CN113649588B - 纳米金属粉、导电墨水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米金属粉、导电墨水及其制备方法。本发明的步骤包括:(1)将金属氧化物、非水溶剂、分散剂以及还原剂混合得到反应混合物;(2)将反应混合物置于球磨罐,按照反应混合物与球磨珠1:(0.5~2)的体积比加入球磨珠;(3)抽真空,对球磨罐进行加热;(4)启动球磨罐球磨;(5)泄压,对球磨后得到纳米金属分散液产物A进行分离,制备出纳米金属粉。在球磨后制得的纳米金属分散液产物A中直接加入表面活性剂、保湿剂等助剂,经过滤后制备出导电墨水。本发明技术方案的特征为显著减少分散剂的用量,以极低的分散剂与金属氧化物重量比,且高浓度制备出纳米金属粉,并可以免于分离纯化经过加入适量助剂直接制备出导电墨水。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备技术领域,具体涉及一种纳米金属材料及基于该纳米金属材料导电墨水的制备。
背景技术
数字喷墨打印电路是一项非接触、无压力、无模板数字化导电线路直接沉积图形化技术,此项新技术是采用导电墨水直接在绝缘基材上喷印出电子电路,比如在柔性有机薄膜上喷印导电墨水得到导电线路。喷墨打印电路板技术是一项先进的前沿的电路板制造技术,是计算机辅助控制打印技术的产物。其工作过程是先将计算机存储的图文信息输入喷墨打印机,再通过特殊的装置,在计算机的控制下,由喷嘴向承印物表面喷射导电液滴,墨滴在承印物表面直接形成电路图形,经烧结固化后得到最终的电路产品。
导电墨水是实现数字喷墨制造电路板的核心关键材料,基于纳米金属材料制备的导电墨水由于其导电性、稳定性、价格等综合因素更具优势,逐渐成为数字喷墨制造电路技术的首选材料方案。
常规的纳米金属导电墨水制备流程为通过化学湿法合成制备出纳米金属分散液,然后经过一系列分离纯化(高速离心或溶剂沉淀法),尽量去除合成过程中加入的大量的不导电成分,基于分离纯化后的纳米金属粉,加入溶剂、表面活性剂、流平剂等助剂经专用分散设备,经分散均匀后过滤制备得到纳米金属导电墨水。
分离纯化工艺过程大幅提升了工业化湿法制备纳米金属粉和导电墨水的难度,高速离心由于其效率低,比较适合开发阶段小量实验室分离,不适合工业批量生产纳米金属应用;溶剂沉淀方法加入大量的沉淀溶剂,比如丙酮、甲醇等,造成VOC污染和溶剂排放,不利于环保。 因此纳米金属分离纯化工艺成为工业化大批量制备纳米金属和导电墨水的难题。
本发明的创新意义在于免于分离纯化工艺直接制备出纳米金属导电墨水和纳米金属材料。
在对此方法的研究和实践过程中,本发明的发明人发现:通过合成工艺和纳米金属合成方案的创新,可以大幅减少合成过程中不导电成分的加入,比如可以在大幅降低包覆剂的用量下,通过分散工艺改进,仍然可以高浓度合成制备出纳米金属,合成过程中加入的某些材料也可以直接作为导电墨水的有效成分,此方法的优势在于(1)免于分离纯化,直接湿法合成纳米金属分散液经加入适量助剂如表面活性剂、流平剂、粘结剂等可以直接作为导电墨水使用。(2)实现低包覆剂使用量,高浓度纳米金属合成制备。即使单纯制备纳米金属粉,应用于其他用途,比如杀菌、荧光增强等用途,该工艺由于极少量包覆剂的使用量,也大幅降低了其分离纯化难度。
发明内容
本发明提供一种湿法纳米金属材料制备方法,能够免于分离纯化直接制备出纳米金属导电墨水。本发明技术方案的特征为显著减少分散剂的用量,以极低的分散剂与金属氧化物重量比,且高浓度制备出纳米金属粉,并可以经过加入助剂直接制备出导电墨水。
一种纳米金属粉的制备方法,将金属氧化物、非水溶剂、分散剂以及还原剂置于球磨罐中得到反应混合物,经球磨反应完成后得到纳米金属分散液产物A,对产物A进行分离后制得纳米金属粉。
具体包括以下步骤:
(1)将金属氧化物、非水溶剂、分散剂以及还原剂进行混合,得到反应混合物,所述反应混合物中金属氧化物的重量份为200~300,非水溶剂的重量份为500 ~2000,分散剂的重量份为2~30 ,还原剂的重量份为 50 ~300;
(2)将所述反应混合物置于球磨罐,按照反应混合物与球磨珠1:(0.5~2)的体积比加入球磨珠;
(3)抽真空,然后对球磨罐进行加热;
(4)启动球磨罐进行球磨;
(5)泄压,然后对球磨后得到纳米金属分散液产物A进行分离,制备出纳米金属粉;
其中,制备的纳米金属分散液产物A中纳米金属的浓度大于 1mol/L。
步骤(1)所述的金属氧化物为氧化银、氧化铜、氧化镍中的一种;所述的非水溶剂为包括碳酸丙烯酯、伽马丁内酯、二乙二醇乙醚乙酸酯、乙酸丁酯、乙醇、乙二醇二乙醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚、乙二醇单甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种;所述的分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸-聚丙烯酸酯共聚物、改性聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、改性聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮-聚丙烯酸酯共聚物中的一种或几种;所述的还原剂为N-双(2-羟乙基)叔丁胺、N,N-双(2-羟乙基)丁胺 、3-二乙胺基-1,2-丙二醇、2-(二甲氨基)-2-甲基-1-丙醇、N,N,N’-三甲基-N’-(2-羟乙基)二(2-氨乙基)醚、二甲氨基异丙醇、2-(2氨基乙氧基)乙醇、2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇中的一种。
所述的金属氧化物与分散剂的重量比为1:(0.01~0.1)。
所述的反应温度为60 ~150℃,球磨转速为100r/min ~ 2000r/min,球磨珠直径为0.1mm ~5mm,反应时间为4 ~ 24小时。
根据上述的方法制备得到的纳米金属粉,制备的纳米金属粒径为20nm ~100nm。
一种导电墨水,通过在上述的纳米金属分散液产物A中加入表面活性剂、保湿剂等助剂,经过滤后制备出导电墨水。
本发明提供一种纳米金属粉、导电墨水及其制备方法,从上述技术方案可以看出,本发明通过合成工艺和纳米金属合成方案的创新,可以大幅减少合成过程中不导电成分的加入,比如可以在大幅降低包覆剂的用量下,通过分散工艺改进,仍然可以高浓度合成制备出纳米金属,合成过程中加入的某些材料也可以直接作为导电墨水的有效成分,此方法的优势在于(1)免于分离纯化,直接湿法合成纳米金属分散液经加入适量助剂如表面活性剂、流平剂、粘结剂等可以直接作为导电墨水使用。(2)实现低包覆剂使用量、高浓度纳米金属合成制备。例如,制备的纳米银粉可应用于杀菌、荧光增强等其他用途,该工艺由于极少的包覆剂使用量,也大幅降低了其分离纯化难度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种纳米金属粉、导电墨水及其制备方法,本发明技术方案的特征为显著减少分散剂的用量,以极低的分散剂与含银化合物重量比,且高浓度制备出纳米银粉,并可以经过加入助剂直接制备出导电墨水。
实施例1
(1)将氧化银220重量份、二乙二醇单甲醚870重量份、聚乙烯吡咯烷酮11重量份以及N-双(2-羟乙基)叔丁胺110重量份进行混合,得到反应混合物;
(2)将所述反应混合物置于球磨罐中,按照反应混合物与球磨珠体积比为1:2的比例加入球磨珠,球磨珠直径为3mm;
(3)抽真空,然后对球磨罐进行加热,反应温度为60℃;
(4)启动球磨罐进行球磨,球磨转速为500r/min,反应时间为14小时;
(5)泄压,然后对球磨产物进行分离,制备出纳米银粉。
在另一种实施方式中,球磨完成后泄压,取出得到的纳米银分散液产物。在纳米银分散液产物中加入0.2wt%的表面活性剂BYK333、13wt%的保湿剂1,2-丙二醇,经过滤后制备出导电墨水。
实施例2
(1)将氧化银260重量份、二乙二醇单乙醚400重量份、伽马丁内酯100重量份、聚乙烯吡咯烷酮-聚丙烯酸酯共聚物26重量份以及N,N-双(2-羟乙基)丁胺50重量份进行混合,得到反应混合物;
(2)将所述反应混合物置于球磨罐中,按照反应混合物与球磨珠体积比为1:0.5的比例加入球磨珠,球磨珠直径为2.2mm;
(3)抽真空,然后对球磨罐进行加热,反应温度为90℃;
(4)启动球磨罐进行球磨,球磨转速为100r/min,反应时间为20小时;
(5)泄压,然后对球磨产物进行分离,制备出纳米银粉。
在另一种实施方式中,球磨完成后泄压,取出得到的纳米银分散液产物。在纳米银分散液产物中加入0.15wt%的表面活性剂BYK345、16wt%的保湿剂1,2-辛二醇,经过滤后制备出导电墨水。
实施例3
(1)将氧化铜240重量份、二乙二醇单甲醚1500重量份、碳酸丙烯酯500重量份、聚丙烯酸-聚丙烯酸酯共聚物2.4重量份以及2-(二甲氨基)-2-甲基-1-丙醇230重量份进行混合,得到反应混合物;
(2)将所述反应混合物置于球磨罐中,按照反应混合物与球磨珠体积比为1:1.3的比例加入球磨珠,球磨珠直径为0.1mm;
(3)抽真空,然后对球磨罐进行加热,反应温度为120℃;
(4)启动球磨罐进行球磨,球磨转速为2000r/min,反应时间为9小时;
(5)泄压,然后对球磨产物进行分离,制备出纳米铜粉。
在另一种实施方式中,球磨完成后泄压,取出得到的纳米铜分散液产物。在纳米铜分散液产物中加入0.1wt%的表面活性剂BYK333、12wt%的保湿剂1,2-辛二醇,经过滤后制备出导电墨水。
实施例4
(1)将氧化镍300重量份、乙酸丁酯1250重量份、乙二醇二乙醚100重量份、聚乙烯吡咯烷酮24重量份以及N,N,N’-三甲基-N’-(2-羟乙基)二(2-氨乙基)醚300重量份进行混合,得到反应混合物;
(2)将所述反应混合物置于球磨罐中,按照反应混合物与球磨珠体积比为1:1.6的比例加入球磨珠,球磨珠直径为5mm;
(3)抽真空,然后对球磨罐进行加热,反应温度为80℃;
(4)启动球磨罐进行球磨,球磨转速为1500r/min,反应时间为4小时;
(5)泄压,然后对球磨产物进行分离,制备出纳米镍粉。
在另一种实施方式中,球磨完成后泄压,取出得到的纳米镍分散液产物。在纳米镍分散液产物中加入0.13wt%的表面活性剂BYK354、15wt%的保湿剂丙三醇,经过滤后制备出导电墨水。
实施例5
(1)将氧化铜280重量份、二乙二醇乙醚乙酸酯250重量份、乙二醇单甲醚1450重量份、聚丙烯酸8.4重量份以及2-(2氨基乙氧基)乙醇170重量份进行混合,得到反应混合物;
(2)将所述反应混合物置于球磨罐中,按照反应混合物与球磨珠体积比为1:0.9的比例加入球磨珠,球磨珠直径为1mm;
(3)抽真空,然后对球磨罐进行加热,反应温度为150℃;
(4)启动球磨罐进行球磨,球磨转速为1000r/min,反应时间为24小时;
(5)泄压,然后对球磨产物进行分离,制备出纳米铜粉。
在另一种实施方式中,球磨完成后泄压,取出得到的纳米铜分散液产物。在纳米铜分散液产物中加入0.09wt%的表面活性剂BYK3500、10wt%的保湿剂乙二醇,经过滤后制备出导电墨水。
对比例1
(1)将氧化银220重量份、二乙二醇单甲醚870重量份、聚乙烯吡咯烷酮11重量份以及N-双(2-羟乙基)叔丁胺110重量份进行混合,得到反应混合物;
(2)将所述反应混合物置于搅拌罐中,使用搅拌桨机械搅拌;
(3)然后对搅拌罐进行加热,反应温度为60℃;
(4)反应时间为14小时,取出反应产物。
由于包覆剂的使用量较低,制备的纳米银粉粒径不均匀,尺寸分布的范围较大,且制得的纳米银粉还需要分离纯化后才可用于制作导电墨水。另外分离纯化还会造成银粉的损耗,降低最终的收得率。
对比例2
(1)将氧化银220重量份、二乙二醇单甲醚870重量份、聚乙烯吡咯烷酮33重量份以及N-双(2-羟乙基)叔丁胺110重量份进行混合,得到反应混合物;
(2)将所述反应混合物置于球磨罐中,按照反应混合物与球磨珠体积比为1:2的比例加入球磨珠,球磨珠直径为3mm;
(3)抽真空,然后对球磨罐进行加热,反应温度为60℃;
(4)启动球磨罐进行球磨,球磨转速为500r/min,反应时间为14小时;
(5)泄压,然后对球磨产物进行分离,制备出纳米银粉。
由于包覆剂含量过多,超出适合的范围,导致球磨完成后得到的纳米银分散液产物中含有大量的有机物,这些有机物不导电,充斥在分散液中导致导电性严重降低。该对比例制备的纳米银分散液产物无法直接用于制备导电墨水,且分离纯化纳米银粉的难度高。
以上对本发明实施例所提供的纳米金属粉、导电墨水及其制备方法,进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本发明的实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (4)
1.一种导电墨水的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)将金属氧化物、非水溶剂、分散剂以及还原剂进行混合,得到反应混合物,所述反应混合物中金属氧化物的重量份为200~300,非水溶剂的重量份为500 ~2000,分散剂的重量份为2~30 ,还原剂的重量份为 50 ~300;
(2)将所述反应混合物置于球磨罐,按照反应混合物与球磨珠1:(0.5~2)的体积比加入球磨珠;
(3)抽真空,然后对球磨罐进行加热;
(4)启动球磨罐进行球磨;
(5)泄压,取出得到的纳米金属分散液产物;
其中,制备的纳米金属分散液产物中纳米金属的浓度大于 1mol/L;
步骤(1)所述的金属氧化物为氧化银、氧化铜、氧化镍中的一种;所述的非水溶剂为包括碳酸丙烯酯、伽马丁内酯、二乙二醇乙醚乙酸酯、乙酸丁酯、乙二醇二乙醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚、乙二醇单甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或几种;所述的还原剂为N-双(2-羟乙基)叔丁胺、N,N-双(2-羟乙基)丁胺 、3-二乙胺基-1,2-丙二醇、2-(二甲氨基)-2-甲基-1-丙醇、N,N,N’-三甲基-N’-(2-羟乙基)二(2-氨乙基)醚、二甲氨基异丙醇、2-(2氨基乙氧基)乙醇、2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇中的一种;
所述的金属氧化物与分散剂的重量比为1:(0.01~0.1);
通过在所述的纳米金属分散液产物中加入表面活性剂、保湿剂,经过滤后制备出导电墨水。
2.根据权利要求1所述的导电墨水的制备方法,其特征在于:所述的分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸-聚丙烯酸酯共聚物、改性聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、改性聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮-聚丙烯酸酯共聚物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的导电墨水的制备方法,其特征在于:加热温度为60 ~150℃,球磨转速为100r/min ~ 2000r/min,球磨珠直径为0.1mm ~5mm,反应时间为4 ~ 24小时。
4.一种导电墨水,其特征在于:根据权利要求1所述的方法制备得到。
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GR01 | Patent grant | ||
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