CN101578390A - 形成含钴膜的材料以及使用该材料的硅化钴膜的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种形成含钴膜的材料，其熔点低、可以作为液体进行处理、具有高蒸气压、进而在工业上合成容易且稳定、容易通过CVD(化学气相沉积)法形成良好的含钴膜尤其是良好的硅化钴膜。本发明的形成含钴膜的材料的特征在于，用下述式1的结构表示。Co(R1 aC5H(5－a))(R2 bC5H(5－b))…(1)。
Description
技术领域
本发明涉及通过CVD(化学气相沉积)法形成含钴膜的材料，尤其是通过CVD法形成硅化钴膜的形成含钴膜的材料，以及使用该材料的硅化钴膜的制造方法。
背景技术
现在，半导体器件方面的技术进步显著，为了实现更高速动作，急速地进行高度化和微细化，以此为目的的材料开发正在盛行。
通过在配线材料中不断地导入低电阻材料，在栅电极、源电极、漏电极的扩散层上形成硅化物膜，进行更低电阻化。这里使用的硅化物膜，比硅化钛膜低电阻的硅化钴膜的导入正被人们所研究。
这种硅化钴膜的形成，目前一直通过溅射法进行。但是，由于担心溅射法造成半导体元件的物理损伤，并且针对均一成膜性的应对变难等，因此近年来，一直在进行使用CVD法的研究。
CVD法是使成膜材料挥发后以气态流动，在反应容器内利用化学反应，在硅基板上使膜堆积的方法。CVD法是可以通过在减压下的成膜，进行低温下的成膜，但是，根据使用的膜形成材料的不同，成膜时的条件有很大差异。作为对这时使用的膜形成材料要求的特性，是具有高蒸气压，从操作的观点出发，最好为液体等。
目前，被提案的膜形成材料用的化合物有双(乙酰丙酮)钴。但是，双(乙酰丙酮)钴的熔点高达173℃，实质上很难在液态下使用。并且由于蒸气压低，所以存在成膜速度慢，生产上的产量不提高的课题。
另外，能作为液体使用的化合物，报道有双(环戊二烯基)钴中引入有烷基的双(烷基环戊二烯基)钴(专利文献1)，二羰基环戊二烯钴(非专利文献1)。
关于双(烷基环戊二烯基)钴，由于络合物的配体容易二聚体化，因此在其制造工序中要注意操作，二聚体化的时候有必要进行热分解等，工业生产上有合成和保管方面的课题。另外，二羰基环戊二烯钴具有稳定性低、易分解的缺点。进而，羰基的构成要素氧混入膜中，有膜的电阻上升方面的课题。
因此，由于通过CVD法更容易进行含钴膜形成，因此被人们期望开发熔点低、能作为液体使用的、具有高蒸气压的、进一步在工业上合成容易并且稳定的材料。
专利文献1：特开2003-328130号公报
非专利文献1：Japanese Journal of Applied Physics，2003，vol.42，3350-3353
发明内容
本发明的课题在于解决上述现有技术中的问题，提供一种熔点低、能作为液体使用的，具有高蒸气压的，进一步在工业上容易合成并且稳定的，适合通过CVD法形成含钴膜，尤其适合通过CVD法形成硅化钴膜的形成含钴膜的材料。
另外，本发明的其它目的是提供一种使用上述形成含钴膜的材料的硅化钴膜的制造方法。
对上述课题进行研究的结果，发现下述式1的结构所示的形成含钴膜的材料是熔点低、能作为液体使用的，具有高蒸气压的，进一步在工业上合成容易并且稳定的，适合通过CVD法形成含钴膜，尤其适合通过CVD法形成硅化钴膜的膜形成材料。
即，本发明涉及以下的1.～9.。
1.一种形成含钴膜的材料，其特征在于，用下述式1的结构表示，
Co(R1 aC5H(5-a))(R2 bC5H(5-b))…(1)
这里，R1、R2分别独立地为选自氢原子、下述式2和下述式3中的任一种基团，
其中，R1、R2都为氢原子的情况除外，a和b是满足0＜a+b≤4的整数，
这里，R3、R4、R5分别独立地为氢原子或碳原子数1～2的烷基，
这里，R6、R7、R8分别独立地为选自卤素基、碳原子数为1～3的烷基以及碳原子数为1～3的卤代烷基中的任一种基团，其中，R6、R7、R8都为碳原子数1～3的烷基的情况除外。
2.根据上述1.所述的形成含钴膜的材料，其特征在于，在上述式2中，R3、R4、R5都为甲基。
3.根据上述1.所述的形成含钴膜的材料，其特征在于，在上述式3中，R6、R7、R8分别独立地为氟基或三氟甲基中任一者所示的基团。
4.根据上述1.所述的形成含钴膜的材料，其特征在于，上述形成含钴膜的材料是双(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴。
5.根据上述1.所述的形成含钴膜的材料，其特征在于，上述形成含钴膜的材料是双(三氟甲基环戊二烯基)钴。
6.根据上述1.～5.的任一项所述的形成含钴膜的材料，其特征在于，上述形成含钴膜的材料是用于使用CVD(化学气相沉积)法来形成含钴膜的材料。
7.根据上述6.所述的形成含钴膜的材料，其特征在于，上述含钴膜是硅化钴膜。
8.一种硅化钴膜的制造方法，是使用CVD(化学气相沉积)法由上述1.～4.的任一项所述的形成含钴膜的材料来形成硅化钴膜的制造方法，其特征在于，利用上述式2所示的结构中的硅作为硅源。
9.根据上述8.所述的硅化钴膜的制造方法，其特征在于，上述形成含钴膜的材料是双(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴。
根据本发明，可以提供一种熔点低、能作为液体使用的，具有高蒸气压的，进一步在工业上合成容易并且稳定的，适合通过CVD法形成含钴膜，尤其适合通过CVD法形成硅化钴膜的形成含钴膜的材料。
即，通过使用这种形成含钴膜的材料，可以容易通过CVD法形成含钴膜尤其是硅化钴膜。
附图说明
[图1]图1是CVD装置的示意图。将得到的形成含钴膜的材料放入原料容器中，加热容器，通入载气，导入到反应容器中。另外，适当的时候，向反应容器中导入反应气，在反应容器的基板上形成薄膜。这时，使系统内减压，加热反应容器内设置的基板。
具体实施方式
以下，详细地说明本发明的形成含钴膜的材料。
本发明的形成含钴膜的材料，具有上述式1所示的结构。
这里，上述式1中的R1、R2各自独立地为选自氢原子、上述式2和上述式3中的任一种基团。但是，R1、R2都是氢原子的情况除外。a和b是满足0＜a+b≤4的整数。
另外，在R1、R2都是氢原子的情况除外，并且a＝b＝1，即a+b＝2的时候，满足该条件的形成含钴膜的材料的合成最容易进行。再者，a+b＝1的时候，满足该条件的形成含钴膜的材料的合成的难度高，但是能更好地实现用CVD法形成含钴膜的要求物性。因此，R1、R2不同时为氢原子，并且a、b是满足0＜a+b≤2的整数时，是更优选的形成含钴膜的材料。
上述式2中的R3、R4、R5各自独立地为氢原子或碳原子数为1～2的烷基的任一种，优选碳原子数为1～2的烷基。作为碳原子数为1～2的烷基，可以列举出甲基、乙基。更优选的是甲基，因此这样使得形成含钴膜的材料的合成容易，并且，分子量最小。
上述式3中的R6、R7、R8各自独立地为选自卤素基、碳原子数为1～3的烷基以及碳原子数为1～3的卤代烷基中的任一种基团。但是，R6、R7、R8都为碳原子数为1～3的烷基的情况除外。
作为卤素基，可以列举出氟基、氯基、溴基，作为碳原子数为1～3的烷基，可以列举出甲基、乙基、丙基。作为碳原子数为1～3的卤代烷基，可以列举出三氟甲基、三氯甲基、三溴甲基、五氟乙基、五氯甲基、五溴甲基、七氟丙基、七氯丙基、七溴丙基。在这些基团中，优选氟基、甲基或三氟甲基。更优选氟基。
作为碳原子数为1～3的烷基，可以列举出甲基、乙基、正丙基、异丙基。
作为本发明的钴化合物，可以列举出(环戊二烯基)(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴、(环戊二烯基)(乙基二甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴、(环戊二烯基)(二乙基甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴、(环戊二烯基)(三乙基甲硅烷基环戊二烯基)钴、(环戊二烯基)(三氟甲基环戊二烯基)钴、(环戊二烯基)(三氯甲基环戊二烯基)钴、(环戊二烯基)(三溴甲基环戊二烯基)钴、(环戊二烯基)(1，1-二氟乙基环戊二烯基)钴、(环戊二烯基)(1，1-二氟丙基环戊二烯基)钴、(环戊二烯基)(1，1-二氟丁基环戊二烯基)钴、(环戊二烯基)(五氟乙基环戊二烯基)钴、(环戊二烯基)(七氟丙基环戊二烯基)钴、(环戊二烯基)(九氟正丁基环戊二烯基)钴、双(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴、双(乙基二甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴、双(二乙基甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴、双(三乙基甲硅烷基环戊二烯基)钴、双(三氟甲基环戊二烯基)钴、双(三氯甲基环戊二烯基)钴、双(1，1-二氟乙基环戊二烯基)钴、双(1，1-二氟丙基环戊二烯基)钴、双(1，1-二氟丁基环戊二烯基)钴、双(五氟乙基环戊二烯基)钴、双(七氟丙基环戊二烯基)钴、(三氟甲基环戊二烯基)(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴、(1，1-二氟乙基环戊二烯基)(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴、(五氟乙基环戊二烯基)(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴、(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)(1，3-二(三甲基甲硅烷基)环戊二烯基)钴、双(1，3-二(三甲基甲硅烷基)环戊二烯基)钴等。
这些钴化合物中，双(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴、或双(三氟甲基环戊二烯基)钴，具有高的蒸气压，进一步在工业上合成容易并且稳定，因此优选为适合通过CVD法形成含钴膜尤其是硅化钴膜的膜形成材料。
进而，由于双(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴的结构中具有硅，可以利用该硅作为使用CVD法形成硅化钴膜的硅源，因此特别优选。
作为本发明的形成含钴膜的材料，为了用CVD法形成含钴膜尤其是硅化钴膜，必须1)熔点低，2)蒸气压变为1Torr的温度低，3)稳定。即，1)熔点优选为成膜工序初期的环境温度以下，更优选例如50℃以下，2)作为蒸气压变为1Torr的温度，从工业生产的观点出发优选150℃以下，3)关于稳定性，通过在60℃、1.1大气压、1个月下的热重分析(TG)，优选残渣在0.1质量％以下的高稳定性的形成含钴膜的材料。
作为本发明中形成含钴膜的方法，利用CVD法，但是，只要是利用形成含钴膜的材料的蒸气的成膜方法即可，不限于CVD法。
另外，金属硅化物膜的一般的制造方法是使成为金属源的金属化合物和成为硅源的硅烷化合物发生反应来制造。
本发明的硅化钴膜的制造方法，必须使用上述钴化合物作为钴源。作为硅源，没有特别限定，优选例如SinH(2n+2)(n是1～3的整数)或RnSiH(4-n)(n是1～3的整数、R是碳原子数为1～3的烷基)所示的化合物。作为这种化合物，优选使用硅烷、甲基硅烷、二甲基硅烷、三甲基硅烷、乙基硅烷、二乙基硅烷、三乙基硅烷、乙硅烷、丙硅烷。
另外，在具有上述式2所示的结构的形成含钴膜的材料中，利用钴化合物结构中的硅作为硅源，形成硅化钴膜。但是，也可以并用其它的硅源形成硅化钴膜。作为并用的硅源，优选SinH(2n+2)(n是1～3的整数)或RnSiH(4-n)(n是1～3的整数、R是碳原子数为1～3的烷基)所示的化合物。作为这种化合物，例如优选硅烷、甲基硅烷、二甲基硅烷、三甲基硅烷、乙基硅烷、二乙基硅烷、三乙基硅烷、乙硅烷、丙硅烷。
作为硅化钴膜的成膜方法，可以利用分解钴源的各种CVD法。即，作为各种CVD法，可以列举出热分解钴源的热CVD法、用热和光分解钴源的光CVD法、用等离子体活化光分解钴源的等离子体CVD法、用激光活化光分解钴源的激光辅助CVD法、用离子束活化光分解钴源的离子束辅助CVD法等，它们可以用于硅化钴膜的成膜。
作为硅化钴膜成膜时的反应压力，优选0.01～760Torr、更优选0.1～760Torr、进一步优选1～760Torr。另外，作为反应温度，优选50～800℃、更优选100～500℃。
实施例
以下，通过实施例详细地说明本发明，但是本发明不限于这些实施例。
[合成例1]
在氮气置换后的3000mL烧瓶中，溶解环戊二烯基钠的四氢呋喃溶液(2.0mol/L、800mL)到充分干燥的四氢呋喃(1L)中，冷却到0℃。在氮气流下用1个小时向烧瓶中滴加三甲基氯硅烷(180g)后，0℃下再搅拌2小时。之后，过滤除去盐、通过蒸馏滤液得到三甲基甲硅烷基环戊二烯(70g)。
在氮气置换后的1000ml烧瓶中，使三甲基甲硅烷基环戊二烯(86g)溶解在充分干燥的四氢呋喃(500mL)中，冷却到0℃。用2个小时向烧瓶中滴加正丁基锂的己烷溶液(2.6mol/L、250mL)后，边搅拌1小时边升温至室温，得到三甲基甲硅烷基环戊二烯基钠的四氢呋喃溶液。
除此之外，在氮气置换后的2000ml烧瓶中，悬浊氯化钴(II)(40g)到充分干燥的四氢呋喃(250mL)中。向该溶液中用1个小时滴加先前调制的三甲基甲硅烷基环戊二烯基钠的四氢呋喃溶液，之后回流1小时。用2个小时冷却至室温，在室温下搅拌10个小时后，通过蒸馏馏去溶剂。加入充分干燥的己烷(150mL)析出盐后，在氮气氛下通过过滤除去，通过蒸馏滤液，得到双(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴(45.7g)(收率44％)。另外，用NMR装置和质量分析仪鉴定了得到的化合物。另外，双(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴的结构如下述式4所示。
[评价例1]
上述合成例1得到的双(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴的熔点为20℃。另外，使用差示-热重同时测定装置测定蒸发速度、根据Antoine公式算出蒸气压(这时，求扩散系数时，假定Gilliland式中的钴的沸点分子体积为原子体积的3倍)。结果，蒸气压变为1Torr时的温度为108℃。另外，加热到500℃时的挥发率为99.9％。另外，在60℃、1.1大气压、1个月下的热重分析(TG)的结果是，残渣在0.1％质量以下。
作为比较化合物，用与上述双(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴同样的方法测定双(乙基环戊二烯基)钴的蒸气压和挥发率。结果，双(乙基环戊二烯基)钴的熔点为0℃以下，蒸气压变为1Torr时的温度为93℃。另外，加热到500℃时的挥发率为98.8％。
从以上结果得知，双(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴显示比双(乙基环戊二烯基)钴更低的蒸气压，但是，挥发率99.9％和分子量大，挥发性优异，残渣少，因此稳定性也良好。
因此，可知双(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴适合作为通过CVD法形成含钴膜的膜形成材料。
[实施例1]
使用图1所示的装置，通过合成例1中得到的双(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴的热CVD法形成硅化钴膜。
将双(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴放入原料容器中，加热容器到30℃，以400mL/min的流量向反应容器中导入氢气作为载气。这时，系统内减压至10～20Torr，反应容器内设置的基板加热到600℃。
使用X射线光电子分析装置(XPS)，研究该膜的组成，结果确认了钴和硅的存在。另外，测定该膜的厚度，结果为1μm。进一步，用X射线衍射装置测定，确认了该膜是硅化钴膜。
[合成例2]
在氮气置换后的300mL烧瓶中，溶解2-环戊烯-1-酮(8.4g)和三氟甲基三甲基硅烷(16.4g)到充分干燥的四氢呋喃(100mL)中，冷却至0℃。在氮气流下向烧瓶中加入氟化铯(0.3g)后，在相同温度下搅拌3小时。加入干燥的己烷(100mL)过滤后，通过蒸馏馏去溶剂。向该反应混合物中加入四氢呋喃(70mL)溶解，加入1N盐酸(5g)，室温下搅拌3小时。之后，加入水，用己烷萃取，通过蒸馏，得到1-三氟甲基-2-环戊烯-1-醇(12g)。
在氮气置换后的300mL烧瓶中，溶解1-三氟甲基-2-环戊烯-1-醇(12g)到充分干燥的甲苯(200mL)中，加入对甲苯磺酸一水合物(0.9g)，回流2个小时。之后，冷却至室温，用水洗净后，通过蒸馏得到三氟甲基环戊二烯(3.1g)。
在氮气置换后的300mL烧瓶中，溶解三氟甲基环戊二烯(22g)到充分干燥的四氢呋喃(150mL)中，冷却到0℃。用30分钟向烧瓶中滴加正丁基锂的己烷溶液(2.6mol/L、63mL)后，边搅拌1小时边升温至室温，得到三氟甲基环戊二烯基钠的四氢呋喃溶液。
除此之外，在氮气置换后的1000mL烧瓶中，悬浊氯化钴(II)10g到充分干燥的四氢呋喃(200mL)中。向该溶液中，用1个小时滴加先前调制的三氟甲基环戊二烯基钠的四氢呋喃溶液，然后回流2小时。用2个小时冷却至室温，在室温下搅拌12个小时后，通过蒸馏馏去溶剂。加入充分干燥的己烷(150mL)析出盐后，在氮气氛下过滤除去盐，通过蒸馏滤液，得到双(三氟甲基环戊二烯基)钴(6.6g)(收率25％)。另外，用NMR装置和质量分析仪鉴定了得到的化合物。另外，双(三氟甲基环戊二烯基)钴的结构如下述式5所示。
[评价例2]
上述合成例2得到的双(三氟甲基环戊二烯基)钴的熔点为40℃。与合成例1一样，使用差示-热重同时测定装置测定蒸发速度，根据Antoine公式算出蒸气压(这时，求扩散系数时，假定Gilliland式中的钴的沸点分子体积为原子体积的3倍)。结果，蒸气压变为1Torr时的温度为120℃。另外，加热到500℃时的挥发率为99.6％。
从以上结果得知，双(三氟甲基环戊二烯基)钴的分子量也大但挥发性优异，稳定性高。
因此，可知双(三氟甲基环戊二烯基)钴适合作为通过CVD法形成含钴膜的膜形成材料。
[实施例2]
使用图1所示的装置，通过合成例2中得到的双(三氟甲基环戊二烯基)钴的CVD法形成硅化钴膜。
将双(三氟甲基环戊二烯基)钴放入原料容器中，加热容器到50℃，以200mL/min的流量向反应容器中导入作为载气的氢气。另外，以40mL/min的流量向反应容器导入作为反应气的SiH4，在基板上形成薄膜。这时，系统内减压至10～20Torr，将反应容器内设置的基板加热到600℃。
使用X射线光电子分析装置(XPS)，研究该膜的组成，确认了钴和硅的存在。另外，测定该膜的厚度，结果为1μm。进一步，用X射线衍射装置测定，确认了该膜是硅化钴膜。
Claims (9)
1.一种形成含钴膜的材料，其特征在于，用下述式1的结构表示，
Co(R1 aC5H(5-a))(R2 bC5H(5-b))…(1)
这里，R1、R2分别独立地为选自氢原子、下述式2和下述式3中的任一种基团，
其中，R1、R2都为氢原子的情况除外，a和b是满足0＜a+b≤4的整数，
这里，R3、R4、R5分别独立地为氢原子或碳原子数1～2的烷基，
这里，R6、R7、R8分别独立地为选自卤素基、碳原子数为1～3的烷基以及碳原子数为1～3的卤代烷基中的任一种基团，其中，R6、R7、R8都为碳原子数1～3的烷基的情况除外。
2.根据权利要求1所述的形成含钴膜的材料，其特征在于，在上述式2中，R3、R4、R5都为甲基。
3.根据权利要求1所述的形成含钴膜的材料，其特征在于，在上述式3中，R6、R7、R8分别独立地为氟基或三氟甲基中任一者所示的基团。
4.根据权利要求1所述的形成含钴膜的材料，其特征在于，上述形成含钴膜的材料是双(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴。
5.根据权利要求1所述的形成含钴膜的材料，其特征在于，上述形成含钴膜的材料是双(三氟甲基环戊二烯基)钴。
6.根据权利要求1～5的任一项所述的形成含钴膜的材料，其特征在于，上述形成含钴膜的材料是用于使用CVD(化学气相沉积)法来形成含钴膜的材料。
7.根据权利要求6所述的形成含钴膜的材料，其特征在于，上述含钴膜是硅化钴膜。
8.一种硅化钴膜的制造方法，是使用CVD(化学气相沉积)法由权利要求1～4的任一项所述的形成含钴膜的材料形成硅化钴膜的制造方法，其特征在于，利用上述式2所示的结构中的硅作为硅源。
9.根据权利要求8所述的硅化钴膜的制造方法，其特征在于，上述形成含钴膜的材料是双(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)钴。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20091111 |