CN101671015A - 一种石墨烯材料的生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯材料的生产方法，其特征是方法步骤为：(1)将石墨原料粉与有机溶剂按1－100mg/mL浓度进行混合，形成悬浮液，并加入研磨球；(2)利用球磨机对悬浮液进行球磨分散处理0.5－6.0小时后取出浆料；(3)对浆料进行超声处理0.5－6小时；(4)对浆料进行高速离心分离，上层溶液即是单层和多层石墨烯的混合胶体；(5)对石墨烯胶体进行溶剂浓缩分离、置换，分别得到石墨烯粉体和稳定的石墨烯胶体。本发明的优点是：1.可实现低成本、连续、大批量规模生产；2.生产过程中无废水、废气排放，使用的原材料无腐蚀性、毒害或易燃易爆品；3.可获得高导电导热性能的石墨烯材料；4.分散性和稳定性能优异。

Description

一种石墨烯材料的生产方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯材料的生产方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是单原子层厚的石墨晶体，属理想二维材料，石墨晶体就是由大量的石墨烯叠加一起的三维材料，石墨烯材料是单层或多层石墨烯的总称。由于石墨烯是零能隙半导体，不仅具有优异的力学性能、导电导热性能(Graphene：Status and Prospects，Science，Vol.324(June 2009)1530-1534.)，而且表现出新颖的物理现象，如弹道传输特性、双极性效应以及室温量子霍尔效应等(The Electronic Properties of Graphene，Reviews of Modern Physics，Vol.81(Jan-March 2009)109-162.)，在半导体器件、气敏元件、透明导电电极、超级电容器以及高性能聚合物复合材料中有十分广阔的应用前景。
石墨烯材料的制备方法主要有微机械剥离法(胶带法)、氧化-还原法、化学气相沉积法(CVD)等，其中胶带法由于能获得纯度和结构完整性最佳的石墨烯，在微结构和导电、导热性能等基础研究中得到广泛应用，但这种方法产率极低。氧化-还原法能够批量生产石墨烯材料，虽然这种石墨烯材料表面含氧基团(如羟基、环氧基、羧基和羰基等)无法彻底消除，影响其导电导热性能，但适合用于制备轻质、高强度、导电、导热聚合物复合材料。由于氧化阶段使用发烟硫酸、硝酸、高锰酸钾等强氧化剂，而且还原阶段使用了水合肼、二甲基肼、金属钠和钾、对苯二酚、硼氢化钠等有毒、易燃易爆强还原剂，这种方法在规模生产过程中将遇到严重的废水处理、防火防爆等问题，工序复杂与原料价格也将使生产成本面临挑战(CN101462719)。CVD法可以较大面积(厘米尺度)的单层或低层数石墨烯材料，在器件制造方面具有很大的应用潜力，但石墨烯薄膜尺寸仍然受制于过渡金属衬底(Cu、Ni、Ru等)的尺寸，而且膜转移工艺复杂，如何保持产品性能的稳定性将是器件批量制造的关键(CN101285175，CN101423209)。从工业生产的可行性考虑，石墨烯材料的生产方法需要具备低成本、无污染、工艺简单、可连续批量生产等特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯材料的生产方法，该方法综合考虑了石墨烯材料性能、生产成本和批量生产能力，提出利用球磨工艺，结合超声处理，生产石墨烯材料。
本发明是这样来实现的，其特征是方法步骤为：
(1)将石墨原料粉与有机溶剂按1-100mg/mL浓度进行混合，形成悬浮液，并加入研磨球；
(2)利用球磨机对悬浮液进行球磨分散处理0.5-6.0小时后取出浆料；
(3)对浆料进行超声处理0.5-6小时，使石墨颗粒发生层状剥离，形成单层或多层石墨烯；
(4)对浆料进行高速离心分离，离心转速为9000-12000rpm/min，离心0.5使得未剥离的石墨颗粒或层数多的石墨烯通过离心力作用沉淀于分离筒内表面，上层溶液即是单层和多层石墨烯的混合胶体；
(5)对石墨烯胶体进行溶剂浓缩分离、置换，分别得到石墨烯粉体和稳定的石墨烯胶体。
本发明所述的石墨原料粉为人工合成石墨粉、天然石墨粉、高温热解石墨粉或可膨胀石墨粉。
本发明所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲酰胺、N-甲基吡络烷酮或乙酰丙酮。
本发明所述的浓缩分离使用蒸馏设备或过滤设备。
本发明的优点是：1、原材料价格低廉；有机溶剂可循环利用，可实现低成本、连续、大批量规模生产；2、生产过程中无废水、废气排放，使用的原材料无腐蚀性、毒害或易燃易爆品，生产过程在密闭连续生产线上运行，所以生产流程环保无污染；3、使用高结晶度和高纯度石墨粉原料生产的石墨烯表面洁净，可获得高导电导热性能的石墨烯材料；4、由于首先生产出的是石墨烯胶体溶液，其分散性和稳定性能优异，这为石墨烯材料在透明导电电子浆料以及复合材料中应用提供极大便利。
附图说明
图1为本发明制备的石墨烯粉体XRD衍射谱图。
具体实施方式
实施例1
取100mg可膨胀石墨粉(200目)，加入30mL二甲基甲酰胺和20g研磨球，球磨3小时后取出混合液，再超声清洗器中进行超声处理3小时，然后9000rpm/min离心分离1小时，获得上层溶液即为石墨烯胶体溶液，30-38℃室温下静置2小时无分层现象，表明胶体溶液分散稳定性能优异。
实施例2
取100mg可膨胀石墨粉(200目)，加入30mL二甲基甲酰胺和20g研磨球，球磨3小时后取出混合液，再超声清洗器中进行超声处理3小时，然后9000rpm/min离心分离1小时，获得上层胶体溶液。利用旋转蒸发仪进行干燥，获得深黑色粉体，对粉体进行XRD分析，如图1中1曲线所示。
实施例2
取100mg石墨粉(200目，纯度98.5％)，加入30mL二甲基甲酰胺和20g研磨球，球磨3小时后取出混合液，再超声清洗器中进行超声处理3小时，然后9000rpm/min离心分离1小时，获得上层胶体溶液。利用旋转蒸发仪进行干燥，获得深黑色粉体，对粉体进行XRD分析，如图1中曲线2所示。

Claims (4)

1、一种石墨烯材料的生产方法，其特征是方法步骤为：
(1)将石墨原料粉与有机溶剂按1-100mg/mL浓度进行混合，形成悬浮液，并加入研磨球；
(2)利用球磨机对悬浮液进行球磨分散处理0.5-6.0小时后取出浆料；
(3)对浆料进行超声处理0.5-6小时，使石墨颗粒发生层状剥离，形成单层或多层石墨烯；
(4)对浆料进行高速离心分离，离心转速为9000-12000rpm/min，离心0.5使得末剥离的石墨颗粒或层数多的石墨烯通过离心力作用沉淀于分离筒内表面，上层溶液即是单层和多层石墨烯的混合胶体；
(5)对石墨烯胶体进行溶剂浓缩分离、置换，分别得到石墨烯粉体和稳定的石墨烯胶体。
2、根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的生产方法，其特征是所述的石墨原料粉为人工合成石墨粉、天然石墨粉、高温热解石墨粉或可膨胀石墨粉。
3、根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的生产方法，其特征是所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲酰胺、N-甲基吡络烷酮或乙酰丙酮。
4、根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的生产方法，其特征是所述的浓缩分离使用蒸馏设备或过滤设备。
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