CN102502570A - 一种医药用偏钒酸钠的生产方法 - Google Patents

一种医药用偏钒酸钠的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102502570A
CN102502570A CN201110386370XA CN201110386370A CN102502570A CN 102502570 A CN102502570 A CN 102502570A CN 201110386370X A CN201110386370X A CN 201110386370XA CN 201110386370 A CN201110386370 A CN 201110386370A CN 102502570 A CN102502570 A CN 102502570A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sodium metavanadate
ammonia
solution
working method
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201110386370XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN102502570B (zh
Inventor
黄文江
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhu Renben Alloy Co Ltd
Original Assignee
Wuhu Renben Alloy Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhu Renben Alloy Co Ltd filed Critical Wuhu Renben Alloy Co Ltd
Priority to CN201110386370XA priority Critical patent/CN102502570B/zh
Publication of CN102502570A publication Critical patent/CN102502570A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102502570B publication Critical patent/CN102502570B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种医药用偏钒酸钠的生产方法，包括以下工序：a)碱化工序、b)除杂过滤工序、c)蒸气吹脱脱氨工序，本发明与现有技术相比，利用蒸气吹脱脱氨法，使偏钒酸钠的纯度达到医药用的标准。

Description

一种医药用偏钒酸钠的生产方法
技术领域
本发明属于化工产品的生产方法，特别属于医药用偏钒酸钠的生产方法。
背景技术
必需微量元素钒在生物体内含量虽然不高，却在生物体内起着十分重要而又非常复杂的生物学作用。钒可刺激造血功能、抑制胆固醇的合成，对心血管疾病的发生以及动物肾功能有着重要的影响。
钒是动物必需的一种微量元素，在生物进化的过程中，钒曾在某些生物物种中担负重要的功能。动物实验表明，动物缺钒可引起体内胆固醇含量增加、生长迟缓等。缺钒的家禽羽毛生长不全，体重下降，骨骼发育异常。大鼠缺钒则产仔数减少，且幼鼠的死亡率明显增高。
钒也是人体必需的微量元素。在正常的生物学浓度下，它能促进脂质代谢、抑制胆固醇合成，对心血管功能有利。在钒的生物医学研究中发现它存在类胰岛素作用。如给动物喂养富含糖类的饲料时，数周后即可见动物血浆中的甘油三酯、葡萄糖乃至胆固醇的水平升高，同时血胰岛素水平也相应增加，而给钒酸盐则可使这些增高了的血糖、脂类等的含量明显下降，证明钒酸盐对不论是I型或II型糖尿病的动物模型均显示了它的降糖效果。
偏钒酸钠作为一种的钒酸盐广泛的应用到医药行业，同时，偏钒酸钠作为干燥剂、媒染剂、催化剂广泛应用到造纸、石墨生产、陶瓷和化工领域是一种重要的钒化合物。
传统上偏钒酸钠的生产采用五氧化二钒溶于氢氧化钠溶液来制备。由于采用五氧化二钒做原料，因此生产成本较高。也有用偏钒酸铵和氢氧化钠或碳酸钠为原料来生产偏钒酸钠，由于溶液中的氨脱除不尽，造成偏钒酸钠纯度不高，不能满足医药用偏钒酸钠的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种医药用偏钒酸钠的生产方法。
本发明解决技术问题的技术方案为：一种医药用偏钒酸钠的生产方法，包括以下工序：
a)碱化工序：将NH4VO3和NaOH混合，加水溶解，使溶液中偏钒酸钠的浓度达到120g/L；NH4VO3与NaOH的摩尔比为1∶1；
其反应原理为：
NH4VO3+NaOH→NaVO3+NH3↑+H2O
b)除杂过滤工序：根据溶液中杂质的种类和含量，分别加入相应的除杂试剂，过滤获得偏钒酸钠的精溶液；
具体过程过使用氨水调节pH9-10，温度70-80℃，先加MgCl2脱硅反应半小时后，再加镁试剂脱磷、砷反应半小时；脱硅时镁盐按理论量加入；脱磷、砷时镁盐按理论量1.4倍，铵盐按理论量2-3倍加入，可获得较好的净化结果，硅、磷、砷的脱除率分别为(％)93.5、92.3、96.2，钒的损失为3-4％；
由于溶钒时pH＝11-12，绝大部分金属杂质已水解沉淀留于渣中，故净化主要针对SiO3 2-，HPO4 2-，HAsO4 2-阴离子进行。
除硅：采用MgCl2.6H2O
Mg2++SiO3 2-＝MgSiO3 pH9-10
除磷、砷采用按镁试剂混合物(MgCl2.NH4Cl)。
Mg2++HPO4 2-+NH4 ++OH-＝MgNH4PO4+H2O   pH9.5-11
Mg2++HasO4 2-+NH4 ++OH-＝MgNH4AsO4+H2O
适宜反应进行酸度接近，故净化过程可一步完成。为了避免投料时因溶液中按和镁的局部过量而造成钒的损失，试剂应水溶后加人。
C)蒸气吹脱脱氨工序：将步骤b过滤获得的溶液导入反应釜，反应温度大于85℃，在260-280℃的过热蒸气加热和搅动下铵盐分解成氨气(NH3)，定时取样，测定氨氮含量，直至氨氮脱除率达99.5％以上时停止；冷却结晶，获得偏钒酸钠，随过热气排出并导入氨吸收塔回收分解的氨。
当反应温度降至85℃以下时，几乎没有馏出液.吹脱法是依靠氨扩散至气相，再随气相逸出达到吹脱的目的.当体系温度低于85℃时，通入的蒸气冷却液化，没有形成蒸气逸出，氨气只是通过搅拌与空气接触而缓慢扩散，因此除氨效果很差。
其反应原理：
水体中含有可挥发性物质如氨气时，可通入空气或蒸气促使在水中溶解的氨穿过气液两相界面向气相扩散并随气相脱离反应体系，达到脱除目的，这就是吹脱法的基本原理。要使水中的氨氮能够被“吹脱”除去，必须使之以挥发性的游离氨(NH3)形式存在，而水中的无机氨氮仅以铵离子(NH4 +)和游离氨(NH3)两种形式存在，并保持式(1)的平衡关系。
Figure BDA0000113733700000031
当pH升高时，平衡向左移动，游离氨所占比例增大，以NH3的形式向气相扩散。
本发明与现有技术很相比，利用蒸气吹脱脱氨法，使偏钒酸钠的纯度达到医药用的标准。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的说明。
实施例1：
一种医药用偏钒酸钠的生产方法，包括以下工序：
a)碱化工序：将NH4VO3和NaOH混合，加水溶解，使溶液中偏钒酸钠的浓度达到120g/L；NH4VO3与NaOH的摩尔比为1∶1；
b)除杂过滤工序：根据溶液中杂质的种类和含量，分别加入相应的除杂试剂，过滤获得偏钒酸钠的精溶液；
具体过程过使用氨水调节pH9-10，温度70-80℃，先加MgCl2脱硅反应半小时后，再加氨镁试剂脱磷、砷反应半小时；脱硅时镁盐按理论量加入；脱磷、砷时镁盐按理论量1.4倍，铵盐按理论量2-3倍加入，可获得较好的净化结果，硅、磷、砷的脱除率分别为(％)93.5、92.3、96.2，钒的损失为3-4％；
C)蒸气吹脱脱氨工序：将步骤2过滤获得的溶液导入反应釜，反应温度大于85℃，在260-280℃的过热蒸气加热和搅动下铵盐分解成氨气(NH3)，定时取样，测定氨氮含量，直至氨氮脱除率达99.5％以上时停止；冷却结晶，获得偏钒酸钠，随过热气排出并导入氨吸收塔回收分解的氨。
本发明所制的偏钒酸钠的纯度为74％。

Claims (4)

1.一种医药用偏钒酸钠的生产方法，包括以下工序：a)碱化工序、b)除杂过滤工序、C)蒸气吹脱脱氨工序，
其特征在于：
C)蒸气吹脱脱氨工序：将步骤b过滤获得的溶液导入反应釜，反应温度大于85℃，在260-280℃的过热蒸气加热和搅动下铵盐分解成氨气，定时取样，测定氨氮含量，直至氨氮脱除率达99.5％以上时停止；冷却结晶，获得偏钒酸钠，随过热气排出并导入氨吸收塔回收分解的氨。
2.根据权利要求1所述的一种医药用偏钒酸钠的生产方法，其特征在于：
所述的a)碱化工序：将NH4VO3和NaOH混合，加水溶解，使溶液中偏钒酸钠的浓度达到120g/L；NH4VO3与NaOH的摩尔比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的一种医药用偏钒酸钠的生产方法，其特征在于：
所述的b)除杂过滤工序：根据溶液中杂质的种类和含量，分别加入相应的除杂试剂，过滤获得偏钒酸钠的精溶液；
具体过程过使用氨水调节pH9-10，温度70-80℃，先加MgCl2脱硅反应半小时后，再加镁试剂脱磷、砷反应半小时；脱硅时镁盐按理论量加入；脱磷、砷时镁盐按理论量1.4倍，铵盐按理论量2-3倍加入。
4.根据权利要求3所述的一种医药用偏钒酸钠的生产方法，其特征在于：
所述的除硅试剂为MgCl2.6H2O；
所述的除磷、砷为MgCl2和NH4Cl的混合物。
CN201110386370XA 2011-11-29 2011-11-29 一种医药用偏钒酸钠的生产方法 Active CN102502570B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110386370XA CN102502570B (zh) 2011-11-29 2011-11-29 一种医药用偏钒酸钠的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110386370XA CN102502570B (zh) 2011-11-29 2011-11-29 一种医药用偏钒酸钠的生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102502570A true CN102502570A (zh) 2012-06-20
CN102502570B CN102502570B (zh) 2013-04-10

Family

ID=46214721

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110386370XA Active CN102502570B (zh) 2011-11-29 2011-11-29 一种医药用偏钒酸钠的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102502570B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103833078A (zh) * 2014-03-25 2014-06-04 时国海 一种提取偏钒酸铵沉钒结晶法
CN105271406A (zh) * 2015-09-28 2016-01-27 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种偏钒酸钠的制备方法
CN107500353A (zh) * 2017-09-19 2017-12-22 芜湖人本合金有限责任公司 高纯偏钒酸钠及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1644511A (zh) * 2004-12-28 2005-07-27 浙江工业大学 一种五氧化二钒的制备方法
CN101117238A (zh) * 2007-07-12 2008-02-06 中国铝业股份有限公司 一种萃取法提取拜耳法种分母液中五氧化二钒的方法
CN101412540A (zh) * 2008-11-18 2009-04-22 攀钢集团研究院有限公司 一种利用萃取技术生产氧化钒的方法
CN101723455A (zh) * 2009-12-29 2010-06-09 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 制备偏钒酸钠的方法
CN101746822A (zh) * 2009-12-30 2010-06-23 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 从提钒浸出液制取偏钒酸钠的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1644511A (zh) * 2004-12-28 2005-07-27 浙江工业大学 一种五氧化二钒的制备方法
CN101117238A (zh) * 2007-07-12 2008-02-06 中国铝业股份有限公司 一种萃取法提取拜耳法种分母液中五氧化二钒的方法
CN101412540A (zh) * 2008-11-18 2009-04-22 攀钢集团研究院有限公司 一种利用萃取技术生产氧化钒的方法
CN101723455A (zh) * 2009-12-29 2010-06-09 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 制备偏钒酸钠的方法
CN101746822A (zh) * 2009-12-30 2010-06-23 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 从提钒浸出液制取偏钒酸钠的方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103833078A (zh) * 2014-03-25 2014-06-04 时国海 一种提取偏钒酸铵沉钒结晶法
CN105271406A (zh) * 2015-09-28 2016-01-27 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种偏钒酸钠的制备方法
CN107500353A (zh) * 2017-09-19 2017-12-22 芜湖人本合金有限责任公司 高纯偏钒酸钠及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102502570B (zh) 2013-04-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104445276B (zh) 一种高效制备单氰胺溶液的方法
CN101935027B (zh) 以工业级湿法磷酸制备食品级磷酸氢二铵的方法
CN101381327B (zh) 氨基胍碳酸氢盐的制备方法
CN111086977B (zh) 一种利用萃余酸制备mcp、mdcp的方法
CN104310483A (zh) 一种粗钨酸钠溶液深度除磷的方法
CN102502570B (zh) 一种医药用偏钒酸钠的生产方法
CN105541903A (zh) 草铵膦铵盐的制备方法
CN102477493A (zh) 一种钠化提钒浸出液的除硅除磷净化方法
CN100441502C (zh) 湿法磷酸分级利用的方法
CN100384754C (zh) 化学沉淀法处理氨氮废水
EP2573071A1 (en) Preparation method of (s)-4-hydroxy-2-oxo-1-pyrrolidine acetamide
CN101619077B (zh) 亚氨基二乙腈水解制备双甘膦的方法
CN1076322C (zh) 一种硫铵废水处理方法
CN102531945A (zh) 一种3,5-二硝基-2-甲基苯甲酰胺的制备方法
CN102070477B (zh) 一种药用级醋酸赖氨酸的制备方法
CN107954885B (zh) 一种甜菜碱盐酸盐的纯化方法
CN102476829B (zh) 一种硫酸氧钒的制备方法
CN110282610A (zh) 次磷酸联产次磷酸钙低成本的生产方法
CN101898974A (zh) 乙二醇-双-(2-氨基乙醚)四乙酸的生产方法
CN102766163B (zh) 一种维生素b1磷酸单酯的合成方法
CN104276554B (zh) 一种制备磷酸二氢钾联产核桃树专用复合肥的方法
CN103923037B (zh) 一种利用磷酸钙降低亚甲基蓝溶液中铜离子的方法
CN110759452A (zh) 一种新型污水处理用除磷剂配方及其制备方法
CN109843901A (zh) P1,p4-二(尿苷5’-)四磷酸的纯化方法
CN107245038A (zh) 一种氨基丁醇的拆分方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant