CN101519358A - 染发剂中间体5-氨基邻甲酚及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种染发剂中间体5－氨基邻甲酚及制备方法。该染发剂中间体由5－硝基邻甲苯胺、亚硝酸钠、98％浓硫酸、活性镍、乙醇构成，其制备方法为：(1)将亚硝酸钠溶解于两倍的水中，形成亚硝酸钠溶液；(2)将98％浓硫酸稀释成40％的水溶液，加入5－硝基邻甲苯胺，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠溶液，升温水解得到中间体5－硝基邻甲酚；(3)取(2)中得到的中间体5－硝基邻甲酚、乙醇、活性镍混合，升温加压，反应完成后趁热过滤，滤液降温使液体结晶，将结晶液体离心、干燥即得染发剂中间体5－氨基邻甲酚成品。该产品是无毒、永久型染发剂中间体，对人体无伤害，且生产方法有成本低、污染小等优点。

Description

染发剂中间体5-氨基邻甲酚及制备方法

技术领域

本发明涉及到日用化工领域，特别涉及到染发剂中间体5-氨基邻甲酚及制备方法。

背景技术

目前染发剂均用对苯二胺为中间体，作为头发的着色组分，而对苯二胺是中等有机毒害物品。对苯二胺可以在人体内长期滞留，不易排出体外，对人体的肝、肾功能都较大的损伤，还会刺激皮肤和粘膜，引起血液中毒，如果孕妇用了使用对苯二胺为中间体的染发剂，容易造成胎儿畸形等严重后果。同时，生产对苯二胺染发剂中间体时，要求操作工人要有极好的安全防护措施，对生产和操作极为不便。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无毒的染发剂中间体5-氨基邻甲酚来代替有毒的染发剂中间体对苯二胺，并提供染发中间体5-氨基邻甲酚的制备方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

染发剂中间体5-氨基邻甲酚(分子式为C₇H₉ON)由下列组分重量份合成：

5-硝基邻甲苯胺           100～120份

亚硝酸钠                 40～60份

98％浓硫酸               600～1300份

活性镍                   5～12份

乙醇                     400～700份

染发剂中间体5-氨基邻甲酚的制备方法为：

(1)将亚硝酸钠40～60份(重量份组分)溶解于两倍的水中，形成亚硝酸钠溶液；

(2)将98％浓硫酸600～1300份(重量份组分)稀释成40％的水溶液，并降温至常温(25℃)，加入100-120份(重量份组分)的5-硝基邻甲苯胺，搅拌40分钟，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠溶液，滴加完毕后保持常温(25℃)2小时，升温至85～100℃并保温3小时，得到中间体5-硝基邻甲酚；

(3)取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇400～700份(重量份组分)、活性镍5～12份(重量份组分)混合，在85～100℃、2MPa压力下，保温4小时，卸压取样检测反应完成情况，若反应未完成应保持上述条件继续反应30分钟直到反应完成，反应完成后趁热过滤，滤液降温使液体结晶，将结晶液体离心、干燥即得染发剂中间体5-氨基邻甲酚。

本发明的积极效果为：

5-氨基邻甲酚是一种无毒、永久性的染发剂中间体，用其生产出的染发剂具有色泽鲜艳、牢度优良、对人体无伤害、对皮肤和粘膜无刺激等特点。同时染发剂中间体5-氨基邻甲酚是采用重氮-水解法最后还原得到，该方法有成本低、污染小等特点，尤其是将催化加氢应用到5-氨基还原过程中，克服了传统铁粉还原工艺分离困难，污染环境且产品铁离子含量超标的缺陷，还克服了采用硫化碱还原产品纯度低、外观无品形的缺陷。

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明的具体实施方式：

实施例中的各组分的含量均为重量份组分：

实施例1

(1)将40份的亚硝酸钠溶解于2倍的水中，形成亚硝酸钠溶液；

(2)将600份98％浓硫酸稀释成40％的水溶液，并降温至常温(25℃)，加入100份的5-硝基邻甲苯胺，搅拌40分钟，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠溶液，滴加完毕后保持常温(25℃)2小时，升温至85～100℃并保温3小时，得到中间体5-硝基邻甲酚；

(3)取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇400份、活性镍5份混合，在85～100℃、2MPa压力下，保温4小时，卸压取样检测反应完成情况，若反应未完成应保持上述条件继续反应30分钟直到反应完成，反应完成后趁热过滤，滤液降温使液体结晶，将结晶液体离心、干燥即得染发剂中间体5-氨基邻甲酚成品。

实施例2

(1)将48份的亚硝酸钠溶解于2倍的水中，形成亚硝酸钠溶液；

(2)将800份98％浓硫酸稀释成40％的水溶液，并降温至常温(25℃)，加入110份的5-硝基邻甲苯胺，搅拌40分钟，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠溶液，滴加完毕后保持常温(25℃)2小时，升温至85～100℃并保温3小时，得到中间体5-硝基邻甲酚；

(3)取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇600份、活性镍8份混合，在85～100℃、2MPa压力下，保温4小时，卸压取样检测反应完成情况，若反应未完成应保持上述条件继续反应30分钟直到反应完成，反应完成后趁热过滤，滤液降温使液体结晶，将结晶液体离心、干燥即得染发剂中间体5-氨基邻甲酚成品。

实施例3

(1)将54份的亚硝酸钠溶解于2倍的水中，形成亚硝酸钠溶液；

(2)将900份98％浓硫酸稀释成40％的水溶液，并降温至常温(25℃)，加入120份的5-硝基邻甲苯胺，搅拌40分钟，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠溶液，滴加完毕后保持常温(25℃)2小时，升温至85～100℃并保温3小时，得到中间体5-硝基邻甲酚；

(3)取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇700份、活性镍9.5份混合，在85～100℃、2MPa压力下，保温4小时，卸压取样检测反应完成情况，若反应未完成应保持上述条件继续反应30分钟直到反应完成，反应完成后趁热过滤，滤液降温使液体结晶，将结晶液体离心、干燥即得染发剂中间体5-氨基邻甲酚成品。

实例检测结果：

外观：白色片状或针状结晶；

含量：99.5％

熔点：159～161℃

Fe⁺²≤ppm1

Pb⁺²<ppm1

As⁺⁵<ppm1

收率≥80％

毒性指标：LD50 6810mg/kg十级无毒。

Claims (2)

1、一种染发剂中间体5-氨基邻甲酚，其特征在于，染发剂中间体5-氨基邻甲酚(分子式为C₇H₉ON)由下列组分重量份合成：

5-硝基邻甲苯胺            100～120份

亚硝酸钠                  40～60份

98％浓硫酸                600～1300份

活性镍                    5～12份

乙醇                      400～700份。

2、根据权利要求1所述的染发剂中间体5-氨基邻甲酚，其特征在于，5-氨基邻甲酚的制备方法为：

(1)将亚硝酸钠40～60份(重量份组分)溶解于两倍的水中，形成亚硝酸钠溶液；

(2)将98％浓硫酸600～1300份(重量份组分)稀释成40％的水溶液，并降温至常温(25℃)，加入100-120份(重量份组分)的5-硝基邻甲苯胺，搅拌40分钟，缓慢滴加已制备好的亚硝酸钠溶液，滴加完毕后保持常温(25℃)2小时，升温至85～100℃并保温3小时，得到中间体5-硝基邻甲酚；

(3)取(2)中得到的中间体5-硝基邻甲酚、乙醇400～700份(重量份组分)、活性镍5～12份(重量份组分)混合，在85～100℃、2MPa压力下，保温4小时，卸压取样检测反应完成情况，若反应未完成应保持上述条件继续反应30分钟直到反应完成，反应完成后趁热过滤，滤液降温使液体结晶，将结晶液体离心、干燥即得染发剂中间体5-氨基邻甲酚。