CN101653429A - 一种从紫斑牡丹籽中提取α-亚麻酸制成软胶囊的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从紫斑牡丹籽中提取α-亚麻酸制成软胶囊的方法,经籽油提取;乙酯化;脂肪酸乙酯纯化;尿素包合;脂肪酸酯分离;二次包合;加抗氧化剂;制软胶囊等步骤加工完成。本发明从牡丹籽中经两次尿素包合提取α-亚麻酸,所得产品α-亚麻酸含量达70%以上,不饱和脂肪酸总含量95%以上,α-亚麻酸尿素包合采用无毒的乙醇做溶剂,保证了产品的安全性。用牡丹籽生产亚麻酸保健品提取率高,原料成本低,产品附加值高,不仅可以给牡丹种植户增加收入,对扩大紫斑牡丹这一珍贵物种的种植面积,调整农业产业结构,推动产地经济发展也有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及牡丹产品深加工以及保健品的开发技术领域,尤其是紫斑牡丹籽的提取利用技术,具体说是一种从牡丹籽中提取α-亚麻酸制成软胶囊的方法。
背景技术
甘肃是中国牡丹的重要发祥地,甘肃紫斑牡丹作为中国牡丹第二大品种群,以其抗寒耐旱、植株高大、结实力强等特点在甘肃各地广泛栽培。长久以来,各地栽培的牡丹主要以观赏和苗木销售为主,牡丹深加工产品的开发利用却显得严重滞后,生产附加值很低,没有形成产业链,特别是紫斑牡丹籽只有少量用于育种,每年大量的种子白白地掉在地里,资源浪费及其严重。经研究发现牡丹种子含油量近30%,牡丹籽油中含油酸、亚油酸、亚麻酸等多种不饱和脂肪酸,尤其是亚麻酸含量达40%以上。α-亚麻酸(α-Linolenic Acid,α-LNA,全顺式9,12,15-十八碳三烯酸)α-亚麻酸是ω-3系列不饱和脂肪酸,是一种必需脂肪酸,是构成人体脑细胞和组织细胞的重要成分,是人类一生中每天都需要的一种营养素。α-亚麻酸是人体自身不能合成的、也是无法由其他营养来合成的营养素,必须要依靠膳食来获得。它进入人体后,在酶(脱氢酶和碳链延长酶)的催化下,转化成EPA(Eicosa Pentaenoic Acid,EPA,二十碳五烯酸)和DHA(Docosa Hexaenoic Acid,DHA,二十二碳六烯酸),这样才会被吸收。α-亚麻酸、EPA和DHA统称为ω-3系列(或n-3系列)脂肪酸,α-亚麻酸是前体或母体,而EPA和DHA是α-亚麻酸的后体或衍生物。科学家研究证明:人体饱和脂肪酸过剩和摄入过多的反式脂肪酸是导致癌症、心脑血管病等许多疾病的直接原因,增加摄入α-亚麻酸可以显著地改变这种状态。α-亚麻酸基本功能主要表现为:增强智力,增强免疫力,保护视力,降低血脂,降低血压,降低血糖,抑制出血性脑疾病和血栓性疾病,抑制癌症的发生和转移,预防心肌梗塞和脑梗塞,预防过敏性疾病,预防炎症以及减缓人体衰老等。α-亚麻酸有益于预防和治疗癌症、心脑血管病、糖尿病、类风湿病、皮炎症、抑郁症、精神分裂症、老年痴呆症、过敏、哮喘、肾病和慢性塞性肺炎等疾病。我国人群膳食中普遍缺乏α-亚麻酸,日摄入量不足世界卫生组织推荐量的一半,这也是造成我国心血管疾病、糖尿病、近视高发的原因之一。我国医学界和营养学界专家纷纷呼吁国家立法专项补充α-亚麻酸。国家食品与营养发展战略专家们现正积极进行研究推广α-亚麻酸的规划。目前市场上的亚麻酸产品主要生产材料为亚麻籽或紫苏籽,但由于这两种作物产量低、分布范围狭窄,造成亚麻酸产品生产量小,成本很高,售价昂贵,难以满足巨大的市场需求。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种从牡丹籽中提取α-亚麻酸制成软胶囊的方法,所制软胶囊的不饱和脂肪酸含量达95%以上,其中α-亚麻酸含量达70%以上。
本发明通过下述技术方案解决其技术问题:
一种从紫斑牡丹籽中提取α-亚麻酸制成软胶囊的方法,包括以下步骤和方法:
a.籽油提取:挑选成熟的紫斑牡丹籽,经过炒制、压榨,控制出油率在25-30%,压榨出的油放置沉淀24-40小时,过滤,得压榨油;
b.乙酯化:将上一步压榨所得牡丹籽油和无水乙醇、乙醇钠按1∶0.5∶0.01比例混合,60℃下充氮气搅拌回流24h,回收乙醇,得脂肪酸酯混合物;
c.脂肪酸乙酯纯化:以10%HCl溶液调脂肪酸乙酯的PH值为弱酸性,再以饱和食盐水洗涤3次,分离有机相,以无水硫酸钠干燥;
d.尿素包合:按脂肪酸∶尿素∶乙醇为1∶2∶20的比例取尿素与乙醇,经搅拌回流加热在65℃~70℃,至尿素全部溶解,待溶解后一边搅拌一边倒入混合脂肪酸,温度控制在-10℃,静置15小时,之后进行真空抽滤,温度60℃~65℃;真空度0.4MPa~0.5MPa,分离滤液和滤饼;
e.脂肪酸酯分离;干燥滤饼后加入热水分解,然后转移至分液漏斗中经水洗、40℃饱和食盐水洗涤后,从热水分解液中分出饱和脂肪酸部分;滤液移至烧杯中用水浴加热,减压蒸出乙醇,剩余物加10%HCl和3倍量水溶解至pH2~3,转移至分液漏斗中,经热水洗,再经40℃饱和食盐水洗至中性,去除水分,得到不饱和脂肪酸部分;
f.二次包合:将所得不饱和脂肪酸部分再次重复进行上述d、e步骤,得α-亚麻酸;
g.加抗氧化剂:加入0.1%-1%的维生素E并混合均匀,构成软胶囊的内容物;
h.制软胶囊:常规方法制成软胶囊。
本发明从牡丹籽中经两次尿素包合提取α-亚麻酸,所得产品α-亚麻酸含量达70%以上,不饱和脂肪酸总含量95%以上,α-亚麻酸尿素包合采用无毒的乙醇做溶剂,保证了产品的安全性。用牡丹籽生产亚麻酸保健品提取率高,原料成本低,产品附加值高,不仅可以给牡丹种植户增加收入,对扩大紫斑牡丹的种植面积,调整农业产业结构,推动产地经济发展也有重要意义。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
1.籽油提取:挑选成熟紫斑牡丹籽100kg,经过炒制、压榨,压榨出的油放置沉淀24小时,过滤,得压榨油26kg;
2.乙酯化:向牡丹籽油中加入13L无水乙醇和0.26kg乙醇钠混合,混合液60℃下充氮气搅拌回流24h,回收乙醇,得脂肪酸酯混合物;
3.脂肪酸乙酯纯化:以10%HCl溶液调上步所得脂肪酸酯的PH值为弱酸性,再用与脂肪酸酯等量的饱和食盐水洗涤3次,加入30L石油醚萃取分离出有机相,用去离子水洗至无Cl-,以无水硫酸钠干燥,得脂肪酸乙酯16.3kg;
4.尿素包合:取上步所得脂肪酸10kg、尿素20kg,乙醇200L;将尿素及乙醇倒入锅中,在65℃搅拌回流至尿素全部溶解。待尿素溶解后一边搅拌一边倒入脂肪酸乙酯,温度控制在-10℃,静置15小时,之后进行真空抽滤,温度60℃;真空度0.4MPa,分离滤液和滤饼;
5.脂肪酸酯分离:干燥滤饼后加入100L热水分解,然后转移至分液漏斗中经水洗、40℃饱和食盐水洗涤后,分出饱和脂肪酸部分,滤液移至烧杯中用水浴加热,蒸出甲醇,剩余物加15L水溶解加10%HCl调节至pH2,转移到分液漏斗中,经热水洗、温饱和食盐水洗至中性,分液去除其中的水分得到不饱和脂肪酸部分;
6.二次包合:将所得不饱和脂肪酸部分用上述4、5步骤再次处理,得亚麻酸产品5.2kg,该产品α-亚麻酸含量达70%以上,不饱和脂肪酸总含量95%以上;
7.加抗氧化剂:加入5.2g维生素E并混合均匀,构成软胶囊的内容物;
8.制软胶囊:常规方法制成软胶囊。
实施例2
1.籽油提取:挑选成熟紫斑牡丹籽60kg,经过炒制、压榨,压榨出的油放置沉淀40小时,过滤,得压榨油14.8kg;
2.乙酯化:向牡丹籽油中加入7.4L无水乙醇和0.15kg乙醇钠混合,混合液60℃下充氮气搅拌回流24h,回收乙醇,得脂肪酸酯混合物;
3.脂肪酸乙酯纯化:以10%HCl溶液调上步所得脂肪酸酯的PH值为弱酸性,再用与脂肪酸酯等量的饱和食盐水洗涤3次,加入15L石油醚萃取分离出有机相,用去离子水洗至无Cl-,以无水硫酸钠干燥,得脂肪酸乙酯8.7kg;
4.尿素包合:从上步所得脂肪酸乙酯中取5kg,另取尿素10kg,乙醇100L待用;将尿素及乙醇倒入锅中,在70℃搅拌回流至尿素全部溶解。待尿素溶解后一边搅拌一边倒入脂肪酸乙酯,温度控制在-10℃,静置15小时,之后进行真空抽滤,温度65℃;真空度0.5MPa,分离滤液和滤饼;
5.脂肪酸酯分离:干燥滤饼后加入100L热水分解尿素包合物,然后转移至分液漏斗中经水洗、40℃饱和食盐水洗涤后,分出饱和脂肪酸部分,滤液减压蒸出乙醇,剩余物加8L水溶解加10%HCl调节至pH2,转移到分液漏斗中,经热水洗、温饱和食盐水洗至中性,去除水分得到不饱和脂肪酸部分;
6.二次包合:将所得不饱和脂肪酸部分用上述4、5步骤再次处理,得亚麻酸产品2.9kg。该产品α-亚麻酸含量达70%以上,不饱和脂肪酸总含量95%以上;
7.加抗氧化剂:加入2.9g维生素E并混合均匀,构成软胶囊的内容物;
8.制软胶囊:常规方法制成软胶囊。
Claims (1)
1、一种从紫斑牡丹籽中提取α-亚麻酸制成软胶囊的方法,其特征在于包括以下步骤和方法:
a.籽油提取:挑选成熟的紫斑牡丹籽,经过炒制、压榨,控制出油率在25-30%,压榨出的油放置沉淀24-40小时,过滤,得压榨油;
b.乙酯化:将上一步压榨所得牡丹籽油和无水乙醇、乙醇钠按1∶0.5∶0.01比例混合,60℃下充氮气搅拌回流24h,回收乙醇,得脂肪酸乙酯;
c.脂肪酸乙酯纯化:以10%HCl溶液调脂肪酸乙酯的PH值为弱酸性,再以饱和食盐水洗涤3次,分离有机相,用去离子水洗至无Cl-,以无水硫酸钠干燥;
d.尿素包合:按脂肪酸∶尿素∶乙醇为1∶2∶20的比例取尿素与乙醇,经搅拌回流加热在65℃~70℃,至尿素全部溶解,待溶解后一边搅拌一边倒入混合脂肪酸,温度控制在-10℃,静置15小时,之后进行真空抽滤,温度60℃~65℃;真空度0.4MPa~0.5MPa,分离滤液和滤饼;
e.脂肪酸酯分离:干燥滤饼后加入热水分解,然后转移至分液漏斗中经水洗、40℃饱和食盐水洗涤后,从热水分解液中分出饱和脂肪酸部分;滤液减压蒸出乙醇,剩余物加10%HCl和3倍量水溶解至pH2~3,转移至分液漏斗中,经热水洗,再经40℃饱和食盐水洗至中性,去除水分,得到不饱和脂肪酸部分;
f.二次包合:将所得不饱和脂肪酸部分再次重复进行上述d、e步骤,得α-亚麻酸;
g.加抗氧化剂:加入0.1%-1%的维生素E并混合均匀,构成软胶囊的内容物;
h.制软胶囊:常规方法制成软胶囊。
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