CN115198257A - 一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液及化学镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液及化学镀方法。该配液包括以下质量浓度的组分:金盐2‑15g/L、复合加速剂30‑60mg/L、络合剂5‑20g/L、晶核细化剂20‑60mg/L、还原剂20‑60mg/L、稳定剂30‑90mg/L、复合抑制剂5‑15mg/L、分散剂35‑70mg/L、去极化剂10‑30mg/L。该发明得到的金镀层无色差,致密平整,无脆性折镀及裂纹等现象,金缸稳定性优良达到半年以上不会出现发红等问题,本配方所采用的试剂均属环保型。
Description
技术领域
本发明涉及化学镀金技术领域,尤其涉及一种应用于晶圆级封装的无氰沉金配方及其沉金工艺。
背景技术
金具有优异的防变色能力、可焊性和导电性,广泛应用于电子行业,因其保持时间长深受各大商家的喜爱,尤其在高精密度的晶圆级化学镀表面处理等方面局具有很大优势。
目前市场上应用较多的仍然是氰化镀金,氰化镀金稳定性好,化学镀过程中分散性好,但是在酸性条件体系中,氰化物易挥发成剧毒氰化氢,对环境和工人的安全存在巨大安全隐患,研究无氰沉金形势严峻,然而目前具有无氰沉金镀液均存在稳定性差,易变色等问题。
另外,在专利CN101906649B和专利CN113416987A等研究者均以氯金酸为金盐,由于氯金酸是三价金,其氧化能力强和稳定性弱,一方面会与镍直接发生置换,导致镍腐蚀严重,另一方面,氯金酸酸度高且含有大量氯离子,会对设备,基材包括镍层等造成腐蚀十分严重,进而影响整个产品性能。
因此,为了顺应环保需求,同时满足工业生产,本发明提出一种既环保又稳定,且能得到优异的沉金层的配方及化学镀方法。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处,本发明提供一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液及化学镀方法,该发明得到的金镀层无色差,致密平整,无脆性折镀,有裂纹等现象,金缸稳定性优良达到半年以上均不会出现发红等问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液,包括以下质量浓度的组分:
金盐2-15g/L、复合加速剂30-60mg/L、络合剂5-20g/L、晶核细化剂20-60mg/L、还原剂20-60mg/L、稳定剂30-90mg/L、复合抑制剂5-15mg/L、分散剂35-70mg/L、去极化剂10-30mg/L
pH为6.0-7.0
操作温度25-35℃
所述复合抑制剂为异硫脲丙磺酸内盐、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸的复合物,在使用时异硫脲丙磺酸内盐、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸的质量浓度比为2:1,异硫脲丙磺酸内盐20-40mg/L、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸10-20mg/L,采用复合抑制剂之间的协同效果可以极大提高镀层的均匀平整性,解决单一抑制剂局限性;
所述复合加速剂为乙酰硫脲、硫酸铊和萘二磺酸复合物,且三者在使用时的质量浓度比为1:1:1,采用复合加速剂不仅可以加速金的沉积还原,同时提高金催化活性,促使金不断被持续还原;
所述pH控制由质量浓度5%的氢氧化钠和体积浓度5%浓硫酸的溶液进行调节;
所述分散剂为2-乙基己基硫酸钠;所述络合剂为1,2,4-三氮唑。
其中,所述稳定剂为十八烷基硫醇;所述去极化剂为硫酸氧钒;所述金盐为亚硫酸金钠。
其中,所述晶核细化剂为2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠;所述还原剂为L-半胱氨酸,且二者在使用时的质量浓度比为1:1,可以均匀促进新晶核生长位点,在抑制剂的协同下起到高致密平整镀金层生长。
其中,该金盐的制备方法如下(1g氯金酸为例):
第一:制备氢氧化金,将1g氯金酸溶解得到浓度为1g/L的溶液,加入高纯度大于99.9%的氧化铋3g左右,并可见白色和褐色的沉淀混合物;
第二:制备亚硫酸金钠,将步骤一得到沉淀混合物溶液进行过滤,过滤得到的滤饼加入到50毫升40g/L亚硫酸钠溶液中,在磁力搅拌下进行反应;
第三:通过抽滤方法将未反应的氯氧化铋沉淀物过滤,原反应物溶液加入0.02gEDTA-4Na作为稳定剂进行保存;
第四:原子吸收光谱分析亚硫酸金钠的合成率达95%。
其中,在金盐制备方法中步骤第一的具体条件为:氯金酸溶解过程中需要在磁力搅拌下进行,转速30转每分钟,温度常温,氧化铋以粉末形式通过直径为1mm口径漏斗垂直由上向下缓慢加入,其目的是防止形成氯化铋配合物。
其中,在金盐制备方法中第二步骤中具体条件是:磁力搅拌的速度为每分钟50-70转,温度设置在50-60℃,时间控制在20-30min。
本发明还提供了一种晶圆封装的无氰沉金化学镀方法,其具体步骤如下:
步骤1:基体前处理,包括镀件依次通过微蚀、纯水水洗、激光清洗、纯水水洗、氮气排氧、纯水水洗;
步骤2:镀件进入化学镀镍槽进行化学镀镍,保持常温;
步骤3:镀件经过纯水清洗三遍后再通过含铅活化剂的活化槽进行活化处理;
步骤4:活化后的镀件通过化学镀钛预镀一层阻挡层钛再经过纯水水洗;
步骤5:在氮气保护下,镀件进入装有由权利要求1-7任一项所述的环保型配液的沉金槽内进行沉金至完成。
其中,步骤1中激光清洗具体条件是:激光功率50w,激光波长1064nm,脉冲频率50-250KHz,环境湿度小于90%。
其中,步骤3中铅活化剂具体条件是:温度50-60℃,时间1-3min,其铅活化剂的组分包括稳定剂琥珀酸二钠0.08g/L和酒石酸钾钠0.15g/L,醋酸铅20mg/L以及协同剂三氯化铁30mg/L。
其中,步骤4中化学镀钛的具体条件是:温度80-90℃,时间20-30min,镀液pH保持在5.4-6.0,沉积速率在0.15-0.2μm/30min,化学镀钛的镀钛液包括硫酸钛1g/L、硫酸镍0.05g/L、次亚磷酸钠2g/L、聚乙二醇10000.05g/L、异硫脲丙磺酸内盐0.02g/L,该化学镀钛液不仅稳定性、分散性好,而且还形成钛镍合金微层,使得金在沉积过程中更加致密紧簇。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明提供的一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液及化学镀方法,存在以下优势:
1)金盐的制备过程中采用氧化铋去除氯离子原理,可以极大提高氢氧化金的转化率,从而实现高产量的亚硫酸金钠的制备,氧化铋成本低,温度设备要求低,且氧化铋在还可以回收利用,成本低且环保。
2)本发明中,采用复合抑制剂为异硫脲丙磺酸内盐、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸的复合物和复合加速剂为乙酰硫脲、硫酸铊和萘二磺酸复合物,且三者在使用时的质量浓度比为1:1:1及复合抑制剂可以决定晶面在金属表面的定向,由于金属表面的不均匀性,抑制剂可以优先吸附在沉积速率较大地晶面,采用复合加速剂不仅可以加速金的沉积还原,在抑制剂的协同下起到高致密平整镀金层生长。
3)本发明在化学镀镍前处理采用激光清洗,与传统化学清洗相比较具有环保优势,无磨损,无热效应,控制力度好,效率高等优势,不会因为有化学残留导致后续表面处理,化学清洗过程中表面活性剂吸附能力强,对于晶圆级清洗处理往往难免存在残留现象,激光清洗可以大大改善良率。
4)本发明的沉金镀液中还采用晶核细化剂2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠和还原剂L-半胱氨酸进行配比,且二者在使用时的质量浓度比为1:1,该二者在沉金过程可以均匀促进新晶核生长位点,提高金催化活性,促使金不断被持续还原。
5)本发明采用的化学镀工艺改进主要是在镀件经过镀镍之后镀上钛,来增加抗腐蚀性和抗原子互扩性,从而提高基体的使用寿命。
附图说明
图1为本发明三个实施例与对比实施例的实验测试结果图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明,下面根据文字及附图对本发明作进一步地描述。
为实现上述目的,本发明提供了一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液,包括以下质量浓度的组分:
金盐2-15g/L、复合加速剂30-60mg/L、络合剂5-20g/L、晶核细化剂20-60mg/L、还原剂20-60mg/L、稳定剂30-90mg/L、复合抑制剂5-15mg/L、分散剂35-70mg/L、去极化剂10-30mg/L
pH为6.0-7.0
操作温度25-35℃
所述复合抑制剂为异硫脲丙磺酸内盐、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸的复合物,在使用时异硫脲丙磺酸内盐、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸的质量浓度比为2:1,异硫脲丙磺酸内盐20-40mg/L、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸10-20mg/L;
所述复合加速剂为乙酰硫脲、硫酸铊和萘二磺酸复合物,且三者在使用时的质量浓度比为1:1:1;
所述pH控制由质量浓度5%的氢氧化钠和体积浓度5%浓硫酸的溶液进行调节;
所述分散剂为2-乙基己基硫酸钠;所述络合剂为1,2,4-三氮唑。
在本实施例中,所述稳定剂为十八烷基硫醇;所述去极化剂为硫酸氧钒;所述金盐为亚硫酸金钠。
在本实施例中,所述晶核细化剂为2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠;所述还原剂为L-半胱氨酸,且二者在使用时的质量浓度比为1:1,可以均匀促进新晶核生长位点,在抑制剂的协同下起到高致密平整镀金层生长。
在本实施例中,该金盐的制备方法如下(1g氯金酸为例):
第一:制备氢氧化金,将1g氯金酸溶解得到浓度为1g/L的溶液,加入高纯度大于99.9%的氧化铋3g左右,并可见白色和褐色的沉淀混合物;
第二:制备亚硫酸金钠,将步骤一得到沉淀混合物溶液进行过滤,过滤得到的滤饼加入到50毫升40g/L亚硫酸钠溶液中,在磁力搅拌下进行反应;
第三:通过抽滤方法将未反应的氯氧化铋沉淀物过滤,原反应物溶液加入0.02gEDTA-4Na作为稳定剂进行保存;
第四:原子吸收光谱分析亚硫酸金钠的合成率达95%。
其中,在金盐制备方法中步骤第一的具体条件为:氯金酸溶解过程中需要在磁力搅拌下进行,转速30转每分钟,温度常温,氧化铋以粉末形式通过直径为1mm口径漏斗垂直由上向下缓慢加入,其目的是防止形成氯化铋配合物。
在本实施例中,在金盐制备方法中第二步骤中具体条件是:磁力搅拌的速度为每分钟50-70转,温度设置在50-60℃,时间控制在20-30min。
本发明还提供了一种晶圆封装的无氰沉金化学镀方法,其具体步骤如下:
步骤1:基体前处理,包括镀件依次通过微蚀、纯水水洗、激光清洗、纯水水洗、氮气排氧、纯水水洗;
步骤2:镀件进入化学镀镍槽进行化学镀镍,保持常温;
步骤3:镀件经过纯水清洗三遍后再通过含铅活化剂的活化槽进行活化处理;
步骤4:活化后的镀件通过化学镀钛预镀一层阻挡层钛再经过纯水水洗;
步骤5:在氮气保护下,镀件进入装有由权利要求1-7任一项所述的环保型配液的沉金槽内进行沉金至完成。
在本实施例中,步骤1中激光清洗具体条件是:激光功率50w,激光波长1064nm,脉冲频率50-250KHz,环境湿度小于90%。
在本实施例中,步骤3中铅活化剂具体条件是:温度50-60℃,时间1-3min,其铅活化剂的组分包括稳定剂琥珀酸二钠0.08g/L和酒石酸钾钠0.15g/L,醋酸铅20mg/L以及协同剂三氯化铁30mg/L。
在本实施例中,步骤4中化学镀钛的具体条件是:温度80-90℃,时间20-30min,镀液pH保持在5.4-6.0,沉积速率在0.15-0.2μm/30min,化学镀钛的镀钛液包括硫酸钛1g/L、硫酸镍0.05g/L、次亚磷酸钠2g/L、聚乙二醇10000.05g/L、异硫脲丙磺酸内盐0.02g/L,该化学镀钛液不仅稳定性、分散性好,而且还形成钛镍合金微层,使得金在沉积过程中更加致密紧簇。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明提供的一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液及化学镀方法,存在以下优势:
1)金盐的制备过程中采用氧化铋去除氯离子原理,可以极大提高氢氧化金的转化率,从而实现高产量的亚硫酸金钠的制备,氧化铋成本低,温度设备要求低,且氧化铋在还可以回收利用,成本低且环保。
2)本发明中,采用复合抑制剂为异硫脲丙磺酸内盐、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸的复合物和复合加速剂为乙酰硫脲、硫酸铊和萘二磺酸复合物,且三者在使用时的质量浓度比为1:1:1及复合抑制剂可以决定晶面在金属表面的定向,由于金属表面的不均匀性,抑制剂可以优先吸附在沉积速率较大地晶面,采用复合加速剂不仅可以加速金的沉积还原,在抑制剂的协同下起到高致密平整镀金层生长。
3)本发明在化学镀镍前处理采用激光清洗,与传统化学清洗相比较具有环保优势,无磨损,无热效应,控制力度好,效率高等优势,不会因为有化学残留导致后续表面处理,化学清洗过程中表面活性剂吸附能力强,对于晶圆级清洗处理往往难免存在残留现象,激光清洗可以大大改善良率。
4)本发明的沉金镀液中还采用晶核细化剂2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠和还原剂L-半胱氨酸进行配比,且二者在使用时的质量浓度比为1:1,该二者在沉金过程可以均匀促进新晶核生长位点,提高金催化活性,促使金不断被持续还原。
5)本发明采用的化学镀工艺改进主要是在镀件经过镀镍之后镀上钛,来增加抗腐蚀性和抗原子互扩性,从而提高基体的使用寿命。
以下为本发明的几个具体实施例
实验测试评判标准如下:
1、以五片基材作为测试对象比较外观光亮性金瘤,均匀性作为比较,由此可得:极值与平均值的比值在0-5%内,且光亮无金瘤为优;极值与平均值的比值在5-10%内,光亮,偶见少许金瘤为良;极值与平均值的比值在10-15%内且颜色稍微发暗,有明显金瘤产生为较差;极值与平均值的比值在15-25%内发黑,有色差为差;极值与平均值的比值在25%以上为很差。
2、实验量为5片,表面有无折镀裂痕现象,致密平整无裂纹折镀为优;偶见细微裂纹,非常小要在3000倍SEM才能观察到的为良;裂纹较大一般放大1000倍可见为较差;圆柱上金面裂纹较多,500倍可见为差;金面发裂纹200倍及以下可见为很差。
3、金缸稳定性,实验量为5个槽液,正常开槽使用,时间周期为半年,优表示半年内溶液清澈透明,不变色;良表示半年内溶液清澈,但是槽壁上稍有红色固体析出;较差表示半年内溶液有点发红;差表示半年内溶液明显发红,且浑浊很差表示半年内溶液浑浊变色严重。
实施例1
一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液,以每升槽液计:
余量为水
pH为6.5
操作温度30℃
时间30min
通过图1可以看出:在实施例1中,得到测试结果为:沉金层均匀性光亮性优,折镀裂纹为优,金缸稳定性为优。
实施例2
一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液,以每升槽液计:
余量为水
pH为6
操作温度30℃
时间30min
通过图1可以看出:在实施例2中,得到测试结果为:沉金层均匀性光亮性优,折镀裂纹为优,金缸稳定性为优。
实施例3
一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液,以每升槽液计:
余量为水
pH为6.5
操作温度30℃
时间30min
通过图1可以看出:在实施例3中,得到测试结果为:沉金层均匀性光亮性优,折镀裂纹为优,金缸稳定性为优。
对比例
一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液,以每升槽液计:
金盐 2g/L
1,2,4-三氮唑 5g/L
硫酸氧钒 20mg/L
余量为水
pH为6.5
操作温度30℃
时间30min
通过图1可以看出:在对比例中,与实施例相比,对比例缺少稳定剂、分散剂、加速剂以及抑制剂、还原剂和晶核细化剂,得到测试结果为沉金层均匀性光亮性差,折镀裂纹为差,金缸稳定性为差。
上述的三个本案实施例子和对比实施例进行对比可以看出,该发明得到的金镀层没有色差,镀层致密、平整,不会发生脆性折镀,有裂纹等现象,而且金缸稳定性优良达到半年内不会出现浑浊、变色等问题,本配方所采用的的试剂均属环保型。
以上公开的仅为本发明的实施例,但是本发明并非局限于此,任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液,其特征在于,包括以下质量浓度的组分:
金盐2-15g/L、复合加速剂30-60mg/L、络合剂5-20g/L、晶核细化剂20-60mg/L、还原剂20-60mg/L、稳定剂30-90mg/L、复合抑制剂5-15mg/L、分散剂35-70mg/L、去极化剂10-30mg/L;
pH为6.0-7.0
操作温度25-35℃
所述复合抑制剂为异硫脲丙磺酸内盐、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸的复合物,在使用时异硫脲丙磺酸内盐、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸的质量浓度比为2:1,且异硫脲丙磺酸内盐20-40mg/L、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸10-20mg/L;
所述复合加速剂为乙酰硫脲、硫酸铊和萘二磺酸复合物,且三者在使用时的质量浓度比为1:1:1;
所述pH控制由质量浓度10%的氢氧化钠和体积浓度10%浓硫酸的溶液进行调节;
所述分散剂为2-乙基己基硫酸钠;所述络合剂为1,2,4-三氮唑。
2.根据权利要求1所述的一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液,其特征在于,所述稳定剂为十八烷基硫醇;所述去极化剂为硫酸氧钒;所述金盐为亚硫酸金钠。
3.根据权利要求1所述的一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液,其特征在于,所述晶核细化剂为2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠;所述还原剂为L-半胱氨酸,且二者在使用时的质量浓度比为1:1。
4.根据权利要求3所述的一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液,其特征在于,该金盐的制备方法如下,以1g氯金酸计:
第一:制备氢氧化金,将1g氯金酸溶解得到浓度为1g/L的溶液,加入纯度大于99.9%的高纯度氧化铋3g左右,并可见白色和褐色的沉淀混合物;
第二:制备亚硫酸金钠,将步骤一得到沉淀混合物溶液进行过滤,过滤得到的滤饼加入到50毫升40g/L亚硫酸钠溶液中,在磁力搅拌下进行反应;
第三:通过抽滤方法将未反应的氯氧化铋沉淀物过滤,原反应物溶液加入0.02g EDTA-4Na作为稳定剂进行保存;
第四:原子吸收光谱分析亚硫酸金钠的合成率达95%。
5.根据权利要求4所述的一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液,其特征在于,金盐制备方法中的第一步骤具体条件为:氯金酸溶解过程中需要在磁力搅拌下进行,转速30转每分钟,温度常温,氧化铋以粉末形式通过直径为1mm口径漏斗垂直由上向下缓慢加入。
6.根据权利要求4所述的一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液,其特征在于;金盐制备方法中的第二步骤中具体条件是:磁力搅拌的速度为每分钟50-70转,温度设置在50-60℃,时间控制在20-30min。
7.一种晶圆封装的无氰沉金化学镀方法,其特征在于,该化学镀方法具体步骤如下:
步骤1:基体前处理,包括镀件依次通过微蚀、纯水水洗、激光清洗、纯水水洗、氮气排氧、纯水水洗;
步骤2:镀件进入沉镍槽进行化学镀镍,保持常温;
步骤3:镀件经过纯水清洗三遍后再通过含铅活化剂的活化槽进行活化处理;
步骤4:活化后的镀件通过化学镀钛预镀一层阻挡层钛再经过纯水水洗;
步骤5:在氮气保护下,镀件进入装有由权利要求1-7任一项所述的环保型配液的沉金槽内进行沉金至完成。
8.根据权利要求7所述的一种晶圆封装的无氰沉金化学镀方法,其特征在于,步骤1中激光清洗具体条件是:激光功率50w,激光波长1064nm,脉冲频率50-250KHz,环境湿度小于90%。
9.根据权利要求7所述的一种晶圆封装的无氰沉金化学镀方法,其特征在于,步骤3中使用铅活化剂具体条件是:温度50-60℃,时间1-3min,其铅活化剂的组分包括稳定剂琥珀酸二钠0.08g/L和酒石酸钾钠0.15g/L,醋酸铅20mg/L以及协同剂三氯化铁30mg/L。
10.根据权利要求7所述的一种晶圆封装的无氰沉金化学镀方法,其特征在于,步骤4中化学镀钛的具体条件是:温度80-90℃,时间20-30min,镀液pH保持在5.4-6.0,沉积速率在0.15-0.2μm/30min,化学镀钛的镀钛液包括硫酸钛1g/L、硫酸镍0.05g/L、次亚磷酸钠2g/L、聚乙二醇10000.05g/L、异硫脲丙磺酸内盐0.02g/L。
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