CN101477897A - 钽电容器阳极引线用钽丝及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钽电容器阳极引线用钽丝及其制造方法。具体的，本发明涉及一种用于钽电容器阳极引线的钽丝，其特征在于，该钽丝的截面为近似矩形或规则矩形。本发明还提供了这种异形钽丝的制造方法。这种异形钽丝是由圆形钽丝经过热处理、表面预处理、轧制、退火等一系列工艺加工而成。

Description

钽电容器阳极引线用钽丝及其制造方法
技术领域
本发明涉及钽电容器阳极引线用钽丝及其制造方法。
背景技术
钽电容器当今被广泛用于通讯、计算机、汽车、家电、航空航天等领域。用钽粉作阳极，钽丝作阳极引线制造的钽电解电容器，具有体积小、电容量大、片式化程度高、可靠性好、使用寿命长等综合性能优异的特点，因而能在许多其它电容器(如陶瓷、铝薄膜等电容器)无法胜任的苛刻条件下正常工作。
作为钽电容器阳极引线用的钽丝，要求化学纯度高，表面光洁度好，尺寸精确，机械性能、电学性能满足电容器的严格要求。例如，对钽丝表面光洁度的具体要求是：在60倍以上显微镜下观察表面无明显沟槽、毛刺、坑点等缺陷；电学性能的具体要求是漏电流，漏电流越小，性能越好。
随着电子技术的发展，对钽电容器的要求越来越高。钽电容器逐渐向小型化、片式化、高比容的方向发展，使用的钽粉比容也越来越高，这相应的限制了钽电容器阳极块的烧结温度。如果烧结温度过高，将使钽粉的孔隙度大幅度降低，进而降低钽电容器的比容。
但是，使用常规的圆形阳极引线在低温烧结的钽电容器上，存在的问题是：圆形钽丝做成的阳极引线由于其相对表面积小，与钽阳极块接触面积也就较小，从而导致接触强度不够，容易造成钽电容器漏电流过大，严重时钽丝甚至从阳极块上脱落，直接导致钽电容器失效。随着钽电容器小型化的进一步发展，上述的钽电容器引线拔出强度低的问题对钽电容器的电性能和质量可靠性产生越来越大的不良影响。
虽然在本世纪初曾提出用采用非圆形截面的钽丝替代现有圆形截面钽丝以解决上述问题。但是，直到今天，在现有钽电容器制造技术中，基本上全部采用圆形截面的钽丝。其中的原因是，一直没有一家钽丝制造商可以生产出化学纯度、表面光洁度、机械性能和电学性能全部满足钽电容器使用要求的异形钽丝来。其中，很多情况都是在表面光洁度、机械性能和/或电学性能上不能满足钽电容器使用的苛刻要求。
发明内容
针对现有技术中存在的一个或多个问题，本发明提供了一种满足钽电容器阳极引线苛刻使用要求的异形钽丝及其制造方法。
具体的，本发明提供了一种用于钽电容器阳极引线的钽丝，其特征在于，该钽丝的截面为近似矩形或规则矩形。
另外，本发明还提供了制造上述的钽丝的工艺，所述工艺包括如下步骤：
(1)提供原料钽丝；
(2)对原料钽丝进行热处理；
(3)对热处理后的钽丝进行表面预处理，使得处理后的钽丝表面生成氧化膜；
(4)采用润滑油进行润滑，轧制表面预处理后的钽丝，使得轧制后的钽丝的截面为近似矩形或规则矩形；
(5)对钽丝进行最终退火。
附图说明
图1根据本发明的钽丝的截面照片(放大倍数100倍)；
图2根据本发明的钽丝的轧制示意图。
具体实施方式
可以理解，以上描述和以下实施方案只是示范性的说明，可由本领域的某些技术人员对这些技术方案做各种改进、改良或变化而不脱离本发明的实质和范围。
在本发明中，电性能的测试方法按照中华人民共和国国家标准《GB3463-1995钽丝》规定的方法进行。拔出强度性能是按以下参数成型后，再按照中华人民共和国国家标准《GB3463-1995钽丝》规定中测试力学性能的方法进行。
1.成型设备：钽电解电容器自动成型机
2.壳型：E
3.粉量：381-392mg
4.阳极块尺寸：5.7×4.1×2.9mm
5.钽丝埋入量：1.6-1.9mm
6.成型后密度：5.5-5.6g/cm3
在本发明一个优选实施方案中，对于电性能，本发明的钽丝的漏电流在0.95μA/cm2以下、优选在0.90μA/cm2以下、更优选在0.80μA/cm2以下、进一步优选在0.60μA/cm2以下、再进一步优选在0.50μA/cm2以下、特别优选在0.30μA/cm2以下，更特别优选在0.20μA/cm2以下、再优选在0.15μA/cm2以下、特别是在0.10μA/cm2以下。
在本发明的另一个优选实施方案中，对于力学性能，本发明的钽丝的拔出强度在150MPa以上、优选在160MPa以上、更优选在170MPa以上、更优选在175MPa以上、进一步优选在180MPa以上、再优选在185MPa以上、特别优选在190MPa以上、最优选在195MPa以上。
在本发明的另一个优选实施方案中，当所述钽丝的截面为近似矩形时，所述截面的截面尺寸为长0.5-4mm，优选为1-3mm，宽0.015-1mm，优选为0.02-0.5mm，且宽度方向上的两边带有弧度。
在本发明的另一个优选实施方案中，当所述钽丝的截面为规则矩形时，所述截面的截面尺寸为长0.5-4mm，优选为1-3mm，宽0.015-1mm，优选为0.02-0.5mm。
在本发明的一个优选实施方案中，原料钽丝的热处理是在再结晶温度以上加热，优选为1000-1450℃，优选为1200-1400℃，且保温时间为30-60分钟，优选为40-60分钟。
在本发明的一个实施方案中，原料钽丝的截面为圆形。
同时，在本发明的一个优选实施方案中，为了防止丝材氧化并利于原料钽丝逸出杂质，可以采用真空退火。在本发明的一个优选实施方案中，真空退火步骤的真空度大于5.0×10-2Pa，漏气率小于0.5Pa/min。
在本发明的一个优选实施方案中，为了防止钽金属轧制过程中发生粘辊现象，影响成品异形钽丝表面质量，圆形钽丝在高温氧气气氛中进行表面预处理。
在本发明的一个优选实施方案中，圆形钽丝用多辊精密轧机轧制。在进一步优选的实施方案中，道次加工量30-95％(减厚率)，并可以经过一次或数次轧制直至需要的尺寸。
在本发明的一个优选实施方案中，为了防止轧制中润滑不均匀，影响成品异形钽丝表面质量，轧制时采用润滑油润滑。
在本发明的一个优选实施方案中，所述润滑油为氟氯有机润滑油。在本发明的另一个实施方案中，工作辊可以采用槽辊或平辊。
在本发明的一个优选实施方案中，为了增强轧制效果，也可以使用异形轧辊，如弧形轧辊和凸辊。
在本发明的一个优选实施方案中，轧制出的成品异形钽丝采用除油剂清洗，采用清水漂洗。同时，如果需要，可以施加超声波。
在本发明的一个优选实施方案中，轧制出的成品异形钽丝退火时在再结晶温度以上加热，采用连续走线式退火。在进一步优选的实施方案中，为了防止丝材氧化，可以采用惰性气体保护，如氩气。
在本发明的一个优选实施方案中，轧制出的成品异形钽丝的退火温度为1600-2000℃，速度为5-10m/min。
本发明涉及的绕线盘曲率不能太大，否则异形钽丝成品在绕线盘上将发生大幅度弯曲，无法满足使用要求。在本发明的一个优选实施方案中，使用的绕线盘直径为φ200mm—φ300mm。
实施例1
取直径为0.97mm的圆形钽丝，盘成直径300mm的卷，放置在退火炉内，用真空泵抽空，当炉内真空度达到5.0×10-2Pa时，送电升温，升至1380℃，保温60分钟，停止加热，自然冷却，当冷却至180℃时，为了加速冷却，提高效率，可以充惰性气体，如氩气。
退火后的圆形钽丝使用马弗炉进行表面预处理。先将退火后的圆形钽丝放置在马弗炉中，通入纯度为99％的高纯氧气，升温至600℃，保温10分钟，对圆形钽丝进行表面预处理。预处理后的圆形钽丝经过矫直，绕在盘子上，要求整根钽丝无弯折。
将绕在盘子上的钽丝放置在带张力的放线架上，使用十二辊精密轧机轧制，轧制过程中加氟氯有机润滑油润滑。
轧制时，第一道次按减厚率38％进行轧制，轧后尺寸为0.60×1.11mm，第二道次按减厚率43％进行轧制，轧后尺寸为0.34×1.36mm，轧后钽丝表面要求光洁平整，无轧痕、裂边、沟槽、坑点等缺陷。
将轧制完成的异形钽丝放置在带张力的放线架上，通过稀释到合适浓度的除油剂及清水、同时施加超声波，清洗掉异形钽丝表面的油污及其它杂质，收在绕线盘上。清洗干净的异形钽丝，放在带张力的放线架上，进行连续走线式退火。退火温度1750℃，速度5m/min，收在绕线盘上，直到放线架上的整根异形钽丝全部收到收线盘上，完成异形钽丝的制备。
实施例2
原料(圆形钽丝)直径为0.78mm，轧制3个道次，其余过程同实施例1。各道次尺寸变化如下：
φ0.78—0.43×1.19—0.27×1.22—0.23×1.24
实施例3
原料(圆形钽丝)直径为0.65mm，轧制3个道次，其余过程同实施例1。各道次尺寸变化如下：
φ0.65—0.37×1.09—0.20×1.11—0.15×1.12
比较例1
原料(圆形钽丝)直径为0.97mm，不进行表面预处理，轧制过程使用轧制白油进行润滑冷却，其余过程同实施例1。
比较例2
原料(圆形钽丝)直径为0.78mm，不进行表面预处理，轧制过程使用轧制白油进行润滑冷却，其余过程同实施例2。
比较例3
原料(圆形钽丝)直径为0.65mm，不进行表面预处理，轧制过程使用轧制白油进行润滑冷却，其余过程同实施例3。
比较例4
直接取与异形钽丝0.34×1.36mm、0.23×1.24mm、0.15×1.12mm相同横截面积的合格钽电容器阳极引线用圆形钽丝，其直径分别为Φ0.767mm、Φ0.603mm和Φ0.463mm。
检测
以上各例中圆形钽丝和异形钽丝的各项性能检测如下：
表1 各例中圆形钽丝和异形钽丝拔出强度
 
序号 规格(mm) 横截面积(mm2)    拔出力(N) 拔出强度(MPa)    备注
1 0.34×1.36   0.462 86.5 187.3 实施例1
2 Φ0.767 0.462 65.1 140.9 比较例4
3 0.23×1.24   0.285 55.6 195.0 实施例2
4 Φ0.603 0.285 40.6 142.5 比较例4
5 0.15×1.12   0.168 33.9 201.6 实施例3
6 Φ0.463 0.168 24.4 145.3 比较例4
表2 各例中圆形钽丝和异形钽丝电性能
 
序号 规格(mm) 漏电流(uA/cm2) 备注
1 0.34×1.36 0.10 实施例1
2 0.34×1.36 1.26 比较例1
3 0.23×1.24 0.09 实施例2
4 0.23×1.24 0.98 比较例2
5 0.15×1.12 0.11 实施例3
6 0.15×1.12 1.26 比较例3

Claims (12)

1.一种用于钽电容器阳极引线的钽丝，其特征在于，该钽丝的截面为近似矩形或规则矩形。
2.根据权利要求1的钽丝，其中该钽丝的漏电流在0.95μA/cm2以下、优选在0.90μA/cm2以下、更优选在0.80μA/cm2以下、进一步优选在0.60μA/cm2以下、再进一步优选在0.50μA/cm2以下、特别优选在0.30μA/cm2以下，更特别优选在0.20μA/cm2以下、最优选在0.15μA/cm2以下、还优选在0.13μA/cm2以下。
3.根据权利要求1或2的钽丝，其中钽丝的拔出强度在150MPa以上、优选在160MPa以上、更优选在170MPa以上、更优选在175MPa以上、进一步优选在180MPa以上、再优选在185MPa以上。
4.制造权利要求1-3中任何一项所述的钽丝的工艺，所述工艺包括如下步骤：
(1)提供原料钽丝；
(2)对原料钽丝进行热处理；
(3)对热处理后的钽丝进行表面预处理，使得预处理后的钽丝表面生成氧化膜；
(4)采用润滑油进行润滑，轧制表面预处理后的钽丝，使得轧制后的钽丝的截面为近似矩形或规则矩形；
(5)对钽丝进行最终退火。
5.根据权利要求4的工艺，其中，该热处理步骤是温度为1000-1450℃，优选为1200-1400℃，且保温时间为30-60分钟，优选为40-60分钟的真空退火。
6.根据权利要求4的工艺，其中，该表面预处理步骤在高温氧气气氛中进行，优选在500-700℃的温度在下、在99％纯度的氧气中进行，处理时间为1分钟到1小时，优选为5分钟到30分钟。
7.根据权利要求4的工艺，其中，轧制步骤为多道次轧制，且每道次的减厚率为20-95％，优选为20-90％，更优选为22-85％。
8.根据权利要求7的工艺，其中，在轧制步骤中插入退火步骤以消除应力。
9.根据权利要求8的工艺，其中，所述退火步骤为1000-1450℃，优选为1200-1400℃且保温时间为30-60分钟，优选为40-60分钟的真空退火。
10.根据权利要求4的工艺，其中，在轧制步骤之后且在最终退火步骤之前对钽丝进行清洗。
11.根据权利要求4的工艺，其中，最终退火步骤是退火温度为1600-2000℃，优选为1700-1800℃且走线速度为5-10m/min的连续走线式退火。
12.根据权利要求4的工艺，其中，所述润滑油为氟氯有机润滑油。
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