JP2007038117A - 粒子製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一方向の流れを有する分散媒中L2に、粒子形成のための溶質を含有する多数の液滴40を略均一な微小サイズになるように形成する液滴形成工程S−1と、形成された多数の液滴40を分散媒L2に流しつつ、該液滴40内において溶質の粒子核の生成と成長とを行う粒子形成工程S−2と、で構成される。
【選択図】 図1
Description
本発明の粒子製造方法に用いられる重合性化合物の重合方法は、分散媒L2中で重合できるものであれば特に限定されないが、重合開始剤を用いてラジカルを発生させて重合させる方法が好ましい。重合を開始するきっかけは種々あるが、熱、光、超音波、マイクロ波等を用いることが好ましい。重合開始剤としては、水溶性、または油溶性の過硫酸塩、過酸化物、アゾ系化合物等を使用することができる。具体的には、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過酸化水素、t−ブチルハイドロパーオキシド、2,2‘−アゾビスイソブチロにトリル、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、2,2‘−アゾビス(2−N−ベンジルアミジノプロパン)二塩酸塩、2,2’−アゾ椅[2−N−(2−ヒドロキシエチル)アミジノプロパン]二塩酸塩等を挙げることができ、例えば、和光純薬工業(株)社のホームページ(www.wako−chem.co.jp)には、各種水溶性アゾ重合開始剤、油溶性アゾ重合開始剤、高分子アゾ重合開始剤が10時間半減期温度とその構造式と共に記載され入手可能であるが。重合開始剤の添加量は特に限定されないが、全モノマー成分に対して0.1〜30重量%、より好ましくは1〜20重量%、特に好ましくは2〜10重量%である。
液滴形成工程S−1で形成された多数の液滴40は、分散媒L2の流れに乗って装置本体12の先端12A方向に流れながら次の粒子形成工程S−2において、液滴40を形成する有機顔料溶液L1(油相)と分散媒L2(水相)との間で拡散が生じ、有機顔料溶液L1と分散媒L2とが相互に作用し合うことにより、液滴40内において有機顔料の粒子核の生成と成長とを行う。即ち、図4に示すように、分散媒L2の水素イオン(H+)又は水酸化物イオン(OH−)が液滴40内に実線矢印で示すように進入して有機顔料溶液L2の水素イオン指数(pH)を変化させて液滴40内の溶質を析出させる(析出作用S−2a)。更には、水と混和性を有する液滴40内の溶媒(DMSO)が分散媒L2によって破線矢印で示すように抽出され、液滴40内の溶媒(DMSO)を液滴40外に排出して液滴40内の溶質濃度を上昇させる(抽出作用S−2b)。
製造する有機顔料粒子は、サイズが0.01〜100μmの範囲で製造することが好ましいが、この範囲には限定されない。
3液系のO/W/Oエマルジョン構造により有機顔料粒子を製造する場合、液滴形成工程S−1で形成された多数の液滴46は、分散媒L2の流れに乗って装置本体12の先端12A方向に流れながら次の粒子形成工程S−2において、液滴46を形成する液滴内層液L3(水相)と液滴外層液L1(油相)との間、及び液滴外層液L1(油相)と分散媒L2(水相)との間で拡散が生じ、それぞれの液L1〜L3が相互に作用し合うことにより、液滴46内において有機顔料の粒子核の生成と成長とを行う。即ち、図6に示すように、分散媒L2及び液滴内層液L3の水素イオン(H+)又は水酸化物イオン(OH−)が液滴外層液L1に実線矢印のように進入して、液滴46内の水素イオン指数(pH)を変化させて液滴46内の溶質を析出させる(析出作用S−2a)。更には、液滴46内の液滴外層液L1が分散媒L2によって抽出され、液滴46内の溶媒(DMSO)を液滴46外に排出して液滴46内の溶質濃度を上昇させる(抽出作用S−2b)。
この析出作用S−2aと抽出作用S−2bとの少なくとも1つの作用により、1つの液滴46内で生成した複数の粒子核(一次粒子)を凝集合一させて1つの凝集粒子(二次粒子)とすることができる。このように、1つの液滴46から1つの粒子43を製造することで粒子サイズを均一化できるので、液滴46内の溶質量を変えるだけで所望の粒子サイズを単分散性良く製造することができる。液滴46内の溶質量を変えるには、上述した2液系の場合と同様に、液滴46のサイズを変えるか及び/又は液滴46の液滴外層液L1を形成する有機顔料溶液L1中の溶質濃度を変えることが好ましい。
Claims (12)
- 一方向の流れを有する分散媒中に、粒子形成のための溶質を含有する多数の液滴を略均一な液滴サイズになるように形成する液滴形成工程と、
前記形成された多数の液滴を前記分散媒に流しつつ、該液滴内において前記溶質の粒子核の生成と成長とを行う粒子形成工程と、を備えたことを特徴とする粒子製造方法。 - 前記粒子形成工程では、前記液滴と前記分散媒とのエマルジョンを構成する水と油の相が拡散により相互に作用し合う相互作用により前記液滴内において前記溶質の粒子核の生成と成長を行うことを特徴とする請求項1に記載の粒子製造方法。
- 前記相互作用は、
前記エマルジョンの水の水素イオン(H+)又は水酸化物イオン(OH−)が、前記液滴内の水素イオン指数(pH)を変化させて前記液滴内の溶質を析出させる析出作用と、
前記分散媒が前記液滴内の溶媒を抽出することにより、前記液滴内の溶媒を液滴外に排出して液滴内の溶質濃度を上昇させる抽出作用と、の少なくとも1つの作用を行うことを特徴とする請求項2に記載の粒子製造方法。 - 前記分散媒に分散剤を含有させることを特徴とする請求項1〜3の何れか1に記載の粒子製造方法。
- 前記粒子形成工程では、1つの液滴から1つの粒子を形成することを特徴とする請求項1〜4の何れか1に記載の粒子製造方法。
- 前記分散媒及び/又は前記液滴を形成する液に重合性化合物を含有させると共に、前記粒子形成工程後の液滴を前記分散媒に流しつつ重合エネルギーを付与して該液滴の外周に皮膜を形成するカプセル化工程、を備えたことを特徴とする請求項1〜5の何れか1に記載の粒子製造方法。
- 前記粒子形成のための溶質は顔料であることを特徴とする請求項1〜6の何れか1に記載の粒子製造方法。
- 前記分散媒が層流の流れを形成することを特徴とする請求項1〜7何れか1に記載の粒子製造方法。
- 前記液滴形成工程において形成する液滴サイズを変えることにより前記粒子形成工程で形成される粒子サイズを制御することを特徴とする請求項1〜8何れか1に記載の粒子製造方法。
- 前記液滴のサイズを1〜1000μmの範囲に制御することを特徴とする請求項1〜9の何れか1に記載の粒子製造方法。
- 前記液滴形成工程において形成する液滴中の溶質濃度を変えることにより前記粒子形成工程で形成される粒子サイズを制御することを特徴とする1〜10何れか1に記載の粒子製造方法。
- 前記粒子形成工程において製造される粒子サイズは0.01〜100μmであることを特徴とする請求項1〜11の何れか1に記載の粒子製造方法。
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