CN115198257B - 一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液及化学镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液及化学镀方法。该配液包括以下质量浓度的组分：金盐2‑15g/L、复合加速剂30‑60mg/L、络合剂5‑20g/L、晶核细化剂20‑60mg/L、还原剂20‑60mg/L、稳定剂30‑90mg/L、复合抑制剂5‑15mg/L、分散剂35‑70mg/L、去极化剂10‑30mg/L。该发明得到的金镀层无色差，致密平整，无脆性折镀及裂纹等现象，金缸稳定性优良达到半年以上不会出现发红等问题，本配方所采用的试剂均属环保型。
Description
技术领域
本发明涉及化学镀金技术领域，尤其涉及一种应用于晶圆级封装的无氰沉金配方及其沉金工艺。
背景技术
金具有优异的防变色能力、可焊性和导电性，广泛应用于电子行业，因其保持时间长深受各大商家的喜爱，尤其在高精密度的晶圆级化学镀表面处理等方面局具有很大优势。
目前市场上应用较多的仍然是氰化镀金，氰化镀金稳定性好，化学镀过程中分散性好，但是在酸性条件体系中，氰化物易挥发成剧毒氰化氢，对环境和工人的安全存在巨大安全隐患，研究无氰沉金形势严峻，然而目前具有无氰沉金镀液均存在稳定性差，易变色等问题。
另外，在专利CN101906649B和专利CN113416987A等研究者均以氯金酸为金盐，由于氯金酸是三价金，其氧化能力强和稳定性弱，一方面会与镍直接发生置换，导致镍腐蚀严重，另一方面，氯金酸酸度高且含有大量氯离子，会对设备，基材包括镍层等造成腐蚀十分严重，进而影响整个产品性能。
因此，为了顺应环保需求，同时满足工业生产，本发明提出一种既环保又稳定，且能得到优异的沉金层的配方及化学镀方法。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液及化学镀方法，该发明得到的金镀层无色差，致密平整，无脆性折镀，有裂纹等现象，金缸稳定性优良达到半年以上均不会出现发红等问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液，包括以下质量浓度的组分：
金盐2-15g/L、复合加速剂30-60mg/L、络合剂5- 20g/L、晶核细化剂 20-60mg/L、还原剂20-60mg/L、稳定剂30-90mg/L、复合抑制剂5-15mg/L、分散剂35-70mg/L、去极化剂10-30mg/L
pH为6.0-7.0
操作温度25-35℃
所述复合抑制剂为异硫脲丙磺酸内盐、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸的复合物, 在使用时异硫脲丙磺酸内盐、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸的质量浓度比为2:1，异硫脲丙磺酸内盐20-40mg/L、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸10-20mg/L，采用复合抑制剂之间的协同效果可以极大提高镀层的均匀平整性，解决单一抑制剂局限性；
所述复合加速剂为乙酰硫脲、硫酸铊和萘二磺酸复合物，且三者在使用时的质量浓度比为1:1:1，采用复合加速剂不仅可以加速金的沉积还原，同时提高金催化活性，促使金不断被持续还原；
所述pH控制由质量浓度5%的氢氧化钠和体积浓度5%浓硫酸的溶液进行调节；
所述分散剂为2-乙基己基硫酸钠；所述络合剂为1,2,4-三氮唑。
其中，所述稳定剂为十八烷基硫醇；所述去极化剂为硫酸氧钒；所述金盐为亚硫酸金钠。
其中，所述晶核细化剂为2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基) 磷酸酯钠；所述还原剂为L-半胱氨酸，且二者在使用时的质量浓度比为1:1，可以均匀促进新晶核生长位点，在抑制剂的协同下起到高致密平整镀金层生长。
其中，该金盐的制备方法如下（1g氯金酸为例）：
第一：制备氢氧化金，将1g氯金酸溶解得到浓度为1g/L的溶液，加入高纯度大于99.9%的氧化铋3g左右，并可见白色和褐色的沉淀混合物；
第二：制备亚硫酸金钠，将步骤一得到沉淀混合物溶液进行过滤，过滤得到的滤饼加入到50毫升40g/L亚硫酸钠溶液中，在磁力搅拌下进行反应；
第三：通过抽滤方法将未反应的氯氧化铋沉淀物过滤，原反应物溶液加入0.02gEDTA-4Na作为稳定剂进行保存；
第四：原子吸收光谱分析亚硫酸金钠的合成率达95%。
其中，在金盐制备方法中步骤第一的具体条件为：氯金酸溶解过程中需要在磁力搅拌下进行，转速30转每分钟，温度常温，氧化铋以粉末形式通过直径为1mm口径漏斗垂直由上向下缓慢加入，其目的是防止形成氯化铋配合物。
其中，在金盐制备方法中第二步骤中具体条件是：磁力搅拌的速度为每分钟50-70转，温度设置在50-60℃，时间控制在20-30min。
本发明还提供了一种晶圆封装的无氰沉金化学镀方法，其具体步骤如下：
步骤1：基体前处理，包括镀件依次通过微蚀、纯水水洗、激光清洗、纯水水洗、氮气排氧、纯水水洗；
步骤2：镀件进入化学镀镍槽进行化学镀镍，保持常温；
步骤3：镀件经过纯水清洗三遍后再通过含铅活化剂的活化槽进行活化处理；
步骤4：活化后的镀件通过化学镀钛预镀一层阻挡层钛再经过纯水水洗；
步骤5：在氮气保护下，镀件进入装有由上述的环保型配液的沉金槽内进行沉金至完成。
其中，步骤1中激光清洗具体条件是：激光功率50w，激光波长1064nm，脉冲频率50-250KHz，环境湿度小于90%。
其中，步骤3中铅活化剂具体条件是：温度50-60℃，时间1-3min，其铅活化剂的组分包括稳定剂琥珀酸二钠0.08g/L和酒石酸钾钠0.15g/L，醋酸铅20mg/L以及协同剂三氯化铁30mg/L。
其中，步骤4中化学镀钛的具体条件是：温度80-90℃，时间20-30min，镀液pH保持在5.4-6.0，沉积速率在0.15-0.2μm/30min，化学镀钛的镀钛液包括硫酸钛1g/L、硫酸镍0.05g/L、次亚磷酸钠2g/L、聚乙二醇1000 0.05g/L、异硫脲丙磺酸内盐0.02g/L，该化学镀钛液不仅稳定性、分散性好，而且还形成钛镍合金微层，使得金在沉积过程中更加致密紧簇。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液及化学镀方法，存在以下优势：
1）金盐的制备过程中采用氧化铋去除氯离子原理，可以极大提高氢氧化金的转化率，从而实现高产量的亚硫酸金钠的制备，氧化铋成本低，温度设备要求低，且氧化铋在还可以回收利用，成本低且环保。
2）本发明中，采用复合抑制剂为异硫脲丙磺酸内盐、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸的复合物和复合加速剂为乙酰硫脲、硫酸铊和萘二磺酸复合物，且三者在使用时的质量浓度比为1:1:1及复合抑制剂可以决定晶面在金属表面的定向，由于金属表面的不均匀性，抑制剂可以优先吸附在沉积速率较大地晶面，采用复合加速剂不仅可以加速金的沉积还原，在抑制剂的协同下起到高致密平整镀金层生长。
3）本发明在化学镀镍前处理采用激光清洗，与传统化学清洗相比较具有环保优势，无磨损，无热效应，控制力度好，效率高等优势，不会因为有化学残留导致后续表面处理，化学清洗过程中表面活性剂吸附能力强，对于晶圆级清洗处理往往难免存在残留现象，激光清洗可以大大改善良率。
4)本发明的沉金镀液中还采用晶核细化剂2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠和还原剂L-半胱氨酸进行配比，且二者在使用时的质量浓度比为1:1，该二者在沉金过程可以均匀促进新晶核生长位点，提高金催化活性，促使金不断被持续还原。
5）本发明采用的化学镀工艺改进主要是在镀件经过镀镍之后镀上钛，来增加抗腐蚀性和抗原子互扩性，从而提高基体的使用寿命。
附图说明
图1为本发明三个实施例与对比实施例的实验测试结果图。
实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面根据文字及附图对本发明作进一步地描述。
为实现上述目的，本发明提供了一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液，包括以下质量浓度的组分：
金盐2-15g/L、复合加速剂30-60mg/L、络合剂5- 20g/L、晶核细化剂 20-60mg/L、还原剂20-60mg/L、稳定剂30-90mg/L、复合抑制剂5-15mg/L、分散剂35-70mg/L、去极化剂10-30mg/L
pH为6.0-7.0
操作温度25-35℃
所述复合抑制剂为异硫脲丙磺酸内盐、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸的复合物, 在使用时异硫脲丙磺酸内盐、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸的质量浓度比为2:1，异硫脲丙磺酸内盐20-40mg/L、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸10-20mg/L；
所述复合加速剂为乙酰硫脲、硫酸铊和萘二磺酸复合物，且三者在使用时的质量浓度比为1:1:1；
所述pH控制由质量浓度5%的氢氧化钠和体积浓度5%浓硫酸的溶液进行调节；
所述分散剂为2-乙基己基硫酸钠；所述络合剂为1,2,4-三氮唑。
在本实施例中，所述稳定剂为十八烷基硫醇；所述去极化剂为硫酸氧钒；所述金盐为亚硫酸金钠。
在本实施例中，所述晶核细化剂为2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基) 磷酸酯钠；所述还原剂为L-半胱氨酸，且二者在使用时的质量浓度比为1:1，可以均匀促进新晶核生长位点，在抑制剂的协同下起到高致密平整镀金层生长。
在本实施例中，该金盐的制备方法如下（1g氯金酸为例）：
第一：制备氢氧化金，将1g氯金酸溶解得到浓度为1g/L的溶液，加入高纯度大于99.9%的氧化铋3g左右，并可见白色和褐色的沉淀混合物；
第二：制备亚硫酸金钠，将步骤一得到沉淀混合物溶液进行过滤，过滤得到的滤饼加入到50毫升40g/L亚硫酸钠溶液中，在磁力搅拌下进行反应；
第三：通过抽滤方法将未反应的氯氧化铋沉淀物过滤，原反应物溶液加入0.02gEDTA-4Na作为稳定剂进行保存；
第四：原子吸收光谱分析亚硫酸金钠的合成率达95%。
其中，在金盐制备方法中步骤第一的具体条件为：氯金酸溶解过程中需要在磁力搅拌下进行，转速30转每分钟，温度常温，氧化铋以粉末形式通过直径为1mm口径漏斗垂直由上向下缓慢加入，其目的是防止形成氯化铋配合物。
在本实施例中，在金盐制备方法中第二步骤中具体条件是：磁力搅拌的速度为每分钟50-70转，温度设置在50-60℃，时间控制在20-30min。
本发明还提供了一种晶圆封装的无氰沉金化学镀方法，其具体步骤如下：
步骤1：基体前处理，包括镀件依次通过微蚀、纯水水洗、激光清洗、纯水水洗、氮气排氧、纯水水洗；
步骤2：镀件进入化学镀镍槽进行化学镀镍，保持常温；
步骤3：镀件经过纯水清洗三遍后再通过含铅活化剂的活化槽进行活化处理；
步骤4：活化后的镀件通过化学镀钛预镀一层阻挡层钛再经过纯水水洗；
步骤5：在氮气保护下，镀件进入装有上述的环保型配液的沉金槽内进行沉金至完成。
在本实施例中，步骤1中激光清洗具体条件是：激光功率50w，激光波长1064nm，脉冲频率50-250KHz，环境湿度小于90%。
在本实施例中，步骤3中铅活化剂具体条件是：温度50-60℃，时间1-3min，其铅活化剂的组分包括稳定剂琥珀酸二钠0.08g/L和酒石酸钾钠0.15g/L，醋酸铅20mg/L以及协同剂三氯化铁30mg/L。
在本实施例中，步骤4中化学镀钛的具体条件是：温度80-90℃，时间20-30min，镀液pH保持在5.4-6.0，沉积速率在0.15-0.2μm/30min，化学镀钛的镀钛液包括硫酸钛1g/L、硫酸镍0.05g/L、次亚磷酸钠2g/L、聚乙二醇1000 0.05g/L、异硫脲丙磺酸内盐0.02g/L，该化学镀钛液不仅稳定性、分散性好，而且还形成钛镍合金微层，使得金在沉积过程中更加致密紧簇。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液及化学镀方法，存在以下优势：
1）金盐的制备过程中采用氧化铋去除氯离子原理，可以极大提高氢氧化金的转化率，从而实现高产量的亚硫酸金钠的制备，氧化铋成本低，温度设备要求低，且氧化铋在还可以回收利用，成本低且环保。
2）本发明中，采用复合抑制剂为异硫脲丙磺酸内盐、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸的复合物和复合加速剂为乙酰硫脲、硫酸铊和萘二磺酸复合物，且三者在使用时的质量浓度比为1:1:1及复合抑制剂可以决定晶面在金属表面的定向，由于金属表面的不均匀性，抑制剂可以优先吸附在沉积速率较大地晶面，采用复合加速剂不仅可以加速金的沉积还原，在抑制剂的协同下起到高致密平整镀金层生长。
3）本发明在化学镀镍前处理采用激光清洗，与传统化学清洗相比较具有环保优势，无磨损，无热效应，控制力度好，效率高等优势，不会因为有化学残留导致后续表面处理，化学清洗过程中表面活性剂吸附能力强，对于晶圆级清洗处理往往难免存在残留现象，激光清洗可以大大改善良率。
4)本发明的沉金镀液中还采用晶核细化剂2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠和还原剂L-半胱氨酸进行配比，且二者在使用时的质量浓度比为1:1，该二者在沉金过程可以均匀促进新晶核生长位点，提高金催化活性，促使金不断被持续还原。
5）本发明采用的化学镀工艺改进主要是在镀件经过镀镍之后镀上钛，来增加抗腐蚀性和抗原子互扩性，从而提高基体的使用寿命。
以下为本发明的几个具体实施例
实验测试评判标准如下：
1、以五片基材作为测试对象比较外观光亮性金瘤，均匀性作为比较，由此可得：极值与平均值的比值在0-5%内，且光亮无金瘤为优；极值与平均值的比值在5-10%内，光亮，偶见少许金瘤为良；极值与平均值的比值在10-15%内且颜色稍微发暗，有明显金瘤产生为较差；极值与平均值的比值在15-25%内发黑，有色差为差；极值与平均值的比值在25%以上为很差。
2、实验量为5片，表面有无折镀裂痕现象，致密平整无裂纹折镀为优；偶见细微裂纹，非常小要在3000倍SEM才能观察到的为良；裂纹较大一般放大1000倍可见为较差；圆柱上金面裂纹较多，500倍可见为差；金面发裂纹200倍及以下可见为很差。
3、金缸稳定性，实验量为5个槽液，正常开槽使用，时间周期为半年，优表示半年内溶液清澈透明，不变色；良表示半年内溶液清澈，但是槽壁上稍有红色固体析出；较差表示半年内溶液有点发红；差表示半年内溶液明显发红，且浑浊很差表示半年内溶液浑浊变色严重。
实施例
一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液，以每升槽液计：
金盐 2g/L
异硫脲丙磺酸内盐 20mg/L、
黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸 10mg/L
乙酰硫脲 5mg/L
硫酸铊 5mg/L
萘二磺酸 5mg/L
2-乙基己基硫酸钠 35mg/L
1,2,4-三氮唑 5g/L
十八烷基硫醇 30mg/L
2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基) 磷酸酯钠20mg/L
L-半胱氨酸 20mg/L
硫酸氧钒 10mg/L
余量为水
pH为6.5
操作温度30℃
时间30min
通过图1可以看出：在实施例1中，得到测试结果为：沉金层均匀性光亮性优，折镀裂纹为优，金缸稳定性为优。
实施例
一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液，以每升槽液计：
金盐 6g/L
异硫脲丙磺酸内盐 30mg/L、
黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸 15mg/L
乙酰硫脲 10mg/L
硫酸铊 10mg/L
萘二磺酸 10mg/L
2-乙基己基硫酸钠 40mg/L
1,2,4-三氮唑 10g/L
十八烷基硫醇 30mg/L
2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基) 磷酸酯钠40mg/L
L-半胱氨酸 40mg/L
硫酸氧钒 10mg/L
余量为水
pH为6
操作温度30℃
时间30min
通过图1可以看出：在实施例2中，得到测试结果为：沉金层均匀性光亮性优，折镀裂纹为优，金缸稳定性为优。
实施例
一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液，以每升槽液计：
金盐 2g/L
异硫脲丙磺酸内盐 20mg/L、
黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸 10mg/L
乙酰硫脲 15mg/L
硫酸铊 15mg/L
萘二磺酸 15mg/L
2-乙基己基硫酸钠 60mg/L
1,2,4-三氮唑 5g/L
十八烷基硫醇 30mg/L
2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基) 磷酸酯钠60mg/L
L-半胱氨酸 60mg/L
硫酸氧钒 10mg/L
余量为水
pH为6.5
操作温度30℃
时间30min
通过图1可以看出：在实施例3中，得到测试结果为：沉金层均匀性光亮性优，折镀裂纹为优，金缸稳定性为优。
对比例
一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液，以每升槽液计：
金盐 2g/L
1,2,4-三氮唑 5g/L
硫酸氧钒 20mg/L
余量为水
pH为6.5
操作温度30℃
时间30min
通过图1可以看出：在对比例中，与实施例相比，对比例缺少稳定剂、分散剂、加速剂以及抑制剂、还原剂和晶核细化剂，得到测试结果为沉金层均匀性光亮性差，折镀裂纹为差，金缸稳定性为差。
上述的三个本案实施例子和对比实施例进行对比可以看出，该发明得到的金镀层没有色差，镀层致密、平整，不会发生脆性折镀，有裂纹等现象，而且金缸稳定性优良达到半年内不会出现浑浊、变色等问题，本配方所采用的的试剂均属环保型。
以上公开的仅为本发明的实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液，其特征在于，包括以下质量浓度的组分：
金盐2-15g/L、复合加速剂30-60mg/L、络合剂5- 20g/L、晶核细化剂 20-60mg/L、还原剂20-60mg/L、稳定剂30-90mg/L、复合抑制剂5-15mg/L、分散剂35-70mg/L、去极化剂10-30mg/L；
pH为6.0-7.0
所述复合抑制剂为异硫脲丙磺酸内盐、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸的复合物, 在使用时异硫脲丙磺酸内盐、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸的质量浓度比为2:1，且异硫脲丙磺酸内盐20-40mg/L、黄原酸乙酯-S-丙烷磺酸10-20mg/L；
所述复合加速剂为乙酰硫脲、硫酸铊和萘二磺酸复合物，且三者在使用时的质量浓度比为1:1:1；
所述pH控制由质量浓度10%的氢氧化钠和体积浓度10%浓硫酸的溶液进行调节；
所述分散剂为2-乙基己基硫酸钠；所述络合剂为1,2,4-三氮唑；
所述稳定剂为十八烷基硫醇；所述去极化剂为硫酸氧钒；所述金盐为亚硫酸金钠；所述晶核细化剂为2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基) 磷酸酯钠；所述还原剂为L-半胱氨酸，且二者在使用时的质量浓度比为1:1。
2.根据权利要求1所述的一种晶圆封装的无氰沉金环保型配液，其特征在于，该金盐的制备方法如下，以1g氯金酸计：
第一：制备氢氧化金，将1g氯金酸溶解得到浓度为1g/L的溶液，加入纯度大于99.9%的高纯度氧化铋3g左右，并可见白色和褐色的沉淀混合物；
第二：制备亚硫酸金钠，将步骤一得到沉淀混合物溶液进行过滤，过滤得到的滤饼加入到50毫升40g/L亚硫酸钠溶液中，在磁力搅拌下进行反应；
第三：通过抽滤方法将未反应的氯氧化铋沉淀物过滤，原反应物溶液加入0.02g EDTA-4Na作为稳定剂进行保存；
第四：原子吸收光谱分析亚硫酸金钠的合成率达95%；
金盐制备方法中的第一步骤具体条件为：氯金酸溶解过程中需要在磁力搅拌下进行，转速30转每分钟，温度常温，氧化铋以粉末形式通过直径为1mm口径漏斗垂直由上向下缓慢加入；
金盐制备方法中的第二步骤中具体条件是：磁力搅拌的速度为每分钟50-70转，温度设置在50-60℃，时间控制在20-30min。
3.一种晶圆封装的无氰沉金化学镀方法，其特征在于，该化学镀方法具体步骤如下：
步骤1：基体前处理，包括镀件依次通过微蚀、纯水水洗、激光清洗、纯水水洗、氮气排氧、纯水水洗；
步骤2：镀件进入沉镍槽进行化学镀镍，保持常温；
步骤3：镀件经过纯水清洗三遍后再通过含铅活化剂的活化槽进行活化处理；
步骤4：活化后的镀件通过化学镀钛预镀一层阻挡层钛再经过纯水水洗；
步骤5：在氮气保护下，镀件进入装有由权利要求1-2任一项所述的环保型配液的沉金槽内进行沉金至完成；
步骤1中激光清洗具体条件是：激光功率50w，激光波长1064nm，脉冲频率50-250KHz，环境湿度小于90%；
步骤3中使用铅活化剂具体条件是：温度50-60℃，时间1-3min，其铅活化剂的组分包括稳定剂琥珀酸二钠0.08g/L和酒石酸钾钠0.15g/L，醋酸铅20mg/L以及协同剂三氯化铁30mg/L；
步骤4中化学镀钛的具体条件是：温度80-90℃，时间20-30min，镀液pH保持在5.4-6.0，沉积速率在0.15-0.2μm/30min，化学镀钛的镀钛液包括硫酸钛1g/L、硫酸镍0.05g/L、次亚磷酸钠2g/L、聚乙二醇10000.05g/L、异硫脲丙磺酸内盐0.02g/L。
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- 2022-07-12 CN CN202210822718.3A patent/CN115198257B/zh active Active
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