CN110117008B - 一种石墨烯材料的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯材料的清洗方法，包括以下步骤，首先将生产出的石墨烯材料溶液进行沉降后，得到石墨烯材料浆体；然后将上述步骤得到的石墨烯材料浆体、水和浓酸混合后，石墨烯材料分散液；再将上述步骤得到的石墨烯材料分散液经过离心分离后，得到石墨烯材料浓浆；最后将上述步骤得到的石墨烯材料浓浆和水继续混合后，再次离心分离，得到清洗后的石墨烯材料。本发明对氧化还原反应后的石墨烯类材料进行多步的预处理，再结合离心分离浓缩等操作，既能将反应过程残留的酸与盐清洗干净，又能去除石墨烯类材料溶液中的杂质，还能连续大量处理物料，而且不使用有机溶剂，具有低成本高效率，绿色无污染等特点，适于工业化大生产的推广和应用。

Description

一种石墨烯材料的清洗方法
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，涉及一种石墨烯材料的清洗方法，尤其涉及一种氧化还原法制备的氧化石墨烯或石墨烯的清洗方法。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子六方紧密堆积而成的二维晶体材料，厚度约为0.335纳米，具有完美的晶体结构，具有超强的导电性能，是目前导电性最好的材料，其理论电子迁移率为200000cm2/V.S，理论热导率为5000W/m.K。石墨烯因其具有导电性、超高的比表面积、独特的二维网状结构、高强度及高电子迁移率等优异的性能，引起了人们的广泛关注，进而也促进了石墨烯制备技术的快速发展。正是由于具有上述诸多的优异物理化学性质，其在储能材料，环境工程，灵敏传感方面被广泛应用，被称为“黑金”或是“新材料之王”，而且潜在的应用前景广大，目前已成为全世界的关注焦点与研究热点。
为实现石墨烯的此类应用，能够制备具有优异性能石墨烯的制备方法就成为必须的任务。然而在实际应用中，石墨烯的制备就是制约石墨烯实际应用和发展的一个主要障碍。虽然至今科研人员已开发出众多的石墨烯制备方法。其中比较主流的方法有氧化石墨还原法、外延生长法和化学气相沉积法(CVD)等。氧化石墨还原法是目前制备石墨烯的最佳方法之一，是将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨，经过超声分散制备成氧化石墨烯(单层氧化石墨)，加入还原剂去除氧化石墨表面的含氧基团，如羧基、环氧基和羟基，得到石墨烯。该方法操作简单、制备成本低，可以大规模的制备出石墨烯。
但是，由于氧化还原法制备氧化石墨烯或石墨烯的过程中会残留大量的酸与盐，要想使化学还原法制备的氧化石墨烯进行下一步应用，必须将氧化石墨烯清洗干净，除去其中的酸与盐。
然而传统的氧化石墨烯的清洗方法，采用洗涤过滤等的方法，清洗效果差，清洗效率低，不利于氧化石墨烯的大规模生产和使用，更主要的是常用的有机溶剂浸泡法清洗石墨烯制品，溶剂使用后较难处理且有毒，不仅污染工作环境，也会造成外界环境污染，不符合环保生产的理念。
因此，如何找到一种更合适的石墨烯类材料的清洗方法，解决氧化还原法制备的石墨烯类材料的清洗问题，已成为诸多一线研究人员和石墨烯生产厂家亟待解决的实际问题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种石墨烯材料的清洗方法，特别是一种针对氧化还原法制备的氧化石墨烯或石墨烯等石墨烯类材料的清洗方法，本发明提供的清洗方法，既能将反应过程中残留的酸与盐清洗干净，又能连续大量处理物料，具有低成本高效率的特点，而且绿色环保，适于工业化大生产的推广和应用。
本发明提供了一种石墨烯材料的清洗方法，包括以下步骤：
1)将生产出的石墨烯材料溶液进行沉降后，得到石墨烯材料浆体；
2)将上述步骤得到的石墨烯材料浆体、水和浓酸混合后，石墨烯材料分散液；
3)将上述步骤得到的石墨烯材料分散液经过离心分离后，得到石墨烯材料浓浆；
4)将上述步骤得到的石墨烯材料浓浆和水继续混合后，再次离心分离，得到清洗后的石墨烯材料。
优选的，所述沉降的时间为20～28h；
所述生产为氧化还原法生产。
优选的，所述石墨烯材料包括石墨烯、氧化石墨烯和还原氧化石墨烯中的一种或多种。
优选的，所述沉降后还包括过滤和/或抽滤步骤；
所述石墨烯材料浆体的质量浓度为3‰～10‰。
优选的，所述浓酸包括浓盐酸和/或浓硫酸；
所述石墨烯材料分散液的氢离子浓度为0.8～1.2mol/L。
优选的，所述混合的方式包括搅拌混合和/或超声混合；
所述石墨烯材料分散液的质量浓度为1‰～5‰。
优选的，所述离心分离的转速为8000～14000r/min；
所述离心分离的进料速度为2～3L/min。
优选的，所述石墨烯材料浓浆的质量浓度为35％～45％；
所述离心分离为管式离心机离心分离。
优选的，所述继续混合的方式包括搅拌混合和/或超声混合；
所述继续混合的温度为0～40℃。
优选的，所述再次离心分离的转速为14000～20000r/min；
所述再次离心分离的进料速度为2～3L/min。
本发明提供了一种石墨烯材料的清洗方法，包括以下步骤，首先将生产出的石墨烯材料溶液进行沉降后，得到石墨烯材料浆体；然后将上述步骤得到的石墨烯材料浆体、水和浓酸混合后，石墨烯材料分散液；再将上述步骤得到的石墨烯材料分散液经过离心分离后，得到石墨烯材料浓浆；最后将上述步骤得到的石墨烯材料浓浆和水继续混合后，再次离心分离，得到清洗后的石墨烯材料。与现有技术相比，本发明针对现有的洗涤过滤等清洗方法，存在清洗效果差，清洗效率低，不利于氧化石墨烯的大规模生产和使用缺陷，更存在有机溶剂浸泡使用后较难处理且有毒，不仅污染工作环境，也会造成外界环境污染，不符合环保生产的理念的实际问题。
本发明创造性的对氧化还原反应后的石墨烯类材料进行多步的预处理，再结合离心分离浓缩等操作，既能将反应过程残留的酸与盐清洗干净，又能去除石墨烯类材料溶液中的杂质，同时还能连续大量处理物料，而且不使用有机溶剂，具有低成本高效率，绿色环保无污染等特点，适于工业化大生产的推广和应用。
实验结果表明，采用本发明提供的清洗方法对石墨烯材料进行清洗后，氧化石墨烯水分散液中各离子浓度均降至0.1g/L以内，离子浓度已达到较低水平，不影响氧化石墨烯的后期应用；扫描电镜照片显示氧化石墨烯薄膜表面平整光滑，没有盐类颗粒存在。
附图说明
图1为本发明提供的石墨烯材料的清洗方法的工艺流程简图；
图2为本发明实施例1清洗后的氧化石墨烯的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或石墨烯制备领域常规的纯度要求。
本发明所有原料，其牌号和简称均属于本领域常规牌号和简称，每个牌号和简称在其相关用途的领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据牌号、简称以及相应的用途，能够从市售中购买得到或常规方法制备得到。
本发明提供了一种石墨烯材料的清洗方法，包括以下步骤：
1)将生产出的石墨烯材料溶液进行沉降后，得到石墨烯材料浆体；
2)将上述步骤得到的石墨烯材料浆体、水和浓酸混合后，石墨烯材料分散液；
3)将上述步骤得到的石墨烯材料分散液经过离心分离后，得到石墨烯材料浓浆；
4)将上述步骤得到的石墨烯材料浓浆和水继续混合后，再次离心分离，得到清洗后的石墨烯材料。
本发明首先将生产出的石墨烯材料溶液进行沉降后，得到石墨烯材料浆体。
本发明对所述石墨烯材料的定义没有特别限制，以本领域技术人员熟知的石墨烯的定义即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述石墨烯材料优选为广义的石墨烯，即石墨烯类材料，优选包括石墨烯、氧化石墨烯和还原氧化石墨烯中的一种或多种，更优选为石墨烯、氧化石墨烯或氧化还原石墨烯，最优选为氧化石墨烯。
本发明对所述石墨烯材料的来源没有特别限制，以本领域技术人员熟知的石墨烯的来源即可，可以选择市售，也可以按照常规的方法制备，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述石墨烯材料的来源，即生产出的石墨烯材料优选为氧化还原法生产的石墨烯材料。
本发明对所述沉降的参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的沉降的参数即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述沉降的时间优选为20～28h，更优选为22～26h，更优选为23～25h。
本发明为进一步细化和完整工艺流程，保证清洗的效果，所述沉降后还优选包括过滤和/或抽滤步骤，更优选为过滤或抽滤步骤。本发明对所述过滤或抽滤的具体方式和参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的过滤或抽滤的常规方式和参数即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整。
本发明经过上述步骤得到了石墨烯材料浆体，所述石墨烯材料浆体的质量浓度优选为3‰～10‰，更优选为4‰～9‰，更优选为6‰～7‰。本发明然后将石墨烯材料浆体、水和浓酸混合后，石墨烯材料分散液。
本发明对所述浓酸的具体选择没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常用浓酸即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述浓酸优选包括浓盐酸和/或浓硫酸，更优选为浓盐酸或浓硫酸。
本发明对所述浓酸的用量没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规用量即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为进一步提高石墨烯材料分散液的均匀分散性，所述石墨烯材料分散液的氢离子浓度优选为0.8～1.2mol/L，更优选为0.85～1.15mol/L，更优选为0.9～1.1mol/L。
本发明对所述水的选择没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规选择即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为避免增加石墨烯材料分散液中的杂质离子，所述水优选为纯水。
本发明对所述水的用量没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规用量即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为进一步提高石墨烯材料分散液的均匀分散性，所述石墨烯材料分散液的质量浓度优选为1‰～5‰，更优选为1.5‰～4.5‰，更优选为2‰～4‰，更优选为2.5‰～3.5‰。
本发明对所述混合的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的此类混合的方式即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为保证石墨烯材料分散液的均匀分散性，所述混合的方式优选为搅拌混合和/或超声混合，更优选为搅拌混合或超声混合。
本发明再将上述步骤得到的石墨烯材料分散液经过离心分离后，得到石墨烯材料浓浆。
本发明对所述离心分离的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的离心分离的方式即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为进一步提高石墨烯材料的清洗效果，所述离心分离的方式优选为管式离心机进行离心分离。
本发明对所述离心分离的条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的离心分离的条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为进一步提高石墨烯材料的清洗效果，所述离心分离的转速优选为8000～14000r/min，更优选为9000～13000r/min，更优选为10000～12000r/min。所述离心分离的进料速度优选为2～3L/min，更优选为2.2～2.8L/min，更优选为2.4～2.6L/min。
本发明经过上述步骤得到了石墨烯材料浓浆，所述石墨烯材料浓浆的质量浓度优选为35％～45％，更优选为37％～43％，更优选为39％～41％。本发明最后将石墨烯材料浓浆和水继续混合后，再次离心分离，得到清洗后的石墨烯材料。
本发明对所述继续混合的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的此类混合的方式即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为保证石墨烯材料液的均匀分散性，所述继续混合的方式优选为搅拌混合和/或超声混合，更优选为搅拌混合或超声混合。本发明对所述继续混合的条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的混合的条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为进一步提高石墨烯材料的清洗效果，所述继续混合优选在低温条件下进行，所述低温的温度优选为0～40℃，更优选为5～35℃，更优选为10～30℃，更优选为15～25℃。
本发明对所述再次离心分离的方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的离心分离的方式即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为进一步提高石墨烯材料的清洗效果，所述再次离心分离的方式优选为管式离心机进行离心分离。
本发明对所述再次离心分离的条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的离心分离的条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为进一步提高石墨烯材料的清洗效果，所述再次离心分离的转速优选为14000～20000r/min，更优选为15000～19000r/min，更优选为16000～18000r/min。所述离心分离的进料速度优选为2～3L/min，更优选为2.2～2.8L/min，更优选为2.4～2.6L/min。
本发明特别采用低速+高速的双离心分离的方式，再结合多步分散的处理手段，从而有效的将石墨烯材料中所夹带的酸、盐以及杂质等清洗干净。
参见图1，图1为本发明提供的石墨烯材料的清洗方法的工艺流程简图。
本发明上述步骤提供了一种针对氧化还原法制备的氧化石墨烯或石墨烯等石墨烯类材料的清洗方法。本发明对氧化还原反应后的石墨烯类材料进行多步的预处理，结合管式离心机离心分离浓缩的操作，采用低速和高速的双离心分离的方法，再结合多次分散的手段，既能将反应过程残留的酸与盐清洗干净，又能去除石墨烯类材料溶液中的杂质，同时还能连续大量处理物料，而且不使用有机溶剂，具有清洗方式简单，清洗效率高，处理量大，绿色环保无污染等特点，适于工业化大生产的推广和应用。
实验结果表明，采用本发明提供的清洗方法对石墨烯材料进行清洗后，氧化石墨烯水分散液中各离子浓度均降至0.1g/L以内，离子浓度已达到较低水平，不影响氧化石墨烯的后期应用；扫描电镜照片显示氧化石墨烯薄膜表面平整光滑，没有盐类颗粒存在。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种石墨烯材料的清洗方法进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
①取30kg氧化石墨烯水分散液，沉降处理后，进行抽滤；
②将步骤①中抽滤后的氧化石墨烯，加入45kg纯水，4kg盐酸(32％)，搅拌60min；
③将步骤②中得到的氧化石墨烯水分散液，使用管式离心机离心，转速设置为12000r/min，进料速度为3L/min，离心完成后从离心机中取出氧化石墨烯物料；
④将步骤③中得到的氧化石墨烯物料加入50kg纯水搅拌分散均匀；
⑤将步骤④中得到的氧化石墨烯水分散液使用管式离心机进行离心，转速设置16000r/min，进料速度为2L/min，离心完成后取出氧化石墨烯物料。
对本发明实施例1清洗后的氧化石墨烯进行表征。
参见图2，图2为本发明实施例1清洗后的氧化石墨烯的扫描电镜照片。
由图2可以看出，清洗完成后的氧化石墨烯表面，在电镜下看不到有盐的存在，而且片型平整，清洗效果良好。
对本发明实施例清洗前后的氧化石墨烯采用离子色谱仪进行离子含量分析。
参见表1，表1为本发明实施例清洗前后的氧化石墨烯离子含量分析结果。
表1
项目 原料 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
SO<sub>4</sub><sup>2-</sup>/g/L 30 0.073 0.072 0.078 0.069
Mn<sup>2+</sup>/g/L 13.5 0.026 0.022 0.029 0.020
NO<sup>2-</sup>/g/L 0.8 0.003 0.003 0.003 0.002
K<sup>+</sup>/g/L 9.2 0.018 0.019 0.017 0.015
由表1可以看出，本发明提供的清洗方法，对原料进行清洗后，氧化石墨烯水分散液中各离子浓度均降至0.1g/L以内，离子浓度已达到较低水平，不影响氧化石墨烯的后期应用。
实施例2
①取30kg氧化石墨烯水分散液，沉降处理后，进行过滤；
②将步骤①中抽滤后的氧化石墨烯，加入45kg纯水，4kg硫酸(30％)，超声分散60min；
③将步骤②中得到的氧化石墨烯水分散液，使用管式离心机离心，转速设置为12000r/min，进料速度为3L/min，离心完成后从离心机中取出氧化石墨烯物料；
④将步骤③中得到的氧化石墨烯物料加入50kg纯水搅拌分散均匀；
⑤将步骤④中得到的氧化石墨烯水分散液使用管式离心机进行离心，转速设置16000r/min，进料速度为2L/min，离心完成后取出氧化石墨烯物料。
对本发明实施例清洗前后的氧化石墨烯采用离子色谱仪进行离子含量分析。
参见表1，表1为本发明实施例清洗前后的氧化石墨烯离子含量分析结果。
由表1可以看出，本发明提供的清洗方法，对原料进行清洗后，氧化石墨烯水分散液中各离子浓度均降至0.1g/L以内，离子浓度已达到较低水平，不影响氧化石墨烯的后期应用。
实施例3
①取30kg氧化石墨烯水分散液，沉降处理后，进行过滤；
②将步骤①中抽滤后的氧化石墨烯，加入45kg纯水，4kg盐酸(32％)，搅拌60min；
③将步骤②中得到的氧化石墨烯水分散液，使用管式离心机离心，转速设置为12000r/min，进料速度为3L/min，离心完成后从离心机中取出氧化石墨烯物料；
④将步骤③中得到的氧化石墨烯物料加入50kg纯水搅拌分散均匀；
⑤将步骤④中得到的氧化石墨烯水分散液使用管式离心机进行离心，转速设置16000r/min，进料速度为2L/min，离心完成后取出氧化石墨烯物料。
对本发明实施例清洗前后的氧化石墨烯采用离子色谱仪进行离子含量分析。
参见表1，表1为本发明实施例清洗前后的氧化石墨烯离子含量分析结果。
由表1可以看出，本发明提供的清洗方法，对原料进行清洗后，氧化石墨烯水分散液中各离子浓度均降至0.1g/L以内，离子浓度已达到较低水平，不影响氧化石墨烯的后期应用。
实施例4
①取30kg氧化石墨烯水分散液，沉降处理后，进行过滤；
②步骤①中抽滤后的氧化石墨烯，加入45kg纯水，4kg硫酸(30％)，超声分散60min；
③步骤②中得到的氧化石墨烯水分散液，使用管式离心机离心，转速设置为12000r/min，进料速度为3L/min，离心完成后从离心机中取出氧化石墨烯物料；
④步骤③中得到的氧化石墨烯物料加入50kg纯水搅拌分散均匀；
⑤将步骤④中得到的氧化石墨烯水分散液使用管式离心机进行离心，转速设置16000r/min，进料速度为2L/min，离心完成后取出氧化石墨烯物料。
对本发明实施例清洗前后的氧化石墨烯采用离子色谱仪进行离子含量分析。
参见表1，表1为本发明实施例清洗前后的氧化石墨烯离子含量分析结果。
由表1可以看出，本发明提供的清洗方法，对原料进行清洗后，氧化石墨烯水分散液中各离子浓度均降至0.1g/L以内，离子浓度已达到较低水平，不影响氧化石墨烯的后期应用。
以上对本发明提供的一种氧化还原法制备的氧化石墨烯或石墨烯的清洗方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (7)

1.一种石墨烯材料的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将生产出的石墨烯材料溶液进行沉降后，得到石墨烯材料浆体；
所述沉降的时间为20~28h；
所述石墨烯材料浆体的质量浓度为3‰~10‰；
所述沉降后还包括过滤和/或抽滤步骤；
2）将上述步骤得到的石墨烯材料浆体、水和浓酸混合后，石墨烯材料分散液；
所述浓酸包括浓盐酸和/或浓硫酸；
所述石墨烯材料分散液的氢离子浓度为0.8~1.2mol/L；
3）将上述步骤得到的石墨烯材料分散液经过离心分离后，得到石墨烯材料浓浆；
所述石墨烯材料浓浆的质量浓度为35%~45%；
4）将上述步骤得到的石墨烯材料浓浆和水继续混合后，再次离心分离，得到清洗后的石墨烯材料；
所述石墨烯材料为氧化石墨烯；
所述清洗方法清洗后，氧化石墨烯水分散液中各离子浓度均降至0.1g/L以内。
2.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述生产为氧化还原法生产。
3.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述混合的方式包括搅拌混合和/或超声混合；
所述石墨烯材料分散液的质量浓度为1‰~5‰ 。
4.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述离心分离的转速为8000~14000r/min；
所述离心分离的进料速度为2~3L/min。
5.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述离心分离为管式离心机离心分离。
6.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述继续混合的方式包括搅拌混合和/或超声混合；
所述继续混合的温度为0~40℃。
7.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述再次离心分离的转速为14000~20000r/min；
所述再次离心分离的进料速度为2~3L/min 。
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