CN101786945A - 一种富集纯化五味子中五味子醇甲的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种利用大孔吸附树脂富集纯化五味子中五味子醇甲的方法。其特点是：应用大孔吸附技术分离纯化五味子醇甲，对五味子醇甲的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量35％以上的五味子醇甲半成品和含量98％以上的五味子醇甲终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附五味子醇甲，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
Description
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种五味子醇甲的纯化方法，特别是涉及一种利用大孔吸附树脂富集纯化五味子中五味子醇甲的方法。
背景技术：
五味子，俗称山花椒、秤砣子、药五味子、面藤、五梅子等，唐等《新修本草》载“五味皮肉甘酸，核中辛苦，都有咸味”，故有五味子之名。古医书称它荎蕏、玄及、会及，最早列于神农本草经上品，中药功效在于滋补强壮之力，药用价值极高。五味子是多年生落叶藤本，植株可供观赏。为木兰科植物五味子(Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.)习称“北五味子”，或华中五味子(Schisandra sphenantheraRehd.etWils.)习称“南五味子”的干燥成熟果实。珍曾谓：“五味今有南北之分，南产者色红，北产者色黑，人滋补药必用北产者良”。中国药典2000年版将五味子和南五味子分别收载为两个品种。五味子只特指北五味子的干燥成熟果实。而南五味子特指华中五味子的干燥成熟果实。茎长4～8米，小枝灰褐色，叶倒卵形至椭圆形，生于老枝上的簇生，在幼枝上的互生。开乳白色或淡红色小花，单性，雌雄同株或异株，单生或簇生于叶腋，有细长花梗。夏秋结浆果，球形，聚合成穗状，成熟时呈紫红色。五味子喜肥喜光，要求疏松、肥沃而湿润的土壤。幼苗期需一定的阴湿环境，开花结果期则要求通风透光。主要用种子繁殖。因种子坚硬，光滑有油层，播前需将种子洗净层积处理。辽宁省在4月下旬至5月上旬播种。条播每亩播种5千克左右。苗期须搭荫棚。第2年或第3年秋季落叶后定植，至第2年搭支架或依天然树供枝条攀援。每年冬季植株休眠后至春季萌发前进行剪。夏季需防治叶枯病和卷叶虫。定植后3～5年进入旺果期。秋后果实呈紫红色时采摘，晒干或阴干。干燥果实略呈球形或扁球形，直径5～8毫米。外皮鲜红色，紫红色或暗红色。显油润，有不整齐的皱缩。果内柔软，常数个粘连一起；内含种子1～2枚，肾形，棕黄色，有光泽，坚硬，种仁白色。果肉气微弱而特殊，味酸。种子破碎后有香气，味辛而苦。以紫红色、粒大、肉厚、有油性及光泽者为佳。主产辽宁、吉林、黑龙江、河北等地，商品习称″北五味子″，五味子含有丰富的有机酸、维生素、类黄酮、植物固醇及有强效复原作用的木酚素(例如五味子醇甲、五味子乙素或五味子脂素)，它也是兼具精、气、神三大补益的少数药材之一，能益气强肝、增进细胞排除废物的效率、供应更多氧气、营造和运用能量、提高记忆力及性持久力。古时候，俄罗斯猎人每次远行狩猎之前必定服用五味子以强身补气。
五味子醇甲是一种对人类健康有显著保健作用的天然活性物质，已引起国际社会的普遍关注。经科学研究及临床应用证明，五味子醇甲具有保肝及再生肝脏组织、保护及增强心脏机能、养阴固精，男女皆宜、增进智能健全；增强体能耐力；抗防自由基侵害、延缓老化过程，滋补和增强肾脏机能。人体测试结果显示，五味子醇甲对于患有因病毒所引起之慢性肝炎者(包括A型、B型、C型、D型和E型)尤其有效。事实上，根据中国的一项临床试验报告显示，它在治疗肝炎病人方面有76％成功率，而且没有任何副作用。近年来，人们发现天然植物五味子中含有大量的五味子醇甲，从中提取五味子醇甲并且取得了可喜进展，由于其原料五味子为中药，原料来源较广。名称为“五味子提取五味子醇甲的方法”的专利中请中便公开了将五味子经水提醇沉正交试验法优化提取五味子甲醇工艺流程。上述专利文献中的五味子醇甲提取工艺主要是经过用水煎煮直接提醇后经醇沉工艺等步骤提取而成，其分离效果远远不如大孔吸附树脂处理后在进行硅胶柱层析分离的效果。
发明内容：
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用大孔吸附树脂富集纯化五味子中五味子醇甲的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用大孔吸附树脂富集纯化五味子中五味子醇甲的方法，其步骤如下：
(1)将干五味子粉碎后用有机剂提取；
(2)将经步骤(1)处理的五味子提取液抽滤，得提取液并减压回收溶剂的初提物；
(3)将所获初提物用水加热溶解，加入乙酸乙醇萃取，用碱调其PH值为7.0～11.00，静置、抽滤、减压浓缩得五味子醇甲粗提物；
(4)将所得五味子醇甲粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；
(5)用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集五味子醇甲各阶段洗脱液；
(6)将五味子醇甲各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得五味子醇甲半成品，其含量为35％以上；
(7)将所得五味子醇甲半成品上硅胶层析柱，并以乙酸乙酯、氯仿以不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集五味子醇甲各阶段洗脱液；
(8)将所收集的五味子醇甲洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得五味子醇甲，其含量在98％以上。
所述的步骤(1)中，五味子粉碎后过10～80目筛在进行有机溶剂提取。
在所述的步骤(1)中，有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、10～100％乙醇中的一种或一种以上，提取时间为4～48小时。
所述的步骤(1)中，有机溶剂提取的方法为浸泡法、回流提取法、渗漉法、煎煮法、连续提取法中的一种或一种以上。
所述的步骤(1)中，加入有机溶剂的体积为五味子粉碎体积的5～20倍。
在所述的(3)中，加入乙酸乙酯的量按体积计算为提取物水溶液的5～20倍，调节PH值所用的碱为氢氧化纳或氨水。
步骤(4)中所用的大孔吸附树脂为天津南开大学所产生的X-5、NKA-9、S-8、D3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。
步骤(5)中所述的洗脱为用10～90％的乙醇进行洗脱。
在步骤(5)和(7)中，所采取的检测方法均为薄层色谱法跟踪检测。
步骤(7)中所采取的乙酸乙酯与氯仿的体积为1～7∶1。
本发明应用大孔吸附技术分离纯化五味子醇甲，对五味子醇甲的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量35％以上的五味子醇甲半成品和含量98％以上的五味子醇甲终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，不容于酸、碱及有机媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附五味子醇甲，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
具体实施方式：
实施例1：一种利用大孔吸附树脂富集纯化五味子中五味子醇甲的方法，其步骤如下：
(1)将干五味子粉碎后过60目筛，用五味子粉体积10倍的乙酸乙酯浸渍提取48小时；
(2)将经步骤(1)处理的五味子提取液抽滤，得提取液并减压回收溶剂的初提物；
(3)将所获初提物用水加热溶解，加入体积为提取物水溶液体积20倍的乙酸乙醇进行萃取，然后用碱调其PH值为9.0，静置、抽滤、减压回收溶剂得五味子醇甲粗提物；
(4)将所得五味子醇甲提物用大孔吸附树脂层析柱上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-II型树脂；
(5)用10％、20|％、30％、40％、50％|、60％、70％、80％|、90％的乙醇在大孔吸附树脂层柱中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集五味子醇甲各阶段洗脱液；
(6)将五味子醇甲各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量为35％以上五味子醇甲半成品；
(7)将所得五味子醇甲半成品上硅胶层析柱，并用乙酸乙酯、氯仿依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集五味子醇甲各阶段洗脱液；
(8)将所收集的五味子醇甲洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量98％以上五味子醇甲。
实施案例2：一种利用大孔吸附树脂富集纯化五味子中五味子醇甲的方法，其步骤如下：
(1)将干五味子粉碎后过10目筛，用五味子粉体积20倍的丙酮浸渍提取12小时，然后回流提取4小时；
(2)将经步骤(1)处理的五味子提取液抽滤，得提取液并减压回收溶剂的初提物；
(3)将所获初提物用水加热溶解，加入体积为提取物水溶液体积10倍的乙酸乙醇进行萃取，然后用氨水调其PH值为7.0，静置、抽滤、减压浓缩得五味子醇甲粗提物；
(4)将所得五味子醇甲粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的D4006型树脂；
(5)用10％、30％、50％|、70％、90％的乙醇在大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集五味子醇甲各阶段洗脱液；
(6)将五味子醇甲各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量35％以上五味子醇甲半成品；
(7)将所得五味子醇甲半成品上硅胶层析柱，并用乙酸乙酯、氯仿依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集五味子醇甲各阶段洗脱液；
(8)将所收集的五味子醇甲洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量98％以上五味子醇甲。
实施案例3：一种利用大孔吸附树脂富集纯化五味子中五味子醇甲的方法，其步骤如下：
(1)将干五味子粉碎后过80目筛，用五味子粉体积15倍的75％乙醇同提取6小时；
(2)将经步骤(1)处理的五味子提取液抽滤，得提取液并减压回收溶剂的初提物；
(3)将所获初提物用水加热溶解，加入体积为提取物水溶液体积10倍的乙酸乙醇进行萃取，然后用氢氧化纳水溶液调其PH值为11.0，静置、抽滤、减压浓缩得五味子醇甲粗提物；
(4)将所得五味子醇甲粗提物用大孔吸附树脂层析柱子、上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-9型树脂；
(5)用20％、40％、60％|、80％的乙醇在大孔吸附树脂层析柱子中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集五味子醇甲各阶段洗脱液；
(6)将五味子醇甲段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量35％以上五味子醇甲半成品；
(7)将所得五味子醇甲半成品上硅胶层析柱，并用乙酸乙酯、氯仿依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集五味子醇甲各阶段洗脱液；
(8)将所收集的五味子醇甲洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量98％以上五味子醇甲。
实施案例4：一种利用大孔吸附树脂富集纯化五味子中五味子醇甲的方法，其步骤如下：
(1)将干五味子粉碎后过40目筛，用五味子粉体积10倍的50％的乙醇渗漉提取24小时；
(2)将经步骤(1)处理的五味子提取液抽滤，得提取液并减压回收溶剂的初提物；
(3)将所获初提物用水加热溶解，加入体积为提取物水溶液体积10倍的乙酸乙醇进行萃取，然后用氨水调其PH值为9.0，静置、抽滤、减压浓缩得五味子醇甲粗提物；
(4)将所得五味子醇甲粗提取物在大孔吸附树脂层析柱上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的H103型树脂；
(5)用10％、20|％、30％、40％、50％|、60％、70％、80％|、90％的乙醇在大孔吸附树脂层析柱中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集五味子醇甲各阶段洗脱液；
(6)将五味子醇甲各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量35％以上五味子醇甲半成品；
(7)将所得五味子醇甲半成品上硅胶层析柱，并用乙酸乙酯、氯仿依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集白五味子醇甲各阶段洗脱液；
(8)将所收集的五味子醇甲洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量98％以上五味子醇甲。
实施案例5：一种利用大孔吸附树脂富集纯化五味子中五味子醇甲的方法，其步骤如下：
(1)将干五味子粉碎后过60目筛，用五味子粉体积10倍的丙酮连续提取4小时；
(2)将经步骤(1)处理的五味子提取液抽滤，得提取液并减压回收溶剂的初提物；
(3)将所获初提物用水加热溶解，加入体积为提取物水溶液体积15倍的乙酸乙醇进行萃取，然后用氨水调其PH值为10.0，静置、抽滤、减压回收溶剂得五味子醇甲粗提物；
(4)将所得五味子醇甲粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的AB-8型树脂；
(5)用15％、25％、35％|、45％、55％、65％、75％、85％的乙醇在大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集五味子醇甲各阶段洗脱液；
(6)将五味子醇甲各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量35％以上五味子醇甲半成品；
(7)将所得五味子醇甲半成品上硅胶层析柱，并用乙酸乙酯、氯仿依次以1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1、7∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集五味子醇甲各阶段洗脱液；
(8)将所收集的五味子醇甲洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量98％以上五味子醇甲。
Claims (10)
1.一种利用大孔吸附树脂富集纯化五味子中五味子醇甲的方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)将干五味子粉碎后用纯化水加热提取；
(2)将经比周(1)处理的五味子提取液过滤，得初提物；
(3)将所收获初提物用水加热溶解，加入乙醇萃取，用碱调其PH值为7.0～11.0，静置、抽滤、减压浓缩得五味子醇甲粗提物；
(4)将所得五味子醇甲粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；
(5)用不同浓度乙醇水溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，收集五味子醇甲段洗脱液；
(6)将五味子醇甲洗脱液浓缩回收洗脱剂，得五味子醇甲半成品；
(7)将所得五味子醇甲半成品上硅胶层析柱，并以乙酸乙酯、氯防以不同体积比进行洗脱，收集五味子醇甲各阶段洗脱液；
(8)将所收集到得五味子醇甲洗脱液进行精制的五味子醇甲。
2.根据权利要求1或2所述的利用大孔吸附树脂富集纯化五味子中五味子醇甲的方法其特质是：所述的步骤(1)中，五味子粉后过10～80目师再进行有机溶剂提取。
3.根据权利要求1或2所述的利用大孔吸附树脂富集纯五味子中五味子醇甲的方法，其特征是：在所属的步骤(1)中，有机溶剂为丙酮，乙酸乙酯，10～100％乙醇中的一种或一种以上，提取时间为4～48小时。
4.根据权利要求3所述的利用大孔吸附树脂富集纯化五味子中五味子醇甲的方法，其特征是：所述的步骤(1)中，有机溶剂提取的方法为浸渍法、回流提取法，渗漉法、煎煮法、连续提取法中的一种或一种以上。
5.根据权利要求3所述的利用大孔吸附树脂富集纯化五味子中五味子醇甲的方法，其特征是；所属的步骤(1)中，加入有机溶剂的体积为五味子粉体积的5～20倍。
6.根据权利要求5所述的利用大孔吸附树脂富集纯化五味子中五味子醇甲的方法，其特征是：在所述的步骤(3)中，加入乙酸乙酯的量按体积计为提取物水溶液的5～20倍，调节PH值所用的碱为氢氧化钠和氨水。
7.根据权利要求6所述的利用大孔吸附树脂富集纯化五味子中五味子醇甲的方法，其特征是：步骤(4)中所述吸附为静态吸附或动态吸附：步骤(5)中所述的洗脱为用10～90％的乙醇水溶液进行洗脱。
8.根据权利要求7所述的利用大孔吸附树脂富集纯化五味子中五味子醇甲的方法，其特征是：在步骤(5)和(7)中，洗脱过程中采用薄层色谱法跟踪检测。
9.根据权利要求8所述的利用大孔吸附树脂富集纯化五味子中五味子醇甲的方法，其特征是：步骤(7)中所采用乙酸乙酯与氯仿得体积比为1～7∶1。
10.根据权利要求7所述的利用大孔吸附树脂富集纯化五味子中五味子醇甲的方法，其特征是：在步骤(8)中，采用活性炭脱色、重结晶方法进行精制。
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