CN108622890A - 一种氧化石墨烯分离的方法 - Google Patents
一种氧化石墨烯分离的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108622890A CN108622890A CN201810300142.8A CN201810300142A CN108622890A CN 108622890 A CN108622890 A CN 108622890A CN 201810300142 A CN201810300142 A CN 201810300142A CN 108622890 A CN108622890 A CN 108622890A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene oxide
- suspension
- separation according
- ultrasonic
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 74
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 67
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 37
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 claims abstract description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 53
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 28
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 25
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 21
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 4
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 2
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 claims description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 8
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N C60 fullerene Chemical compound C12=C3C(C4=C56)=C7C8=C5C5=C9C%10=C6C6=C4C1=C1C4=C6C6=C%10C%10=C9C9=C%11C5=C8C5=C8C7=C3C3=C7C2=C1C1=C2C4=C6C4=C%10C6=C9C9=C%11C5=C5C8=C3C3=C7C1=C1C2=C4C6=C2C9=C5C3=C12 XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 Graphite alkene Chemical class 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 1
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 230000001413 cellular effect Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 229910003472 fullerene Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000000138 intercalating agent Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
- C01B32/182—Graphene
- C01B32/198—Graphene oxide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种氧化石墨烯分离的方法，该方法采用氧化石墨烯粉体、氧化石墨烯分散液或者氧化石墨烯酸性悬浮液配置氧化石墨烯悬浮液，调节PH值，将悬浮液离心旋转之后洗涤透析再次调节PH值，最后干燥即得氧化石墨烯粉体。本发明提供的技术方案能实现不同厚度、片径的石墨烯的有效分离，且离心分离转速较低，时间较短，有利于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，特别是涉及一种氧化石墨烯分离的方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化形成的蜂窝状单原子层二维薄膜，是构建其他维度碳材料(零维富勒烯，一维碳纳米管，三维石墨)的基本结构单元。石墨烯具备极其优异的电学、热学、力学和光学性能，在微电子器件、电池、传感器、透明导电膜、复合材料等领域具有广阔的应用前景。石墨烯强度达130GPa、杨氏模量为1100GPa的优异力学性能，使其在复合材料中得到广泛的应用。
目前，制备石墨烯的方法主要有机械剥离法、液相剥离法、SiC外延生长法、化学气相沉积法、氧化还原法和机械球磨法。其中机械剥离法得到石墨烯质量较高，但产率极低；液相剥离法产率相对较高，质量较好，但使用过程中的无机、有机剥离剂较难去除；SiC外延生长法和化学气相沉积法主要用于制备石墨烯薄膜，难以从基体中无损分离出石墨烯粉体；氧化还原法是采用插层剂和强化氧化剂增大石墨片层间距，获得氧化石墨，再进行超声剥离，获得氧化石墨烯，是一种能大量制备氧化石墨烯的有效方法。
然而氧化还原法制备的石墨烯常常厚度和片径都分布在一个较大的范围内，如何将不同片径、不同厚度的石墨分离开，获得性能稳定的高质量石墨烯仍是制约石墨烯应用的一个关键因素。
发明内容
本发明提供了一种氧化石墨烯分离的方法，该方法能实现不同厚度、片径的石墨烯的有效分离，获得性能稳定的高质量石墨烯。
实现本发明上述目的技术方案如下：
一种氧化石墨烯分离的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)配置氧化石墨烯的乙醇悬浮液；
(2)分离所述悬浮液；
(3)将分离得到的液体洗涤、透析、调节PH值和干燥得氧化石墨烯粉末。
离心搅拌，取上层液体备用；下层沉淀添加相同比例乙醇，相同PH值的液体，超声分散后，重复上述离心过程3～5遍
优选的，所述步骤(1)配置氧化石墨烯的乙醇悬浮液步骤包括：将氧化石墨烯粉体超声分散在去离子水和乙醇混合液中，加酸，得氧化石墨烯悬浮液。
优选的，所述步骤(1)配置氧化石墨烯的乙醇悬浮液步骤包括：在氧化石墨烯分散液加入乙醇和酸，得氧化石墨烯悬浮液。
优选的，所述步骤(1)配置氧化石墨烯的乙醇悬浮液步骤包括：水洗、调节PH值、加入乙醇超声得氧化石墨烯悬浮液。
优选的，所述酸包括从硫酸、盐酸、磷酸和草酸中选出的一种或几种酸。
优选的，所述步骤(1)中含乙醇的氧化石墨烯悬浮液中按质量百分比计的乙醇数20％～50％；氧化石墨烯浓度为1g/L～5g/L；PH值为0.5～3。
优选的，步骤(2)中分离所述悬浮液的步骤包括：离心搅拌，取上层液体备用；下层沉淀添加相同比例乙醇，相同PH值的液体，超声分散后，重复上述离心过程3～5遍。
优选的，所述离心搅拌为在500～3000rpm转速下离心5～30min。
优选的，所述超声分散用超声分散过滤装置包括过滤机构和超声振动机构；
所述过滤机构包括从上至下设置的一敞口过滤容器、椎体结构和导流管；
所述过滤容器的内壁外表设有一过滤层；
所述超声振动机构包括摆杆、超声振子和超声控制器；
所述摆杆设置在敞口过滤容器的外壁上，一端与过滤容器的外币口沿处转动铰接，另一端连接超声振子；
所述超声振子设在过滤容器内下方位置；
所述超声控制器通过控制线与超声振子相连，用于控制超声振子的运行。，
优选的，步骤(3)中洗涤使用去离子水或无水乙醇或乙醇溶液。
优选的，步骤(3)中所述PH值为5～6。
优选的，步骤(3)中所述干燥为冷冻干燥或喷雾干燥
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下优异效果：
(1)、能实现不同厚度、片径的石墨烯的有效分离；
(2)、离心分离转速较低，时间较短，有利于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明所用超声过滤分散装置结构示意图。
其中：
1：过滤容器；2：超声振子；3：超声控制器；4：导流管；5：锥体结构；6：摆杆。
具体实施方式
本发明提供了一种氧化石墨烯分离的方法，该方法可以采用氧化石墨烯粉体、氧化石墨烯分散液或者刚反应完成的氧化石墨烯酸性悬浮液配置氧化石墨烯悬浮液，调节PH值，将悬浮液离心旋转之后洗涤透析调节PH值，最后干燥即得氧化石墨烯粉体。
如图1所示，本发明所用的超声分散过滤装置，包括一敞口过滤容器18，过滤容器的底部连接有导流管21，过滤容器的内壁外表设有一过滤层，过滤容器设有用于分散过滤液的超声波过滤器，所述超声波过滤器包括超声振子19和超声控制器20，超声振子19设在过滤容器的下方侧壁上，用于超声分散过滤液，超声控制器20通过控制线与超声振子相连，用于控制超声振子的运行；
敞口过滤容器的外壁上设有一摆杆，摆杆一端与过滤容器的外壁口沿处转动绞接，另一端连接超声振子；超声振子通过摆杆转动将转动振子置于过滤容器的下方；当容器进行超声过滤时，转动摆杆将转动振子转入过滤容器的下方，即可；敞口容器的底部与导流管之间通过便于收集分散液的椎体结构连接，其中敞口容器、椎体结构、导流管为一体式结构。
下述实施例中超声分散使用上述超声分散过滤装置。
实施例1
(1)、采用氧化石墨烯粉体在去离子水和酒精混合液中超声分散，并添加硫酸和盐酸的混合物，获得氧化石墨烯悬浮液。配置的悬浮液中无水乙醇含量为20％；氧化石墨烯浓度为1g/L；悬浮液的PH值为0.5；
(2)、将配置的悬浮液在500rpm下离心5min，取上层棕黄色液体备用；下层沉淀添加相同比例乙醇，相同PH值的液体，超声分散后，重复上述离心过程3遍；
(3)、将(2)结束后棕黄色液体用去离子水反复洗涤、透析，直至溶液PH为5；
(4)、将超声后液体进行冷冻干燥，获得氧化石墨烯粉体。
实施例2
(1)、采用氧化石墨烯分散液加入无水乙醇，并添加盐酸和草酸的混合物，配置成氧化石墨烯悬浮液；配置的悬浮液中无水乙醇含量为30％；氧化石墨烯浓度为3g/L；；悬浮液的PH值为1.5；
(2)、将配置的悬浮液在2000rpm下离心20min，取上层棕黄色液体备用；下层沉淀添加相同比例乙醇，相同PH值的液体，超声分散后，重复上述离心过程4遍；
(3)、将(2)结束后棕黄色液体用无水乙醇反复洗涤、透析，直至溶液PH为5.5；
(4)、将超声后液体进行冷冻干燥，获得氧化石墨烯粉体。
实施例3
(1)、采用氧化石墨酸性悬浮液，通过水洗调节PH值，加入无水乙醇，并超声一段时间，获得氧化石墨烯悬浮液；配置的悬浮液中无水乙醇含量为50％；氧化石墨烯浓度为5g/L；；
悬浮液的PH值为3；
(2)、将配置的悬浮液在3000rpm下离心30min，取上层棕黄色液体备用；下层沉淀添加相同比例乙醇，相同PH值的液体，超声分散后，重复上述离心过程5遍；
(3)、将(2)结束后棕黄色液体用乙醇水溶液反复洗涤、透析，直至溶液PH为6；
(4)、将超声后液体进行喷雾干燥，获得氧化石墨烯粉体。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。
Claims (12)
1.一种氧化石墨烯分离的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)配置氧化石墨烯的乙醇悬浮液；
(2)分离所述悬浮液；
(3)将分离得到的液体洗涤、透析、调节PH值和干燥得氧化石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯分离的方法，其特征在于，所述步骤(1)配置氧化石墨烯的乙醇悬浮液步骤包括：将氧化石墨烯粉体超声分散在去离子水和乙醇混合液中，加酸，得氧化石墨烯悬浮液。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯分离的方法，其特征在于，所述步骤(1)配置氧化石墨烯的乙醇悬浮液步骤包括：在氧化石墨烯分散液加入乙醇和酸，得氧化石墨烯悬浮液。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯分离的方法，其特征在于，所述步骤(1)配置氧化石墨烯的乙醇悬浮液步骤包括：水洗、调节PH值、加入乙醇超声得氧化石墨烯悬浮液。
5.根据权利要求2或3所述的一种氧化石墨烯分离的方法，其特征在于，所述酸包括从硫酸、盐酸、磷酸和草酸中选出的一种或几种酸。
6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯分离的方法，其特征在于，所述步骤(1)中含乙醇的氧化石墨烯悬浮液中按质量百分比计的乙醇数20％～50％；氧化石墨烯浓度为1g/L～5g/L；PH值为0.5～3。
7.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯分离的方法，其特征在于，步骤(2)中分离所述悬浮液的步骤包括：离心搅拌，取上层液体备用；下层沉淀添加相同比例乙醇，相同PH值的液体，超声分散后，重复上述离心过程3～5遍。
8.根据权利要求7所述的一种氧化石墨烯分离的方法，其特征在于，所述离心搅拌为在500～3000rpm转速下离心5～30min。
9.根据权利要求7所述的一种氧化石墨烯分离的方法，其特征在于，所述超声分散用超声分散过滤装置包括过滤机构和超声振动机构；
所述过滤机构包括从上至下设置的一敞口过滤容器、椎体结构和导流管；
所述过滤容器的内壁外表设有一过滤层；
所述超声振动机构包括摆杆、超声振子和超声控制器；
所述摆杆设置在敞口过滤容器的外壁上，一端与过滤容器的外币口沿处转动铰接，另一端连接超声振子；
所述超声振子设在过滤容器内下方位置；
所述超声控制器通过控制线与超声振子相连，用于控制超声振子的运行。
10.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯分离的方法，其特征在于，步骤(3)中洗涤使用去离子水或无水乙醇或乙醇溶液。
11.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯分离的方法，其特征在于，步骤(3)中所述PH值为5～6。
12.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯分离的方法，其特征在于，步骤(3)中所述干燥为冷冻干燥或喷雾干燥。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810300142.8A CN108622890A (zh) | 2018-04-04 | 2018-04-04 | 一种氧化石墨烯分离的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810300142.8A CN108622890A (zh) | 2018-04-04 | 2018-04-04 | 一种氧化石墨烯分离的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108622890A true CN108622890A (zh) | 2018-10-09 |
Family
ID=63704933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810300142.8A Pending CN108622890A (zh) | 2018-04-04 | 2018-04-04 | 一种氧化石墨烯分离的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108622890A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111943183A (zh) * | 2020-07-16 | 2020-11-17 | 深圳石墨烯创新中心有限公司 | 一种氧化石墨烯除杂及干燥方法和装置 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102689896A (zh) * | 2012-03-15 | 2012-09-26 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种同时还原并氮掺杂功能化氧化石墨烯的制备方法 |
| CN104817075A (zh) * | 2015-04-17 | 2015-08-05 | 重庆大学 | 一种高度分散的氧化石墨烯纳米带液的制备方法 |
| WO2016037565A1 (zh) * | 2014-09-11 | 2016-03-17 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 石墨烯水凝胶、气凝胶、其制备方法及应用 |
| CN106185902A (zh) * | 2016-07-18 | 2016-12-07 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种清洁氧化技术制备尺寸可控的氧化石墨烯的方法 |
| CN106398800A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-15 | 山东金麒麟股份有限公司 | 一种石墨烯润滑剂的制备方法 |
| CN106672957A (zh) * | 2016-07-18 | 2017-05-17 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种芬顿氧化法制备氧化石墨烯的方法 |
-
2018
- 2018-04-04 CN CN201810300142.8A patent/CN108622890A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102689896A (zh) * | 2012-03-15 | 2012-09-26 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种同时还原并氮掺杂功能化氧化石墨烯的制备方法 |
| WO2016037565A1 (zh) * | 2014-09-11 | 2016-03-17 | 中国科学院上海应用物理研究所 | 石墨烯水凝胶、气凝胶、其制备方法及应用 |
| CN104817075A (zh) * | 2015-04-17 | 2015-08-05 | 重庆大学 | 一种高度分散的氧化石墨烯纳米带液的制备方法 |
| CN106185902A (zh) * | 2016-07-18 | 2016-12-07 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种清洁氧化技术制备尺寸可控的氧化石墨烯的方法 |
| CN106672957A (zh) * | 2016-07-18 | 2017-05-17 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种芬顿氧化法制备氧化石墨烯的方法 |
| CN106398800A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-15 | 山东金麒麟股份有限公司 | 一种石墨烯润滑剂的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111943183A (zh) * | 2020-07-16 | 2020-11-17 | 深圳石墨烯创新中心有限公司 | 一种氧化石墨烯除杂及干燥方法和装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102581267B (zh) | 一种银-石墨烯复合材料及便捷生产银-石墨烯复合材料的方法 | |
| CN109205578A (zh) | 一种微波辅助液相剥离层状材料制备二维纳米片的方法 | |
| CN104772048B (zh) | 一种无机填料与多巴胺复合的无机有机杂化膜及其制备方法和用途 | |
| CN105800545B (zh) | 一种剥离制备二维材料的方法 | |
| CN107961764B (zh) | 一种羧甲基-β-环糊精功能化磁性介孔硅微球的制备方法 | |
| CN107324335A (zh) | 一种利用超声辅助制备分层的Mxene‑Ti3C2的方法 | |
| CN105621352B (zh) | 一种具有手性的金纳米粒子单层薄膜的制备方法 | |
| CN108892515A (zh) | 一种光固化氮化硅陶瓷浆料、氮化硅陶瓷及其制备方法 | |
| CN102949981A (zh) | 多孔基底与一维纳米材料的复合材料及其制备方法、其表面改性的复合材料及制备方法 | |
| CN105601754B (zh) | 一种酰化纤维素纳米晶体的制备方法 | |
| CN106966443A (zh) | 一种过渡金属氧化物/硫化物纳米复合材料的制备方法 | |
| CN109341902A (zh) | 一种以石墨烯为电极材料的柔性压力传感器及其制备方法 | |
| KR20160100268A (ko) | 비반복적이고 불규칙적인 3차원 기공을 포함하는 그래핀 및 이의 제조 방법 | |
| CN111792669B (zh) | 一种TiO2纳米棒/多层石墨烯复合材料及制备方法 | |
| CN103979505A (zh) | 一种少数层硒化铋纳米片的制备方法 | |
| CN108622890A (zh) | 一种氧化石墨烯分离的方法 | |
| CN105597763A (zh) | 磁性石墨烯基氧化锌复合材料的制备方法 | |
| CN108706569B (zh) | 一种新型纺锤形富勒烯微晶体的制备方法 | |
| CN108101039A (zh) | 一种氧化石墨烯尺寸分离的方法 | |
| CN109909512A (zh) | 一种银纳米线及其绿色宏量制备方法 | |
| CN107282140B (zh) | 一种全氟磺酸树脂/PES/TiO2-ZrO2固体酸中空纤维催化剂填料的制备方法 | |
| CN107020055A (zh) | 一种SiO2@ZnO核壳结构多足小球纳米复合材料的制备方法及其应用 | |
| CN103771533A (zh) | 一种花状分级结构α-Fe2O3微球的制备方法 | |
| CN109928379A (zh) | 两级孔道碳材料及其制备方法 | |
| CN108793122A (zh) | 一种新型c70富勒烯晶体的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: No.8, Huanshan village, Wenquan Town, Haidian District, Beijing 100095 Applicant after: AECC BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS Applicant after: BEIJING GRAPHENE TECHNOLOGY RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd. Address before: 100094 01 / F, building 2, No.1, fengxiu Middle Road, Yongfeng base, Haidian District, Beijing Applicant before: BEIJING GRAPHENE TECHNOLOGY RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd. Applicant before: AECC BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS |
|
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181009 |