CN101616974A - 活性炭用作减轻塑料味道和气味的方法 - Google Patents

活性炭用作减轻塑料味道和气味的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚烯烃组合物，其包含：a)烯烃均聚物或共聚物(A)，以及b)作为味道和/或气味减轻剂的活性炭(B)；本发明涉及这种聚烯烃组合物的应用；还涉及包含上述聚烯烃组合物的产生味道和/或气味减轻的管材和管路。

Description

活性炭用作减轻塑料味道和气味的方法
本发明涉及产生的味道和气味减轻的聚烯烃组合物，所述聚烯烃组合物特别适用于管材。本发明进一步涉及制备这种聚烯烃组合物的方法以及这种管材。
已知塑料产生味道和/或气味的原因在于与塑料配混生产相关的化学降解或转化导致产生味道和/或气味的物质。这些物质可能具有完全不同的化学特性。发生这种情况可能构成对健康的危害或刺激源。即使是较低浓度的这些产生气味和/或味道的物质也会构成塑料的一个缺点，因为人类通常对气味和味道非常敏感。低至1ppb或几个ppb的浓度就足以使味道或气味变得很明显。因此，人们试图以各种方法克服或至少减轻这些气味和味道，例如通过对塑料进行脱气。这些尝试的效果不好，而且方法冗长且昂贵。
还已知可以通过吸附物质(例如硅胶、活性氧化铝、硅藻土和沸石)的方法消除不利的气味和/或味道。
在这方面，JP 1023970建议添加例如氢氧化铝、粘土、硅藻土、高岭土、滑石、膨润土、活性炭、或用于连包装一起加热的食品包装材料的活性炭纤维。但是，已经发现这些添加剂没有明显效果，除非在一些特定情况下。
Bledzki等人在《聚合物测试(Polymer Testing)》第18卷，第1期，第6371页(1999)中报告，通过使用挤压进入塑料中的活性炭减轻塑料散发的气味。通过动态气味测定法评价结果，气味浓度可以降低最多约50％。
欧洲专利第0522129号揭示了通过在将聚烯烃材料加工成熔融状态并随后将聚合物材料成形为水管的过程中向聚烯烃材料中添加特定种类的沸石类分子筛从而消除塑料水管中产生气味/味道的物质的方法。所述方法仍然存在操作比较复杂以及需要复杂添加剂的缺点，所述添加剂是疏水性硅酸铝分子筛，其孔径至少为5.5埃，晶格(crystal letter)中的Si/Al摩尔比至少为35，在25℃和613帕条件下对水的吸附容量小于10重量％。
美国专利第4833181号提出一种聚烯烃组合物，其包含聚烯烃、主要由纤维素纤维构成的植物纤维、和除臭剂，所述除臭剂选自金属皂和胺抗氧化剂的组合、活性炭、沸石以及磷化合物。而且，该专利揭示了如果进一步添加抗氧化剂可以加强除臭剂的效果。在具体实施例中，将酚类抗氧化剂与活性炭混合使用。该技术也需要复杂处理以及各种材料的复杂组合，使得最终产物的制备成本提高。
因此，本发明的一个目的是提供具有改善的味道和/或气味减轻效果而同时保持所需和优异的机械性质的塑料，所述塑料可以通过简单过程和低成本生产。
而且，本发明的目的在于提供一种适用于管材的改进材料，在使用这类管材时，只有极低浓度的产生气味和/或味道的物质释放到通过该管路传递的物质(尤其是水)中。
本发明基于以下发现，包含活性炭、优选包含活性炭作为唯一的味道和/或气味减轻剂的聚烯烃组合物，或者包含灰分含量降低的活性炭的聚烯烃组合物，能够提供相当大的味道和/或气味减轻效果，同时能够以低成本提供产品，从而减少额外成本。
因此，本发明涉及一种聚烯烃组合物，其包含：
(i)烯烃均聚物或共聚物(A)，以及
(ii)由活性炭(B)组成的味道和气味减轻剂。
在本发明组合物的该实施方式中，所述组合物中存在的唯一的味道和气味减轻剂是活性炭(B)。
本发明还涉及一种聚烯烃组合物，其包含：
(i)烯烃均聚物或共聚物(A)，以及
(ii)包含活性炭(B)的味道和气味减轻剂，根据ASTM D2866，所述活性炭的灰分含量不大于12.0重量％。
在本发明组合物的该实施方式中，除了根据ASTM D2866的灰分含量不大于12.0重量％的活性炭(B)之外，所述组合物中可以存在其他化合物作为味道和气味减轻剂。
但是，优选所述味道和气味减轻剂由根据ASTM D2866的灰分含量不大于12.0重量％的活性炭(B)组成。
以下给出根据本发明的组合物的两种实施方式的优选实施方式。
以聚烯烃组合物的总重量为基准计，其中味道和气味减轻剂的含量优选为0.05-4％，更优选为0.05-2％，最优选为0.1-0.5％。
优选添加选自以下的组分作为味道和气味减轻剂：粉碎的活性炭，成粒的活性炭，纤维状的活性炭，以及粉末状的活性炭。但是特别优选成粒的和/或粉末状的活性炭。特别优选基于椰子、煤或沥青的活性炭。
可以使用任意种类的这些活性炭。一般来说，适用于本发明目的的活性炭的BET比表面积为500-1500平方米/克，优选为950-1500平方米/克。本发明特别优选的实施方式使用灰分含量等于或小于12重量％、优选等于或小于8重量％、最优选等于或小于5重量％的活性炭。堆积密度优选为350-750千克/立方米，更优选为350-600千克/立方米，最优选为350-500千克/立方米。
在优选的实施方式中，使用碘值等于或大于500毫克碘/克的活性炭，更优选等于或大于750毫克/克，最优选900-1400毫克/克。优选活性炭的石墨含量等于或大于97重量％，更优选等于或大于98重量％，最优选等于或大于99重量％。优选硫酸含量等于或小于1重量％的低酸度活性炭，尤其是等于或小于0.7％的硫酸含量。
本发明组合物中可以使用的聚烯烃包括α-烯烃的均聚物、至少一种α-烯烃与其他共聚单体的共聚物，所述共聚单体可以是一种或多种α-烯烃或另一种共聚单体，所述共聚物可以是无规共聚物或嵌段共聚物。聚烯烃(A)还可以由不同聚烯烃的混合物组成。
优选聚烯烃(A)是乙烯或丙烯的均聚物或共聚物。
根据一个优选实施方式，根据本发明的聚烯烃组合物中使用的聚烯烃(A)是多峰烯烃聚合物，即，所述聚烯烃包含至少两种具有不同重均分子量的部分。
通常，包含至少两种聚乙烯部分的聚乙烯组合物称为“多峰”，这些聚乙烯部分是在不同聚合条件下产生的，因此具有不同的(重均)分子量。前缀“多”与该组合物包含的不同聚合物部分的数量相关。因此，例如，只包含两种部分的组合物称为“双峰”。
这些多峰聚乙烯的分子量分布曲线形式(即聚合物重量分数图形的外观与其分子量的变化关系)将显示两个或更多个极大值，或者与单个部分的曲线相比至少明显地拓宽。
例如，如果聚合物以连续的多阶段方法、使用串联的反应器、在各反应器中的不同条件下生产，则在不同反应器中生产的聚合物部分将各自具有其自身的分子量分布和重均分子量。记录这种聚合物的分子量分布曲线时，对来自这些部分的个别曲线进行叠加，产生制得的总聚合物产物的分子量分布曲线，这种曲线通常具有两个或更多个截然不同的极大值。
通常，烯烃均聚物或共聚物(A)构成全部组合物的至少90重量％。优选烯烃均聚物或共聚物(A)由部分(I)和(II)组成，任选进一步包含占全部基础树脂最多20重量％、优选最多10重量％、更优选最多5重量％的预聚物部分。
除了烯烃均聚物或共聚物(A)和活性炭(B)之外，聚乙烯组合物中可以存在常用于聚烯烃的添加剂，例如颜料、稳定剂(抗氧化剂)、抗酸剂和/或抗紫外剂、抗静电剂和助剂(例如加工助剂)。
优选这些添加剂的用量等于或小于全部组合物的10重量％，进一步优选等于或小于全部组合物的8重量％。
而且，优选烯烃均聚物或共聚物是乙烯共聚物，其包含：
(I)乙烯均聚物或共聚物部分，以及
(II)乙烯共聚物部分，其包含至少一种具有至少3个碳原子的α-烯烃共聚单体，
其中
(i)部分(I)的平均分子量小于部分(II)的平均分子量，而且
(ii)乙烯共聚物部分(II)包含大于0.5摩尔％的至少一种具有至少3个碳原子的α-烯烃共聚单体。
本文所用术语“分子量”表示重均分子量Mw。
而且，根据ISO 1133，在190℃和5.0千克载荷条件下测量，乙烯共聚物的MFR优选为0.1-15克/10分钟，更优选为0.2-1.2克/10分钟，最优选为0.3-0.9克/10分钟。
乙烯共聚物的密度优选小于965千克/立方米，更优选小于950千克/立方米。
在乙烯共聚物中，基础树脂中部分(I)∶(II)的重量比等于或大于35∶65，即基础树脂中含有35∶65或更高含量的部分(I)，进一步优选等于或大于40∶60，更优选等于或大于42∶58。部分(I)∶(II)的重量比还可以优选为(43-51)∶(57-49)。
另外，乙烯共聚物中部分(I)∶(II)的重量比优选等于或小于60∶40，更优选等于或小于50∶50。
乙烯共聚物优选包含至少0.25摩尔％、较优选至少0.55摩尔％、更优选至少0.75摩尔％、进一步优选至少0.95摩尔％的至少一种具有至少3个碳原子的α-烯烃共聚单体。
乙烯共聚物的部分(II)优选包含至少0.5摩尔％、较优选至少1.1摩尔％、更优选至少1.5摩尔％的至少一种具有至少3个碳原子的α-烯烃共聚单体。
部分(II)和基础树脂的α-烯烃共聚单体优选具有3-8个碳原子，更优选具有6-8个碳原子，最优选选自1-己烯、4-甲基-1-戊烯和1-辛烯。
另外，乙烯共聚物的密度优选等于或大于930千克/立方米。
乙烯共聚物的MFR(ISO 1133，190℃，5千克)优选等于或小于5克/10分钟，更优选等于或小于1克/10分钟。
聚乙烯组合物的部分(I)的密度优选等于或大于950千克/立方米，更优选等于或大于960千克/立方米，最优选等于或大于968千克/立方米。
聚乙烯组合物的部分(I)优选为乙烯均聚物。
部分(I)的MFR(ISO 1133，190℃，2.16千克)优选至少为10克/10分钟，较优选至少为100克/10分钟，更优选至少为200克/10分钟。
根据本发明的以上聚烯烃组合物可以通过包括以下步骤的方法制备：
(a)向处于熔融状态的烯烃均聚物或共聚物(A)中添加活性炭(B)作为味道和气味减轻剂，并且
(b)对组分(A)和(B)进行彻底配混，获得均质化的聚烯烃组合物。
根据本发明，向处于熔融状态的聚烯烃原料中添加味道和气味减轻剂时，可以将其配混成制成材料的球粒。可以不经处理直接添加活性炭，或者以所谓“母料”形式添加活性炭，即与聚合物混合的形式。所述方法优选在挤出机或其他配混设备中进行。如果使用挤出机，则将各组分混合，通过分散将活性炭均匀分布在熔融的聚合物材料中。
在最终聚烯烃组合物中，活性炭将有效地捕捉和消除不利的产生气味和/或味道的物质，因此，聚烯烃组合物和由此制造的管材将提供有效和改善的味道和/或气味减轻效果，有利于通过这些管材传递任何所需材料，尤其是设想用作水管时。
通过以下给出的非限制性实施例说明本发明。
方法和实施例
1.气味和/或味道测试(感官性能测试)
为了确定不同塑料中产生味道的物质的散发，由味道测试组对许多材料进行测试。通过配混HD聚乙烯和不同活性炭制造测试材料。在挤出的同时使材料成粒，置于干净的玻璃瓶中，以保持味道和气味水平。
样品制备
对各测试取32克球粒的样品。将球粒样品置于布氏(Büchner)漏斗中，用参照水冲洗1分钟。将细粒转移至带磨口和磁性棒的锥形烧瓶中，烧瓶中装有参照水并用玻璃塞封闭。细粒和水体积之间的比值应当为32克/1000毫升。在玻璃塞和细粒之间不出现气泡是很重要的。将烧瓶在30℃±1℃并且具有良好搅拌速度的磁性搅拌槽中放置4小时(聚丙烯材料：70℃±1℃)。
取出之后，将测试水倒入带磨口的玻璃瓶中并用玻璃塞封闭。将玻璃瓶放置过夜。第二天可以进行感官性能测试。按照上文所述制备参照水，但是不使用细粒。
测试水和参照水之间的温差不超过0.5℃。
对于味道测试，感官性能测试组应当由5名或以上参与者组成，对于气味测试，感官性能测试组应当由3名或以上参与者组成。应该对参与者进行训练，使其熟悉对水样的味道/气味评判标准。根据下表对测试水进行稀释：
  样品   测试水(毫升)   稀释水(毫升)   味道/气味水平
  1   400   0   1
  2   260   140   1.5
  3   200   200   2
  4   100   300   4
根据下式对味道/气味水平进行计算：
(a+b)/a＝味道/气味水平，
其中：
a＝可以检测到味道和气味的混合物中的检验水的体积(毫升)。
b＝混合物中使用的稀释水的体积，a+b的(总)体积等于400毫升。稀释水的品质应当与参照水的品质相同。
将测试水样1-4转移到塑料杯中，置于各参与者面前。将这些塑料杯排成系列，使样品中的测试水比例(degree)逐渐增加，即4号样品作为第一个样品，1号样品作为最后一个样品。
在4个杯中装满参照水，与稀释样品成对排列。在这些样品旁边放置装有已知参照水(0-样品)的杯子。测试组中参与者的任务是将各成对杯子中的编号样品与已知参照水进行比较。参与者将确定各成对杯子中的两个样品是否相同，或者是否其中任一样品具有令人讨厌的味道/气味。
在测试规程中，参与者用叉号表示成对样品中的任一样品具有令人讨厌的味道/气味。该过程从4号样品对开始，到1号样品对结束，即，可能使味道/气味变得令人讨厌的任何组分的含量逐渐增加。附味道/气味测试规程。
记录味道/气味测试的结果并进行评价。如果测试组中50％以上的参与者指出测试水有味道/气味，则测试水中存在味道/气味。
存在以下味道/气味水平：＜1，1-1.5，1.5-2，2-4，＞4。
不同味道/气味点的例子以及感官测试组中5/3名参与者给出的相应味道/气味水平
味道/气味点        味道/气味水平
2110               ＜1
3210               1-1.5
3321               1.5-2
5430               2-4
5533               ＞4
判定一种材料是否具有味道/气味的界线是1.5-2。
2.组合物
表1中归纳了各组合物以及一些已评价材料的味道和气味结果。
以下是对所用组分的描述：
基础树脂(base resin)：双峰聚乙烯，MFR5：0.25克/10分钟，(ISO 1133，190℃)，MFR21：9.0克/10分钟(ISO 1133，190℃)，密度：948千克/立方米，共聚单体：1-丁烯。
AK0725：基于椰子的成粒的活性炭(得自Univar A/S，丹麦)，水分(包装形式)：＜5.0重量％(ASTM D2867)，灰分含量：＜5.0重量％(ASTM D2866)，BET表面积：＞1150平方米/克(DIN 66132)，碘值：＞1050毫克/克(DIN 53582)，堆积密度：460+30千克/立方米(ASTM D2866)。
AK0175：粉末状的活性炭(得自Univar A/S，丹麦)，水分(包装形式)：＜8.0重量％(ASTM D2867)，灰分含量：约10重量％(ASTM D2866)，BET表面积：＞550平方米/克(DIN 66132)，碘值：＞550毫克/克(DIN 53582)，堆积密度：450-600千克/立方米(ASTM D2854)。
AK0705：成粒的活性炭(得自Univar A/S，丹麦)，水分(包装形式)：＜5.0重量％(ASTM D2867)，灰分含量：＜10.0重量％(ASTM D2866)，BET表面积：＞900平方米/克(DIN 66132)，碘值：950毫克/克(AWWA B604)，堆积密度：400+50千克/立方米(ASTM D2854)。
AK0715：成粒的活性炭(得自Univar A/S，丹麦)，水分(包装形式)：＜2.0重量％，BET表面积：1000+50平方米/克(DIN 66132)，碘值：＞950毫克/克(DIN 53582)，堆积密度：450+20千克/立方米(ASTM D2854)，孔体积：0.8毫升/克，灰分含量＜8％。
Abscents 2500：气味中和剂，得自UOP(美国)。
组合物：铝酸硅酸钠(沸石)，CAS号1318-02-1。
Irganox B225：抗氧化剂掺混物(得自汽巴专业化学公司(Ciba SpecialtyChemicals)，瑞士)。
碳黑母料。载剂：聚乙烯。碳黑含量：40重量％。MFR21：45克/10分钟(ISO1133，190℃)。
硬脂酸钙：酸清除剂和润滑剂。
3.配混
在巴斯(Buss)公司的MD46，15D型捏合机上配混表1中的组合物。混合器部件上的温度设置为：桶上190℃，螺杆上130℃。挤出机上的温度设置为：桶上195℃，螺杆上180℃，冲模上195℃。达到的最高产品温度约为218℃。将活性炭与添加剂一起干混合，使用重力给料器与基础树脂一起添加至混合器的第一端口中，在一些配方中与碳黑母料(CBMB)一起添加。最终配混物中的碳黑含量为2％。成粒之后，使产品干燥并包装在聚乙烯袋中。
4.结果
表1显示，通过添加常规的沸石类味道和气味减轻添加剂例如Abscents2500，如所预期地降低了味道和气味水平。
但是，付出的成本很高，这显著限制了其应用。相反，根据本发明添加活性炭，能够产生类似或者甚至更好的味道和气味减轻效果，而且具有优异的成本有效性。
5.其他组合物
Figure G2007800487190D00091
在表2中归纳了各组合物以及一些另外的已评价材料的味道和气味结果。
以下是对所用组分的描述：
聚合物：双峰聚乙烯，MFR5：0.25克/10分钟，(ISO 1133，190℃)，MFR21：9.0克/10分钟(ISO 1133，190℃)，密度：959千克/立方米，共聚单体：1-丁烯，碳黑含量2.3重量％。
Organosorb 200-1：活性炭(得自德斯特克(Desotec)，比利时)，水分(包装形式)：＜5重量％，BET表面积：＞980平方米/克，碘值：＞1000毫克/克，堆积密度：500克/升，亚甲蓝值：＞130毫克/克，pH：8，灰分含量18.5重量％。
Pulsorb BL：活性炭(得自卡姆炭(Chemviron Carbon)，比利时)，水分(包装形式)：＜5重量％(ASTM D2867)，BET表面积：1000平方米/克，碘值：＞1000毫克/克(ASTM D4607)，松装密度300千克/立方米，pH：8-10，酸溶性灰分：1.3重量％。
SX 1G：活性炭(得自诺瑞特(Norit)，荷兰)，水分(包装形式)：＜10重量％，BET表面积：1000平方米/克，碘值：900毫克/克，表观密度(振实的)：400千克/立方米，亚甲蓝吸附：18克/100克，pH：中性，灰分含量：5重量％。
6.配混
使用皮瑞姆(Prism)实验室用配混生产线，在200℃和2.5千克/小时输出的条件下，将作为参照材料的含有普通添加剂(稳定化/加工所需)的高密度聚乙烯与不同级别的活性炭进行配混，生产表2中的各组合物。在挤出的同时使这些材料成粒，直接置于干净的玻璃瓶中，以保持味道和气味水平。
7.结果
表2显示，与参照材料相比，AC7和AC8组合物具有降低的味道和气味水平。另一方面，与参照相比，AC6只具有降低的气味水平。用于AC6的活性炭(Organosorb 200-1)的特征在于，灰分含量高达18.5重量％。明显高于SX 1 G和Pulsorb BL的灰分含量。这说明低灰分含量对获得明显的味道和气味减轻效果的重要性。表1中的结果也支持这一点，表1中所有活性炭的灰分含量都小于10重量％。

Claims (13)

1.一种聚烯烃组合物，其包含：
(a)烯烃均聚物或共聚物(A)，以及
(b)由活性炭(B)组成的味道和/或气味减轻剂。
2.一种聚烯烃组合物，其包含：
(a)烯烃均聚物或共聚物(A)，以及
(b)包含活性炭(B)的味道和/或气味减轻剂，根据ASTM D2866，所述活性炭的灰分含量不大于12.0重量％。
3.如权利要求1或2所述的聚烯烃组合物，其特征在于，以组合物的总重量为基准计，活性炭(B)的含量为0.05-4重量％。
4.如权利要求1-3中任一项所述的聚烯烃组合物，其特征在于，所述活性炭(B)选自下组：粉碎的活性炭、成粒的活性炭、纤维状的活性炭、以及粉末状的活性炭。
5.如以上权利要求中任一项所述的聚烯烃组合物，其特征在于，活性炭(B)选自下组：基于椰子的活性炭、基于煤的活性炭、以及基于沥青的活性炭。
6.如权利要求5所述的聚烯烃组合物，其特征在于，活性炭(B)选自下组：基于椰子的活性炭、或基于沥青的活性炭。
7.如以上权利要求中任一项所述的聚烯烃组合物，其特征在于，活性炭的BET比表面积为500-1500平方米/克。
8.如以上权利要求中任一项所述的聚烯烃组合物，其特征在于，活性炭的碘值为500-1400毫克/克。
9.如以上权利要求中任一项所述的聚烯烃组合物，其特征在于，活性炭的石墨含量等于或大于97重量％。
10.如以上权利要求中任一项所述的聚烯烃组合物，其特征在于，烯烃均聚物或共聚物(A)是多峰烯烃聚合物。
11.如权利要求10所述的聚烯烃组合物，其特征在于，双峰烯烃聚合物是双峰乙烯或丙烯均聚物或共聚物。
12.如以上权利要求中任一项所述的聚烯烃组合物在生产味道和/或气味减轻的管路中的应用。
13.包含如权利要求1-11中任一项所述的聚烯烃组合物的管材，其产生的味道和/或气味减轻。
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