CN101691520A - 核桃油精炼方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种核桃油精炼方法，将核桃毛油经碱炼、水化、脱色、氢化、脱臭、干燥而制成精炼核桃油，本发明多种技术的综合运用降低了核桃油的过氧化值，较好地解决了核桃油易氧化的技术难点，提高了核桃油的品质，产品质量稳定，保质期达24个月以上。本发明工艺合理，技术先进，创新性强，具有较好的经济效益和社会效益。

Description

核桃油精炼方法

技术领域

本发明涉及核桃油精炼方法。

背景技术

传统的核桃油工艺生产的产品，保质期仅有六个月左右，且酸价和过氧化值高，储存难度大，核桃外衣固有的涩性物质没有剔除，直接降低了产品的档次，因此，核桃油的应用及开发受到了很大的限制。利用核桃毛油经过精炼加工，制备成高级食用油并延长保质期，具有非常重要的意义。现有加工技术、加工工艺和加工设备落后，所生产出的核桃油在质量和保质期方面存在很多不足之处，如保质期短、容易产生溶剂残留等，很难打入市场，严重制约了扩大再生产。

发明内容

本发明提供一种核桃油精炼方法。

本发明是将核桃毛油经碱炼、水化、脱色、氢化、脱臭、干燥而制成精炼核桃油。

所述核桃毛油是将核桃仁经二级冷榨技术制成，具体地说，一级冷榨为先将破碎后的核桃仁采用立筒式液压榨油机榨取核桃油，压榨压力20Mpa、压榨时间25～30min，出油率控制在30％～35％，得到一级冷榨核桃饼；二级冷榨为将一级冷榨核桃饼采用水冷控温、调频变速螺杆式榨油机榨取核桃油，通过恒温自控装置将出油温度控制在≤65～70℃，出饼温度≤67～72℃，饼中残油≤9％～16％，合并两次冷榨核桃油得到核桃毛油；

所述碱炼为间歇式碱炼方法，具体地说，烧碱的浓度5％-15％、碱炼初温30-50℃、搅拌速度50-70r/min、加碱量为毛油的0.08％-0.2％；最佳烧碱的浓度10.45％、碱炼初温40℃、搅拌速度50r/min、加碱量为毛油的0.1％；

所述水化加水量为3％-5％，开始搅拌速度为55-65r/min，当磷脂质点结成点时，控制在15-25r/min，当磷脂质点凝聚呈明显分离状态时，停止搅拌，加水时油温为65℃左右，终温控制在85℃左右，采用连续水化法，静止沉淀5-6小时左右，至磷脂完全去除；

所述脱色使用搭配比例为1∶1活性白土和活性炭作脱色剂，用量为毛油量的1％-5％，操作压力为0.5-1Kpa，温度为80-180℃，脱色时间为10-70min；脱色完成后使油温迅速冷却到40℃以下，用过滤机尽快将油与脱色剂分离；最佳脱色的条件为脱色剂用量为毛油量的3％-5％、操作压力为0.8Kpa、脱色温度130℃、脱色时间30-40min；

所述氢化为在120℃常压下通氢20-70min；最佳氢化通氢时间为40min；

所述脱臭温度为235-240℃，时间为6-8h。

本发明技术方案是经多次试验研究确定的，研究过程简述如下。

本发明目标是在核桃油不改变其营养价值和品质的基础上，在常温下能够保质2-3年。通过对核桃毛油加工工序优选，找出影响保质期的关键因素，考察操作条件对精炼过程的影响，确定各单元过程的最佳操作条件及设备选型，达到大幅度延长保质期，大批量生产。

1小样实验阶段

1.1采用适合生产的核桃仁原料

对外采和进入工厂前的核桃仁原料进行检验检测，使原料入厂前必须达到入厂标准，例：品质条件过到SN/T0881-2000标准，游离脂肪酸＜0.5％，过氧化值＜5mmol/kg，对不符合规定的产品决不进入工厂。对进入工厂的原料进行筛选分检剔除不适合加工的霉变粒、不饱满粒、碎粒、和原料杂质，分拣后进入生产工序。试验用核桃仁含水量为5.02％，含油量为56.34％。

1.2毛油提取工艺

传统加工工艺物理压榨法、浸出法和超临界萃取的办法，不同程度的会发生物质变性或化学残留，达不到理想效果。通过反复实验分析，我们在物理压榨的基础上，用低温冷榨方法提取第一道初油，蛋白和脂肪等营养物质没有发生变化，不存在化学成分，初油中需要剔除的不良因素含量非常低，效果最好。核桃毛油是将核桃仁经二级冷榨技术制成，一级冷榨为先将破碎后的核桃仁采用立筒式液压榨油机榨取核桃油，压榨压力20Mpa、压榨时间25～30min，出油率控制在30％～35％，得到一级冷榨核桃饼；二级冷榨为将一级冷榨核桃饼采用水冷控温、调频变速螺杆式榨油机榨取核桃油，通过恒温自控装置将出油温度控制在≤65～70℃，出饼温度≤67～72℃，饼中残油≤9％～16％，合并两次冷榨核桃油得到核桃毛油。

1.3核桃油精炼过程主要包括：

毛油→碱炼→水化→脱色→氢化→脱臭→干燥→成品油。

在各种食用油中，核桃油不饱和脂肪酸含量最高，决定了核桃油的不稳定性，保质期较短。通过不断控制核桃油的过氧化值和酸价就能做到产品保质期的延长，

1.4脱酸

脱除油脂中游离脂肪酸过程叫脱酸。脱酸的方法主要有碱炼和物理精炼两种，本试验采用的是碱炼法。首先通过碱炼试验，纯碱可与游离脂肪酸发生中和反应，形成肥皂、二氧化碳和水，由于它是一种带弱碱性的盐类，所以不易发生中性油的皂化，对提高精炼率有好处，但其脱色能力很差，而且产生大量的二氧化碳气体易造成溢锅。所以我们采用烧碱进行碱炼。

碱炼是核桃油精炼的关键步聚，碱炼效果的好坏直接影响精炼油质量的高低。碱炼实际上是一个酸碱中和的过程，基本原理是利用碱液与游离脂肪酸发生中和反应形成脂肪酸的碱金属盐，从而与油脂分离，而且在酸碱中和形成盐沉淀的同时，将油脂中的磷脂、蛋白质、粘胶、色素等除去。加碱量、碱液浓度、加碱均匀度又是影响碱炼的主要因素，加碱量过大，油皂增多，易造成发干现象；加碱量不够，易造成皂粒过细，沉淀数小时油皂仍不分离。而且碱液浓度过稀，水份过多，易引起油脂乳化，加碱不均匀易造成局部皂化过度，整锅油碱量不足。同时，油脂碱炼初温与碱炼效果、沉淀时间也有关系。碱炼方式有间歇式、半间歇式、连续式三种。本试验采用间歇式碱炼方式，在不同因素水平的条件下，对碱炼的因素进行了试验，见表2-1.

表2-1实验因素与水平表

表2-2不同因素、不同水平碱炼试验表

通过对表2-2的试验结果进行直观分析和做的因素和试验结果关系图表明：碱的浓度、碱炼初温是主要影响因素，当碱炼初温40℃、碱的浓度10.45％，总加碱量可根据毛油的酸价确定(本试验加碱量为毛油的0.1％)，搅拌速度50r/min的条件下沉淀速度最快。

皂化反应也可形成肥皂，但它与中和反应不同，皂化反应是碱与中性油的反应，是碱炼中不可避免的反应，应尽量减少和阻止该反应的发生，提高精炼率。

磷脂在酸性或碱性介质中都有离子化的能力，分子内的磷酸在许多情况下有消弱化学键及降低分子的稳定性的倾向，因此它比油脂更容易皂化。碱炼时油内的磷脂含量显著降低。

饱和脂肪酸的酸性皂易溶于水，留于油脂中。

另外，在碱性条件下，黄曲霉结构中的内脂环被破坏，能使原来有荧光、不溶于水的黄曲霉毒素变成无荧光、溶于水的香豆素钠盐。该香豆素钠盐仍存在于油中，摄入人体遇酸仍能复原成黄曲霉素，对人体有害，因此必须水洗除去。

1.5水化

水化又称“脱磷”或“脱胶”，是在一定温度下用水除去毛油中所含有的磷脂和蛋白质等胶体杂质。其原理是利用磷脂能吸水膨胀形成胶体微粒，然后胶体微粒相互凝结形成胶粒，胶粒又相互吸引形成胶团，比重增加，磷脂便从油中沉淀析出。油脂经过碱炼后必须进行水化，这是因为在碱炼皂粒沉淀时，大颗粒的皂粒比重较大，沉淀较容易，而一些较小颗粒，沉淀就相对的较困难，有些根本就无法沉淀。水化的主要目的就是促进油与皂粒的进一步分离，当加入热水后，皂粒吸水变硬，排挤出包含的中性油，比重增大而迅速下沉。影响水化的因素有加水量、温度、搅拌速度等，水化方法有间歇水化和连续水化两种，在水化过程中，必须加入热水且必须在核桃油的温度等于或高于热水的温度时添加，加入冷水或在油温低于水温的时候添加易引起油脂乳化。水化次数视清油质量而定，一般为1-2次。水化时，加水量应加以控制，不可过多和过少。加水过多，易造成油脂乳化，而且也给后续干燥增加困难；加水过少，皂粒沉淀不完全，核桃油中有沉淀，影响产品质量。本试验在加水量3％-5％的条件下，开始搅拌速度为55-65r/min，当磷脂质点结成点时，控制在15-25r/min，当磷脂质点凝聚呈明显分离状态时，停止搅拌，加水时油温为65℃左右，终温控制在85℃左右，采用连续水化法，静止沉淀5-6小时左右，抽样检查，磷脂已完全去除。

1.6脱色

纯净的甘油三酸脂呈液态时无色，呈固态时为白色。核桃油有不同的颜色。这是因为油脂中含有数量和品种不相同的色素，有的是在贮存、炼油过程新生的色素。

核桃油中的色素大致可分为三种：

有机色素：主要有叶绿素(使油脂呈绿色)，类胡萝卜素(其中胡萝卜素使油脂呈红色，叶黄素使油脂呈黄色)。

有机降解物：贮藏期间或变质的原料的蛋白质、糖类、磷脂等胶质的水解产物(一般呈褐色)

色原体：通常情况下无色，在氧化或特定试剂作用下呈鲜明的颜色。

绝大部分色素都无毒，但会影响油脂的外观，我们生产的精制核桃油是按高级烹调油的条件生产的较高品质的油脂，必须进行脱色处理。

1.6.1核桃油脱色的目的：脱出油脂中色素；除去微量肥皂、磷脂等胶质及一些臭味物质；除去多环芳烃。

1.6.2脱色剂的选择

通过活性白土和活性炭和其它的几种脱色剂的性能考察，最终我们选择了两种脱色剂：活性白土和活性炭，由于活性炭吸附油率高，我们通常将这两种混合使用，搭配比例为1∶1，这样可以互相取长补短。脱色的主要目的是利用活性炭的吸附原理将核桃油中的色素等杂质脱除，以改善油脂色泽和提高油脂品质，脱色效果的好坏直接影响精炼油质量的高低，而脱色效果与白土加量、脱色温度、脱色时间等密切相关。白土加量应视油脂颜色深浅而定，加量过多，除浪费白土外，也给过滤步骤造成困难；过少，脱色不完全，达不到精炼油的要求。

1.6.3脱色条件

由于活性白土和活性炭表面由无数毛细管形成，在空气中被空气所饱和，只有脱出了脱色剂中的空气才能发挥它们的活性作用，所以脱色在一定真空度的条件下进行。

温度和时间对脱色效果的影响。

脱色温度：附图1为我们在不同温度下所进行的一系列的实验，操作压力为0.8Kpa(即真空度为754mmHg)，脱色时间为40min，脱色剂为活性白土和活性炭，搭配比例为1∶1，用量为毛油量的5％，脱色效果用罗维朋比色计1″槽测定。

从附图1中可以看出温度在130℃时脱色效果最佳。

脱色时间：附图2为在130℃，绝对压力为0.8Kpa(真空度为754mmHg)下进行，脱色剂为活性白土和活性炭，搭配比例为1∶1，用量为油量的3％。脱色效果用罗维朋比色计1″槽测定。

从附图2中我们看出，脱色时间在30～40min效果最佳，若时间太长颜色将回升。

脱色的化学反应：

(氢化过氧物)

(二级氢化产物)

由此可见上述作用可以降低油脂的过氧化值。

本研究在多次试验的基础上，得出核桃油脱色的最佳条件：白土加量3％-5％、操作压力0.8KPa、脱色温度130℃、脱色时间30-40min。脱色完成后使油温迅速冷却到40℃以下，用过滤机尽快将油与脱色剂分离。

1.7脱臭

油脂脱臭是利用油脂内的臭味物质与甘油三酸脂的挥发度的不同，在高温高真空度条件下，借助水蒸汽蒸馏脱除臭味物质的工艺过程。

由于常压下游离脂肪酸的沸点一般在300℃以上，它必须在很高的温度下才能大量挥发，但此时油脂发生氧化分解和热聚合，核桃油的酸价和色泽升高。所以必须在高真空度下进行，为了进一步降低臭味物质的沸点，降低脱臭温度我们采取水蒸气作为载体。

脱臭时间和温度：脱臭时间过长热聚合使油产生焦味，色泽变深，时间太短臭味组分除不去。为了使某些影响气味、滋味的化合物进行热分解，酸价不能升高，我们根据核桃油含有大量的不饱和脂肪酸的特性和大量实验，最终确定脱臭温度为235℃～240℃，时间为6-8小时。

1.8氢化对核桃油稳定性的影响

氢化的主要目的是使油脂中过氧化值降低，增加油脂的稳定性，在加氢的过程中，油脂中的不饱和部分也添加了氢原子，油脂中的三不饱和脂肪酸也有少量的选择性氢化，也可以提高油脂的稳定性，但是核桃油中亚麻酸的含量在9.3％左右，亚麻酸是对人体有益的脂肪酸，所以我们对油脂的氢化应为轻度氢化。

附图3是在120℃常压下做的通氢时间对油稳定性的影响图，由附图3可以看出，通氢时间40min时，核桃油稳定性最好。

2中试研制过程

依小试阶段的成果为根据，进行了中试，每批投入200公斤毛油，在同样的时间和真空度的情况下，各种指标基本达到标准。经过选择多种配方和改进多种工艺，多次论讨，反复试验，终于取得了可喜成果，核桃油脂的精炼和深加工项目试验成功，生产工艺达到预期水平。

3结论

根据实验我们找到了各工序的适宜操作条件，产品技术指标达到了计划任务书的要求，顺利完成了项目计划，该产品的成功属国内同行业中领先水平，核桃油可进行大规模生产，进入国内和国际市场，具有显著的经济效益和社会效益。

4核桃油主要技术指标

气味滋味	具有核桃油固有的气味、滋味、无异味
		透明度	清亮透明
水分及挥发物(％)	≤0.02
		杂质(％)	≤0.05
酸价(mgKOH/g)	≤0.4
		过氧化值(mmol/kg)	≤3.0
加热试验(280℃)	无析出物，油色不变深
		保质期	≥24个月

本发明将碱炼、水化、脱色、氢化、脱臭技术综合运用，降低了核桃油的过氧化值，较好地解决了核桃油易氧化的技术难点，提高了核桃油的品质，产品质量稳定，保质期达24个月以上。本发明工艺合理，技术先进，创新性强，具有较好的经济效益和社会效益。

附图说明

附图1为温度对脱色效果的影响图；附图2为时间对脱色效果的影响图；附图3为通氢时间对核桃油稳定性的影响图。

具体实施方式

下面的实施例有助于本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1

精选核桃仁，先将破碎后的核桃仁采用立筒式液压榨油机榨取核桃油，压榨压力20Mpa、压榨时间25～30min，出油率控制在35％，得到一级冷榨核桃饼；二级冷榨为将一级冷榨核桃饼采用水冷控温、调频变速螺杆式榨油机榨取核桃油，通过恒温自控装置将出油温度控制在≤65～70℃，出饼温度≤67～72℃，饼中残油≤9％，合并两次冷榨核桃油得到核桃毛油。

核桃毛油加烧碱间歇式碱炼，烧碱的浓度10.45％、碱炼初温40℃、搅拌速度50r/min、加碱量为毛油的0.1％。

碱炼后水化，所述水化加水量为5％，开始搅拌速度为55-65r/min，当磷脂质点结成点时，控制在15-25r/min，当磷脂质点凝聚呈明显分离状态时，停止搅拌，加水时油温为65℃左右，终温控制在85℃左右，采用连续水化法，静止沉淀5-6小时左右，至磷脂完全去除；

水化后脱色，所述脱色使用搭配比例为1∶1活性白土和活性炭作脱色剂，用量为毛油量的1％-5％，操作压力为0.5Kpa，温度为150℃，脱色时间为30min；脱色完成后使油温迅速冷却到40℃以下，用过滤机尽快将油与脱色剂分离。

脱色后氢化，所述氢化为在120℃常压下通氢50min；最佳氢化通氢时间为40min；

氢化后所述脱臭温度为235-240℃，时间为6h。

脱臭后干燥即制成精炼核桃油。

实施例2

精选核桃仁，先将破碎后的核桃仁采用立筒式液压榨油机榨取核桃油，压榨压力20Mpa、压榨时间25～30min，出油率控制在32％，得到一级冷榨核桃饼；二级冷榨为将一级冷榨核桃饼采用水冷控温、调频变速螺杆式榨油机榨取核桃油，通过恒温自控装置将出油温度控制在≤65～70℃，出饼温度≤67～72℃，饼中残油≤16％，合并两次冷榨核桃油得到核桃毛油。

核桃毛油加烧碱间歇式碱炼，烧碱的浓度12％、碱炼初温50℃、搅拌速度60r/min、加碱量为毛油的0.2％。

碱炼后水化，所述水化加水量为3％，开始搅拌速度为55-65r/min，当磷脂质点结成点时，控制在15-25r/min，当磷脂质点凝聚呈明显分离状态时，停止搅拌，加水时油温为65℃左右，终温控制在85℃左右，采用连续水化法，静止沉淀5-6小时左右，至磷脂完全去除；

水化后脱色，所述脱色使用搭配比例为1∶1活性白土和活性炭作脱色剂，用量为毛油量的3％-5％、操作压力为0.8Kpa、脱色温度130℃、脱色时间40min；脱色完成后使油温迅速冷却到40℃以下，用过滤机尽快将油与脱色剂分离。

脱色后氢化，所述氢化为在120℃常压下通氢40min。

氢化后所述脱臭温度为235-240℃，时间为8h。

脱臭后干燥即制成精炼核桃油。

Claims (5)

1.一种核桃油精炼方法，将核桃毛油经碱炼、水化、脱色、氢化、脱臭、干燥而制成精炼核桃油，其特征在于，

所述碱炼为间歇式碱炼方法，烧碱的浓度5％-15％、碱炼初温30-50℃、搅拌速度50-70r/min、加碱量为毛油的0.08％-0.2％；

所述水化加水量为3％-5％，开始搅拌速度为55-65r/min，当磷脂质点结成点时，控制在15-25r/min，当磷脂质点凝聚呈明显分离状态时，停止搅拌，加水时油温为65℃左右，终温控制在85℃左右，采用连续水化法，静止沉淀5-6小时左右，至磷脂完全去除；

所述脱色使用搭配比例为1∶1活性白土和活性炭作脱色剂，用量为毛油量的1％-5％，操作压力为0.5-1Kpa，温度为80-180℃，脱色时间为10-70min；脱色完成后使油温迅速冷却到40℃以下，用过滤机尽快将油与脱色剂分离；

所述氢化为在120℃常压下通氢20-70min；

所述脱臭温度为235-240℃，时间为6-8h。

2.根据权利要求1所述的一种核桃油精炼方法，其特征在于，所述核桃毛油是将核桃仁经二级冷榨技术制成，具体地说，一级冷榨为先将破碎后的核桃仁采用立筒式液压榨油机榨取核桃油，压榨压力20Mpa、压榨时间25～30min，出油率控制在30％～35％，得到一级冷榨核桃饼；二级冷榨为将一级冷榨核桃饼采用水冷控温、调频变速螺杆式榨油机榨取核桃油，通过恒温自控装置将出油温度控制在≤65～70℃，出饼温度≤67～72℃，饼中残油≤9％～16％，合并两次冷榨核桃油得到核桃毛油。

3.根据权利要求1所述的一种核桃油精炼方法，其特征在于，所述碱炼最佳烧碱的浓度10.45％、碱炼初温40℃、搅拌速度50r/min、加碱量为毛油的0.1％。

4.根据权利要求1所述的一种核桃油精炼方法，其特征在于，所述脱色的条件为脱色剂用量为毛油量的3％-5％、操作压力为0.8Kpa、脱色温度130℃、脱色时间30-40min。

5.根据权利要求1所述的一种核桃油精炼方法，其特征在于，所述氢化通氢时间40min。

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