KR100668197B1 - 가공성 및 투명성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물 - Google Patents

가공성 및 투명성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 가공성 및 투명성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로, 좀더 상세하게는 에틸렌 함량이 2~6몰%, 부텐-1 함량이 2~5몰%인 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체 수지 100중량부에 대하여 퍼록사이드 0.01~0.05중량부, 솔비톨계 핵제 0.1~0.4중량부를 포함하는 가공성 및 투명성이 우수한 폴리프로필렌 수지조성물에 관한 것이며, 조성물 중에 포함된 퍼록사이드의 분해반응으로 용융지수가 높아지면서 사출 가공성이 향상되는 동시에 투명성이 향상되며, 솔비톨계 핵제를 사용하여 더욱 우수한 투명성을 갖게 된다.
폴리프로필렌, 가공성, 투명성, 솔비톨계 핵제, 퍼록사이드

Description

가공성 및 투명성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물 {Polypropylene resin composition having good processing properity and trasparency}
본 발명은 가공성과 투명성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 폴리프로필렌계 수지로서 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체 수지에 퍼록사이드, 솔비톨계 핵제를 첨가하여 제조함으로서 기존 폴리프로필렌 수지조성물에 비하여 가공성이 향상되는 동시에 우수한 투명성을 갖는 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리올레핀계 수지 중 폴리프로필렌은 폴리에틸렌보다 강성, 경성, 인장강도 및 내열성이 우수하기 때문에 투명용 사출제품인 식품용기, 의료용기와 비디오, CD 및 DVD의 케이스 등으로 많이 사용된다. 이중에서 프로필렌 단독으로 중합된 호모폴리프로필렌은 아이소택티서티(isotacticity)가 기본적으로 높기 때문에 핵제를 사용한다 하더라도 투명성을 향상시키는데는 한계가 있다. 이와 관련하여 국내특허공개 제2001- 1977호가 있다. 이러한 호모폴리프로필렌의 낮은 투명성을 높이기 위해서 프로필렌을 중합시킬 때 일정량의 에틸렌을 부가적으로 첨가하여 공중합시킨 프로필렌-에틸렌 랜덤공중합체 또는 에틸렌과 부텐-1을 부가적으로 첨가하여 공중 합시킨 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체가 개발되었다. 프로필렌-에틸렌 랜덤공중합체나 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체 용도 전개시 투명성이 중요하게 요구되는 제품에는 에틸렌이나 부텐-1 함량을 증가시켜 투명성을 향상시킨다.
또한 폴리프로필렌 수지의 결정화속도 향상과 결정구조를 미세하게 조절하므로서 우수한 투명성을 얻기 위하여 핵제를 사용하고 있다. 상기 핵제로는 주로 솔비톨을 기본 골격으로 하는 유도체인 다이벤질리덴 솔비톨, 다이메틸벤질리덴 솔비톨, 비스에틸벤질리덴 솔비톨, 3,4-다이메틸벤질리덴 솔비톨 등을 사용하고 있다. 국내 특허 공개번호 1987-9914호와 공개번호 1999-34698호에서는 솔비톨계 핵제를 사용하여 투명성이 좋은 폴리프로필렌 수지를 제조하는 방법을 제시하고 있으나, 용융지수가 30g/10분 이상으로 요구되는 고유동 사출 제품에는 적용이 어려운 한계성을 갖고 있다. 또한, 공개번호 1987-9914호에 제시된 방법으로 투명사출 수지 조성물을 제조하면 핵제 첨가량이 많아지게 되고 핵제의 투명성 향상 능력도 한계에 도달하게 된다.
한편 고유동(용융지수가 30g/10분 이상인 제품)의 가공성이 요구되는 고투명 박막 사출제품을 얻기 위해서 퍼록사이드를 이용하여 조절 사슬 분해반응을 일으켜 고분자량의 긴 사슬을 분해시켜 용융 흐름성을 향상시켜 왔다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 개선한 것으로 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체 수지와 솔비톨계 핵제를 포함하는 폴리프로필렌 조성물에 퍼록사이드를 가함으로서 투명성을 더욱 향상시킴과 동시에 가공성 역시 향상된 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는 것이다.
즉, 본 발명은 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체 100중량부, 퍼록사이드 0.01~0.04중량부, 및 솔비톨계 핵제 0.1~0.4중량부를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물은 에틸렌 함량이 2~6몰%, 부텐-1 함량이 2~5몰%인 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체 수지 100중량부에 대하여 퍼록사이드 0.01~0.05중량부, 솔비톨계 핵제 0.1~0.4중량부를 포함하여 이루어진다.
본 발명에서는 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체 수지로서, 에틸렌 함량이 2~6몰%, 부텐-1 함량이 2~5몰% 공중합되어 있으며 용융지수가 8~15g/10분인 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체 수지를 사용한다.
본 발명에 사용되는 퍼록사이드로는 예를 들어 비스(터셔리-부틸페록시이소-프로필)벤젠 또는 사이큐밀퍼록사이드를 사용하는데, 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체 수지 100중량부에 대하여 0.01~0.05중량부를 첨가하는 것이 바람직하다. 퍼록사이드 함량이 0.01중량부 미만이면 사출 성형시 가공성이 떨어져 생산성이 떨어지고 0.05중량부를 초과하는 경우에는 충격강도가 저하되어 제품의 가치가 떨어진다.
본 발명에서는 퍼록사이드의 폴리프로필렌 수지에 대한 사슬분해반응을 이용하여 고분자량의 긴 사슬을 분해시켜 저분자량으로 만들어 수지의 용융 점성을 낮 추게 하여 사출가공성을 향상시켰다. 또한 퍼록사이드를 사용하지 않는 수지 성분 중 핵제 역활을 하던 초고분량의 분자들이 퍼록사이드에 의해 저분자로 분해되면서 수지의 결정화속도가 빨라져 투명성 향상에 기여하게 된다.
본 발명에서 사용되는 핵제는 솔비톨을 기본 골격으로 하는 유도체로서, 다이벤질리덴 솔비톨, 다이메틸벤질리덴 솔비톨, 비스에틸벤질리덴 솔비톨, 3,4-다이메틸벤질리덴 솔비톨 등이 있으며, 이중에서 특히 3,4-다이메틸벤질리덴 솔비톨이 바람직하다.
상기 솔비톨계 핵제는 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체 수지 100중량부에 대하여 0.1~0.4중량부를 첨가하는 것이 바람직하다. 첨가되는 함량이 0.1중량부 미만이 경우에는 충분한 투명성을 얻기 어렵고, 0.4중량부를 초과하는 경우에는 첨가량에 비하여 효과의 상승이 비례적이지 못하다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에는 산화방지제, 할로겐 흡수제인 스테아린산 칼슘, 내열안정제, 내후안정제 등과 같은 각종 첨가제가 본 발명의 특징에 어긋나지 않는 범위내에서 첨가될 수 있다.
본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조하는 방법에 있어서는 특별한 제한이 없고, 보편적으로 알려진 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조하는 방법을 이용할 수 있다. 상기의 각 성분들을 원하는 순서에 따라 자유롭게 선택하여 혼합할 수 있는데 통상 상기 각 성분들과 기타 첨가제를 필요한 양 첨가하여 니더, 롤, 반바리 믹서 등의 혼련기나 1축 또는 2축 압출기 등을 사용하여 혼련하는 방법이 이용 될 수 있다.
본 발명은 하기 실시예 및 비교예에 의하여 구체적으로 이해될 수 있으나, 하기의 실시예는 본 발명의 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것이 아니다.
실시예 1
하기 표 1에 나타낸 조성에 따라 수지 100중량부에 대하여 퍼록사이드 0.02중량부, 핵제 0.2중량부 및 기타 첨가제로서 스테아린산 칼슘 0.1중량부, 산화방지제 1 0.05중량부, 산화방지제 2 0.05중량부를 첨가, 혼련하여 이께가이 이축압출기 PCM30으로 210℃에서 압출시킨 후에 직경 2mm 정도의 펠렛으로 제조하였다. 제조된 펠렛의 가공성을 측정하기 위하여 용융지수를 측정하였고, 투명성을 측정하기 위하여 사출기를 이용하여 2mm 시이트 시편을 만들어 헤이즈 값을 측정하였다. 사용된 사출기는 삼성 클뢰크너 FM140TON이며, 노즐온도를 200℃, 금형온도를 60℃로 고정하고, 사출압력은 50~120바의 범위로 하여 사출하였다. 표 2에 측정된 용융지수와 헤이즈 값을 나타내었다.
실시예 2 내지 4
실시예 1과 동일한 수지를 사용하고, 표 1과 같이 퍼록사이드 함량을 변화시켜 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작한 후, 가공성과 투명성을 평가하였다. 결과는 표 2와 같다.
실시예 5 내지 6
실시예 1과 동일한 수지를 사용하고, 표 1과 같이 퍼록사이드 종류 변화, 핵제 종류를 변화시켜 실험하여 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작한 후, 가공성과 투명성을 평가하였다. 결과는 표 2와 같다.
실시예 7
실시예 1과 에틸렌 함량 및 부텐-1 함량이 다른 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체 수지를 표 1과 같은 첨가량으로 실험하여 실시예 1과 동일한 방법으로 시편제작 후 가공성과 투명성을 평가하였다. 결과는 표 2와 같다.
비교예 1 내지 4
수지와 핵제, 퍼록사이드 조성을 표 1과 같이 변화시키면서 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작한 후 가공성과 투명성을 평가하였다. 결과는 표 2와 같다.
비교예 5
실시예 1과 동일한 수지, 동일한 퍼록사이드를 사용하고, 표 1과 같이 핵제 종류를 변화시켜 실시예 1과 동일한 방법으로 시편을 제작한 후 가공성과 투명성을 평가하였다. 결과는 표 2와 같다.
(단위 : 수지 100중량부에 대한 중량부)
수지 퍼록사이드 핵제 기타첨가제
종류 종류 양 종류 양 양
실시예 1 수지 3 P 1 0.02 핵제 1 0.2 0.2
실시예 2 수지 3 P 1 0.03 핵제 1 0.2 0.2
실시예 3 수지 3 P 1 0.04 핵제 1 0.2 0.2
실시예 4 수지 3 P 1 0.05 핵제 1 0.2 0.2
실시예 5 수지 3 P 1 0.02 핵제 2 0.2 0.2
실시예 6 수지 3 P 2 0.02 핵제 1 0.2 0.2
실시예 7 수지 2 P 1 0.02 핵제 1 0.2 0.2
비교예 1 수지 1 P 1 0.02 핵제 1 0.2 0.2
비교예 2 수지 3 - - 핵제 1 0.2 0.2
비교예 3 수지 3 - - - - 0.2
비교예 4 수지 3 - - 핵제 1 0.4 0.2
비교예 5 수지 3 P 1 0.02 핵제 3 0.2 0.2

※ 상기 표에 표시된 원료는 다음과 같다.
(1) 수지
수지 1 : 호모폴리프로필렌, 용융지수 8~15g/10분
수지 2 : 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체, 용융지수 8~15g/10분, 에틸렌 함량 2.5몰%, 부텐-1 함량 2.5몰%
수지 3 : 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체, 용융지수 8~15g/10분, 에틸렌 함량 4.0몰%, 부텐-1 함량 3.2몰%
(2) 퍼록사이드
P1 : 비스(터셔리-부틸페록시이소-프로필)벤젠
P2 : 다이큐밀 퍼록사이드
(3) 핵제
핵제 1 : 3,4-다이메틸벤질리덴 솔비톨
핵제 2 : 벤질리덴 솔비톨
핵제 3 : 알루미늄 히드록시디터셔리부틸 벤조에이트
(4) 기타 첨가제
산화방지제 1 : 페놀계 산화방지제
산화방지제 2 : 포스파이트계 산화방지제
할로겐 흡수제 : 스테아린산 칼슘
헤이즈(%) 용융지수(g/10분)
실시예 1 21 35
실시예 2 21 45
실시예 3 20 54
실시예 4 20 68
실시예 5 21 36
실시예 6 20 35
실시예 7 25 35
비교예 1 42 43
비교예 2 28 11
비교예 3 70 11
비교예 4 26 11
비교예 5 40 34

[물성측정방법]
·용융지수 : ASTM D1238에 의거, 230℃에서 2.16kg 하중으로 측정하였다.
·헤이즈(Haze) : ASTM D648에 의거하여 시편의 투명성을 측정하였다. 헤이 즈 값이 낮을수록 투명하다.
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 실시예 1~4에서 핵제양을 0.2중량부로 고정시키고, 퍼록사이드 함량을 0.01에서 0.05중량부까지 변화시켜 가면서 실시한 결과 퍼록사이드를 첨가하지 않은 비교예 4와 비교할 때 투명성과 가공성이 좋아지는 것을 볼 수 있다. 특히 높은 투명성을 유지하면서 용융지수를 20에서 70까지 원하는 범위로 조절 가능함을 알 수 있다.
실시예 5~6과 비교예 1의 경우에 있어서 퍼록사이드 함량을 동일하게 하고 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체 수지와 호모폴리프로필렌 수지를 비교하면 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체 수지 조성물의 투명성이 우수함을 알 수 있다.
비교예 3~4에서와 같이 퍼록사이드를 첨가하지 않은 상태에서 핵제양을 0에서 0.4중량부까지 변화시켰을 때 가공성이 떨어지고, 0.4중량부가 되더라도 투명성 향상 정도가 작음을 알 수 있다.
또한 알루미늄계 핵제를 사용한 비교예 5의 수지조성물보다 솔비톨계 핵제를 사용한 실시예 1, 실시예 5의 수지 조성물의 투명성이 뛰어남을 알 수 있다.
이상에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명에 의해서 제조된 투명성과 가공성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물은 기존의 투명용 폴리프로필렌 수지 조성물보다 투명성이 뛰어나며 가공성을 사용자에 맞게 용이하게 조절할 수 있어서 식품이나 의약품 용기 및 CD/DVD 등의 광학 기록 미디어 사출제품에 응용될 수 있다.

Claims (4)

  1. 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체 100중량부,
    퍼록사이드 0.01~0.04중량부, 및
    솔비톨계 핵제 0.1~0.4중량부를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 프로필렌-에틸렌-부텐-1 공중합체는 에틸렌 함량이 2~6몰%, 부텐-1 함량이 2~5몰%이고, 용융지수가 8~15g/10분인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 퍼록사이드가 시스(터셔리-부틸페록시이소-프로필)벤젠 또는 사이큐밀퍼록사이드인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 솔비톨계 핵제가 다이벤질리덴 솔비톨, 다이메틸벤질리덴 솔비톨, 비스에틸벤질리덴 솔비톨, 또는 3,4-다이메틸벤질리덴 솔비톨인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.
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