CN1644511A - 一种五氧化二钒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种五氧化二钒的制备方法，所述的方法是用钒渣与工业盐混合后磨成粉末，加入浓度为30～ 50％的液体烧碱和焦碳粉，充分混合，在600～1000℃下焙烧1～6小时后，焙烧料投入水中，搅拌，过滤除渣，所得水溶液用稀硫酸调pH2～3，过滤、干燥，即得所述的五氧化二钒晶体。本发明所述的五氧化二钒的制备方法的有益效果主要体现在：(1)反应所产生氯气作为反应物参与反应，避免了废气的产生；(2)钒渣中钒经多种途径生成可溶于水的偏钒酸钠，收率高；(3)反应操作简单，易于操作，便于工业化生产。

Description

一种五氧化二钒的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种五氧化二钒的制备方法，属于无机化学领域。
(二)背景技术
五氧化二钒又称为钒酸酐，英文名称是Vanadium pentoxide；Vanadiumpentaoxide；Vanadic anhydride。CAS号为1314-62-1。外观为黄红色结晶粉末。分子式V2O5，分子量183.88。相对密度3.357。熔点690℃。沸点1750℃分解。在水中溶解度很小(1克溶于125ml水)，溶于浓酸生成红至黄色溶液，溶于碱生成钒酸盐。
五氧化二钒是重要的无机化工原料。在冶金工业用作制造钒铁合金特种钢材和熔铁炉电极的外套，以及玻璃及陶瓷工业的接触剂；在合成氨工业中用作脱碳、脱硫的催化剂，石油化工装置中用作设备防腐的缓蚀剂；在化学工业中是合成硫酸、硝酸和苯二甲酸酐等化工原料的催化剂。还可用于制造染料和陶瓷的着色材料，油漆、不透紫外线玻璃、照相显影剂。人们预测在医药、农药和预防植物病等方面都会得到广泛的应用。
五氧化钒的生产方法随着原料来源的不同而不同。目前，国内外所使用的生产方法概括起来有碱融法，盐融法，离子交换树脂法。碱融法是用钒精粉与纯碱高温焙烧生成偏钒酸钠，加热搅拌下再加入硫酸中和，制得五氧化钒。该方法适合于含钒量较高的原料，或者须对原料进行预处理，而且焙烧过程中易结块。盐融法是采用钒矿石与工业盐经过球磨后进行氧化焙烧，得到偏钒酸钠用盐酸酸化制得五氧化钒产品。这是目前工业上最普遍使用的方法。但是该方法存在的问题是要解决废水和废气的排放对环境造成的污染。虽然人们改用钙化焙烧法，解决了污染废气的产生，但是用石灰石焙烧后以钙盐的形式存在，在后处理中需要的条件较高，也给生产带来一定的困难。离子交换树脂法解决了盐酸废水的污染问题，但是离子交换树脂成本比较高，难以上规模生产，而且离子交换树脂的再生也需要一定的耗资。
(三)发明内容
针对现有技术中五氧化二钒制备存在的上述问题，本发明提供了一种对环境污染少、成本低且收率高的五氧化二钒制备方法。
为达到发明目的本发明采用的技术方案是：
一种五氧化二钒的制备方法，所述的方法如下：钒渣与工业盐混合后磨成粉末，加入浓度为30～50％的液体烧碱和焦碳粉，充分混合，在600～1000℃下焙烧1～6小时后，焙烧料投入水中，搅拌，过滤除渣，所得水溶液用稀硫酸调pH2～3，过滤、干燥，即得所述的五氧化二钒晶体。
首先，钒渣中的FeO·V2O5与氯化钠反应中生成氯气和偏钒酸钠：
所产生的氯气与钒渣中的五氧化二钒反应得到三氯氧钒，三氯氧钒可与氢氧化钠反应生成偏钒酸钠，这样就避免了废气的产生，减少了污染：
而多余的五氧化二钒也可与氢氧化钠反应生成偏钒酸钠：V2O5+2NaOH——→2NaVO3+H2O
最后将焙烧料溶于水中，过滤除去残渣，得到偏钒酸钠溶液，偏钒酸钠再与硫酸反应便可得到五氧化二钒晶体：
所述的钒渣与工业盐质量比为100∶1～6，所述的液体烧碱质量为工业盐的5～20％，所述的焦碳粉质量为钒渣的1～10％。
所述的液体烧碱浓度优选为30％。
所述的稀硫酸浓度优选为30％
具体的，所述的方法如下：100质量份的钒渣与3.5质量份的工业盐混合后磨成粉末，加入0.5质量份的30％液体烧碱和1质量份的焦碳粉，充分混合，在700℃下焙烧3小时后，焙烧料投入100质量份的水中，搅拌，过滤除渣，所得水溶液用30％稀硫酸调pH为2，过滤、干燥，即得所述的五氧化二钒晶体。
或者，所述的方法如下：100质量份的钒渣与4质量份的工业盐混合后磨成粉末，加入0.25质量份的48％液体烧碱和8质量份的焦碳粉，充分混合，在900℃下焙烧2小时后，焙烧料投入100质量份的水中，搅拌，过滤除渣，所得水溶液用20％稀硫酸调pH为2，过滤、干燥，即得所述的五氧化二钒晶体。
本发明所述的五氧化二钒的制备方法的有益效果主要体现在：(1)反应所产生氯气作为反应物参与反应，避免了废气的产生；(2)钒渣中钒经多种途径生成可溶于水的偏钒酸钠，收率高；(3)反应操作简单，易于操作，便于工业化生产。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述：
实施例1：
将100克钒渣和3.5克工业盐混合后，用球磨机磨成粉末状，加入30％液体烧碱0.5克和焦碳粉1克，充分混合后，放入高温转炉中在700℃进行焙烧，3小时后，将焙烧料放入100毫升水中，搅拌，过滤除渣，将溶有偏钒酸钠的水溶液用30％稀硫酸调PH≈2，得五氧化二钒3.9克，收率90％。钒渣为攀枝花新钢钒股份有限公司产品，下同。
实施例2：
100克的钒渣与4克的工业盐混合后磨成粉末，加入0.25克的48％液体烧碱和8克的焦碳粉，充分混合，高温转炉中在900℃下焙烧2小时后，焙烧料投入100克的水中，搅拌，过滤除渣，所得水溶液用20％稀硫酸调pH≈2，过滤、真空干燥，得五氧化二钒晶体3.8克，收率88％。
实施例3：
100克的钒渣与6克的工业盐混合后磨成粉末，加入0.6克的42％液体烧碱和10克的焦碳粉，充分混合，高温转炉中在600℃下焙烧5小时后，焙烧料投入100克的水中，搅拌，过滤除渣，所得水溶液用10％稀硫酸调pH≈3，过滤、真空干燥，得五氧化二钒晶体4.0克，收率93％。
实施例4：
100克的钒渣与5克的工业盐混合后磨成粉末，加入1.0克的30％液体烧碱和5克的焦碳粉，充分混合，高温转炉中在800℃下焙烧4小时后，焙烧料投入100克的水中，搅拌，过滤除渣，所得水溶液用30％稀硫酸调pH≈2.5，过滤、真空干燥，得五氧化二钒晶体4.2克，收率95％。
实施例5：
100克的钒渣与4克的工业盐混合后磨成粉末，加入0.4克的46％液体烧碱和7克的焦碳粉，充分混合，高温转炉中在900℃下焙烧2小时后，焙烧料投入100克的水中，搅拌，过滤除渣，所得水溶液用30％稀硫酸调pH≈2，过滤、真空干燥，得五氧化二钒晶体3.7克，收率85％。
实施例6：
100克的钒渣与5克的工业盐混合后磨成粉末，加入0.3克的48％液体烧碱和6克的焦碳粉，充分混合，高温转炉中在600℃下焙烧6小时后，焙烧料投入100克的水中，搅拌，过滤除渣，所得水溶液用20％稀硫酸调pH≈2，过滤、真空干燥，得五氧化二钒晶体3.8克，收率87％。
实施例7：
100克的钒渣与2克的工业盐混合后磨成粉末，加入0.2克的40％液体烧碱和8克的焦碳粉，充分混合，高温转炉中在700℃下焙烧3小时后，焙烧料投入100克的水中，搅拌，过滤除渣，所得水溶液用30％稀硫酸调pH≈3，过滤、真空干燥，得五氧化二钒晶体3.8克，收率88％。
实施例8：
100克的钒渣与1克的工业盐混合后磨成粉末，加入0.2克的30％液体烧碱和6克的焦碳粉，充分混合，高温转炉中在1000℃下焙烧1小时后，焙烧料投入100克的水中，搅拌，过滤除渣，所得水溶液用30％稀硫酸调pH≈3，过滤、真空干燥，得五氧化二钒晶体3.6克，收率83％。

Claims (6)

1.一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于所述的方法如下：
钒渣与工业盐混合后磨成粉末，加入浓度为30～50％的液体烧碱和焦碳粉，充分混合，在600～1000℃下焙烧1～6小时后，焙烧料投入水中，搅拌，过滤除渣，所得水溶液用稀硫酸调pH2～3，过滤、干燥，即得所述的五氧化二钒晶体。
2.如权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其特征在于所述的钒渣与工业盐质量比为100∶1～6，所述的液体烧碱质量为工业盐的5～20％，所述的焦碳粉质量为钒渣的1～10％。
3.如权利要求2所述的五氧化二钒的制备方法，其特征在于所述的液体烧碱浓度为30％。
4.如权利要求2所述的五氧化二钒的制备方法，其特征在于所述的稀硫酸浓度为30％。
5.如权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其特征在于所述的方法如下：
100质量份的钒渣与3.5质量份的工业盐混合后磨成粉末，加入0.5质量份的30％液体烧碱和1质量份的焦碳粉，充分混合，在700℃下焙烧3小时后，焙烧料投入100质量份的水中，搅拌，过滤除渣，所得水溶液用30％稀硫酸调pH为2，过滤、干燥，即得所述的五氧化二钒晶体。
6.如权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其特征在于所述的方法如下：
100质量份的钒渣与4质量份的工业盐混合后磨成粉末，加入0.25质量份的48％液体烧碱和8质量份的焦碳粉，充分混合，在900℃下焙烧2小时后，焙烧料投入100质量份的水中，搅拌，过滤除渣，所得水溶液用20％稀硫酸调pH为2，过滤、干燥，即得所述的五氧化二钒晶体。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101899582A (zh) * 2010-07-30 2010-12-01 四川省川威集团有限公司 由钒渣提取五氧化二钒的方法
CN102502570A (zh) * 2011-11-29 2012-06-20 芜湖人本合金有限责任公司 一种医药用偏钒酸钠的生产方法
CN102531059A (zh) * 2011-12-21 2012-07-04 攀枝花钢企欣宇化工有限公司 含氯废硫酸的处理方法
CN113578396A (zh) * 2021-08-18 2021-11-02 国能龙源催化剂江苏有限公司 适用于深度调峰的高抗硫耐磨脱硝催化剂及其制备方法

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