CN101541936A - 锻造用油性润滑剂、锻造方法及涂布装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种油性锻造用润滑剂、使用该润滑剂的锻造方法以及涂布装置，所述油性锻造用润滑剂的特征在于，闪点在70℃～170℃的范围，并且40℃的动态粘度为4～40mm2/s，而且不含水、乳化剂。

Description

锻造用油性润滑剂、锻造方法及涂布装置
技术领域
本发明涉及锻造铝、镁、锌及它们各自的合金等非铁金属、或者锻造铁时涂布的油性型润滑剂。此外，本发明涉及使用了上述油性型润滑剂的锻造方法和涂布装置。
背景技术
众所周知，锻造是通过压缩使进行产品化的金属材料变形的方法。该方法可大致分为自由锻造和模具锻造两类。不使用模具、敲打铁件而制成的刀，是自由锻造的良好例子。另一方面，使用模具、实现产品均质化而进行的是模具锻造。发动机部件的曲柄轴可以说是上述模具锻造的良好例子。此外，为了降低变形所必须的压缩力，有时会将被铸件(以下称为工件)加热，使之软化。根据工件材质的不同，加热温度不同。根据加热程度，一般分类为冷锻造、温锻造、热锻造，但没有采用数字的明确区分。
冷锻造在工件重结晶温度以下(通常为室温)进行，尺寸精度极高。因此，不进行后加工处理就能够产品化的情况很多。冷锻造适于小型产品。热锻造在重结晶温度以上进行，适于大型产品。然而，在工件表面生成氧化皮膜，结晶变粗大，因此容易引起产品破裂。
由于使金属变形，因此工件在高压下被压缩。在工件与模具之间没有润滑剂的状态下，工件与模具之间会发生咬合(カジリ)、粘合。因此，为了防止咬合、粘合，在模具中使用润滑剂。
一般而言，在冷锻造中，通过物理吸附容易形成润滑膜。另一方面，在热锻造的高温下，润滑成分因莱顿弗罗斯特(Leidenfrost)现象(暴沸的一种)而难以吸附于工件。此外，即使吸附，物理吸附力也弱，难以形成润滑膜。在以水为介质的润滑剂的情况下，在100℃以下水不会干燥而无法润滑，但在中间温度下容易形成润滑膜。一般而言，作为润滑膜，有如下形态。
1)石墨皮膜：水乳化型、油性分散型的两类润滑剂。
2)白色粉体：云母、氮化硼、或三聚氰胺异氰脲酸酯的水乳化型。
3)玻璃系：胶体状硅酸和芳香族羧酸的碱金属盐混合系(日本特开昭60-1293号公报)，在水中稀释后使用的类型。
4)水溶性高分子系：含有水(日本特开平1-299895号公报)。
石墨从低温到高温均显示优异的润滑性。然而，为石墨时，作业环境被黑色粉体污染，恶劣。特别是在油中混合有石墨的类型的润滑剂，成为显著污染的原因。白色粉体为主体的润滑剂，虽然作业环境不会像石墨那样恶劣，但是粉体含量多时会污染作业现场。而且，白色粉体的润滑性比石墨差。此外，白色粉体的粉体硬时会划伤模具表面，有使模具寿命缩短之嫌。
玻璃系和高分子系润滑剂虽然可以形成厚皮膜，但是与石墨相比润滑性差，模具寿命短。此外，上述润滑剂在装置周围形成玻璃膜、高分子膜，虽然不像白色粉体那样，但也需要清扫工序，因此作业效率差。
石墨和白色粉体系润滑剂分散于水或油中，因此常常带来贮藏时的分离问题、喷雾时的堵塞问题。水玻璃系在进行涂布的喷嘴附近发生干燥。特别是作业中断长时会助长干燥，引起喷嘴的堵塞。其结果是，再开始作业时，涂布量降低。因此，由于润滑能力不足而产生次品。水乳化系润滑剂虽然模具的冷却性优异，但是必须废水处理。
此外，如果模具面超过200℃，则被水包围的润滑剂雾滴在模具面沸腾。其结果是，润滑剂向模具的吸附效率变差，必须大量涂布润滑剂。即，水溶性润滑剂的润滑膜形成很大程度上取决于温度，因此严格的模具温度控制是不可或缺的。
水在100℃以下不会蒸发，因此乳化型的润滑剂不适合冷锻造。另一方面，乳化型的润滑剂可以在温-热锻造中使用。然而，水会冷却模具，工件会加热模具。若反复该加热-冷却循环，则模具会产生裂纹。必须进行模具的修理，修理次数增加时，昂贵的模具就会报废。水会缩短模具的寿命。此外，成型工序中工件温度显著降低时，必需高压下的成型，成为缩短模具寿命的要因。
关于润滑剂的涂布方法，存在大量涂布时循环周期延长的问题。为水溶性润滑剂时，由于大量涂布，因此在生产效率这一点上讲是不优选的。此外，还可以列举如下问题，即，因大量涂布导致润滑剂飞散，以此为原因而导致作业环境恶化以及润滑剂补充频率增加等。进而，工件的加热工序有时会导致生产率降低。使用了以往的水溶性润滑油的生产工序在工件升温后是多种多样的，有锻坯成型工序、终加工成型工序和预备成型工序这三个工序。此时，工件的温度随着成型工序的进展而降低，因此变形阻抗增加，成型变难。特别是水溶性润滑剂的情况，由于涂布量多，因此模型被冷却，温度下降加速。作为对策，有增加再升温工序的情形。然而，再升温工序会增加循环周期、间隔、运转成本等，导致生产效率的降低。
发明内容
如上所述，以往的润滑剂具有如下所述的问题。
1)为水玻璃系的润滑剂时，由于喷嘴堵塞而导致涂布量降低。并且由于该原因而导致锻造产品的品质波动。
2)使用石墨作为润滑剂时，作业环境被黑色粉体污染。
3)使用水溶性润滑剂时，大量涂布。因此，导致生产效率的降低，并且导致模具寿命的降低，作业环境的降低。
4)在成型工序中增加再升温工序时，导致生产效率的降低。
本发明为了解决上述课题而完成，其目的在于提供油性锻造用润滑剂，该油性锻造用润滑剂能够减少因喷嘴堵塞导致的涂布量降低所引起的锻造产品的品质波动，而且不含水。
此外，本发明的目的在于提供能够比以往少量地喷吹而实现生产效率提高、模具寿命延长，并且能够抑制作业环境降低的锻造方法和涂布装置。
(1)本发明的油性锻造用润滑剂，其特征在于，闪点在70℃～170℃的范围，并且40℃的动态粘度为4～40mm2/s，而且不含水、乳化剂。
(2)本发明的油性锻造用润滑剂，其特征在于，在上述(1)的油性锻造用润滑剂中，含有(a)40℃的动态粘度为2～10mm2/s且闪点在70℃～170℃范围的溶剂60～90质量份、(b)40℃的动态粘度为50～小于100mm2/s的矿物油和/或合成油1～5质量份、(c)40℃的动态粘度为200mm2/s以上的酯基油1～5质量份、(d)40℃的动态粘度为150mm2/s以上的硅油15质量份以下、(e)具有润滑性能的添加剂5.1～10质量份。
(3)本发明的油性锻造用润滑剂，其特征在于，在上述(1)或(2)的油性锻造用润滑剂中，还含有润湿性提高剂0.1～3质量份。
(4)本发明的油性锻造用润滑剂，其特征在于，在上述(2)或(3)的油性锻造用润滑剂中，还含有抗氧化剂。
(5)本发明的油性锻造用润滑剂，其特征在于，在上述(4)的油性锻造用润滑剂中，含有0.2～2质量份的抗氧化剂，该抗氧化剂选自胺系、酚系、甲酚系抗氧化剂中的一种或两种以上。
(6)本发明的油性锻造用润滑剂，其特征在于，在上述(2)～(5)的任一油性锻造用润滑剂中，含有赋予了亲油性的白色粉体1～5质量份。
(7)本发明的锻造方法，其特征在于，使用上述油性锻造用润滑剂进行锻造。
(8)本发明的涂布装置，其特征在于，具有：用于将油性锻造用润滑剂喷雾到模具的喷出机构，与该喷出机构电连接并控制从喷出机构喷出的油性锻造用润滑剂的量的喷出条件控制机构，控制模具温度的温度控制机构。
A.根据上述(1)、(2)记载的油性锻造用润滑剂，具有如下描述的效果。
A-1)由于没有配合水，因此具有下述a～c的效果。
a.不产生莱顿弗罗斯特现象，吸附效率高。其结果是，可以少量涂布。
b.不产生急冷作用，可以延长模具寿命。
c.没有排水，无需排水处理。
A-2)由于少量涂布而冷却少。因此，可以减少具有许多成型工序时的工件温度降低。其结果是，有时可以删除再升温工序，以及可以大幅提高生产效率。
A-3)由于挥发性高，因此几乎没有自模具面的垂流，吸附效率高。可以在高温下大量吸附有效成分，可以确保高温润滑性。其结果是，可以减少咬合、粘合，可以有助于改善生产效率。
A-4)由于没有配合石墨，因此作业环境好。
B.通过配合上述(3)的“润湿性提高剂”，吸附效率进一步得到提高。其结果是，可以有助于更少量的涂布。
C.通过增加上述(4)、(5)的“抗氧化剂”，润滑剂在高温下的劣化延迟。因此，可以在更高的温度下使用润滑剂，高温耐久性提高。其结果是，由于提高了初期的模具温度，因此获得如下的效果。
C-1)工序数多时，由于减少了后续工序中的必需负荷，因此模具寿命延长。
C-2)在工序中途，可以削减再升温工序，可以改善生产效率。
D.通过配合上述(6)的“赋予了亲油性的白色粉体”，可以进一步提高高温耐久性。其结果是，上述C项中所述的效果进一步提高。
E.通过应用上述(7)的锻造方法，得到上述A～D的效果。
F.通过上述(8)的涂布装置，可以进行充分受控的涂布。其结果是，更可靠地进行更少量的涂布。
附图说明
图1是按工序步骤表示用于测定吸附量的涂布装置的说明。
图2A是表示用于测量试验片摩擦力的方法的一个工序的说明图。
图2B是表示用于测量试验片摩擦力的方法的其他工序的说明图。
图3A是表示本发明的涂布装置的示意全视图。
图3B是作为图3A的涂布装置的一种构成的喷雾单元的俯视图。
图3C是用于说明同一涂布装置的润滑剂流动的图。
图4是环压缩试验的示意说明图。
具体实施方式
以下，对本发明进行具体说明。
(1).在第1项中记载了“一种油性锻造用润滑剂，其特征在于，闪点在70℃～170℃的范围，并且40℃的动态粘度为4～40mm2/s，而且不含水、乳化剂”。其理由在(1-1)～(1-3)项中进行说明。
(1-1)将闪点设为70℃～170℃范围的理由如下。
为了在模具面形成厚的油膜，最好是如速干性的油漆所示，一旦吸附的成分就不从模具上垂流而是使溶剂快速气化。因此，最好是蒸发速度快。然而，如果蒸发速度过快则担心会发生在水溶性润滑剂中发生的莱顿弗罗斯特现象。因此，不优选如汽油那样蒸发过快的。此外，如果蒸发快，则闪点变低，因此火灾的危险升高。因此，由于汽车用燃料的轻油的闪点(70℃)以上是实用的，因而作为本组合物制成70℃以上的闪点。
(1-2)设为“40℃的动态粘度为4～40mm2/s”的理由如下。即，小于4mm2/s时，润滑剂的粘度下降，而对涂布用泵的磨耗耐久性带来不良影响。此外，超过40mm2/s时，润滑剂的粘度上升，无法用喷雾器适当地涂布本组合物。
(1-3)设为“不含水、乳化剂”的主要理由是，由于水本身没有润滑性，因此对于润滑性来说不需要水。相反，水对润滑性的弊端很多。即，通过排除水避免了莱顿弗罗斯特问题。其结果是，吸附效率升高，最终可以少量涂布。水的莱顿弗罗斯特温度为150～200℃左右，引起沸腾，使吸附效率降低。另一方面，油性润滑剂的莱顿弗罗斯特温度约150℃高，因此在高温下吸附效率良好。因此，成为少量涂布，可以延长模具寿命。进而，没有排水，可以骤减环境负荷。
(2).在第2项中记载了“含有(a)40℃的动态粘度为2～10mm2/s且闪点在70℃～170℃范围的溶剂60～90质量份、(b)40℃的动态粘度为50～小于100mm2/s的矿物油和/或合成油1～5质量份、(c)40℃的动态粘度为200mm2/s以上的酯基油1～5质量份、(d)40℃的动态粘度为150mm2/s以上的硅油15质量份以下、(e)具有润滑性能的添加剂5.1～10质量份”。其理由在(2-1)～(2-4)中进行说明。
(2-1)(a)是高挥发、低粘度成分，是在模具面蒸发的部分。应说明的是，考虑对人体的影响，不应使用醇、酯、酮等极性强的溶剂。优选为极性弱的石油系且几乎为饱和成分的溶剂、低粘度矿物油。作为其的例子，可以列举例如硫成分在1ppm以下的高度精制的饱和系溶剂、低粘度的合成油。
在上述(a)中设为“40℃的动态粘度为2～10mm2/s”的理由如下。即，小于2mm2/s时，润滑剂整体的粘度下降，而对涂布用泵的磨耗耐久性带来不良影响。此外，超过10mm2/s时，润滑剂整体的粘度上升，无法用喷雾器适当地涂布本组合物。此外，将上述(a)成分的配合比例设为60～90质量份是为了使挥发性最优化的缘故。另一方面，为温度高的模具的情况下，为了抑制润滑剂的气化性，最好是闪点高，但是粘度也变高。如果粘度过高，则润滑剂的喷雾状态恶化，因此有如上所述的闪点和粘度的上限。
应说明的是，对于上述的(a)成分，在上述溶剂中加入低粘度的矿物油和/或低粘度的合成油后为60～90质量份即可。此外，(a)成分仅为溶剂时，可以使用两种以上的溶剂。
(2-2)作为40℃的动态粘度为50～小于100mm2/s的(b)成分的矿物油和/或合成油以及(c)40℃的动态粘度为200mm2/s以上的酯基油，在涂布后，吸附于模具面。其结果是，使室温～300℃范围的润滑膜增厚，具有保持润滑膜的作用。特别是酯基油的氧化稳定性良好，在高温下也能够保持油膜。上述成分必须为如下粘度，即，在实际的模具温度下，自涂布润滑剂到流入熔融液为止的数秒内所吸附的油不垂流的程度的粘度。
假设模具整面的平均温度为150℃，期待(b)成分和(c)成分的混合物在40℃的动态粘度达到100mm2/s以上。此外，如果(b)成分和(c)成分的配合量少，则在模具面的润滑膜变薄。相反，如果上述配合量过多，则有时会产生因润滑剂粘度上升而导致的喷雾状态不稳定、向锻造产品上粘着(颜色残留)的问题。为了应对这些问题，将(b)成分的配合量设为1～5质量份，将氧化稳定性良好的(c)成分也设为1～5质量份。作为上述(b)成分，可以列举例如石油系矿物油、合成油、汽缸油。作为(c)成分，可以列举例如二酯、三酯、偏苯三酸酯、复合酯。
(2-3)作为上述(d)成分的硅油确保高温时的润滑性，设为“40℃的动态粘度为150mm2/s以上的硅油15质量份以下”。(d)成分也吸附在模具上，在约250℃～400℃的高温下维持润滑性。期待(d)成分在比(b)、(c)成分高温的范围内维持润滑性，因此优选40℃的动态粘度为150mm2/s以上。
此外，(d)成分的硅油可以是包括二甲基硅酮的任何市售的硅油。然而，涂装时有时难以实现涂装，根据涂布量有时不优选二甲基硅酮。进行涂装时，作为硅油，优选例如具有烷基-芳烷基或比二甲基链长的烷基的烷基-硅油。将(d)成分设为“15质量份以下”，是因为如果超过15质量份，则在模具中堆积硅酮或硅酮分解物，对锻造产品的形状产生不良影响。应说明的是，在中低温(小于250℃)使用模具时，作为(e)成分添加具有润滑性能的添加剂。因此，硅油未必是必需的，在高温(250℃以上)使用时必须使用难以分解的硅油。
(2-4)作为上述(e)成分的具有润滑性能的添加剂确保中低温度的润滑性。作为该添加剂，可以列举菜籽油、大豆油、椰子油、棕榈油、牛油、猪油等动植物油脂、脂肪酸酯、椰子油脂肪酸、油酸、硬脂酸、月桂酸、棕榈酸、牛脂脂肪酸等高级脂肪酸的一元醇酯或多元醇酯，除此之外还可以列举有机钼、油溶性皂、油性蜡。作为有机钼，优选例如MoDDC、MoDTC。能够与铝和磷成分反应的MoDDP、MoDTP不太合适。作为油溶性皂，可以列举例如Ca或Mg的磺酸盐、酚盐、水杨酸盐。此外，作为油溶性皂，虽然溶解性有困难，但可以列举有机酸金属盐。
(3).第3项中记载了“还含有润湿性提高剂0.1～3质量份”。通过提高模具的润湿性，可以提高吸附效率。作为该润湿性提高剂，可以列举例如丙烯酸类共聚物或闪点在100℃以下的丙烯酸改性聚硅氧烷。润湿性提高剂小于0.1质量份时效果表现不出来，超过3质量份时提高程度不太增加。
(4).第4项中记载了“还含有抗氧化剂”。抗氧化剂的效果是使油膜的劣化延缓数秒的程度。然而，期间如果锻造结束，则有防止氧化的效果。通过少量涂布与能够耐受高温的组成的组合，提高预备成型时的工件初期温度。其结果是，由于将正式成型时的工件温度保持在较高水平，因此可以排除再升温工序。
作为抗氧化剂成分，如第5项所述，可以含有选自胺系、酚系、甲酚系抗氧化剂中的一种或两种以上。
此外，作为上述胺系抗氧化剂，可以列举例如单壬基二苯基胺等单烷基二苯基胺系；4，4’-二丁基苯基胺、4，4’-二戊基二苯基胺、4，4’-二己基二苯基胺、4，4’-二庚基二苯基胺、4，4’-二辛基二苯基胺、4，4’-二壬基二苯基胺等二烷基二苯基胺系；四丁基二苯基胺、四己基二苯基胺、四辛基二苯基胺、四壬基二苯基胺等多烷基二苯基胺系；α-萘胺、苯基-α-萘胺、丁基苯基-α-萘胺、戊基苯基-α-萘胺、己基苯基-α-萘胺、庚基苯基-α-萘胺、辛基苯基-α-萘胺等。
作为上述酚系抗氧化剂，可以列举例如2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2，6-二叔丁基-4-乙基苯酚、4，4-亚甲基双(2，6-二叔丁基苯酚)、2，2-亚甲基双(4-乙基-6-丁基苯酚)、高分子量单环酚、多环叔丁基-苯酚、BHT(Butylated Hydroxy Toluene)、BHA(ButylatedHydroxy Anisole)。
作为上述甲酚系抗氧化剂，可以列举例如二叔丁基对甲酚、2，6-二叔丁基-二甲氨基对甲酚。在上述的抗氧化剂中，优选BHT与烷基二苯基胺系的混合物。
(5).在第6项中限定了“赋予了亲油性的白色粉体”，这是因为如果配合白色粉体，即使在油分、抗氧化剂消耗完之后，仍可以希望防止烧结。然而，如果在油性润滑剂中混合粉体，则容易沉淀。通过“对粉体赋予亲油性”，可以防止沉淀。作为该粉体，可以列举例如有机粘土、用脂肪酸进行了改性的碳酸钙、浮石。将该成分的量设为“1～5重量份”是因为，少量时防烧结性低，大量时很可能引起沉淀。此外，还因为越多则作业环境的污染越增加。
(6).在本发明中，可以适当配合防锈剂、表面活性剂、防腐剂、消泡剂以及其他添加剂(例如极压添加剂、粘度指数提高剂、清洗分散剂、着色剂、香料剂)来使用。
(7).在第8项中记载了“具有：用于将第2～6中任一项所述的油性锻造用润滑剂喷雾到模具的喷出机构；与该喷出机构电连接，并控制从喷出机构喷出的油性锻造用润滑剂的量的喷出条件控制机构；控制模具温度的温度控制机构”。涂布作为本开发品的少量涂布型润滑剂组合物时，涂布量采用以往的水溶性润滑剂的1/10至1/20左右。喷出机构具有进行雾化的喷雾部，而且最好使用适于少量涂布的小径喷雾喷嘴。通过实现少量涂布，还可以因循环周期缩短而提高生产率，防止作业环境恶化、减少润滑剂补充频率。不仅可以通过配合润滑剂来实现少量涂布，而且还可以通过改善涂布方法，从而使少量涂布变得更可靠。为了进一步提高少量涂布的精度，为了避免对模具部分的过度涂布、并形成均质油膜的涂布方法如下所示。
(7-1)使喷出机构具有ON，OFF的针阀。其结果是，能够精度良好地仅在模具需要润滑的部位进行涂布。除了采用配合进行少量涂布之外，通过将涂布方法最优化，可以减少向空气中的飞散。此外，通过加快涂布速度，也可以提高生产率。
(7-2)喷出条件控制机构是通过液压和先导气压调整涂布状态的机构。此外，设为在涂布结束后，可以马上投入工件的机构。其结果是，通过缩短喷雾时间和缩短投入工件的时机，可以缩短循环周期，可以进一步提高生产效率。例如，还可以通过变更喷出用自动示教程序(robotteaching program)来提高运行。
(7-3)模具温度控制机构是用热电偶测量模具温度，并用埋入到模具中的筒式电热器来控制模具温度的机构。特别是如果将预备成型时的模具温度设为200～250℃，则通过设定为比以往高100℃左右，可以将其后的工件温度保持在较高水平，可以削减成型负荷，有时可以省略再升温工序。因此，可以提高生产效率。
(实施例)
以下，对本发明的具体实施例和比较例进行说明。然而，本发明并不限于该配合、该油性润滑剂，还可以广泛地应用在冲压加工用途中所使用的油性型润滑剂。
(A)制造方法
首先，在附带搅拌机的能够加热的不锈钢制釜中，以下述表4所示的质量％混合高粘度矿物油、硅油、菜籽油、有机钼、润湿性提高剂、抗氧化剂。接着，加热到40℃，搅拌30分钟。接着，在该混合物中以表4所示的质量％添加溶剂。进而，再次搅拌10分钟，制造油性润滑剂。
(B)闪点的测定
根据JIS-K-2265，用彭斯克-马丁(Pensky-Martens)法进行测定。
(C)粘度测定方法
根据JIK-2283，测定40℃的粘度。
(D)吸附量的测定方法
(D-1)准备
将作为试验片的铁板(SPCC、100mm×100mm×1mm厚)在200℃的烘箱中空烧30分钟，在干燥器中放冷一晚。然后，测量铁板的质量至0.1mg单位。
(D-2)油性润滑剂的涂布
图1表示用于测定涂布量的涂布装置。图中的标号1表示吸附试验机的座台。电源-温度调节器2设置在上述座台1的一部分上。内藏有加热器3的铁板座4设置在电源-温度调节器2附近的座台1上。铁板支撑模具5设置在铁板座4的一端侧，试验片(铁板)6设置在上述铁板支撑模具5的内侧。热电偶7a、7b分别与上述加热器3、铁板支撑模具5连接。从涂布用喷雾喷嘴8将润滑剂9喷雾到试验片6上。
图1的涂布装置的操作如下。
首先，将涂布装置((株)山口技研制)的电源-温度调节器2设定在规定温度，用加热器3加热铁板支撑模具5。其中，热电偶7a到达设定温度后，在铁板支撑模具5上放置作为试验片的铁板6，并使热电偶7b与铁板6密合。然后，铁板6的温度到达规定温度时，从喷雾喷嘴8将规定量的润滑剂9涂布到铁板6上。然后，取出铁板6，在空气中垂直竖立一定时间进行放冷，榨掉从铁板6垂流的油分。
(D-3)吸附量的测定方法
将载有吸附物的铁板6置于规定温度的烘箱中规定时间后，取出，进行空气冷却，在干燥器中放冷一定时间。然后，测量附有吸附物的铁板6的质量至0.1mg单位，由空白试验和试验片的质量变化计算出吸附物的量。
(D-4)试验条件
示于下述表1。
[表1]
(表1)
  条件
  涂布量(cc)   0.3
  涂布时间(秒)   1
  液压(MPa)   0.005
  气压(MPa)   0.3
  喷枪距离(mm)   150
  铁板温度(℃)   150，250，350
  试验后的铁板干燥   200℃，30分钟
(E)摩擦力的测定方法：
(E-1)摩擦试验方法
图2A、图2B是按工序步骤表示用于测量试验片摩擦力的方法的图。图2A、图2B的摩擦试验的操作方法如下。MEC INTERNATIONAL制的自动拉伸试验机(商品名：Lub TESTER U)的摩擦测定用铁板(SKD-61制、200mm×200mm×34mm)11如图2A所示，内藏有热电偶12。用市售的加热器加热铁板11。该热电偶的指示到达规定后，将摩擦测定用铁板11垂直竖立。在上述吸附性试验所示的条件下从涂布喷嘴13涂布润滑剂14。
立刻将摩擦测定用铁板11如图2B那样水平放置在试验机座15上。此外，将MEC INTERNATIONAL制的环(S45C制、内径75mm、外径100mm、高50mm)16置于中央。接着，在该环16中注入90cc的溶解于陶艺用熔解炉的铝熔融液(ADC-12、温度670℃)17。然后，放冷40秒，使之固化。进而，直接在固化后的铝(ADC-12)上静置8.8kg的铁制重物18，一边用该装置的齿轮沿箭头X方向拉伸环16，一边测定摩擦力。
(E-2)摩擦力测定条件
涂布条件与表1相同。摩擦力测定条件如下述表2。
[表2]
(表2)
  负荷   10Kg(环、铝、重物的合计)
  接触面积   44.2cm2(环的截面积)
  拉伸速度   1cm/sec
(F)高压下的摩擦试验：环压缩试验
图3A～图3C是环压缩试验的示意说明图。
(F-1)试验方法
试验方法是根据日本塑性加工学会冷锻造分科会-温锻造研究班的文献(塑性和加工Vol-18，No.2021977-11)中记述的环压缩试验的试验方法。
(F-2)试验条件
试验条件如下述表3所示。
[表3]
(表3)
  项目   条件：参照(G-3)   条件：参照(G-4)
  压缩率   50±10％   60±2
  环内径   10mm   30mm
  冲头温度   250±20℃   175±25℃
  工件温度   480℃   450℃
涂布量 0.6ml   1.5ml(实施例)30.0ml(比较例)
涂布时间 0.3秒   0.5秒(实施例)3秒(比较例)
(G)成分和试验测定结果：
下述表4示出实施例1～4和比较例1～3的组成以及吸附和摩擦试验的测定结果。
[表4]
(表4)
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   比较例1   比较例2   比较例3
类型 油性 油性 油性 油性   水溶性*14   水溶性*15   油性*16
  组成％
  溶剂*1   80.5   67.3   75.7   76.6   -   -   89.0
  矿物油*2   3   11   3   3   -   -   0
  高粘度矿物油*3   0   0   0   0   -   -   5.0
  酯基油*4   4   4   4   4
  硅酮TN*5   5.8   5.8   0   0   -   -   5.0
  硅酮1H*6   0   0   2.2   5   -   -   -
  菜籽油*7   1.5   1.5   5.6   1.5   -   -   0.5
  有机钼*8   0.6   1.2   2.4   1   -   -   0.5
  极压剂*9   1.5   4.3   2.2   2   -   -   -
  油溶性金属皂*10   1.7   1.7   1.7   1.7   -   -   -
  润湿性提高剂*17   0.2   2   2   2   -   -   -
  抗氧化剂A*11   0.6   0.6   0.6   0.6   -   -   -
  抗氧化剂F*12   0.6   0.6   0.6   0.6   -   -   -
  有机粘土*13   0   0   0   2
  物性
  闪点℃   93   91   92   92   -   -   93
  粘度、40℃、mm2/s   5   7   6   9   -   -   5
  吸附试验mg，涂布0.3cc
  350℃   8.8   15.1   12.1   22   0   0.4   5.3
  300℃   10.5   22.0   -   26   0   0.7   7
  250℃   -   -   20.1   29   1.3   2.6   9.3
  200℃   -   -   20.0   -   1.7   4.0   9.8
  摩擦试验Kgf，涂布0.3cc
  350℃   4.3   4.3   4.4   4.2   烧结   烧结   4.5
  250℃   5.0   5.4   4.7   4.0   烧结   6.8   4
  200℃   3.4   3.4   -   -   6.9   5.6   3.5
  150℃   -   -   3.7   4.8   -   -   3.0
在表4中
*1：石油系溶剂：SHELLSOL TM(Shell Chemicals Japan制的商品名)
*2：矿物油：JOMO500SN(Japan Energy制的商品名，石蜡基油)
*3：高粘度矿物油：BRIGHT STOCK(Japan Energy制的商品名，烯烃基油)
*4：酯基油：Priolube 2046(Uniqema制的商品名)
*5：硅酮TN：Release agent TN(Wacker Asahikasei制的商品名)
*6：硅酮1H：Wacker AK-10000(Wacker Asahikasei制的商品名)
*7：菜籽油(名糖油脂工业)
*8：有机钼(MoDTC)：ADEKA 165(旭电化工业制的商品名)
*9：极压剂：硫化酯(大日本油墨制的商品名)
*10：油溶性金属皂：Infinium M7101(Infinium制的商品名)
*11：酚系抗氧化剂：Lasmit BHT(第一工业制药制的商品名)
*12：胺系抗氧化剂：HiTEC 569(Afton Chemical制的商品名)
*13：Garamite 1958：(Southern Cray Products制的商品名)
*14：TMC-1001A(Even Keel制的商品名、水玻璃系)，稀释于20倍水中得到的液体
*15：WF：Whitelub(大平化学产业制的商品名、水玻璃系)，稀释于7倍水中得到的液体
*16：WFR-3R：本发明人制造的油性铸造用脱模剂：(青木科学制的商品名)
*17：润湿性提高剂，EFKA-3778(Wilbur-Ellis制的商品名)
(G-1)测定结果-1：吸附和摩擦试验：相同涂布量比较
表4中的实施例1、2、3是油性的锻造用润滑油，比较例1、2是水溶性的锻造用润滑剂，比较例3是油性的铸造用脱模剂。从以与比较例1和比较例2相同的涂布量来进行比较的吸附量来看，实施例1～3在350℃达到9～15mg的水平，与此相对，比较例1、2为0的水平，存在显著的差别。即，在实施例中形成厚油膜，而比较例只形成薄油膜。其结果是，如摩擦试验所示，实施例直到350℃为止都不发生烧结，但比较例1在300℃发生烧结，比较例2在350℃发生烧结。实施例的油性润滑剂的吸附多，形成厚油膜，难以烧结，比水溶性润滑剂优异。
(G-2)测定结果-2：吸附和摩擦试验：相同量有效成分的比较
下述表5示出实施例3、比较例1、2的涂布量以及摩擦的试验结果等。
[表5]
(表5)
 实施例3  比较例1  比较例2
 涂布量，cc  0.3  6.0  2.1
 稀释倍率  原液  20  7
 有效成分％  22.8  21.4  21.1
 所涂布的有效成分，g  0.063  0.063  0.063
 吸附试验，mg
 350℃  8.8  2.0  2.8
 300℃  10.5  3.1  5.1
 摩擦试验，Kgf
 350℃  4.3  烧结  6.2
 300℃  4.6  烧结  6.2
表5中的实施例3、比较例1、比较例2的组成与表4相同。为比较例时，在锻造的作业现场，稀释后使用。表4的吸附量和摩擦力，是稀释后的比较例与原液的实施例的比较。不是作业现场的“相同涂布量比较”，为了更妥善地进行比较，以“相同量的有效成分量进行比较”来研究润滑剂的好坏。比较例1稀释7倍，因此为“7倍的涂布量”，比较例2稀释20倍，因此为“20倍的涂布量”，将它们与实施例的“未稀释并涂布0.3cc”进行比较。其结果示于表5。
以吸附量来看，比较例1为3mg水平，比较例2为4mg水平，远远少于实施例3的9mg水平。以摩擦力来看，比较例1“发生烧结”，比较例2为6kgf水平，实施例3低至4～5水平。在相同量有效成分的比较结果中，仍是实施例3的吸附量和摩擦力优异。
(G-3)测定结果-3：环压缩试验-1：油性与水溶性的比较
下述表6示出比较例2、3、4的环压缩试验的测定结果。
[表6]
(表6)
 比较例2  比较例3  比较例4
  类型  水溶性  油性  无润滑
  组成  参照表4  参照表4  -
  摩擦系数、平均  0.167  0.095  0.4
图4表示环压缩试验机的示意说明图。图中的标号21、22分别表示下模架，上模架。模23配置在下模架21上，试验片25隔着润滑剂24配置在上述模23上。冲头(上侧)26配置在上模架22的下面，润滑剂24涂布在上述冲头26的下面。
使用如此构成的环压缩试验机，评价高压下的摩擦。试验概要为，在固定于上模架22的冲头26的下面涂布润滑剂24。在固定于下模架21的模23上涂布润滑剂24，并放置试验片25。然后，沿箭头A的方向施加压力，使试验片25变形。从变形的试验片25的内径缩小率读取摩擦系数。虽然都是比较例，但比较例3是组成与实施例的润滑剂相近的油性脱模剂(参照表4)。无润滑时，虽然摩擦系数高为0.4，但是水溶性润滑剂的比较例2低至0.167。油性的比较例3进一步低至0.095。虽然没有在该条件下对实施例(油性)进行试验，但是由油性的比较例3可以推定，油性润滑剂有效。
(G-4)测定结果-4：环压缩试验-2：实施例和比较例
下述表7示出实施例3、比较例1、2、4的环压缩试验的测定结果。
如上述表3所示，在比(G-3)项条件苛刻的条件(使压缩率从50％升高到60％，使环内径从10mm增大到30mm)下研究摩擦系数。水溶性的比较例(摩擦系数为0.11)与油性的实施例(摩擦系数为0.12)为大致相同的水平。
[表7]
(表7)
 实施例3  比较例1  比较例2  比较例4
  类型  油性  水溶性  水溶性  无润滑
  摩擦系数、平均  0.12  0.11  0.11  0.58
(G-5)测定结果-5：实际机器评价-A
下述表8示出实施例3、4以及比较例2的测定结果。
[表8]
(表8)
 实施例3  实施例4  比较例2
  涂布量、7倍稀释液，cc  -  -  58
  涂布量、原液，cc  3.2  5.4  -
  有效成分，％  22.8  24.8  21.1
  涂布液中的有效成分量，g(计算)  0.73  1.33  1.22
  平均·实际负荷，KN  1665  1679  1667
  平均·工件厚度，mm  44.1  44.7  42.6
使用本发明人拥有的实际机器-A，评价墩锻弯曲(つぶし曲げ)成型(预备成型)时的润滑性。应说明的是，在表8中，评价条件为，模具温度：250～280℃，负荷设定值：1600KN，工件温度：470～490℃，原材料：A6061合金。
评价所用的本发明的涂布装置的概要如图3A、3B、3C所示。其中，图3A是该涂布装置的示意全视图。图3B是作为图3A的涂布装置的一种构成的喷雾单元的俯视图。图3C是用于说明该涂布装置中的润滑剂流动的图。
涂布装置具有：彼此相对的上模架31、下模架32以及分别配置于这些模架31、32内侧的上模具33和下模具34。筒式加热器35a、35b分别埋入上模具33和下模具34中。用于将润滑剂36喷雾于模具的喷雾自动装置(喷出机构)37配置在上模具33和下模具34的附近。上述筒式加热器35a、35b与升温单元38电连接，调整温度。温度控制单元40分别与埋入上述上模具33和下模具34的热电偶39a、39b电连接。
如图3B所示，上述喷雾自动装置37具有歧管43，该歧管43形成有用于向喷雾出口供给油性润滑剂的流路41以及用于供给空气的流路42。此外，歧管43具有通过气压向图中的右方向挤压的针阀44。通过与埋入模具的热电偶39a、39b电连接的升温单元38调整上模具33和下模具34的温度。于是，将上模具33和下模具34加热到规定温度后，从喷雾自动装置37将润滑剂36涂布到上模具33和下模具34上。然后，将工件置于下模具33，开始成型。
在图3C中，标号45表示油性润滑剂罐，标号46表示加压单元，标号47表示调整器，标号48表示流量计。收容于油性润滑剂罐45中的油性润滑剂通过加压单元46、经由调整器47、流量计48被输送到流路41。
此外，喷出机构由歧管43、分别用于向形成于歧管43中的流路41、42供给油性润滑剂、空气的泵等加压单元46、以及流量计48构成。此外，喷出条件控制机构由喷雾单元37的针阀44、和驱动其的未图示的驱动源构成。进而，温度控制机构由筒式加热器35a、35b、热电偶39a、39b、升温单元38和温度控制单元40构成。
如此，本发明的涂布装置具有：用于将油性锻造用润滑剂喷雾到上模具33和下模具34的喷出机构37，与该喷出机构37电连接并控制从喷出机构37喷出的油性锻造用润滑剂的量的喷出条件控制机构，以及控制模具温度的温度控制机构。
墩锻弯曲成型时的平均面压为120MPa，最大滑动距离为50mm。将评价结果汇总在上述表8中。施加与水溶性的比较例2相同的负荷时，实施例3的平均工件厚度为44.1mm，比比较例厚1.5mm。在相同的力下大幅塑性变形的具有良好的润滑性能(工件厚度小)。然而，目标工件厚度为43～45mm，实施例3的润滑性在实用范围内。实施例3的涂布量为3.2cc，为比较例2的约1/20的量，说明实施例3即使少量涂布也能成型。此外，在含有粉体的实施例4的情况下，涂布量是比较例2的约1/10的量。工件厚度为44.7mm，能够进行目标工件厚度在43～45mm的范围内的成型。
此外，由除去涂布液中的蒸发成分后的有效成分％计算求出的有效成分量，实施例3中为0.73g，比较例中为1.21g，实施例3为40％左右，可以说吸附效率高。进而，作为实施例3的特征，观察到如下情况。在比较例2的情况下，第1喷射的润滑性比第2喷射以后的润滑性差，而实施例3的情况为，自第1喷射开始就获得稳定的润滑性。由此，可以防止生产开始时第1喷射的次品(所谓的假射(
Figure A20088000051800231
打ち))。即，实施例3可以有助于提高生产效率。此外，实施例3由于不含固体成分，因此连续生产锻造品时不会污染装置周围。
另一方面，在比较例2的情况下，如果进行连续成型，则固体成分不断堆积。有时必须中断生产，进行模具、装置周围的清扫。进而，如果使用比较例2，则在喷出待机中固体成分附着在涂布用喷雾器的喷嘴部分，涂布量变得不稳定。其结果是，产品的品质恶化。作为对策，有时中断生产后清扫喷嘴，这是现状。然而，实施例3的情况由于不含固体成分，因此产品品质不会波动，而且不用中断生产。
即，与比较例2相比，油性的实施例3的润滑性虽然同等或稍差，但是在能够容许的范围。另一方面，油性的实施例3的显著特征在于，使用量大幅减少，可以解决比较例的因固体成分导致的问题。
(G-6)测定结果-6：实际机器评价-B
下述表9示出实施例2、3以及比较例1、2的测定结果。
[表9]
(表9)
 实施例2  实施例3  比较例1  比较例2
  涂布量，cc  0.5  0.5  15  15
  稀释倍率  原液  原液  20倍  7倍
  有效成分，％  34.2  22.8  21.4  21.1
  有效成分，g  0.17  0.11  0.16  0.45
  成型负荷，吨  375  419  352  279
  滑动，mm  4.90  5.13  4.82  4.57
  厚度，mm  20.22  20.20  20.21  20.14
  成型前后的工件温度差，℃  -45  -36  -54  -50
  咬合或粘合  无  无  无  无
评价条件为，模具温度：200℃，工件温度：400℃，原材料：铝2000号系。
除了(G-5)项的采用实际机器-A进行评价之外，为了还用其他装置来确认本开发品的效果，因此，用本发明人拥有的实际机器-B进行评价。评价条件为，平均面压350MPa，最大滑动距离40mm。在表9中示出用于生产厚度“20.2mm”的锻造产品的涂布条件和评价结果。实施例、比较例均没有咬合、粘合，能够成型。然而，与比较例相比，实施例有优点和缺点。优点是，实施例由于是少量涂布而几乎没有冷却性，因此成型前后的工件温度降低度少。其结果是，从预备成型转到正式成型时无需插入再升温工序，以一次加热就可以连续成型。
即，实施例的最大特征是适合连续成型。缺点是成型所需要的负荷高。成型负荷按比较例2、比较例1、实施例2、实施例3的顺序增大，比较例2最低，是良好的。在实施例的情况下，为了制成“20.2mm”的厚度，通过缩短模架之间的距离来应对。如表9所示，所涂布的有效成分量和必需负荷有关，如实施例3那样，如果有效成分量少(油膜厚度薄)，则必需的负荷似乎增大。换言之，推定所涂布的有效成分最多的比较例2以最少的负荷成型20.2mm的产品。
即，油性的实施例具有成型能力，不会发生咬合、粘合，适于连续成型，但是必需高负荷。然而，油性润滑剂具有“削减再升温工序”带来的生产效率提高、以及如G-5项中所述的优点即“没有装置污染”、“没有喷雾喷嘴堵塞”等，可以期待生产效率的提高。
(G-7)测定结果-7：总结
作为(G-1)～(G-6)中所述的试验结果的总结，以下描述以比较例为基准的作为油性润滑剂的实施例的优缺点。
1.吸附效率好。可以认为由于没有配合水，因此难以发生莱顿弗罗斯特现象，吸附效率高。
2.赋予相同的摩擦-润滑性所必需的涂布量为1/10以下。这是由于不仅吸附效率高，而且含有对金属润滑优异的成分。
3.在实际机器的评价中用于赋予同等润滑性的涂布量也少。其结果是，可以期待减少因液体残留(润滑剂不从模具上挥发而作为液体存在)而引起的缺壁的不良情况。此外，还可以期待减少装置和喷嘴周围的清扫频率。
4.由于涂布量少而不会使模具冷却，预备成型中工件的温度降低少。因此，有时根据应用的成型工序可以省略预备成型后的再升温工序。即，适合连续成型。
5.在高压下的环压缩试验中，示出几乎同等的润滑性。另一方面，对于实际机器，成型负荷稍高。推测涂布量少是其中一个因素。
6.不易在装置、模具中发生堆积。这是因为不含固体成分。因此，由于不用清扫装置和装置周围，因此生产效率高。
7.由于是不含固体成分的润滑剂，因此涂布量均匀，而且不会堵塞喷雾喷嘴。其结果是，可以期待获得以下的效果。对于水溶性润滑剂，发生因喷嘴堵塞导致的涂布量降低所引起的润滑膜断裂、粘合、工件向模具的粘贴。此外，对于水溶性润滑剂，偶而会形成由于在液体阻断部堆积固形物而无法阻断液体的状态。因此，也发生因大量涂布润滑油而导致的缺壁缺陷。油性润滑油由于不含固形物，因此不会发生这样的问题，可以提高生产效率。另一方面，可以确认，即使混合有少量赋予了亲油性的白色粉体，也可以确保成型性。可以认为只要少量，作业环境的污染就比以往的润滑剂少。此外还可以推测，由于是赋予了亲油性的粉体，因此分散性良好，也很少在液体阻断部位堆积。
8.由于是少量涂布，因此可以缩短循环周期。虽然是波及效果，但是由于不含水而不会冷却模具，模具不会产生热疲劳，可期待模具寿命大幅延长。
9.由于具有高温润滑性，因此可以提高模具温度。其结果是，成型工序数多时，可以降低后续工序中的成型负荷，因此第2工序以后的模具寿命延长。
10.由于是不含水的润滑剂，因此无需废水处理。
11.通过改善涂布方法，发挥均质涂布、少量涂布的效果，与上述1～10项所述的成果发挥协同效果。此外，在“实际机器-B评价”的情况下，可以删除在进行正式成型前的再升温工序。
12.作为本开发品的进一步的优点，还可以减少润滑剂补充频率，此外，由于不含固形物而无需罐的搅拌。
本发明的油性润滑剂，适于锻造非铁金属或铁时的涂布，还适于模具表面的润滑。此外，还适于使用油性型润滑剂的冲压加工。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1、一种油性锻造用润滑剂，其特征在于，含有
(a)40℃的动态粘度为2～10mm2/s且闪点在70℃～170℃范围的溶剂60～90质量份，
(b)40℃的动态粘度为50～小于100mm2/s的矿物油和/或合成油1～5质量份，
(c)40℃的动态粘度为200mm2/s以上的酯基油1～5质量份，
(d)40℃的动态粘度为150mm2/s以上的硅油15质量份以下，
(e)具有润滑性能的添加剂5.1～10质量份。
2、根据权利要求1所述的油性锻造用润滑剂，其特征在于，还含有润湿性提高剂0.1～3质量份。
3、根据权利要求2所述的油性锻造用润滑剂，其特征在于，还含有抗氧化剂。
4、根据权利要求3所述的油性锻造用润滑剂，其特征在于，作为抗氧化剂，含有选自胺系、酚系、甲酚系抗氧化剂中的一种或两种以上0.2～2质量份。
5、根据权利要求3所述的油性锻造用润滑剂，其特征在于，含有赋予了亲油性的白色粉体1～5质量份。
6、一种锻造方法，其特征在于，使用权利要求1～5中任一项所述的油性锻造用润滑剂进行锻造。
7、一种涂布装置，其特征在于，具有：
喷出机构，用于将权利要求1～5中任一项所述的油性锻造用润滑剂喷雾到模具；
喷出条件控制机构，与该喷出机构电连接，控制从喷出机构喷出的油性锻造用润滑剂的量；
温度控制机构，控制模具的温度。

Claims (8)

1、一种油性锻造用润滑剂，其特征在于，闪点在70℃～170℃的范围，并且40℃的动态粘度为4～40mm2/s，而且不含水、乳化剂。
2、根据权利要求1所述的油性锻造用润滑剂，其特征在于，含有
(a)40℃的动态粘度为2～10mm2/s且闪点在70℃～170℃范围的溶剂60～90质量份，
(b)40℃的动态粘度为50～小于100mm2/s的矿物油和/或合成油1～5质量份，
(c)40℃的动态粘度为200mm2/s以上的酯基油1～5质量份，
(d)40℃的动态粘度为150mm2/s以上的硅油15质量份以下，
(e)具有润滑性能的添加剂5.1～10质量份。
3、根据权利要求2所述的油性锻造用润滑剂，其特征在于，还含有润湿性提高剂0.1～3质量份。
4、根据权利要求3所述的油性锻造用润滑剂，其特征在于，还含有抗氧化剂。
5、根据权利要求4所述的油性锻造用润滑剂，其特征在于，作为抗氧化剂，含有选自胺系、酚系、甲酚系抗氧化剂中的一种或两种以上0.2～2质量份。
6、根据权利要求4所述的油性锻造用润滑剂，其特征在于，含有赋予了亲油性的白色粉体1～5质量份。
7、一种锻造方法，其特征在于，使用权利要求2～6中任一项所述的油性锻造用润滑剂进行锻造。
8、一种涂布装置，其特征在于，具有：
喷出机构，用于将权利要求2～6中任一项所述的油性锻造用润滑剂喷雾到模具；
喷出条件控制机构，与该喷出机构电连接，控制从喷出机构喷出的油性锻造用润滑剂的量；
温度控制机构，控制模具的温度。
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