CN106109436A - 一种亚麻酸乙酯软胶囊的制备方法 - Google Patents

一种亚麻酸乙酯软胶囊的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种亚麻酸乙酯软胶囊的制备方法，包括如下步骤：(1)将亚麻油、无水乙醇和乙醇钠按质量比1：(0.4～0.6)：(0.008～0.012)混合后放入反应罐中，于50℃～70℃下充氮气回流搅拌2～3h；减压蒸馏出过量乙醇；加入0.5～2％的脂肪酸蔗糖酯，将所述α‑亚麻酸粗品在温度为0℃～‑30℃条件下冷冻结晶10h～24h，过滤，得亚麻酸乙酯粗品；用盐酸调pH值到6～7；饱和食盐水洗涤，分离出有机相；干燥，得到精制的亚麻酸乙酯；(2)再经分子蒸馏，得到提纯的亚麻酸乙酯；(3)以提纯的亚麻酸乙酯为软胶囊内容物，制备亚麻酸乙酯的软胶囊。本发明通过一系列联合处理后得到高纯度亚麻酸乙酯，而且脂肪酸蔗糖酯不会进入最终产品中。

Description

一种亚麻酸乙酯软胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及一种亚麻酸乙酯软胶囊的制备方法。
背景技术
α-亚麻酸是一种多不饱和脂肪酸，是构成人体脑细胞和组织细胞的重要成分，人体自身不能合成α-亚麻酸，依靠膳食来获得，它进入人体后，在酶的催化作用下，转化成二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸，对预防和遏制三高发挥着重要作用。
现有技术中较常用的分离纯化混合脂肪酸的方法有：(1)根据脂肪酸在有机溶剂中溶解度的差异，有低温冷冻结晶法；(2)根据不饱和脂肪酸不饱和的程度，有尿素包合法；(3)根据脂肪酸极性的差异以及和不同介质吸引力的大小，有柱层析法；(4)根据脂肪酸分子量的大小，有分子蒸馏法、超临界流体萃取法等。在应用于亚麻酸的提纯时，这些方法存在工艺复杂，成本较高，产品功效损失，同时可能存在溶剂残留等安全隐患等缺陷。同时，作为医药和保健食品原料，进行分离纯化时，必须慎重选择使用相关的提取溶剂，在精制纯化获得的产品内需全部去除分离过程中使用的有毒害作用的溶剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种亚麻酸乙酯软胶囊的制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种亚麻酸乙酯软胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)前处理：将亚麻油、无水乙醇和乙醇钠按质量比1：(0.4～0.6)：(0.008～0.012)混合后放入反应罐中，于50℃～70℃下充氮气回流搅拌2～3h；减压蒸馏出过量乙醇；加入0.5～2wt％的脂肪酸蔗糖酯，将所述α-亚麻酸粗品在温度为0℃～-30℃条件下冷冻结晶10h～24h，过滤，得亚麻酸乙酯粗品；用盐酸调pH值到6～7；饱和食盐水洗涤，分离出有机相；进入真空干燥器中干燥，得到精制的亚麻酸乙酯；
(2)分子蒸馏：精制的亚麻酸乙酯经分子蒸馏，得到提纯的亚麻酸乙酯；
(3)以提纯的亚麻酸乙酯为软胶囊内容物，制备亚麻酸乙酯的软胶囊。
所述亚麻油中的α-亚麻酸含量≥50wt％。
在步骤(1)中，所述亚麻油、无水乙醇和乙醇钠按质量比1：0.5：0.01混合后放入反应罐中。
在步骤(2)中，所述精制的亚麻酸乙酯经分子蒸馏，得到含量达到80～95wt％的亚麻酸乙酯。
在步骤(2)中，所述分子蒸馏为四级分子蒸馏。
在步骤(3)中，制备亚麻酸乙酯的软胶囊方法可以采用常规方法，可以采用如下方法制备：
胶囊壳的制备：将甘油和水加入溶胶罐，开启搅拌浆并加热到76～80℃停止搅拌浆；将加入明胶，开启搅拌浆进行搅拌溶解，搅拌时间为60～90min使明胶完全溶解；开启真空泵，进行抽真空，当真空度稳定在-0.05～-0.07Mpa时，开始计抽真空时间，抽真空时间为45～60min，停止搅拌，关闭真空阀门；在胶液温度为58℃～60℃，胶液静置≥4小时；所述甘油、水和明胶的质量比为(18～22)：(35～40)：(40～45)；
乳化：将在步骤(2)得到的亚麻酸乙酯转入乳化罐进行乳化，粒度为100目，温度20℃～25℃，真空度-0.05～-0.06Mpa；乳化后在温度为40～47℃。
压丸和定型：乳化后在温度为40～47℃，进行压丸，压丸温度18～24℃，相对湿度：40％～50％；压制的胶丸进入滚笼灌装定型干燥，转笼转速为40～50r/mim，定型时间为≥4小时，从滚笼进入干燥盘干燥12-16h，相对湿度为≤50％，干燥好的胶囊用酒精消毒，得到麻酸乙酯软胶囊。
与有关技术相比，本发明实施例的有益效果如下：
(1)本发明先用乙醇钠制得亚麻酸乙酯，然后将亚麻酸乙酯在0℃至-30℃条件内进行冷冻结晶并加入有脂肪酸蔗糖酯，饱和食盐水洗涤和分离，再经四级分子蒸馏，这样联合处理后得到纯度为90.0-96.2wt％的高纯度α-亚麻酸乙酯，而且脂肪酸蔗糖酯不会进入最终的高纯度α-亚麻酸乙酯产品中。
(2)本发明涉及高纯度的α-亚麻酸乙脂，具有很好的抗炎症、抗血栓、降血脂、舒张血管的功效；制备高纯度的α-亚麻酸乙脂方法，除掉了传统的尿素包合工艺，产品无任何尿素残留，无毒副作用。
具体实施方式
下文中将对本发明的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限于本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均购自常规生化试剂商店。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，结果取平均值。
实施例1
原料采用冷榨法生产的新鲜亚麻油，其α-亚麻酸含量为55wt％。
(1)前处理：将亚麻油、无水乙醇和乙醇钠按质量比1：0.5：0.01混合后放入反应罐中，于60℃下充氮气回流搅拌3h；减压蒸馏出过量乙醇；以蒸馏后剩余的残液为基准，加入2wt％的脂肪酸蔗糖酯，将所述α-亚麻酸粗品在温度为-10℃条件下冷冻结晶24h，过滤，得亚麻酸乙酯粗品；用盐酸调pH值到6.5；饱和食盐水洗涤，分离出有机相；进入真空干燥器中干燥，得到精制的亚麻酸乙酯。
(2)分子蒸馏：精制的亚麻酸乙酯经四级分子蒸馏，即可得到96wt％以上α-麻酸乙酯含量。
(3)α-亚麻酸软胶囊是用高含量α-亚麻酸乙酯为原料制备而成的保健食品。具体工艺流程为：在溶胶罐中加入甘油和水，开启搅拌浆并加热到78℃停止搅拌浆；将明胶加入溶胶罐中，开启搅拌浆进行搅拌溶解，搅拌时间为90min使明胶完全溶解；开启真空泵，进行抽真空，当真空度稳定在-0.05～-0.07Mpa时，开始计抽真空时间，抽真空时间为45min，停止搅拌，关闭真空阀门；在胶液温度为60℃，胶液静置≥4小时。
将α-亚麻酸乙脂进入乳化罐乳化，粒度为100目，温度25℃，真空度-0.05～-0.06Mpa；乳化后在温度为45℃，进行压丸，压丸温度20℃，相对湿度：45％；压制的胶丸进入滚笼灌装定型干燥，转笼转速为40～50r/mim，定型时间为≥4小时，从滚笼进入干燥盘干燥12h，相对湿度为≤50％，干燥好的胶囊用酒精消毒，得到α-麻酸乙酯软胶囊。
实施例2
原料采用冷榨法生产的新鲜亚麻油，其α-亚麻酸含量为52wt％。
(1)前处理：将亚麻油、无水乙醇和乙醇钠按质量比1：0.55：0.011混合后放入反应罐中，于60℃下充氮气回流搅拌3h；减压蒸馏出过量乙醇；以蒸馏后剩余的残液为基准，加入1.5wt％的脂肪酸蔗糖酯，将所述α-亚麻酸粗品在温度为-10℃条件下冷冻结晶24h，过滤，得亚麻酸乙酯粗品；用盐酸调pH值到7；饱和食盐水洗涤，分离出有机相；进入真空干燥器中干燥，得到精制的亚麻酸乙酯。
(2)分子蒸馏：精制的亚麻酸乙酯经四级分子蒸馏，即可得到92wt％以上α-亚麻酸乙酯含量。
(3)α-亚麻酸软胶囊是用高含量α-亚麻酸乙酯为原料制备而成的保健食品。具体工艺流程为：在溶胶罐中加入甘油和水，开启搅拌浆并加热到76～80℃停止搅拌浆；将明胶加入溶胶罐中，开启搅拌浆进行搅拌溶解，搅拌时间为60min使明胶完全溶解；开启真空泵，进行抽真空，当真空度稳定在-0.05～-0.07Mpa时，开始计抽真空时间，抽真空时间为50min，停止搅拌，关闭真空阀门；在胶液温度为60℃，胶液静置≥4小时。
将α-亚麻酸乙脂进入乳化罐乳化，粒度为100目，温度25℃，真空度-0.05～-0.06Mpa；乳化后在温度为45℃，进行压丸，压丸温度24℃，相对湿度：48％；压制的胶丸进入滚笼灌装定型干燥，转笼转速为40～50r/mim，定型时间为≥4小时，从滚笼进入干燥盘干燥12h，相对湿度为≤50％，干燥好的胶囊用酒精消毒，得到α-麻酸乙酯软胶囊。。
实施例3
原料采用冷榨法生产的新鲜亚麻油，其α-亚麻酸含量为50wt％。
(1)前处理：将亚麻油、无水乙醇和乙醇钠按质量比1：0.55：0.009混合后放入反应罐中，于60℃下充氮气回流搅拌3h；减压蒸馏出过量乙醇；以蒸馏后剩余的残液为基准，加入1.5wt％的脂肪酸蔗糖酯，将所述α-亚麻酸粗品在温度为-10℃条件下冷冻结晶24h，过滤，得亚麻酸乙酯粗品；用盐酸调pH值到6.0；饱和食盐水洗涤，分离出有机相；进入真空干燥器中干燥，得到精制的亚麻酸乙酯。
(2)分子蒸馏：精制的亚麻酸乙酯经四级分子蒸馏，即可得到91wt％以上α-亚麻酸乙酯含量。
(3)α-亚麻酸软胶囊是用高含量α-亚麻酸乙酯为原料制备而成的保健食品。具体工艺流程为：在溶胶罐中加入甘油和水，开启搅拌浆并加热到80℃停止搅拌浆；将明胶加入溶胶罐中，开启搅拌浆进行搅拌溶解，搅拌时间为70min使明胶完全溶解；开启真空泵，进行抽真空，当真空度稳定在-0.05～-0.07Mpa时，开始计抽真空时间，抽真空时间为60min，停止搅拌，关闭真空阀门；在胶液温度为58℃，胶液静置≥4小时。
将α-亚麻酸乙脂进入乳化罐乳化，粒度为100目，温度25℃，真空度-0.05～-0.06Mpa；乳化后在温度为45℃，进行压丸，压丸温度20℃，相对湿度：40％；压制的胶丸进入滚笼灌装定型干燥，转笼转速为40～50r/mim，定型时间为≥4小时，从滚笼进入干燥盘干燥14h，相对湿度为≤50％，干燥好的胶囊用酒精消毒，得到α-麻酸乙酯软胶囊。
上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施，而这些变型方式都在本发明的保护范围之内。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种亚麻酸乙酯软胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)前处理：将亚麻油、无水乙醇和乙醇钠按质量比1：(0.4～0.6)：(0.008～0.012)混合后放入反应罐中，于50℃～70℃下充氮气回流搅拌2～3h；减压蒸馏出过量乙醇；加入0.5～2wt％的脂肪酸蔗糖酯，将所述α-亚麻酸粗品在温度为0℃～-30℃条件下冷冻结晶10h～24h，过滤，得亚麻酸乙酯粗品；用盐酸调pH值到6～7；饱和食盐水洗涤，分离出有机相；进入真空干燥器中干燥，得到精制的亚麻酸乙酯；
(2)分子蒸馏：精制的亚麻酸乙酯经分子蒸馏，得到提纯的亚麻酸乙酯；
(3)以提纯的亚麻酸乙酯为软胶囊内容物，制备亚麻酸乙酯的软胶囊。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述亚麻油中的α-亚麻酸含量≥50wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述亚麻油、无水乙醇和乙醇钠按质量比1：0.5：0.01混合后放入反应罐中。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述精制的亚麻酸乙酯经分子蒸馏，得到含量达到80～96wt％的亚麻酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述分子蒸馏为四级分子蒸馏。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，制备亚麻酸乙酯的软胶囊方法采用如下方法制备：
胶囊壳的制备：将甘油和水加入溶胶罐，开启搅拌浆并加热到76～80℃停止搅拌浆；将加入明胶，开启搅拌浆进行搅拌溶解，搅拌时间为60～90min使明胶完全溶解；开启真空泵，进行抽真空，当真空度稳定在-0.05～-0.07Mpa时，开始计抽真空时间，抽真空时间为45～60min，停止搅拌，关闭真空阀门；在胶液温度为58℃～60℃，胶液静置≥4小时；所述甘油、水和明胶的质量比为(18～22)：(35～40)：(40～45)；
乳化：将在步骤(2)得到的亚麻酸乙酯转入乳化罐进行乳化，粒度为100目，温度20℃～25℃，真空度-0.05～-0.06Mpa；乳化后在温度为40～47℃；
压丸和定型：乳化后在温度为40～47℃，进行压丸，压丸温度18～24℃，相对湿度：40％～50％；压制的胶丸进入滚笼灌装定型干燥，转笼转速为40～50r/mim，定型时间为≥4小时，从滚笼进入干燥盘干燥12-16h，相对湿度为≤50％，干燥好的胶囊用酒精消毒，得到α-麻酸乙酯软胶囊。
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