CN101602775A - 一种选择性催化合成烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种选择性催化合成烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的方法，涉及精细化工中硅氢加成反应的应用技术，具体是一种选择性催化合成烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的新方法。其技术方案包括催化剂的制备和产品的催化合成。催化剂前体由氯铂酸和异丙醇制成。催化剂配体由三乙胺和异丙醇制成。催化合成是将三甲氧基硅烷、烯丙基缩水甘油醚、氯铂酸/异丙醇、三乙胺/异丙醇加入到高压反应釜中，用氮气置换反应釜中的空气。再在油浴中加热。保持反应温度和反应时间。然后经自然冷却，制得烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。本发明方法简单，易于实施。制得产品的转化率和收率均高于现有方法。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工中硅氢加成反应的应用技术，具体是一种选择性催化合成烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的新方法。
背景技术
烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，商品名为KH-560。是一种重要的硅烷偶联剂。由于该分子中含有一个环氧乙烷环，使其具有特殊的功能，被广泛使用在环氧树脂、酚醛树脂等聚合材料中，以提高它们的粘接性、憎水性及耐候性，并能够增强玻璃纤维粗纱硬复合材料的强度等。现国内外有许多材料报道了该产品的合成方法，如在专利US 4966981中报道的以氯铂酸-异丙醇为催化剂，经保温反应制得，产品收率为90％。又如在专利US 4820674中报道以氯铂酸-四氢呋喃为催化剂，经保温反应制得，产品收率为80％。据CN10111733A报道了一种烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷采用组合催化剂的制备方法，烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的摩尔收率达到93％，但催化剂采用组合技术制备，添加的物料比较多，制备工艺比较繁琐。从上述报道情况看，有的方法得率较低，有的方法比较繁琐。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单，重复性、选择性良好的催化合成烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的新方法，以解决现有方法存在的问题。
本发明的技术方案包括催化剂的制备和产品的催化合成。
1、催化剂的制备
催化剂前体的制备
技术配方：
成份 重量比
氯铂酸 1.0～1.5g
异丙醇 15.7～19.6g(20～25ml)
配制方法
在常温下将氯铂酸溶于异丙醇中，搅拌均匀，搅拌时间为3min。制成催化剂前体氯铂酸/异丙醇。前体的浓度为0.1～0.5mol/L。
催化剂配体的制备
成份 重量比
三乙胺 0.2～0.5g
异丙醇 15.7～19.6g(20～25ml)
配制方法
在常温下将三乙胺异丙醇中，搅拌均匀，搅拌时间为3min。制成催化剂配体三乙胺/异丙醇。配体的浓度为0.1～0.5mol/L。
2、催化合成
烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷技术配方：
成份 容积比
三甲氧基硅烷 8.3～8.6ml
烯丙基缩水甘油醚 7.2～8.0ml
氯铂酸/异丙醇 8.0～8.4ul
三乙胺/异丙醇 8.0～8.4ul
催化合成方法
将计量的三甲氧基硅烷、烯丙基缩水甘油醚、氯铂酸/异丙醇、三乙胺/异丙醇加入到高压反应釜中，密闭后，用氮气置换反应釜中的空气7～8次，反应釜压力为0.5～0.8Mpa。然后将反应釜置于油浴中加热，使其快速升到反应温度，同时进行磁力搅拌。反应温度为75～85℃，反应时间保持在40～60min。然后经自然冷却，制得烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。本发明方法简单，易于实施。制得产品的转化率和收率均高于现有方法。是一种理想的烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的催化合成方法。
本发明无附图
具体实施方式
催化剂的制备
实施例1
在常温下将1.0g氯铂酸溶于15.7g异丙醇中，混合搅拌3min。配制成0.1mol/L的氯铂酸/异丙醇溶液，为催化剂前体。再将0.2g的三乙胺溶于15.7g的异丙醇中，混合搅拌3min。配制成0.1mol/L的三乙胺/异丙醇溶液，为催化剂配体。
催化合成
实施例1
将8.6ml的三甲氧基硅烷、7.5ml的烯丙基缩水甘油醚和8.2ul0.1mol/L氯铂酸/异丙醇、8.2ul 0.1mol/L三乙胺/异丙醇加入到高压反应釜中，高压釜容积为50ml。密闭后，用氮气置换反应釜中的空气8次，反应釜压力为0.5Mpa。然后将反应釜置于油浴中，使其快速升到反应温度，反应温度为85℃，反应时间为60min。然后进行冷却处理，制得烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。烯丙基缩水甘油醚的转化率为99.6％，烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的收率为90.2％。
实施例2
将8.6ml的三甲氧基硅烷、7.8ml的烯丙基缩水甘油醚和8.2ul0.1mol/L氯铂酸/异丙醇、8.2ul 0.1mol/L三乙胺/异丙醇加入到高压反应釜中，高压釜的容积为50ml。密闭后，用氮气置换反应釜中的空气7次，反应釜压力为0.8Mpa。然后将反应釜置于油浴中，使其快速升到反应温度，反应温度为85℃，反应时间为50min。然后进行冷却处理，制得烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。烯丙基缩水甘油醚的转化率为99.7％，烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的收率为90.7％。
Claims (1)
1、一种选择性催化合成烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的方法，包括催化剂的制备和产品的催化合成，其特征是：
催化剂的制备
催化剂前体的制备
技术配方：
成份 重量比
氯铂酸 1.0～1.5g
异丙醇 15.7～19.6g(20～25ml)
配制方法
在常温下将氯铂酸溶于异丙醇中，搅拌均匀，搅拌时间为3min。制成催化剂前体氯铂酸/异丙醇，前体的浓度为0.1～0.5mol/L，
催化剂配体的制备
成份 重量比
三乙胺 0.2～0.5g
异丙醇 15.7～19.6g(20～25ml)
配制方法
在常温下将三乙胺异丙醇中，搅拌均匀，搅拌时间为3min，制成催化剂配体三乙胺/异丙醇，配体的浓度为0.1～0.5mol/L，
催化合成
烯丙基缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷技术配方：
成份 容积比
三甲氧基硅烷 8.3～8.6ml
烯丙基缩水甘油醚 7.2～8.0ml
氯铂酸/异丙醇 8.0～8.4ul
三乙胺/异丙醇 8.0～8.4ul
催化合成方法
将计量的三甲氧基硅烷、烯丙基缩水甘油醚、氯铂酸/异丙醇、三乙胺/异丙醇加入到高压反应釜中，密闭后，用氮气置换反应釜中的空气7～8次，反应釜压力为0.5～0.8Mpa，然后将反应釜置于油浴中加热，使其快速升到反应温度，同时进行磁力搅拌，反应温度为75～85℃，反应时间保持在40～60min，然后自然冷却。
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Publications (1)
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-
2009
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