CN108338359B - 玉米须总皂苷精制品的生产工艺及其用途 - Google Patents
玉米须总皂苷精制品的生产工艺及其用途 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出了一种玉米须总皂苷精制品的生产工艺及其用途，首先进行玉米须总皂苷的粗提取，提取时在乙醇/水溶液中加入酶进行酶解，并辅以超声波，以提高玉米须皂苷得率；接着，对玉米须总皂苷粗提取物进行精制提取，加入双水相纯化体系进行精制，从而能够去除杂质，在高回收率下获得纯度高的玉米须总皂苷精制品。
Description
技术领域
本发明涉及食品和日化产品制备领域，尤其涉及一种玉米须总皂苷精制品的生产工艺。
背景技术
玉米须为禾本科植物玉米的花柱和柱头的药用作用早在明代的《滇南本草》中就有记载，后作为传统国药被《中华人民共和国卫生部药材标准》收录，近代药理学研究以证实玉米须有降血糖、抗菌、抗癌等多种有益于生理的药用价值，但其有效成分繁多，因此除直接入药之外的利用率不高，玉米须中的皂苷有抗菌抗糖尿病和清除自由基的作用，因此玉米须总皂苷的精制和纯化有利于生产中制备高纯度的皂苷产品，并应用到食药或日化产品中。
传统的生产工艺一般步骤包括：玉米须除杂、烘干、粉碎后，用10倍质量的石油醚对其进行脱脂，挥发尽石油醚后，用醇溶液多次进行提取玉米须，合并提取液后浓缩后，将产物冻干得成品，然而采用此种生产工艺得率仅在4%左右。
然而，无论是传统技术还是生物酶、超声或微波辅助的提取方式，提取所得到的玉米须皂苷均是粗提产物，产物中含有黄酮，玉米须多糖等多种杂质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玉米须总皂苷精制品的生产工艺，能够极大的提高玉米须总皂苷精制品的纯度。
为了实现上述目的，本发明提出了一种玉米须总皂苷精制品的生产工艺，具体包括以下步骤：
步骤一：提供玉米须粉末，并对所述玉米须粉末进行脱脂处理；
步骤二：按照预定固液比将脱脂后的玉米须粉末加入至乙醇/水溶液中进行提取，同时加入木瓜蛋白酶进行酶解；且同时使用超声波进行处理；加热提取玉米须总皂苷，获得提取液；所述玉米须粉末与所述乙醇/水溶液的比例为1:20g/mL ；所述乙醇/水溶液中的乙醇浓度为60%；pH值为5.7；木瓜蛋白酶用量为30U/g；酶解温度为70℃；提取时间为3小时；
步骤三：过滤所述提取液，在减压条件下浓缩所述提取液并冻干成粉末，获得玉米须总皂苷粗提取物；
步骤四：将所述玉米须总皂苷粗提取物溶解于双水相纯化体系，并在一定反应条件下回收上相，获得回收液；其中，所述双水相纯化体系为乙醇-水-硫酸铵溶液；所述硫酸铵质量浓度为17%，所述乙醇质量浓度为33%-37%，所述双水相纯化体系pH值为5；所述反应条件包括：反应温度为78℃；振荡回收时间为2小时；所述玉米须总皂苷粗提取物与所述双水相纯化体系的质量比为1/100；
步骤五：在减压条件下将所述回收液浓缩并冻干获得玉米须总皂苷精制品。
优选地，在所述的玉米须总皂苷精制品的生产工艺中，在步骤二中，所述超声波为20-50KHz，处理时间为10-40分钟。
优选地，在所述的玉米须总皂苷精制品的生产工艺中，在步骤一中，所述脱脂处理为采用10倍玉米须粉末的石油醚在温度为70℃的条件下脱脂处理3小时。
优选地，在所述的玉米须总皂苷精制品的生产工艺中，在步骤三和步骤五中，所述减压条件为抽真空至溶液沸点为40-55℃。
优选地，在所述的玉米须总皂苷精制品的生产工艺中，所述玉米须总皂苷精制品中的酸性皂苷为五环三萜类皂苷。
此外，在本发明的另一方面，还提出了一种玉米须总皂苷精制品的用途，所述玉米须总皂苷精制品用于抗菌。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：首先进行玉米须总皂苷的粗提取，提取时在乙醇/水溶液中加入酶进行酶解，以提高玉米须皂苷得率；接着，对玉米须总皂苷粗提取物进行精制提取，加入双水相纯化体系进行精制，从而能够去除杂质，在高回收率下获得纯度高的玉米须总皂苷精制品。
附图说明
图1为本发明一实施例中玉米须总皂苷精制品的生产工艺流程图；
图2为本发明一实施例中皂苷标准品分析图谱；
图3为本发明一实施例中酶辅助初步提取皂苷的分析图谱；
图4为本发明一实施例中双水相纯化样品的分析图谱；
图5至图7为本发明一实施例中三种双相水成相系统的成相相图。
具体实施方式
本发明主要内容如下：
（1）优化了初步粗制提取的实验条件
本发明从提取温度、固液比（玉米须/提取溶剂比）、乙醇浓度、酶的选择、反应时间、酶反应条件，超声波辅助等多方面考察了初步提取玉米须总皂苷的最适用粗提条件，并获得粗提产物；
（2）在（1）的基础上，采用双水相技术精制了玉米须总皂苷粗提产物采用乙醇/(NH4)2SO4双水相系统对粗提产物进行纯化，并优化了反应条件；
（3）采用紫外和高效液相色谱分析，以齐墩果酸为酸性皂苷对照，发现精制后的玉米须总皂苷（主要为五环三萜类皂苷）纯度明显提高。
基于上述内容，在本实施例中，提出了一种玉米须总皂苷精制品的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一：提供玉米须粉末，并对所述玉米须粉末进行脱脂处理；
步骤二：按照预定固液比将脱脂后的玉米须粉末加入至乙醇/水溶液中进行提取，同时加入酶进行酶解；加热提取玉米须总皂苷，获得提取液；
步骤三：过滤所述提取液，在减压条件下浓缩所述提取液并冻干成粉末，获得玉米须总皂苷粗提取物；
步骤四：将所述玉米须总皂苷粗提取物溶解于双水相纯化体系，并在一定反应条件下回收上相，获得回收液；
步骤五：在减压条件下将所述回收液浓缩并冻干获得玉米须总皂苷精制品。
具体的，在步骤一中，所述脱脂处理为采用10倍玉米须粉末的石油醚在温度为60-90℃的条件下脱脂处理1-5小时；优选的，所述脱脂处理为采用10倍玉米须粉末的石油醚在温度为70℃的条件下脱脂处理3小时。
在步骤二中，所述玉米须粉末与所述乙醇/水溶液的比例为1:15-1:30g/mL；所述乙醇/水溶液中的乙醇浓度为40%-90%，pH值为5.3-6.1；酶用量为10-100U/g；酶解温度范围为60-80℃；提取时间为1-8小时。优选的，所述玉米须粉末与所述乙醇/水溶液的比例为1:20g/mL；所述乙醇/水溶液中的乙醇浓度为60%；pH值为5.7；酶用量为30U/g；酶解温度为70℃；提取时间为3小时。所述酶为木瓜蛋白酶。
此外，在步骤二中，在进行提取时，使用超声波进行处理；所述超声波为20-50KHz，处理时间为10-40分钟。
在步骤四中，所述双水相纯化体系为乙醇-水-硫酸铵溶液，所述硫酸铵质量浓度为10%-30%，所述乙醇质量浓度为10%-50%，所述双水相纯化体系pH值范围为4.7-5.2；所述反应条件包括：反应温度范围为70-90℃；振荡回收时间为1.5-3小时；所述玉米须总皂苷粗提取物与所述双水相纯化体系的质量比为1/120-1/80。优选的，所述硫酸铵质量浓度为17%，所述乙醇质量浓度为33%-37%，所述双水相纯化体系pH值为5；所述反应条件包括：反应温度为78℃；振荡回收时间为2小时；所述玉米须总皂苷粗提取物与所述双水相纯化体系的质量比为1/100。
在步骤三和步骤五中，所述减压条件的压强为抽真空至溶液沸点为40-55℃，用于更好的析出结晶。
以下结合具体实施例进行详细介绍：
实施例一
为了作为参考比较，申请人在不加酶时进行了实验：传统乙醇法提取玉米须中总皂苷的最佳提取工艺为：固液比1:22 g/mL，乙醇浓度60 %，水浴温度70 ℃，提取时间为3h，最终粗提得率仅4.89 %。
之后，申请人在传统提取最佳工艺条件的基础上，考察了酶辅助粗提，并确定木瓜蛋白酶的辅助效果最佳。
申请人确定了木瓜蛋白酶辅助提取玉米须皂苷最佳工艺为：液固比20:1、pH 5.7、提取时间3 h、酶用量30 U/g、乙醇浓度60 %、提取温度70 ℃，皂苷粗提得率为8.71 %。相比传统的乙醇浸提法（得率4.89 %），酶辅助提取玉米须皂苷粗提得率（8.71 %）提高了78 %，同时乙醇溶液的需求也降低（比不使用酶的时候，液固比从22:1 降低至20:1）。
（1）粗提最佳工艺条件的确定：首先考察了不加酶时的传统工艺，正交实验设计和结果如表1-1 和表1-2 所示：
表1-1 乙醇法提取玉米须总皂苷正交优化实验因素水平表
表1-2乙醇提取玉米须皂苷正交试验结果
由此确定最佳固液比在1:20 左右，最佳乙醇浓度应在50%附近，提取温度为65 ℃左右，提取时间未见明显差别。之后采用单因素实验更细致的分别考察这四个因素的最佳条件：
A：固液比为1：20，提取温度为65 ℃，提取时间为2 小时的条件下，选取乙醇浓度10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、99.8%；
B：在乙醇浓度为50%，提取温度为65℃，提取时间为2 小时的条件下，选取固液比为8、12、16、20、24、28、32 g /mL；
C：在乙醇浓度为50%，固液比为1:20，提取时间为2 小时的条件下，选取温度10、20、30、40、50、60、70、80、90 ℃；
D：在乙醇浓度为60 %，固液比为1: 20，提取温度为65 ℃小时的条件下，提取时间对提取率的影响。选取时间为1、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5 小时。
综上，确定传统提取法最佳反应条件为：固液比1:22 g/mL 时，乙醇浓度60%，水浴温度70℃，提取时间为3h 为乙醇法提取玉米须皂苷的最佳工艺，经重复性实验验证，粗提得率4.89%。
（2）酶辅助、超声辅助提取反应条件的确立：
在传统最优条件的基础上，考察了木瓜蛋白酶对玉米须皂苷提取效果的影响。后采用正交实验（表2-1）得出结果（表2-2）。
表2-1木瓜蛋白酶法提取皂苷的正交实验因素水平表
表2-2 L16（26）正交试验因素水平的结果及分析
由表2-2初步确定可行实验条件后，采用单因素实验分别考察这六个因素对木瓜蛋白酶辅助提取玉米须总皂苷的影响，反应包括：
A:在固液比1:30g/mL，提取温度60℃，pH 7-8，乙醇浓度60%，加热2h的条件下，考察不同酶料比（酶活力与预处理后的玉米须质量之比）：0、10、20、30、40、50、60、70 U/g；
B:在酶料比为30U/g，液固比30：1mL/g，提取温度60℃，pH 7-8，加热时间2h的条件下，考察不同乙醇浓度：0、15、30、45、60、75、99.8 %；
C:在酶料比为30U/g，提取温度60℃，pH 7-8，乙醇浓度60%，加热2h的条件下，考察不同液固比：10、15、20、25、30、35 mL/g；
D:在酶料比为30U/g，乙醇浓度60%，液固比30：1mL/g，提取温度60℃，加热2h的条件下，考察不同pH值：3、4、5、6、7、8、9；
E:在酶料比为30U/g，液固比30:1mL/g，pH 7-8，乙醇浓度60%，加热2h的条件下，考察不同提取温度：35、40、45、50、55、60、65、70、75、80 ℃；
F:在酶料比为30U/g，乙醇浓度60%，液固比30:1mL/g，pH 7-8，提取温度为60℃的条件下，考察不同提取时间：1、2、3、4小时。
综上，判定木瓜蛋白酶辅助提取玉米须皂苷的最佳工艺为：液固比20:1、pH5.7、提取时间3h、酶用量30 U/g、乙醇浓度60 %、提取温度70 ℃。经重复性实验验证，在最优条件下，玉米须皂苷得率为8.71 %。
之后对比静置提取和有超声波辅助15min的提取效果。结果表明，酶辅助提取率为8.71%，联合超声波辅助后，提取率9.02%，提取率较处理前提高3.56%。
在现有技术中，通常会使用生物酶类是纤维素酶、淀粉酶、果胶酶和半纤维素酶的一种进行酶解，然而，该酶解的作用在于加速破坏玉米须的植物细胞壁，以此达到促皂苷溶解与提取液的效果，例如，现有技术中使用效果最好的纤维素酶参与的生物反应过程为：特异性地吸附在底物纤维素上，必须酶的不同组分协同作用，才能将纤维素彻底的水解为葡萄糖；虽然利用了纤维素酶促细胞壁裂解，但也没有完全破坏细胞壁，其效果也有待提高。
在本实施例中，为了加速细胞壁的裂解，采用的是超声波辅助的方式，相对于纤维素酶加速裂解细胞壁的方法，此方法操作更简易、经济、可行。
在本实施例中采用的是木瓜蛋白酶，能够破坏细胞膜及植物细胞内的生物器的膜上的蛋白，木瓜蛋白酶属蛋白酶，可水解蛋白质和多肽中氨基酸的羧基端，破坏膜上的蛋白。由此，本实施例中采用的底物为蛋白的生物酶，用以辅助皂苷类小分子物质的释放和溶于提取液，提取效果更佳。
此外，在现有技术中，通常使用酶的反应条件为30-45℃，酶解2～4小时，之后再加入乙醇水溶液，进行提取，并多次重复提取后合并提取液，最终再用石油醚或者乙醚做两相萃取获取粗提提取液；现有技术中的方法和本发明对比有以下几点不同：1、耗时长；2、成本高，需要的溶液溶剂体系大；3、采用的石油醚和乙醚存在毒。相比之下，本发明的优点在于实现了酶辅助和乙醇提取的同步，利用高温反应条件下适用的木瓜蛋白酶（最适合温度55～65℃，一般10～85℃皆可，耐热性强，在90℃时也不会完全失活）进行酶解，仅需要一次提取，并无多次回流就使得最终得率（皂苷/提取物的质量比）相对于传统的提取方法效率极大的提高。
另外，在现有技术中，使用石油醚或者乙醚做两相萃取获取粗提提取液，但是石油醚具有神经毒性，健康危害：其蒸气或雾对眼睛、粘膜和呼吸道有刺激性。中毒表现可有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。该品可引起周围神经炎。对皮肤有强烈刺激性。环境危害：对环境有危害，对水体、土壤和大气可造成污染。乙醚也极易挥发具有毒性，并记录在《危险化学品安全管理条例》中。对比之下，本发明不同在于：1、采用乙醇/水溶液粗提之后，采用双相水溶液进行纯化，无毒，操作安全，无环境污染，产品也相对安全；2、本发明除了在将粗提产物冻干后重新溶解为双水相之外，还可以根据紫外检测液体粗提产物中皂苷的分量，直接调节液体粗提产物的乙醇水配比和盐浓度，使其达到双水相纯化的条件，使粗提与纯化无缝对接。
（3）双水相体系纯化粗提产物的条件，及纯化前后的精度的对比
在本实施例中，所述玉米须总皂苷精制品中的酸性皂苷为五环三萜类皂苷，其用于抗菌，主要可以制备抗菌性喷雾。申请人也是首次以五环三萜类的玉米须皂苷为目标提取物的双水相系统的考察。
本发明在考察了三种成相系统的成相能力（如图5至图7所示），并从这三种成相系统种做了九种双水相体系，对比了玉米须皂苷在双水相中的分配效果（如附表3所示），同时将双水相的纯化的结果和四种大孔树脂纯化（D110型弱酸性阳离子交换树脂、D001-AM型强酸阳离子交换树脂、D318型弱酸性丙烯酸系阴离子交换树脂、D941型弱碱性阴离子交换树脂）做了对比，最终确定乙醇-硫酸铵-水为适用于玉米须皂苷的最佳体系。
附表3 玉米须皂苷在不同双水相体系中分配效果的比较
系统总质量20 g，有机溶剂质量浓度24 %，无机盐25 %，粗提物0.2 g，pH值= 6，反应2小时。考察上述9个体系对玉米须中皂苷分配的影响。
之后申请人在初步筛选的基础上采用单因素实验和正交实验对所选用对双水相系统做了优化，目的在于找到适用于玉米须皂苷的提取纯化最佳工艺参数，因此，本发明在综合考虑了多种纯化方案后选用了本申请中最佳参数，其出发点是为了提取五环三萜类的皂苷，这一选取是为了达到更好的提取效果，在考察了一系列纯化方案后的实际结果所决定的。
在本实施例中，在系统总质量为20g时，加入玉米须皂苷粗提物0.20 g，于pH6.0，室温，考察乙醇和(NH4)2SO4质量浓度对玉米须皂苷粗品在两相间的分配系数和回收率的影响，结果如表3-1所示。
表3-1乙醇、(NH4)2SO4质量浓度对玉米须皂苷分配效果的影响
表3-1中33%乙醇-水-15%硫酸铵作为最佳操作体系
之后采用正交实验和单因素实验更进一步考察了粗提产物用量、时间、温度及pH值对双水相提取得率的影响，最终确定乙醇/硫酸铵双水相系统纯化回收玉米须皂苷的最佳工艺为：78℃条件下振荡回收2h，硫酸铵质量浓度为17％、乙醇质量浓度为33-37％，pH值5，粗提物加入量为1/100(质量比)，重复实验得回收率为88.41%。此时相比R为1.62，分配系数K为7.33。
当进样量为2μg 时，色谱柱: Eclipse-XDB-C18（Φ4.6mm ×150mm，5μm）；流动相：乙腈80%，1%磷酸20%；柱温：室温；流速：1.0mL/min 的色谱条件下，如图2所示皂苷标准品（选齐墩果酸类皂苷）在2 分钟后到3 分钟内出峰，标品浓度为98.37%，峰面积为10105933。将粗提物或精制品2μg 进样，发现在2 分到3 分钟之间有多种峰重叠，如图3和图4所示，结合检测报告（如下表表a和表b）可得：在经过双水相纯化后，类似齐墩果烷型化合物纯度上升（从粗提中9.28%上升到16.53%），但是由于玉米须总皂苷为一类化合物，仍然有部分杂峰存在，但仍然可确认本发明的双水相体系有显著的纯化作用。
表a酶辅助初步提取皂苷的数据分析
表b双水相纯化样品的数据分析
具体的，本发明的另一目的在于利用生活废弃品玉米须，以最低的成本的尽可能的提取出皂苷成分，用以作为抗菌材料，本发明采用采用平皿二倍稀释法测定玉米须皂苷的最小抑菌浓度，以最佳纯化效果下的玉米须总皂苷为研究对象，采用平皿2倍稀释法测定其对大肠杆菌和黑曲霉的最小抑菌浓度，结果如附表4所示：
附表4玉米须总皂苷对供试菌的最小抑菌浓度（MIC）
++表示有不超过半平皿面积的菌落生长；
+表示有少量菌体生长；
-表示无菌生长。
由附表4可知，玉米须总皂苷精制品对细菌及真菌均有抑菌作用，大肠杆菌最小抑菌浓度为100 mg/mL玉米须皂苷，黑曲霉的最小抑菌浓度为50 mg/mL的玉米须皂苷精制纯化产物。
因此提取纯度较高的玉米须皂苷，用于制造成本较低的抗菌性喷雾，是本发明的另一目的。本发明采用直接将玉米须皂苷粗提产物（粗提原液或冻干粉均可）配制成最佳乙醇-水-硫酸铵体系，并在本发明所确定的最优条件下一步纯化回收玉米须皂苷，操作方便，无引入新的物质杂质，成本低，这是本发明的另一优势。
综上，在本发明实施例提供的玉米须总皂苷精制品的生产工艺中，首先进行玉米须总皂苷的粗提取，提取时在乙醇/水溶液中加入酶进行酶解，以提高玉米须皂苷得率；接着，对玉米须总皂苷粗提取物进行精制提取，加入双水相纯化体系进行精制，从而能够去除杂质，在高回收率下获得纯度高的玉米须总皂苷精制品。
Claims (6)
1.一种玉米须总皂苷精制品的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：提供玉米须粉末，并对所述玉米须粉末进行脱脂处理；
步骤二：按照预定固液比将脱脂后的玉米须粉末加入至乙醇/水溶液中进行提取，同时加入木瓜蛋白酶进行酶解；且同时使用超声波进行处理；加热提取玉米须总皂苷，获得提取液；所述玉米须粉末与所述乙醇/水溶液的比例为1:20 g/mL ；所述乙醇/水溶液中的乙醇浓度为60%；pH值为5.7；木瓜蛋白酶用量为30U/g；酶解温度为70℃；提取时间为3小时；
步骤三：过滤所述提取液，在减压条件下浓缩所述提取液并冻干成粉末，获得玉米须总皂苷粗提取物；
步骤四：将所述玉米须总皂苷粗提取物溶解于双水相纯化体系，并在一定反应条件下回收上相，获得回收液；其中，所述双水相纯化体系为乙醇-水-硫酸铵溶液；所述硫酸铵质量浓度为17%，所述乙醇质量浓度为33%-37%，所述双水相纯化体系pH值为5；所述反应条件包括：反应温度为78℃；振荡回收时间为2小时；所述玉米须总皂苷粗提取物与所述双水相纯化体系的质量比为1/100；
步骤五：在减压条件下将所述回收液浓缩并冻干获得玉米须总皂苷精制品。
2.如权利要求1所述的玉米须总皂苷精制品的生产工艺，其特征在于，在步骤二中，所述超声波为20-50KHz，处理时间为10-40分钟。
3.如权利要求1所述的玉米须总皂苷精制品的生产工艺，其特征在于，在步骤一中，所述脱脂处理为采用10倍玉米须粉末的石油醚在温度为70℃的条件下脱脂处理3小时。
4.如权利要求1所述的玉米须总皂苷精制品的生产工艺，其特征在于，在步骤三和步骤五中，所述减压条件为抽真空至溶液沸点为40-55℃。
5.如权利要求1所述的玉米须总皂苷精制品的生产工艺，其特征在于，所述玉米须总皂苷精制品中的酸性皂苷为五环三萜类皂苷。
6.玉米须总皂苷精制品的用途，使用如权利要求1至5中任一项工艺提取的玉米须总皂苷精制品，其特征在于，所述玉米须总皂苷精制品用于抗菌。
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