CN101734708A - 一种无氰镀金用亚硫酸金钠络合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无氰镀金用亚硫酸金钠络合物的制备方法，属于化学技术领域。是将黄金溶解于按一定比例配制的硝酸和盐酸的溶液中，在小于100℃温度下浓缩结晶，再加水将结晶体溶解，制得氯金酸溶液，然后在在搅拌下条件加入中和剂水溶液到氯金酸溶液中，调整PH值，再将配制好的亚硫酸钠水溶液，加入到上述溶液中搅拌反应，在50-65℃温度下保温，继续反应止溶液颜色变为无色或浅黄色，得母液，将母液过滤，滤液在50-65℃搅拌条件下蒸发浓缩，至不再出现结晶沉淀物时为止，将沉淀物过滤，在一定温度下干燥，粉碎，制得产品。具有镀液无毒、无害，产品纯度高，制备方法简单的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种镀金用金盐的制备方法，具体地说是一种无氰镀金用亚硫酸金钠络合物的制备方法，属于化学技术领域。
背景技术
镀金已有一百多年的历史。目前，国内外常用的镀金工艺有氰化物镀金工艺和无氰镀金工艺两大类。氰化物镀金工艺，虽然工艺成熟，但镀液中存在剧毒氰化物，严重污染环境。无氰镀金工艺主要有亚硫酸盐镀金、卤化物镀金、硫代硫酸盐镀金和硫代苹果酸镀金，较为成熟的无氰镀金工艺是亚硫酸盐镀金。亚硫酸金钠络合物是亚硫酸盐镀金工艺的主材，对镀金工艺及镀金件质量具有决定性的作用，应用范围广，符合环保电镀要求。镀金溶液配制时，一般采用黄金或三氯化金或氯金酸作为起始原料，先制成亚硫酸金钠溶液，再进行配缸。如：1994年西北大学学报(自然科学版)第24卷第1期《碱性无氰镀金工艺的研究》一文中采用三氯化金作为起始原料配制镀液。1998年《表面技术》第27卷第1期《再谈亚硫酸盐镀金》一文中采用黄金作为起始原料配制镀液。2005年《电镀与涂饰》第24卷第9期《无氰亚硫酸钠镀金工艺》一文中采用氯金酸作为起始原料配制镀液。上述的亚硫酸盐无氰镀金工艺的存在的不足之处是镀金溶液的配制过程复杂，配制过程存在着许多无用的离子留在镀液中，影响镀金的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备方法简单，产品纯度高，无氰镀金用亚硫酸金钠络合物的制备方法。
为实现上述任务，本发明的技术解决方案为：
一种无氰镀金用亚硫酸金钠络合物的制备方法，包括如下步骤：
a、将黄金溶解于硝酸∶盐酸＝1∶4-8(体积比)的溶液中，在小于100℃温度下浓缩止结晶，然后加水将结晶体溶解，制得氯金酸溶液；
b、将配制好的中和剂水溶液，在搅拌下条件加入到氯金酸溶液中，中和到PH值为9-11；
c、将配制好的亚硫酸钠水溶液，加入到上述b的液体中，搅拌反应后，在50-65℃温度下保温，继续反应止溶液颜色变为无色或浅黄色，得母液；
d、将上述c的母液过滤，滤液在50-65℃搅拌条件下蒸发浓缩，至不再出现结晶沉淀物时为止；
e、将上述d的沉淀物过滤，在25-65℃温度下干燥，粉碎，制得产品。
所述的一种无氰镀金用亚硫酸金钠络合物的制备方法，其所述中和剂是氢氧化钠或氢氧化钾或氨水。
本发明具有镀液无毒、无害，产品纯度高，制备方法简单的优点。
具体实施方式
实施例1：
称取纯度为99.99％的黄金30克置于烧杯中，加入化学试剂硝酸30毫升、盐酸120毫升，加热促进反应，使金完全溶解，在小于100℃温度下浓缩止出现结晶，然后加水300毫升将结晶体溶解，制得氯金酸溶液。用50％氢氧化钠溶液，将上述氯金酸溶液中和到PH为9。称取亚硫酸钠90克，加水溶解，配成饱和溶液，然后将亚硫酸钠溶液加入上述中和液中，搅拌反应。之后，在50℃温度下保温，继续反应止溶液颜色变成无色或浅黄色，合成完成，即为母液。将母液过滤，滤液在50℃温度和搅拌条件下蒸发浓缩，至不再出现结晶沉淀物时为止，将晶体沉淀过滤，在25℃温度下干燥，制得产品。
实施例2：
称取纯度为99.99％的黄金50克置于烧杯中，加入化学试剂硝酸25毫升、盐酸200毫升，加热促进反应，使金完全溶解，在小于100℃温度下浓缩止出现结晶，然后加水500毫升将结晶体溶解，制得氯金酸溶液。用分析纯氨水，将上述氯金酸溶液中和到PH为11。称取分析纯亚硫酸钠160克，加水溶解，配成饱和溶液。然后将亚硫酸钠溶液加入上述中和液中，搅拌反应。之后，在65℃温度下保温，继续反应止溶液颜色变成无色或浅黄色，合成完成，即为母液。将母液过滤，滤液在65℃温度和搅拌条件下蒸发浓缩，至不再出现结晶沉淀物时为止，将晶体沉淀过滤，在65℃温度下干燥，制得产品。
实施例3：
称取纯度为99.99％的黄金40克置于烧杯中，加入化学试剂硝酸30毫升、盐酸180毫升，加热促进反应，使金完全溶解，在小于100℃温度下浓缩止出现结晶，然后加水300毫升将结晶体溶解，制得氯金酸溶液。用40％氢氧化钾溶液，将上述氯金酸溶液中和到PH为10。称取分析纯亚硫酸钠100克，加水溶解，配成饱和溶液。然后将亚硫酸钠溶液加入上述中和液中，搅拌反应。之后，在60℃温度下保温，继续反应止溶液颜色变成无色或浅黄色，合成完成，即为母液。将母液过滤，滤液在60℃温度和搅拌条件下蒸发浓缩，至不再出现结晶沉淀物时为止，将晶体沉淀过滤，在45℃温度下干燥，制得产品。
Claims (2)
1.一种无氰镀金用亚硫酸金钠络合物的制备方法，包括如下步骤：
a、将黄金溶解于硝酸∶盐酸＝1∶4-8(体积比)的溶液中，在小于100℃温度下浓缩止结晶，然后加水将结晶体溶解，制得氯金酸溶液；
b、将配制好的中和剂水溶液，在搅拌下条件加入到氯金酸溶液中，中和到PH值为9-11；
c、将配制好的亚硫酸钠水溶液，加入到上述b的液体中，搅拌反应后，在50-65℃温度下保温，继续反应止溶液颜色变为无色或浅黄色，得母液；
d、将上述c的母液过滤，滤液在50-65℃搅拌条件下蒸发浓缩，至不再出现结晶沉淀物时为止；
e、将上述d的沉淀物过滤，在25-65℃温度下干燥，粉碎，制得产品。
2.根据权利要求1所述一种无氰镀金用亚硫酸金钠络合物的制备方法，其特征在于：所述中和剂是氢氧化钠或氢氧化钾或氨水。
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