CN101787114B - 一种造纸工业丝专用聚酯切片的制备方法 - Google Patents
一种造纸工业丝专用聚酯切片的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种造纸工业丝专用聚酯切片的制备方法。包括将乙二醇与对苯二甲酸混合，制成浆液；将催化剂投入乙二醇中制得催化剂液；将浆液和催化剂液混合，加热进行酯化反应，得到酯化物；将酯化物压入预缩釜，反应过程中抽真空，将过量的乙二醇排出；将预缩聚的产物压入终缩聚釜，进一步进行缩聚反应至所需的聚合度，得到非结晶聚酯切片；将非结晶聚酯切片冷却，切片；将切片加热，结晶；输送至固相反应器，抽真空并加热，进一步增加粘度；出料，包装。制备的聚酯切片，产品不仅保持了原有聚酯切片的物理化学机械性能，且耐水解性好、尺寸稳定，产品热收缩率低，适用于造纸业。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酯切片的制备方法，特别涉及一种造纸工业丝专用聚酯切片的制备方法。
背景技术
目前，我国造纸业进入了高速发展的新阶段。据统计，全球造纸行业生产与消费每年以2～3％的速度增长，亚洲以8.5％增长，名列各大洲之首，而中国造纸行业以18.13％的增幅列亚洲之首。目前我国造纸产量和消费分别占世界总量的10％和14％，仅次于美国。但同时，造纸业却还属于我国轻工业总量惟一短缺的行业，生产与需求不平衡的矛盾日益突出。因此，我国造纸业的快速发展，带动了造纸用工业丝的增长，从而带动了工业丝用聚酯需求量的快速增长。
造纸用工业丝专用聚酯(PET)切片专用于生产造纸用工业丝，是一种高技术产品，到目前为止，国内还完全依赖进口，虽也有一些企业在研制和小批量试制，但效果不十分理想。我国造纸用工业丝聚酯进口量逐年增加，主要从台湾、韩国进口。进口存在1.价格昂贵，进口关税高；2.货运周期长，供货无保证，售后服务不理想；3.有的进口产品因为渠道问题，产品质量得不到保证，给用户带来一定的经济损失等问题。
目前我国聚酯生产装置大多数都只能生产通用型聚酯切片，不能满足造纸业的需求。因此，需要提供一种造纸工业丝专用聚酯切片的制备方法，生产满足造纸业需求的聚酯切片。
发明内容
本发明的目的在于提供一种造纸工业丝专用聚酯切片的制备方法。
本发明方法所采取的技术方案是：
一种造纸工业丝专用聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
1)将乙二醇投入打浆釜，然后加入对苯二甲酸，制成浆液；
2)将乙二醇投入催化剂配制釜，然后加入催化剂三氧化二锑，搅拌均匀制成催化剂液；
3)将浆液和催化剂液投入酯化釜，加热进行酯化反应，得到酯化物；
4)酯化反应后将酯化物压入预缩釜，反应过程中抽真空，将过量的乙二醇排出；
5)将预缩聚的产物压入终缩聚釜，进一步进行缩聚反应至所需的聚合度，得到非结晶聚酯切片；
6)将非结晶聚酯切片冷却，切片；
7)将切片输送至结晶器中，加热至150～160℃，结晶；
8)然后输送至固相反应器，抽真空并加热，进一步增加粘度；
9)出料，包装。
选用的三氧化二锑的用量为原料总质量的0.03～0.04％。
作为改进，在预缩反应中，还添加有二氧化钛。
根据本发明方法制备的聚酯切片，产品不仅保持了原有聚酯切片的物理化学机械性能，而且大大改善了聚酯工业丝的耐水解性、尺寸稳定性，产品热收缩率低，因此更适合于造纸工业丝用。产品填补了国内空白，质量达到国际同类产品水平。
具体实施方式
下面结合实例，进一步说明本发明。
以下实施例中，每100升乙二醇相当于约1820mol乙二醇；每100kg对苯二甲酸相当于约600mol对苯二甲酸。
1)将1540～1700升乙二醇投入打浆釜，然后加入4400kg对苯二甲酸，制成浆液；
2)将100升乙二醇投入催化剂配制釜，然后加入占原料总质量0.03～0.04％的三氧化二锑，搅拌均匀制成催化剂液；
3)将占原料总质量0.2～0.4％的二氧化钛，与100升乙二醇混合，制成添加剂液；
4)将浆液和催化剂液投入酯化釜，加热至250～255℃进行酯化反应，在反应的过程中进行搅拌，反应3.5～4.5h，得到酯化物；
5)酯化反应后，将酯化物压入预缩釜，加入添加剂液，加热至255～260℃反应0.8～1.2h，反应过程中抽真空，将过量的乙二醇排出；
6)将预缩聚的产物压入终缩聚釜，加热至280～285℃，反应4.5～5.0小时，得到非结晶聚酯切片；
7)将非结晶聚酯切片冷却，切片；
8)将切片输送至结晶器中，加热至150～160℃，结晶；
9)将熔化的切片输送至固相反应器，抽真空使固相反应器内保持30～32Pa的负压，加热至230～235℃，保温22～24小时，进一步增加粘度；
10)出料，包装。
通过改变反应温度和添加剂的量，调节产品的聚合度，灰分是本领域技术人员的基本常识。
采用广东省企业标准Q/FS JS01 29-2008《造纸工业丝专用聚酯切片》，备案号：QB/440600 83 3513-2008，对本发明方法制备的产品进行测试，对比例为韩国晓星公司的造纸工业丝专用聚酯切片，结果如下表所示。
表1、产品性能比较表：
从表中的数据可以看出，本发明达到或超过了国外同类产品，性能优越，完全可以替代进口产品。本发明方法制备的聚酯切片，完全能够满足造纸行业的特殊需求。
Claims (5)
1.一种造纸工业丝专用聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
1) 将乙二醇投入打浆釜，然后加入对苯二甲酸，制成浆液；
2) 将乙二醇投入催化剂配制釜，然后加入催化剂三氧化二锑，搅拌均匀制成催化剂液；
3) 将浆液和催化剂液投入酯化釜，加热进行酯化反应，酯化温度为250～255℃，得到酯化物；
4) 酯化反应后将酯化物压入预缩聚釜，预缩聚温度为255～260℃，反应过程中抽真空，将过量的乙二醇排出；
5) 将预缩聚的产物压入终缩聚釜，进一步进行缩聚反应至所需的聚合度，终缩聚温度为280～285℃，得到熔体；
6) 将熔体冷却，切片；
7) 将切片输送至结晶器中，加热至150～160℃，结晶；
8) 然后输送至固相反应器，抽真空并加热，进一步增加粘度，增粘温度为230～235℃；
9) 出料，包装。
2.根据权利要求1所述的一种造纸工业丝专用聚酯切片的制备方法，其特征在于：在预缩聚反应中，还添加有添加剂，所述添加剂包括二氧化钛。
3.根据权利要求2所述的一种造纸工业丝专用聚酯切片的制备方法，其特征在于：添加剂的用量为原料总质量的0.2～0.4%。
4.根据权利要求1所述的一种造纸工业丝专用聚酯切片的制备方法，其特征在于：对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1：1.2～1.3。
5.根据权利要求1所述的一种造纸工业丝专用聚酯切片的制备方法，其特征在于：三氧化二锑的用量为原料总质量的0.03～0.04%。
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