CN101774026B - 一种固相反应超细银粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种固相反应超细银粉的制备方法，属于材料技术领域，涉及功能材料，尤其是微纳米超细颗粒材料的制备。本发明采用固体硝酸银和非金属单质还原剂(抗坏血酸)为主反应物，添加抗氧化剂、表面活性剂和分散剂，并加入酸度剂调节，调节反应体系的酸度为碱性，将主反应物和各种添加剂放入球磨机内进行球磨固相反应；球磨完毕后的混合物以水洗3～5次、离心分离、无水乙醇洗涤、真空干燥或自然晾干，即可获得超细银粉。本发明所述固相反应超细银粉的制备方法可直接在常温常压下进行，便于实施且成本较低；采用廉价、低毒甚至绿色的原料多元醇和抗坏血酸，利于回收和环保；工艺简单且还原效率高，时间短，能够实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及功能材料，尤其是微纳米超细颗粒材料的制备。
背景技术
超细微粒大的比表面及各种微观特性使其具有极其重要的应用价值。银粉因其优良的导电性和良好的稳定性，广泛应用于集成电路、电池电极、抗菌、催化、化学分析等领域。而超细银粉具有化学稳定性、优良电导率、优良的催化活性等特性使其广泛应用在催化剂、介电材料、导电填料等方面，超细银颗粒的研究仍是目前材料研究的热气，应用前景十分广阔。
制备超细银粉的方法主要有化学还原法、光还原法、电化学法、化学电镀法等等。和俊等人(“光散射学报”，2008，20(1)：42-46)、殷焕顺等人(“材料研究与应用”，2008，2(1)：6-10)、王悦辉等人(“材料导报”，2008，22(3)：144-147)介绍了已经获得的银粉制备方法与技术，以及国内外主要银粉产品生产与使用情况。从以上三篇文章可以看出，鉴于银粉巨大的商业价值和优良的性质，国内外的研究十分活跃；但目前的很多方法具有反应环境、制备温度等各种限制，造成成本增加、消耗时间或是不利于大规模生产。
发明内容
本发明旨在提供一种简便、快速的超细银粉的制备方法，利用固相化学还原，采用具有还原能力的还原剂，用球磨的方法得到平均粒径约为200nm的超细银粉。
本发明采用固体硝酸银和非金属单质还原剂(抗坏血酸)为主反应物，添加抗氧化剂、表面活性剂和分散剂，并加入酸度剂调节，调节反应体系的酸度为碱性，将主反应物和各种添加剂放入球磨机内进行球磨固相反应；球磨完毕后的混合物以水洗3～5次、离心分离、无水乙醇洗涤、真空干燥或自然晾干，即可获得超细银粉。
本发明详细技术方案：
一种固相反应超细银粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照各原料用量的摩尔比分别称取固体硝酸银、抗坏血酸、抗氧化剂、表面活性剂、分散剂和酸度调解剂。各原料用量摩尔比为：硝酸银与抗坏血酸的用量摩尔比在2∶1到1∶3之间，硝酸银与抗氧化剂的用量摩尔比在1∶0.26×10-5到1∶0.05之间，硝酸银与表面活性剂的用量摩尔比在1∶0.35×10-3到1∶0.074之间，硝酸银和分散剂的用量摩尔比在1∶0.52到1∶4.1之间，硝酸银与酸度调节剂的用量摩尔比在1∶0.01到1∶0.0375之间。
步骤2：将步骤1称取的固体硝酸银、抗坏血酸、抗氧化剂、表面活性剂、分散剂和酸度调解剂加入到球磨装置中，混合均匀后球磨0.5～2.5小时。
步骤3：将球磨完毕后球磨装置中的混合物取出，依次水洗3～5次、离心分离、无水乙醇洗涤后，真空干燥或自然晾干，即得超细银粉。
上述技术方案中，所述抗氧化剂可采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、松香、巯基苯并噻唑或明胶；所述表面活性剂可采用聚乙二醇辛基苯基醚(OP)、羧甲基纤维素钠(CMC)、十二烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、吐温或油酸山梨醇酯(span80)；所述分散剂为多元醇类分散剂，如：丙三醇、乙二醇或一缩二乙二醇；所述酸度调解剂为无机碱或有机碱，如：NaOH、KOH、无水Na2CO3、无水K2CO3或季胺碱。
反应机理及原料选取：
1、抗坏血酸还原银粉反应式：
2Ag++C6H6O4(OH)2→2Ag+C6H6O6+2H+
2、原料选取：
抗坏血酸(即维生素C)，是无毒无污染的绿色原料，容易被氧化得脱氢抗坏血酸，脱氢抗坏血酸容易被还原回抗坏血酸，便于回收再利用；多元醇的粘性利于还原出的银粉分散，同时也对银粉起保护作用；聚乙烯吡咯烷酮是银粉良好的分散剂和保护剂。
另外需要说明的是，本发明所选用的主反应物和添加剂均是水溶性物质，但本发明摒弃了采用水溶液体系制备银粉的方法，主要原因在于：采用水溶液体系制备银粉时，反应条件难以控制，容易产生银镜反应，且银粉易团聚成疏松块状物，还需另行球磨；而本发明采取固相反应制备银粉，各反应物在球磨装置中可以得到充分的混合，且可以边反应边球磨，水洗残余物可回收利用。
本发明的有益效果是：
本发明所述固相反应超细银粉的制备方法可直接在常温常压下进行，便于实施且成本较低；采用廉价、低毒甚至绿色的原料多元醇和抗坏血酸，利于回收和环保；工艺简单且还原效率高，时间短，能够实现工业化生产。
附图说明
图1本发明所制得的银粉的扫描电镜图像。
图2本发明所制得的银粉的能谱成分分析图。
图3本发明所制得的银粉的X射线衍射图。
具体实施方式
实施例一
称取1.7g硝酸银，1.8g抗坏血酸，0.7g氢氧化钠，0.3g聚乙烯吡咯烷酮一同加入球磨装置中，量取100mL乙二醇加入装置中进行球磨。球磨一小时后加入去离子水洗涤，离心分离，乙醇洗涤，晾干后得银粉。
用能谱分析(EDS)、X射线衍射分析(XRD)对样品进行测试，其中含C29.01％，含银70.99％。因为样品进行EDS测试时，需要将样品附着在导电胶基底上，而导电基底主要成分为C，因此测出的样品中含近30％的C。除去C的影响，可以看出样品为高纯度的银粉。将制得的银粉用扫描电镜对其粒径进行测试，从测试结果可以看出，产品为外观为单分散球形，平均粒度为180nm。
实施例二
称取3.3g硝酸银，3.5g抗坏血酸，1g氢氧化钠，0.4g聚乙烯吡咯烷酮一同加入球磨装置中，量取90mL丙三醇加入装置中进行球磨。球磨45分钟后后加入去离子水洗涤，离心分离，乙醇洗涤，晾干后得银粉。
用EDS、XRD对样品进行测试，可以看出产品为高纯度的银粉。将制得的银粉用扫描电镜对其粒径进行测试，从测试结果可以看出，产品为外观为单分散球形，平均粒度为220nm。
实施例三
称取3.0g硝酸银，2.7g抗坏血酸，0.8g氢氧化钠，0.2g聚乙烯吡咯烷酮一同加入球磨装置中，量取120mL一缩二乙二醇加入装置中进行球磨。球磨70分钟后后加入去离子水洗涤，离心分离，乙醇洗涤，真空干燥后得银粉。
用EDS、XRD对样品进行测试，可以看出产品为高纯度的银粉。将制得的银粉用扫描电镜对其粒径进行测试，从测试结果可以看出，产品为外观为单分散球形，平均粒度为200nm。
Claims (8)
1.一种固相反应超细银粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：按照各原料用量的摩尔比分别称取固体硝酸银、抗坏血酸、抗氧化剂、表面活性剂、分散剂和酸度调解剂；各原料用量摩尔比为：硝酸银与抗坏血酸的用量摩尔比在2∶1到1∶3之间，硝酸银与抗氧化剂的用量摩尔比在1∶0.26×10-5到1∶0.05之间，硝酸银与表面活性剂的用量摩尔比在1∶0.35×10-3到1∶0.074之间，硝酸银和分散剂的用量摩尔比在1∶0.52到1∶4.1之间，硝酸银与酸度调节剂的用量摩尔比在1∶0.01到1∶0.0375之间；
步骤2：将步骤1称取的固体硝酸银、抗坏血酸、抗氧化剂、表面活性剂、分散剂和酸度调解剂加入到球磨装置中，混合均匀后球磨0.5～2.5小时；
步骤3：将球磨完毕后球磨装置中的混合物取出，依次水洗3～5次、离心分离、无水乙醇洗涤后，真空干燥或自然晾干，即得超细银粉。
2.根据权利要求1所述的固相反应超细银粉的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂采用聚乙烯吡咯烷酮、松香、巯基苯并噻唑或明胶。
3.根据权利要求1所述的固相反应超细银粉的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂采用聚乙二醇辛基苯基醚、羧甲基纤维素钠、十二烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、吐温或油酸山梨醇酯。
4.根据权利要求1所述的固相反应超细银粉的制备方法，其特征在于，所述分散剂为多元醇类分散剂。
5.根据权利要求4所述的固相反应超细银粉的制备方法，其特征在于，所述多元醇类分散剂为丙三醇、乙二醇或一缩二乙二醇。
6.根据权利要求1所述的固相反应超细银粉的制备方法，其特征在于，所述酸度调解剂为无机碱或有机碱。
7.根据权利要求6所述的固相反应超细银粉的制备方法，其特征在于，所述无机碱为NaOH、KOH、无水Na2CO3或无水K2CO3。
8.根据权利要求6所述的固相反应超细银粉的制备方法，其特征在于，所述有机碱为季胺碱。
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