CN115108578B - 一种亚硫酸金钠溶液的制备方法 - Google Patents

一种亚硫酸金钠溶液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种亚硫酸金钠溶液的制备方法，不采用王水溶金，利用隔膜电解法制备得到金液，可以避免氮氧化物污染产生，可以提高效率、降低能耗、减少环境污染及设备腐蚀。另外，本发明方法没有引入雷酸金，雷酸金易造成潜在爆炸风险，采用本发明方法安全可靠。本发明方法采用乙醇反溶剂沉淀、洗涤，可以有效去除亚硫酸金钠中的氯离子，使最终产品中的氯离子含量低于30ppm。

Description

一种亚硫酸金钠溶液的制备方法
技术领域
本发明涉及金化合物制备技术领域，具体涉及一种亚硫酸金钠溶液的制备方法。
背景技术
镀金层因其耐变色性能强，可作为一种装饰性镀层。同时，镀金层具有耐腐蚀、耐磨损、接触电阻低、可焊性好等优良性能，又可作为功能性、防护性镀层，广泛用于印制线路板、半导体电子元器件制造和尖端军事设备等领域。
常用的镀金工艺有氰镀金和无氰镀金两大类。有氰镀金工艺是以氰化物为络合剂，其络合常数大，镀液体系稳定性好。然而由于氰化物有剧毒性，给操作安全、废液处理和环保等带来诸多问题。同时，在微电子制造工艺中存在氰化物镀金液中游离氰根腐蚀光刻胶问题，应用受到一定限制。无氰镀金体系则可以很好解决上述问题。目前，无氰镀金体系主要有亚硫酸盐镀金、硫代硫酸盐镀金、丁二酰亚胺镀金和乙内酰脲镀金等，工业应用较为成熟的是亚硫酸盐镀金。
亚硫酸金钠是亚硫酸盐镀金体系主要使用的金盐。专利CN113046800A采用氯酸金直接还原法，通过王水溶金——调pH——亚硫酸钠络合制备亚硫酸金钠。该方法成品率低，同时含有大量氯离子，而氯离子易腐蚀电镀挂具及槽体。专利CN105568269A采用王水溶金——氢氧化钠调碱——氢氧化金沉淀——洗涤氯离子——亚硫酸钠络合的方法制备亚硫酸金钠。该工艺方法虽存在着固液分离，能够除去氯离子，但由于氢氧化金是两性物质，存在产率低的问题。专利CN114164465A采用王水溶金——氨水调碱——雷酸金沉淀——洗涤氯离子——亚硫酸钠络合的方法制备亚硫酸金钠。该工艺虽然可以去除氯离子，但是雷酸金作为易爆炸三价金盐，在生产制造过程中潜在很大的安全隐患。同时，以上工艺均采用王水溶金，过程中产生大量的氮氧化物，易污染环境，对设备及气体吸收装置要求高。因此，有必要开发更安全且高效的亚硫酸金钠制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种亚硫酸金钠溶液的制备方法，利用隔膜电解法造液避免氮氧化物污染产生，通过乙醇反溶剂沉淀、洗涤有效去除氯离子，可以实现亚硫酸金钠的产率大于90％，亚硫酸金钠溶液中氯离子含量低于30ppm。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种亚硫酸金钠溶液的制备方法，包括如下步骤：
S1、将高纯金作为阳极，惰性电极作为阴极，以盐酸作为电解液，采用隔膜电解法进行造液，制备出金液；
S2、将步骤S1中制得的金液过滤去除金泥后，向滤液加入碱溶液调节pH；然后将调节pH后的金液缓慢滴加至亚硫酸钠溶液中，当溶液变为浅黄色时，暂时停止滴加金液，待溶液变为无色透明后，再继续滴加金液，直至金液滴加完全为止，即可得到亚硫酸金钠溶液；
S3、加入乙醇至步骤S2所得的亚硫酸金钠溶液，反溶剂沉淀出晶体产物，固液分离后再用乙醇对晶体产物进行多次洗涤，得到亚硫酸金钠晶体；
S4、将步骤S3所得的亚硫酸金钠晶体溶解于去离子水中配制成亚硫酸金钠溶液，同时加入亚硫酸钠并控制溶液pH，得到最终的亚硫酸金钠溶液。
进一步地，步骤S1中，盐酸的质量浓度为10％-30％。
进一步地，步骤S1中，所述金液的金的质量浓度按计为50g/L-200g/L。
进一步地，步骤S2中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾溶液中的一种或多种。
进一步地，步骤S2中，调节pH控制至4.0-6.0。
进一步地，步骤S2中，所述亚硫酸钠溶液按照金：亚硫酸钠摩尔比＝1:3-1:7来配制。
进一步地，步骤S3中，乙醇与亚硫酸金钠溶液的体积比为1:1-10:1。
进一步地，步骤S3中，用乙醇进行1-5次的洗涤。
进一步地，步骤S4中，亚硫酸钠的添加量按照摩尔比Au:Na2SO3＝1:2-1:10来添加。
进一步地，步骤S4中，控制pH在7.0-9.0。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明方法不采用王水溶金，王水溶金工艺需要花费大量的时间及能耗去浓缩赶硝，而且赶硝过程产生大量的氮氧化物，对设备及气体吸收装置要求高。本发明利用隔膜电解法制备得到金液，可以避免氮氧化物污染产生，可以提高效率、降低能耗、减少环境污染及设备腐蚀。
(2)本发明方法没有引入雷酸金，雷酸金易造成潜在爆炸风险。采用本发明方法安全可靠。
(3)本发明方法采用乙醇反溶剂沉淀、洗涤，可以有效去除亚硫酸金钠中的氯离子，使最终产品中的氯离子含量低于30ppm。
附图说明
图1为本发明实施例1-5的方法流程示意图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
本实施例提供一种亚硫酸金钠溶液的制备方法，以隔膜电解法制备电解金液，通过与亚硫酸钠络合生成亚硫酸金钠溶液，并通过乙醇反溶剂沉淀、洗涤得到高纯亚硫酸金钠的方法。如图1所示，具体步骤包括：
S1、以99.99％的高纯金为电解阳极，不锈钢为电解阴极。按照隔膜电解造液法，金属阴极套上阴离子交换膜。以质量浓度为10％的盐酸为电解液，制备出含金为50g/L的金液。
隔膜电解法造液的主要反应为：
阳极：Au+4Cl-→[AuCl4]-+3e-
阴极：2H++2e-→H2↑
S2、将步骤S1中所得金液过滤去除少量金泥，向滤液中添加氢氧化钾溶液,将pH控制在4.0。然后将所得的金液缓慢滴加入按照金：亚硫酸钠摩尔比＝1:3配制成的亚硫酸钠溶液中。在该过程中，溶液变为浅黄色时，暂时停止滴加金液，待溶液变为无色透明后，再继续滴加金液，直至金液滴加完全为止，得到亚硫酸金钠溶液。
S3、按乙醇与亚硫酸金钠溶液的体积比为1:1，将乙醇加入步骤S2所得的亚硫酸金钠溶液中，发生反溶剂沉淀，经固液分离后再用乙醇洗涤1次，得到亚硫酸金钠晶体。
S4、将步骤S3所得亚硫酸金钠晶体溶解于去离子水配制成亚硫酸金钠溶液，同时按Au:Na2SO3摩尔比为1:2加入Na2SO3，并按pH实际情况通过添加氢氧化钠或硫酸控制pH在7.0，得到最终亚硫酸金钠溶液。经测试，所得亚硫酸金钠产率为91％，溶液中氯离子的含量为30ppm。
实施例2
本实施例提供一种亚硫酸金钠溶液的制备方法，以隔膜电解法制备电解金液，通过与亚硫酸钠络合生成亚硫酸金钠溶液，并通过乙醇反溶剂沉淀、洗涤得到高纯亚硫酸金钠的方法。如图1所示，具体步骤包括：
S1、以99.99％的高纯金为电解阳极，高纯金为电解阴极。按照隔膜电解造液法，金属阴极套上阴离子交换膜。以质量浓度为20％的盐酸为电解液，制备出含金为100g/L的金液。
S2、将步骤S1中所得金液过滤去除少量金泥，向滤液中添加碳酸钠溶液,将pH控制在5.0。然后将所得的金液缓慢滴加入按照金：亚硫酸钠摩尔比＝1:4配制成的亚硫酸钠溶液中。在该过程中，溶液变为浅黄色时，暂时停止滴加金液，待溶液变为无色透明后，再继续滴加金液，直至金液滴加完全为止，得到亚硫酸金钠溶液。
S3、按乙醇与亚硫酸金钠溶液的体积比为3:1，将乙醇加入步骤S2所得的亚硫酸金钠溶液中，发生反溶剂沉淀，经固液分离后再用乙醇洗涤3次，得到亚硫酸金钠晶体。
S4、将步骤S3所得亚硫酸金钠晶体溶解于去离子水配制成亚硫酸金钠溶液，同时按Au:Na2SO3摩尔比为1:3加入Na2SO3，并根据pH的实际情况通过添加氢氧化钠/硫酸控制pH在7.0，得到最终的亚硫酸金钠溶液。经测试，所得亚硫酸金钠产率为93％，溶液中氯离子的含量为23ppm。
实施例3
本实施例提供一种亚硫酸金钠溶液的制备方法，以隔膜电解法制备电解金液，通过与亚硫酸钠络合生成亚硫酸金钠溶液，并通过乙醇反溶剂沉淀、洗涤得到高纯亚硫酸金钠的方法。如图1所示，具体步骤包括：
S1、以99.99％的高纯金为电解阳极，高纯金为电解阴极。按照隔膜电解造液法，金属阴极套上阴离子交换膜。以质量浓度为20％的盐酸为电解液，制备出含金为100g/L的金液。
S2、将步骤S1中所得金液过滤去除少量金泥，向滤液中添加氢氧化钠,将pH控制在6.0。然后将所得金液缓慢滴加入按照金：亚硫酸钠摩尔比＝1:5配制成的亚硫酸钠溶液中。在该过程中，溶液变为浅黄色时，暂时停止滴加金液，待溶液变为无色透明后，再继续滴加金液，直至金液滴加完全为止，则得到亚硫酸金钠溶液。
S3、按乙醇与亚硫酸金钠溶液的体积比为5:1，将乙醇加入步骤S2、所得的亚硫酸金钠溶液中，发生反溶剂沉淀，经固液分离后再用乙醇洗涤3次，得到亚硫酸金钠晶体。
S4、将步骤S3所得亚硫酸金钠晶体溶解于去离子水配制成亚硫酸金钠溶液，同时按Au:Na2SO3摩尔比为1:3加入Na2SO3，并根据pH的实际情况通过添加氢氧化钠或硫酸控制pH在8.0，得到最终的亚硫酸金钠溶液。经测试，所得亚硫酸金钠产率为97％，溶液中氯离子的含量为8ppm。
实施例4
本实施例提供一种亚硫酸金钠溶液的制备方法，以隔膜电解法制备电解金液，通过与亚硫酸钠络合生成亚硫酸金钠溶液，并通过乙醇反溶剂沉淀、洗涤得到高纯亚硫酸金钠的方法。如图1所示，具体工艺步骤包括：
S1、以99.99％的高纯金为电解阳极，高纯金为电解阴极。按照隔膜电解造液法，金属阴极套上阴离子交换膜。以质量浓度为20％的盐酸为电解液，制备出含金为150g/L的金液。
S2、将步骤S1中所得金液过滤去除少量金泥，向滤液中添加氢氧化钠,将pH控制在6.0。然后将所得的金液缓慢滴加入按照金：亚硫酸钠摩尔比＝1:6配制成的亚硫酸钠溶液中。在该过程中，溶液变为浅黄色，停止滴加金液，待溶液变为无色透明后，再继续滴加金液，直至金液滴加完全为止，则得到亚硫酸金钠溶液。
S3、按乙醇与亚硫酸金钠溶液的体积比为6:1，将乙醇加入步骤S2所得的亚硫酸金钠溶液中，发生反溶剂沉淀，经固液分离后再用乙醇洗涤5次，得到亚硫酸金钠晶体。
S4、将步骤S3所得的亚硫酸金钠晶体溶解于去离子水配制成指定浓度的亚硫酸金钠溶液，同时按Au:Na2SO3摩尔比为1:6加入Na2SO3，并根据pH的实际情况通过添加氢氧化钠或硫酸控制pH在8.0，得到亚硫酸金钠溶液。经测试，所得亚硫酸金钠产率为97％，溶液中氯离子的含量为9ppm。
实施例5
本实施例提供一种亚硫酸金钠溶液的制备方法，以隔膜电解法制备电解金液，通过与亚硫酸钠络合生成亚硫酸金钠溶液，并通过乙醇反溶剂沉淀、洗涤分离得到高纯亚硫酸金钠的方法。如图1所示，具体步骤包括：
S1、以99.99％的高纯金为电解阳极，不锈钢为电解阴极。按照隔膜电解造液法，金属阴极套上阴离子交换膜。以质量浓度为30％的盐酸为电解液，制备出含金为200g/L的金液。
S2、将步骤S1中所得金液过滤去除少量的金泥，向滤液中添加氢氧化钠,将pH控制在5.0。然后将所得的溶液缓慢滴加入按照金：亚硫酸钠摩尔比＝1:7配制成的亚硫酸钠溶液中。在该过程中，溶液变为浅黄色，停止滴加金液，待溶液变为无色透明后，再继续滴加金液，直至金液滴加完全为止，则得到亚硫酸金钠溶液。
S3、按乙醇与亚硫酸金钠溶液的体积比为10:1，将乙醇加入步骤S2所得的亚硫酸金钠溶液中，发生反溶剂沉淀，经固液分离后再用乙醇洗涤4次，得到亚硫酸金钠晶体。
S4、将步骤S3所得的亚硫酸金钠晶体溶解于去离子水配制成指定浓度的亚硫酸金钠溶液，同时按Au:Na2SO3摩尔比为1:10加入Na2SO3，并根据pH的实际情况通过添加氢氧化钠或硫酸控制pH在9.0，得到最终亚硫酸金钠溶液。经测试，所得亚硫酸金钠产率为95％，溶液中氯离子的含量为15ppm。
实施例1-5制备的亚硫酸金钠溶液的产率和氯离子含量情况如表1所示。
表1实施例1-5制备的亚硫酸金钠溶液的产率和氯离子含量情况
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种亚硫酸金钠溶液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将高纯金作为阳极，惰性电极作为阴极，以盐酸作为电解液，采用隔膜电解法进行造液，制备出金液；
S2、将步骤S1中制得的金液过滤去除金泥后，向滤液加入碱溶液调节pH；然后将调节pH后的金液缓慢滴加至亚硫酸钠溶液中，当溶液变为浅黄色时，暂时停止滴加金液，待溶液变为无色透明后，再继续滴加金液，直至金液滴加完全为止，即可得到亚硫酸金钠溶液；
S3、加入乙醇至步骤S2所得的亚硫酸金钠溶液，反溶剂沉淀出晶体产物，固液分离后再用乙醇对晶体产物进行多次洗涤，得到亚硫酸金钠晶体；
S4、将步骤S3所得的亚硫酸金钠晶体溶解于去离子水中配制成亚硫酸金钠溶液，同时加入亚硫酸钠并控制溶液pH，得到最终的亚硫酸金钠溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，盐酸的质量浓度为10％-30％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述金液的金的质量浓度按计为50g/L-200g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，调节pH控制至4.0-6.0。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述亚硫酸钠溶液按照金：亚硫酸钠摩尔比＝1:3-1:7来配制。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，乙醇与亚硫酸金钠溶液的体积比为1:1-10:1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，用乙醇进行1-5次的洗涤。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，亚硫酸钠的添加量按照摩尔比Au:Na2SO3＝1:2-1:10来添加。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，控制pH在7.0-9.0。
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