CN101723678A

CN101723678A - 一种燃烧合成制备新型导电陶瓷蒸发舟的方法

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Publication number: CN101723678A
Application number: CN200910073412A
Authority: CN
Inventors: 郑永挺; 赫晓东
Original assignee: Harbin Institute of Technology
Current assignee: Harbin Institute of Technology
Priority date: 2009-12-14
Filing date: 2009-12-14
Publication date: 2010-06-09
Anticipated expiration: 2029-12-14
Also published as: CN101723678B

Abstract

一种燃烧合成制备导电陶瓷蒸发舟的方法，它涉及一种制备导电陶瓷蒸发舟的方法。本发明解决了现有导电陶瓷蒸发舟的导电陶瓷材料的制备方法能耗大、成本高、生产周期长，及大块导电陶瓷蒸发舟的材料的均匀性差的问题。方法是：一、称取原料；二、将原料混合球磨；三、加压成型得预制坯体，然后点火使预制坯体发生自蔓延燃烧反应得导电陶瓷复合材料；四、切削、加工得导电陶瓷蒸发舟。本发明的方法能耗小、成本低、反应在几分钟内完成、生产周期短，采用热等静压方法对材料加压，得到的复合材料均匀性好，进而得到蒸发舟均匀性好。能够制作直径为40～200mm、长度为50～1000mm的大尺寸的导电陶瓷蒸发舟的材料。

Description

一种燃烧合成制备新型导电陶瓷蒸发舟的方法

技术领域

本发明涉及一种制备新型导电陶瓷蒸发舟的方法。

背景技术

导电蒸发舟是真空镀膜工业的关键消耗材料。进口蒸发舟的使用寿命约12小时，蒸发舟作为一次性易耗品，年需求量为数百万万支，具有广阔的市场前景。在金属蒸镀行业中，第一代蒸发舟材料是石墨，但它易被液铝腐蚀，寿命非常短。后来在石墨表面涂覆象TiC、HfC、TaC等的保护涂层后，石墨舟的寿命也仅有几小时。目前工业上主要应用BN-TiB₂第二代蒸发舟材料，结合BN对铝液的耐蚀性和TiB₂的优良导电性能，具有良好的使用性能。但在极端的使用环境下，在高温铝液的腐蚀下，其寿命也仅十几小时。

AlN-BN-TiB₂是新一代蒸发舟材料。由于铝液对氮化铝(AlN)腐蚀极小，以AlN替代部分BN，可大幅提高复合陶瓷表面耐磨性和抗粉化性，增加抗气氛潮湿、抗液铝腐蚀性，还可增加材料的强度。为易于机械加工和增加抗热震性，仍保留部分BN。AlN-BN-TiB₂陶瓷的电阻率具有正温度系数，其耐腐蚀性对蒸发舟的使用寿命具有关键性的影响，可大幅提高蒸发舟的使用寿命。另外，AlN-TiB₂导电陶瓷，其具有高强度、高硬度，亦可作为耐高温、耐磨、耐腐蚀的导电陶瓷应用于蒸发舟材料领域。

目前工业上制备导电蒸发舟用的导电陶瓷复合材料主要采用热压方法制造。如将BN、TiB₂等陶瓷粉末按比例混合后，在高温高压下长时间热压烧结，获得致密产品。该方法的优点是可以获得高致密度的产品。工艺的难点在于，为提高产量，在压制大尺寸块体材料时，由于单向加压，压力传递存在一定的不均匀性，产物易产生不均匀性(各向异性)。同时该方法需要长时间的高温高热，耗能大，成本高；还有生产周期长，一般需要几个小时。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有新型导电陶瓷蒸发舟的材料的制备方法能耗大、成本高、生产周期长，及大块导电陶瓷蒸发舟的材料的均匀性差的问题，本发明提供了燃烧合成制备新型导电陶瓷蒸发舟的方法。

本发明一种燃烧合成制备新型导电陶瓷蒸发舟的方法是通过以下步骤实现的：一、将原料A经干燥处理后放入球磨罐中球磨12～24h，控制球磨速率为100～300转/分钟，球料质量比为3∶1，得混合粉末，其中原料A按重量份数比由20～80份的铝粉和30～80份的二硼化钛组成；二、将混合粉末装入橡胶袋或乳胶袋，在8～30MPa的压力下利用冷等静压成型得预制坯体，控制预制坯体的孔隙率为30～50％，然后将预制坯体放入通有循环冷却水的密闭压力容器中，然后充入高压氮气使密闭容器中施加在预制坯体上的压力为20～500MPa，然后点火使预制坯体发生自蔓延燃烧反应，反应结束后随炉冷却得导电陶瓷复合材料；三、将步骤二得到的导电陶瓷材料进行切割、加工成型得到导电陶瓷蒸发舟。

本发明步骤一中原料A在放入球磨罐球磨之前，再放入干燥处理后的原料B，原料B按重量份数由为5～60份的碳化硼和5～40份的硅粉，或者由5～60份的碳化硼和5～40份钛粉组成，干燥处理为在60～150℃、低于1×10²Pa的真空条件下，干燥10-20h。

本发明步骤一中在球磨之前，再向球磨罐中加入0.1～30份的稀释剂，所述稀释剂为陶瓷类稀释剂和/或金属类稀释剂。

本发明中稀释剂为具有一定化学惰性的物质，在燃烧合成反应中不发生化学反应，可降低反应温度，提高工艺的可控性，提高导电陶瓷材料的性能，进而提高最终得到的导电陶瓷蒸发舟的导电性、耐高温铝液腐蚀性的性能。

本发明中作为导电相的原料A中的二硼化钛可由其它导电良好的耐高温材料替代，所述导电良好的耐高温材料为TiN、TiC、TiCN、C、ZrB₂、ZrC、TiC、MoSi₂、Ni、W、Mo、Cr、Co、V、Pd、Ir、Rh、Re、Os、Ru、Hf或Ni中的一种或几种的混合物。

本发明采用燃烧合成-热等静压方法合成新型导电陶瓷复合材料，具有能耗低、成本低、生产周期短、生产效率高的优点；还可制备得到均匀性好的大块导电陶瓷复合材料，直径达到200mm、长度为1000mm的大块导电陶瓷材料。

本发明的新型导电陶瓷复合材料中AlN相的获得是原料中的Al与氮气反应生成的，反应方程式如式(1)所示。

2Al+N₂＝2AlN (1)

本发明以碳化硼和硅粉，或者以碳化硼和钛粉为原料，采用原位合成的方法来引入氮化硼，避免了直接在原料中添加氮化硼会恶化导电陶瓷复合材料性能的弊端，氮化硼相的引入方程式如式(2)和式(3)所示：

B₄C+Si+2N₂＝4BN+SiC (2)

B₄C+Ti+2N₂＝4BN+TiC (3)

由式(2)和式(3)可知，在导电陶瓷复合材料中引入氮化硼相的同时，还引入了具有一定导电性的碳化硅(SiC)、碳化钛(TiC)，使得导电陶瓷复合材料的导电性能提高。

与传统工艺相比较，本发明的燃烧合成方法的优点在于：(1)燃烧合成工艺利用原料的化学能，在反应过程中只需要很小的能量点火即可，燃烧过程所需的能量来自原料燃烧所释放的化学能，极大地降低了能耗，节约大量的能源，成本降低，本发明的制备方法与现有导电陶瓷复合材料制备方法相比较成本降低了30％～50％；(2)燃烧合成的反应速率快，生产周期短，反应过程只需几分钟即可完成，极大地提高了生产效率；(3)燃烧合成过程的温度很高(可达2000～3000℃)，高温有利于杂质的挥发，因而产物的纯度很高，同时，产物高温下的使用性能优良，使得导电陶瓷蒸发舟的高温强度、高温硬度和耐高温铝液腐蚀性的性能提高；(4)采用热等静压方法对材料进行致密化加压，材料的各方向上均匀受力，得到的新型导电陶瓷蒸发舟复合材料的均匀性好；(5)本发明能够制作直径为40～200mm、长度为50～1000mm的大尺寸、均匀性好的导电陶瓷复合材料，由于本发明用原料自身的强化学反应放热，不需要复杂的高温加热装置，合成反应时间短，对冷却装置的要求较低，设备构造简单，大尺寸设备的制造、加工相对容易，而且本发明采用的燃烧合成，结合无包封的热等静压方法，不需要复杂的包封技术，同时产品受力均匀，非常有利于大尺寸、均匀性好的导电陶瓷复合材料的制备。

本发明得到的导电陶瓷蒸发舟的材料的抗弯强度为60～400MPa，室温电阻率50～6000μΩ·cm，加工性能好，得到的导电蒸发舟的导电性能好。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式一种燃烧合成制备导电陶瓷蒸发舟的方法是通过以下步骤实现的：一、将原料A经干燥处理后放入球磨罐中球磨12～24h，控制球磨速率为100～300转/分钟，球料质量比为3∶1，得混合粉末，其中原料A按重量份数比由20～80份的铝粉和30～80份的二硼化钛组成；二、将混合粉末装入橡胶袋或乳胶袋，在8～30MPa的压力下利用冷等静压成型得预制坯体，控制预制坯体的孔隙率为30～50％，然后将预制坯体放入通有循环冷却水的密闭压力容器中，然后充入高压氮气使密闭容器中施加在预制坯体上的压力为20～500MPa，然后点火使预制坯体发生自蔓延燃烧反应，反应结束后随炉冷却得导电陶瓷复合材料；三、将步骤二得到的导电陶瓷材料进行切割、加工成型得到导电陶瓷蒸发舟。

本实施方式采用燃烧合成-热等静压方法合成导电陶瓷复合材料，具有能耗低、成本低、生产周期短、生产效率高的优点；还可制备得到均匀性好的大块导电陶瓷复合材料，直径达到200mm、长度为1000mm的大块导电陶瓷材料，再经后续加工得到导电性、抗腐蚀性能良好的新型导电陶瓷蒸发舟。

本实施方式得到的导电陶瓷蒸发舟的材料抗弯强度为60～400MPa，室温电阻率50～6000μΩ·cm，制备得到的新型导电陶瓷蒸发舟的导电性、抗腐蚀性能好。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中原料A在放入球磨罐球磨之前，再放入干燥处理后的原料B，干燥处理为在60～150℃、低于1×10²Pa的真空条件下，干燥10-20h；其中，原料B按重量份数比由为5～60份的碳化硼和5～40份的硅粉，或者由5～60份的碳化硼和5～40份钛粉组成。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。

本实施方式得到的导电陶瓷蒸发舟的材料抗弯强度为100～400MPa，室温电阻率50～3000μΩ·cm，制备得到的新型导电陶瓷蒸发舟的导电性、抗腐蚀性能好。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中在球磨之前，再向球磨罐中加入0.1～30份的稀释剂，所述稀释剂为陶瓷类稀释剂和/或金属类稀释剂。

本实施方式加入稀释剂后，降低了反应温度，提高了反应过程的可控性，得到的导电陶瓷蒸发舟的导电性、抗腐蚀性能良好。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是所述稀释剂中的陶瓷类稀释剂为BN、AlN、SiC、HfC、C、ZrB₂、ZrC、TiC、B₄C、Si₃N₄、MoSi₂、Al₂O₃、ZrO₂、CaO、MgO、SiO₂、Y₂O₃、钛酸铝、莫莱石、TiO₂中的一种或其中几种的混合，其中C为无定形碳、石墨、金刚石、碳纤维、碳纳米管或巴基球形态；金属类稀释剂为Ni、W、Cr、Co、Fe、Cu、V、Pd、Ir、Rh、Re、Os、Ru、Hf、Ta中的一种或其中几种的混合。

本实施方式中所述陶瓷类稀释剂为混合物时，各种陶瓷类稀释剂之间按任意比混合；所述金属类稀释剂为混合物时，各种金属类稀释剂之间按任意比混合。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四不同的是步骤一的原料A中的二硼化钛由TiN、TiC、TiCN、C、ZrB₂、ZrC、TiC、MoSi₂、Ni、W、Mo、Cr、Co、V、Pd、Ir、Rh、Re、Os、Ru、Hf或Ni中的一种或其中几种的混合物替代。其它步骤及参数与具体实施方式一至三相同。

本实施方式二硼化钛为导电相，导电相含量及导电相导电率决定导电陶瓷材料的电导率，采用上述不同的具有导电性的高温材料，可得到的不同导电率的复合材料。

本实施方式中二硼化钛由其中几种的混合物替代时，其中几种物质为任意比混合。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五不同的是步骤一中原料A按重量份数比由20～80份的铝粉和30～80份的二硼化钛组成。其它步骤及参数与具体实施方式一至五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五不同的是步骤一中原料A按重量份数比由30份的铝粉和70份的二硼化钛组成。其它步骤及参数与具体实施方式一至五相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七不同的是步骤一中将原料A和原料B经干燥处理后加入球磨罐中球磨，其中原料A按重量份数比由20～80份的铝粉和30～80份的二硼化钛组成，原料B按重量份数比由10～30份的碳化硼和10～30份的硅粉组成。其它步骤及参数与具体实施方式一至七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七不同的是步骤一中将原料A和原料B经干燥处理后加入球磨罐中球磨，其中原料A按重量份数比由20～80份的铝粉和30～80份的二硼化钛组成，原料B按重量份数比由10～30份的碳化硼和10～30份的硅粉组成。其它步骤及参数与具体实施方式一至七相同。

本实施方式得到AlN-BN-TiB₂导电陶瓷复合材料，其抗弯强度为100～300MPa，室温电阻率100～2000μΩ·cm，制备得到的新型导电陶瓷蒸发舟的性能好。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九不同的是步骤一中将原料A和原料B经干燥处理后加入球磨罐中球磨之前，还加入10～15份陶瓷类稀释剂。其它步骤及参数与具体实施方式一至九相同。

具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十不同的是步骤一中原料A和原料B的干燥处理方法为：在60～150℃、压力小于1×10²Pa的真空条件下，干燥10-20h完成。其它步骤及参数与具体实施方式一至十相同。

具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十不同的是步骤一中原料A和原料B的干燥处理方法为：在80～120℃、压力在1×10^-2～1×10²Pa的真空条件下，干燥12-18h完成。其它步骤及参数与具体实施方式一至十相同。

具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二不同的是步骤一中球磨16～20h，控制球磨速率为120～200转/分钟。其它步骤及参数与具体实施方式一至十二相同。

具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十二不同的是步骤一中球磨18h，控制球磨速率为150转/分钟。其它步骤及参数与具体实施方式一至十二相同。

具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四不同的是步骤二中在15～25MPa的压力下利用冷等静压成型得预制坯体。其它步骤及参数与具体实施方式一至十四相同。

具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十四不同的是步骤二中在20MPa的压力下利用冷等静压成型得预制坯体。其它步骤及参数与具体实施方式一至十四相同。

具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十六不同的是步骤二中施加在预制坯体上的压力为100～300MPa。其它步骤及参数与具体实施方式一至十六相同。

具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一至十六不同的是步骤二中施加在预制坯体上的压力为200MPa。其它步骤及参数与具体实施方式一至十六相同。

具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一至十八不同的是步骤二中点火采用Ni-Cr丝，点火剂为摩尔比为1∶1的钛粉与炭黑的混合物。其它步骤及参数与具体实施方式一至十八相同。

具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一至十九不同的是步骤三中采用内圆切片机进行切割后，再用铣床进行加工成型得导电陶瓷蒸发舟。其它步骤及参数与具体实施方式一至十九相同。

具体实施方式二十一：本实施方式一种燃烧合成制备导电陶瓷蒸发舟的方法是通过以下步骤实现的：一、将原料A和原料B在100℃、60Pa的真空条件下，干燥15h后，放入球磨罐中球磨18h，控制球磨速率为150转/分钟，球料质量比为3∶1，得混合粉末；其中，原料A按重量份数比由30份的铝粉和50份的二硼化钛组成，原料B按重量份数比由10份的碳化硼和10份的硅粉；二、将混合物料装入橡胶袋，在20MPa的压力下利用冷等静压成型得预制坯体，控制预制坯体的孔隙率为30～50％，然后将预制坯体放入通有循环冷却水的密闭压力容器中，然后充入高压氮气使密闭容器中施加在预制坯体上的压力为200～300MPa，然后点火使预制坯体发生自蔓延燃烧反应，反应结束后随炉冷却得导电陶瓷复合材料；三、将步骤三得到的导电陶瓷材料进行切割、加工成型得到新型导电陶瓷蒸发舟。

本实施方式得到AlN-BN-TiB₂导电陶瓷复合材料，其抗弯强度为230～260MPa，室温电阻率100～1000μΩ·cm，经切削加工得到的导电陶瓷蒸发舟的导电性、抗腐蚀性能好。

具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式二十一不同的是步骤一原料A中二硼化钛由氮化锆代替。其他步骤及参数与具体实施方式二十一相同。

本实施方式得到AlN-BN-ZrN陶瓷材料的新型导电陶瓷蒸发舟，其抗弯强度为200～280MPa，室温电阻率150～1000μΩ·cm。

具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式二十一不同的是步骤一原料A中二硼化钛由碳化钛代替。其他步骤及参数与具体实施方式二十一相同。

本实施方式得到AlN-BN-TiC导电陶瓷复合材料，经切削加工得到的导电陶瓷蒸发舟的导电性能好。

具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式二十一不同的是步骤一原料A中二硼化钛由二硼化锆代替。其他步骤及参数与具体实施方式二十一相同。

本实施方式得到AlN-BN-ZrB₂导电陶瓷复合材料，经切削加工得到的导电陶瓷蒸发舟的导电性能好。

具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式二十一至二十四不同的是步骤一中在将原料A和原料B经干燥处理后放入球磨罐中球磨前还加入10份的陶瓷类稀释剂BN。其它步骤及参数与具体实施方式二十一至二十四相同。

本实施方式加入BN稀释剂后，降低了反应温度，提高了反应过程的可控性，得到的导电陶瓷蒸发舟的导电性、抗腐蚀性能良好。

具体实施方式二十六：本实施方式一种燃烧合成制备新型导电陶瓷蒸发舟的方法是通过以下步骤实现的：一、将原料A在100℃、50Pa的真空条件下，干燥15h后，放入球磨罐中球磨18h，控制球磨速率为150转/分钟，球料质量比为3∶1，得混合粉末；其中，原料A按重量份数比由30份的铝粉和50份的二硼化钛组成；二、将混合物料装入橡胶袋，在20MPa的压力下利用冷等静压成型得预制坯体，控制预制坯体的孔隙率为30～50％，然后将预制坯体放入通有循环冷却水的密闭压力容器中，然后充入高压氮气使密闭容器中施加在预制坯体上的压力为200～300MPa，然后点火使预制坯体发生自蔓延燃烧反应，反应结束后随炉冷却得导电陶瓷复合材料；三、将步骤三得到的导电陶瓷材料进行切割、加工成型得到新型导电陶瓷蒸发舟。

本实施方式得到AlN-TiB₂陶瓷复合材料的新型导电陶瓷蒸发舟，得到的AlN-TiB₂陶瓷复合材料的抗弯强度为150～200MPa，室温电阻率100～1000μΩ·cm。本实施方式的新型导电陶瓷蒸发舟导电性、耐腐蚀性能好。

具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式二十六不同的是步骤一中在将原料A混合放入球磨罐中球磨前再加入15份的陶瓷类稀释剂二硼化锆。其它步骤及参数与具体实施方式二十六相同。

本实施方式加入ZrB₂稀释剂后，降低了反应温度，提高了反应过程的可控性，得到的导电陶瓷蒸发舟的导电性、抗腐蚀性能良好。

Claims

1.一种燃烧合成制备新型导电陶瓷蒸发舟的方法，其特征在于燃烧合成制备新型导电陶瓷蒸发舟的方法是通过以下步骤实现的：一、将原料A经干燥处理后放入球磨罐中球磨12～24h，控制球磨速率为100～300转/分钟，球料质量比为3∶1，得混合粉末，其中原料A按重量份数比由20～80份的铝粉和30～80份的二硼化钛组成；二、将混合粉末装入橡胶袋或乳胶袋，在8～30MPa的压力下利用冷等静压成型得预制坯体，控制预制坯体的孔隙率为30～50％，然后将预制坯体放入通有循环冷却水的密闭压力容器中，然后充入高压氮气使密闭容器中施加在预制坯体上的压力为20～500MPa，然后点火使预制坯体发生自蔓延燃烧反应，反应结束后随炉冷却得导电陶瓷复合材料；三、将步骤二得到的导电陶瓷材料进行切割、加工成型得到导电陶瓷蒸发舟。

2.根据权利要求1所述的一种燃烧合成制备导电陶瓷蒸发舟的方法，其特征在于步骤一中原料A在放入球磨罐球磨之前，再放入干燥处理后的原料B，其中原料B按重量份数由5～60份的碳化硼和5～40份的硅粉，或者由5～60份的碳化硼和5～40份钛粉组成。

3.根据权利要求1或2所述的一种燃烧合成制备导电陶瓷蒸发舟的方法，其特征在于步骤一中在球磨之前，再向球磨罐中加入0.1～30份的稀释剂，所述稀释剂为陶瓷类稀释剂和/或金属类稀释剂。

4.根据权利要求3所述的一种燃烧合成制备导电陶瓷蒸发舟的方法，其特征在于所述稀释剂中的陶瓷类稀释剂为BN、AlN、SiC、HfC、C、ZrB₂、ZrC、TiC、B₄C、Si₃N₄、MoSi₂、Al₂O₃、ZrO₂、CaO、MgO、SiO₂、Y₂O₃、钛酸铝、莫莱石、TiO₂中的一种或其中几种的混合，其中C为无定形碳、石墨、金刚石、碳纤维、碳纳米管或巴基球形态；金属类稀释剂为Ni、W、Cr、Co、Fe、Cu、V、Pd、Ir、Rh、Re、Os、Ru、Hf、Ta中的一种或其中几种的混合。

5.根据权利要求1、2或4所述的一种燃烧合成制备导电陶瓷蒸发舟的方法，其特征在于步骤一的原料A中的二硼化钛由TiN、TiC、TiCN、C、ZrB₂、ZrC、TiC、MoSi₂、Ni、W、Mo、Cr、Co、V、Pd、Ir、Rh、Re、Os、Ru、Hf或Ni中的一种或其中几种的组合代替。

6.根据权利要求5所述的一种燃烧合成制备导电陶瓷蒸发舟的方法，其特征在于步骤一中将原料A和原料B经干燥处理后加入球磨罐中球磨，其中原料A按重量份数比由20～80份的铝粉和30～80份的二硼化钛组成，原料B按重量份数比由10～30份的碳化硼和10～30份的硅粉组成其中，原料A为25～60份的铝粉和35～75份的二硼化钛，原料B为10～30份的碳化硼和10～30份的硅粉。

7.根据权利要求1、2、4或6所述的一种燃烧合成制备导电陶瓷蒸发舟的方法，其特征在于步骤二中在15～25MPa的压力下利用冷等静压成型得预制坯体。

8.根据权利要求1、2、4或6所述的一种燃烧合成制备导电陶瓷蒸发舟的方法，其特征在于步骤二中在20MPa的压力下利用冷等静压成型得预制坯体。

9.根据权利要求8所述的一种燃烧合成制备新型导电陶瓷蒸发舟的方法，其特征在于步骤二中施加在预制坯体上的压力为100～300MPa。

10.根据权利要求8所述的一种燃烧合成制备新型导电陶瓷蒸发舟的方法，其特征在于步骤二中施加在预制坯体上的压力为200MPa。