CN101712604A - 垫状卷柏提取物、提取方法及用途 - Google Patents

Abstract

本发明对垫状卷柏进行了深入的研究，运用多种柱色谱分离技术和制备高效液相色谱分离方法，分离提取得到两种新的化合物垫状卷柏醛及垫状卷柏二酚，并对其结构进行了严格的表征，所得到的新化合物可用于抗阿尔茨海默病药物的制备。

Description

垫状卷柏提取物、提取方法及用途

技术领域

本发明涉及一类新的垫状卷柏提取物，本发明还涉及其提取方法及用途。

背景技术

卷柏属植物约有700种植物，广泛分布于全世界，我国约产50余种，各地均有分布。2005年版《中国药典》收载了卷柏Selaginellatamariscina(Beauv.)Spring和垫状卷柏S.pulvinata(Hook.et Grev.)Maxim两个品种，除药典品种外，另约有20个品种的卷柏属植物在民间被作为药用。卷柏属植物的化学成分主要是双黄酮类化合物，其次是生物碱、苯丙素、甾类、多糖等。江南卷柏(S.moellendrfii hieron.)具有清热解毒，抗癌，止血之功效，用于治疗癌症，肺炎，急性扁桃炎，眼结膜炎和乳腺炎。现代药理研究表明卷柏属植物具有免疫调节及抗肿瘤、保护皮肤、抑菌抗炎、镇静镇痛等作用。

垫状卷柏(Selaginellapulvinata Maxim.)为卷柏科卷柏属植物，垫状卷柏具有活血通经之功效，用于经闭痛经，跌打损伤，炒碳后可化淤止血。兰州大学Li-Ping Zhang等2007年报导了从中华卷柏中分离出一个新型碳骨架结构的炔酚类化合物--selaginellin，最近，林瑞超等从卷柏中分离得到了selaginellin A和selaginellin B(如下结构式)。除上述化合物以外，目前国内外尚未见此类化合物的相关文献报道。

R₁＝CH₂OH，R₂＝H，Selaginellin

R₁＝R₂＝H，Selaginellin A

R₁＝CH₃，R₂＝H，Selaginellin B

发明内容

本发明对垫状卷柏进行了深入的研究，提供了垫状卷柏提取物、提取方法及其用途。

本发明提供了两种新的垫状卷柏提取物，具有如下结构式：

其中，R为醛基或甲基。

R为醛基是垫状卷柏醛(pulvinatahyde)，R为甲基是垫状卷柏二酚(pulvinataphendiol)。

本发明还提供了上述两种提取物的提取方法，步骤包括：

1)取垫状卷柏全草，用75％乙醇回流提取两次，回收溶剂，得浑浊浓缩液，静置72h，过滤；

2)将步骤1)得到的滤液依次以石油醚、乙酸乙酯萃取，萃取后残留滤液进行聚酰胺柱层析，分别用30％、60％、95％乙醇-水梯度洗脱；

3)取步骤2)60％醇洗部分进行聚酰胺柱层析，乙醇-水梯度洗脱，再经制备液相色谱洗脱，70％甲醇为流动相，分别得到上述化合物。

上述的垫状卷柏提取物，可用于抗阿尔茨海默病药物的制备。

本发明运用多种柱色谱分离技术和制备高效液相色谱分离方法，分离提取得到两种新的化合物垫状卷柏醛及垫状卷柏二酚，并对其结构进行了严格的表征，所得到的新化合物能显著上调Klotho mRNA表达和抑制Aβ_{1- 42}诱导的大鼠海马神经元细胞衰老，可用于制备抗阿尔茨海默病的药物。

具体实施方式

实施例

取垫状卷柏全草18.0kg，75％乙醇回流提取两次，回收溶剂，得浑浊浓缩液。静置72h，过滤，滤液依次以石油醚、乙酸乙酯萃取，萃取后残留滤液进行聚酰胺柱层析，乙醇-水梯度洗脱(30％、60％、95％)，取60％醇洗部分再进行聚酰胺柱层析，乙醇-水梯度洗脱，250ml/Fr.，Fr198-206再经Prep-HPLC分离，70％MeOH为流动相，分别得到垫状卷柏醛(15mg)和垫状卷柏二酚(15mg)。

垫状卷柏醛桔红色粉末(H₂O，冻干)，可溶于MeOH，不溶于H₂O。硅胶TLC，以CHCl₃∶CH₃OH(10∶0.9)展开，Rf＝0.30。紫外灯下可见明显暗斑；NH₃熏显紫红色，H₂SO₄-MeOH即显桃红色，FeCl₃试液显红色，理化试验提示该化合物为酚类化合物。

UVλ_max ^MeOHnm：360.40，302.8，272.2；。

IRν_max ^KBr(cm^-1)：3429(OH)，2924，2842(CH₃)，1616，1508，1483(Ar-H)。

垫状卷柏醛波谱数据(DMSO，400MHz)

垫状卷柏二酚桔红色粉末(H₂O，冻干)可溶于MeOH，不溶于H₂O。硅胶TLC，以CHCl₃∶CH₃OH(10∶0.9)展开，Rf＝0.32。紫外灯下可见明显暗斑；NH₃熏显紫红色，H₂SO₄-MeOH即显桃红色，FeCl₃试液显红色，理化试验提示该化合物为酚类化合物。

UVλ_max ^MeOHnm：435.20，254.5，245.8。

IRν_max ^KBr(cm^-1)：3429(OH)，2924，2842(CH₃)，1616，1508，1483(芳氢)。

垫状卷柏二酚波谱数据(DMSO，400MHz)

Claims (3)

1.垫状卷柏提取物，具有如下结构式：

其中，R为醛基或甲基。

2.权利要求1所述垫状卷柏提取物的提取方法，步骤包括：

1)取垫状卷柏全草，用75％乙醇回流提取两次，回收溶剂，得浑浊浓缩液，静置72h，过滤；

2)将步骤1)得到的滤液依次以石油醚、乙酸乙酯萃取，萃取后残留滤液进行聚酰胺柱层析，分别用30％、60％、95％乙醇-水梯度洗脱；

3)取步骤2)60％醇洗部分进行聚酰胺柱层析，乙醇-水梯度洗脱，再经制备液相色谱洗脱，70％甲醇为流动相，分别得到上述垫状卷柏提取物。

3.根据权利要求1所述的垫状卷柏提取物，其特征在于，可用于抗阿尔茨海默病药物的制备。