、2之间分离的力的平衡,在两处理用面1、2间保持产生上述预定膜厚的薄膜流体的微小间隔。
该处理装置也可实施为,第2导入部也与连接于第1导入部一样地连接于另外的流体压力施加机构,从而被加压。并且,也可实施为,从第2导入部导入的被处理流体不是被另外的流体压力施加机构加压,而是被第2导入部中产生的负压吸引并供给到两处理用面1、2间,上述负压是由第1导入部所导入的被处理流体的流体压力所产生的。并且,也可实施为,该另一方的被处理流体在第2导入部内通过其自重移动,即从上方流向下方,从而被供给至处理用面1、2之间。
如上所述,不仅限于将第1导入部的开口部设置在第2托架上,也可将第1导入部的该开口部设置在第1托架上,上述第1导入部的开口部成为一方的被处理流体的向装置内的供给口。另外,也可实施为,将第1导入部的该开口部形成在两处理用面的至少一方。但是,在以下情况下,即,根据反应,有必要从第1导入部供给必须先导入处理用面1、2间的被处理流体的情况下,形成另一方的被处理流体的装置内的供给口的第2导入部的开口部无论位于哪一个处理用面,相比上述第1导入部的开口部都必须配置在下游侧的位置。
并且,作为用于实施本申请发明的处理装置,可采用以下的装置。
该处理装置具有:多个的导入部,该多个的导入部分别导入反应的2种以上的被处理流体;流体压力施加机构P,该流体压力施加机构对该2种以上的被处理流体的至少一种施加压力;至少2个处理用部,该至少2个处理用部是设置在该被处理流体流动的被密封的流体流路中的第1处理用部10与可相对于第1处理用部10接近或分离的第2处理用部20;第1处理用面1及第2处理用面2至少2个处理用面1、2,该第1处理用面1及第2处理用面2设置在这些处理用部10、20中相互面对的位置;旋转驱动机构,该旋转驱动机构使第1处理用部10与第2处理用部20相对旋转;在两处理用面1、2间,进行被处理流体间的反应处理,在第1处理用部10与第2处理用部20中,至少第2处理用部20具有受压面,并且,该受压面的至少一部分由第2处理用面2构成,受压面受到流体压力施加机构施加于被处理流体的压力,在使第2处理用面2从第1处理用面1分离方向上产生使其移动的力,并且,第2处理用部20具有朝向与第2处理用面2相反侧的接近用调整面24,接近用调整方面24受到施加在被处理流体上的预定的压力,在使第2处理用面2向第1处理用面1接近的方向上产生使其移动的力,通过上述接近用调整面24的接近或分离方向的投影面积与上述受压面的接近或分离方向的投影面积的面积比,决定第2处理用面2相对于第1处理用面1向分离方向移动的力,该力作为从被处理流体所受到的全压力的合力,被赋予了压力的被处理流体在可接近或分离且相对旋转的第1处理用面1与第2处理用面2之间通过,在该被处理流体中反应的其他被处理流体在两处理用面间混合,混合的被处理流体一边形成预定膜厚的薄膜流体一边通过两处理用面1、2之间,从而在通过处理用面间的过程中获得希望的反应生成物。
另外,对本申请发明的处理方法归纳如下。该处理方法为赋予第1被处理流体预定的压力,将第1处理用面1及第2处理用面2至少2个可相对接近或分离的处理用面连接于接受上述预定压力的被处理流体所流动且被密封的流体流路,施加使两处理用面1、2接近的接触表面压力,使第1处理用面1与第2处理用面2相对地旋转,且将被处理流体导入该处理用面1、2之间,通过与上述分开的流路,将与该被处理流体反应的第2被处理流体导入上述处理用面1、2之间,使两被处理流体反应,至少将施加于第1被处理流体的上述预定的压力作为使两处理用面1、2分离的分离力,通过使该分离力与上述接触表面压力经由处理用面1、2间的被处理流体达到平衡,从而在两处理用面1、2之间维持预定的微小间隔,被处理流体成为预定厚度的薄膜流体并通过两处理用面1、2之间,在该通过过程中均匀地进行两被处理流体的反应,在伴有析出的反应的情况下,可结晶或析出希望的反应生成物。
以下,对本申请发明的其他实施方式进行说明。图25是在可接近或分离的、至少一方相对于另一方旋转的处理用面间使反应物反应的反应装置的简略化剖面图。图26的(A)为图25所示装置的第1处理用面的简略化俯视图,(B)为图25所示装置的处理用面的主要部分的放大图。图27的(A)为第2导入通道的剖面图,(B)是用于说明第2导入通道的处理用面的主要部分的放大图。
在图25中,U表示上方,S表示下方。
图26(A)、图27(B)中,R表示旋转方向。
在图27(B)中,C表示离心力的方向(半径方向)。
该装置使用至少2种流体,其中至少1种流体含有至少1种反应物,在可接近或分离的相互面对地配设并且至少一方相对于另一方旋转的处理用面之间,使上述各流体合流并形成薄膜流体,在该薄膜流体中使上述反应物反应。
如图25所示,该装置具有:第1托架11、在第1托架11上方配置的第2托架21、流体压力施加机构P、及接触表面压力施加机构。接触表面压力施加机构由弹簧43及空气导入部44构成。
在第1托架11上设有第1处理用部10及旋转轴50。第1处理用部10是称为配合环的环状体,具有被镜面加工的第1处理用面1。旋转轴50以螺栓等固定件81固定在第1托架11的中心,其后端与电动机等旋转驱动装置82(旋转驱动机构)连接,将旋转驱动装置82的驱动力传递给第1托架11,从而使该第1托架11旋转。第1处理用部10与上述第1托架11一体地旋转。
在第1托架11的上部,设有可以收容第1处理用部10的收容部,通过嵌入该收容部内,第1处理用部10安装在第1托架11上。并且,第1处理用部10通过止转销83固定,从而不相对于第1托架11旋转。但是,也可以取代止转销83,以热压配合等方法固定,从而使其不旋转。
上述第1处理用面1从第1托架11露出,朝向第2托架21。第1处理用面的材质采用:陶瓷或烧成金属;耐磨钢;对其他金属实施了硬化处理的材料;或者,涂敷、包覆、电镀有硬质材料的材料。
在第2托架21上设有:第2处理用部20;从处理用部内侧导入流体的第1导入部d1;作为接触表面压力施加机构的弹簧43;以及,空气导入部44。
第2处理用部20是称为压缩环的环状体,具有被镜面加工过的第2处理用面2以及受压面23(以下称其为分离用调整面23),该受压面23位于第2处理用面2的内侧并与该第2处理用面2邻接。如图所示,该分离用调整面23为倾斜面。对第2处理用面2所施加的镜面加工采用与第1处理用面1相同的方法。另外,第2处理用部20的材质采用与第1处理用部10相同的材质。分离用调整面23与环状的第2处理用部20的内周面25邻接。
在第2托架21的底部(下部),形成圆环收容部41,O形圆环与第2处理用部20同时被收容在该圆环收容部41内。并且,通过止转销84,第2处理用部20相对于第2托架21不旋转地被收容。上述第2处理用面2从第2托架21露出。在该状态下,第2处理用面2与第1处理用部10的第1处理用面1面对。
该第2托架21所具有的圆环收容部41是收容第2圆环20的、主要是处理用面2侧的相反侧的部位的凹部,在俯视时,为形成环状的沟槽。
圆环收容部41以大于第2圆环20的尺寸的方式形成,在其与第2圆环20之间具有充分的间隔,收容第2圆环20。
通过该间隔,该第2处理用部20以能够在收容部41的轴向以及在与该轴向交叉的方向位移的方式收容在该圆环收容部41内。并且,该第2处理用部20以能够以如下方式位移的方式被收容,即,相对于圆环收容部41,使第2处理用部20的中心线(轴方向)与上述圆环收容部41的轴方向不平行。
至少在第2托架21的圆环收容部41中设有作为处理用部弹压部的弹簧43。弹簧43将第2处理用部20朝着第1处理用部10弹压。并且,作为其他的弹压方法,也可使用空气导入部44等供给空气压或其他流体压力的加压机构,将第2托架21保持的第2处理用部20朝着接近第1处理用部10的方向弹压。
弹簧43及空气导入部44等接触表面压力施加机构将第2处理用部20的周方向的各位置(处理用面的各位置)均等地朝着第1处理用部10弹压。
在该第2托架21的中央设有上述第1导入部d1,从第1导入部d1朝着处理用部外周侧被压送的流体首先被导入以下空间内,即,该第2托架21保持的第2处理用部20、第1处理用部10及保持该第1处理用部10的第1托架11所围的空间内。并且,在使第2处理用部20克服弹压部的弹压而从第1处理用部10分离的方向上,在第2处理用部20中设置的受压面23上,受到来自流体压力施加机构P所产生的上述流体的输送压力(供给压力)。
在其他位置,为简略说明,虽仅对受压面23加以说明,但是,正确而言,如图29(A)(B)所示,与上述受压面23一起,在与后述沟槽状凹部13的第2处理用部20相对应的轴方向投影面中,将未设有上述受压面23的部分23X也作为受压面,受到流体压力施加机构P所产生的上述流体的输送压力(供给压力)。
也可实施为,不设置上述受压面23。在该情况下,如图26(A)所示,也可使用通过第1处理用面1旋转而获得的处理用面间的被处理流体的导入效果(微泵效果),上述第1处理用面1具有沟槽状凹部13,该沟槽状凹部13具有接触表面压力施加机构的功能。这里的微泵效果是指,通过第1处理用面1的旋转,凹部内的流体具有速度地向凹部的外周方向前端前进,接着,送入凹部13的前端的流体另外受到来自凹部13的内周方向的压力,最终形成使处理用面分离的方向上的压力,同时具有将流体导入处理用面间的效果。并且,即使在不旋转的情况下,设置于第1处理用面1的凹部13内的流体所受压力最终作用在第2处理用面2上,该第2处理用面2作为作用于分离侧的受压面。
对于设置于处理用面的凹部13,可对应于含有反应物及反应生成物的流体的物理性能实施其深度、相对于处理用面在水平方向的总面积、条数、及形状。
并且,可实施为,将上述受压面23与上述凹部13一同设置在一个装置内。
该凹部13的深度是1μm~50μm,优选为3μm至20μm,并且为设置在上述处理用面上的凹部,相对于处理用面在水平方向的总面积占处理用面整体为5%~50%,优选为15%~25%,并且,设置在上述处理用面上的凹部的条数为3~50条,优选为8~24条,形状为在处理用面上的弯曲或螺旋状延伸的形状,或者为呈L字形弯折的形状,并且,其深度具有坡度,从高粘度区域到低粘度区域,即使在利用微泵效果导入的流体含有固体的情况下,也可将流体稳定地导入处理用面之间。并且,在导入侧即处理用面内侧,设置在处理用面上的各凹部13可以彼此连接,也可以彼此断开。
如上所述,受压面23为倾斜面。该倾斜面(受压面23)以如下方式形成,即,以被处理流体的流动方向为基准的上游侧端部的、与设有凹部13的处理用部的处理用面相对的轴方向的距离,比下游侧端部的同一距离大。而且,优选该倾斜面的以被处理流体的流动方向为基准的下游侧端部设置在上述凹部13的轴方向投影面上。
具体来说,如图28(A)所示,使上述倾斜面(受压面23)的下游侧端部60设置在上述凹部13的轴方向投影面上。优选上述倾斜面相对于第2处理用面2的角度θ1在0.1°至85°的范围内,更优选在10°至55°的范围内,进一步优选在15°至45°的范围内。该角度θ1可根据被处理物处理前的特性予以适当变更。并且,上述倾斜面的下游侧端部60设置在以下区域内,即,从向下游侧与第1处理用面1上设置的凹部13的上游侧端部13-b离开0.05mm的位置开始,到向上游侧与下游侧端部13-c离开0.5mm的位置为止的区域内。更优选的是,设置在以下区域内,即,从向下游侧与上游侧端部13-b离开0.05mm的位置开始,到向上游侧与下游侧端部13-c离开1.0mm的位置为止的区域内。与上述倾斜面的角度相同,对于该下游侧端部60的位置,可对应被处理物的特性予以适当变更。并且,如图28(B)所示,倾斜面(受压面23)可实施为弧形面。由此,可更均匀地进行被处理物的导入。
凹部13除如上述那样连接之外,也可实施为间断的形式。在间断的情况下,间断的凹部13的、第1处理用面1的最内周侧的上游侧端部形成上述13-b;同样,第1处理用面1的最外周侧的上游侧端部形成上述13-c。
另外,虽然在上述说明中将凹部13形成在第1处理用面1上,将受压面23形成在第2处理用面2上,但是,相反地,也可实施为,将凹部13形成在第2处理用面2上,将受压面23形成在第1处理用面1上。
另外,通过将凹部13形成在第1处理用面1与第2处理用面2两方,并将凹部13与受压面23交替地设置在各处理用面1、2的周方向上,从而,第1处理用面1上形成的凹部13与第2处理用面2上形成的受压面23能够相对,同时,第1处理用面1上形成的受压面23与第2处理用面2上形成的凹部13能够相对。
在处理用面中,也可实施与凹部13不同的沟槽。具体的例子为,如图16(F)及图16(G)所示,在较凹部13的径向外侧(图16(F))或径向内侧(图16(G)),可实施放射状延伸的新的凹部14。其有利于想延长在处理用面间的停留时间的情况,以及处理高粘稠物的流体的情况。
再者,关于与凹部13不同的沟槽,并不对形状、面积、条数、深度作特别限定。可根据目的实施该沟槽。
在上述第2处理用部20中,与被导入上述处理用面的流体的流路相独立,形成具有通至处理用面间的开口部d20的第2导入部d2。
具体为,第2导入部d2如图27(A)所示,从上述第2处理用面2的开口部d20开始的导入方向相对于第2处理用面2以预定的仰角(θ1)倾斜。该仰角(θ1)被设定为大于0度小于90度,并且,在反应速度为迅速反应的情况下,优选设置为1度以上45度以下。
另外,如图27(B)所示,从上述第2处理用面2的开口部d20开始的导入方向在沿上述第2处理用面2的平面内具有方向性。该第2流体的导入方向的处理用面的半径方向的成分为从中心远离的外方向,并且,与旋转的处理用面间的流体的旋转方向相对的成分为正向。换言之,以通过开口部d20的半径方向、即外方向的线段作为基准线g,从该基准线g向旋转方向R具有预定的角度(θ2)。
该仰角(θ1)被设定为大于0度小于90度,并且,在反应速度快的反应的情况下,优选设置为1度以上45度以下。
另外,角度(θ2)也设定为大于0度小于90度,朝向图27(B)的网线部分,从开口部d20排出。并且,在反应速度快的反应的情况下,优选该角度(θ2)设定为较小角度,在反应速度慢的反应的情况下,优选该角度(θ2)设定为较大角度。另外,该角度可根据流体的种类、反应速度、粘度、处理用面的旋转速度等各种条件变更实施。
开口部d20的口径优选为0.2μm~3000μm,更优选为10μm~1000μm。并且,开口部d20口径较大时,第2导入部d2的直径为0.2μm~3000μm,最优选为10μm~1000μm,实质上,在开口部d20的直径不影响流体的流动的情况下,第2导入部d2的直径设置在该范围内即可。另外,在要求直线传播性的情况下,及要求扩散性的情况下,优选使开口部d20的形状等变化,可根据流体的种类、反应速度、粘度、处理用面的旋转速度等各种条件变更实施。
并且,上述另外的流路的开口部d20可设置在以下点的外径侧,即,利用设置在第1处理用面1的凹部的微泵效果导入时的流动方向变换为在处理用面间形成的螺旋状层流的流动方向的点。即,图26(B)中,优选从第1处理用面1上设置的凹部的处理用面径向最外侧开始的、向径向外侧的距离n为0.5mm以上。并且,在对相同流体设置多个开口部的情况下,优选设置在同心圆上。另外,在对不同流体设置多个开口部的情况下,优选设置在半径不同的同心圆上。如以(1)A+B→C(2)C+D→E的顺序进行反应,有效地使A+B+C→F这样本来不应该同时反应的反应及反应物不接触,从而有效地避免反应不进行的问题。
另外,可实施为,将上述处理用部浸入流体中,将在上述处理用面间反应得到的流体直接投入到处理用部外部的液体或空气以外的气体中。
并且,也可将超声波能施加在刚刚从处理用面间或处理用面排出的被处理物上。
接着,为了在上述第1处理用面1与第2处理用面2之间,即在处理用面间产生温度差,第1处理用部10及第2处理用部20的至少其中之一设置调温机构(温度调节机构)J1、J2,下面对此进行说明。
虽然该调温机构没有特别的限定,但是,在以冷却为目的的情况下,将冷却部设置于处理用部10、20。具体为,将作为调温用介质的冰水或各种冷媒所通过的配管或者珀尔帖元件等能够电气或化学地进行冷却作用的冷却元件安装于处理用部10、20。
在以加热为目的的情况下,在处理用部10、20中设有加热部。具体为,将作为调温用介质的蒸汽或各种热媒所通过的配管或电气加热器等能够电气或化学地进行加热作用的发热元件安装于处理用部10、20。
另外,也可在圆环收容部设置可与处理用部直接接触的新的调温用介质用的收容部。由此,利用处理用部的热传导,可以进行处理用面的调温。并且,将冷却元件或发热元件埋入处理用部10、20中并通电,或埋入冷热媒通过用通道并使调温用介质(冷热媒)通过该通道,从而能够从内侧对处理用面进行调温。而且,图25所示的调温机构J1、J2为其一例,是设置在各处理用部10、20内部的调温用介质通过的配管(封套)。
利用上述调温机构J1、J2,使一方的处理用面的温度高于另一方的处理用面温度,在处理用面间产生温度差。例如,第1处理用部10以上述任意的方法加温至60℃,第2处理用部20以上述任意的方法加温至15℃。此时,导入处理用面间的流体的温度从第1处理用面1朝向第2处理用面2从60℃变化至15℃。即,该处理用面间的流体产生温度梯度。而且,处理用面间的流体由于该温度梯度开始对流,产生相对于处理用面垂直的方向的流动。并且,上述“垂直的方向的流动”是指流动的方向成分中,至少含有垂直上述处理用面的成分。
即使在第1处理用面1或第2处理用面2旋转的情况下,由于相对于该处理用面垂直的方向的流动持续,因此,可对处理用面旋转所产生的处理用面间的螺旋状层流的流动附加垂直方向的流动。该处理用面间的温度差可实施为1℃~400℃,优选为5℃~100℃。
而且,本装置的旋转轴50并不限定为铅直地配置。例如,也可为倾斜地配置。在处理中,通过在两处理用面1、2间形成的流体的薄膜,实质上可排除重力的影响。如图25(A)所示,第1导入部d1在第2托架21中与第2圆环20的轴心一致,并上下垂直地延伸。但是,第1导入部d1并不限于与第2圆环20的轴心一致,只要能向两圆环10、20所围空间供给第1被处理流体,在第2托架21的中央部分22中,也可设置在上述轴心以外的位置,并且,也可为非铅直而是斜向延伸。无论在哪个配置角度的情况下,通过处理用面间的温度梯度,可产生相对于处理用面垂直的流动。
上述处理用面间的流体的温度梯度中,如果该温度梯度小,则仅对流体进行热传导,但是,温度梯度一旦超过某临界值,流体中会产生所谓的贝纳德对流现象。在处理用面间的距离为L、重力加速度为g、流体的体积热膨胀率为β、流体的动粘度系数为v、流体的温度传导率为α、处理用面间的温度差为ΔT时,该现象被以下式定义的作为无量纲数的瑞利数Ra所支配。
Ra=L3·g·β·ΔT/(α·v)
开始产生贝纳德对流的临界瑞利数根据处理用面与被处理物流体的分界面的性质而不同,但大约为1700。大于该临界值时产生贝纳德对流。并且,当该瑞利数Ra满足大于1010附近的值的条件时,流体为紊流状态。即,通过调节该处理用面间的温度差ΔT或处理用面的距离L,并且以使瑞利数Ra为1700以上的方式调节本装置,可在处理用面间产生相对于处理用面垂直的方向的流动,可实施上述反应操作。
但是,上述贝纳德对流在1~10μm左右的处理用面间的距离中不容易产生。严密来说,上述瑞利数适用于10μm以下的间隔中的流体,当研究贝纳德对流的发生条件时,如果为水,则其温度差必须为数千℃以上,现实中很难实现。贝纳德对流是由流体的温度梯度的密度差所形成的对流,即与重力相关的对流。10μm以下的处理用面之间为微重力场的可能性高,在这样的场合,浮力对流被抑制。即,在该装置中现实地产生贝纳德对流的场合是处理用面间的距离超过10μm的场合。
当处理用面间的距离为1~10μm左右时,并非通过密度差产生对流,而是通过温度梯度所产生的流体的表面张力差来产生对流。这样的对流为马兰哥尼对流,在处理用面间的距离为L、流体的动粘度系数为v、流体的温度传导率为α、处理用面间的温度差为ΔT、流体的密度为ρ、表面张力的温度系数(表面张力的温度梯度)为σ时,被以下式定义的作为无量纲数的马兰哥尼数Ma所支配。
Ma=σ·ΔT·L/(ρ·v·α)
开始产生马兰哥尼对流的临界马兰哥尼数为80左右,大于该临界值时则产生马兰哥尼对流。即,通过调节该处理用面间的温度差ΔT或处理用面的距离L,并且以使马兰哥尼数Ma为80以上的方式调节本装置,即使在10μm以下的微小流路中,也能够在处理用面间相对于处理用面产生垂直方向的流动,可实施上述反应操作。
瑞利数Ra的计算使用以下的公式。
【数式1】
Ra = L 3 · β · g v · α ΔT
ΔT=(T1-T0)
α = k ρ · C p
L:处理用面间的距离[m],β:体积热膨胀率[1/K],g:重力加速度[m/s2]
v:动粘度系数[m2/s],α:温度传导率[(m2/s)],ΔT:处理用面间的温度差[K]
ρ:密度[kg/m3],Cp:定压比热[J/kg·K],k:热传导率[W/m·K]
T1:处理用面的高温侧的温度[K],T0:处理用面的低温侧的温度[K]
在以开始产生贝纳德对流时的瑞利数为临界瑞利数Rac的情况下,此时的温度差ΔTc1可以如下方式求得。
【数式2】
Δ T C 1 = R a C · v · α L 3 · β · g
马兰哥尼数Ra的计算使用以下的公式。
【数式3】
Ma = σ t · L ρ · v · α ΔT
ΔT=(T1-T0)
α = k ρ · C p
L:处理用面间的距离[m],v:动粘度系数[m2/s],α:温度传导率[(m2/s)]
ΔT:处理用面间的温度差[K],ρ:密度[kg/m3],Cp:定压比热[J/kg·K]
k:热传导率[W/m·K],σt:表面张力温度系数[N/m·K]
T1:处理用面的高温侧的温度[K],T0:处理用面的低温侧的温度[K]
在开始产生马兰哥尼对流时的马兰哥尼数为临界马兰哥尼数Mac的情况下,此时的温度差ΔTc2可以如下方式求得。
【数式4】
Δ T c 2 = M a C · ρ · v · α σ t · L
可相互接近和分离的相对配置的、至少一方可相对于另一方旋转的处理用面1、2的材质并不作特别的限制,可通过以下材料制成,即,陶瓷、烧结金属、耐磨钢、其它金属、或施加过硬化处理的金属、或经过加衬、涂敷、电镀等对硬质材料加工而成的材料。本发明的可相互接近和分离地相互对向配置的至少一方相对于另一方旋转的处理用面1、2之间的距离为0.1μm~100μm,特别是,优选为1μm~10μm。
如图1(A)所示,在可接近和分离地互相对向配置的至少一方相对于另一方旋转的处理用面1、2间,一边强制地均匀混合,一边发生析出·沉淀或结晶化那样的反应。对于颜料纳米粒子的粒子直径或单分散度的控制、以及结晶型的种类,可通过改变处理用部10、20的转速、流速及处理用面间的距离、原料浓度等来进行调节。
以下,对采用强制超薄膜旋转式反应法生成颜料纳米粒子的反应更详细地进行说明。
(酸糊法)
在将强制超薄膜旋转式反应法用于酸糊法的场合,首先,从作为一个流路的第1导入部d1,将作为第1流体的水或碱性溶液导入可接近和分离地互相对向配置的至少一方相对于另一方旋转的处理用面1、2之间,在该处理用面间形成由第1流体构成的薄膜流体。
接着,从作为另一流路的第2导入部d2,将作为第2流体的含有溶解了作为反应物的颜料物质的酸的流体(颜料酸性溶液),直接导入在上述由第1流体构成的薄膜流体中。
如上所述,在利用流体的供给压力与施加在旋转的处理用面间的压力的压力平衡而固定了距离的处理用面1、2之间,第1流体与第2流体维持为超薄膜状态,瞬间地被混合,可进行颜料粒子生成的反应。
并且,因为只要在处理用面1、2之间进行上述反应即可,所以也可以与上述相反,从第1导入部d1导入第2流体,从第2导入部d2导入第1流体。即,各溶媒中所谓第1、第2的表达方式,是表示存在有多个的溶媒的第n种,只是用于识别的记号而已,也可以存在第3以上的溶媒。
第1流体为如前所述那样的含有水或碱性溶液的溶液。作为水,最好为离子交换水、纯水、或蒸馏水等精制的水。另外,作为碱性溶液,作为例子可以举出氨水、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液等。
作为用于第2流体中的强酸,只要表示出对颜料的溶解性就没有问题,并不作特别限定,例如在酸性水溶液的场合可使用硫酸、盐酸、硝酸、三氟醋酸。优选为强酸,特别是可使用95%以上的浓硫酸。
并且,也可在第1流体或第2流体中混合有机溶剂,达到颜料的结晶型的控制或颜料的质量控制等目的。作为有机溶剂,可使用公知的有机溶剂。并且,除有机溶剂以外,也可含有嵌段共聚物或高分子聚合物、界面活性剂等分散剂。
(再沉降法)
其次,将强制超薄膜旋转式反应法用于再沉降法的场合,首先,从作为一个流路的第1导入部d1,将作为第1流体对颜料为贫溶媒的与后述溶媒为相溶性的溶媒,导入可接近和分离地互相对向配置的至少一方相对于另一方旋转的处理用面1、2之间,在该处理用面1、2间形成由第1流体构成的薄膜流体。
接着,从作为另一流路的第2导入部d2,将作为第2流体含有溶解了颜料物质的有机溶媒的流体,直接导入在上述由第1流体构成的薄膜流体中。
如上所述,在借助流体的供给压力与施加在处理用面1、2间的压力的压力平衡而固定了距离的处理用面1、2之间,第1流体与第2流体维持为超薄膜状态,瞬间地被混合,可进行颜料粒子生成的反应。
并且,因为只要在处理用面1、2之间进行上述反应即可,所以也可以与上述相反,从第1导入部d1导入第2流体,从第2导入部d2导入第1流体。即,各溶媒中所谓第1、第2的表达方式,是表示存在有多个的溶媒的第n种,只是用于识别的记号而已,也可以存在第3以上的溶媒。
作为第1流体,如前所述,只要对颜料为贫溶剂且与形成第2流体的溶解颜料的溶媒为相溶性,并不作特别限定,优选从水、醇系溶媒、酮系溶媒、醚系溶媒、芳香族系溶媒、二硫化碳、脂肪族系溶媒、腈系溶媒、亚砜系溶媒、卤素系溶媒、酯系溶媒、离子性溶液、或他们中的2种以上的混合溶媒中选择。
作为被用于第2流体的有机溶媒,只要表现出对颜料的溶解性就没有问题,并不作特别限定,优选可使用1-甲基-2-吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、2-吡咯烷酮、ε-己内酰胺、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基丙酰胺、六甲基磷酰三胺那样的酰胺系溶媒。
进而,在第1流体或第2流体中,也可以含有嵌段共聚物或高分子聚合物、界面活性剂等分散剂。
(pH调整法)
其次,在将强制超薄膜旋转式反应法用于pH调整法的场合,首先,从作为一个流路的第1导入部d1,将作为第1流体的使pH变化的颜料析出用溶液,导入上述旋转的处理用方面1、2之间,在该处理用面间形成由第1流体构成的薄膜流体。
接着,从作为另一流路的第2导入部d2,将作为第2流体的在酸性或碱性的pH调整溶液或前述pH调整溶液与有机溶媒的混合溶液的任意一种中溶解了至少一种颜料的颜料溶液,直接导入在上述由上述第1流体构成的薄膜流体中。
如上所述,在利用流体的供给压力与施加在旋转的处理用面1、2间的压力的压力平衡而控制了距离的处理用面1、2之间,第1流体与第2流体维持为薄膜状态,瞬间地被混合,可进行颜料粒子生成的反应。
具体地,例如,将在某有机溶媒中几乎不溶解的有机颜料,通过添加到在前述有机溶媒中添加了碱性物质的碱性溶液中,使之溶解并作为有机颜料溶液(第2流体),将该有机颜料溶液添加到使用水或其他的有机溶媒、或不含前述碱性物质的有机溶媒、或含酸的溶媒的颜料析出用溶液(第1流体)中,借此,有机颜料溶液的pH变化,可在处理用面1、2间进行颜料析出的反应。在该场合,对于被添加的酸与碱,只要按照颜料种类选择为了使颜料溶解而添加、还是为了使其析出而添加即可。
并且,因为只要能够在处理用面1、2之间进行上述反应即可,所以也可与上述相反,从第1导入部d1导入第2流体,从第2导入部d2导入第1流体。即,各流体中所谓的第1、第2的表达方式,是表示存在多个的流体的第n种,只是用于识别的记号而已,也可以存在第3以上的流体。
作为第1流体的颜料析出用溶液,如前面所述,只要是能够使上述颜料溶液的pH变化的溶液,对以析出为目标的颜料不表现出溶解性,或者,与被作为第2流体的颜料溶液中所含溶媒相比对颜料的溶解性小,并不作特别限定,可由水或有机溶媒、或它们的混合物构成。水优选为离子交换水、纯水、或蒸馏水等被精制的水。作为有机溶媒,并不作特别限定,不过可以举出:以甲醇、乙醇、异丙醇、t-丁醇为代表的一价醇系溶媒;以乙二醇、丙二醇、二甘醇、聚乙二醇、硫二甘醇、乙二硫醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,2,6-己三醇、炔二醇衍生物、甘油、或三甲醇丙烷等为代表的多价醇系溶媒;1-甲基-2-吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、2-吡咯烷酮、ε-己内酰胺、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基丙酰胺、六甲基磷酰三胺、尿素、或四甲基尿素等那样的酰胺系溶媒;其他可举出,乙二醇一甲(或乙)醚、二乙二醇一甲(或乙)醚、或三甘醇单甲(或乙)醚等多价醇的低级单烷基醚系溶媒;乙二醇二甲醚(单甘醇二甲醚)、二乙二醇二甲醚(二乙醇二甲醚)、或三乙二醇二甲醚(三甘醇二甲醚)等聚醚系溶媒;环丁砜、二甲亚砜、或3-环丁烯砜等含硫磺系溶媒;双丙酮醇、二乙醇胺等多官能系溶媒;醋酸、马来酸、二十二碳六烯酸、三氯乙酸、或三氟乙酸等羧酸系溶媒;甲二磺酸、或三氟磺酸等磺酸系溶媒;苯、甲苯、二甲苯等苯系溶媒。
进而,也可以作为在溶媒里添加了酸或碱的pH调整物质的酸性或碱性的pH调整溶液实施。对该场合的pH调整物质并不作特别限定,不过,在碱的场合,可为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、或氢氧化钡等无机碱,或三烷基胺、二氮杂双环十一烯、金属醇化物等有机碱。在酸的场合,可为蚁酸、硝酸、硫酸、盐酸、或磷酸等无机酸,或醋酸、三氟乙酸、草酸、甲磺酸、或三氟甲磺酸等有机酸。可以以固体状态添加上述物质来实施,也可作为水溶液和有机溶媒溶液添加上述物质来实施。
作为用在被作为第2流体的颜料溶液中的溶媒,也可使用与第1流体同样的溶媒。但是,优选选择与第1流体中所含的溶媒相比对颜料的溶解性大的溶媒。并且,作为pH调整物质也可添加与添加在第1流体中的同样的物质来实施。优选以使第2流体比第1流体中所含的溶媒对颜料的溶解性大的方式选择pH调整物质。
进而,上述第1流体和第2流体中所含的溶媒及pH调整物质的混合溶液(pH调整溶液),既可以以全部的物质为完全溶合的溶液状态使用,也可以以悬浊状态使用。
进而,在第1流体或第2流体中,为了颜料的结晶型的控制或颜料的质量控制等目的,也可以混合有机溶剂。作为有机溶剂可使用公知的有机溶剂。并且,除有机溶剂以外,也可含有高分子聚合物、嵌段共聚物等分散剂、界面活性剂等。
作为在上述各方法中使用的颜料,并不作特别限定,不过可以举出多环醌系颜料、二萘嵌苯系颜料、偶氮系颜料、靛蓝颜料、喹吖啶酮颜料、酞菁颜料等公知的有机系颜料。
另外,作为颜料包含粒状固体、染料化合物那样的颜料。作为颜料的例子有无机的无彩色颜料、有机或无机的有彩色颜料,并且,也可使用无色或淡色的颜料、金属光泽颜料等。为了本发明,也可使用新合成的颜料。以下举出颜料的具体例子。
作为黑色的颜料,例如可为以下的颜料。即,Raven1060、Raven1080、Raven1170、Raven1200、Raven1250、Raven1255、Raven1500、Raven2000、Raven3500、Raven5250、Raven5750、Raven7000、Raven5000ULTRAII、Raven1190ULTRAII(以上为Columbian·Carbon公司制品)。以及,Black Pearls L、Mogul-L、Regal400R、Regal660R、Regal330R、Monarch800、Monarch880、Monarch900、Monarch1000、Monarch1300、Monarch1400(以上为Cabot公司制品)。以及,Color Black FW1、Color Black FW2、Color Black FW200、Color Black18、Color Black S160、Color BlackS170、Special Black4、Special Black4A、Special Black6、Printex35、Printex U、Printex140U、Printex V、Printex140V(以上为Degussa公司制品)。以及,No.25、No.33、No.40、No.47、No.52、No.900、No.2300、MCF-88、MA600、MA7、MA8、MA100(以上为三菱化学公司制品)等。但是并不局限于这些。
作为青色的颜料,可举出以下的颜料。即,C.I.Pigment Blue-1、C.I.Pigment Blue-2、C.I.Pigment Blue-3。以及,C.I.PigmentBlue-15、C.I.Pigment Blue-15:2、C.I.Pigment Blue-15:3、C.I.Pigment Blue-15:4。以及,C.I.Pigment Blue-16、C.I.PigmentBlue-22、C.I.Pigment Blue-60等。
作为品红颜色的颜料,可举出以下的颜料。即,C.I.Pigment Red-5、C.I.Pigment Red-7、C.I.Pigment Red-12。以及,C.I.PigmentRed-48、C.I.Pigment Red-48:1、C.I.Pigment Red-57、C.I.PigmentRed-112。以及,C.I.Pigment Red-122、C.I.Pigment Red-123、C.I.Pigment Red-146、C.I.Pigment Red-168。以及,C.I.PigmentRed-184、C.I.Pigment Red-202、C.I.Pigment Red-207等。
作为黄色的颜料,可举出以下的颜料。即,C.I.Pigment Yellow-12、C.I.Pigment Yellow-13、C.I.Pigment Yellow-14、C.I.PigmentYellow-16。以及,C.I.Pigment Yellow-17、C.I.Pigment Yellow-74、C.I.Pigment Yellow-83、C.I.Pigment Yellow-93。以及,C.I.PigmentYellow-95、C.I.Pigment Yellow-97、C.I.Pigment Yellow-98、C.I.Pigment Yellow-114。以及,C.I.Pigment Yellow-128、C.I.Pigment Yellow-129、C.I.Pigment Yellow-151、C.I.PigmentYellow-154等。
并且,除上述的黑色、青色、品红色、黄色的颜料以外,也可按照目标颜色使用各种各样的颜料。有代表性的颜料如PigmentViolet-23那样的紫色颜料、如Pigment Green-7那样的绿色颜料、如Pigment Orange-43那样的橙色颜料等,然而,只要其呈作为颜料的颜色就可以实施。
另外,在本发明中也可如颜料那样使用染料。例如,C.I.solventblue,-33,-38,-42,-45,-53,-65,-67,-70,-104,-114,-115,-135。以及,C.I.solvent red,-25,-31,-86,-92,-97,-118,-132,-160,-186,-187,-219。以及,C.I.solvent Yellow,-1,-49,-62,-74,-79,-82,-83,-89,-90,-120,-121,-151,-153,-154等。
也可使用水溶性染料。例如,C.I.direct Black,-17,-19,-22,-32,-38,-51,-62,-71,-108,-146,-154;C.I.direct Yellow,-12,-24,-26,-44,-86,-87,-98,-100,-130,-142;C.I.directRed,-1,-4,-13,-17,-23,-28,-31,-62,-79,-81,-83,-89,-227,-240,-242,-243;C.I.direct Blue,-6,-22,-25,-71,-78,-86,-90,-106,-199;C.I.direct Orange,-34,-39,-44,-46,-60;C.I.direct Violet,-47,-48;C.I.direct Brown,-109;C.I.directGreen,-59等直接染料,C.I.acid Black,-2,-7,-24,-26,-31,-52,-63,-112,-118,-168,-172,-208;C.I.acid Yellow,-11,-17,-23,-25,-29,-42,-49,-61,-71;C.I.acid Red,-1,-6,-8,-32,-37,-51,-52,-80,-85,-87,-92,-94,-115,-180,-254,-256,-289,-315,-317;C.I.acid Blue,-9,-22,-40,-59,-93,-102,-104,-113,-117,-120,-167,-229,-234,-254;C.I.acidOrange,-7,-19;C.I.acid Violet,-49等酸性染料,C.I.reactiveBlack,-1,-5,-8,-13,-14,-23,-31,-34,-39;C.I.reactive Yellow,-2,-3,-13,-15,-17,-18,-23,-24,-37,-42,-57,-58,-64,-75,-76,-77,-79,-81,-84,-85,-87,-88,-91,-92,-93,-95,-102,-111,-115,-116,-130,-131,-132,-133,-135,-137,-139,-140,-142,-143,-144,-145,-146,-147,-148,-151,-162,-163;C.I.reactiveRed,-3,-13,-16,-21,-22,-23,-24,-29,-31,-33,-35,-45,-49,-55,-63,-85,-106,-109,-111,-112,-113,-114,-118,-126,-128,-130,-131,-141,-151,-170,-171,-174,-176,-177,-183,-184,-186,-187,-188,-190,-193,-194,-195,-196,-200,-201,-202,-204,-206,-218,-221;C.I.reactive Blue,-2,-3,-5,-8,-10,-13,-14,-15,-18,-19,-21,-25,-27,-28,-38,-39,-40,-41,-49,-52,-63,-71,-72,-74,-75,-77,-78,-79,-89,-100,-101,-104,-105,-119,-122,-147,-158,-160,-162,-166,-169,-170,-171,-172,-173,-174,-176,-179,-184,-190,-191,-194,-195,-198,-204,-211,-216,-217;C.I.reactive Orange,-5,-7,-11,-12,-13,-15,-16,-35,-45,-46,-56,-62,-70,-72,-74,-82,-84,-87,-91,-92,-93,-95,-97,-99;C.I.reactiveViolet,-1,-4,-5,-6,-22,-24,-33,-36,-38;C.I.reactive Green,-5,-8,-12,-15,-19,-23;C.I.reactive Brown,-2,-7,-8,-9,-11,-16,-17,-18,-21,-24,-26,-31,-32,-33等反应染料;C.I.BASICBlack,-2;C.I.BASIC Red,-1,-2,-9,-12,-13,-14,-27;C.I.BASICBlue,-1,-3,-5,-7,-9,-24,-25,-26,-28,-29;C.I.BASIC Violet,-7,-14,-27;C.I.food Black,-1,-2等。
能使用的染料,可为公知的染料,也可为新的染料。例如可使用以下所述那样的直接染料、酸性染料、碱性染料、反应性染料、食品用色素的水溶性染料、脂溶性(油溶性)染料、或分散染料的不溶性色素。这些染料也可以以固体化状态使用。在这一点上,优选例如可使用油溶性染料。
本发明中所说的油溶性染料溶解在有机溶媒中的染料,也称为脂溶性染料。
作为界面活性剂及分散剂,可使用被用于颜料的分散用途的各种各样的市售品。并不作特别的限制,例如可为,Neogen R-K(第一工业制药公司制品)那样的十二烷基苯磺酸系,solsperse20000、solsperse24000、solsperse26000、solsperse27000、solsperse28000、solsperse41090(以上为Avecia公司制品),DisperBYK160、DisperBYK161、DisperBYK162、DisperBYK163、DisperBYK166、DisperBYK170、DisperBYK180、DisperBYK181、DisperBYK182、DisperBYK-183、DisperBYK184、DisperBYK190、DisperBYK191、DisperBYK192、DisperBYK-2000、DisperBYK-2001(以上为Byk-Chemie公司制品),Polymer100、Polymer120、Polymer150、Polymer400、Polymer401、Polymer402、Polymer403、Polymer450、Polymer451、Polymer452、Polymer453、EFKA-46、EFKA-47、EFKA-48、EFKA-49、EFKA-1501、EFKA-1502、EFKA-4540、EFKA-4550(以上为EFKAChemical公司制品),FLOWLEN DOPA-158、FLOWLEN DOPA-22、FLOWLEN DOPA-17、FLOWLEN G-700、FLOWLEN TG-720W、FLOWLEN-730W、FLOWLEN-740W、FLOWLEN-745W(以上为共荣社化学公司制品),AJISPER PA111、AJISPER PB711、AJISPERPB811、AJISPER PB821、AJISPER PW911(以上为味之精公司制品),JONCRYL678、JONCRYL679、JONCRYL62(以上为JohnsonPolymer公司制品)等。这些可以单独使用,也可以2种以上并用。
另外,作为本发明中的嵌段共聚物,可为以下具体的例子。即,丙烯系、甲基丙烯系嵌段共聚物,聚乙烯和其他加聚系或缩聚系的嵌段共聚物,具有聚氧乙烯、聚二醇的嵌段的嵌段共聚物等。并且,也可以使用过去已知的块状共聚物。本发明中使用的嵌段共聚物优选为双亲媒性。作为具体的优选形式可以举出由疏水链节与具有有机酸或其离子性盐单元的亲水链节所形成的二嵌段共聚物。另外,优选使用具有疏水链节与具有有机酸或其离子性盐单元的亲水链节及其他链节的三嵌段共聚物。在三嵌段共聚物的场合,优选使用疏水链节、非离子性的亲水链节、具有有机酸或其离子性盐单元的亲水链节的形式,从内包状态的稳定化的意义来说,这种形式也是优选的。例如使用前述的三嵌段共聚物,使用颜料物质与作为溶媒的水调制分散液的话,可将颜料内包在三嵌段共聚物形成的胶束中,这样可形成颜料内包型的墨水组成物。另外,也可使得该分散组成物的粒子的粒子直径非常的均一。进而,也可使得其分散状态极为稳定。若采用强制超薄膜旋转式反应法进行这些处理,也可更加提高颜料纳米粒子的粒子直径的均一性。
另外,除上述的各方法以外,作为使用强制超薄膜旋转式反应法的颜料纳米粒子的制造方法,也可在该薄膜流体中直接合成颜料。作为一例,在铜酞菁的合成例的场合,如通过使无水酞酸或其衍生物、铜或其化合物、尿素或其衍生物及触媒在有机溶媒中或在有机溶媒不存在状态下发生反应,获得铜酞菁颜料的方法为代表的方法那样,也可通过各种反应直接合成颜料。借此,在到现在为止的方法中,所需要的粉碎由合成工序得到的粗大颜料粒子的工序变得没有必要,进而即使在需要粉碎工序的场合,也可借助运行条件在薄膜流体中施加剪断力而含有粉碎工序。
在本发明中,在混合流路的混合可在层流支配下进行,也可在紊流支配下进行。
进而,也可以对处理用面间进行加热或冷却,或对处理用面间照射微波。另外,也可对处理用面间照射紫外线(UV),或对处理用面间赋予超声波能。特别是,在第1处理用面1和第2处理用面2设有温度差的场合,由于可在薄膜流体中发生对流,所以具有借此促进反应的优点。
关于加热,冷却,更具体为,例如,通过在各处理用部10、20的至少一方或双方设置加热器或通过热媒、冷媒的套管,可加热、冷却薄膜流体。或,通过在各处理用部10、20的至少一方或双方备有用于照射微波的磁控管等微波发生装置,进行处理流体的加热,促进其反应。另外,关于照射紫外线(UV),例如,对各处理用部10、20的至少一方或双方设置照射紫外线的灯等元件,可从对应的处理用面对薄膜流体照射紫外线(UV)。另外,关于施加超声波能,例如,可在各处理用部10、20的至少一方或双方设置超声波振荡体,也可通过在超声波气氛的容器内进行在处理用面间的混合·反应。
另外,通过在可确保减压或真空状态的容器内进行上述析出,或使至少处理后流体被排出的2次侧成为减压或真空状态,可进行在析出反应中发生的气体及上述流体中所含有的气体的脱气,或上述流体的脱溶剂。借此,在与颜料纳米粒子析出几乎同时地进行脱溶剂处理的场合,由于含有在处理用面间析出了的颜料纳米粒子的流体从处理用面以喷雾状态排出,该流体的表面积增大,脱溶剂效率非常高。这样,可比到现在为止都简单地在实质上一个工序中进行颜料纳米粒子制作处理和脱溶剂处理。
另外,如前所述,除第1导入部d1、第2导入部d2以外,也可以在处理装置中设置第3导入部d3,在该场合,例如,上述的酸糊法中,可从各导入部将水或碱性溶液、含有溶解了颜料的酸的流体、用于颜料的结晶型的控制或颜料的质量控制等目的的有机溶剂等,各自分别导入处理装置中。另外,在pH调整的场合,可从各导入部将使pH变化的颜料析出用溶液、含有颜料溶液的流体、用于颜料的结晶型的控制或颜料的质量控制等目的的有机溶剂等,各自分别导入处理装置中。这样,可以分别管理各溶液的浓度或压力,能更精密地控制颜料纳米粒子生成的反应。在设有第4以上的导入部的场合,也同样可以细分化向处理装置导入的流体。
在本申请发明中的强制超薄膜旋转式反应法,由于可使该微小流路的雷诺数自由变化,所以可根据粒子直径、粒子形状、结晶型等目的制作单分散的再分散性良好的颜料纳米粒子。而且,由于其自我排出性,即使在伴随着析出的反应的场合,也没有生成物的堵塞,不需要很大的压力。所以,能稳定地制做颜料纳米粒子,并且安全性优异,几乎没有杂质的混入,洗净性也好。进而,由于可按照目标生产量进行按比例增大,所以可提供生产率高的颜料纳米粒子的制造方法。
【实施例】
以下,举出实施例对本发明进行更详细地说明,但是,本发明并不只限于这些实施例。
并且,在以下的实施例中,所谓“从中央”的意思为,前述的图1(A)所示的处理装置的“从第1导入部d1”;第1流体是指前述的第1被处理流体;第2流体是指上述的图1(A)所示的处理装置的“从第2导入部d2”导入的前述的第2被处理流体。
在如图1(A)所示的能够进行强制超薄膜旋转式反应法的装置中,使用在可接近或分离的互相对向配置且至少一方相对于另一方旋转的处理用面1、2间所形成的薄膜流体中均匀地搅拌·混合的反应装置,使在浓硫酸中溶解了铜酞菁的糊液与含有分散剂的水溶液在薄膜流体中合流,在薄膜中一边均匀地混合一边使颜料纳米粒子析出。
(实施例1)
一边从中央将作为第1流体的disperBYK184(Byk-Chemie公司制品)水溶液以供给压力/背压力=0.02MPa/0.01Mpa、转速1000rpm、送液温度20℃的条件送液,一边将作为第2流体的3%铜酞菁颜料/98%浓硫酸水溶液以10ml/min导入处理用面1、2之间。颜料纳米粒子分散液被从处理用面排出。对于所获得的颜料纳米粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,体积平均粒子直径为14nm,其粒度分布的CV值为13%。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管以纯水透析24小时之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其体积平均粒子直径与用强制超薄膜旋转反应法刚得到时相同,体积平均粒子直径为14nm。
(实施例2)
一边从中央将作为第1流体的disperBYK184(Byk-Chemie公司制品)水溶液以供给压力/背压力=0.02MPa/0.01MPa、转速1000rpm、送液温度20℃的条件送液,一边将作为第2流体的3%喹吖啶酮颜料/98%浓硫酸水溶液以10ml/min导入处理用面1、2之间。颜料纳米粒子分散液被从处理用面排出。对于所获得的颜料纳米粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,体积平均粒子直径为15nm,其粒度分布的CV值为14%。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管以纯水透析24小时之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其体积平均粒子直径与用强制超薄膜旋转反应法刚得到时相同,体积平均粒子直径为15nm。
(比较例1)
一边将disperBYK184(Byk-Chemie公司制品)水溶液20g在烧杯内以溶液温度20℃、转速300rpm搅拌,一边投入3%铜酞菁颜料/98%浓硫酸水溶液20g。得到水系的铜酞菁颜料分散体。对于所获得的颜料粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,体积平均粒子直径为1345nm。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管以纯水透析24小时之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其体积平均粒子直径比使用强制超薄膜旋转反应法得到的颜料纳米粒子分散物的体积平均粒子直径大,体积平均粒子直径为2882nm。
(比较例2)
一边将disperBYK184(Byk-Chemie公司制品)水溶液20g在烧杯内以溶液温度20℃、转速300rpm搅拌,一边投入3%喹吖啶酮颜料/98%浓硫酸水溶液20g。得到水系的喹吖啶酮颜料分散液。对于所获得的颜料粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,体积平均粒子直径为1833nm。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管以纯水透析24小时之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其体积平均粒子直径比在烧杯中得到的颜料纳米粒子分散液的体积平均粒子直径大,体积平均粒子直径为3345nm。
(实施例3)
一边从中央将作为第1流体的离子交换水以供给压力/背压力=0.01MPa/0.01MPa、转速1000rpm、送液温度25℃的条件送液,一边将作为第2流体的0.5%非置换直链状喹吖啶酮颜料/1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液以10ml/min导入处理用面1、2之间。颜料纳米粒子分散液被从处理用面排出。对于所获得的颜料纳米粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,体积平均粒子直径为18nm,其粒度分布的CV值为17%。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管以纯水透析24小时之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。由粉末X射线衍射的结果所得到的喹吖啶酮颜料被认为是γ型。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其体积平均粒子直径与用强制超薄膜旋转反应法刚得到时相同,体积平均粒子直径为18nm。
(实施例4)
一边从中央将作为第1流体的甲醇以供给压力/背压力=0.01MPa/0.01MPa、转速1000rpm、送液温度25℃的条件送液,一边将作为第2流体的0.5%非置换直链状喹吖啶酮颜料/1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液以10ml/min导入处理用面1、2之间。颜料纳米粒子分散液被从处理用面排出。对于所获得的颜料纳米粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,体积平均粒子直径为20nm,其粒度分布的CV值为17%。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管以纯水透析24小时之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。由粉末X射线衍射的结果所得到的喹吖啶酮颜料被认为是α型。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其体积平均粒子直径与用强制超薄膜旋转反应法刚得到时相同,体积平均粒子直径为20nm。
(比较例3)
一边将离子交换水20g在烧杯内以溶液温度25℃、转速300rpm搅拌,一边投入0.5%非置换直链状喹吖啶酮颜料/1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液20g。得到水系的喹吖啶酮颜料分散液。对于所获得的颜料粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,体积平均粒子直径为2243nm。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管以纯水透析24小时之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其体积平均粒子直径比在烧杯中得到的颜料纳米粒子分散液的体积平均粒子直径大,体积平均粒子直径为2882nm。
(比较例4)
一边将甲醇20g在烧杯内以溶液温度25℃、转速300rpm搅拌,一边投入0.5%非置换直链状喹吖啶酮颜料/1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液20g。得到有机溶剂系的颜料分散液。对于所获得的颜料粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,体积平均粒子直径为3321nm。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管以纯水透析24小时之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入甲醇中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其体积平均粒子直径比在烧杯中得到的颜料纳米粒子分散液的体积平均粒子直径大,体积平均粒子直径为4211nm。
上述结果如表1所示。
【表1】
Figure GSB00001023413000781
使用实施例1所得到的颜料纳米粒子,以下述所示的配合调制了喷墨用墨水。
实施例1所得到的颜料:5%
低分子分散剂(sannopco公司制Dispersaid W-28):1%
0.75%消泡剂(共荣社化学公司制AQUALEN1435):0.75%
离子交换水:89.25%
高分子分散剂(Byk-Chemie公司制disperBYK184):4%
关于上述墨水的保存稳定性,用离心沉降法加速颜料的沉降来进行评价,达到了放置2年颜料几乎也不沉降的水平。关于喷墨头的堵塞,打印一定量的文字后,以不加帽等的状态放置30分钟之后重新开始打印,可从第一个文字起正常打印。打印质量通过目测文字渗墨、飞白等进行评价,为没有缺陷的洁净的打印。关于耐候性,进行了相当于1年间的太阳光照射的条件的耐候测量试验,试验后的颜色的变化为5%以内。
如以上所表明的那样,借助于本发明的墨水,由于颜料被分散为非常小的微粒子,所以保存稳定性优良,并且,不会发生喷墨头堵塞,进而,作为喷墨用墨水,其耐候性也很优异。
其次,在以下的实施例中,如图1(A)所示,使用在可接近和分离地互相对向配置且至少一方相对于另一方旋转的处理用面1、2间形成的薄膜流体中均匀搅拌·混合的反应装置,将含有Pigment Red254(构造名:二酮吡咯并吡咯,以下记为PR-254)的溶液与界面活性剂水溶液在薄膜流体中合流,在薄膜流体中一边均匀混合一边使颜料纳米粒子析出。
(实施例5)
一边从中央将作为第1流体的十二烷基硫酸钠水溶液以供给压力/背压力=0.02MPa/0.01MPa、转速1000rpm、送液温度20℃的条件送液,一边将作为第2流体的1.71w/w%PR-254/82.32w/w%二甲亚砜(DMSO)/15.97w/w%8N氢氧化钾水溶液的混合悬浊溶液以1ml/min导入处理用面1、2之间。颜料纳米粒子分散液被从处理用面排出,排出液的pH为11.6。对于所获得的颜料纳米粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,平均粒子直径为13nm。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管以纯水透析24小时,除去十二烷基硫酸钠、DMSO等之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其平均粒子直径与刚从处理用面排出时相同,平均粒子直径为13nm。
(实施例6)
一边从中央将作为第1流体的十二烷基硫酸钠水溶液以供给压力/背压力=0.02MPa/0.01MPa、转速500rpm、送液温度20℃的条件送液,一边将作为第2流体的1.71w/w%PR-254/96.70w/w%二甲亚砜(DMSO)/1.59w/w%8N氢氧化钾水溶液的混合溶液以1ml/min导入处理用面1、2之间。颜料纳米粒子分散液被从处理用面排出,排出液的pH为11.1。对于所获得的颜料纳米粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,平均粒子直径为12nm。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管以纯水透析24小时,除去十二烷基硫酸钠、DMSO等之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其平均粒子直径与刚从处理用面排出时相同,平均粒子直径为12nm。
(实施例7)
一边从中央将作为第1流体的DisperByk-190(Byk-Chemie公司制)的丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)溶液以供给压力/背压力=0.05MPa/0.01MPa、转速1000rpm、送液温度20℃的条件送液,一边将作为第2流体的2.55w/w%PR-254/76.55w/w%四氢呋喃(THF)/0.77w/w%乙醇钠/20.13w/w%乙醇的混合溶液以1ml/min导入处理用面1、2之间。对于所获得的颜料纳米粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,平均粒子直径为17nm。并且,从该颜料纳米粒子分散液中除去乙醇钠、THF等之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其平均粒子直径与刚从处理用面排出时相同,平均粒子直径为17nm。
(比较例5)
一边将十二烷基硫酸钠水溶液100g在烧杯内以溶液温度20℃、转速300rpm搅拌,一边投入1.71w/w%PR-254/82.32w/w%二甲亚砜(DMSO)/15.97w/w%8N氢氧化钾水溶液的混合悬浊溶液20g。得到颜料纳米粒子分散液。对于所获得的颜料纳米粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,平均粒子直径为542nm。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管以纯水透析24小时,除去十二烷基硫酸钠、DMSO等之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其平均粒子直径比从烧杯中刚得到的颜料纳米粒子分散物的平均粒子直径大,平均粒子直径为995nm。
(比较例6)
一边将十二烷基硫酸钠水溶液100g在烧杯内以溶液温度20℃、转速300rpm搅拌,一边投入1.71w/w%PR-254/96.70w/w%二甲亚砜(DMSO)/1.59w/w%8N氢氧化钾水溶液的混合溶液20g。得到颜料纳米粒子分散液。对于所获得的颜料纳米粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,平均粒子直径为489nm。并且,将该颜料纳米粒子分散物液透析管以纯水透析24小时,除去十二烷基硫酸钠、DMSO等之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其平均粒子直径比从烧杯中刚得到的颜料纳米粒子分散液的平均粒子直径大,平均粒子直径为985nm。
(比较例7)
一边将DisperByk-190(Byk-Chemie公司制)的丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)溶液100g在烧杯内以溶液温度20℃、转速300rpm搅拌,一边投入2.55w/w%PR-254/76.55w/w%四氢呋喃(THF)/0.77w/w%乙醇钠/20.13w/w%乙醇的混合溶液20g。得到颜料纳米粒子分散液。对于所获得的颜料纳米粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,平均粒子直径为791nm。并且,从该颜料纳米粒子分散液中除去PGMEA、THF等之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其平均粒子直径比从烧杯中刚得到的颜料纳米粒子分散物的平均粒子直径大,平均粒子直径为1185nm。
以上事实表明,使用在可接近和分离地互相对向配置且至少一方相对于另一方旋转的处理用面间形成的薄膜流体中均匀搅拌·混合的反应装置所得到的颜料纳米粒子,不仅为纳米尺寸的微粒子,而且具有良好的再分散性。
(实施例8)
其次,如图1(A)所示,使用在可接近和分离地互相对向配置且至少一方相对于另一方旋转的处理用面1、2间形成的薄膜流体中均匀搅拌·混合的反应装置,将含有被用作滤色器用途等的Pigment Red177(构造名:蒽醌,以下称为PR-177)的溶液和界面活性剂水溶液在薄膜中合流,在薄膜流体中一边均匀混合一边使颜料纳米粒子析出。
一边从中央将作为第1流体的Agualon KH-10(第一工业制药株式会社制品)水溶液以供给压力/背压力=0.02MPa/0.01MPa、转速100rpm、送液温度20℃的条件送液,一边将作为第2流体的3.0w/w%PR-177/97.0w/w%浓硫酸溶液以1ml/min导入处理用面1、2之间。颜料纳米粒子分散液被从处理用面排出。对于所获得的颜料纳米粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,平均粒子直径为17nm。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管透析24小时,除去Agualon KH-10、硫酸等之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其平均粒子直径与刚从处理用面排出时相同,平均粒子直径为17nm。
所得到的颜料纳米粒子的TEM照片如图31所示。
(实施例9)
其次,将含有同样被用于滤色器用途等的Pigment Green7(以下称为PG-7)的溶液和界面活性剂水溶液在薄膜流体中合流,在薄膜中一边均匀混合一边使颜料纳米粒子析出。
一边从中央将作为第1流体的Agualon KH-10(第一工业制药株式会社制品)水溶液以供给压力/背压力=0.02MPa/0.01MPa、转速500rpm、送液温度20℃的条件送液,一边将作为第2流体的0.2w/w%PG-7/99.8w/w%浓硫酸溶液以5ml/min导入处理用面1、2之间。颜料纳米粒子分散液被从处理用面排出。对于所获得的颜料纳米粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,平均粒子直径为12nm。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管透析24小时,除去Agualon KH-10、硫酸等之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其平均粒子直径与刚从处理用面排出时相同,平均粒子直径为12nm。
(实施例10)
其次,将含有被用于喷墨墨水等的Pigment Yellow128(以下称为PY-128)的溶液和界面活性剂水溶液在薄膜流体中合流,在薄膜中一边均匀混合一边使颜料纳米粒子析出。
一边从中央将作为第1流体的十二烷基硫酸钠水溶液以供给压力/背压力=0.05MPa/0.01MPa、转速1000rpm、送液温度20℃的条件送液,一边将作为第2流体的1.22w/w%PY-128/5.8w/w%8N-KOH水溶液/87.8w/w%二甲亚砜(DMSO)/5.1w/w%离子交换水的混合溶液以1ml/min导入处理用面1、2之间。对于所获得的颜料纳米粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,平均粒子直径为13nm。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管透析24小时,除去KOH、DSMO等之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其平均粒子直径与刚从处理用面排出时相同,平均粒子直径为13nm。所得到的颜料纳米粒子的TEM照片如图32所示。
(实施例11)
其次,将含有同样被用于喷墨墨水等的Pigment Red170(以下称为PR-170)的溶液和界面活性剂水溶液在薄膜流体中合流,在薄膜中一边均匀混合一边使颜料纳米粒子析出。
一边从中央将作为第1流体的十二烷基硫酸钠水溶液以供给压力/背压力=0.05MPa/0.01MPa、转速1000rpm、送液温度20℃的条件送液,一边将作为第2流体的1.59w/w%PR-170/1.70w/w%8N-KOH水溶液/75.7w/w%二甲亚砜(DMSO)/21.6w/w%离子交换水的混合溶液以1ml/min导入处理用面1、2之间。对于所获得的颜料纳米粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,平均粒子直径为14nm。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管透析24小时,除去KOH、DMSO等之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其平均粒子直径与刚从处理用面排出时相同,平均粒子直径为14nm。
(比较例8)
一边将Agualon KH-10(第一工业制药株式会社制品)水溶液100g在烧杯内以溶液温度20℃、转速300rpm搅拌,一边投入3.0w/w%PR-177/97.0w/w%浓硫酸溶液20g。得到颜料纳米粒子分散液。对于所获得的颜料纳米粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,平均粒子直径为442nm。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管透析24小时,除去Agualon KH-10、硫酸等之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其平均粒子直径比从烧杯中刚得到的颜料纳米粒子分散物的平均粒子直径大,平均粒子直径为992nm。
(比较例9)
一边将Agualon KH-10(第一工业制药株式会社制品)水溶液100g在烧杯内以溶液温度20℃、转速300rpm搅拌,一边投入0.2w/w%PG-7/99.8w/w%浓硫酸溶液20g。得到颜料纳米粒子分散液。对于所获得的颜料纳米粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,平均粒子直径为551nm。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管透析24小时,除去Agualon KH-10、硫酸等之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其平均粒子直径比从烧杯中刚得到的颜料纳米粒子分散物的平均粒子直径大,平均粒子直径为972nm。
(比较例10)
一边将十二烷基硫酸钠水溶液100g在烧杯内以溶液温度20℃、转速300rpm搅拌,一边投入1.22w/w%PY-128/5.8w/w%8N-KOH水溶液/87.8w/w%二甲亚砜(DMSO)/5.1w/w%离子交换水的混合溶液20g。得到颜料纳米粒子分散液。对于所获得的颜料纳米粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,平均粒子直径为641nm。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管透析24小时,除去十二烷基硫酸钠、DMSO等之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其平均粒子直径比从烧杯中刚得到的颜料纳米粒子分散液的平均粒子直径大,平均粒子直径为1122nm。
(比较例11)
一边将十二烷基硫酸钠水溶液100g在烧杯内以溶液温度20℃、转速300rpm搅拌,一边投入1.59w/w%PR-170/1.70w/w%8N-KOH水溶液/75.7w/w%二甲亚砜(DMSO)/21.6w/w%离子交换水的混合溶液(pH>16)20g。得到颜料纳米粒子分散液。对于所获得的颜料纳米粒子分散液的粒度分布,使用应用了激光多普勒法的粒度分布测定装置(日机装公司制品,商品名microtrac UPA150)进行测定,平均粒子直径为448nm。并且,将该颜料纳米粒子分散液用透析管透析24小时,除去十二烷基硫酸钠、DMSO等之后,进行干燥,得到颜料纳米粒子粉状体。将该粉状体再次投入离子交换水中,用高速搅拌式分散机(商品名:ClearMix,M技术公司制)搅拌,再次得到颜料纳米粒子分散液,其平均粒子直径比从烧杯中刚得到的颜料纳米粒子分散液的平均粒子直径大,平均粒子直径为968nm。
以上事实表明,使用在可接近和分离地互相对向配置且至少一方相对于另一方旋转的处理用面间形成的薄膜流体中均匀搅拌·混合的反应装置所得到的颜料纳米粒子,不仅为纳米尺寸的微粒子,而且具有良好的再分散性。

Claims (9)

1.颜料纳米粒子的制造方法,其特征在于,向可接近或分离且相对地位移的第1处理用面和第2处理用面之间供给被处理流体,上述第1处理用面和第2处理用面的至少一方相对于另一方相对旋转,通过包括该流体的供给压力及施加在上述2个处理用面之间的压力的朝向接近方向的力与朝向分离方向的力的压力平衡,维持上述2个处理用面之间的距离为1mm以下的微小间隔,通过将维持为该微小间隔的上述2个处理用面之间作为上述被处理流体的流路,形成上述被处理流体为层流的薄膜流体,
在上述薄膜流体中,在层流支配下进行颜料物质的析出,
在上述第1处理用面和上述第2处理用面中的至少任一方的处理用面上形成有从其中心侧向外侧延伸的凹部,该凹部将上述被处理流体中的一种被处理流体导入上述第1处理用面和第2处理用面之间,
具有与上述一种被处理流体的流路不同的独立的另外的导入路,与该导入路相通的至少一个开口部设置在上述第1处理用面和第2处理用面的至少任一方,从该导入路将与上述一种被处理流体不同的另一种被处理流体导入上述2个处理用面之间,
将上述一种被处理流体和另一种被处理流体在上述薄膜流体中进行混合,
在比如下的点更靠外径侧的位置设置上述开口部,上述点为从上述凹部被导入上述2个处理用面之间的上述一种被处理流体的流体流动方向,以上述第1处理用面和第2处理用面相对旋转而形成在上述2个处理用面之间的螺旋状变换为层流的流动方向的点。
2.如权利要求1所记载的颜料纳米粒子的制造方法,其特征在于,采用:
对被处理流体施加压力的流体压施加机构,
第1处理用部和对于该第1处理用部可相对地接近或分离的第2处理用部这样至少2个处理用部,
及使上述第1处理用部和第2处理用部相对旋转的旋转驱动机构;
在上述各处理用部中互相对向的位置,设置上述第1处理用面及第2处理用面这样至少2个处理用面;
上述各处理用面构成由上述流体压施加机构施加了压力的被处理流体流过的流路的一部分,该流路被密封;
在上述2个处理用面之间均匀地混合至少一种中含有反应物的2种以上的被处理流体,使之积极地发生反应;
在上述第1处理用部和第2处理用部之中,至少第2处理用部具备受压面,而且,该受压面的至少一部分由上述第2处理用面构成;
该受压面承受上述流体压施加机构对被处理流体施加的压力,产生使第2处理用面从第1处理用面向分离的方向移动的力;
第1处理用面和第2处理用面可接近或分离且相对旋转,通过在上述第1处理用面和第2处理用面之间使由上述流体压施加机构施加了压力的被处理流体流过,上述被处理流体一边形成薄膜流体一边在2个处理用面之间通过。
3.如权利要求1或2所记载的颜料纳米粒子的制造方法,其特征在于,采用的反应是酸糊法,即,将把颜料物质溶解在硫酸、硝酸、盐酸等强酸中并调整后的颜料酸性溶液与含水的溶液混合,以获得颜料粒子。
4.如权利要求1或2所记载的颜料纳米粒子的制造方法,其特征在于,采用的反应是再沉降法,即,将把颜料物质溶解在有机溶媒中并调整后的颜料溶液投入到贫溶媒中,以析出颜料粒子,所述贫溶媒是相对于上述颜料而言的贫溶媒,并且,所述贫溶媒与在前述溶液的调整中使用的有机溶媒具有相溶性。
5.如权利要求1或2所记载的颜料纳米粒子的制造方法,其特征在于,采用的反应是pH调整法,即,将颜料溶液与颜料析出用溶液混合,以使颜料粒子析出,其中,所述颜料溶液是在酸性或碱性的pH调整溶液或者前述pH调整溶液和有机溶媒的混合溶液的任意一种中溶解了至少1种颜料物质的颜料溶液,所述颜料析出用溶液对前述颜料溶液中所含有的颜料不显示溶解性,或者,与前述颜料溶液中所含有的溶媒相比对前述颜料的溶解性小,并且,所述颜料析出用溶液使前述颜料溶液的pH变化。
6.如权利要求2所记载的颜料纳米粒子的制造方法,其特征在于,含有上述反应物的被处理流体的至少1种含有嵌段共聚物及/或分散剂。
7.如权利要求1或2所记载的颜料纳米粒子的制造方法,其特征在于,对上述处理用面间进行冷却或加热。
8.如权利要求1或2所记载的颜料纳米粒子的制造方法,其特征在于,在能够确保减压·真空状态的容器内进行上述制造方法,处理后流体被排出的2次侧为减压、真空状态,借此,进行反应中发生的气体及从处理用部排出的气体的脱气或脱溶剂。
9.如权利要求1或2所记载的颜料纳米粒子的制造方法,其特征在于,所获得的颜料纳米粒子的粒度分布中的体积平均粒子直径为1nm~200nm。
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Families Citing this family (42)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009008393A1 (ja) * 2007-07-06 2009-01-15 M.Technique Co., Ltd. 強制超薄膜回転式処理法を用いたナノ粒子の製造方法
CN101801520B (zh) 2007-09-21 2013-08-28 M技术株式会社 微粒的制造方法
EP2418015B1 (en) * 2008-11-25 2016-01-06 M. Technique Co., Ltd. Fluid treatment equipment and treatment method
US9255202B2 (en) 2009-03-03 2016-02-09 M. Technique Co., Ltd. Method for treating surface of pigment microparticles
JP4446128B1 (ja) * 2009-03-03 2010-04-07 エム・テクニック株式会社 微粒子の製造方法
JP4446129B1 (ja) * 2009-03-03 2010-04-07 エム・テクニック株式会社 微粒子の製造方法
EP2532715B1 (en) * 2010-02-03 2018-12-26 M Technique Co., Ltd. Method for producing nanoparticles
CN105860577B (zh) 2010-06-03 2018-03-16 M技术株式会社 铜酞菁微粒的制造方法
EP2592118A1 (en) * 2010-06-16 2013-05-15 M Technique Co., Ltd. Novel quinacridone pigment composition, and process for production of quinacridone microparticles
US20130095322A1 (en) * 2010-06-16 2013-04-18 M. Technique Co., Ltd. Novel yellow pigment composition, and method for producing yellow pigment microparticles
US9481694B2 (en) 2010-11-24 2016-11-01 M. Technique Co., Ltd. Solid solution pigment nanoparticles and method for producing solid solution pigment nanoparticles having controlled solid solution ratio
JP4905819B1 (ja) * 2010-11-24 2012-03-28 エム・テクニック株式会社 固溶比を制御された固溶体顔料ナノ粒子の製造方法
KR101860383B1 (ko) * 2011-03-23 2018-05-23 엠. 테크닉 가부시키가이샤 고효율인 세라믹스 미립자의 제조 방법
US9427891B2 (en) 2011-04-26 2016-08-30 M. Technique Co., Ltd. Method for producing fine particles
KR101912136B1 (ko) 2011-05-28 2018-10-26 엠. 테크닉 가부시키가이샤 강제 박막식 유체 처리 장치를 사용한 미립자의 생산량 증가 방법
US20140110884A1 (en) * 2011-05-28 2014-04-24 M. Technique Co., Ltd. Method for preventing adhesion of processed material using forced thin film treatment apparatus
JP2013067781A (ja) * 2011-09-08 2013-04-18 Canon Inc 顔料粒子、インク、インクカートリッジ、及びインクジェット記録方法
JP6031903B2 (ja) * 2011-09-16 2016-11-24 株式会社リコー インクジェット記録用インク組成物、及びインクジェット記録方法
JP2013129688A (ja) * 2011-12-20 2013-07-04 Ricoh Co Ltd インクジェット用インク組成物、記録方法及び記録物
EP2818265B1 (en) * 2012-02-21 2019-01-16 M Technique Co., Ltd. Method for producing microparticles
JP2013209620A (ja) 2012-03-02 2013-10-10 Canon Inc インク、インクカートリッジ、及びインクジェット記録方法
EP2826575B1 (en) 2012-03-16 2024-08-07 M Technique Co., Ltd. Production method of solid gold-nickel alloy nanoparticles
JP5753126B2 (ja) 2012-05-30 2015-07-22 京セラドキュメントソリューションズ株式会社 樹脂粒子の製造方法、及び静電潜像現像用トナーの製造方法
DE202014010561U1 (de) 2014-08-13 2016-01-04 Clariant International Ltd. VOC-arme Amine als oberflächenaktiver Bestandteil in Dispersionen
CN107001810A (zh) * 2014-12-15 2017-08-01 M技术株式会社 有机物微粒的制造方法及有机物微粒的改性方法
WO2016136920A1 (ja) * 2015-02-27 2016-09-01 エム・テクニック株式会社 有機顔料微粒子分散体及びその製造方法と、その有機顔料微粒子分散体を用いたカラーフィルターの製造方法、及びその方法により得られるカラーフィルター
JP6146928B2 (ja) * 2015-06-11 2017-06-14 エム・テクニック株式会社 微小気泡発生装置、微小気泡発生方法及びそれを用いた気液反応方法
US9523146B1 (en) * 2015-06-17 2016-12-20 Southwest Research Institute Ti—Si—C—N piston ring coatings
WO2017010557A1 (ja) * 2015-07-14 2017-01-19 エム・テクニック株式会社 酸化物粒子の製造方法
WO2018061848A1 (ja) * 2016-09-30 2018-04-05 富士フイルム株式会社 分散物の製造方法、インクジェット記録用顔料分散物及びその製造方法、並びに、インクジェット用インク組成物及びその製造方法
JP7042470B2 (ja) * 2017-01-20 2022-03-28 株式会社 SENTAN Pharma 色素組成物、食品、退色抑制方法、及び色素組成物の製造方法
CN109382167A (zh) * 2017-08-03 2019-02-26 中国石油化工股份有限公司 一种用于高压环境下的自循环磨盘装置
GB201719693D0 (en) * 2017-11-27 2018-01-10 Sensient Colors Uk Ltd Nanoparticle dispersions
GB201721808D0 (en) * 2017-12-22 2018-02-07 Sensient Colors Uk Ltd Nanaoparticle dispersions
CN109135334A (zh) * 2018-09-19 2019-01-04 浙江山峪科技股份有限公司 一种无水染色分散液体染料及其制备方法以及应用
EP3903924A4 (en) * 2018-12-26 2022-06-22 M. Technique Co., Ltd. FLUID TREATMENT DEVICE
EP3904321A4 (en) 2018-12-26 2022-08-31 M. Technique Co., Ltd. PROCESS FOR THE PRODUCTION OF AN ORGANIC COMPOUND
CN113825808A (zh) * 2019-05-15 2021-12-21 M技术株式会社 苝系黑色颜料微粒子、其制造方法、含有其的黑色颜料组合物,以及色相和/或色度受控的苝系黑色颜料微粒子的制造方法
US20230001482A1 (en) 2019-11-28 2023-01-05 M. Technique Co., Ltd. Method of producing silver fine particles
US11492547B2 (en) 2020-06-04 2022-11-08 UbiQD, Inc. Low-PH nanoparticles and ligands
CN115254327B (zh) * 2022-07-26 2024-02-27 高能南京环保科技股份有限公司 一种液力微颗粒剪切研磨方法及装置
CN117753504B (zh) * 2023-12-01 2024-06-04 辽宁恩康生态农业科技有限公司 一种具有限位机构的黄精粉碎加工设备

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1483515A (zh) * 2002-07-16 2004-03-24 M������ʽ���� 流动体的处理装置、流动体的处理方法及带有微细化装置的脱气机

Family Cites Families (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5919724B2 (ja) 1980-08-27 1984-05-08 住友化学工業株式会社 回転円盤脱揮押出方法およびその装置
JP3829370B2 (ja) 1995-09-28 2006-10-04 大日本インキ化学工業株式会社 記録液用アニオン性マイクロカプセル化顔料含有水性分散液及び記録液
US5679138A (en) 1995-11-30 1997-10-21 Eastman Kodak Company Ink jet inks containing nanoparticles of organic pigments
JPH1135399A (ja) 1997-07-15 1999-02-09 Taisei Corp 気相法による微粒子および薄膜材料の製造装置とその製造方法
DE10049201A1 (de) * 2000-10-05 2002-04-11 Clariant Gmbh Verfahren zur Feinverteilung von organischen Pigmenten durch Fällung
JP2002189119A (ja) * 2000-12-21 2002-07-05 Dainippon Ink & Chem Inc カラーフィルター用銅フタロシアニン組成物およびこれを用いた青色カラーフィルター
SG126676A1 (en) * 2001-05-09 2007-01-30 Nanomaterials Tech Pte Ltd Process for the controlled production of organic particles
JP3936558B2 (ja) 2001-07-18 2007-06-27 富士フイルム株式会社 インクジェット記録用インクおよび画像形成方法
WO2003033097A2 (en) * 2001-10-17 2003-04-24 E.I. Du Pont De Nemours And Company Rotor-stator apparatus and process for the formation of particles
JP3955254B2 (ja) 2002-11-25 2007-08-08 エム・テクニック株式会社 微細化装置付脱気機及び微細化による脱気方法
JP4038083B2 (ja) 2002-07-16 2008-01-23 エム・テクニック株式会社 分散乳化装置及び分散乳化方法
JP3864131B2 (ja) 2002-11-05 2006-12-27 エム・テクニック株式会社 磨砕機
JP4326197B2 (ja) 2002-08-30 2009-09-02 独立行政法人科学技術振興機構 顔料ナノ粒子の新規な製造方法
JP4407177B2 (ja) * 2003-05-30 2010-02-03 富士フイルム株式会社 マイクロリアクターを用いた反応方法
US7125527B2 (en) * 2003-09-05 2006-10-24 Kinetichem, Inc. Methods of operating surface reactors and reactors employing such methods
DE602004019169D1 (de) 2003-09-22 2009-03-12 Fujifilm Corp Feine organische Pigmentpartikel und Verfahren zu deren Herstellung
JP4643155B2 (ja) 2004-02-24 2011-03-02 株式会社ABsize 薬効成分の超微粒子の製造方法
JP2005313102A (ja) 2004-04-30 2005-11-10 M Technique Co Ltd 微粒子及びその製造方法
JP4551840B2 (ja) 2004-09-10 2010-09-29 キヤノン株式会社 色材物質分散物の製造方法
JP4553356B2 (ja) 2004-10-29 2010-09-29 キヤノン株式会社 顔料分散物の製造方法及び顔料分散物製造装置
JP4606179B2 (ja) 2005-01-14 2011-01-05 富士フイルム株式会社 有機顔料微粒子の製造方法
JP2006276271A (ja) 2005-03-28 2006-10-12 Fuji Xerox Co Ltd フタロシアニン顔料の製造方法、電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び電子写真装置
JP4252993B2 (ja) 2005-05-12 2009-04-08 株式会社荏原製作所 混合器及び反応装置
JP2006335970A (ja) 2005-06-06 2006-12-14 Seiko Epson Corp インクジェット用顔料インクおよびその製造方法
JP2006341232A (ja) * 2005-06-10 2006-12-21 Canon Inc 流体処理装置および流体処理方法
JP5001529B2 (ja) * 2005-06-10 2012-08-15 富士フイルム株式会社 有機顔料微粒子の製造方法
JP2007039643A (ja) 2005-07-06 2007-02-15 Fujifilm Corp 有機顔料分散液の製造方法、およびそれにより得られる有機顔料微粒子
JP5093442B2 (ja) 2006-06-22 2012-12-12 戸田工業株式会社 カラーフィルター用着色材及び該カラーフィルター用着色材を含有するカラーフィルター用着色組成物並びにカラーフィルター

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1483515A (zh) * 2002-07-16 2004-03-24 M������ʽ���� 流动体的处理装置、流动体的处理方法及带有微细化装置的脱气机

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
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