CN111943183A - 一种氧化石墨烯除杂及干燥方法和装置 - Google Patents
一种氧化石墨烯除杂及干燥方法和装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111943183A CN111943183A CN202010688199.7A CN202010688199A CN111943183A CN 111943183 A CN111943183 A CN 111943183A CN 202010688199 A CN202010688199 A CN 202010688199A CN 111943183 A CN111943183 A CN 111943183A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene oxide
- filter cake
- centrifuge
- drying
- vacuum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 98
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 96
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000001035 drying Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 29
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000009471 action Effects 0.000 claims abstract description 9
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 15
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 15
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims description 10
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 9
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 9
- -1 polypropylene Polymers 0.000 claims description 9
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 7
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 7
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 7
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 6
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims description 5
- 239000004063 acid-resistant material Substances 0.000 claims description 4
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 4
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 claims description 3
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 claims description 3
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 claims description 3
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 3
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 claims description 2
- 229920002978 Vinylon Polymers 0.000 claims description 2
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 9
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 16
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 9
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 5
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 5
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 238000011005 laboratory method Methods 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 230000037452 priming Effects 0.000 description 2
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 1
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000001599 direct drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910001437 manganese ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/198—Graphene oxide
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D36/00—Filter circuits or combinations of filters with other separating devices
- B01D36/003—Filters in combination with devices for the removal of liquids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明实施例公开了一种氧化石墨烯除杂及干燥方法和装置，所述方法包括下列步骤：(1)将粗氧化石墨烯悬浮液通过沉降分层，得到轻相上清液及重相氧化石墨烯悬浮液；(2)将氧化石墨烯悬浮液通过循环离心分离脱出水分，得到氧化石墨烯滤饼；(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯滤饼通过超声作用重新分散至水中；(4)重复步骤(2)和(3)，直至氧化石墨烯滤饼中的杂质去除干净；(5)将杂质去除干净的氧化石墨烯滤饼重新分散至水中，经搅拌和真空干燥共同作用，得到干燥的氧化石墨烯粉末。该方案用以解决现有氧化石墨烯生产过程中产生废水较多、固液分离困难、干燥过程耗时耗能、处理量低、后续需进一步粉碎处理等问题。
Description
技术领域
本发明涉及材料处理技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯除杂及干燥方法和装置。
背景技术
氧化石墨烯是石墨烯的一种重要衍生物，也是氧化还原法制备石墨烯的重要中间体。由于氧化石墨烯表面具备丰富的含氧官能团，性质较石墨烯更活泼，易于接枝和改性，其复合材料具有广泛的应用领域，如电池、导热材料、传感器、生物医学等等。
目前，氧化石墨烯主要的制备方法有Bordie法、Saudenmaier法和Hummers法。Hummers法由于较为安全、稳定、可控，成为氧化石墨烯制备中最常使用的方法之一。在Hummers法制备氧化石墨烯中，制备完成之后，由于体系中含有硫酸根、钾离子、锰离子等杂质以及大量的水，需要进行除杂和干燥处理。目前实验室中具体的处理方法为：制备得到的粗氧化石墨烯悬浮液经过滤后，将滤饼用温水水洗三次后，重新分散至水中。用阴阳离子交换树脂处理分散液，除去剩余的杂质盐类。离心分离后，沉淀物在40℃下真空中用五氧化二磷脱水，得到干燥的氧化石墨烯。
由于实验室的方法为间歇性操作，人工操作频繁，处理能力较小，当放大至中试或者工业化量产时，已难以适用。实际生产中，常采用水洗的方式实现氧化石墨烯除杂，离心机离心实现氧化石墨烯分散液固液分离，烘箱低温烘干实现氧化石墨烯干燥。以上过程基本实现了批次处理量的放大，但同时也存在以下问题：
1、由于氧化石墨烯含有丰富的亲水性含氧官能团，极易分散在水中，水洗用水量较大，导致氧化石墨烯易转移至废水之中，损耗较大，收率较低。同时，水洗产生的废水较多，增大了废水的处理难度。
2、由于氧化石墨烯极易分散至水中，一般的离心机难以较好实现氧化石墨烯分散液的固液分离，即使使用分离因数较高的碟式离心机也无法实现。
3、烘箱低温烘干耗时长，热量利用率较低(对流传热，尾气带走部分热量)。烘干后的物料为片状或者块状，后续还需进一步粉碎成粉末，增加了工艺步骤和成本。烘箱为间歇式操作，不利于工业化大规模生产。
由以上问题可见，对于氧化石墨烯工业化量产中的除杂和干燥过程，仍有许多问题亟待解决。
发明内容
针对上述问题，本发明实施例的目的在于提供一种绿色、高效、可工业化生产的氧化石墨烯除杂及干燥方法和装置，以解决现有氧化石墨烯生产过程中产生废水较多、固液分离困难、干燥过程耗时耗能、处理量低、后续需进一步粉碎处理等问题。
为实现上述目的，本发明实施例的一个方面提供一种氧化石墨烯除杂及干燥方法，所述方法包括下列步骤：
(1)将粗氧化石墨烯悬浮液通过沉降分层，得到轻相上清液及重相氧化石墨烯悬浮液；
(2)将氧化石墨烯悬浮液通过循环离心分离脱出水分，得到氧化石墨烯滤饼；
(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯滤饼通过超声作用重新分散至水中；
(4)重复步骤(2)和(3)，直至氧化石墨烯滤饼中的杂质去除干净；
(5)将杂质去除干净的氧化石墨烯滤饼重新分散至水中，经搅拌和真空干燥共同作用，得到干燥的氧化石墨烯粉末。
进一步的，步骤(1)包括下列步骤：将制备得到的粗氧化石墨烯悬浮液转移至沉降罐中，沉降至分层明显；用自吸泵转移上清液，得到浓缩后的氧化石墨烯悬浮液，经搅拌器搅拌提高流动性后由输送泵送至预先装好滤袋的离心机中。
优选的，所述滤袋的材质为丙纶、涤纶、维纶或全棉等，优选为丙纶；所述滤袋的目数为800-1500目，优选为1200目。
其中，所述沉降罐可设置液位视镜以观察物料沉降及分层情况。因粗氧化石墨烯悬浮液中含硫酸，沉降罐需耐酸，可选材质为PP、PTFE、PVDF等，优选为PTFE，或不锈钢衬PTFE涂层。因沉降后的氧化石墨烯悬浮液流动性较差，沉降罐可配置搅拌器，底部出料时开启搅拌，使体系分散均匀、顺利出料。沉降罐底部为封头或圆锥结构，优选为圆锥结构，以减少出料罐内残留。因底部直接放料极易形成短路导致轻相上清液随重相一同排出，故沉降罐需配置自吸泵及相应管路，先由自吸泵将上清液基本排空后，再由底部连接的输送泵将搅拌分散后的重相转移至下一阶段。
进一步的，步骤(2)包括下列步骤：开启离心机，使氧化石墨烯悬浮液循环离心脱水，直至脱出液澄清，氧化石墨烯形成滤饼附在离心机滤袋内侧；脱水完成后，得到氧化石墨烯滤饼。
其中，所述离心机型式可选为三足式或平板式下出料离心机，优选为平板式下出料离心机。由于氧化石墨烯悬浮液含硫酸，故离心机材质需耐酸，优选为不锈钢衬PTFE涂层。离心机通过选择合适材质、目数的滤袋，实现氧化石墨烯悬浮液的固液分离。离心机出料口设阀门，以方便下一步分散。阀门后设循环泵，以将脱出液重新打回离心机中，实现循环过滤，直至氧化石墨烯形成滤饼完全附在滤袋内侧。
进一步的，步骤(3)包括下列步骤：关闭离心机出液阀门，离心机内加水至没过滤饼，开启超声振动器，使滤饼充分分散至水中。
其中，所述超声振动器材质需耐酸，优选为碳钢衬PTFE涂层或不锈钢衬PTFE涂层。考虑尽可能利用标准设备，超声振动器优选为投入式。如需进一步提高自动化程度，超声振动器的投入和取出动作，可由升降台或机械手臂实现以代替人工。视离心机容积大小，超声振动器的功率为50-1000W，处理时间为5-30min。
进一步的，步骤(4)中，所述杂质去除干净，是指离心脱出液pH、电导率接近纯水，例如pH为6-7，电导率为0.5-10μS/cm。
进一步的，步骤(5)包括下列步骤：将氧化石墨烯用水分散后由输送泵送至带搅拌器的真空干燥机中，设置加热温度，开启搅拌器和真空泵，经不断搅拌和真空换热干燥，最后得到氧化石墨烯粉末，由底部出料阀出料后收集包装。
其中，所述带搅拌器的真空干燥机，其型式可选为耙式真空干燥机、双锥回转型真空干燥机、锥形真空干燥机，优选为锥形真空干燥机。氧化石墨烯分散液在筒身加热介质提供的热量、搅拌和真空环境的共同作用下，水分不断蒸发，直至干燥成粉末状固体。
本发明实施例的另一个方面提供一种用于上述方法的氧化石墨烯除杂及干燥装置，所述装置包括沉降罐、离心机和真空干燥机，所述沉降罐的出料口通过输送泵连接至所述离心机的入料口，所述离心机的出料口通过输送泵连接至所述真空干燥机的入料口，所述沉降罐的出料口、所述离心机的入料口和出料口以及所述真空干燥机的入料口均带有阀门，通过所述阀门的开合实现离心机的循环离心分离和液体输送。
进一步的，所述沉降罐带有自吸泵、搅拌器和液位视镜；所述离心机带有超声振动器；所述真空干燥机带有真空泵，上部排气口处设置过滤器。
所述自吸泵用于将上清液基本排空后，再由底部连接的输送泵将搅拌分散后的重相转移至下一阶段。所述搅拌器用于在底部出料时开启搅拌，使体系分散均匀、顺利出料。所述液位视镜用于观察物料沉降及分层情况。所述超声振动器用于使滤饼再分散于水中。所述真空泵用于使真空干燥机保持真空状态。所述过滤器用于将真空干燥机中上升的蒸汽和携带的粉体颗粒进行分离。
进一步的，所述沉降罐及带有的搅拌器、离心机及带有的超声振动器和输送泵均为耐酸材质，所述耐酸材质为PP、PTFE、PVDF、不锈钢衬PTFE涂层或碳钢衬PTFE涂层等，以适应氧化石墨烯悬浮液和滤出液的酸性环境。
本发明实施例具有如下优点：
1、粗氧化石墨烯悬浮液沉降后离心，降低了离心机能耗，提高了离心机效率。
2、通过选择合适的滤袋和循环过滤过程，实现了氧化石墨烯分散液的固液分离，克服了氧化石墨烯悬浮液难以离心分离的瓶颈，提高了后段干燥的效率，降低了能耗。
3、通过离心机内加水超声分散后重新循环过滤，相比连续水洗工艺，降低了水洗用水量，减少了氧化石墨烯的损耗和产生的废水量。同时离心、分散在同一设备内完成，避免了物料转移，提高了生产效率。
4、通过真空干燥机实现干燥工段的连续化操作，可大大提高处理能力，更适宜规模化生产。干燥机为热传导方式换热，相比烘箱对流传热、尾气带走大量热量，换热效率大大提高，能量利用率也得到了提高。真空干燥机实现了液体直接干燥为粉体，避免了烘箱干燥后还需将片状、块状物料进一步粉碎的步骤，简化了工艺流程，减少了物料损耗，同时大大提高了生产效率。
综上，本发明公开的氧化石墨烯除杂及干燥方法和装置，克服了实验室方案转化为工业生产的操作复杂、效率低、产量小、能耗高、难以连续生产等等问题，适合工业化大批量生产，弥补了行业空白。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实施例提供的氧化石墨烯除杂及干燥装置的结构示意图。
其中附图标记为：
1、沉降罐；2、液位视镜；3、自吸泵；4、输送泵；5、离心机；6、超声振动器；7、真空干燥机；8、过滤器；9、真空泵。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种氧化石墨烯除杂及干燥方法，所述方法包括下列步骤：
(1)将制备得到的粗氧化石墨烯悬浮液转移至沉降罐中，沉降至分层明显；用自吸泵转移轻相上清液，得到浓缩后的重相氧化石墨烯悬浮液，经搅拌器搅拌提高流动性后由输送泵送至预先装好滤袋的离心机中；所述滤袋的材质为丙纶，所述滤袋的目数为1200目；
(2)开启离心机，使氧化石墨烯悬浮液循环离心脱水，直至脱出液澄清，氧化石墨烯形成滤饼附在离心机滤袋内侧；脱水完成后，得到氧化石墨烯滤饼；
(3)关闭离心机出液阀门，离心机内加水至没过滤饼，开启超声振动器，使滤饼通过超声作用重新分散至水中；超声振动器功率为600W，处理时间为20min。
(4)重复步骤(2)和(3)，直至氧化石墨烯滤饼中的杂质去除干净；使离心脱出液pH达到6.5-7，电导率为2-5μS/cm。
(5)将杂质去除干净的氧化石墨烯滤饼重新分散至水中，然后由输送泵送至带搅拌器的真空干燥机中，设置加热温度，开启搅拌器和真空泵，经不断搅拌和真空换热干燥，最后得到氧化石墨烯粉末，由底部出料阀出料后收集包装。
实施例2
一种氧化石墨烯除杂及干燥装置，如图1所示，所述装置包括沉降罐1、离心机5和真空干燥机7，沉降罐1的出料口通过输送泵4连接至离心机5的入料口，离心机5的出料口通过输送泵4连接至真空干燥机7的入料口，沉降罐1的出料口、离心机5的入料口和出料口以及真空干燥机7的入料口均带有阀门，通过所述阀门的开合实现离心机5的循环离心分离和液体输送。其中，沉降罐1带有自吸泵3、搅拌器和液位视镜2；离心机5带有超声振动器6；真空干燥机7带有真空泵9，上部排气口处设置过滤器8。具体来说：
沉降罐1为锥底结构，带搅拌器，材质为不锈钢衬PTFE。底部设出料管口，顶部设自吸管口。沉降罐1有效容积300L，沉降时间为6h。
液位视镜2为高透明度的耐温、耐压、耐腐蚀的长条形的玻璃视镜。
自吸泵3接触物料部分为PP材质，吸程为5m。
输送泵4为磁力泵，接触物料部分为PP材质。输送泵4同时承担沉降罐1出料、离心机5循环、离心机5出料功能。
离心机5为平板式下出料离心机，有效容积45L，材质为不锈钢衬PTFE涂层，使用1200目丙纶滤袋。循环离心脱水时间为1h/次。
超声振动器6为投入式且为不锈钢衬PTFE材质，超声功率为300W，超声时间为15min。
干燥机7为锥形真空干燥机，材质为SUS304。干燥机设夹套，热能通过外壁的夹套传送到内部，使水分蒸发。通过悬臂沿着器壁的旋转，增大热交换面积，提高换热效率。
真空干燥机7的排气口设过滤器8，以将粉体颗粒和蒸汽进行分离。
真空泵9连接真空干燥机7，以提供真空干燥机7内真空环境，实现分散液在负压下低温蒸发和干燥。真空泵9型式为单级直联旋片真空泵。
通过实施例1和实施例2的方法和装置，解决了现有氧化石墨烯生产过程中产生废水较多、固液分离困难、干燥过程耗时耗能、处理量低、后续需进一步粉碎处理等问题。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种氧化石墨烯除杂及干燥方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：
(1)将粗氧化石墨烯悬浮液通过沉降分层，得到轻相上清液及重相氧化石墨烯悬浮液；
(2)将氧化石墨烯悬浮液通过循环离心分离脱出水分，得到氧化石墨烯滤饼；
(3)将步骤(2)得到的氧化石墨烯滤饼通过超声作用重新分散至水中；
(4)重复步骤(2)和(3)，直至氧化石墨烯滤饼中的杂质去除干净；
(5)将杂质去除干净的氧化石墨烯滤饼重新分散至水中，经搅拌和真空干燥共同作用，得到干燥的氧化石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯除杂及干燥方法，其特征在于，步骤(1)包括下列步骤：将制备得到的粗氧化石墨烯悬浮液转移至沉降罐中，沉降至分层明显；用自吸泵转移上清液，得到浓缩后的氧化石墨烯悬浮液，经搅拌器搅拌提高流动性后由输送泵送至预先装好滤袋的离心机中。
3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯除杂及干燥方法，其特征在于，所述滤袋的材质为丙纶、涤纶、维纶或全棉；所述滤袋的目数为800-1500目。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯除杂及干燥方法，其特征在于，步骤(2)包括下列步骤：开启离心机，使氧化石墨烯悬浮液循环离心脱水，直至脱出液澄清，氧化石墨烯形成滤饼附在离心机滤袋内侧；脱水完成后，得到氧化石墨烯滤饼。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯除杂及干燥方法，其特征在于，步骤(3)包括下列步骤：关闭离心机出液阀门，离心机内加水至没过滤饼，开启超声振动器，使滤饼充分分散至水中；超声振动器的功率为50-1000W，处理时间为5-30min。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯除杂及干燥方法，其特征在于，步骤(4)中，所述杂质去除干净，是指离心脱出液pH为6-7，电导率为0.5-10μS/cm。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯除杂及干燥方法，其特征在于，步骤(5)包括下列步骤：将氧化石墨烯用水分散后由输送泵送至带搅拌器的真空干燥机中，设置加热温度，开启搅拌器和真空泵，经不断搅拌和真空换热干燥，最后得到氧化石墨烯粉末，由底部出料阀出料后收集包装。
8.一种用于权利要求1-7中任一项所述方法的氧化石墨烯除杂及干燥装置，其特征在于，所述装置包括沉降罐、离心机和真空干燥机，所述沉降罐的出料口通过输送泵连接至所述离心机的入料口，所述离心机的出料口通过输送泵连接至所述真空干燥机的入料口，所述沉降罐的出料口、所述离心机的入料口和出料口以及所述真空干燥机的入料口均带有阀门，通过所述阀门的开合实现离心机的循环离心分离和液体输送。
9.根据权利要求8所述的氧化石墨烯除杂及干燥装置，其特征在于，所述沉降罐带有自吸泵、搅拌器和液位视镜；所述离心机带有超声振动器；所述真空干燥机带有真空泵，上部排气口处设置过滤器。
10.根据权利要求9所述的氧化石墨烯除杂及干燥装置，其特征在于，所述沉降罐及带有的搅拌器、所述离心机及带有的超声振动器和所述输送泵均为耐酸材质，所述耐酸材质为PP、PTFE、PVDF、不锈钢衬PTFE涂层或碳钢衬PTFE涂层。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010688199.7A CN111943183A (zh) | 2020-07-16 | 2020-07-16 | 一种氧化石墨烯除杂及干燥方法和装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010688199.7A CN111943183A (zh) | 2020-07-16 | 2020-07-16 | 一种氧化石墨烯除杂及干燥方法和装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111943183A true CN111943183A (zh) | 2020-11-17 |
Family
ID=73340032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010688199.7A Pending CN111943183A (zh) | 2020-07-16 | 2020-07-16 | 一种氧化石墨烯除杂及干燥方法和装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111943183A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115608217A (zh) * | 2022-12-19 | 2023-01-17 | 砥创(苏州)新材料科技有限公司 | 一种制备石墨烯润滑油的装置及其使用方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2638819Y (zh) * | 2003-06-13 | 2004-09-08 | 王雅谷 | 一种固液分离装置 |
| CN203274432U (zh) * | 2013-04-02 | 2013-11-06 | 天津民祥生物医药科技有限公司 | 一种干燥系统 |
| CN103539108A (zh) * | 2013-10-22 | 2014-01-29 | 泰山医学院 | 一种制备氧化石墨烯的方法 |
| CN106744928A (zh) * | 2015-11-18 | 2017-05-31 | 青岛智信生物科技有限公司 | 氧化石墨烯的制备工艺 |
| CN108622890A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-10-09 | 北京石墨烯技术研究院有限公司 | 一种氧化石墨烯分离的方法 |
| CN110117008A (zh) * | 2018-02-06 | 2019-08-13 | 山东欧铂新材料有限公司 | 一种石墨烯材料的清洗方法 |
| CN110916216A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-03-27 | 江南大学 | 超声与微波及变频辅助果蔬离心脱水预处理加工的一体化装置及其应用 |
-
2020
- 2020-07-16 CN CN202010688199.7A patent/CN111943183A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2638819Y (zh) * | 2003-06-13 | 2004-09-08 | 王雅谷 | 一种固液分离装置 |
| CN203274432U (zh) * | 2013-04-02 | 2013-11-06 | 天津民祥生物医药科技有限公司 | 一种干燥系统 |
| CN103539108A (zh) * | 2013-10-22 | 2014-01-29 | 泰山医学院 | 一种制备氧化石墨烯的方法 |
| CN106744928A (zh) * | 2015-11-18 | 2017-05-31 | 青岛智信生物科技有限公司 | 氧化石墨烯的制备工艺 |
| CN110117008A (zh) * | 2018-02-06 | 2019-08-13 | 山东欧铂新材料有限公司 | 一种石墨烯材料的清洗方法 |
| CN108622890A (zh) * | 2018-04-04 | 2018-10-09 | 北京石墨烯技术研究院有限公司 | 一种氧化石墨烯分离的方法 |
| CN110916216A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-03-27 | 江南大学 | 超声与微波及变频辅助果蔬离心脱水预处理加工的一体化装置及其应用 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115608217A (zh) * | 2022-12-19 | 2023-01-17 | 砥创(苏州)新材料科技有限公司 | 一种制备石墨烯润滑油的装置及其使用方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100542652C (zh) | 污泥脱水工艺及装置 | |
| CN211462268U (zh) | 一种真空抽滤一体化装置 | |
| CN209178228U (zh) | 一种污泥深度脱水、干化、碳化处理处置系统 | |
| CN104359292A (zh) | 刮板搅拌真空干燥机 | |
| CN205948411U (zh) | 一种移动式带废气处理装置的化工物料蒸发结晶罐 | |
| CN111943183A (zh) | 一种氧化石墨烯除杂及干燥方法和装置 | |
| CN111121398A (zh) | 一种全流程自动化的染料中间体的固液分离及干燥系统 | |
| CN212914605U (zh) | 一种高效蒸发结晶装置 | |
| CN103253819B (zh) | 一种处理三单体废水、提取硫酸钠的生产工艺 | |
| CN113264564A (zh) | 一种基于高效浓缩及喷雾干燥集成处理的废水零排放系统 | |
| CN103922552B (zh) | 一种单持续调理池多压滤污泥脱水系统及方法 | |
| CN205482195U (zh) | 滚筒刮板干燥机 | |
| CN202576190U (zh) | 组合式污泥深度脱水装置 | |
| CN107352531A (zh) | 一种微晶石墨制备石墨烯的方法 | |
| CN208097541U (zh) | 一种用于塑解剂dbd固液分离的过滤洗涤干燥装置 | |
| CN1267348C (zh) | 一种制备高含量工业氰化钠产品的固液分离方法 | |
| CN208829472U (zh) | 一种处理重金属废水装置 | |
| CN213771876U (zh) | 一种多孔金属氧化物/碳复合材料的制备装置 | |
| CN205607064U (zh) | 滚筒刮板干燥机 | |
| CN208525947U (zh) | 一种多功能压滤机 | |
| CN209442659U (zh) | 从高含盐改性淀粉废水中回收硫酸钠的系统 | |
| CN204214219U (zh) | 刮板搅拌真空干燥机 | |
| CN208591582U (zh) | 一种漆雾凝聚剂生产用隔膜式压滤机 | |
| CN204676019U (zh) | 一种均苯四甲酸二酐的溶剂精制系统 | |
| CN203899771U (zh) | 立式沉降离心脱水机 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201117 |