CN112111764A - 一种高效无氰金水的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效无氰金水的制备方法，包括以下步骤：(S1)金料压片：将金料压成薄片，并剪成3x3cm‑3x5cm的小金片；(S2)水浴反应：将(S1)中的小金片转入至反应釜中，按照金：硝酸：盐酸＝1Kg:0.8‑1.0L:2.0‑2.5L的添加比例加入硝酸和盐酸，在60‑100℃水浴反应温度下，反应1‑3H；(S3)加水：反应完全后，加入等体积的超纯水，自然冷却1‑3H；(S4)溶液中和：冷却后，在反应釜中缓缓加入浓氨水将溶液的pH调整至8‑10；(S5)真空抽滤：将中和溶液放进行1‑3次以上真空抽滤，得到泥巴状的黄色沉淀；(S6)搅拌溶解：将(S5)中的黄色沉淀转移到恒温温度为65‑75℃的络合液中，不断搅拌下将其溶解，冷却后则制成无氰镀金所需的金水。本发明工艺简单，损耗低，杂质少，浓度高和产率高。

Description

一种高效无氰金水的制备方法
技术领域
本发明涉及金水制备领域，特别涉及一种无氰金水的制备方法，尤其是一种高效无氰金水的制备方法。
背景技术
随着3D无氰电金工艺的不断普及，高效的金水制作方法成为各个研发团队重点和急需研究的课题之一。金水的制作是无氰工艺开发和运用的第一步，金水制作是将固态的金通过化学方法溶解成一种离子态的金，并能在特定的溶液中稳定存在。
现有技术中制作金水分为四步，第一步是将金加入到王水或者逆王水中，搅拌下将金完全溶解；第二步是加入碱性盐将金离子沉淀；第三步是将还金的沉淀物进行过滤清洗，第四步将清洗干净的沉淀物放入络合液中进行溶解。
但申请人在实现现有技术中的技术方案的过程中，发现现有技术的技术方案中存在如下技术问题：
该方法制作金水反应激烈，尾气回收难，产率低，纯度低，损耗高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高效无氰金水的制备方法，解决了现有技术中金水反应激烈，尾气回收难，产率低，纯度低和损耗高的技术问题，到达了简化工艺，减低损耗和杂质并提高浓度和产率的技术效果。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种高效无氰金水的制备方法，包括以下步骤：
(S1)金料压片：将金料压成薄片，并剪成3x3cm-3x5cm的小金片；
(S2)水浴反应：将(S1)中所述的小金片转入至反应釜中，按照金：硝酸：盐酸＝1Kg:0.8-1.0L:2.0-2.5L的添加比例加入硝酸和盐酸，在60-100℃水浴反应温度下，以反应时间1-3H进行水浴反应；所述反应釜为主体容积为100L的玻璃反应釜，其内部设有电动搅拌叶，其外接冷凝管和尾气收集装置；
(S3)加水：待小金片反应完全后，加入等体积的超纯水，自然冷却1-3H；
(S4)溶液中和：冷却后，在反应釜中缓缓加入浓氨水将溶液的pH调整至8-10，得到中和溶液，此时将出现大量的黄色沉淀；
(S5)真空抽滤：将(S4)中所述的中和溶液放出来，在真空抽滤条件下按照抽滤次数1-3次以上进行清洗抽滤，将残留在沉淀中的离子物质尽量清洗干净，得到泥巴状的黄色沉淀；
(S6)搅拌溶解：将(S5)中所述的黄色沉淀转移到恒温温度为65-75℃的络合液中，不断搅拌下将其溶解，冷却后则制成无氰镀金所需的金水。
优选的，(S1)中所述小金片的大小为3x3cm。
优选的，(S2)中所述添加比例为金：硝酸：盐酸＝1Kg:0.8L:2.4L。
优选的，(S2)中所述添加比例为金：硝酸：盐酸＝1Kg:0.9L:2.5L。
更优选的，(S2)中所述反应温度为60-80℃。
特别优选的，(S2)中所述反应温度为80℃。
优选的，(S2)中所述反应时间为2-3H。
更优选的，(S2)中所述反应时间为3H。
更优选的，(S4)中所述溶液的pH调整至9-10；(S5)中所述的抽滤次数为2-3次，(S6)中所述的恒温温度为70-75℃。
特别优选的，(S4)中所述溶液的pH调整至10；(S5)中所述的抽滤次数为3次，(S6)中所述的恒温温度为70℃。
本申请提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
上述技术方案，由于采用将小金片转入至反应釜中，按照金：硝酸：盐酸＝1Kg:0.8-1.0L:2.0-2.5L的添加比例加入硝酸和盐酸，在60-100℃水浴反应温度下，以反应时间1-3H进行水浴反应，待小金片反应完全后，加入等体积的超纯水，自然冷却1-3H；冷却后，在反应釜中缓缓加入浓氨水将溶液的pH调整至8-10，得到中和溶液；在真空抽滤条件下按照抽滤次数1-3次以上进行清洗抽滤，然后将黄色沉淀转移到恒温温度为65-75℃的络合液中，不断搅拌下将其溶解，冷却后则制成无氰镀金所需的金水等一系列技术手段，其中，反应釜为主体容积为100L的玻璃反应釜，其内部设有电动搅拌叶，其外接冷凝管和尾气收集装置，使得利用反应釜集温度控制，冷凝回流，尾气吸收等功能为一体，配合工艺步骤。有效解决了现有技术中的因金水制作中酸雾挥发大，反应温度难控制，金耗高，中和难度高，溶液飞溅导致工艺繁琐、损耗高和损耗高以及浓度和产率低的技术问题，进而实现了简化工艺，减低损耗和杂质并提高浓度和产率的技术效果。
具体实施方式
下面结合对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
现有技术中制作金水分为四步，第一步是将金加入到王水或者逆王水中，搅拌下将金完全溶解；第二步是加入碱性盐将金离子沉淀；第三步是将还金的沉淀物进行过滤清洗，第四步将清洗干净的沉淀物放入络合液中进行溶解。该方法制作金水反应激烈，尾气回收难，产率低，纯度低，损耗高等不足。
本申请实施方式的技术方案通过提供一种高效无氰金水的制备方法，解决了现有技术中因金水制作中酸雾挥发大，反应温度难控制，金耗高，中和难度高，溶液飞溅导致工艺繁琐、损耗高和损耗高以及浓度和产率低的问题，在反应釜为主体容积为100L的玻璃反应釜，其内部设有电动搅拌叶，其外接冷凝管和尾气收集装置配合步骤(S1)-(S6)下实现了简化工艺，减低损耗和杂质并提高浓度和产率的有益效果。
本发明为解决上述技术问题的实施方案的总体思路如下：
采用将小金片转入至反应釜中，按照金：硝酸：盐酸＝1Kg:0.8-1.0L:2.0-2.5L的添加比例加入硝酸和盐酸，在60-100℃水浴反应温度下，以反应时间1-3H进行水浴反应，待小金片反应完全后，加入等体积的超纯水，自然冷却1-3H；冷却后，在反应釜中缓缓加入浓氨水将溶液的pH调整至8-10，得到中和溶液；在真空抽滤条件下按照抽滤次数1-3次以上进行清洗抽滤，然后将黄色沉淀转移到恒温温度为65-75℃的络合液中，不断搅拌下将其溶解，冷却后则制成无氰镀金所需的金水等一系列技术手段，其中，反应釜为主体容积为100L的玻璃反应釜，其内部设有电动搅拌叶，其外接冷凝管和尾气收集装置，使得利用反应釜集温度控制，冷凝回流，尾气吸收等功能为一体，配合工艺步骤。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例1
高效无氰金水制作方法，包括如下步骤：
(1)将1.000Kg的金料/金条(99.99％)压成薄片，将压成的薄片剪成3x3cm-3x5cm的小片；
(2)将上述小金片转入至特制的反应釜中，按照金：硝酸：盐酸＝1Kg:0.8L:2.4L的比例加入硝酸和盐酸，在80℃水浴反应温度下，水浴反应时间1H；
(3)待金片反应完全后，加入3.2L的超纯水，自然冷却1H；
(4)冷却后，在反应釜中缓缓加入浓氨水将溶液的pH调整至10，此时将出现大量的黄色沉淀；
(5)将上述中和后溶液放出来，在真空抽滤条件下清洗抽滤2次，将残留在沉淀中的离子态物质尽量清洗干净，得到泥巴状的黄色沉淀；
(6)将上述黄色沉淀转移到恒温70℃的络合液中，不断搅拌下将其溶解，冷却后则制成无氰镀金所需的金水。
实施例2
高效无氰金水制作方法，包括如下步骤：
(1)将2.000Kg的金料/金条(99.99％)压成薄片，将压成的薄片剪成3x3cm-3x5cm的小片；
(2)将上述小金片转入至特制的反应釜中，按照金：硝酸：盐酸＝2Kg:1.6L:5.2L的比例加入硝酸和盐酸，在75℃水浴反应温度下，水浴反应时间2H；
(3)待金片反应完全后，加入7.0L的超纯水，自然冷却1.5H；
(4)冷却后，在反应釜中缓缓加入浓氨水将溶液的pH调整至9.5，此时将出现大量的黄色沉淀；
(5)将上述中和后溶液放出来，在真空抽滤条件下清洗抽滤3次，将残留在沉淀中的离子态物质尽量清洗干净，得到泥巴状的黄色沉淀；
(6)将上述黄色沉淀转移到恒温68℃的络合液中，不断搅拌下将其溶解，冷却后则制成无氰镀金所需的金水。
实施例3
高效无氰金水制作方法，包括如下步骤：
(1)将3.000Kg的金料/金条(99.99％)压成薄片，将压成的薄片剪成3x3cm-3x5cm的小片；
(2)将上述小金片转入至特制的反应釜中，按照金：硝酸：盐酸＝3Kg:2.5L:7.5L的比例加入硝酸和盐酸，在75℃水浴反应温度下，水浴反应时间2H；
(3)待金片反应完全后，加入10.0L的超纯水，自然冷却1.0H；
(4)冷却后，在反应釜中缓缓加入浓氨水将溶液的pH调整至10.0，此时将出现大量的黄色沉淀；
(5)将上述中和后溶液放出来，在真空抽滤条件下清洗抽滤3次，将残留在沉淀中的离子态物质尽量清洗干净，得到泥巴状的黄色沉淀；
(6)将上述黄色沉淀转移到恒温68℃的络合液中，不断搅拌下将其溶解，冷却后则制成无氰镀金所需的金水。
实施例4
高效无氰金水制作方法，包括如下步骤：
(1)将4.000Kg的金料/金条(99.99％)压成薄片，将压成的薄片剪成3x3cm-3x5cm的小片；
(2)将上述小金片转入至特制的反应釜中，按照金：硝酸：盐酸＝3Kg:3.5L:10.5L的比例加入硝酸和盐酸，在70℃水浴反应温度下，水浴反应时间2H；
(3)待金片反应完全后，加入15.0L的超纯水，自然冷却1.0H；
(4)冷却后，在反应釜中缓缓加入浓氨水将溶液的pH调整至9.8，此时将出现大量的黄色沉淀；
(5)将上述中和后溶液放出来，在真空抽滤条件下清洗抽滤3次，将残留在沉淀中的离子态物质尽量清洗干净，得到泥巴状的黄色沉淀；
(6)将上述黄色沉淀转移到恒温68℃的络合液中，不断搅拌下将其溶解，冷却后则制成无氰镀金所需的金水。
实施例1-4的优点如下所示：
该金水制作步骤中的2、3、4、6步都在一种特制的反应釜内进行，此种反应釜能有效控制金的溶解速度，反应蒸汽的冷凝回收，尾气的高效吸收。因此通过特制的反应釜使金水制作工艺简单，速度可控，损耗低，且其制作的金水杂质少，浓度高。
实施例 实施例1 实施例2 实施例3 实施4
投料量(Kg) 1.000 2.000 3.000 4.000
产率(％) 99.50 99.20 98.90 98.80
其他实施方式如下：
(1)本申请方案中，金片的裁剪可以更大一些，可以将金片的大小控制在8-10x3cm，这样整个金的溶解过程会慢点，其他的效果不受影响。
(2)本申请方案中，沉淀的清洗可以是5次或者5次以上，这样清洗后的金泥杂质更少，只是制作时间有所增长，产率变化不大。
和现有传统的金水制作相比，本申请最大的区别是利用外接冷凝管和尾气接受装置的反应釜，此反应釜集温度控制，冷凝回流，尾气吸收等功能为一体，能有效的解决现有金水制作中酸雾挥发大，反应温度难控制，金耗高，中和难度高，溶液飞溅等问题。具体的，反应釜的主体为圆柱形，其顶部设有半球状盖体，盖体设有外接管道的通洞，通洞连接管道，管道连接冷凝管和尾气接受装置。
以上结合对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高效无氰金水的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(S1)金料压片：将金料压成薄片，并剪成3x3cm-3x5cm的小金片；
(S2)水浴反应：将(S1)中所述的小金片转入至反应釜中，按照金：硝酸：盐酸＝1Kg:0.8-1.0L:2.0-2.5L的添加比例加入硝酸和盐酸，在60-100℃水浴反应温度下，以反应时间1-3H进行水浴反应；所述反应釜为主体容积为100L的玻璃反应釜，其内部设有电动搅拌叶，其外接冷凝管和尾气收集装置；
(S3)加水：待小金片反应完全后，加入等体积的超纯水，自然冷却1-3H；
(S4)溶液中和：冷却后，在反应釜中缓缓加入浓氨水将溶液的pH调整至8-10，得到中和溶液，此时将出现大量的黄色沉淀；
(S5)真空抽滤：将(S4)中所述的中和溶液放出来，在真空抽滤条件下按照抽滤次数1-3次以上进行清洗抽滤，将残留在沉淀中的离子物质尽量清洗干净，得到泥巴状的黄色沉淀；
(S6)搅拌溶解：将(S5)中所述的黄色沉淀转移到恒温温度为65-75℃的络合液中，不断搅拌下将其溶解，冷却后则制成无氰镀金所需的金水。
2.根据权利要求1所述的高效无氰金水的制备方法，其特征在于：(S1)中所述小金片的大小为3x3cm。
3.根据权利要求1所述的高效无氰金水的制备方法，其特征在于：(S2)中所述添加比例为金：硝酸：盐酸＝1Kg:0.8L:2.4L。
4.根据权利要求1所述的高效无氰金水的制备方法，其特征在于：(S2)中所述添加比例为金：硝酸：盐酸＝1Kg:0.9L:2.5L。
5.根据权利要求1所述的高效无氰金水的制备方法，其特征在于：(S2)中所述反应温度为60-80℃。
6.根据权利要求1所述的高效无氰金水的制备方法，其特征在于：(S2)中所述反应温度为80℃。
7.根据权利要求1所述的高效无氰金水的制备方法，其特征在于：(S2)中所述反应时间为2-3H。
8.根据权利要求1所述的高效无氰金水的制备方法，其特征在于：(S2)中所述反应时间为3H。
9.根据权利要求1所述的高效无氰金水的制备方法，其特征在于：(S4)中所述溶液的pH调整至9-10；(S5)中所述的抽滤次数为2-3次，(S6)中所述的恒温温度为70-75℃。
10.根据权利要求1所述的高效无氰金水的制备方法，其特征在于：(S4)中所述溶液的pH调整至10；(S5)中所述的抽滤次数为3次，(S6)中所述的恒温温度为70℃。
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