CN101528327A - 陶瓷过滤器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种薄且均匀的陶瓷过滤器的制备方法，具有较少的成膜次数和较少缺陷。将陶瓷溶胶与平均孔径0.05－10nm的陶瓷分离膜表面接触，再将带有陶瓷溶胶的陶瓷分离膜进行干燥，然后进行烧结，以修复陶瓷分离膜中的缺陷部分，其中所述陶瓷溶胶自身成膜后的平均孔径为10nm或更小。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷过滤器的制备方法，尤其是涉及一种缺陷少、薄且均匀的陶瓷过滤器的制备方法。
背景技术
迄今为止，已知多种在多孔基体构件上形成多孔陶瓷薄膜的方法。例如，已知热涂覆法(参见非专利文献1)。此方法是用含有硅溶胶的织物擦涂管状基体构件来施加溶胶，从而在被加热的管状基体构件外表面上形成多孔膜。
还已知有通过形成过滤膜在多孔基体构件的内表面上形成多孔膜的方法，该多孔基体构件具有管状或者具有圆筒莲藕样的整块形状(参见专利文件1)。所述多孔基体构件的外表面被保持在比其内表面更低的压力下，所述内表面与溶胶液发生接触以在所述多孔基质的内表面上形成膜。
专利文献1：日本专利申请公开3-267129
非专利文献1：Journal of Membrane Science，149(1988)，127-135
然而，热涂层法具有以下问题：不能在整个基体表面上均匀成膜，并且只能在管状基体的外表面上形成膜。该方法不能适用于任何的整块型基体。另一方面，在形成过滤膜方法中，在干燥所形成的膜期间，存在于基体孔中的溶剂有时会从膜侧向外流出，导致膜剥离。结果是存在以下问题：在烧成的基体表面上形成的多孔膜中产生缺陷。浸涂法可以应用于整块型的基体，但是形成膜的次数多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成膜次数少、缺陷少、薄且均匀的陶瓷过滤器的制备方法。
本发明的发明人已经发现上述目的能通过下述方法获得：在陶瓷分离膜上提供新的陶瓷溶胶，使溶胶与薄膜接触，然后对带有溶胶的薄膜进行干燥和烧结以修复陶瓷分离膜上的缺陷部分。即，根据本发明，提供下述陶瓷过滤器的制备方法。
[1]一种制备陶瓷过滤器的方法，包括：将陶瓷溶胶与平均孔径为0.5-10nm的陶瓷分离膜表面进行接触，再将带有陶瓷溶胶的陶瓷分离膜干燥，然后烧结，以修复陶瓷分离膜中的缺陷部分，其中所述陶瓷溶胶自身成膜后的平均孔径大于陶瓷分离膜的平均孔径，为10nm或更小。
[2]上述[1]的制备陶瓷过滤器的方法，还包括：用陶瓷溶胶填充陶瓷过滤器孔格，并将在基体构件侧面的构成陶瓷过滤器的陶瓷分离薄膜置于低压，用陶瓷溶胶修复陶瓷分离膜中的缺陷部分。
[3]根据上述[1]和[2]的制备陶瓷过滤器方法，其中陶瓷溶胶的组分是二氧化硅。
提供新的陶瓷溶胶并与陶瓷分离膜接触，然后干燥和烧结，由此陶瓷分离膜中的缺陷部分能被修复。即，当缺陷部分被选择性填充时，不必形成过厚薄膜，能以低成本制备具有高分离性、高通量的薄膜。
附图简述
图1是依据本发明一个实施方案的陶瓷过滤器的剖面图；
图2是依据本发明的实施方案的陶瓷过滤器的透视图；
图3(a)(b)是修补陶瓷分离膜的示意图；
图4是形成UF薄膜时的陶瓷分离膜的示意图；
图5是显示孔径与N2泄漏率的关系曲线图。
具体实施方式
下面描述本发明的具体实施方案。本发明不限于下述实施方案，能在不脱离本发明的范围内进行变化，修改或改进。
图1显示本发明的陶瓷分离膜1。对于陶瓷分离膜1，超滤薄膜UF薄膜14在微滤薄膜(MF)上形成，在超滤UF薄膜14上形成陶瓷分离膜1。陶瓷分离膜1具有由陶瓷溶胶层多次叠层而成的多层结构，且其平均孔径为0.5-10nm。例如，可采用二氧化钛，二氧化硅等做为陶瓷分离膜1。
接下来，将结合附图2描述陶瓷过滤器10的实施方案，其中依据本发明形成陶瓷分离膜1。本发明的陶瓷过滤器10具有包括由隔壁22划分而成的多个孔格23以在轴向上形成流体通道的整块型结构。在本实施方案中，孔格23具有圆形截面，图1所示的陶瓷分离膜1在这些孔格的内壁表面上形成。孔格23可被成形为六边或四边形截面。根据这种结构，例如，当混合物(如水和乙酸)从入口侧端面25引入孔格23中时，混合物中的一种组分在孔格23内壁上形成的陶瓷分离膜1上进行分离，通过多孔隔壁22传送并从陶瓷过滤器10的最外层壁排出，从而混合物能进行分离。即，在陶瓷过滤器内形成的陶瓷分离膜1能作为分离薄膜来使用，且具有高的分离性能，例如对于水和乙酸。
接下来，将描述陶瓷分离膜1的制备方法。如图3(a)所示，陶瓷分离膜1具有缺陷部分2。为了修复此缺陷部分2，在成膜室中放置设置有陶瓷分离膜1的多孔基体构件11，使得基体构件的贯通孔处于垂直方向。陶瓷溶胶液体存放在容器中，并通过使用液体供给泵经由阀门从基体构件的下侧提供给置于在成膜室中的多孔基体构件的内壁表面。从而，陶瓷溶胶液体与具有陶瓷分离膜1的多孔基体构件11的内壁表面进行接触。
对于用于修补的陶瓷溶胶，使用这样的材料，其自身成膜后的孔径要大于陶瓷分离膜的孔径，以防止分离膜通量的降低。溶胶材料自身成膜后的孔径限定陶瓷分离膜的孔径为10nm或更小，因为如果孔径大于这个范围，修补操作需要进行多次。
接着，当陶瓷溶胶液体供给超过多孔基体构件11的上端部分时，停止供给液体并从多孔基体构件11的下侧排出陶瓷溶胶液体。更优选的，液体供给停止后，使用真空泵在多孔基体构件11的第二侧面(没有形成任何薄膜的一侧表面)进行真空抽气。然后，通过开/关阀门调节以从多孔基体构件11下侧排出陶瓷溶胶液体。第二侧面处于低压，因此缺陷部分能更好的选择性填充。需要指出的是，例如，当在陶瓷分离膜的一个端部产生大量缺陷且仅需要对相应部分进行修补时，则可仅将该部分浸入在浆料中。
随后，排出陶瓷溶胶液体后，多孔基体构件11被进行烧结，在多孔基体构件11的内壁表面上形成的缺陷部分2已被修复的陶瓷分离膜1如图3(b)所示。即在陶瓷分离膜1成形的最终步骤中，进行过滤薄膜成形，由此形成缺陷部分2已被修复的陶瓷分离膜1。
通过上述步骤形成陶瓷分离膜1。即，如图4所示，能形成薄且缺陷少的陶瓷分离膜1。也就是说，能成本低的形成具有高通量和高分离性的二氧化硅薄膜。需要指出的是，缺陷部分与浆料的接触方式并不局限于上述方式，可允许浆料从基体构件的上部自然下落。
另一方面，在不使用本发明的修复方法形成缺陷少的薄膜的情况下，重复成膜的次数增加，薄膜最终变厚，以高成本形成低通量的薄膜。
如上所述获得的在其内壁表面上形成纳米级薄膜状二氧化硅薄膜1的陶瓷过滤器10可优选地用于分离混合液体等的过滤器。
实施例
以下根据实施例更为详细的对本发明的制备方法进行描述，但本发明不局限于这些实施例。首先，对在本发明中使用的多孔基体构件、陶瓷溶胶液体、薄膜成形方法等进行描述。
实施例
在表1所示的成膜条件下，通过下面过程对陶瓷分离膜进行修复。
(1)陶瓷分离膜的修复
将样品(陶瓷分离膜)置于成膜室中，对多孔基体构件11内提供陶瓷胶体溶液，当陶瓷胶体溶液供给超过多孔基体构件11的上端部分时，停止供给液体。然后，通过开/关阀门调节使陶瓷胶体溶液从多孔基体构件11下侧排出。在使用真空抽气的情况下，在陶瓷胶体溶液排出前，使用真空泵在多孔基体构件11的第二侧面(没有形成任何薄膜的一侧表面)进行真空抽气(过滤抽气)。
(2)干燥
使用干燥器对其中注入陶瓷胶体溶液的多孔基体构件11的孔格23进行干燥1小时，使得室温空气通过这些孔格。干燥用的冷空气通过孔格23的速率设定为5m/秒。
(3)烧结
在电炉中，100℃/小时升高温度，500℃下保温1小时，然后以100℃/小时的速率降温。
评价
(1)N2泄漏量
直径10nm或更大的气孔视为缺陷，在修复前后对N2泄漏量进行测量。采用非专利文献1中记载的方法测量在饱和状态要凝聚的物质允许向下流动时的气体流速作为N2泄漏量。需要指出的是，在要凝聚的物质不通过的情况下，N2泄漏量表示为相对于N2透过量的比值。然而在非专利文献1中，使用水蒸气和氮气，而在本实施例中，使用正己烷和氮气。在饱和状态要凝聚的物质允许向下流动时的向下流动的气体通过孔径径50nm或更大的缺陷。
(2)水-乙醇分离测试
进行水-乙醇分离测试。具体的，温度为70℃、乙醇浓度为90％的水溶液以12L/分钟的液体供给速度循环通过
的二氧化硅薄膜整块过滤器的孔格(孔格内径为3mm，孔格数量37个)。基体构件侧面的压力减至真空度为大约2-5Pa，从基体构件侧面传输出的液体通过液氮收集器进行收集。由传输并收集到的液体与传输前初始液体的乙醇浓度计算分离系数。
(3)孔径分布
测量孔径分布。孔径的测量原理与非专利文献1中描述的方法的原理相同，但在该文献中使用水蒸气和氮气，而在本发明的测量中使用正己烷和氮气。
结果
在表1中显示修补前后的氮气泄漏量。需要指出的是，表1中的修补溶胶的孔径是在修补陶瓷分离膜缺陷部分的溶胶在形成薄膜之后的陶瓷溶胶的平均孔径。
表1
如表1所示，在实施例1-1至实施例2-3中，修复后的N2泄漏率显著降低。另一方面，在比较例1-1至2-1中几乎没有获得效果。
此外，实施例1-2、2-3和比较例2-1的水-乙醇分离测试的结果在表2中显示。
表2
如表2所示，实施例1-2、2-3和比较例2-1具有不同的修复条件，在实施例1-2中修复后通量稍有下降，但分离系数提高。在实施例2-3中，由于通过真空抽气选择性地修补缺陷，通量没有改变，仅分离系数显著提高。另一方面，在脱离本发明范围的条件进行修复处理的比较例2-1中，分离系数和通量都没有变化。
另外，图5显示实施例1-1和比较例1-1中相对孔径的N2泄漏率。可看出，与修复前实施例及比较例1-1相比，实施例1-1中N2泄漏率降低。需要指出的是，图5中N2泄漏率为0.5的孔径相应于表1中的陶瓷分离膜的孔径。
如上所述，对陶瓷分离膜表面提供陶瓷溶胶液体之后，将基体构件上的陶瓷分离膜置于低压下以使陶瓷溶胶液体填充陶瓷分离膜的缺陷部分2并修补缺陷，由此能获得薄且缺陷少的陶瓷分离膜1。
工业实用性
根据本发明，能通过较少的成膜次数获得具有较少粗大气孔、较少缺陷、薄且均匀的薄膜。因此，具有这种陶瓷分离膜的陶瓷过滤器能优选用于做过滤器。包括在其内壁表面形成的纳米级薄膜状陶瓷分离膜的陶瓷过滤器能用于有机过滤器不能使用的部分，如，在酸性、碱性溶液或有机溶剂中的分离等。
Claims (3)
1.一种制备陶瓷过滤器的方法，包括：将陶瓷溶胶与平均孔径为0.5-10nm的陶瓷分离膜的表面接触，该陶瓷溶胶自身成膜后的平均孔径大于该陶瓷分离膜的平均孔径，且为10nm或更小，对具有陶瓷溶胶的陶瓷分离膜进行干燥并随后烧结，以修复陶瓷分离膜中的缺陷部分。
2.根据权利要求1的制备陶瓷过滤器的方法，还包括：用陶瓷溶胶填充陶瓷过滤器的孔格，并将形成陶瓷过滤器的陶瓷分离膜在基体构件侧设置为低压，用陶瓷溶胶修复陶瓷分离膜中的缺陷部分。
3.根据权利要求1或2的制备陶瓷过滤器的方法，其中陶瓷溶胶的组分是二氧化硅。
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