CN101057661A - 一种α－亚麻酸的提取方法及制剂 - Google Patents
一种α－亚麻酸的提取方法及制剂 Download PDFInfo
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Abstract
一种α－亚麻酸的提取方法涉及从核桃油中提取α－亚麻酸的方法以及这种α－亚麻酸的制剂。本发明的步骤如下：a.核桃油皂化，得到核桃油混合脂肪酸，加入硫酸，酸解，得到核桃油混合脂肪酸，洗脱过滤后作为α－亚麻酸分离原料；b.核桃油混合脂肪酸在50℃下与包络剂、溶剂充分混合，经过包络剂包络，得到含α－亚麻酸的不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的混合脂肪酸；c.把含α－亚麻酸的不饱和脂肪酸，再次加入包络剂充分混合，包络，得到含α－亚麻酸70％以上的α－亚麻酸乙酯液体粗品和含亚油酸80％以上的不饱和脂肪酸晶体；d.将α－亚麻酸乙酯液体粗品上柱提纯，得纯度为85％以上的α－亚麻酸乙酯；e.将纯度为85％以上的α－亚麻酸乙酯再经分子蒸馏得到含α－亚麻酸95％以上的α－亚麻酸乙酯。
Description
技术领域
本发明涉及从核桃油中提取α-亚麻酸的方法以及这种α-亚麻酸的制剂。
背景技术
近年来，随着人们对健康的重视以及生活质量的提高，对α-亚麻酸的研究和认识逐步加深，研究发现α-亚麻酸可以调节免疫系统，具有降血脂、降低血液粘稠度的功能，是人体必须的脂肪酸。由于人体自身不能产生这一物质，也很难从平常的饮食中获取，造成α-亚麻酸普遍缺乏。经测定毛油野生核桃油、精油野生核桃油、纯生油野生核桃油的α-亚麻酸C18:3的含量分别为：16.09、12.41、14.88。但是目前的α-亚麻酸提取方法不能将核桃油中含亚油酸的不饱和脂肪酸分离，制约着α-亚麻酸的提取纯度。
发明内容
本发明的目的旨在提供-种简单、高效的从核桃油中提取α-亚麻酸的方法。
本发明的另一目的是提供这种α-亚麻酸的制剂。
本发明所述的α-亚麻酸的提取方法，包括核桃油皂化、包络剂包络，其步骤如下：
a.核桃油在10～85℃下与烧碱发生皂化，得到核桃油混合脂肪酸，加入硫酸，在50～85℃下酸解，得到核桃油混合脂肪酸，洗脱过滤后作为α-亚麻酸分离原料；
b.核桃油混合脂肪酸在50℃下与包络剂、溶剂充分混合，经过包络剂包络，得到含α-亚麻酸的不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的混合脂肪酸；
c.把含α-亚麻酸的不饱和脂肪酸，再次加入包络剂充分混合，包络，得到含α-亚麻酸70％以上的α-亚麻酸乙酯液体粗品和含亚油酸80％以上的不饱和脂肪酸晶体；
d.将α-亚麻酸乙酯液体粗品上柱提纯，得纯度为85％以上的α-亚麻酸乙脂；
e.将纯度为85％以上的α-亚麻酸乙脂再经分子蒸馏得到含α-亚麻酸95％以上的α-亚麻酸乙酯。
步骤b所述的包络，待混合液的温度从50℃降低到20℃时，再于3～12小时把混合液从20℃降低到-5℃，析出结晶，然后过滤得到饱和脂肪酸晶体和不饱和脂肪酸液体。
步骤b所述饱和脂肪酸晶体经过升温溶解、洗涤、得到含80％饱和脂肪酸的混合脂肪酸。
步骤c所述的包络，是把含α-亚麻酸的不饱和脂肪酸升温至50℃，加入包络剂，充分混合，再于3～12小时缓慢把混合液从50℃降低到-20℃，析出结晶，过滤得到含亚油酸80％以上的不饱和脂肪酸晶体和含α-亚麻酸70％以上的α-亚麻酸乙酯液体粗品。
上述的含亚油酸80％以上的不饱和脂肪酸晶体经过升温溶解、洗涤、得到亚油酸乙酯产品。含70％以上的α-亚麻酸乙酯液体经过洗涤、蒸发回收滤液溶剂，得到粗品。
步骤d所述的上柱提纯是将含α-亚麻酸70％以上的α-亚麻酸乙酯液体粗品溶于60～90℃有机溶剂中，再通过含6～20％AgNO3的70～300目硅胶固定相的不锈钢柱子，淋洗液冲洗，收集流出液，溜出液经水洗、干燥、蒸发除去溶剂，得到淡黄色溶液，纯度为85％以上的α-亚麻酸乙酯。
步骤e所述的分子蒸馏是把柱层析得到的α-亚麻酸乙脂，置于高真空和高温下进行蒸馏，经分子蒸馏后得到无色透明纯度为95％以上的α-亚麻酸乙酯。
本发明所述的α-亚麻酸的制剂，是把纯度为95％以上的的α-亚麻酸乙酯与乙醇在50～60℃下，加入催化剂，充分搅拌，使亚麻酸与乙醇发生酯化反应，得到α-亚麻酸乙酯粗品，经过中和、洗涤、真空脱水后制得α-亚麻酸制剂。可以采用常规的软胶囊生产工艺，得到α-亚麻酸软胶囊，还可按片剂、丹剂、胶囊剂的常规方法制备得α-亚麻酸的片剂、丹剂和胶囊剂剂。
本发明通过优化提纯工艺，在包络工艺过程中有效地分离了α-亚麻酸和亚油酸，使得α-亚麻酸的提取纯度得到了提高，再进一步优化柱层析的生产技术工艺，提取制得高纯度的α-亚麻酸，对α-亚麻酸的开发利用，对降低我国心脑血管疾病人群数量，提高人体健康水平具有重要意义。
附图说明
图为本发明方法所述的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不限于实施例。
实施例1
本发明所述的α-亚麻酸的提取方法，包括核桃油皂化、包络剂包络，其步骤如下：
a.核桃油在15℃下与烧碱发生皂化，得到核桃油混合脂肪酸，加入硫酸，在50℃下酸解，得到核桃油混合脂肪酸，洗脱过滤后作为α-亚麻酸分离原料；
b.核桃油混合脂肪酸在50℃下与包络剂、溶剂充分混合，是把混合液的温度从50℃降低到20℃，在11小时内把混合液从20℃降低到-5℃，析出结晶，然后过滤得到饱和脂肪酸晶体和不饱和脂肪酸液体，饱和脂肪酸晶体经过升温溶解、洗涤、得到含80％饱和脂肪酸的混合脂肪酸；
c.把含α-亚麻酸的不饱和脂肪酸，再次加入包络剂充分混合，是把含α-亚麻酸的不饱和脂肪酸升温至50℃，加入包络剂，充分混合，在10小时内缓慢把混合液从50℃降低到-20℃，析出结晶，过滤得到含亚油酸80％的不饱和脂肪酸晶体和含α-亚麻酸70％的α-亚麻酸乙酯液体粗品，含亚油酸80％以上的不饱和脂肪酸晶体经过升温溶解、洗涤、得到亚油酸乙酯产品。含70％以上的α-亚麻酸乙酯液体经过洗涤、蒸发回收滤液溶剂，得到粗品；
d.将含α-亚麻酸70％以上的α-亚麻酸乙酯液体粗品溶于90℃有机溶剂中，再通过含6％AgNO3的300目硅胶固定相的不锈钢柱子，上柱提纯淋洗液冲洗，收集流出液，溜出液经水洗、干燥、蒸发除去溶剂，得到淡黄色溶液，得纯度为85％的α-亚麻酸乙脂；
e.将步骤e所述的分子蒸馏是把柱层析得到的α-亚麻酸乙脂，置于高真空和高温下进行蒸馏，经分子蒸馏后得到无色透明纯度为95％以上的α-亚麻酸乙酯。
f.把纯度为95％以上的α-亚麻酸乙酯与乙醇在60℃下，加入催化剂，充分搅拌，使亚麻酸与乙醇发生酯化反应，得到α-亚麻酸乙酯粗品，经过中和、洗涤、真空脱水后，采用常规的软胶囊生产工艺制得软胶囊剂。
实施例2
按实施例1的方法投篮纯度为95％以上的α-亚麻酸乙酯，采用常规的片剂生产工艺制得片剂。
实施例3
本发明所述的α-亚麻酸的提取方法，其步骤如下：
a.核桃油在80℃下与烧碱发生皂化，得到核桃油混合脂肪酸，加入硫酸，在55℃下酸解，得到核桃油混合脂肪酸，洗脱过滤后作为α-亚麻酸分离原料；
b.核桃油混合脂肪酸在50℃下与包络剂、溶剂充分混合，把混合液的温度从50℃快速(于多长时间内)降低到20℃，在5小时内把混合液从20℃降低到-5℃，析出结晶，然后过滤得到饱和脂肪酸晶体和不饱和脂肪酸液体，饱和脂肪酸晶体经过升温溶解、洗涤、得到含80％饱和脂肪酸的混合脂肪酸。；
c.把含α-亚麻酸的不饱和脂肪酸，再次加入包络剂充分混合，是把含α-亚麻酸的不饱和脂肪酸升温至50℃，加入包络剂，充分混合，在5小时内缓慢把混合液从50℃降低到-20℃，析出结晶，过滤得到含亚油酸80％以上的不饱和脂肪酸晶体和含α-亚麻酸70％以上的α-亚麻酸乙酯液体粗品。得到含α-亚麻酸70％以上的α-亚麻酸乙酯液体粗品和含亚油酸80％以上的不饱和脂肪酸晶体，上述的含亚油酸80％以上的不饱和脂肪酸晶体经过升温溶解、洗涤、得到亚油酸乙酯产品。含70％以上的α-亚麻酸乙酯液体经过洗涤、蒸发回收滤液溶剂，得到粗品；
d.将含α-亚麻酸70％以上的α-亚麻酸乙酯液体粗品溶于60℃有机溶剂中，再通过含20％AgNO3的70目硅胶固定相的不锈钢柱子，上柱提纯，淋洗液冲洗，收集流出液，溜出液经水洗、干燥、蒸发除去溶剂，得到淡黄色溶液，纯度为85％以上的α-亚麻酸乙酯；
e.把柱层析得到的α-亚麻酸乙脂，置于高真空和高温下进行蒸馏，经分子蒸馏后得到无色透明纯度为95％以上的α-亚麻酸乙酯。
f.是把纯度为95％以上的的α-亚麻酸乙酯与乙醇在50℃下，加入催化剂，充分搅拌，使亚麻酸与乙醇发生酯化反应，得到α-亚麻酸乙酯粗品，经过中和、洗涤、真空脱水后，按胶囊的常规生产工艺制得胶囊剂。
实施例4
按照实施例3的提取方法制得纯度为95％以上的的α-亚麻酸乙酯，按丹剂的常规生产方法制得丹剂。
实施例5
本发明所述的α-亚麻酸的提取方法，包括核桃油皂化、包络剂包络，其步骤如下：
a.核桃油在10～85℃下与烧碱发生皂化，得到核桃油混合脂肪酸，加入硫酸，在50℃下酸解，得到核桃油混合脂肪酸，洗脱过滤后作为α-亚麻酸分离原料；
b.核桃油混合脂肪酸在50～80℃下与包络剂、溶剂充分混合，是把混合液的温度从50℃降低到20℃，在5～8小时内把混合液从20℃降低到-5℃，析出结晶，然后过滤得到饱和脂肪酸晶体和不饱和脂肪酸液体，饱和脂肪酸晶体经过升温溶解、洗涤、得到含80％饱和脂肪酸的混合脂肪酸；
c.把含α-亚麻酸的不饱和脂肪酸，再次加入包络剂充分混合，是把含α-亚麻酸的不饱和脂肪酸升温至50℃，加入包络剂，充分混合，在5～8小时内缓慢把混合液从50℃降低到-20℃，析出结晶，过滤得到含亚油酸80％的不饱和脂肪酸晶体和含α-亚麻酸70％的α-亚麻酸乙酯液体粗品，含亚油酸80％以上的不饱和脂肪酸晶体经过升温溶解、洗涤、得到亚油酸乙酯产品。含70％以上的α-亚麻酸乙酯液体经过洗涤、蒸发回收滤液溶剂，得到粗品；
d.将含α-亚麻酸70％以上的α-亚麻酸乙酯液体粗品溶于50～80℃有机溶剂中，再通过含15％AgNO3的150目硅胶固定相的不锈钢柱子，上柱提纯淋洗液冲洗，收集流出液，溜出液经水洗、干燥、蒸发除去溶剂，得到淡黄色溶液，得纯度为85％的α-亚麻酸乙脂；
e.将步骤e所述的分子蒸馏是把柱层析得到的α-亚麻酸乙脂，置于高真空和高温下进行蒸馏，经分子蒸馏后得到无色透明纯度为95％以上的α-亚麻酸乙酯。
f.把纯度为95％以上的α-亚麻酸乙酯与乙醇在60℃下，加入催化剂，充分搅拌，使亚麻酸与乙醇发生酯化反应，得到α-亚麻酸乙酯粗品，经过中和、洗涤、真空脱水后，采用常规的软胶囊生产工艺制得软胶囊剂。
Claims (10)
1、一种α-亚麻酸的提取方法，包括核桃油皂化、包络剂包络，其特征在于，其步骤如下：
a.核桃油在10～85℃下与烧碱发生皂化，得到核桃油混合脂肪酸，加入硫酸，在50～85℃下酸解，得到核桃油混合脂肪酸，洗脱过滤后作为α-亚麻酸分离原料；
b.核桃油混合脂肪酸在50℃下与包络剂、溶剂充分混合，经过包络剂包络，得到含α-亚麻酸的不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的混合脂肪酸；
c.把含α-亚麻酸的不饱和脂肪酸，再次加入包络剂充分混合，包络，得到含α-亚麻酸70％以上的α-亚麻酸乙酯液体粗品和含亚油酸80％以上的不饱和脂肪酸晶体；
d.将α-亚麻酸乙酯液体粗品上柱提纯，得纯度为85％以上的α-亚麻酸乙脂；
e.将纯度为85％以上的α-亚麻酸乙脂再经分子蒸馏得到含α-亚麻酸95％以上的α-亚麻酸乙酯。
2、根据权利要求1所述的α-亚麻酸的提取方法，其特征在于，步骤b所述的包络，待混合液的温度从50℃降低到20℃，再于3～12小时把混合液从20℃降低到-5℃，析出结晶，然后过滤得到饱和脂肪酸晶体和不饱和脂肪酸液体。
3、根据权利要求1所述的α-亚麻酸的提取方法，其特征在于，步骤b所述饱和脂肪酸晶体经过升温溶解、洗涤、得到含80％饱和脂肪酸的混合脂肪酸。
4、根据权利要求1所述的α-亚麻酸的提取方法，其特征在于，步骤c所述的包络，是把含α-亚麻酸的不饱和脂肪酸升温至50℃，加入包络剂，充分混合，在3～12小时内缓慢把混合液从50℃降低到-20℃，析出结晶，过滤得到含亚油酸80％以上的不饱和脂肪酸晶体和含α-亚麻酸70％以上的α-亚麻酸乙酯液体粗品。
5、根据权利要求4所述的α-亚麻酸的提取方法，其特征在于，所述的含亚油酸80％以上的不饱和脂肪酸晶体经过升温溶解、洗涤、得到亚油酸乙酯产品。
6、根据权利要求4所述的α-亚麻酸的提取方法，其特征在于，含70％以上的α-亚麻酸乙酯液体经过洗涤、蒸发回收滤液溶剂，得到粗品。
7、根据权利要求1所述的α-亚麻酸的提取方法，其特征在于，步骤d所述的上柱提纯是将含α-亚麻酸70％以上的α-亚麻酸乙酯液体粗品溶于60～90℃有机溶剂中，再通过含6～20％AgNO3的70～300目硅胶固定相的不锈钢柱子，淋洗液冲洗，收集流出液，溜出液经水洗、干燥、蒸发除去溶剂，得到淡黄色溶液，纯度为85％以上的α-亚麻酸乙酯。
8、根据权利要求1所述的α-亚麻酸的提取方法，其特征在于，步骤e所述的分子蒸馏是把柱层析得到的α-亚麻酸乙脂，置于高真空和高温下进行蒸馏，经分子蒸馏后得到无色透明纯度为95％以上的α-亚麻酸乙酯。
9、一种α-亚麻酸制剂，其特征在于，是把纯度为95％以上的的α-亚麻酸乙酯与乙醇在50～60℃下，加入催化剂，充分搅拌，使亚麻酸与乙醇发生酯化反应，得到α-亚麻酸乙酯粗品，经过中和、洗涤、真空脱水后制成α-亚麻酸制剂。
10、根据权利要求9所述的α-亚麻酸制剂，其特征在于，所述的制剂量可是片剂、丹剂、胶囊剂或软胶囊剂中的一种。
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