CN109485559A - 一种从八角中提取莽草酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及植物有效成份提取纯化领域，特别是提供一种从八角中提取莽草酸的方法。一种从八角中提取莽草酸的方法，所述方法包括将八角加水粉碎之后进行酶解，收集酶解液进行有机膜过滤、酵母发酵、浓缩、结晶以及干燥的步骤。本方法操作简便、经济实惠、适合推广，无需使用有机溶剂，并且所得莽草酸纯度高，质量含量大于99％，外观品相良好。

Description

一种从八角中提取莽草酸的方法
技术领域
本发明涉及植物有效成份提取纯化领域，特别是提供一种从八角中提取莽草酸的方法。
背景技术
莽草酸分子式为C7H10O5，学名是3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸，是一种羟基酸。莽草酸是合成生物体内、新陈代谢化合物的中间体，也是合成许多生物碱、芳香氨基酸与吲哚衍生物、手性药物(如抗病毒药)的原料。
莽草酸主要从八角的果实中进行水提或醇提，传统的莽草酸纯化包括大孔树脂法、硅胶层析柱、离子交换树脂等方法需要使用多种有机溶剂，生产成本高，安全隐患大，多次使用不同的有机溶剂，操作繁琐，工艺不好控制，容易形成溶剂的交叉混合，导致溶剂的再生利用难度增加，溶剂损失率高，所提取的产品纯度也难以保证，产品品质品相不好。因此，对现有的生产工艺进行改进和完善是极其有必要和现实意义的，而且也是一个紧迫的问题。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足之处，提供了一种从八角中提取莽草酸的方法，该方法操作简便、工艺经济环保、适合推广，所得莽草酸纯度高、外观品相良好。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种从八角中提取莽草酸的方法，所述方法包括将八角加水粉碎之后进行酶解，收集酶解液进行有机膜过滤、酵母发酵、浓缩、结晶以及干燥的步骤。
优选的是，所述酶解过程中使用的生物酶选自果胶酶、纤维素酶、木瓜蛋白酶或淀粉酶中的至少一种。
优选的是，所述生物酶加入量为八角重量的千分之一到千分之五。
优选的是，所述酶解温度为45～60℃，所述酶解时间为1～3小时。
优选的是，所述有机膜过滤步骤包括第一次过滤和第二次过滤，所述第一次过滤使用截留8000分子量的有机膜，过滤压力为0.45～0.5MPa；所述第二次过滤使用截留800分子量的有机膜，过滤压力为1.8～2.0MPa。
优选的是，所述酵母发酵为有氧发酵，发酵温度为30～35℃，发酵时间为36～48小时。
优选的是，所述八角与酵母质量比为1︰0.001～1︰0.015。
优选的是，所述浓缩步骤中所得的浓缩液中固形物含量大于50％brix，所述浓缩液PH为1.0～1.5。
优选的是，所述结晶步骤中结晶温度为4～10℃，结晶时间大于4小时。
优选的是，所述干燥为喷雾干燥。
本发明提取方法有益效果如下：
1、本提取方法工艺设计合理，从八角中提取到的莽草酸纯度高，莽草酸含量大于99％；
2、本方法利用生物酶酶解，通过破坏八角细胞壁的结构，使细胞内的成分溶解，使莽草酸从八角中充分游离出来，方便下一步的纯化；
3、本方法利用有机膜对收集到的酶解液进行浓缩并脱色，使最终所得产品的颜色纯正；
4、将有机膜过滤之后得到的滤液进行酵母发酵能进一步除去八角酶解过程中产生的糖类等膜过滤未能彻底去除的杂质，进一步提高莽草酸纯度；发酵之前利用生物酶将莽草酸的中多糖、蛋白等物质分解为小分子单糖、氨基酸等有机物，酵母可以直接使用这些小分子物质，使发酵环节所需时间大大缩短。本发明酵母发酵是在有氧条件进行的，酵母有氧发酵的产物是二氧化碳和水，不会引入新的杂质，发酵结束之后，无需专门针对酵母进行灭菌处理，使制备工艺更加简单。
5、通过调节莽草酸结晶所需最适合PH值，能一次性达到结晶分离目的，并且晶析出来的产品可以充分的满足纯度要求。
6、喷雾干燥出来的产品粉末大小均匀，品质很好满足市场要求。
7、本方法全程只用到水溶剂，没有用到有毒有机试剂，生产工艺环保，操作简单，很适合工业大规模生产；
8、本制作方法制得产品雪白，无苦味，无溶剂残留，无农药残留，产品品质稳定。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
取100g八角原料用高压均质机加4倍重量水打碎3次，每次10分钟。待反应釜温度调节到45℃时加入果胶酶，果胶酶用量为原料重量的千分之一，于45℃温度下酶解1小时，收集酶解液，所得酶解液首先通过能截留8000分子量的有机膜，进膜压力0.45MPa，将收集到的滤液通过能截留800分子量的有机膜，进膜压力1.8MPa，得脱色过膜液，过膜液加入0.1g酵母，所述酵母(购于安琪酵母(崇左)有限公司)于有氧条件下，30℃发酵36小时，所得发酵液减压浓缩到所得的浓缩液中固形物含量为55％brix，用体积分数4％硫酸调节浓缩液PH＝1.0，在4℃析晶8小时，抽滤晶体，分离晶体与母液，晶体用3倍热水溶解喷雾干燥，制得莽草酸。
实施例2
取100g八角原料用高压均质机加5倍重量水打碎2次，每次20分钟。待反应釜温度调节到46℃时加入纤维素酶和木瓜蛋白酶共两种酶，其中纤维素酶和木瓜蛋白酶总用量为原料重量的千分之三，于48℃温度下酶解2小时,收集酶解液，所得酶解液首先通过能截留8000分子量的有机膜，进膜压力0.48MPa，将收集到的滤液通过能截留800分子量的有机膜，进膜压力1.9MPa，得脱色过膜液，过膜液加入1g酵母(购于安琪酵母(崇左)有限公司)于有氧条件下32℃发酵40小时，所得发酵液减压浓缩到所得的浓缩液中固形物含量为60％brix，用体积分数4％盐酸调节浓缩液PH＝1.2，在6℃析晶10小时，抽滤晶体，分离晶体与母液，晶体用4倍热水溶解喷雾干燥制得莽草酸。
实施例3
取100g八角原料用高压均质机加3倍重量水打碎1次，每次30分钟。待反应釜温度调节到48℃时加入纤维素酶、木瓜蛋白酶、淀粉酶共三种酶，上述这三种酶的总用量为原料重量的千分之五，于60℃温度下酶解3小时，收集酶解液，所得酶解液首先通过能截留8000分子量的有机膜，进膜压力0.5MPa，将收集到的滤液通过能截留800分子量的有机膜，进膜压力2.0MPa，得脱色过膜液，过膜液加入1.5g酵母(购于安琪酵母(崇左)有限公司)于有氧条件下35℃发酵48小时，所得发酵液减压浓缩到所得的浓缩液中固形物含量为70％brix，用体积分数4％甲酸调节浓缩液PH＝1.5，在10℃析晶13小时，抽滤晶体，分离晶体与母液，晶体用3倍热水溶解喷雾干燥制得莽草酸。
实施例4
取100g八角原料用高压均质机加3倍重量水打碎1次，每次30分钟。待反应釜温度调节到48℃时加入果胶酶、纤维素酶、木瓜酶、蛋白酶，上述这四种酶的总用量为原料重量的千分之五，于60℃温度下酶解3小时，收集酶解液，所得酶解液首先通过能截留8000分子量的有机膜，进膜压力0.5MPa，将收集到的滤液通过能截留800分子量的有机膜，进膜压力2.0MPa，得脱色过膜液，过膜液加入1g酵母(购于安琪酵母(崇左)有限公司)于有氧条件下35℃发酵48小时，所得发酵液减压浓缩到所得的浓缩液中固形物含量为70％brix，用体积分数4％乙酸调节浓缩液PH＝1.5，在10℃析晶13小时，抽滤晶体，分离晶体与母液，晶体用4倍热水溶解喷雾干燥制得莽草酸。
对比例1
本案例制备方法是在实施例1制备方法基础上将酵母发酵控制为无氧发酵，其他工艺及参数均保持不变。
对比例2
本案例制备方法是在实施例2制备方法基础上将酵母发酵控制为无氧发酵，其他工艺及参数均保持不变。
对比例3
本案例制备方法是在实施例3制备方法基础上将酵母发酵控制为无氧发酵，其他工艺及参数均保持不变。
对比例4
本案例制备方法是在实施例4制备方法基础上将酵母发酵控制为无氧发酵，其他工艺及参数均保持不变。
对比例5
取100g八角原料，粉碎之后加入800g温度为40～60℃水搅拌提取1小时，提取次数2次，收集提取液，首先通过能截留8000分子量的有机膜，进膜压力0.45MPa，将收集到的滤液通过能截留800分子量的有机膜，进膜压力1.8MPa，得脱色过膜液，过膜液加入0.5g酵母，所述酵母为用量为(购于安琪酵母(崇左)有限公司)于有氧条件下，30℃发酵36小时，所得发酵液减压浓缩到所得的浓缩液中固形物含量为55％brix，用体积分数4％硫酸调节浓缩液PH＝1.0，在4℃析晶8小时，抽滤晶体，分离晶体与母液，晶体用3倍热水溶解喷雾干燥，制得莽草酸。
对比例6
取100g八角原料，粉碎之后加入800g温度为45％体积分数的乙醇溶液提取1小时，提取次数2次，收集提取液，所得提取液首先通过能截留8000分子量的有机膜，进膜压力0.48MPa，将收集到的滤液通过能截留800分子量的有机膜，进膜压力1.9MPa，得脱色过膜液，过膜液加入0.8g酵母(购于安琪酵母(崇左)有限公司)于有氧条件下32℃发酵40小时，所得发酵液减压浓缩到所得的浓缩液中固形物含量为60％brix，用体积分数4％盐酸调节浓缩液PH＝1.2，在6℃析晶10小时，抽滤晶体，分离晶体与母液，晶体用4倍热水溶解喷雾干燥，制得莽草酸。
实施例1～4所制得的莽草酸含量高、外观雪白，无苦味，溶剂残留少，无农药残留，产品品质稳定，对比例1～6将相应的工艺参数改变之后，实施例1～3以及对比例1～6检测方法一样，实施例及对比例所得产品对比情况见表1。
表1产品含量及性状

Claims (10)

1.一种从八角中提取莽草酸的方法，其特征在于，所述方法包括将八角加水粉碎之后进行酶解，收集酶解液进行有机膜过滤、酵母发酵、浓缩、结晶以及干燥的步骤。
2.根据权利要求1所述的从八角中提取莽草酸的方法，其特征在于，所述酶解过程中使用的生物酶选自果胶酶、纤维素酶、木瓜蛋白酶或淀粉酶中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的从八角中提取莽草酸的方法，其特征在于，所述生物酶加入量为八角重量的千分之一到千分之五。
4.根据权利要求1～3任一所述的从八角中提取莽草酸的方法，其特征在于，所述酶解温度为45～60℃，所述酶解时间为1～3小时。
5.根据权利要求1所述的从八角中提取莽草酸的方法，其特征在于，所述有机膜过滤步骤包括第一次过滤和第二次过滤，所述第一次过滤使用截留8000分子量的有机膜，过滤压力为0.45～0.5MPa；所述第二次过滤使用截留800分子量的有机膜，过滤压力为1.8～2.0MPa。
6.根据权利要求1所述的从八角中提取莽草酸的方法，其特征在于，所述酵母发酵为有氧发酵，发酵温度为30～35℃，发酵时间为36～48小时。
7.根据权利要求6所述的从八角中提取莽草酸的方法，其特征在于，所述八角与酵母质量比为1︰0.001～1︰0.015。
8.根据权利要求1所述的从八角中提取莽草酸的方法，其特征在于，所述浓缩步骤中所得的浓缩液中固形物含量大于50％brix，所述浓缩液PH为1.0～1.5。
9.根据权利要求1所述的从八角中提取莽草酸的方法，其特征在于，所述结晶步骤中结晶温度为4～10℃，结晶时间大于4小时。
10.根据权利要求1所述的从八角中提取莽草酸的方法，其特征在于，所述干燥为喷雾干燥。
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