发明内容
因此,本发明的目的之一在于提供一种稻草原料亚硫酸铵法蒸煮制备的未漂浆,该浆强度好,具有较高的裂断长、撕裂度和耐折次数。
为了实现本发明的目的,提供一种稻草原料亚硫酸铵法蒸煮制备的未漂浆,一种稻草原料亚硫酸铵法蒸煮制备的未漂浆,所述的未漂浆的白度为35-48%ISO,裂断长为5.0-7.5km,撕裂度为200-275mN,耐折次数为30-100次,打浆度为33-38°SR;优选所述的未漂浆的裂断长为5.5-7.5km,撕裂度为220-275mN,耐折次数为40-80次,打浆度为32-36°SR;更优选所述的未漂浆的裂断长为6.0-7.5km,撕裂度为240-275mN,耐折次数为50-70次。
本发明的另外一个目的在于提供一种上述未漂浆的制备方法,包括亚硫酸铵法蒸煮、氧脱木素,本发明的方法中经过亚硫酸铵法蒸煮之后得到高硬度浆,所述高硬度浆的硬度为高锰酸钾值16-28相当于卡伯价24-50;所述的高硬度浆优选硬度为高锰酸钾值18-27相当于卡伯价29-48;所述的高硬度浆最优选硬度为高锰酸钾值20-25相当于卡伯价34-42。
传统的技术往往将浆的硬度煮得很低,造成浆料强度的大幅下降,本发明通过蒸煮得到硬度较高的浆,再进行后续的处理步骤,保证了得到的未漂浆的强度。
需要说明的是,本发明所述的未漂浆指的是原料经过蒸煮、氧脱木素之后在漂白之前的浆。
本发明优选的亚硫酸铵法包括如下步骤:
1)在稻草原料中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵用量为对绝干原料量9-13%,液比为1∶2-4;
2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120-140℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温60-90分钟。
蒸煮过程是制浆的关键步骤,由于木材与草类原料的组织结构、微观结构、化学组成以及木素分子结构等均有差异,因此,在蒸煮过程中脱木素反应历程也有很大的差别。对于草类原料碱法蒸煮脱木素反应历程,包括升温和保温两段。草类原料的共同特点是木素脱除较为容易,而与木材原料相比,木素大量溶出的温度提前较多。本发明的方法中,蒸煮化学药液用量少,蒸煮及保温的时间短,在大量去除禾草类原料中的木素的同时,尽可能的减少了纤维素及半纤维素的降解和损伤。
在现有技术的蒸煮的过程中,由于高温蒸煮以及化学蒸煮药液的使用,原料中的木素、纤维素和半纤维素以及其它成分均会发生一定的化学变化,受到不同程度的降解和损伤,且存在蒸煮和保温的时间长,蒸煮的温度高的问题。而在本发明的方法中,蒸煮药液的用量少,蒸煮和保温的时间大大缩短。针对稻草这种特殊的制浆原料,本发明的方法中,对化学蒸煮药液进行了严格的控制,将其浓度降低,减少对制浆所需要成分如纤维素、半纤维素的降解和损伤。同时,在高温蒸煮的过程中,本发明的方法中采用尽可能减少保温时间的方法,使得禾草类植物处于高温的时间缩短,因而减少了原料中纤维素和半纤维素的降解。因此,本发明的方法中最大限度的保护了原料中制浆所需的成分,同时大大缩短了保温时间,大大减少了能耗。
本发明优选的氧脱木素包括:
1)调节浆的浓度;
2)将该浆泵送至氧脱木素反应塔,并加入氢氧化钠和氧气;以及
3)该浆在该氧脱木素反应塔内进行脱木素反应,得到硬度为高锰酸钾值10-14,相当于卡伯价13-19.8的浆;
其中,更优选步骤3)中进行脱木素后得到的浆硬度为高锰酸钾值11-13,相当于卡伯价14.5-17.7。
本发明对氧脱木素后浆的硬度进行控制,是为了一方面保证木素被尽可能的脱去,另外一方面又保证了得到的浆的强度。同样,氧脱木素的方法可以采用现有技术的任何方法,只需控制处理后浆的硬度在本发明限定的范围即可。
本发明优选调节浆的浓度是指将浆的浓度调节为8-18%,也就是说在中浓条件下进行氧脱木素。中浓氧脱木素的主要优点是:投资较少;由于中浓混合和泵送技术的成功,浆料的处理比高浓容易得多;浆料浓度较低,设备的腐蚀少,也没有在氧气中燃烧的危险。
本发明优选所述的氧脱木素为单段氧脱木素,使用一个氧脱木素反应塔。在氧脱木素过程中,所述的浆在该反应塔进口处的温度为95-100℃,压力为0.9-1.2MPa,出口处的温度为100-105℃,压力为0.2-0.6MPa。优选所述的氧脱木素中用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的2-4%,氧气的加入量为20-40kg每吨浆;所述的浆在该反应塔内的反应时间为60-90分钟。采用单段氧脱木素主要是为了进一步保证纸浆的强度,相对多段氧脱木素来说,单段对纤维素的降解作用较小。
本发明优选的单段氧脱木素的工艺参数总的来说温度较低,相对来说时间较长,主要是为了更加温和的进行脱木素反应,尽量避免对纤维素的降解。
本发明优选所述的氧脱木素过程中木素脱除率为86-98%。
本发明还优选在所述的氧脱木素处理之前将该高硬度浆输送到中浓浆管,并在该浆管中对浆进行调质处理排除浆内的空气使之流态化,再用中浓泵将浆输送至氧脱木素塔。进一步优选采用螺旋输送机将浆加热到70-80℃并输送到该中浓浆管。
本发明的氧脱木素过程中加入绝干浆重量0.2-1%的镁盐作为保护剂。
本发明在蒸煮前还包括对原料进行浸渍的过程,可采用浸渍螺旋器。所说的浸渍处理采用的方式为:将浸渍液浸渍原料,使液比达到1∶2-4,在常压下于85℃以上于螺旋浸渍器中保温和混合10分钟以上,其中在85-95℃之间保温混合10-40分钟为好。这样使浸渍液与原料充分接触,使原料的浸渍均匀完全。所述的浸渍液可以为一定浓度的碱溶液,如含碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量为4%的碱溶液,也可以是上述碱液与黑液的混合液,所用黑液的浓度为11-14°Be’(20℃)。
对原料进行了浸渍预处理,利用了作为废料的黑液,使黑液得到了循环再利用,减少了环境对黑液处理的压力,由于对原料浸渍预处理,使得在加热处理时所脱出的杂细胞、半纤维素、木素为主的黑液分离排出,为下一步的蒸煮过程做准备。
本发明还可在对原料进行浸渍之前,可以采用现有技术对原料进行初步处理,即采用常规的干、湿法备料,以除去叶、穗、谷粒、髓等杂质,这样可以减轻后续工艺的压力,并提高草浆的质量。干、湿法备料可采用现有常规设备,如切草机、筛选机、除尘机、湿法洗涤搓草机、斜螺旋脱水机等。经过备料后的去除水分的禾草类纤维原料也可以为精料,扣除禾草的水分为绝干草,一般草片的长度在15-30mm,原料的备料工艺为本领域技术人员公知技术。
本发明的方法中可以在蒸煮后、氧脱木素前对蒸煮后的高硬度浆进行挤浆。可将蒸煮之后所得浓度为8-15%高硬度浆从挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为20-30%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为22-28°SR,挤浆之后的叩解度为23-29°SR。挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为7-11°Be′。对于将原料进行亚硫酸铵法蒸煮所得的高硬度浆,进行挤浆之后,所挤出的黑液在20℃时波美度为7-9°Be′,黑液中的残余的亚硫酸铵的浓度为8-10g/L。从挤浆机的出口出来的浆用后续工艺中洗浆置换出的黑液来稀释,所述黑液在20℃波美度为3-6°Be′,使浆的浓度到2.5-3%送到跳筛进行筛选。
本发明中所述的挤浆机为现有技术中用来提取黑液的螺旋挤浆机。使用挤浆机进行挤浆时,由于在挤浆的过程会产生很大的挤压力,温度迅速上升,促使纤维分离、分丝、帚化、压溃,初生壁遭到破坏,纤维吸收足够能量,使纤维内部产生很大的应力,高硬度浆的反应性能得到很大提高。同时,纤维产生细纤维化,表皮有机物及纤维间杂质溶解到蒸煮黑液中,通过出液槽排出,纤维纯度得到极大提高。黑液中的一些灰分和杂质也随着黑液被排出,为下一步的洗浆和漂白做好了充分的准备。本发明所述的挤浆机为现有技术中提取黑液用的螺旋挤浆机为单螺旋挤浆机或者双螺旋挤浆机;优选所述的挤浆机为变径螺旋挤浆机。利用变径挤浆机,使浆料在缓慢变小的空间里,使被压缩的浆层里外脱水一致。本发明所选用的挤浆机,在对高硬度浆进行挤浆后,所述的高硬度浆的叩解度变化不大,也就是说,所述的高硬度浆经过挤浆机挤浆之后,能将纤维固有的纤维长度保持得比较好,最大限度地减少了纤维的损伤。
本发明中采用的挤浆机还可为双辊挤浆机,同样能实现本发明所要达到的效果,而且用水量大大减少。
本发明的方法中可以在蒸煮后氧脱木素前对浆料进行疏解,可采用现有的疏解设备,如高频疏解机、揉搓机、盘式粉碎机、打浆设备中的盘磨疏解机、以及纤维分离机都可以在本发明的疏解工艺中进行使用,因为它们都可以起到疏解纤维而尽可能减少切断纤维的作用。在疏解的过程中,纤维自然分开,易于将其中的木素暴露出来,这样在以后的处理过程中可以达到好的效果。该疏解可以在蒸煮后立即进行,也可以在氧脱木素前进行,还可以在挤浆后进行。事实上,在蒸煮和氧脱木素之间的任意工艺步骤之间都可以进行该疏解,都能达到需要的效果。
另外,本发明的未漂浆可用于制备新闻纸、超级压光纸、包装纸、纸尿裤、皱纹卫生纸、纸巾纸、面巾纸、餐巾纸、擦手纸,厨房用纸、书写纸、胶印书刊纸、胶版印刷纸、单面书写纸、单面胶版印刷纸以及瓦楞纸。
还可用于制备纸浆模塑制品,所述制品包括:碗、盆、杯、桶、碟、盘、托盘以及餐盒;托架、电焊防护罩、室内装饰板、模塑花盆、模塑育苗杯、模塑拖鞋、以及吸水垫卫生间座垫;模塑医用托盘容器、模塑医用护理品、以及一次性医疗器皿。
本发明的未漂浆强度较高,尤其是裂断长和耐折次数已经超过了阔叶木浆的水平,可以用于制造强度很高的瓦楞纸、餐盒、包装纸等,或者仅需加入很少的木浆而更广泛的应用于制造其他纸品,大大减少了产品的成本,同时又保证了产品的强度。本发明的方法通过控制蒸煮得到的浆的硬度,然后进行氧脱木素处理,既使得其中的木素得到有效的脱除,又尽量减少了纤维的降解,其氧脱木素过程中木素脱除率86-98%,从而能够得到强度好的未漂浆。
本发明的目的之二在于提供一种稻草原料碱法蒸煮制备的未漂浆,该浆强度好,具有较高的裂断长、撕裂度和耐折次数。
为了实现本发明的目的,本发明采用的技术方案为:
一种稻草原料碱法蒸煮制备的未漂浆,所述的未漂浆的白度为40-55%ISO,裂断长为5.0-7.6km,撕裂度为230-280mN,耐折次数为25-90次,打浆度为32-38°SR;优选所述的未漂浆白度为45-55%ISO,裂断长为6.0-7.6km,撕裂度为250-280mN,耐折次数为35-90次,打浆度为32-36°SR。
本发明的另外一个目的在于提供一种上述未漂浆的制备方法,包括碱法蒸煮、氧脱木素,所述的碱法蒸煮是将原料蒸煮成硬度为高锰酸钾值16-28,相当于卡伯价24-50的高硬度浆,优选硬度为高锰酸钾值18-27,相当于卡伯价29-48的高硬度浆;更优选硬度为高锰酸钾值20-25相当于卡伯价34-42的高硬度浆。传统的技术往往将浆的硬度煮得很低,造成浆料强度的大幅下降,本发明通过蒸煮得到硬度较高的浆,再进行后续的处理步骤,保证了得到的未漂浆的强度。
需要说明的是,本发明所述的未漂浆指的是原料经过碱法蒸煮、氧脱木素处理后得到的浆。
本发明所述的碱法蒸煮包括蒽醌-烧碱法蒸煮,包括如下步骤:
1)在稻草原料中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量9-15%,液比为1∶2-4,蒽醌加入量为绝干原料量的0.5-0.8%;优选所述的用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的9-13%;更优选所述的用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的9-11%;
2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-130℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至160-165℃,保温60-90分钟。
本发明所述的碱法蒸煮为硫酸盐法蒸煮,包括如下步骤:
1)在稻草原料中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的8-11%,液比为1∶2-4,硫化度为5-8%;
2)入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110-140℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温60-90分钟。
所述碱法蒸煮为碱性亚钠法蒸煮,包括如下步骤:
1)在稻草原料中加入蒸煮药剂,其中,氢氧化钠用量以绝干原料重量计为11-15%,亚硫酸钠为2-6%,蒽醌为0.02-0.08%,蒸煮液比为1∶3-4;
2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-120℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至160-165℃,保温60-90分钟。
蒸煮过程是制浆的关键步骤,由于木材与草类原料的组织结构、微观结构、化学组成以及木素分子结构等均有差异,因此,在蒸煮过程中脱木素反应历程也有很大的差别。对于稻草原料碱法蒸煮脱木素反应历程,包括升温和保温两段。稻草原料的特点是木素脱除较为容易,而与木材原料相比,木素大量溶出的温度提前较多。在稻草原料硫酸盐蒸煮时,就发现次生壁木素、符合胞间层和细胞角木素都在蒸煮一开始就同时进行脱除。稻草原料一般含有较多的半纤维素和较少的木素,而且半纤维素主要存在于细胞壁里,这就有助于蒸煮脱木素的过程。本发明的方法中,蒸煮化学药液用量少,蒸煮及保温的时间短,在大量去除稻草原料中的木素的同时,尽可能的减少了纤维素及半纤维素的降解和损伤。在现有技术的蒸煮的过程中,在制备纸浆时存在蒸煮和保温的时间长,蒸煮的温度高,保温时间长的问题。而在本发明的方法中,蒸煮药液的用量少,蒸煮和保温的时间大大缩短。
蒸煮的过程一般包括三个过程:(1)蒸煮液向原料内部渗透的过程;(2)碱液与原料起化学方应的过程;(3)反应物从原料中溶出的过程。此三过程既分阶段,又几乎同时交叉进行,根据不同纸浆的需要,适当除去原料中的木素和杂质,使纤维之间的结合力下降,促使纤维离解成浆。因此,蒸煮的目的在于利用蒸煮液的作用,适当地除去原料中的木素,尽可能保留纤维素和部分半纤维素以利于抄纸。在蒸煮过程中,由于高温蒸煮以及化学蒸煮药液的使用,原料中的木素、纤维素和半纤维素以及其它成分均会发生一定的化学变化,受到不同程度的降解和损伤。
由于高温蒸煮以及化学蒸煮药液的使用,原料中的木素、纤维素和半纤维素以及其它成分均会发生一定的化学变化,受到不同程度的降解和损伤。针对禾草类植物纤维这种特殊的制浆原料,本发明的方法中,对化学蒸煮药液进行了严格的控制,将其浓度降低,减少对制浆所需要成分如纤维素、半纤维素的降解和损伤。同时,在高温蒸煮的过程中,本发明的方法中采用尽可能减少保温时间的方法,使得稻草原料处于高温的时间缩短,因而减少了原料中纤维素和半纤维素的降解。因此,本发明的方法中最大限度的保护了原料中制浆所需的成分,同时大大缩短了保温时间,大大减少了能耗。
本发明所述的氧脱木素包括:
1)调节蒸煮后所得的高硬度浆的浓度;
2)将该浆泵送至氧脱木素反应塔,并加入氢氧化钠和氧气;以及
3)该浆在氧脱木素反应塔内进行氧脱木素反应,得到硬度为高锰酸钾值10-14,相当于卡伯价13-19.8的浆。
其中,优选步骤3)中进行氧脱木素后得到的浆硬度为高锰酸钾值11-13。
本发明对氧脱木素后浆的硬度进行控制,是为了一方面保证木素被尽可能的脱去,另外一方面又保证了得到的浆的强度。同样,氧脱木素的方法可以采用现有技术的任何方法,只需控制处理后浆的硬度在本发明限定的范围即可。
本发明调节蒸煮后所得的高硬度浆的浓度是指将所述的高硬度浆的浓度调节为8-18%,也就是说在中浓条件下进行氧脱木素。中浓氧脱木素的主要优点是:投资较少;由于中浓混合和泵送技术的成功,浆料的处理比高浓容易得多;浆料浓度较低,设备的腐蚀少,也没有在氧气中燃烧的危险。
本发明所述的氧脱木素为单段氧脱木素,使用一个氧脱木素反应塔。在氧脱木素过程中,所述的高硬度浆在该反应塔进口处的温度为95-100℃,压力为0.9-1.2MPa,出口处的温度为100-105℃,压力为0.2-0.6MPa。所述的氧脱木素中用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的2-4%,氧气的加入量为20-40kg每吨浆;所述的浆在该反应塔内的反应时间为60-90分钟。采用单段氧脱木素主要是为了进一步保证纸浆的强度,相对多段氧脱木素来说,单段对纤维素的降解作用较小。本发明优选的单段氧脱木素的工艺参数总的来说温度较低,相对来说时间较长,主要是为了更加温和的进行脱木素反应,尽量避免对纤维素的降解。
本发明所述的氧脱木素过程中木素脱除率为86-98%。
本发明在所述的氧脱木素处理之前将该高硬度浆输送到一中浓浆管,并在该浆管中对高硬度浆进行调质处理排除浆内的空气使之流态化,然后用中浓泵输送。进一步优选采用螺旋输送机将高硬度浆加热到70-80℃并输送到中浓浆管。
本发明氧脱木素过程中加入绝干浆重量0.2-1%的镁盐作为保护剂。
本发明还可在对稻草进行蒸煮之前,采用现有技术对稻草进行初步处理,即采用常规的干、湿法备料,以除去叶、穗、谷粒、髓等杂质,这样可以减轻后续工艺的压力,并提高稻草浆的质量。干、湿法备料可采用现有常规设备,如切草机、筛选机、除尘机、湿法洗涤搓草机、斜螺旋脱水机等。经过备料后的去除水分的禾草类纤维原料也可以为精料,扣除禾草的水分为绝干草,一般草片的长度在15-30mm,原料的备料工艺为本领域技术人员公知技术。
本发明在蒸煮后、氧脱木素前对蒸煮后的高硬度浆进行挤浆。可将蒸煮之后所得浓度为8-15%高硬度浆从挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为20-30%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为22-28°SR,挤浆之后的叩解度为23-29°SR。对于将稻草原料进行蒽醌-烧碱法蒸煮所制备的高硬度浆,进行挤浆之后,所挤出的黑液在20℃时波美度为9-11°Be′,黑液中残碱的含量为8-10g/L。从挤浆机的出口出来的浆用后续工艺中洗浆置换出的黑液来稀释,所述黑液在20℃波美度为3-6°Be′,或者可以直接用清水进行稀释,使浓浆到2.5-3%送到跳筛进行筛选。
本发明中所述的挤浆机为现有技术中用来提取黑液的螺旋挤浆机。使用挤浆机进行挤浆时,由于在挤浆的过程会产生很大的挤压力,温度迅速上升,促使纤维分离、分丝、帚化、压溃,初生壁遭到破坏,纤维吸收足够能量,使纤维内部产生很大的应力,高硬度浆的反应性能得到很大提高。同时,纤维产生细纤维化,表皮有机物及纤维间杂质溶解到蒸煮黑液中,通过出液槽排出,纤维纯度得到极大提高。黑液中的一些灰分和杂质也随着黑液被排出,为下一步的步骤做好了充分的准备。本发明所述的现有技术中提取黑液用的螺旋挤浆机为单螺旋挤浆机或双螺旋挤浆机;优选所述的挤浆机为变径螺旋挤浆机。利用变径挤浆机,使浆料在缓慢变小的空间里,使被压缩的浆层里外脱水一致。本发明所选用的螺旋挤浆机,在对高硬度浆进行挤浆后,所述的高硬度浆叩解度变化不大,也就是说,所述的高硬度浆经过挤浆机挤浆之后,能将纤维固有的纤维长度保持得比较好,最大限度地减少了纤维的损伤。
本发明中采用的挤浆机还可为双辊挤浆机,同样能实现本发明所要达到的效果,而且能大大减少用水量。
本发明可以在蒸煮后氧脱木素前对浆料进行疏解,可采用现有的疏解设备,如高频疏解机、揉搓机、盘式粉碎机、打浆设备中的盘磨疏解机、以及纤维分离机都可以在本发明的疏解工艺中进行使用,因为它们都可以起到疏解纤维而尽可能减少切断纤维的作用。在疏解的过程中,纤维自然分开,其中的木素很容易暴露出来,为之后的氧脱木素处理做好了准备。所述的疏解可以在蒸煮后立即进行,也可以在氧脱木素前进行,还可以在挤浆后进行。事实上,在蒸煮和氧脱木素之间的任意工艺步骤之间都可以进行该疏解,都能达到需要的效果。
另外,本发明的未漂浆可用于制备新闻纸、超级压光纸、包装纸、纸尿裤、皱纹卫生纸、纸巾纸、面巾纸、餐巾纸、擦手纸,厨房用纸、书写纸、胶印书刊纸、胶版印刷纸、单面书写纸、单面胶版印刷纸以及瓦楞纸。
还可用于制备纸浆模塑制品,所述制品包括:碗、盆、杯、桶、碟、盘、托盘以及餐盒;托架、电焊防护罩、室内装饰板、模塑花盆、模塑育苗杯、模塑拖鞋、以及吸水垫卫生间座垫;模塑医用托盘容器、模塑医用护理品、以及一次性医疗器皿。
本发明的未漂浆强度较高,尤其是裂断长和耐折次数已经超过了阔叶木浆的水平,可以用于制造强度很高的瓦楞纸、餐盒、包装纸等,或者仅需加入很少的木浆而更广泛的应用于制造其他纸品,大大减少了产品的成本,同时又保证了产品的强度。本发明的方法通过控制蒸煮得到的浆的硬度,然后进行氧脱木素处理,既使得其中的木素得到有效的脱除,又尽量减少了纤维的降解,其氧脱木素过程中木素脱除率86-98%,从而能够得到强度好的未漂浆。
本发明的目的之三在于一种麦草原料亚铵法蒸煮制备的未漂浆及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种麦草原料亚铵法蒸煮制备的未漂浆,所述的未漂浆以麦草为原料制备,所述的未漂浆的裂断长为5.0-7.8km,耐折度为25-80次,撕裂度为180-255mN,白度为37-45%ISO,打浆度为33-38°SR;优选所述的未漂浆的裂断长为6.0-7.8km,耐折次数为32-80次,撕裂度为230-255mN,打浆度为33-36°SR。
本发明所述的未漂浆的制备方法,所述的方法包括亚铵法蒸煮、氧脱木素的步骤,蒸煮之后得到硬度为高锰酸钾值16-28,相当于卡伯价24-50的高硬度浆。
本发明所述的亚铵法蒸煮为:亚硫酸铵的用量为对绝干麦草量的9-13%,液比为1∶2-4。
本发明所述的亚铵法蒸煮中,通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110-140℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温60-90分钟,优选保温75-90分钟。
本发明所述的氧脱木素为:
(1)将蒸煮之后得到硬度为高锰酸钾值16-28,相当于卡伯价24-50的高硬度浆泵送至氧脱木素反应塔,并加入氢氧化钠和氧气;以及
(2)该高硬度浆在该氧脱木素反应塔内进行脱木素反应,得到硬度为高锰酸钾值10-14,相当于卡伯价12.5-19.5的浆;
其中,优选步骤(1)中的高硬度浆硬度为高锰酸钾值20-24,相当于卡伯价31.2-39.3,步骤(2)中的所述经过氧脱木素反应后所得浆的硬度为高锰酸钾值11-13,相当于卡伯价14.3-19.4。
本发明所述的氧脱木素为单段氧脱木素,使用一个氧脱木素反应塔;所述的高硬度浆在该反应塔进口处的温度为95-100℃,压力为0.9-1.2MPa;出口处的温度为100-105℃,压力为0.2-0.6MPa;所述的氧脱木素处理中碱的用量为以氢氧化钠计对绝干浆重量的2-4%,氧气的加入量为20-40kg每吨浆;所述的高硬度浆在该反应塔内的反应时间为75-90分钟。
本发明的方法中在亚铵法蒸煮之后、氧脱木素之前,还包括挤浆,所述的挤浆为将亚铵法蒸煮后得到的硬度为高锰酸钾值16-28,相当于卡伯价24-50高硬度浆在挤浆机中的挤压力作用下进行挤浆;优选所述高硬度浆的硬度为高锰酸钾值18-27相当于卡伯价29-48;所述的高硬度浆更优选硬度为高锰酸钾值20-25相当于卡伯价34-42。
本发明的方法中也可以在亚铵法蒸煮之后,氧脱木素之前,还包括疏解,所述的疏解为:按照现有技术的方法,对蒸煮之后所得的硬度为高锰酸钾值16-28,相当于卡伯价24-50的高硬度浆进行疏解,使纤维结构变得疏松。
本发明所述的挤浆机为单螺旋挤浆机或者双辊挤浆机。
本发明的方法中在进行疏解时所用的疏解机为高频疏解机或者盘磨疏解机。
本发明所述的未漂浆是指在麦草原料亚铵法蒸煮、氧脱木素之后以及漂白之前所得到的浆。
具体地说,一种麦草原料亚铵法蒸煮制备的未漂浆,所述的未漂浆以麦草为原料制备,所述的未漂浆的裂断长为5.0-7.8km,耐折度为25-80次,撕裂度为180-255mN,白度为37-45%ISO,打浆度为33-38°SR;优选所述的未漂浆的裂断长为6.0-7.8km,耐折次数为32-80次,撕裂度为230-255mN,打浆度为33-36°SR。
本发明所述的未漂浆,以麦草为原料经亚铵法蒸煮制备,其裂断长达到5000米以上,耐折度达到25次以上,是一种高质量的草类未漂浆,可作为制备生产瓦楞纸、餐盒以及包装纸的浆料。
在本发明的方法中,首先可以采用现有技术对麦草进行备料,即采用常规的干、湿法备料,以除去叶、穗、谷粒、髓等杂质,这样可以减轻后续工艺的压力,并提高麦草浆的质量。干、湿法备料可采用现有常规设备,如切草机、筛选机、除尘机、湿法洗涤搓草机、斜螺旋脱水机等。经过备料后的去除水分的麦草原料也可以为精料,扣除麦草的水分为绝干草,一般草片的长度在15-30mm,原料的备料工艺为本领域技术人员公知技术。
在本发明中的备料过程中,也可以利用锤式破碎机进行干法备料,包括以下步骤:
(1)将麦草原料利用锤式破碎机进行切断搓揉处理,得到切断搓揉后的原料;
该步骤中麦草原料通过皮带输送机或者其它输送机送至锤式破碎机中,所述的锤式破碎机包括输送喂料段、破碎及搓揉段和打散排出段。麦草首先进入锤式破碎机的输送喂料段,这一段主要起输送喂料的作用,再进入破碎及搓揉段,在该段中麦草受到挤压力和敲击力的作用,进入锤式破碎机时长度为300-800mm的禾草类原料被锤断,因此该锤式破碎机首先起到了切草机的作用。在破碎及搓揉段中,麦草原料受到挤压作用,横截面为圆形的麦草原料被压扁,使叶、、麦粒、等杂质与秸秆分离,分离率为70-90%。从锤式破碎机破碎及搓揉段过来的麦草原料经过打散排出段,将挤压在一起的麦草打散,因此该原料在蒸煮时与蒸煮药液的接触面大,容易渗透至麦草原料的内部,从而加速脱木素的过程。最后禾草类原料从锤式破碎机的出口排出。所排出的麦草原料的20-50mm。
本发明中的锤式破碎机为现有技术中选矿或者树皮粉碎用的锤式粉碎机。所述的锤式破碎机的转速为500-800rpm,麦草进入锤式破碎机的速度为0.5-1.0m/s,而转速过低或者进料过快的话,会导致一些原料不能被完全搓揉,影响之后蒸煮药液的均匀渗透,进而影响浆的质量。
麦草原料外层有一层蜡质,且其杆内部有一层,在一般的备料方法中,当外层被蒸煮药液浸渍时,蜡很快就能除去,但是由于其杆的内层有空气,因此蒸煮药液很难进入。本发明将麦草原料利用锤式破碎机进行切断和搓揉之后,有利于原料的充分浸渍,蒸煮后容易得到质量好的浆。
(2)将切断破碎后的原料进行除尘处理;
经过切断破碎后的原料进行除尘处理,这是由于切断后的草片中含有尘土、砂石、草叶、草等杂质,经过除尘处理,上述杂质大部分被除去,因此在备料后的蒸煮过程中,可以减少蒸煮时的化学药品消耗,蒸煮的时间也会相应的缩短。
本发明中进行除尘处理所采用的除尘机可以为现有技术中麦草原料备料所用的除尘机,包括辊式除尘机、双圆锥除尘机和旋风除尘机,优选所述的除尘机为旋风除尘机。在旋风除尘器中进行除尘处理时风量为30000-38000m3/h,风压200-230mmHgO。在这样的条件下能大量除去原料中所含的灰尘,减轻后续蒸煮的负担。
(3)将经过除尘处理的原料进行筛选处理。
麦草原料经过除尘处理后,往往带有粗大草片和碎末等杂物,在蒸煮过程中,这些杂物有的不易为蒸煮药液所渗透,以致产生未蒸解物;有的碎末虽然与蒸煮药液反应,但是使黑液粘度增加,影响蒸煮药液的循环,致使蒸煮不均,引起操作困难,影响纸浆黑液提取的量和浆的洗净度,因此筛选处理这一步骤是麦草原料干法备料中十分重要的步骤。
本发明所述的圆筒筛为现有技术中用于禾草类原料干法备料的圆筒筛。所述圆筒筛的转速为18-23r/min,倾斜角为6-12°,本发明所述的圆筒筛为双层圆筒筛,圆筒筛的里层筛板的正方形筛孔的边长为30-50mm,外层筛板筛孔的直径4-8mm,在筛选处理的过程中,大的草片以及其他细小的杂质如泥沙、尘土等被筛选出来,保证了浆的干净。
采用本发明的干法备料方法,麦草原料的除杂率达到90%以上,而一般的方法进行干法备料的除杂率是80%,这样不仅可减少浆中的尘埃,使得所制备的浆干净,得率高,得率比一般的方法提高1-3%,用本发明的方法生产成本降低0.5-2%。
本发明的方法中可以在蒸煮之前对原料进行浸渍处理,将浸渍液浸渍麦草原料,使液比达到1∶2-4,在常压下于85℃以上于螺旋浸渍器中保温和混合10分钟以上,其中在85-95℃之间保温混合10-40分钟为好。这样使浸渍液与麦草原料充分接触,使麦草原料的浸渍均匀完全。所述的浸渍液可以为一定浓度的碱溶液,如用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量4%的碱溶液,也可以是上述碱溶液与黑液的混合液,所用黑液的浓度为11-14°Be’(20℃)。对原料进行了浸渍处理,一方面利用了作为废料的黑液,使黑液得到了循环再利用,减少了环境对黑液处理的压力,另一方面对原料浸渍预处理,使得在加热处理时所脱出的杂细胞、半纤维素、木素为主的黑液分离排出,为下一步的蒸煮过程作准备。所述的对原料进行浸渍处理的过程属于预处理过程,其主要目的在于为了之后蒸煮过程中蒸煮液的渗透作好准备,所以这个步骤可以省略。
本发明方法中的蒸煮步骤是制浆的关,由于木材与麦草原料的组织结构、微观结构、化学组成以及木素分子结构等均有差异,因此,在蒸煮过程中脱木素反应历程也有很大的差别。对于麦草原料亚铵法蒸煮脱木素反应历程,包括升温和保温两段。麦草原料的特点是木素脱除较为容易,而与木材原料相比,木素大量溶出的温度提前较多。
本发明所述的亚铵法包括如下步骤:
(1)在麦草原料中加入亚硫酸铵溶液,亚硫酸铵用量为对绝干原料量9-13%,其中液比为1∶2-4;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110-140℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温60-90分钟。
麦草亚铵法制浆就是利用亚硫酸铵溶液的作用,适当地去除麦草原料中的木素,尽可能保留纤维素和半纤维素以利于抄纸。实际上在蒸煮过程中由于高温的作用,原料中的木素、纤维素、半纤维素以及其它成分均会发生一定的化学变化,受到不同程度的降解和损伤,因此必须研究原料在蒸煮过程中的变化规律,制定适宜的蒸煮条件。本发明的亚铵法制浆方法中,通过对蒸煮液的用量和浓度,蒸煮及保温时间的长短,蒸煮温度的高低进行系统的研究,在尽可能的减少纤维素和半纤维素损害的蒸煮条件下进行蒸煮,从而达到既减少生产成本,节约能源,又能提高制浆的得率的目的。
本发明的方法中经过亚铵法蒸煮之后得到高硬度浆,所述高硬度浆的硬度为高锰酸钾值16-28相当于卡伯价24-50;所述的高硬度浆优选硬度为高锰酸钾值18-27相当于卡伯价29-48;所述的高硬度浆最优选硬度为高锰酸钾值20-25相当于卡伯价34-42。
本发明中的麦草亚铵法蒸煮制备的高硬度浆作为制备麦草未漂浆的原料。在现有技术的亚铵法蒸煮的制备方法中,存在蒸煮和保温的时间长,蒸煮的温度高,蒸煮药液用量大,保温时间长的问题。采用本发明的蒸煮方法,通过对蒸煮液的用量和浓度,蒸煮及保温时间的长短,蒸煮温度的高低进行系统的研究,在尽可能的减少纤维素和半纤维素损害的条件下进行蒸煮,从而达到既减少生产成本,节约能源,又能提高制浆的得率的目的。所述的蒸煮方法所得到的高硬度浆的收率为58-68%。
在本发明的方法中,在蒸煮结束之后,将所得的高硬度浆保持一定的压力稀释后喷放至喷放锅中,所述的压力为0.75MPa。稀释液可以为清水,也可以为前述浸渍处理所用的黑液。此时喷放锅内的高硬度浆的浓度为8-15%,硬度为高锰酸钾值16-28相当于卡伯价26-50,叩解度为22-28°SR,喷放锅与螺旋挤浆机之间通过输送泵相连接,输送泵将喷放锅中的高硬度浆输送到螺旋挤浆机的入口,高硬度浆从螺旋挤浆机的入口进入,经过挤浆之后,上述高硬度浆从挤浆机的出口送出,送出的浆料的浓度由8-15%提高到20-38%,变成了高浓度的高硬度浆,温度为70-80℃。在挤浆的同时,大部分黑液被挤出后在黑液槽中贮存。所选用的挤浆机为现有技术中提取黑液用的螺旋挤浆机,优选为变径的单螺旋挤浆机或者双螺旋挤浆机以及双辊挤浆机。
所述的螺旋挤浆机可以为一台,也可以为两台即所述挤浆可以为经过一道螺旋挤浆机进行挤浆,也可以为经过第一道螺旋挤浆机挤浆之后再经过第二道螺旋挤浆机挤浆。
使用挤浆机进行挤浆时,由于在挤浆的过程会产生很大的挤压力,温度迅速上升,促使纤维分离、分丝、帚化、压溃,初生壁到破坏,纤维吸收足够能量,使纤维内部产生很大的应力,高硬度浆的反应性能得到很大提高。同时,纤维产生细纤维化,表皮有机物及纤维间杂质溶解到蒸煮黑液中,通过出液槽排出,纤维纯度得到了很大的提高。黑液中的一些灰分和杂质也随着黑液被排出,为下一步工序做好了充分的准备。本发明中最优选的挤浆机为变径的单螺旋挤浆机,利用变径挤浆机,使浆料在缓慢变小的空间里,使被压缩的浆层里外脱水一致。更重要的是本发明所选用的单螺旋变径挤浆机,在对高硬度浆进行挤浆后,高硬度浆的叩解度变化不大,挤浆之前叩解度为22-28°SR,挤浆之后叩解度为23-29°SR。也就是说,所述的高硬度浆经过挤浆机挤浆之后,能将禾草类纤维固有的纤维长度保持得比较好,最大限度地减少了纤维的损伤。
在进行挤浆时,也可以采用双辊挤浆机,双辊挤浆机的使用,也能和单螺旋挤浆机一样,减少麦草纤维的损伤,而且由于双辊挤浆机的黑液提取率高,因此使得后续的洗涤过程中耗水量大大减少,洗浆耗水量大大少于经单螺旋挤浆机挤浆后洗浆的用水量,经过挤浆之后高硬度浆的浓度达到30%以上,最高能达到38%。
本发明的方法中,在进行高硬度浆的洗涤时,一般先将蒸煮之后所得到的高硬度浆或者挤浆之后所得到的高浓度高硬度浆进行稀释,用较稀的黑液如预浸渍所用的黑液稀释至浓度为2.5-3.5%,再经过现有技术的筛选方法如跳筛筛选法进行筛选,筛选中损失为0.2-0.5%。接下来进行洗涤,可采用现有技术中的真空洗浆机或者压力洗涤机进行洗涤。采用真空洗浆机的目的是更容易形成在洗涤过程中的纤维细胞内外的压强差,这样更有利于在洗涤过程中达到高的洗净度。为了达到更高的洗净度,洗涤的次数可以适当增加。
本发明的方法中,在进行洗浆之后,浆的浓度在9-11%之间,可以将此浆经过螺旋输送机送到疏解机进行疏解处理,处理后浆的扣解度在26-28°SR,湿重1.5-1.7g,温度65-70℃。所述的疏解机为现有的疏解设备,如高频疏解机,盘磨疏解机。通过疏解,可以将纤维搓开,纤维与纤维之间的木质素被裸露出来,有利于后面的氧脱木素步骤的进行。
将蒸煮之后得到的高硬度浆或者疏解之后所得的浆或者洗浆之后所得的浆进行氧脱木素,所述的氧脱木素为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的2-4%,氧气的加入量为20-40kg每吨浆,在上述条件下进行氧脱木素处理75-90分钟。此时浆的硬度k值(高锰酸钾值)降低到11-13相当于卡伯价12.5-17,叩解度为30-36°SR。本发明优选所述的氧脱木素处理为单段氧脱木素,使用一个氧脱木素反应塔,高硬度浆在该反应塔进口处的温度为95-100℃,压力为0.9-1.2MPa;出口处的温度为100-105℃,压力为0.2-0.6MPa。采用单段氧脱木素主要是为了进一步保证纸浆的强度,相对多段氧脱木素来说,单段氧脱木素对纤维素的降解作用较小。本发明优选的单段氧脱木素的工艺参数总的来说温度较低,相对来说时间较长,主要是为了更加温和的进行脱木素反应,尽量避免对纤维素的降解。本发明优选高硬度浆在进行氧脱木素处理前的浓度为8-18%。在中浓条件下进行氧脱木素。中浓氧脱木素的主要优点是:投资较少;由于中浓混合和泵送技术的成功,浆料的处理比高浓容易得多;浆料浓度较低,设备的腐蚀少,也没有在氧气中燃烧的危险。
本发明中所述的未漂浆为经过蒸煮、氧脱木素处理之后所得到的浆;所述的未漂浆以麦草为原料制备,所述的未漂浆的裂断长为5.0-7.8km,耐折度为25-80次,撕裂度为180-255mN,白度为37-45%ISO,打浆度为33-38°SR;优选所述的未漂浆的裂断长为6.0-7.8km,耐折次数为32-80次,撕裂度为230-255mN,打浆度为33-36°S R。
另外,本发明的未漂浆可用于制备新闻纸、超级压光纸、包装纸、纸尿裤、皱纹卫生纸、纸巾纸、面巾纸、餐巾纸、擦手纸,厨房用纸、书写纸、胶印书刊纸、胶版印刷纸、单面书写纸、单面胶版印刷纸以及瓦楞纸。
还可用于制备纸浆模塑制品,所述制品包括:碗、盆、杯、桶、碟、盘、托盘以及餐盒;托架、电焊防护罩、室内装饰板、模塑花盆、模塑育苗杯、模塑拖鞋、以及吸水垫卫生间座垫;模塑医用托盘容器、模塑医用护理品、以及一次性医疗器皿。
以麦草原料亚铵法蒸煮制备的未漂浆,其裂断长为5.0-7.8km,耐折度为25-80次,撕裂度为180-255mN,白度为37-45%ISO,打浆度为33-38°SR;优选所述的未漂浆的裂断长为6.0-7.8km,耐折次数为32-80次,撕裂度为230-255mN,打浆度为33-36°SR。所述的未漂浆可作为瓦楞、纸餐、以及包装纸的浆料。由于在制备的过程中,没有经过漂白处理,所以得到的浆料中不会受到漂白剂的污染。而且,本发明中所用的麦草原料十分丰富,而且价格低。本发明的制备方法中,通过降低蒸煮药液的用量,缩短蒸煮的时间,制备出高硬度浆。化学药液用量的减少以及蒸煮时间的缩短都会大大降低企业生产成本,而得率得到了很大的提高,因而大大提高了生产效率。同时,本发明所述的麦草亚铵法蒸煮制备的高硬度浆可以作为制备未漂浆的原料,由于蒸煮时所用的药液的浓度降低,而且蒸煮和保温的时间也大大缩短,因而在最大限度上减少了纸浆中所需要的纤维素和半纤维素的损失,纸浆的得率得到了很大的提高。
本发明的目的之四在于提供一种稻草原料碱法蒸煮制备的低白度浆,该浆强度好,具有较高的裂断长、撕裂度和耐折次数。
为了实现本发明的目的,本发明采用的技术方案为:
一种稻草原料碱法蒸煮制备的低白度浆,所述的低白度浆的白度为45-60%ISO,裂断长为4.8-7.0km,撕裂度为240-285mN,耐折次数为30-110次;优选所述的低白度浆的白度为50-60%ISO,裂断长为4.5-7.0km,撕裂度为250-285mN,耐折次数为50-110次。
本发明的另外一个目的在于提供一种上述低白度浆的制备方法,包括碱法蒸煮、氧脱木素,氯化,碱处理,所述的蒸煮是将稻草原料碱法蒸煮成硬度为高锰酸钾值16-28,相当于卡伯价24-50的高硬度浆,优选硬度为高锰酸钾值18-27相当于卡伯价29-48的高硬度浆;更硬度为高锰酸钾值20-25相当于卡伯价34-42的高硬度浆。
传统的技术往往将浆的硬度煮得很低,造成浆料强度的大幅下降,本发明通过整煮得到硬度较高的浆,再进行后续的处理步骤,保证了得到的低白度浆的强度。
本发明所述的碱法蒸煮包括蒽醌-烧碱法蒸煮,包括如下步骤:
1)在稻草原料中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量9-15%,液比为1∶2-4,蒽醌加入量为绝干原料量的0.5-0.8%;优选所述的用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的9-13%;更优选所述的用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的9-11%;
2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-130℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温60-90分钟。
本发明所述的碱法还包括硫酸盐法蒸煮,包括如下步骤:
1)在稻草原料中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量8-11%,液比为1∶2-4,硫化度为5-8%;
2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110-140℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温60-90分钟。
本发明所述的碱法蒸煮包括碱性亚钠法蒸煮,包括如下步骤:
1)在稻草原料中加入蒸煮药剂,其中,氢氧化钠用量以绝干原料重量计为11-15%,亚硫酸钠为2-6%,蒽醌为0.02-0.08%,蒸煮液比为1∶3-4;
2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-120℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至160-165℃,保温60-90分钟。
蒸煮过程是制浆的关键步骤,由于木材与草类原料的组织结构、微观结构、化学组成以及木素分子结构等均有差异,因此,在蒸煮过程中脱木素反应历程也有很大的差别。对于稻草原料碱法蒸煮脱木素反应历程,包括升温和保温两段。稻草原料木素脱除较为容易,而与木材原料相比,木素大量溶出的温度提前较多。在现有技术的蒸煮的过程中,这几种方法制备纸浆时存在蒸煮和保温的时间长,蒸煮的温度高,保温时间长的问题。而在本发明的方法中,蒸煮药液的用量少,蒸煮和保温的时间大大缩短。
蒸煮的过程一般包括三个过程:(1)蒸煮液向原料内部渗透的过程;(2)碱液与原料起化学反应的过程;(3)反应物从原料中溶出的过程。此三过程既分阶段,又几乎同时交叉进行,根据不同纸浆的需要,适当除去原料中的木素和杂质,使纤维之间的结合力下降,促使纤维离解成浆。因此,蒸煮的目的在于利用蒸煮液的作用,适当地除去稻草原料中的木素,尽可能保留纤维素和部分半纤维素以利于抄纸。在蒸煮过程中,由于高温蒸煮以及化学蒸煮药液的使用,原料中的木素、纤维素和半纤维素以及其它成分均会发生一定的化学变化,受到不同程度的降解和损伤。因此,本发明的方法中,对化学蒸煮药液进行了严格的控制,将其浓度降低,减少对制浆所需要成分如纤维素、半纤维素的降解和损伤,最大限度的保护了原料中制浆所需的成分,同时大大缩短了保温时间,大大减少了能耗。
本发明中的氧脱木素包括以下步骤:
1)调节蒸煮后高硬度浆的浓度;
2)将该浆泵送至氧脱木素反应塔,并加入氢氧化钠和氧气;以及
3)该浆在该氧脱木素反应塔内进行氧脱木素反应,得到硬度为高锰酸钾值10-14,相当于卡伯价13-19.8的浆。
其中,优选步骤3)进行氧脱木素反应后得到的浆硬度为高锰酸钾值11-13。
本发明对氧脱木素后浆的硬度进行控制,是为了一方面保证木素被尽可能的脱去,另外一方面又保证了得到的浆的强度。同样,氧脱木素的方法可以采用现有技术的任何方法,只需控制处理后浆的硬度在本发明限定的范围即可。
本发明调节高硬度浆的浓度是指将所述浆的浓度调节为8-18%,也就是说在中浓条件下进行氧脱木素。中浓氧脱木素的主要优点是:投资较少;由于中浓混合和泵送技术的成功,浆料的处理比高浓容易得多;浆料浓度较低,设备的腐蚀少,也没有在氧气中燃烧的危险。
本发明所述的氧脱木素为单段氧脱木素,在氧脱木素反应塔钟进行。在氧脱木素过程中,所述的浆在该反应塔进口处的温度为95-100℃,压力为0.9-1.2MPa,出口处的温度为100-105℃,压力为0.2-0.6MPa。所述的氧脱木素中用碱量为以氢氧化钠计绝干浆量的2-4%,氧气的加入量为每吨浆20-40kg;上述浆在该反应塔内的反应75-90分钟。采用单段氧脱木素主要是为了进一步保证纸浆的强度,相对多段氧脱木素来说,单段对纤维素的降解作用较小。本发明优选的单段氧脱木素的工艺参数总的来说温度较低,相对来说时间较长,主要是为了更加温和的进行脱木素反应,尽量避免对纤维素的降解。本发明优选所述的氧脱木素过程中木素脱除率为86-98%。
本发明在所述的氧脱木素处理之前将该高硬度浆通过中浓浆泵输送到一浆管,并在该浆管中对上述浆进行调质处理排除浆内的空气使之流态化。本发明中可以采用螺旋输送机将高硬度浆加热到70-80℃并输送到该浆管。本发明的氧脱木素过程中加入绝干浆重量0.2-1%的镁盐作为保护剂。
本发明所述的氯化在用氯量为绝干浆的2.5-3%,浆的浓度为3-3.5%,温度为50-55℃的条件下进行45-60分钟。
本发明所述的碱处理中在用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的2-4%,浆的浓度为10-12%,温度为50-55℃的条件下进行100-150分钟。
本发明在蒸煮前还包括对稻草原料进行浸渍的过程,可采用浸渍螺旋器。所说的浸渍处理采用的方式优选为:将浸渍液浸渍原料,使液比达到1∶2-4,在常压下于85℃以上于螺旋浸渍器中保温和混合10分钟以上,其中在85-95℃之间保温混合10-40分钟为好。这样使浸渍液与原料充分接触,使原料的浸渍均匀完全。所述的浸渍液可以为一定浓度的碱溶液,如含碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量4%的碱溶液,也可以是上述碱溶液与黑液的混合液,所用黑液的浓度为11-14°Be’(20℃)。
对原料进行了浸渍处理,利用了作为废料的黑液,使黑液得到了循环再利用,减少了环境对黑液处理的压力,由于对原料浸渍预处理,使得在加热处理时所脱出的杂细胞、半纤维素、木素为主的黑液分离排出,为下一步的蒸煮过程做准备。
本发明还可在对原料进行浸渍之前,可以采用现有技术对原料进行初步处理,即采用常规的干、湿法备料,以除去叶、穗、谷粒、等杂质,这样可以减轻后续工艺的压力,并提高草浆的质量。干、湿法备料可采用现有常规设备,如切草机、筛选机、除尘机、湿法洗涤搓草机、斜螺旋脱水机等。经过备料后的去除水分的禾草类纤维原料也可以为精料,扣除禾草的水分为绝干草,一般草片的长度在15-30mm,原料的备料工艺为本领域技术人员公知技术。
本发明的方法中可以在蒸煮后、氧脱木素前对蒸煮后的高硬度浆进行挤浆。可将蒸煮之后所得浓度为8-15%高硬度浆从挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为20-30%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为22-28°SR,挤浆之后的叩解度为23-29°SR。挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为7-11°Be′。将稻草原料进行蒽醌-烧碱法蒸煮所制备的高硬度浆,进行挤浆之后,所挤出的黑液在20℃时波美度为9-11°Be′,黑液中残碱的含量为8-10g/L。从挤浆机的出口出来的浆用后续工艺中洗浆置换出的黑液来稀释,所述黑液在20℃波美度为3-6°Be′,或者可以直接用清水进行稀释,使浓浆到2.5-3%送到跳筛进行筛选。
本发明中所述的挤浆机为现有技术中用来提取黑液的螺旋挤浆机。使用挤浆机进行挤浆时,由于在挤浆的过程会产生很大的挤压力,温度迅速上升,促使纤维分离、分丝、帚化、压溃,初生壁遭到破坏,纤维吸收足够能量,使纤维内部产生很大的应力,高硬度浆的反应性能得到很大提高。同时,纤维产生细纤维化,表皮有机物及纤维间杂质溶解到蒸煮黑液中,通过出液槽排出,纤维纯度得到极大提高。黑液中的一些灰分和杂质也随着黑液被排出,为后续步骤做好了充分的准备。本发明所述的挤浆机为现有技术中提取黑液用的螺旋挤浆机为单螺旋挤浆机和双螺旋挤浆机;优选所述的挤浆机为变径的螺旋挤浆机。
本发明中的挤浆机为变径螺旋挤浆机,利用变径挤浆机,使浆料在缓慢变小的空间里,使被压缩的浆层里外脱水一致。本发明所选用的螺旋挤浆机,在对高硬度浆进行挤浆后,所述的高硬度浆的叩解度变化不大,也就是说,所述的高硬度浆经过挤浆机挤浆之后,能将纤维固有的纤维长度保持得比较好,最大限度地减少了纤维的损伤。本发明中采用的挤浆机还可为双辊挤浆机,同样能实现本发明所要达到的效果,而且用水量大大减少。
本发明的方法中可以在蒸煮后氧脱木素前对浆料进行疏解,可采用现有的疏解设备,如高频疏解机、揉搓机、盘式粉碎机、打浆设备中的盘磨疏解机、以及纤维分离机都可以在本发明的疏解工艺中进行使用,因为它们都可以起到疏解纤维而尽可能减少切断纤维的作用。在疏解的过程中,纤维自然分开,易于将其中的木素暴露出来,这样在以后的处理过程中可以达到好的效果。该疏解可以在蒸煮后立即进行,也可以在氧脱木素前进行,还可以在挤浆后进行。事实上,在蒸煮和氧脱木素之间的任意工艺步骤之间都可以进行该疏解,都能达到需要的效果。
另外,本发明的低白度浆可用于制备新闻纸、超级压光纸、包装纸、纸尿裤、皱纹卫生纸、纸巾纸、面巾纸、餐巾纸、擦手纸,厨房用纸、书写纸、胶印书刊纸、胶版印刷纸、单面书写纸、单面胶版印刷纸以及瓦楞纸。
还可用于制备纸浆模塑制品,所述制品包括:碗、盆、杯、桶、碟、盘、托盘以及餐盒;托架、电焊防护罩、室内装饰板、模塑花盆、模塑育苗杯、模塑拖鞋、以及吸水垫卫生间座垫;模塑医用托盘容器、模塑医用护理品、以及一次性医疗器皿。
本发明的低白度浆强度较高,尤其是裂断长和耐折次数已经超过了阔叶木浆的水平,可以直接用于制造新闻纸,书籍,餐巾纸等,或者仅需加入很少的木浆而更广泛的应用于制造其他纸品,大大减少了产品的成本,同时又保证了产品的强度。本发明的方法通过控制蒸煮得到的浆的硬度,然后进行氧脱木素处理,既使得其中的木素得到有效的脱除,又尽量减少了纤维的降解,其氧脱木素过程中木素脱除率86-98%,从而能够得到强度好的低白度浆。
本发明的目的之五在于提供一种麦草原料碱法蒸煮制备的低白度浆及其制备方法。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种麦草原料碱法蒸煮制备的低白度浆,所述低白度浆以麦草为原料制备,其裂断长为5.5-7.2km,耐折度为20-60次,撕裂度为180-240mN,白度为55-60%ISO,打浆度为33-38°SR;优选所述的低白度浆的裂断长为6.0-7.2km,耐折次数为35-60次,撕裂度为210-240mN,打浆度为33-36°SR。
一种制备上述低白度浆的方法,包括碱法蒸煮、氧脱木素、氯化、碱处理的步骤,将麦草原料碱法蒸煮至硬度为高锰酸钾值18-25,相当于卡伯价27-43的高硬度浆。
本发明中所述的碱法蒸煮包括蒽醌-烧碱法蒸煮和硫酸盐法蒸煮。
本发明所述的蒽醌-烧碱法蒸煮为:
(1)用碱量为以氢氧化钠计对绝干麦草量9-15%,液比为1∶2-4,蒽醌加入量为绝干原料量的0.5-0.8%;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110-130℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至160-170℃,保温60-90分钟;优选继续加热升温至160-165℃。
本发明所述的硫酸盐法蒸煮为
(1)用碱量以氢氧化钠计对绝干麦草量8-11%,液比为1∶2-4,硫化度为5-8%;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110-140℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温60-90分钟。
本发明所述的碱性亚钠法法蒸煮为
(1)在麦草原料中加入蒸煮药剂,其中,氢氧化钠用量以绝干原料重量计为11-15%,亚硫酸钠为2-6%,蒽醌为0.02-0.08%,蒸煮液比为1∶3-4;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-120℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至160-165℃,保温60-90分钟。
本发明所述的氧脱木素为:
(1)将蒸煮之后得到硬度为高锰酸钾值18-25,相当于卡伯价27-43的高硬度浆泵送至氧脱木素反应塔,并加入氢氧化钠和氧气;以及
(2)该高硬度浆在该氧脱木素反应塔内进行脱木素反应,得到硬度为高锰酸钾值10-14,相当于卡伯价12.5-19.3的浆;
其中,优选步骤(1)中的高硬度浆的硬度为高锰酸钾值20-24,相当于卡伯价31-39.2;步骤(2)中的浆硬度为高锰酸钾值11-13,相当于卡伯价14-17.8。
本发明所述的氧脱木素为单段氧脱木素,使用一个氧脱木素反应塔;所述的高硬度浆在该反应塔进口处的温度为95-100℃,压力为0.9-1.2MPa,出口处的温度为100-105℃,压力为0.2-0.6MPa;所述的氧脱木素处理中用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的2-4%,氧气的加入量为20-40kg每吨浆;所述的高硬度浆在该反应塔内的反应时间为75-90分钟。
本发明的方法中,在碱法蒸煮之后、氧脱木素之前,还包括挤浆,所述的挤浆为将麦草碱法蒸煮后得到的硬度为高锰酸钾值18-25,相当于卡伯价27-43的高硬度浆在单螺旋挤浆机或者双辊挤浆机的挤压力作用下进行挤浆。
本发明所述的氯化为:用氯量为绝干浆的2.5-3%,浆的浓度为3-3.5%,漂白的温度为50-55℃,漂白的时间为45-60分钟。
本发明所述的碱处理为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量2-4%,浆的浓度为10-12%,漂白温度为50-55℃,时间为100-150分钟。
本发明所述的方法中,在碱法蒸煮之后、氧脱木素之前,还包括挤浆,所述的挤浆为将麦草原料碱法蒸煮后得到的硬度为高锰酸钾值16-28,相当于卡伯价24-50的高硬度浆在单螺旋挤浆机或者双辊挤浆机的挤压力作用下进行挤浆。
本发明所述的方法中,在碱法蒸煮之后,氧脱木素之前,还包括疏解,所述的疏解为:按照现有技术的方法,对蒸煮之后所得的硬度为高锰酸钾值16-28,相当于卡伯价为24-50的高硬度浆进行疏解,使纤维结构变得疏松。
本发明的方法中在进行疏解时所用的疏解机为高频疏解机或者盘磨疏解机。
具体地说,所述低白度浆以麦草为原料制备,其裂断长为5.5-7.2km,耐折度为20-60次,撕裂度为180-240mN,白度为55-60%ISO,打浆度为33-38°SR;优选所述的低白度浆的裂断长为6.2-7.2km,耐折次数为35-65次,撕裂度为225-245mN,打浆度为33-36°SR。
本发明所述的低白度浆,以麦草为原料制备,其裂断长达到5500米以上,耐折度达到20次以上,是一种高质量的麦草低白度浆,可作为制备高质量的生活用纸和学生用纸以及新闻纸的浆料。
在本发明的方法中,首先可以采用现有技术对麦草进行备料,即采用常规的干、湿法备料,以除去叶、穗、谷粒、髓等杂质,这样可以减轻后续工艺的压力,并提高麦草浆的质量。干、湿法备料可采用现有常规设备,如切草机、筛选机、除尘机、湿法洗涤搓草机、斜螺旋脱水机等。经过备料后的去除水分的麦草原料也可以为精料,扣除麦草的水分为绝干草,一般草片的长度在15-30mm,原料的备料工艺为本领域技术人员公知技术。
在本发明中的备料过程中,也可以利用锤式破碎机进行干法备料,包括以下步骤:
(1)将麦草原料利用锤式破碎机进行切断搓揉处理,得到切断搓揉后的原料;
该步骤中麦草原料通过皮带输送机或者其它输送机送至锤式破碎机中,所述的锤式破碎机包括输送喂料段、破碎及搓揉段和打散排出段。麦草类原料首先进入锤式破碎机的输送喂料段,这一段主要起输送和喂料的作用,再进入破碎及搓揉段,在该段中麦草原料受到挤压力和敲击力的作用,进入锤式破碎机时长度为300-800mm的麦草类原料被锤断,因此该锤式破碎机首先起到了切草机的作用,同时麦草类原料受到挤压力的作用,横截面为圆形的麦草类原料被压扁,使叶、穗、麦粒、髓等杂质与秸秆分离,分离率为70-90%。从锤式破碎机搓揉段过来的麦草类原料经过打散排出段,将挤压在一起的麦草类原料打散,因此在蒸煮时原料与蒸煮药液的接触面大,药液容易渗透,从而加速脱木素的过程。最后麦草类原料从锤式破碎机的出口排出。所排出的麦草类原料的20-50mm。
本发明中的锤式破碎机为现有技术中选矿或者树皮粉碎用的锤式粉碎机。所述的锤式破碎机的转速为500-800rpm,麦草类原料进入锤式破碎机的速度为0.5-1.0m/s,转速过低或者进料过快的话,会导致一些麦草类原料不能被完全搓揉,影响之后蒸煮药液的渗透,进而影响纸浆的质量。
麦草类原料外层有一层蜡质,且其杆内部有一层髓,在一般的备料方法中,当外层被蒸煮药液浸渍时,蜡很快就能除去,但是由于其杆的内层有空气,因此蒸煮药液很难进入。将麦草原料利用锤式破碎机进行切断和搓揉之后,有利于原料的充分浸渍,蒸煮后容易得到质量好的浆料。
(2)将切断破碎后的原料进行除尘处理;
经过切断破碎后的原料进行除尘处理,这是由于切断后的草片中含有尘土、砂石、草叶、草穗等杂质,经过除尘处理,上述杂质大部分被除去,因此在备料后的蒸煮过程中,可以减少蒸煮时的化学药品消耗,蒸煮的时间也会相应的缩短。
本发明中进行除尘处理所采用的除尘机可以为现有技术中麦草原料备料所用的除尘机,包括辊式除尘机、双圆锥除尘机和旋风除尘机,优选所述的除尘机为旋风除尘机。在旋风除尘器中进行除尘处理时风量为30000-38000m3/h,风压210mmHgO。在这样的条件下能大量除去麦草原料中所含的灰尘,减轻后续蒸煮的负担。
(3)将经过除尘处理的原料进行筛选处理。
麦草类原料经过除尘处理后,往往带有粗大草片和碎末等杂物,在蒸煮过程中,这些杂物有的不易为蒸煮药液所渗透,以致产生未蒸解物;有的碎末虽然与蒸煮液反应,但是使黑液粘度增加,影响蒸煮药液的循环,致使蒸煮不均,引起操作困难,影响纸浆黑液提取的量和浆的洗净度,因此筛选处理这一步骤是麦草类原料干法备料中十分重要的步骤。
本发明所述的圆筒筛为现有技术中用于麦草类原料干法备料的圆筒筛。所述圆筒筛的转速为18-23r/min,倾斜角为6-12°,本发明所述的圆筒筛为双层圆筒筛,圆筒筛的里层筛板正方形筛孔的边长为30-50mm,外层筛板筛孔的直径4-8mm,在这个筛选处理的过程中,大的草片以及其他细小的杂质如泥沙、尘土等被筛选出来,保证了之后纸浆的干净。
采用本发明方法进行备料,麦草原料的除杂率达到90%以上,而一般的方法进行干法备料的除杂率是80%,这样不仅可以减少浆中的尘埃,使得所制备的浆干净,得率高,得率比一般的方法提高1-3%,生产成本降低0.5-2%。
本发明的方法中可以在蒸煮之前对原料进行浸渍处理,将浸渍液浸渍麦草原料,使液比达到1∶2-4,在常压下于85℃以上于螺旋浸渍器中保温和混合10分钟以上,其中在85-95℃之间保温混合10-40分钟为好。这样使浸渍液与麦草原料充分接触,使麦草原料的浸渍均匀完全。所述的浸渍液可以为一定浓度的碱溶液,如用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量为4%,也可以是上述碱溶液与黑液的混合液,所用黑液的浓度为11-14°Be’(20℃)。对原料进行了浸渍处理,利用了作为废料的黑液,使黑液得到了循环再利用,减少了环境对黑液处理的压力。由于对原料浸渍预处理,使得在加热处理时所脱出的杂细胞、半纤维素、木素为主的黑液分离排出,为下一步的蒸煮过程作准备。所述的对原料进行浸渍处理的过程属于预处理过程,其主要目的在于为了之后蒸煮过程中蒸煮液的渗透作好准备,所以这个步骤可以省略。
本发明方法中的蒸煮步骤是制浆的关键,由于麦草原料与木材的组织结构、微观结构、化学组成以及木素分子结构等均有差异,因此,在蒸煮过程中脱木素反应历程也有很大的差别。对于麦草原料碱法蒸煮脱木素反应历程,包括升温和保温两段。麦草原料的特点是木素脱除较为容易,而与木材原料相比,木素大量溶出的温度提前较多。
本发明所述的蒽醌-烧碱法蒸煮为:
(1)用碱量为以氢氧化钠计对绝干麦草量9-15%,液比为1∶2-4,蒽醌加入量为绝干原料量的0.5-0.8%;优选所述的用碱量为以氢氧化钠计对绝干麦草量的9-13%;更优选所述的用碱量为以氢氧化钠计对绝干麦草量的9-11%;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110-130℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至160-170℃,保温60-90分钟。
本发明所述的硫酸盐法蒸煮为
(1)用碱量以氢氧化钠计对绝干麦草量8-11%,液比为1∶2-4,硫化度为5-8%;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110-140℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温60-90分钟。
本发明所述的碱性亚钠法法蒸煮为
(1)在麦草原料中加入蒸煮药剂,其中,氢氧化钠用量以绝干原料重量计为11-15%,亚硫酸钠为2-6%,蒽醌为0.02-0.08%,蒸煮液比为1∶3-4;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-120℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至160-165℃,保温60-90分钟。
碱法制浆就是利用碱液的作用,适当地去除原料中的木素,尽可能保留纤维素和半纤维素以利于抄纸。实际上在蒸煮过程中由于高温强碱的作用,原料中的木素、纤维素、半纤维素以及其它成分均会发生一定的化学变化,受到不同程度的降解和损伤,因此必须研究原料在蒸煮过程中的变化规律,制定适宜的蒸煮条件。本发明的碱法制浆方法中,通过对蒸煮液的用量和浓度,蒸煮及保温时间的长短,蒸煮温度的高低进行系统的研究,在尽可能的减少纤维素和半纤维素损害的条件下进行蒸煮,从而达到既减少生产成本,节约能源,又能提高制浆的得率的目的。
本发明的方法中经过碱法蒸煮之后得到高硬度浆,所述高硬度浆的硬度为高锰酸钾值16-28相当于卡伯价24-50;优选所述高硬度浆的硬度为高锰酸钾值18-27相当于卡伯价29-48;所述的高硬度浆最优选硬度为高锰酸钾值20-25相当于卡伯价34-42。
本发明中的碱法蒸煮制备的高硬度浆作为制备低白度浆的原料。在现有技术的碱法蒸煮的制备方法中,存在蒸煮和保温的时间长,蒸煮的温度高,蒸煮药液用量大,保温时间长的问题。而在本发明的方法中,蒸煮药液的用量少,蒸煮和保温的时间大大缩短。本发明通过对蒸煮液的用量和浓度,蒸煮及保温时间的长短,蒸煮温度的高低进行系统的研究,在尽可能的减少纤维素和半纤维素损害的条件下进行蒸煮,从而达到既减少生产成本,节约能源,又能提高制浆的得率的目的。所述的出蒸煮方法所得到的高硬度浆的收率为58-68%。
在本发明的方法中,在蒸煮结束之后,将所得的高硬度浆保持一定的压力稀释后喷放至喷放锅中,所述的压力为0.75MPa。稀释液可以为前述浸渍处理所用的黑液。此时喷放锅内的高硬度浆的浓度为8-15%,硬度为高锰酸钾值16-28相当于卡伯价26-50,叩解度为22-28°SR,喷放锅与螺旋挤浆机之间通过输送泵相连接,输送泵将喷放锅中的高硬度浆输送到螺旋挤浆机的入口,高硬度浆从螺旋挤浆机的入口进入,经过挤浆之后,上述高硬度浆从挤浆机的出口送出,送出的浆料的浓度由8-15%提高到20-38%,变成了高浓度的高硬度浆,温度为70-80℃。在挤浆的同时,大部分黑液被挤出后在黑液槽中贮存。所选用的挤浆机为现有技术中提取黑液用的螺旋挤浆机,优选为变径的单螺旋挤浆机、双螺旋挤浆机或者双辊挤浆机。
所述的螺旋挤浆机可以为一台,也可以为两台即所述挤浆可以为经过一道螺旋挤浆机进行挤浆,也可以为经过第一道螺旋挤浆机挤浆之后再经过第二道螺旋挤浆机挤浆。
使用挤浆机进行挤浆时,由于在挤浆的过程会产生很大的挤压力,温度迅速上升,促使纤维分离、分丝、帚化、压溃,初生壁遭到破坏,纤维吸收足够能量,使纤维内部产生很大的应力,高硬度浆的反应性能得到很大提高。同时,纤维产生细纤维化,表皮有机物及纤维间杂质溶解到蒸煮黑液中,通过出液槽排出,纤维纯度得到极大提高。黑液中的一些灰分和杂质也随着黑液被排出,为下一步的洗浆和漂白做好了充分的准备。本发明中最优选的挤浆机为螺旋变径的挤浆机,利用变径挤浆机,使浆料在缓慢变小的空间里,使被压缩的浆层里外脱水一致。本发明所选用的单螺旋变径挤浆机,在对高硬度浆进行挤浆后,所述的高硬度浆的叩解度变化不大,挤浆之前叩解度为22-28°SR,挤浆之后叩解度为23-29°SR。也就是说,所述的高硬度浆经过挤浆机挤浆之后,能将麦草纤维固有的纤维长度保持得比较好,最大限度地减少了纤维的损伤。
在进行挤浆时,也可以采用双辊挤浆机,双辊挤浆机的使用,也能和单螺旋挤浆机一样,最大限度地减少纤维的损伤,而且由于所述双辊挤浆机的黑液提取率高,因此使得后续的洗涤过程中耗水量大大减少,耗水量大大少于单螺旋挤浆机,经过挤浆之后高硬度浆的浓度达到30%以上,最高能达到38%。
本发明的方法中,在进行高硬度浆的洗涤时,一般先将蒸煮之后所得到的高硬度浆或者挤浆之后所得到的高浓度高硬度浆进行稀释,用较稀的黑液稀释至浓度为2.5-3.5%,再经过现有技术的筛选方法如跳筛筛选法进行筛选,筛选中损失为0.2-0.5%。接下来进行洗涤,可采用现有技术中的真空洗浆机或者压力洗涤机进行洗涤。采用真空洗浆机的目的是更容易形成在洗涤过程中的纤维细胞内外的压强差,这样更有利于在洗涤过程中达到高的洗净度。为了达到更高的洗净度,洗涤的次数可以为一次,也可以为两次或三次。
本发明的方法中,在进行洗浆之后,浆的浓度在9-11%之间,可以将此浆经过螺旋输送机送到疏解机进行疏解处理,处理后浆的扣解度在26-28°SR,湿重1.5-1.7g,温度65-70℃。所述的疏解机为现有的疏解设备,如高频疏解机,盘磨疏解机。通过疏解,可以将纤维搓开,纤维与纤维之间的木质素被裸露出来,有利于后面的氧脱木素步骤的进行。
将蒸煮之后得到的高硬度浆或者疏解之后所得的浆或者洗浆之后所得的浆进行氧脱木素,所述的氧脱木素为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的2-4%,氧气的加入量为20-40kg每吨浆的条件下漂白75-90分钟。此时浆的硬度k值(高锰酸钾值)降低到11-13相当于卡伯价12.5-17,叩解度为30--36°SR。本发明优选所述的氧脱木素处理为单段氧脱木素,使用一个氧脱木素反应塔,高硬度浆在该反应塔进口处的温度为95-100℃,压力为0.9-1.2MPa;出口处的温度为100-105℃,压力为0.2-0.6MPa。采用单段氧脱木素主要是为了进一步保证纸浆的强度,相对多段氧脱木素来说,单段氧脱木素对纤维素的降解作用较小。本发明优选的单段氧脱木素的工艺参数总的来说温度较低,相对来说时间较长,主要是为了更加温和的进行脱木素反应,尽量避免对纤维素的降解。本发明优选化学浆在进行氧脱木素处理前的浓度为8-18%。在中浓条件下进行氧脱木素。中浓氧脱木素的主要优点是:投资较少;由于中浓混合和泵送技术的成功,浆料的处理比高浓容易得多;浆料浓度较低,设备的腐蚀少,也没有在氧气中燃烧的危险。
本发明中将经过氧脱木素处理的浆料先进行氯化:用氯量为绝干浆的2.5-3%,浆的浓度为3-3.5%,漂白的温度为50-55℃,漂白的时间为45-60分钟;再进行碱处理为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量2-4%,浆的浓度为10-12%,漂白温度为50-55℃,时间为100-150分钟。
本发明中所述的低白度浆为经过蒸煮、氧脱木素、氯化和碱处理之后所得到的浆,所述低白度浆的裂断长为5.5-7.2km,耐折度为20-60次,撕裂度为180-240mN,白度为55-60%ISO,打浆度为33-38°SR。
另外,本发明的低白度浆可用于制备新闻纸、超级压光纸、包装纸、纸尿裤、皱纹卫生纸、纸巾纸、面巾纸、餐巾纸、擦手纸,厨房用纸、书写纸、胶印书刊纸、胶版印刷纸、单面书写纸、单面胶版印刷纸以及瓦楞纸。
还可用于制备纸浆模塑制品,所述制品包括:碗、盆、杯、桶、碟、盘、托盘以及餐盒;托架、电焊防护罩、室内装饰板、模塑花盆、模塑育苗杯、模塑拖鞋、以及吸水垫卫生间座垫;模塑医用托盘容器、模塑医用护理品、以及一次性医疗器皿。
以麦草原料碱法蒸煮制备的低白度浆,其所述低白度浆的裂断长为5.5-7.2km,耐折度为20-60次,撕裂度为180-240mN,白度为55-60%ISO,打浆度为33-38°SR。所述的低白度浆可作为高质量学生用纸和生活用纸等的浆料。由于在制备的过程中,没有经过传统的次氯酸盐漂白处理,所以得到的浆料不会因为次氯酸盐的加入而使浆料中的纤维素和半纤维素受到降解的作用,同时浆料的强度得到了保护,而且,本发明中所用的麦草原料十分丰富而且价格低。本发明的制备方法中,通过降低蒸煮液的用量,缩短蒸煮的时间,制备出高硬度浆。化学药液用量的减少以及蒸煮时间的缩短都会大大降低企业生产成本,而得率得到了很大的提高,因而大大提高了生产效率。同时,本发明所述的麦草碱法蒸煮制备的高硬度浆可以作为制备低白度浆的原料,由于蒸煮时所用的药液的浓度降低,而且蒸煮和保温的时间也大大缩短,因而在最大限度上减少了纸浆中所需要的纤维素和半纤维素的损失,纸浆的得率得到了很大的提高。
本发明的目的之六在于提供以禾草类植物为原料制备高硬度浆的方法。所述的方法中蒸汽加热保温的时间短,节省了能源。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种以禾草类植物为原料制备高硬度浆的方法,所述的方法包括备料、蒸煮步骤,所述的蒸煮方法为亚硫酸铵法、蒽醌-烧碱法、硫酸盐法或亚硫酸钠法蒸煮中的一种,采用亚硫酸铵法蒸煮时,亚硫酸铵的用量为绝干原料量的15-25%;采用蒽醌-烧碱法蒸煮时,用碱量以氢氧化钠计对绝干原料量的15-25%;采用硫酸盐法蒸煮时,用碱量以氢氧化钠计对绝干原料量的13-25%;亚硫酸钠法蒸煮时,总酸大于5%,化合酸为2.0-4.0%;蒸煮之后得到硬度为高锰酸钾值16-28的高硬度浆,优选硬度为高锰酸钾值18-27高硬度浆;最优选硬度为高锰酸钾值20-25的高硬度浆。
本发明所述的禾草类植物原料为麦草、稻草、甘蔗渣、棉秆、芦苇中的一种或者一种以上的混合。
本发明所述的高硬度浆可以用来制备漂白化学浆。
本发明所述的亚硫酸铵法蒸煮包括如下步骤:
(1)在禾草类植物原料中加入亚硫酸铵法蒸煮药液,其中液比为1∶2-4;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-120℃时保温15-25分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温35-55分钟。
本发明所述的蒽醌-烧碱法蒸煮包括如下步骤:
(1)在禾草类植物原料中加入蒽醌-烧碱法蒸煮药液,其中蒽醌加入量为绝干原料量的0.5-0.8%;液比为1∶2-4;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-120℃时保温15-25分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温35-55分钟。
本发明所述的硫酸盐法蒸煮包括如下步骤:
(1)在禾草类植物原料中加入硫酸盐法蒸煮药液,液比为1∶2-4,硫化度为5-15%;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110-140℃时保温15-25分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温35-55分钟。
本发明所述的亚硫酸钠法蒸煮包括如下步骤:
(1)在禾草类植物原料中加入亚硫酸钠法蒸煮药液,液比为1∶2-4;
(2)往蒸煮器中通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-120℃时保温15-25分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温35-55分钟。
本发明的方法中在备料之后蒸煮之前还包括对禾草类植物原料进行预浸渍的过程。
本发明中在进行加热升温时将所述的禾草类植物原料放在蒸煮器中,所述的蒸煮器包括蒸球、立式蒸煮锅和连续蒸煮器。
本发明所述的备料为:
(1)将禾草类原料利用锤式破碎机进行切断搓揉处理,得到切断搓揉后的原料;
(2)将切断破碎后的原料进行除尘处理;
(3)将经过除尘处理的原料进行筛选处理。
具体的说,本发明所述的一种以禾草类植物为原料制备的用来制备漂白化学浆的高硬度浆,所述的高硬度浆硬度为高锰酸钾值16-28相当于卡伯价24-50;所述的高硬度浆优选硬度为高锰酸钾值18-27相当于卡伯价29-48;所述的高硬度浆最优选硬度为高锰酸钾值20-25相当于卡伯价34-42。
本发明所述的禾草类植物原料为麦草、稻草、甘蔗渣、棉秆、芦苇中的一种或者一种以上的组合。
本发明中所述的蒸煮方法为亚硫酸铵法蒸煮、蒽醌-烧碱法、硫酸盐法中的一种。
本发明所述的亚硫酸铵法蒸煮包括如下步骤:
(1)将禾草类植物原料进行备料后,送至蒸煮器中,亚硫酸铵的用量为绝干原料量的15-25%,液比为1∶2-4;
(2)往蒸煮器中通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-120℃,压力为0.4MPa左右时时保温15-25分钟,进行小放汽压力降至0.02MPa,继续加热升温至165-173℃,压力约为0.75MPa,保温35-55分钟。
本发明所述的蒽醌-烧碱法蒸煮包括如下步骤:
(1)将禾草类植物原料进行备料后,送至蒸煮器中,用碱量以氢氧化钠计对绝干原料量的15-25%,蒽醌加入量为绝干原料量的0.5-0.8%,液比为1∶2-4;
(2)往蒸煮器中通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-120℃,压力为0.4MPa时保温15-25分钟,进行小放汽压力降至0.02MPa,继续加热升温至165-173℃,压力为0.75MPa,保温35-55分钟。
本发明所述的硫酸盐法蒸煮包括如下步骤:
(1)将禾草类植物原料进行备料后,送至蒸煮器中,用碱量以氢氧化钠计对绝干原料量的13-25%,液比为1∶2-4,硫化度为5-15%;
(2)往蒸煮器中通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110-140℃,压力为0.5MPa时保温15-25分钟,进行小放汽压力降至0.02MPa,继续加热升温至165-173℃,压力为0.75MPa,保温35-55分钟。
在上述的步骤(1)中在对禾草类植物原料进行备料后送至蒸煮器之前还包括经过浸渍螺旋器进行浸渍的过程。
化学制浆就是利用化学药剂的作用,适当地去除原料中的木素,尽可能保留纤维素和半纤维素以利于抄纸。实际上在蒸煮过程中由于高温强碱的作用,原料中的木素、纤维素、半纤维素以及其它成分均会发生一定的化学变化,受到不同程度的降解和损伤,因此必须研究原料在蒸煮过程中的变化规律,制定适宜的蒸煮条件。本发明的制浆方法中,通过控制蒸煮及保温的时间,尽量减小原料处于高温的时间,从而减少纤维素和半纤维素损害,达到既减少生产成本,节约能源,又能提高制浆的得率的目的。所述的蒸煮方法所得到的高硬度浆的收率为58-68%。
本发明中所述的漂白化学浆是指白度为68-82%ISO,木质素脱除率为84-98%的化学浆。
在蒸煮之前,对原料采用常规的干、湿法备料,以除去叶、穗、谷粒、髓等杂质,这样可以减轻后续工艺的压力,并提高草浆的质量。干、湿法备料可采用现有常规设备,如切草机、筛选机、除尘机、湿法洗涤搓草机、斜螺旋脱水机等。经过备料后的去除水分的禾草类纤维原料也可以为精料,扣除禾草的水分为绝干草,一般草片的长度在15-30mm,原料的备料工艺为本领域技术人员公知技术。
在本发明中的备料过程中,也可以利用锤式破碎机进行干法备料。
在进行备料之后,可以先用浸渍液浸渍禾草类纤维原料,使液比达到1∶2-4,在常压下于85℃以上于螺旋浸渍器中保温和混合10分钟以上,其中在85-95℃之间保温混合10-40分钟为好。这样使浸渍液与原料充分接触,使原料的浸渍均匀完全。所述的浸渍液可以为一定浓度的碱溶液,如用碱量以氢氧化钠计对绝干原料量的4%的溶液,也可以是上述碱液与黑液的混合液,所用黑液的浓度为11-14°Be’(20℃)。
对原料进行了浸渍预处理,利用了作为废料的黑液,使黑液得到了循环再利用,减少了环境对黑液处理的压力,由于对原料浸渍预处理,使得在加热处理时所脱出的杂细胞、半纤维素、木素为主的黑液分离排出,为下一步的蒸煮过程作准备。
本发明中的高硬度浆作为制备漂白化学浆的原料,高硬度浆的蒸煮方法可以为亚硫酸铵法、硫酸盐法、蒽醌-烧碱法。在现有技术的蒸煮的过程中,这几种方法制备纸浆时存在蒸煮和保温的时间长,蒸煮的温度高,保温时间长的问题。而在本发明的方法中,蒸煮药液的用量少,蒸煮和保温的时间大大缩短。
由于高温蒸煮以及化学蒸煮药液的使用,原料中的木素、纤维素和半纤维素以及其它成分均会发生一定的化学变化,受到不同程度的降解和损伤。针对禾草类植物纤维这种特殊的制浆原料,本发明的方法中,对蒸煮和保温的时间进行了严格的控制,缩短了蒸煮和保温的时间,因而减少了禾草类植物原料中纤维素和半纤维素的降解。因此,本发明的方法中最大限度的保护了禾草类植物原料中制浆所需的成分,同时大大缩短了保温时间,大大减少了能耗,提高了浆的得率。
本发明的高硬度浆,以禾草类植物为原料,通过除有机溶剂法制浆以外的方法进行制备,在制备的过程中通过缩短蒸煮的时间,制备出高硬度浆。蒸煮时间的缩短都会大大降低能耗,而且浆的得率比现有技术中将原料蒸煮成低硬度浆的得率有很大的提高,制浆时间大大缩短,因而大大提高了生产效率。同时,本发明所述的高硬度浆可以作为制备漂白化学浆的原料,由于蒸煮和保温的时间大大缩短,因而减少了纸浆处于高温状态的时间,因此减少了纸浆中所需要的纤维素和半纤维素的损失,纸浆的得率得到了提高。以本发明所述的高硬度浆为原料,制备漂白化学浆,所述的漂白化学浆的白度为68-82%ISO,木素脱除率为84-98%。用所述的高硬度浆为原料所制备的漂白化学浆,裂断长为5000-8100m,耐折次数为20-60次,白度为68-82%ISO,所制备的以禾草类植物为原料制备的漂白化学浆的质量比得上现有的阔叶木纸浆,甚至还超过了现有的阔叶木纸浆的质量。
本发明的目的之七在于提供一种以禾草类植物为原料的漂白化学浆的制备方法。所述的方法通过氧脱木素与一般的漂白方法配合,生产出的漂白化学浆木素脱除率高,强度高。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种以禾草类植物为原料制备漂白化学浆的方法,所述的方法包括以下步骤:
(1)将备料后的禾草类原料进行蒸煮得到硬度为高锰酸钾值12-15的浆;
(2)将蒸煮后的浆料进行挤浆,洗涤,然后进行疏解处理;
(3)将经过疏解处理所得的浆料进行氧脱木素处理和漂白处理,得到所述的漂白化学浆。
本发明所述的禾草类植物为稻草、麦草、棉杆、甘蔗渣、或芦苇中的一种或几种的组合。
本发明所述的备料为:
(1)将禾草类原料在摩擦力、冲击力以及碾压力的作用下进行切断搓揉处理,得到切断搓揉后的原料长度为20-80mm;
(2)将切断搓揉后的原料进行除尘处理;
(3)将经过除尘处理的原料进行筛选处理。
本发明所述禾草类原料进行切断搓揉处理的过程在锤式破碎机中进行;所述的锤式破碎机优选为现有技术中选矿或者树皮粉碎用的锤式破碎机。
本发明所述的蒸煮为亚硫酸铵法蒸煮、蒽醌-烧碱法蒸煮或硫酸盐法蒸煮中的一种;所述的亚硫酸铵法蒸煮为:
(1)在禾草类植物原料中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为对绝干原料量14-20%,液比为1∶2-4;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120-140℃时保温60-120分钟,进行小放汽,继续加热升温至160-170℃,保温90-150分钟;
所述的蒽醌-烧碱法蒸煮为:
(1)在禾草类植物原料中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量13-16%,液比为1∶2-4,蒽醌加入量为绝干原料量的0.5-0.8%;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120-140℃时保温60-120分钟,进行小放汽,继续加热升温至160-170℃,保温90-150分钟;
所述的硫酸盐法蒸煮为:
(1)在禾草类植物原料中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量12-15%,液比为1∶2-4,硫化度为5-8%;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120-140℃时保温60-120分钟,进行小放汽,继续加热升温至160-170℃,保温90-150分钟。
本发明所述的挤浆为将所述高硬度浆调节浓度至8-15%后从挤浆机的入口进入,在挤压力的作用下进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为20-35%的浆从挤浆机的出口排出;所述的挤浆机为现有技术中提取黑液用的变径单螺旋挤浆机或者双辊挤浆机。
本发明所述的洗浆为利用常温的清水或者浓度为3-6.2°Be′并且pH8-8.3的黑液为洗涤液在三段真空洗浆机中进行洗涤。
本发明所述的疏解为将洗浆后的浆料利用疏解机进行疏解,使纤维结构变得疏松;所述的疏解机为高频疏解机、揉搓机、盘式粉碎机、打浆设备中的盘磨疏解机或纤维分离机中的一种。
本发明所述的氧脱木素处理为:在氧脱木素反应塔中进行;所述的经疏解处理的浆料在该反应塔进口处的温度为95-100℃,压力为0.9-1.2MPa,出口处的温度为100-105℃,压力为0.2-0.6MPa;用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的2-4%,氧气的加入量为每吨浆20-40kg;所述浆料在该反应塔内的反应时间为60-90分钟。
本发明所述的漂白处理包括氯化、碱处理;所述的氯化为:在用氯量为绝干浆的2.5-3%,浆的浓度为3-3.5%,温度为50-55℃的条件下处理45-60分钟;所述的碱处理为:在用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量2-4%,浆的浓度为10-12%,温度为50-55℃的条件下处理100-150分钟。
本发明中所述的漂白化学浆是指白度为68-82%ISO,木素脱除率为84-98%的化学浆。
在本发明的方法中,首先可以采用现有技术对原料进行备料,即采用常规的干、湿法备料,以除去叶、穗、谷粒、髓等杂质,这样可以减轻后续工艺的压力,并提高草浆的质量。干、湿法备料可采用现有常规设备,如切草机、筛选机、除尘机、湿法洗涤搓草机、斜螺旋脱水机等。经过备料后的去除水分的禾草类纤维原料也可以为精料,扣除禾草的水分为绝干草,一般草片的长度在20-80mm,原料的备料工艺为本领域技术人员公知技术。
在本发明中的备料过程中,也可以利用锤式破碎机进行干法备料。
本发明的方法中可以在蒸煮之前对原料进行浸渍处理,将浸渍液浸渍麦草原料,使液比达到1∶2-4,在常压下于85℃以上于螺旋浸渍器中保温和混合10分钟以上,其中在85-95℃之间保温混合10-40分钟为好。这样使浸渍液与麦草原料充分接触,使麦草原料的浸渍均匀完全。所述的浸渍液可以为一定浓度的碱溶液,如用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量为4%,也可以是上述碱溶液与黑液的混合液,所用黑液的浓度为11-14°Be’(20℃)。对原料进行了浸渍处理,利用了作为废料的黑液,使黑液得到了循环再利用,减少了环境对黑液处理的压力,由于对原料浸渍预处理,使得在加热处理时所脱出的杂细胞、半纤维素、木素为主的黑液分离排出,为下一步的蒸煮过程做准备。所述的对原料进行浸渍处理的过程属于预处理过程,其主要目的在于为了之后蒸煮过程中蒸煮液的渗透作好准备,所以这个步骤可以省略。
接下来的蒸煮过程是制浆的关步骤,由于木材与草类原料的组织结构、微观结构、化学组成以及木素分子结构等均有差异,因此,在蒸煮过程中脱木素反应历程也有很大的差别。对于草类原料碱法蒸煮脱木素反应历程,包括升温和保温两段。草类原料的共同特点是木素脱除较为容易,而与木材原料相比,木素大量溶出的温度提前较多。在草类原料硫酸盐蒸煮时,就发现次生壁木素、符合胞间层和细胞角木素都在蒸煮一开始就同时进行脱除。草类原料一般含有较多的半纤维素和较少的木素,而且半纤维素主要存在于细胞壁里,这就有助于蒸煮脱木素的过程。本发明的方法中可以采用亚硫酸铵法蒸煮、亚硫酸钠法、蒽醌-烧碱法、硫酸盐法等进行蒸煮。
在蒸煮结束之后,将所得的高硬度浆保持一定的压力稀释后喷放至喷放锅中,所述的压力为0.75MPa。稀释液可以为清水,也可以为前述浸渍处理所用的黑液。此时喷放锅内的高硬度浆的浓度为8-15%,硬度为高锰酸钾值12-15,喷放锅与螺旋挤浆机之间通过输送泵相连接,输送泵将喷放锅中的浆输送到螺旋挤浆机的入口,高硬度浆从螺旋挤浆机的入口进入,经过挤浆之后,上述高硬度浆从挤浆机的出口送出,送出的浆料的浓度由8-15%提高到20-38%,变成了高浓度的高硬度浆,温度为70-80℃。在挤浆的同时,大部分黑液被挤出后在黑液槽中贮存。所选用的挤浆机为现有技术中提取黑液用的螺旋挤浆机,优选为变径单螺旋挤浆机或者双辊挤浆机。
所述的螺旋挤浆机可以为一台,也可以为两台,即所述挤浆可以为经过一道螺旋挤浆机进行挤浆,也可以为经过第一道螺旋挤浆机挤浆之后再经过第二道螺旋挤浆机挤浆。
使用挤浆机进行挤浆时,由于在挤浆的过程会产生很大的挤压力,温度迅速上升,促使纤维分离、分丝、帚化、压溃,初生壁到破坏,纤维吸收足够能量,使纤维内部产生很大的应力,高硬度浆的反应性能得到很大提高。同时,纤维产生细纤维化,表皮有机物及纤维间杂质溶解到蒸煮黑液中,通过出液槽排出,纤维纯度得到极大提高。黑液中的一些灰分和杂质也随着黑液被排出,为下一步的洗浆和漂白做好了充分的准备。
本发明中选择变径单螺旋挤浆机或者双辊挤浆机,是因为用这两种挤浆机处理浆料对浆料中的纤维损伤小,有利用保持浆料的强度。
将从挤浆中出来的浆先经过跳筛筛选,然后进行洗涤,可采用真空洗浆机或者压力洗涤机进行洗涤。出洗浆机后浆的浓度在9-11%之间,将此浆经过螺旋输送机送到疏解机处理,处理后的浆料湿重为1.5-1.7g,温度65-70℃。所述的疏解机为现有的疏解设备,如高频疏解机,盘磨疏解机。通过疏解,可以将纤维搓开,纤维与纤维之间的木质素被裸露出来,有利于后面的漂白工艺的进行。
本发明所述的氧脱木素处理为:在氧脱木素反应塔中进行;所述的经疏解处理的浆料在该反应塔进口处的温度为95-100℃,压力为0.9-1.2MPa,出口处的温度为100-105℃,压力为0.2-0.6MPa;用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的2-4%,氧气的加入量为每吨浆20-40kg;所述浆料在该反应塔内的反应时间为60-90分钟。
本发明所述的漂白处理包括氯化、碱处理;所述的氯化为:在用氯量为绝干浆的2.5-3%,浆的浓度为3-3.5%,温度为50-55℃的条件下处理45-60分钟;所述的碱处理为:在用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量2-4%,浆的浓度为10-12%,温度为50-55℃的条件下处理100-150分钟。
以禾草类植物为原料制备的漂白化学浆,裂断长为4500-6500m,耐折次数为20-50,白度为68-82%ISO,木素脱除率为84-98%。所述的漂白化学浆可作为制备生产高质量文化用纸的浆料。而且,本发明中所用的原料为禾草类植物,包括稻草、麦草、棉杆、甘蔗渣、芦苇等,这些原料十分丰富,而且价格低。本发明中所述的漂白化学浆可以抄成一般文化纸,由于它本身的性能优良,因此在制备更高质量的纸张时,与现有技术相比,可与更少的木浆搭配使用,因此在森林资源日益缺乏的今天,大大缓解了高质量纸张需求与木材资源缺乏之间的矛盾,同时也降低了企业的生产成本,为企业带来良好的经济效益。本发明的制备方法中,通过蒸煮与挤浆、洗浆、氧脱木素和氯化及碱处理的结合,不需要进行次氯酸盐漂白即可使浆料达到所需的白度,次氯酸盐漂白带来的一系列环境问题。
本发明的目的之八在于提供一种以禾草类植物为原料的漂白化学浆的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种以禾草类植物为原料制备漂白化学浆的方法,所述的方法包括以下步骤:
(1)将禾草类植物原料进行蒸煮得到硬度为高锰酸钾值16-28的高硬度浆;
(2)将所述高硬度浆进行挤浆,洗涤,然后进行疏解处理;
(3)将经过疏解处理的浆料进行两段氧脱木素处理和漂白处理,得到所述的漂白化学浆。
本发明所述的禾草类植物原料为稻草、麦草、棉杆、甘蔗渣、或芦苇中的一种或几种的组合。
本发明所述的两段氧脱木素处理为:
(1)将经过疏解处理的浆料送入氧脱木素反应塔,先在入口温度为85-95℃,压力为0.8-1.0MPa,出口温度为98-100℃,压力为0.5-0.7MPa的条件下进行一段氧脱木素处理40-60分钟;
(2)将经过一段氧脱木素处理后的浆料在入口温度为98-100℃,压力为0.5-0.7MPa,出口温度为103-108℃,压力为0.2-0.4MPa的条件下进行二段氧脱木素处理20-40分钟。
本发明中在进行氧脱木素处理时,在疏解后的浆料中加入碱溶液,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的2-4%,氧气的加入量为每吨浆20-40kg。
本发明所述的蒸煮为亚硫酸铵法蒸煮、蒽醌-烧碱法蒸煮或硫酸盐法蒸煮中的一种;
所述的亚硫酸铵法蒸煮为:
(1)在禾草类植物原料中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为对绝干原料量9-13%,液比为1∶2-4;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-120℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温60-90分钟。
所述的蒽醌-烧碱法蒸煮为:
(1)在禾草类植物原料中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量9-12%,液比为1∶2-4,蒽醌加入量为绝干原料量的0.5-0.8%;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-120℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温60-90分钟。
所述的硫酸盐法蒸煮为:
(1)在禾草类植物原料中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量8-11%,液比为1∶2-4,硫化度为5-8%;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110-140℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温60-90分钟。
本发明中所述的挤浆为:将所述高硬度浆调节浓度至8-15%后从挤浆机的入口进入,在挤压力的作用下进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为20-35%的浆从挤浆机的出口排出。
本发明所述的挤浆机为现有技术中提取黑液用的变径单螺旋挤浆机或者双辊挤浆机。
本发明所述的洗浆为利用常温的清水或者浓度为3-6.2°Be′并且pH8-8.3的黑液为洗涤液在三段真空洗浆机中进行洗涤。
本发明所述的疏解为将洗浆后的浆料利用疏解机进行疏解,使纤维结构变得疏松。
本发明所述的疏解机为高频疏解机、揉搓机、盘式粉碎机、打浆设备中的盘磨疏解机或纤维分离机中的一种。
本发明所述的漂白处理包括氯化、碱处理、补充漂白。
本发明所述的氯化为:在用氯量为绝干浆的2.5-3%,浆的浓度为3-3.5%,温度为50-55℃的条件下处理45-60分钟;所述的碱处理为:在用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量2-4%,浆的浓度为10-12%,温度为50-55℃的条件下处理100-150分钟;所述的补充漂白为:在次氯酸钠的加入量为绝干浆量的2-4%,温度为30-35℃的条件下处理100-150分钟。本发明中所述的漂白化学浆是指白度为68-82%ISO,木素脱除率为84-98%的化学浆。
以禾草类植物为原料制备,其裂断长达到5200米以上,耐折度达到30次以上,打浆度为25-36°SR,是一种高质量的化学浆,可作为制备生产高质量文化用纸的浆料。而且,本发明中所用的原料为禾草类植物,包括稻草、麦草、棉杆、甘蔗渣、芦苇等,这些原料十分丰富,而且价格低。本发明中所述的漂白化学浆可以抄成一般文化纸,由于它本身的性能优良,因此在制备更高质量的纸张时,与现有技术相比,可与更少的木浆搭配使用,因此在森林资源日益缺乏的今天,大大缓解了高质量纸张需求与木材资源缺乏之间的矛盾,同时也降低了企业的生产成本,为企业带来良好的经济效益。
在本发明的方法中,首先可以采用现有技术对原料进行备料,即采用常规的干、湿法备料,以除去叶、穗、谷粒、等杂质,这样可以减轻后续工艺的压力,并提高草浆的质量。干、湿法备料可采用现有常规设备,如切草机、筛选机、除尘机、湿法洗涤搓草机、斜螺旋脱水机等。经过备料后的去除水分的禾草类纤维原料也可以为精料,扣除禾草的水分为绝干草,一般草片的长度在15-30mm,原料的备料工艺为本领域技术人员公知技术。
然后对原料进行浸渍处理,将浸渍液浸渍禾草类纤维原料,使液比达到1∶2-4,在常压下于85℃以上于螺旋浸渍器中保温和混合10分钟以上,其中在85-95℃之间保温混合10-40分钟为好。这样使浸渍液与原料充分接触,使原料的浸渍均匀完全。所述的浸渍液可以为一定浓度的碱溶液,如对绝干原料量为4%的氢氧化钠溶液,也可以是碱与黑液的混合液,所用黑液的浓度为11-14°Be’(20℃)。对原料进行了浸渍处理,利用了作为废料的黑液,使黑液得到了循环再利用,减少了环境对黑液处理的压力,由于对原料浸渍预处理,使得在加热处理时所脱出的杂细胞、半纤维素、木素为主的黑液分离排出,为下一步的蒸煮过程作准备。
接下来的蒸煮过程是制浆的关键步骤,由于木材与草类原料的组织结构、微观结构、化学组成以及木素分子结构等均有差异,因此,在蒸煮过程中脱木素反应历程也有很大的差别。对于草类原料碱法蒸煮脱木素反应历程,包括升温和保温两段。草类原料的共同特点是木素脱除较为容易,而与木材原料相比,木素大量溶出的温度提前较多。在草类原料硫酸盐蒸煮时,就发现次生壁木素、符合胞减层和细胞角木素都在蒸煮一开始就同时进行脱除。草类原料一般含有较多的半纤维素和较少的木素,而且半纤维素主要存在于细胞壁立,这就有助于蒸煮脱木素的过程。本发明的方法中,蒸煮化学药液用量少,蒸煮及保温的时间短,在大量去除禾草类原料中的木素的同时,尽可能的减少了纤维素及半纤维素的降解和损伤。本发明的方法中可以采用亚硫酸铵法蒸煮、亚硫酸钠法、蒽醌-烧碱法、硫酸盐法等进行蒸煮。
本发明的方法中经过蒸煮之后所得的高硬度浆,硬度为高锰酸钾值16-28相当于卡伯价24-50;所述的高硬度浆优选硬度为高锰酸钾值18-27相当于卡伯价29-48;所述的高硬度浆最优选硬度为高锰酸钾值20-25相当于卡伯价34-42。
本发明中的高硬度浆作为制备漂白化学浆的原料,高硬度浆的蒸煮方法可以为亚硫酸铵法、硫酸盐法、蒽醌-烧碱法。在现有技术的蒸煮的过程中,这几种方法制备纸浆时存在蒸煮和保温的时间长,蒸煮的温度高,保温时间长的问题。而在本发明的方法中,蒸煮药液的用量少,蒸煮和保温的时间大大缩短。本发明的蒸煮方法中,通过对蒸煮液的用量和浓度,蒸煮及保温时间的长短,蒸煮温度的高低进行系统的研究,在尽可能的减少纤维素和半纤维素损害的条件下进行蒸煮,从而达到既减少生产成本,节约能源,又能提高制浆的得率的目的。所述的蒸煮方法所得到的高硬度浆的收率为58-68%。
在蒸煮结束之后,将所得的高硬度浆保持一定的压力稀释后喷放至喷放锅中,所述的压力为0.75MPa。稀释液可以为清水,也可以为前述浸渍处理所用的黑液。此时喷放锅内的高硬度浆的浓度为8-15%,硬度为高锰酸钾值16-28相当于卡伯价26-50,叩解度为22-28°SR,喷放锅与螺旋挤浆机之间通过输送泵相连接,输送泵将喷放锅中的高硬度浆输送到螺旋挤浆机的入口,高硬度浆从螺旋挤浆机的入口进入,经过挤浆之后,上述高硬度浆从挤浆机的出口送出,送出的浆料的浓度由8-15%提高到20-30%,变成了高浓度的高硬度浆,温度为70-80℃。在挤浆的同时,大部分黑液被挤出后在黑液槽中贮存。所选用的挤浆机为现有技术中提取黑液用的挤浆机,优选为变径的单螺旋挤浆机或者双辊挤浆机。
使用挤浆机进行挤浆时,由于在挤浆的过程会产生很大的挤压力,温度迅速上升,促使纤维分离、分丝、帚化、压溃,初生壁遭到破坏,纤维吸收足够能量,使纤维内部产生很大的应力,高硬度浆的反应性能得到很大提高。同时,纤维产生细纤维化,表皮有机物及纤维间杂质溶解到蒸煮黑液中,通过出液槽排出,纤维纯度得到极大提高。黑液中的一些灰分和杂质也随着黑液被排出,为下一步的洗浆和漂白做好了充分的准备。本发明所选用的挤浆机,在对高硬度浆进行挤浆后,所述的高硬度浆的叩解度变化不大,挤浆之前叩解度为22-28°SR,挤浆之后叩解度为23-29°SR。也就是说,所述的高硬度浆经过挤浆机挤浆之后,能将禾草类纤维固有的纤维长度保持得比较好,较好地减少纤维的损伤。
将从挤浆中出来的浆先经过跳筛筛选,然后进行洗涤,可采用真空洗浆机或者压力洗涤机进行洗涤。出洗浆机后浆的浓度在9-11%之间,将此浆经过螺旋输送机送到疏解机处理,处理后浆的扣解度在26-28°SR,湿重1.5-1.7g,温度65-70℃。所述的疏解机为现有的疏解设备,如高频疏解机,盘磨疏解机。通过疏解,可以将纤维搓开,纤维与纤维之间的木质素被裸露出来,有利于后面的漂白工艺的进行。
将经过疏解所得浆进行两段氧脱木素,所述的两段氧脱木素处理为:
(1)将经过疏解处理的浆料送入氧脱木素反应塔,先在入口温度为85-95℃,压力为0.8-1.0MPa,出口温度为98-100℃,压力为0.5-0.7MPa的条件下进行一段氧脱木素处理40-60分钟;
(2)将经过一段氧脱木素处理后的浆料在入口温度为98-100℃,压力为0.5-0.7MPa,出口温度为103-108℃,压力为0.2-0.4MPa的条件下进行二段氧脱木素处理20-40分钟。此时浆的硬度k值(高锰酸钾值)降低到11-13相当于卡伯价12.5-17,叩解度为30--36°SR。
采用上述的两段氧脱木素处理方法,可以使疏解后的浆料先在较低的温度下与碱和氧气进行充分的混合,使裸露在纤维外部的木素被脱除掉,然后再在较高的温度下进行氧脱木素,这样做可以在更加温和的条件下脱除木素,减少纤维素的降解,增加浆料的强度。
在进行两段氧脱木素后可以采用现有技术的漂白方法进行漂白,如C-E-H三段漂白,其中氯化:用氯量为绝干浆的2.5-3%,浆的浓度为3-3.5%,漂白的温度为50-55℃,漂白的时间为45-60分钟;碱处理的条件为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量2-4%,浆的浓度为10-12%,漂白温度为50-55℃,时间为100-150分钟;次氯酸盐漂白:次氯酸钠的加入量为绝干浆量的2-4%,漂白的温度为30-35℃,漂白的时间为100-150分钟。也可以将疏解所得浆直接按上述C-E-H方式进行漂白,漂白结束后,得到漂白化学浆。
以禾草类植物为原料制备的漂白化学浆,打浆度为25-36°SR,裂断长为5200-8000m,耐折次数为30-70,白度为68-82%ISO,木素脱除率为84-98%。所述的漂白化学浆可作为制备生产高质量文化用纸的浆料。而且,本发明中所用的原料为禾草类植物,包括稻草、麦草、棉杆、甘蔗渣、芦苇等,这些原料十分丰富,而且价格低。本发明中所述的漂白化学浆可以抄成一般文化纸,由于它本身的性能优良,因此在制备更高质量的纸张时,与现有技术相比,可与更少的木浆搭配使用,因此在森林资源日益缺乏的今天,大大缓解了高质量纸张需求与木材资源缺乏之间的矛盾,同时也降低了企业的生产成本,为企业带来良好的经济效益。本发明的制备方法中,通过降低蒸煮液的用量,缩短蒸煮的时间,制备出高硬度的高硬度浆。化学药液用量的减少以及蒸煮时间的缩短都会大大降低企业生产成本,而得率得到了很大的提高,因而大大提高了生产效率。同时,本发明所述的高硬度浆可以作为制备漂白化学浆的原料,由于蒸煮时所用的药液的浓度降低,而且蒸煮和保温的时间也大大缩短,因而在最大限度上减少了纸浆中所需要的纤维素和半纤维素的损失,纸浆的得率得到了提高。
本发明的目的之九在于提供的一种禾草类秸秆综合利用方法,
为了实现上述目的,采用的技术方案包括:
(一)蒸煮得到高硬度浆
将禾草类秸秆通过蒸煮方法进行制浆,得到浓度为8-15%的浆,硬度为高锰酸钾值16-28;优选硬度为高锰酸钾值18-27;最优选硬度为高锰酸钾值20-25;
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将高硬度浆进行后处理得到固含量为4-15%,波美度为2-9的稀黑液;所述的后处理包括通过稀释、浓缩、压滤或置换等洗涤过程和方法,将存于纤维与纤维之间,细胞壁、细胞腔中的废液与纤维分离开;
(三)黑液中加入辅料
在稀黑液中或将稀黑液蒸发浓缩除去一部分水分得到的浓黑液中加入辅料形成固态肥或者液态肥。
其中,所述的禾草类包括麦草、棉花、稻草、芦竹或芦苇中的一种或者一种以上的混合;所述的蒸煮方法包括亚铵法和碱法,所述的碱法为蒽醌-烧碱法、硫酸盐法或碱性亚钠法。
所述的亚铵法包括如下步骤:
(1)在禾草类秸秆中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量9-13%,液比为1∶2-4;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-120℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温60-90分钟;
所述的蒽醌--烧碱法包括如下步骤:
(1)在禾草类秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量9-12%,液比为1∶2-4,蒽醌加入量为绝干原料量的0.5-0.8%;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-120℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温60-90分钟;
所述的硫酸盐法包括如下步骤:
(1)在禾草类秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量8-11%,液比为1∶2-4,硫化度为5-15%;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110-140℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温60-90分钟;
所述碱性亚钠法包括:
(1)在麦草原料中加入蒸煮药剂,其中,氢氧化钠用量以绝干原料重量计为11-15%,亚硫酸钠为2-6%,蒽醌为0.02-0.08%,蒸煮液比为1∶3-4;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-120℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至160-165℃,保温60-90分钟。
所述亚铵法、蒽醌--烧碱法、硫酸盐法和碱性亚钠法的步骤(1)之前还可以包括对禾草类秸秆进行浸渍的过程,包括将浸渍液浸渍禾草类秸秆,使液比达到1∶2-4,在常压下于85℃以上于螺旋浸渍器中保温和混合10分钟以上,优选在85-95℃之间保温混合10-40分钟,这样使浸渍液与原料充分接触,使原料的浸渍均匀完全。
所述的步骤(三)黑液中加入辅料中的稀黑液为一种制浆方法后处理得到的稀黑液或两种以上制浆方法分别后处理得到的稀黑液混合后形成的混合稀黑液;优选亚铵法制浆后得到的亚铵法稀黑液或分别用亚铵法和碱法制浆后得到亚铵法稀黑液和碱法稀黑液然后混合形成的亚铵法和碱法混合稀黑液。
所述的亚铵法和碱法混合稀黑液中亚铵法稀黑液和碱法稀黑液的混合比例为1∶100-100∶1,优选1∶10-10∶1,更优选1∶4-4∶1,所述的亚铵法稀黑液波美度2-9,固含量为4-15%,pH为7-10;所述的碱法稀黑液波美度2-9,固含量为4-15%,pH为9-13。
所述的浓黑液的固含量为15.1-65%,波美度为9-40;优选固含量为30-65%,波美度为18-40,更优选固含量为40-47%,波美度为25-29,所述浓黑液的pH优选为5-11;更优选pH为6-8。
所述的辅料为有机辅料;在稀黑液中或将稀黑液蒸发浓缩除去一部分水分得到的浓黑液中加入有机辅料形成料浆,然后干燥,即得到一种黄腐酸肥料,所述的有机辅料为木质素和腐殖酸;各组分的重量百分比为:
稀黑液或浓黑液 30-80%
木质素 1-45%
腐殖酸 1-25%;
优选各组分的重量百分比为:
稀黑液或浓黑液 50-60%
术质素 15-35%
腐殖酸 10-15%。
所述的稀黑液或浓黑液中还加入污泥和/或磷石膏;其重量百分比为污泥:0-45%;磷石膏:0-30%;优选重量百分比为污泥:10-20%;磷石膏:5-15%;所述污泥为造纸污水处理过程产生的生化污泥,有机质含量大于等于50%。
所述的稀黑液或浓黑液中还加入无机辅料,所述无机辅料为含N、P或K的无机盐,或者其中2种以上的混合物,优选KCl,无机辅料加入量为使得N、P2O5和K2O的总量占所述配方干重的质量百分比4-30%,优选5%。
所述的干燥为喷雾干燥或喷浆造粒,优选喷浆造粒,所述喷浆造粒时喷浆造粒机头温度550~600℃,机尾温度47-55℃,返料量≥50%;
所述的黄腐酸肥料中黄腐酸重量百分比含量为5-40%,有机质含量为20-85%,所述黄腐酸肥料还可包括N、P和K总含量4-30%。
所述的辅料为可溶性大量元素肥料;在稀黑液中或浓黑液中加入可溶性大量元素肥料得到黄腐酸冲施肥;所述的可溶性大量元素肥料为可溶性氮肥、可溶性磷肥和可溶性钾肥的一种或两种以上;优选加入可溶性氮肥和可溶性钾肥;
各组分的重量百分比为:
稀黑液或浓黑液 20-98%
可溶性大量元素肥料 2-80%;
优选各组分的重量百分比为:
稀黑液或浓黑液 50-90%
可溶性大量元素肥料 10-50%。
所述可溶性氮肥为尿素、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵的一种或几种的组合,优选尿素,可溶性氮肥在黄腐酸冲施肥的重量百分比含量为2-60%,优选为2-30%;
所述的可溶性磷肥为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾的一种或几种的组合,优选磷酸二氢铵,可溶性磷肥在黄腐酸冲施肥的重量百分比含量为2-60%,优选为2-30%;
所述的可溶性钾盐为硫酸钾、氯化钾、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾的一种或几种的组合,优选氯化钾,可溶性钾盐在黄腐酸冲施肥的重量百分比含量为2-50%,优选为2-30%。
所述的稀黑液中或浓黑液中还加入可溶性含铁、铜、硼、锌或镁等微量元素肥料。
所述的黄腐酸冲施肥中黄腐酸重量百分比含量为5-40%,还可以包括重量百分比含量为3-25%的氮和/或重量百分比以P2O5计为3-25%的磷和/或重量百分比以K2O计为3-25%的钾。
所述的辅料为可溶性微量元素肥料;在稀黑液中或浓黑液中加入可溶性微量元素肥料即得黄腐酸叶面肥,二者的体积重量比为1000ml∶0.2-45g。
所述的可溶性微量元素肥料为亚铁盐和锌盐,其加入量为每1000ml碱法和亚铵法混合草浆黑液中分别加入0.1-15g和0.1-20g,可用作大田作物叶面肥;
或所述的可溶性微量元素肥料为硼肥和锌盐,其加入量为每1000ml碱法和亚铵法混合草浆黑液中分别加入0.1-15g和0.1-20g,可用作蔬菜叶面肥;
或所述的可溶性微量元素肥料为硼盐、锌盐和亚铁盐,其加入量为每1000ml碱法和亚铵法混合草浆黑液中分别加入0.1-15g、0.1-20g和0.1-15g,可用作果树叶面肥;
所述的亚铁盐为硫酸亚铁;所述的锌盐为硫酸锌和/或氯化锌,优选硫酸锌;所述的硼肥为硼酸和/或硼砂,优选硼砂。
所述的黄腐酸叶面肥的pH为6-10,黄腐酸重量含量为5-40%。
本发明的大体思路如下,由于禾草类秸秆的主要组成为纤维素和木质素,因此,本发明从此着手,首先制浆,除去秸秆中的纤维素,在制浆过程中,木质素溶解于蒸煮液中,经挤浆后称为黑液中固含物的主要成分,由于木质素经过蒸煮后充分细化,降解容易,作物易于吸收,成为很好的有机肥料,同时,制浆过程中在高温、高压条件下可形成数量可观的黄腐酸,因此挤浆后的黑液可制成优质黄腐酸肥料,而秸秆中纤维素通过制浆步骤形成纸浆,作为副产品,可用于多种用途。通过上述步骤,达到综合利用禾草类秸秆的目的,而且纸浆和黄腐酸肥料价格不菲,可取得良好的经济效益。
以下是本发明的详细步骤:
(一)蒸煮得到高硬度浆
将禾草类秸秆通过蒸煮方法进行制浆,得到浓度为8-15%的浆;浆的硬度为高锰酸钾值16-28;优选硬度为高锰酸钾值18-27;最优选硬度为高锰酸钾值20-25。
禾草类秸秆可为任意一年生草本植物秸秆,考虑到工业化生产需要大量的原料,包括但不限于麦草、稻草、棉花、芦竹或芦苇等常见大规模种植的禾草类秸秆,可为其中的一种或两种以上的组合;蒸煮方法包括亚铵法和碱法,碱法包括蒽醌-烧碱法、硫酸盐法或碱性亚钠法,各种方法详细工艺如下:
亚铵法包括如下步骤:
(1)在禾草类秸秆中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量9-13%,液比为1∶2-4;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-120℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温60-90分钟;
蒽醌-烧碱法包括如下步骤:
(1)在禾草类秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量9-12%,液比为1∶2-4,蒽醌加入量为绝干原料量的0.5-0.8%;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-120℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温60-90分钟;
硫酸盐法包括如下步骤:
(1)在禾草类秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量8-11%,液比为1∶2-4,硫化度为5-15%;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110-140℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165-173℃,保温60-90分钟;
所述碱性亚钠法包括:
(1)在麦草原料中加入蒸煮药剂,其中,氢氧化钠用量以绝干原料重量计为11-15%,亚硫酸钠为2-6%,蒽醌为0.02-0.08%,蒸煮液比为1∶3-4;
(2)通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100-120℃时保温20-40分钟,进行小放汽,继续加热升温至160-165℃,保温60-90分钟。
上述四种方法的步骤(1)中还可以包括对禾草类秸秆进行浸渍的过程,包括将浸渍液浸渍禾草类秸秆,使液比达到1∶2-4,在常压下于85℃以上于螺旋浸渍器中保温和混合10分钟以上,优选在85-95℃之间保温混合10-40分钟,这样使浸渍液与原料充分接触,使原料的浸渍均匀完全。所述的浸渍液可以为一定浓度的碱溶液,如对绝干原料量为4%的氢氧化钠溶液,也可以是碱与黑液的混合液,所用黑液的波美度为11-14。对原料进行了浸渍预处理,利用了作为废料的黑液,使黑液得到了循环再利用,减少了环境对黑液处理的压力,由于对原料浸渍预处理,使得在加热处理时所脱出的杂细胞、半纤维素、木素为主的黑液分离排出,为下一步的蒸煮过程作准备。
在对原料进行浸渍之前,可以采用现有技术对原料进行初步处理,即采用常规的干、湿法备料,以除去叶、、谷粒、等杂质,这样可以减轻后续工艺的压力,并提高草浆的质量。干、湿法备料可采用现有常规设备,如切草机、筛选机、除尘机、湿法洗涤搓草机、斜螺旋脱水机等。经过备料后的去除水分的禾草类纤维原料也可以为精料,扣除禾草的水分为绝干草,一般草片的长度在15-30mm,原料的备料工艺为本领域技术人员公知技术。
由于高温蒸煮以及化学蒸煮药液的使用,原料中的木素、纤维素和半纤维素以及其它成分均会发生一定的化学变化,受到不同程度的降解和损伤。针对禾草类植物纤维这种特殊的制浆原料,本发明的方法中,对化学蒸煮药液进行了严格的控制,将其浓度降低,减少对制浆所需要成分如纤维素、半纤维素的降解和损伤。同时,在高温蒸煮的过程中,本发明的方法中采用尽可能减少保温时间的方法,使得禾草类植物处于高温的时间缩短,因而减少了禾草类植物原料中纤维素和半纤维素的降解。因此,本发明的方法中最大限度的保护了禾草类植物原料中制浆所需的成分,同时大大缩短了保温时间,大大减少了能耗。
此外,发明人还发现,采用上述方法制浆,不仅可以减少对纤维素的损伤,而且蒸煮残液中黄腐酸含量较高,原生的黄腐酸,是由植物残体在空气和水份存在的条件下,经历了漫长的自然过程,经部分分解而形成.而蒸煮残液中的黄腐酸,通过调研和分析,是由于在高温、加压下蒸煮植物纤维的过程,相当于加速了原来的自然过程,除了主要生成供造纸用的纸浆纤维外,也生成了数量可观的黄腐酸。对蒸煮浆挤浆出蒸煮残液形成的黑液进行分析,采用上述方法中的亚铵法黑液固含物中黄腐酸含量为10-20%,碱法黑液固含物中黄腐酸含量为5-10%,而按照普通亚铵法制浆方法得到的黑液固含物中黄腐酸含量为6-12%,碱法黑液固含物中黄腐酸含量为1-6%;究其原因,可能是普通制浆方法虽然蒸煮液浓度较高、保温时间较长,有利于植物残体降解生成黄腐酸,但是过高的蒸煮液浓度和过长的保温时间将黄腐酸进一步降解,生成更小的分子,因此黄腐酸的得率反而降低。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将高硬度浆进行后处理得到固含量为4-15%,波美度为2-9的稀黑液。
后处理包括通过稀释、浓缩、压滤或置换等洗涤过程和方法,将存于纤维与纤维之间,细胞壁、细胞腔中的废液与纤维分离开,分离出的废液即为稀黑液;一般而言,后处理通常包括挤浆和洗浆,其中洗浆产生的黑液比挤浆产生的黑液相对而言要固含量较低,可重复用来洗浆,在重复的过程中黑液的固含量会不断增大。
后处理挤浆过程使用挤浆机,挤浆机优选现有技术中用来提取黑液的螺旋挤浆机。使用挤浆机进行挤浆时,由于在挤浆的过程会产生很大的挤压力,温度迅速上升,促使纤维分离、分丝、帚化、压溃,初生壁遭到破坏,纤维吸收足够能量,使纤维内部产生很大的应力,浆的反应性能得到很大提高。同时,纤维产生细纤维化,表皮有机物及纤维间杂质溶解到蒸煮黑液中,通过出液槽排出,纤维纯度得到极大提高。黑液中的一些灰分和杂质也随着黑液被排出。本发明所述的挤浆机为现有技术中提取黑液用的螺旋挤浆机为单螺旋挤浆机和双螺旋挤浆机;优选所述的挤浆机为变径或变螺距的螺旋挤浆机。
本发明中优选的挤浆机为变径变螺距的螺旋挤浆机,利用变径变螺距挤浆机,使浆料在缓慢变小的空间里,使被压缩的浆层里外脱水一致。本发明所选用的螺旋挤浆机,在对浆进行挤浆后,浆的叩解度变化不大,也就是说,浆经过挤浆机挤浆之后,能将禾草类纤维固有的纤维长度保持得比较好,最大限度地减少了纤维的损伤。
挤浆机挤出的浆的硬度也比较高,为高硬度浆,高锰酸钾值为16-28;优选硬度为高锰酸钾值18-27;最优选硬度为高锰酸钾值20-25,由于硬度较高,因此减少了污染,降低了生产成本。更重要的是,由于挤浆机的使用,所述高硬度浆在挤浆前后的叩解度变化不大,这就说明高硬度浆在挤浆过程中对禾草类纤维的损伤很小,因此在以禾草类植物为原料制备化学浆的过程中挤浆机的使用不会降低所制备的化学浆的性能。而在挤浆的过程中,由于高硬度浆中木质素以及其它杂质如灰分等含量较高,而且纤维与纤维之间的通过木质素粘连到一起,蒸煮的过程由于条件比较温和,蒸煮及保温的时间都比较短,所用的化学药品少,因而蒸煮后所得浆的硬度高,所述高硬度浆中的木质素含量较高,挤浆的过程中将一些粘连在一起的纤维束松开,为以后步骤的洗涤和漂白做好了充分的准备。
挤浆一般可提取游离于纤维之间的黑液,对于存在于细胞腔内和细胞壁中的部分黑液,只能用扩散的办法才能提取出来。必须对挤浆机出来的浆进行洗浆;洗浆可采用真空洗浆机、水平带式洗浆机、压力洗浆机、高速洗浆机或斜筛洗浆机;优选真空洗浆机中的鼓式真空洗浆机或水平带真空洗浆机。
洗浆后的高硬度浆在本发明中作为副产品,用途广泛,可作为模塑产品的原料,用于制作快餐盒、工业用缓冲包装、医用器具、儿童玩具等,具有可自然降解、良好的抗震性能、高温下不易产生变形、不产生静电、具套叠性可节省储运空间、回收利用率100%等多种优点。还可以漂白后制备高质量的漂白浆,进而制作高档文化用纸。
(三)黑液中加入辅料
上述步骤得到的黑液是本发明产品的主要原料。
稀黑液为上述制浆方法之一后处理得到的稀黑液;或2种以上制浆方法分别后处理得到的稀黑液混合后形成的混合稀黑液;其中,亚铵法制浆后得到的亚铵法稀黑液波美度2-9,固含量为4-15%,pH为7-10;碱法制浆得到的碱法稀黑液波美度2-9,固含量为4-15%,pH为9-13。
优选亚铵法稀黑液或亚铵法稀黑液和碱法稀黑液混合形成的亚铵法和碱法混合稀黑液。这是由于亚铵法稀黑液的营养组分含量一般较碱法高,因此实际生产中优选亚铵法稀黑液,但由于亚铵法黑液在蒸发浓缩时存在NH3的挥发,会造成黑液pH的急剧下降,对设备造成严重的腐蚀,因此更优选将亚铵法稀黑液和碱法稀黑液混合后得到亚铵法和碱法混合稀黑液,即可使制得的肥料中含有较多的养分,肥效较高,又可减少对设备的腐蚀,还可以同时处理两种黑液。
亚铵法和碱法混合稀黑液中亚铵法稀黑液和碱法稀黑液的混合比例为1∶100-100∶1,优选1∶10-10∶1,更优选1∶4-4∶1。
考虑到有利于后续工艺干燥步骤的工业化生产喷雾干燥或喷浆造粒,因此最好减少黑液中的水分含量,将上述稀黑液蒸发浓缩,得到浓黑液后加入有机辅料。浓黑液的固含量为15.1-65%,波美度为9-40;优选固含量为30-65%,波美度为18-40,更优选固含量为40-47%,波美度为25-29,由于蒸发浓缩中NH3的挥发,黑液的pH会有所下降,一般为5-11,优选pH为6-8,以免制得的肥料造成土pH的急剧变化,对作物产生不良影响。
将稀黑液蒸发浓缩为浓黑液,优选使用多效蒸发工艺,这是因为多效蒸发工艺以蒸汽为热源,每吨蒸汽可带走3-5吨黑液中的水分,效率高,而且利用节约能源。但随着多效蒸发器效数的增加,单位蒸汽消耗量逐渐减小,因此综合考虑的话,最好使用五效蒸发工艺。
在稀黑液中或将稀黑液蒸发浓缩除去一部分水分得到的浓黑液中加入辅料形成即可形成各种固态肥或者液态肥,下面分别加以描述:
(1)黄腐酸肥料,为固态肥
在稀黑液中或浓黑液中加入有机辅料形成料浆,有机辅料为木质素和腐殖酸。其中木质素的作用在于调整浓缩的黑液的粘度以及调整pH,以利于后续生产的进行。腐殖酸的作用在于改变肥料的外观和颜色,同时还能增加肥料的肥效。
各组分的重量百分比为:
稀黑液或浓黑液 30-80%
木质素 1-45%
腐殖酸 1-25%;
优选各组分的重量百分比为:
稀黑液或浓黑液 50-60%
木质素 15-35%
腐殖酸 10-15%。
上述黄腐酸肥料,混合形成料浆时还可以包括重量百分比为0-45%污泥;优选重量百分比为10-20%,所述污泥为造纸污水处理过程产生的生化污泥,有机质含量大于等于50%,通常其中全氮含量2-3%、全磷含量0.2-0.6%,全钾含量2-4%。污泥可以增加黑液的固含物浓度,调整pH。此外,由于生化污泥极易造成二次污染,常规处理费用不菲,在配方中加入生化污泥,既可以节省处理生化污泥的费用,还变废为宝,降低了生产的成本。
此外,为了增加肥料的肥效,还可在黑液中加入无机辅料,无机辅料为含N、P或K的无机盐,或者其中2种以上的混合物,目的在于调整肥料中N、P、K的含量,使得肥料中的N、P、K含量总和4-30%,出于成本考虑,优选5%。其中P含量以P2O5计,K以K2O计,符合并优于农业部有关有机肥的标准,由于实际生产中干燥温度一般比较高,N盐容易挥发,造成养分的损失,而目前的土中缺P情况较少,而土中普遍缺K,因此优选加入的无机盐为KCl,当然也可视实际情况加入其它种类的无机盐和铁、铜、硼、锌或镁等微量元素。
此外,混合形成料浆时还可以包括重量百分比为0-30%的磷石膏,优选重量百分比为5-15%。磷石膏是指在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣,其主要成分为硫酸钙,此外还含有多种其他杂质。同时,生产过程中,溶液中的HPO42-根取代石膏晶格中部分SO42-,磷石膏杂质分两大类,不溶性杂质:如石英、未分解的磷灰石、不溶性P2O5、共晶P2O5、氟化物及氟、铝、镁的磷酸盐和硫酸盐;可溶性杂质:如水溶性P2O5,溶解度较低的氟化物和硫酸盐。磷石膏的大量堆存,不仅侵占了土地资源,由于风蚀、雨蚀还会造成了大气、水系及土的污染。在本发明肥料配方中增加磷石膏,既可以利用其中含有的可溶性P2O5,增加大量元素的含量,还可以处理工业废渣,防止对环境的污染。同时,磷石膏中的主要成分为硫酸钙,对盐碱土有良好的化学改良作用。
将料浆干燥,即得到一种黄腐酸肥料。
黄腐酸肥料中黄腐酸重量百分比含量为5-40%,有机质含量为20-85%,如果加入无机辅料的话,N、P和K总含量通常为4-30%。干燥可以采用喷浆造粒制成颗粒有机肥,也可以喷雾干燥制成粉状有机肥或采用其它方法干燥。鉴于一般肥料溶解过快,养分容易流失,肥效短,因此优选采用喷浆造粒造成粒肥,下面对其工艺做详细描述:
首先在浓缩的黑液中加入木质素和腐殖酸形成料浆,也可以选择加入污泥和/或无机辅料,然后,料浆进入喷浆造粒机进行喷浆造粒,喷浆造粒机的机头温度550~600℃,机尾温度47-55℃,为了保证生产的连续进行,返料量要≥50%,粗产物经过滚筒筛后,小颗粒和破碎后的大颗粒返回喷浆造粒机,粒度在3-5mm的颗粒形成产品,打包、进仓即可。
得到的产品即是黄腐酸肥料,粒度3-5mm(实际产品中为3-5mm的质量分数≥80%),硬度6-30N,有机质含量20-85%,黄腐酸重量百分比含量为5-40%。
如果干燥方法选择喷雾干燥的话,得到的产品为粉状,不做粒度要求,因此除了粒度和硬度外,其它指标与上同。
上述黄腐酸肥料除了符合农业部有机肥标准外,其含有丰富的黄腐酸含量≥5%,黄腐酸的来源除了加入的腐殖酸中含有的一部分外,主要来自于浓缩的黑液。黄腐酸含有多种活性基团和对植物的生理活性物质,是分子量较小的高分子有机化合物,酸性基团多,渗透性强,能溶于酸、碱和水,易被植物吸收。它作为无公害的有机物质,广泛的在农业生产上应用,在实际应用效果上表现为提高农作物的抗旱、抗寒能力,增强作物的抗病能力,刺激作物的生长,从而提高作物的产量,改善作物的品质。
此外,上述黄腐酸肥料中有机质主要为细化木质素,降解容易,作物易于吸收,而且与动物粪便、城市垃圾等现阶段主要有机肥来源相比,Na离子含量低,一般不大于3%,适用于缺乏有机质和N、P、K等肥力低、通气好的砂土和碱性土壤上施用,不会引起土壤盐碱化;并且无后两者中不可避免含有的砷、镉、铅、铬、汞等重金属,防止了二次污染。
因此,该黄腐酸肥料黄腐酸含量高,肥效持久,利用率高,适应范围广,不易流失,无任何污染,环保、高效,颗粒均一,光泽度强;该肥料施入土壤后,能平衡作物对氮、磷、钾的吸收,改良土壤,改善作物品质,提高作物抗逆性,促进作物早熟,提高作物的产量;是适用于大田作物、经济作物的高效有机肥料。
(2)黄腐酸冲施肥,为液态肥
在稀黑液中或将稀黑液蒸发浓缩除去一部分水分得到的浓黑液中加入可溶性大量元素肥料得到黄腐酸冲施肥;
各组分的重量百分比为:
稀黑液或浓黑液 20-98%
可溶性大量元素肥料 2-80%;
优选各组分的重量百分比为:
稀黑液或浓黑液 50-90%
可溶性大量元素肥料 10-50%。
之所以需要在稀黑液或浓黑液中加入可溶性大量元素肥料,是因为其中的养分很不均衡,因此,需要加入来达到平衡施肥的目的。可溶性大量元素肥料为可溶性氮肥、可溶性磷肥和可溶性钾肥的一种或一种以上,这是因为:
稀黑液或浓黑液中,C/N比较大,如果直接施入土壤,微生物分解作用很慢,而且要消耗土壤中的有效态氮,因此可以加入可溶性氮肥以调整C/N比,所加的可溶性氮肥在黄腐酸冲施肥的重量百分比含量为2-60%,优选为2-30%。可溶性氮肥为尿素或可溶性铵盐的一种或一种以上,可溶性铵盐为硫酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵的一种或一种以上的组合,但由于尿素中N的含量最高,而且不含硫酸根离子和氯离子等可能引起土壤不良反应的离子,因此优选尿素。
磷肥,可以增加作物产量,改善产品品质,还能提高作物抗旱、抗寒和抗盐碱等抗逆性,因此,在黑液中可以加入可溶性磷肥,可溶性磷肥为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾的一种或一种以上的组合,优选磷酸二氢铵,所加的可溶性磷肥在黄腐酸冲施肥的重量百分比含量为2-60%,优选为2-30%。
另外,由于目前土中普遍缺钾,因此,还可在黑液中加入可溶性钾肥,所加可溶性钾肥在黄腐酸冲施肥的重量百分比含量为2-50%,优选为2-30%。可溶性钾肥为硫酸钾、氯化钾、磷酸二氢钾或磷酸氢二钾的一种或一种以上的组合,优选氯化钾或硫酸钾。钾能够促进光合作用、明显地提高植物对氮的吸收和利用,并很快转化为蛋白质。钾还能促进植物经济用水,有助于作物的抗逆性。
实际上,由于目前土中普遍不缺乏磷,因此,优选在黑液中加入可溶性氮肥和可溶性钾肥。除了上述各添加组分外,还可以根据实际情况加入其它种类的无机盐和可溶性铁、铜、硼、锌或镁等微量元素肥料。
根据上述配方和方法制得黄腐酸冲施肥,黄腐酸重量百分比为5-40%,还可包括重量百分比含量为3-25%的氮,和/或重量百分比以P2O5计为3-25%的磷和/或重量百分比以K2O计为3-25%的钾,肥效显著。
黄腐酸含有多种活性基团和对植物的生理活性物质,是分子量较小的高分子有机化合物,酸性基团多,渗透性强,能溶于酸、碱和水,易被植物吸收。它作为无公害的有机物质,广泛的在农业生产上应用,在实际应用效果上表现为提高农作物的抗旱、抗寒能力,增强作物的抗病能力,刺激作物的生长,从而提高作物的产量,改善作物的品质。
本发明黄腐酸冲施肥,由于添加额外的氮、磷或钾等成分平衡肥料的元素组分,把平衡施肥的技术贯彻在肥料配方之中,施用后养分容易被吸收,不易被土固定,不板结土,无毒害残留;施用方便,省工省力;营养成分多而全面,肥效快,有利于作物增产。在作物生长旺盛季节,避免了普通肥料追肥肥料养分释放转化慢、肥效迟缓、影响作物产量和品质的缺点。
(3)黄腐酸叶面肥
在稀黑液中或将稀黑液蒸发浓缩除去一部分水分得到的浓黑液中加入可溶性微量元素肥料即得黄腐酸叶面肥,二者的体积重量比为1000ml∶0.2-45g。
由于黑液中含有丰富的肥料,因此很适宜以之为基础制成液态肥。由于叶面肥直接吸收见效快、养分利用率高、能迅速改善作物养分供应状况,因此,本发明将其制成叶面肥。此外,基于目前商品性肥料中大量营养元素的浓度与纯度不断加大,微量元素的肥效也越来越明显,如增施微量元素肥料可明显增产、增收与改善产品品质,因此在稀黑液或浓黑液中加入微量元素可显著的增强肥效,提高作物的产量和品质。
微量元素是指土和植物中含量很低的营养元素,目前研究和使用较多的有铁、铜、锌、锰、钼、硼等6种。微量元素在作物体内含量虽少,但具有很强的专一性,是作物生长发育所不可缺少和不可相互替代的。因此,当作物缺乏任何一种微量元素时,生长发育就受到抑制,导致减产和品质下降,严重的甚至绝收。反之,如果这些元素过多,又会出现中毒现象,影响作物产量和质量,还会引起人、畜的某些地方病的发生。
硼能促进生殖器官的正常发育,缺硼的一个重要症状是籽实不能正常发育,甚至不能形成,从而影响作物的收成。硼对作物体内糖的合成和运输有促进作用,缺硼时叶绿体退化,影响光合作用。硼可以提高豆科作物根瘤菌的固氮活性,增加固氮量。缺硼时,根瘤不发达,影响固氮量。硼还能增强作物抗逆性。
锌能促进作物进行光合作用,缺锌时作物生长发育出现停滞。
铁是叶绿素形成不可缺少的,在植株体内很难转移,所以叶片“缺绿症”是植物缺铁的表现,并且这种失绿首先出现在幼嫩叶片上。另外,铁对植物的光合作用、呼吸作用都有影响。
基于上述微量元素的作用,本发明黄腐酸叶面肥根据所加入的微量元素和量的不同,可分为以下三个系列:
(I)大田作物叶面肥
其中所加的可溶性微量元素肥料为亚铁盐和锌盐,其加入量为每1000ml碱法和亚铵法混合草浆黑液中加入0.1-15g和0.1-20g;适用于玉米、小麦、水稻、大豆等大田作物;
(II)蔬菜叶面肥,
其中所加的可溶性微量元素肥料为硼肥和锌盐,其加入量为每1000ml碱法和亚铵法混合草浆黑液中加入0.1-15g和0.1-20g,适用于菠菜、芹菜、黄瓜、大蒜、辣椒等蔬菜;
(III)果树叶面肥
其中所加的可溶性微量元素肥料为硼盐、锌和亚铁盐,其加入量为每1000ml碱法和亚铵法混合草浆黑液中加入0.1-15g、0.1-20g和0.1-15g,适用于苹果、桃、杏等果树。
其中,上述的亚铁盐为硫酸亚铁;上述的锌盐为硫酸锌和/或氯化锌,优选硫酸锌;上述的硼肥为硼酸和/或硼砂,优选硼砂。
本发明系列黄腐酸叶面肥中黄腐酸含量很高,可到5-40%,黄腐酸含有多种活性基团和对植物的生理活性物质,是分子量较小的高分子有机化合物,酸性基团多,渗透性强,能溶于酸、碱和水,易被植物吸收。它作为无公害的有机物质,广泛的在农业生产上应用,在实际应用效果上表现为提高农作物的抗旱、抗寒能力,增强作物的抗病能力,刺激作物的生长,从而提高作物的产量,改善作物的品质。
本发明制得的黄腐酸叶面肥,添加额外微量元素组分,把平衡施肥的技术贯彻在肥料配方之中;而且施用后直接吸收见效快、养分利用率高、能迅速改善作物养分供应状况;施用方便,省工省力;营养成分多而全面,肥效快,有利于作物增产。在作物生长旺盛季节,避免了普通肥料追肥肥料养分释放转化慢、肥效迟缓、影响作物产量和品质的缺点。
本发明提供的禾草类秸秆综合利用方法,充分利用了禾草类秸秆中的木质素和纤维素,所制得的纸浆和黄腐酸肥料价格不菲,可取得良好的经济效益。
本发明还提供了一种禾草类秸秆提取黄腐酸的方法,包括:
(一)蒸煮得到高硬度浆
将禾草类秸秆通过除有机溶剂法制浆之外的蒸煮方法进行制浆,得到浓度为8-15%的浆,硬度为高锰酸钾值16-28;优选硬度为高锰酸钾值18-27;最优选硬度为高锰酸钾值20-25;
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将高硬度浆进行后处理得到固含量为4-15%,波美度为2-9的稀黑液;所述的后处理包括通过稀释、浓缩、压滤或置换等洗涤过程和方法,将存于纤维与纤维之间,细胞壁、细胞腔中的废液与纤维分离开;
(三)由黑液制备黄腐酸溶液
在稀黑液中或将稀黑液蒸发浓缩除去一部分水分得到的浓黑液中加入酸调节使之析出木质素,然后加入絮凝剂,过滤除去木质素,滤液即为黄腐酸溶液;
(四)黄腐酸溶液中提取黄腐酸
从黄腐酸溶液中提取黄腐酸。
禾草类秸秆提取黄腐酸的方法中步骤(一)蒸煮得到高硬度浆和(二)高硬度浆后处理得到稀黑液的具体过程和步骤同禾草类秸秆综合利用方法之一;以下步骤的具体过程为:
(三)由黑液制备黄腐酸溶液
在稀黑液中或将稀黑液蒸发浓缩除去一部分水分得到的浓黑液中加入酸调节使之析出木质素,然后加入絮凝剂,过滤除去木质素,滤液即为黄腐酸溶液;
稀黑液为上述制浆方法之一后处理得到的稀黑液;或2种以上制浆方法分别后处理得到的稀黑液混合后形成的混合稀黑液;其中,亚铵法制浆后得到的亚铵法稀黑液波美度2-9,固含量为4-15%,pH为7-10;碱法制浆得到的碱法稀黑液波美度2-9,固含量为4-15%,pH为9-13。
优选亚铵法稀黑液或亚铵法稀黑液和碱法稀黑液混合形成的亚铵法和碱法混合稀黑液。这是由于亚铵法稀黑液的营养组分含量一般较碱法高,因此实际生产中优选亚铵法稀黑液,但由于亚铵法黑液在蒸发浓缩时存在NH3的挥发,会造成黑液pH的急剧下降,对设备造成严重的腐蚀,因此更优选将亚铵法稀黑液和碱法稀黑液混合后得到亚铵法和碱法混合稀黑液,即可使制得的肥料中含有较多的养分,肥效较高,又可减少对设备的腐蚀,还可以同时处理两种黑液。
亚铵法和碱法混合稀黑液中亚铵法稀黑液和碱法稀黑液的混合比例为1∶100-100∶1。但是当碱法草浆黑液所占比例较大时,形成的黄腐酸叶面肥往往pH较大,可能对叶片造成不利影响,因此最好加入酸对黄腐酸叶面肥的pH进行调节,将其pH调整到6-10,加入的酸可以是有机酸或无机酸,但考虑到H2SO4和HCl中的硫酸根离子和氯离子不仅多余无效而且有一定害处,优选H3PO4和HNO3。
由于需要加入额外的酸,势必增加成本,而且亚铵法黑液一般比碱法黑液的养分含量高,因此生产中往往增加亚铵法草浆黑液的所占的体积比,优选亚铵法草浆黑液和碱法草浆黑液混合的体积百分比为1∶10-10∶1,可以更加显著减少加入的酸的量,甚至可以完全不用加入额外的酸即可使得黄腐酸叶面肥的pH为6-10。
但是在实际生产中,亚铵法草浆黑液在蒸发浓缩时存在NH3的挥发,会造成黑液pH的急剧下降,因而会对设备造成严重的腐蚀,影响生产的连续进行。因此,经过大量试验,更进一步优选当亚铵法草浆黑液和碱法草浆黑液混合的体积百分比为1∶4-4∶1,在此范围内,对设备造成的腐蚀大大缓减,而且将混合后的黑液蒸发浓缩到固含量为40-47%时,形成的碱法和亚铵法混合浓缩草浆黑液的pH为6-8,加入可溶性微量元素而得到的黄腐酸叶面肥可适用于各种土壤,而不会引起土壤pH的显著的变化。
亚铵法和碱法混合草浆黑液的固含量可为混合后未浓缩的草浆黑液,固含量为4-15%,波美度为2-9或混合后浓缩过的草浆黑液,固含量为15.1-65%,波美度为9-40,但是考虑到为了减少肥料的水分含量,增加有效成分,降低运输成本,优选混合后浓缩过的草浆黑液,但同时考虑到固含量过高黑液的流动性较差,需要耗费的能源过大等因素的影响,优选混合后浓缩过的草浆黑液的固含量为30-50%,波美度为17-31,更优选的固含量为40-47%,波美度为25-29。
将稀黑液蒸发浓缩为浓黑液,优选使用多效蒸发工艺,这是因为多效蒸发工艺以蒸汽为热源,每吨蒸汽可带走3-5吨黑液中的水分,效率高,而且利用节约能源。但随着多效蒸发器效数的增加,单位蒸汽消耗量逐渐减小,因此综合考虑的话,最好使用五效蒸发工艺。
在稀黑液中或将稀黑液蒸发浓缩除去一部分水分得到的浓黑液中加入酸调节使之析出木质素,然后加入絮凝剂,过滤除去木质素,滤液即为黄腐酸溶液;
在稀黑液中或将稀黑液蒸发浓缩除去一部分水分得到的浓黑液中加入酸,调节pH为5以下,使之析出木质素,考虑到酸的成本和析出效率,优选的pH为2-4,所用的酸可以为有机酸和无机酸,有机酸包括但不限于甲酸、乙酸、丙酸、苯甲酸等;无机酸包括但不限于盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等。
酸析木质素后,由于有部分木质素是悬浮在黑液中的,因此加入黑液重量2-50ppm的絮凝剂,使之沉淀,优选5-15ppm,最优选5ppm;絮凝剂包括但不限于聚合硫酸铁、碱式氯化铝、聚丙烯酸铵等,加入絮凝剂后,将黑液过滤,除去木质素,得到的滤液即是黄腐酸溶液。
将黄腐酸溶液浓缩,可得到不同浓度的黄腐酸溶液,也可以将其干燥,即可得到粗品黄腐酸。也可以如中国专利CN01141835.4所描述的方法用超临界CO2提取高纯黄腐酸,或用现有技术的其它方法加以提纯,都可以得到纯度较高的黄腐酸以至于医用黄腐酸。
具体实施方式
实施例1-8涉及的是稻草亚铵法制备未漂浆:
实施例1
将经过备料后30mm的稻草进行浸渍,采用浸渍螺旋器,浸渍液为含碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的4%的碱溶液,液比1∶4,在常压下85℃保温混合40分钟后,浸渍后的原料送至蒸球中。在蒸球中加入蒸煮药剂,亚硫酸铵的用量为绝干原料量11%,液比为1∶3;往蒸球中通入蒸汽进行加热,加热升温至125℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至170℃,保温75分钟。
蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值18,相当于卡伯价27的高硬度浆。然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。可将蒸煮之后所得浓度为15%的高硬度浆从双棍挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为30%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为28°SR,挤浆之后的叩解度为29°SR。挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为7°Be′,黑液中的残余的亚硫酸铵的浓度为8g/L。
从挤浆机的出口出来的浆用60℃的温水进行稀释,使浆的浓度为2.5%送到跳筛进行筛选,然后按照常规的方法进行洗浆,洗浆后调节浆的浓度至10%。接下来将所得到的浆料采用高频疏解机进行疏解。然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100℃,压力保持为0.5MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为86%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度降低到高锰酸钾值10,相当于卡伯价13。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤,即可得到一种稻草原料亚硫酸铵法蒸煮制备的未漂浆,未漂浆的白度为35%ISO,裂断长为5.5km,撕裂度为259mN,耐折次数为75次,打浆度为36°SR。
实施例2
将经过常规干法备料后长度为15-20mm的稻草进行蒸煮:在蒸球中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量9%,液比为1∶4;再向蒸球中通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为130℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值24,相当于卡伯价39的高硬度浆。然后对蒸煮后的高硬度浆进行挤浆,将蒸煮之后所得浓度为10%的高硬度浆从变径单螺旋挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为25%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为24°SR,挤浆之后的叩解度为25°SR。挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为8°Be′,黑液中的残余的亚硫酸铵的浓度为9g/L。
从挤浆机的出口出来的浆用后续工艺中洗浆置换出的黑液来稀释,所述黑液在20℃波美度为6°Be′,使浆浓到3%送到跳筛进行筛选,然后进行洗浆后调节浆的浓度至12%。
浆料在氧脱木素前进行高频疏解机进行疏解,疏解后将该浆加热至70℃并通过容积式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的40kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的2%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,进口温度100℃,压力1.2Mpa,停留90分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为105℃,压力保持为0.2MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为90%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到14,相当于卡伯价19,叩解度为28°SR。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤,即可得到一种稻草原料亚硫酸铵法蒸煮制备的未漂浆,所述的未漂浆的白度为45%ISO,裂断长为5.0km,撕裂度为249mN,耐折次数为50次,打浆度为35°SR。
实施例3
将经过常规备料后的长度为20-25mm的稻草放入蒸球中进行蒸煮,往蒸球中加入蒸煮药剂,亚硫酸铵的用量为对绝干原料量的10%,液比为1∶2,通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温30分钟,进行小放汽25分钟,继续加热升温至173℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值25,相当于卡伯价43的高硬度浆,然后对所述的高硬度浆进行挤浆,即将蒸煮之后所得浓度为8%的高硬度浆从变径双螺旋挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为20%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为22°SR,挤浆之后的叩解度为23°SR。挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为9°Be′,黑液中的残余的亚硫酸铵的浓度为10g/L。
从挤浆机的出口出来的浆用后续工艺中洗浆置换出的黑液来稀释,所述黑液在20℃波美度为4°Be′,使浆浓到2.8%送到跳筛进行筛选,然后按常规的方法进行洗浆,之后调节浆的浓度至18%。
在氧脱木素前对浆料采用盘式粉碎机进行疏解,然后加热该浆至80℃并输送到浆塔。该浆在浆塔中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔,进塔前加入20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的3.5%的碱溶液,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度90℃,压力1.2Mpa,停留85分钟,塔顶温度为105℃,压力保持为0.4MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为98%,将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度K(高锰酸钾值)降低到14,相当于卡伯价19。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤,即可得到一种稻草原料亚硫酸铵法蒸煮制备的未漂浆,白度为38%ISO,裂断长为6.5km,撕裂度为265mN,耐折次数为65次,打浆度为36°SR。
实施例4
将经过常规干法备料后20mm的稻草,放入螺旋浸渍器中,再加入用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的4%的碱溶液进行浸渍处理,液比1∶3,在常压下85℃保温混合30分钟。之后,将经过浸渍处理的原料送入蒸煮器中,加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的加入量为绝干原料量的11%,液比为1∶3;再通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为130℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至170℃,保温80分钟。
蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值20,相当于卡伯价31的高硬度浆,然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。将蒸煮之后所得浓度为12%的高硬度浆从变径的单螺旋挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为26%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为25°SR,挤浆之后的叩解度为26°SR。挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为9°Be′。黑液中残留的亚硫酸铵为12g/L。从挤浆机的出口出来的浆用后续工艺中洗浆置换出的黑液来稀释,所述黑液在20℃波美度为5°Be′,使浆的浓度至3%送到跳筛进行筛选,然后按照常规的方法进行洗浆,并调节浆的浓度至15%。
然后通过螺旋输送机加热该浆至80℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔,进塔前加入20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的4%的碱溶液,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.5%,进口温度100℃,压力0.9Mpa,停留90分钟,塔顶温度为104℃,压力保持为0.4MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为92%,将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到10,相当于卡伯价12,。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤,即可得到一种稻草原料亚硫酸铵法蒸煮制备的未漂浆,白度为40%ISO,裂断长为7.5km,撕裂度为275mN,耐折次数为100次,打浆度为33°SR。
实施例5
将经过常规干法备料后长度为15-20mm的稻草放入浸渍螺旋器中,加入用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的3%的浸渍溶液,液比1∶4,在常压下95℃保温混合40分钟,将黑液排出后,向蒸锅中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为以绝干原料量的12%,液比为1∶4,通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为125℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至168℃,保温75分钟。
蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值22,相当于卡伯价34的高硬度浆。将蒸煮之后所得浓度为13%的高硬度浆从双辊挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为28%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为24°SR,挤浆之后的叩解度为25°SR,挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为11°Be′,黑液中残留的亚硫酸铵为13g/L。将经过挤浆的浆料调节浓度到2.5%,送到跳筛进行筛选,然后运用三段真空洗浆机进行洗浆,洗浆后调节浆的浓度至14%。
在氧脱木素前对浆料进行疏解,采用打浆设备中的盘磨疏解机,加热该浆至70℃并经容积式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的3%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆量的0.5%,进口温度98℃,压力1.0Mpa,停留80分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为102℃,压力保持为0.4MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为88%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到13,相当于卡伯价18,之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤,即可得到一种稻草原料亚硫酸铵法蒸煮制备的未漂浆,白度为45%ISO,裂断长为6.8km,撕裂度为200mN,耐折次数为80次,打浆度为32°SR。
实施例6
将经过常规干法备料后长度为25-30mm的稻草放入浸渍螺旋器中,加入用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的3.5%的碱溶液与黑液的混合液,所用黑液的浓度为14°Be’(20℃),液比1∶2,在常压下85℃保温混合40分钟。浸渍处理完之后将原料输送至立式蒸煮锅中,亚硫酸铵的用量为对绝干原料量13%,液比为1∶2.5;往蒸煮锅中通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为140℃时保温40分钟,进行小放汽30分钟后,继续加热升温至173℃,保温90分钟。
蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值16,相当于卡伯价24的高硬度浆,再将蒸煮所得的浓度为14%的高硬度浆从双棍挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为28%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为26°SR,挤浆之后的叩解度为27°SR。挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为10°Be′,黑液中参与的亚硫酸铵为9g/L。从挤浆机的出口出来的浆用60℃的温水进行稀释,使浆的浓度为3%时送到跳筛进行筛选,然后用常规的方法洗涤。之后调节浆浓为25%,通过螺旋输送机加热该浆至80℃并输送到浆管溜槽并由单转子式高浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。反应塔中加入20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温,之后该浆在混合器中经过充分混合后进入该氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.8%,进口温度95℃,压力1.0Mpa,停留80分钟,塔顶温度为105℃,压力保持为0.4MPa。氧脱木素过程中木素脱除率为91%,将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到11,相当于卡伯价14,之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤,即可得到一种稻草原料亚硫酸铵法蒸煮制备的未漂浆,白度为48%ISO,裂断长为7.5km,撕裂度为230mN,耐折次数为70次,打浆度为36°SR。
实施例7
将经过常规干法备料后长度为20-40mm的稻草进行浸渍,放入浸渍螺旋器中,加入用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的4%的碱溶液与黑液的混合液,所用黑液的浓度为14°Be’(20℃),液比1∶2,在常压下85℃保温混合25分钟。浸渍处理完之后将原料输送至立式蒸煮锅中,亚硫酸铵的用量为对绝干原料量11%,液比为1∶2.8;往蒸煮锅中通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为134℃时保温40分钟,进行小放汽25分钟后,继续加热升温至170℃,保温60分钟。
蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值23,相当于卡伯价34的高硬度浆,将蒸煮之后所得浓度为12%的高硬度浆从变径单螺旋挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为24%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为24°SR,挤浆之后的叩解度为25°SR。然后直接用稀黑液进行稀释,使浆的浓度为2.5%送到跳筛进行筛选,然后进行洗浆,调节浆的浓度为20%。
在氧脱木素前对浆料进行疏解,采用纤维分离机,加热该浆至70℃并经齿轮式高浓浆泵输送到氧脱木素反应塔并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。反应塔中加入30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的4%的碱溶液,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.5%,进口温度100℃,压力1.1Mpa,停留90分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为105℃,压力保持为0.5MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为94%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到13,相当于卡伯价17。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤,即可得到一种稻草原料亚硫酸铵法蒸煮制备的未漂浆,白度为40%ISO,裂断长为7.0km,撕裂度为250mN,耐折次数为30次,打浆度为36°SR。
实施例8
将经过常规干法备料后长度为30-35mm的稻草放入蒸球中进行蒸煮,加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为对绝干原料量9%,液比为1∶2;再通入蒸汽进行加热,加热升温至120℃时保温20分钟,进行小放汽20分钟,继续加热升温至165℃,保温60分钟。
蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值28,相当于卡伯价50的高硬度浆,然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。将蒸煮之后所得浓度为11%的高硬度浆从变径的单螺旋挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为22%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为27°SR,挤浆之后的叩解度为28°SR。从挤浆机的出口出来的浆用后续工艺中洗浆置换出的黑液来稀释,使浆浓到3%送到跳筛进行筛选,然后洗浆,调节浆浓为23%,接着加热该浆至80℃并经容积式高浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。反应塔中加入30kg每吨浆的氧气和以氢氧化钠计对绝干浆量的3.5%的碱溶液,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.8%,进口温度100℃,压力0.9Mpa,停留75分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为108℃,压力保持为0.6MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为86%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到14,相当于卡伯价19.5。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤,即可得到一种稻草原料亚硫酸铵法蒸煮制备的未漂浆,白度为35%ISO,裂断长为4.3km,撕裂度为220mN,耐折次数为90次,打浆度为38°SR。
实施例9-21涉及的是稻草原料碱法蒸煮制备的未漂浆。
实施例9
将经过常规的干法备料后长度约为30mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的12%,液比为1∶2,蒽醌加入量为绝干原料量的0.8%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为125℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值18,相当于卡伯价27的高硬度浆。然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。可将蒸煮之后所得浓度为15%的高硬度浆从双辊挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为30%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为28°SR,挤浆之后的叩解度为29°SR。挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为7°Be′,黑液中的残碱的浓度为8g/L。
从挤浆机的出口出来的浆用60℃的温水进行稀释,使浆浓到2.5%送到跳筛进行筛选,然后利用三段真空洗浆机进行洗浆,洗浆后调节浆的浓度至10%。所得浆料在氧脱木素前采用高频疏解机进行疏解。然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100℃,压力保持为0.5MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为86%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度降低到高锰酸钾值10,相当于卡伯价13。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的未漂浆,白度为52%ISO,裂断长为5.0km,撕裂度为260mN,耐折次数为90次,打浆度为36°SR。
实施例10
将经过常规的干法备料后长度约为15-20mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的9%,液比为1∶4,蒽醌加入量为绝干原料量的0.5%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温70分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值24,相当于卡伯价39的浆。然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。可将蒸煮之后所得浓度为10%的高硬度浆从单螺旋挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为25%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为24°SR,挤浆之后的叩解度为25°SR。挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为8°Be′,黑液中的残碱的含量为9g/L。从挤浆机的出口出来的浆用后续工艺中洗浆置换出的黑液来稀释,所述黑液在20℃波美度为6°Be′,使浆浓到3%送到跳筛进行筛选,然后采用常规方法进行洗浆,再调节浆浓至12%。
所得浆料在氧脱木素前可以采用揉搓机进行疏解,加热该浆至70℃并通过容积式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的2%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,进口温度100℃,压力1.2Mpa,停留90分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为105℃,压力保持为0.2MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为90%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到14,相当于卡伯价19,。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的未漂浆,白度为46%ISO,裂断长为5.5km,撕裂度为270mN,耐折次数为65次,打浆度为32°SR。
实施例11
将经过常规的干法备料后长度约为20-25mm的稻草放入立式蒸锅中,在蒸锅中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的10%,液比为1∶3,蒽醌加入量为绝干原料量的0.7%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值26,相当于卡伯价43的浆。然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。可将蒸煮之后所得浓度为8%的高硬度浆从双螺旋挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为20%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为22°SR,挤浆之后的叩解度为23°SR。挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为9°Be′,黑液中的残碱量为10g/L。从挤浆机的出口出来的浆用后续工艺中洗浆置换出的黑液来稀释,所述黑液在20℃波美度为4°Be′,使浆浓到2.8%送到跳筛进行筛选,然后按照常规的方法进行洗浆,洗浆后调节浆的浓度至18%。
在氧脱木素前对浆料采用盘式粉碎机进行疏解,然后加热该浆至80℃并输送到浆塔。该浆在浆塔中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔,进塔前加入20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆重量的4%的碱溶液,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度95℃,压力1.2Mpa,停留75分钟,塔顶温度为105℃,压力保持为0.4MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为88%,将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度K(高锰酸钾值)降低到14,之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的未漂浆,未漂浆的白度为45%ISO,裂断长为6.2km,撕裂度为250mN,耐折次数为75次,打浆度为33°SR。。
实施例12
将经过常规的干法备料后长度约为20-25mm的稻草放入立式蒸锅中,在蒸锅中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的13%,液比为1∶3,蒽醌加入量为绝干原料量的0.7%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至168℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值20,相当于卡伯价31的高硬度浆,然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。将蒸煮之后所得浓度为12%的高硬度浆从变径单螺旋挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为26%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为25°SR,挤浆之后的叩解度为26°SR。挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为9°Be′。黑液中残碱的含量为10g/L。从挤浆机的出口出来的浆用后续工艺中洗浆置换出的黑液来稀释,所述黑液在20℃波美度为5°Be′,将所得的浆进行稀释,使浆的浓度至3%送到跳筛进行筛选,然后采用常规方法进行洗浆,洗浆后调节浆的浓度至15%。
然后通过螺旋输送机加热该浆至80℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱术素反应塔,进塔前加入20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的3.5%的的碱溶液,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入第一氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.5%,进口温度90℃,压力0.9Mpa,停留90分钟,塔顶温度为104℃,压力保持为0.4MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为92%,将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到13,相当于卡伯价17,之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的未漂浆,白度为55%ISO,裂断长为7.0km,撕裂度为230mN,耐折次数为85次,打浆度为37°SR。
实施例13
将经过常规的干法备料后长度约为20-25mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的15%,液比为1∶3,蒽醌加入量为绝干原料量的0.7%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为130℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值16,相当于卡伯价24的高硬度浆,然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。将蒸煮之后所得浓度为13%的高硬度浆从双辊挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为32%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为24°SR,挤浆之后的叩解度为25°SR。将浆用70℃的温水稀释至浓度为2.5%后送到跳筛进行筛选,然后采用常规方法进行洗浆,洗浆后调节浆的浓度至14%。
将调浓后的浆料加热至70℃并经容积式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的3%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.5%,进口温度98℃,压力1.0Mpa,停留80分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为102℃,压力保持为0.4MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为88%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到10,相当于卡伯价13。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的未漂浆,白度为55%ISO,裂断长为6.5km,撕裂度为230mN,耐折次数为45次,打浆度为35°SR。
实施例14
将经过常规的干法备料后长度约为25-30mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的9%,液比为1∶2,蒽醌加入量为绝干原料量的0.5%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值28,相当于卡伯价50的高硬度浆,然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。将蒸煮之后所得浓度为14%的高硬度浆从双辊挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为30%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为26°SR,挤浆之后的叩解度为27°SR。挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为10°Be′,黑液中残碱的含量为8g/L。从挤浆机的出口出来的浆用65℃的温水进行稀释,使浆浓到3%送到跳筛进行筛选,然后用三段真空洗浆机进行洗涤,然后调节浆浓为18%,通过螺旋输送机加热该浆至80℃并输送到浆管溜槽并由单转子式高浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。反应塔中加入25kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3.5%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温,之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.6%,进口温度98℃,压力1.0Mpa,停留85分钟,塔顶温度为105℃,压力保持为0.4MPa。氧脱木素过程中木素脱除率为91%,将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到14,相当于卡伯价19。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的未漂浆,白度为40%ISO,裂断长为7.6km,撕裂度为260mN,耐折次数为55次,打浆度为32°SR。
实施例15
将经过常规的干法备料后长度约为15-20mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的10%,液比为1∶2,硫化度为5%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至168℃,保温80分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值23,相当于卡伯价38的高硬度浆,然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。将蒸煮之后所得浓度为12%的高硬度浆从变径单螺旋挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为24%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为24°SR,挤浆之后的叩解度为25°SR。然后直接用清水进行稀释,使浆浓到2.5%送到跳筛进行筛选,然后洗涤。
在氧脱木素前采用纤维分离机对浆料进行疏解,然后调节浆浓度为20%,加热该浆至70℃并经齿轮式高浓浆泵输送到氧脱木素反应塔并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。反应塔中加入25kg每吨浆的氧气和用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的3.5%,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.5%,进口温度100℃,压力1.1Mpa,停留75分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为105℃,压力保持为0.5MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为94%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到14,相当于卡伯价20。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的未漂浆,白度为47%ISO,裂断长为5.8km,撕裂度为275mN,耐折次数为35次,打浆度为36°SR。
实施例16
将经过常规的干法备料后长度约为15-20mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的10%,液比为1∶2,硫化度为5%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温70分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值25,相当于卡伯价43的高硬度浆,然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。将蒸煮之后所得浓度为11%的高硬度浆从变径单螺旋挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为22%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为27°SR,挤浆之后的叩解度为28°SR。
从挤浆机的出口出来的浆用后续工艺中洗浆置换出的黑液来稀释,使浆浓到3%送到跳筛进行筛选,然后洗浆,调节浆浓为15%,然后加热该浆至80℃并经容积式高浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。反应塔中加入30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的4%的碱溶液,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.8%,进口温度100℃,压力0.9Mpa,停留60分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为108℃,压力保持为0.6MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为86%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到14,相当于卡伯价21。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的未漂浆,白度为49%ISO,裂断长为6.5km,撕裂度为266mN,耐折次数为80次,打浆度为38°SR。
实施例17
将经过常规的干法备料后长度约为15-20mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的11%,液比为1∶2,硫化度为8%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为140℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值19的浆,使浓浆到3%送到跳筛进行筛选,然后洗浆。
调节浆浓为12%,然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的40kg每吨浆的氧气和绝干浆重量4%的氢氧化钠混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,进口温度100℃,压力1.2Mpa,停留90分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为105℃,压力保持为0.5MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为90%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到11,相当于卡伯价14,。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。氯化时用氯量为绝干浆的5%,浆的浓度为3.5%,漂白的温度为52℃,漂白的时间为50分钟;碱处理时加入氢氧化钠的量为绝干浆量2%,浆的浓度为10%,漂白温度为55℃,时间为150分钟,即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的未漂浆,白度为48%ISO,裂断长为7.6km,撕裂度为230mN,耐折次数为25次,打浆度为36°SR。
实施例18
将经过常规的干法备料后长度约为20mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的10%,液比为1∶2,硫化度为8%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值22,相当于卡伯价35的高硬度浆,然后采用高频疏解机对高硬度浆进行疏解,之后利用三段真空洗浆机进行洗浆,洗浆后再调节浆的浓度至12%。
然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.5%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留90分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为104℃,压力保持为0.5MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为86%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到14,相当于卡伯价19.5。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的未漂浆,白度为52%ISO,裂断长为6.7km,撕裂度为260mN,耐折次数为56次,打浆度为32°SR。
实施例19
将经过常规的干法备料后长度约为20mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,以绝干原料量计,氢氧化钠用量15%,亚硫酸钠用量为2%,蒽醌用量为0.04%,液比为1∶3;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时进行小放汽5分钟,继续加热升温至55℃,保温40分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值22,相当于卡伯价35的高硬度浆,然后采用高频疏解机对高硬度浆进行疏解,之后利用三段真空洗浆机进行洗浆,洗浆后再调节浆的浓度至12%。
然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.5%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留90分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为104℃,压力保持为0.5MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为86%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到14,相当于卡伯价19.5。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。即可得到一种稻草原料制备的未漂浆,白度为53%ISO,裂断长为6.8km,撕裂度为280mN,耐折次数为90次,打浆度为33°SR。
实施例20
将经过常规的干法备料后长度约为20-25mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,以绝干原料量计,氢氧化钠用量11%,亚硫酸钠用量为6%,蒽醌用量为0.02%,液比为1∶4;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为130℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值16,相当于卡伯价24的高硬度浆,然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。将蒸煮之后所得浓度为13%的高硬度浆从双辊挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为32%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为24°SR,挤浆之后的叩解度为25°SR。将浆用70℃的温水稀释至浓度为2.5%后送到跳筛进行筛选,然后采用常规方法进行洗浆,洗浆后调节浆的浓度至14%。
将调浓后的浆料加热至70℃并经容积式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的3%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.5%,进口温度98℃,压力1.0Mpa,停留80分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为102℃,压力保持为0.4MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为88%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到10,相当于卡伯价13。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的未漂浆,白度为55%ISO,裂断长为6.5km,撕裂度为240mN,耐折次数为45次,打浆度为34°SR。
实施例21
将经过常规的干法备料后长度约为25-30mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,以绝干原料量计,氢氧化钠用量13%,亚硫酸钠用量为4%,蒽醌用量为0.08%,液比为1∶4;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值18,相当于卡伯价27的高硬度浆,然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。将蒸煮之后所得浓度为14%的高硬度浆从双辊挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为30%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为26°SR,挤浆之后的叩解度为27°SR。挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为10°Be′,黑液中残碱的含量为8g/L。从挤浆机的出口出来的浆用65℃的温水进行稀释,使浆浓到3%送到跳筛进行筛选,然后用三段真空洗浆机进行洗涤,然后调节浆浓为18%,通过螺旋输送机加热该浆至80℃并输送到浆管溜槽并由单转子式高浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。反应塔中加入25kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3.5%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温,之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.6%,进口温度98℃,压力1.0Mpa,停留85分钟,塔顶温度为105℃,压力保持为0.4MPa。氧脱木素过程中木素脱除率为91%,将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到14,相当于卡伯价19。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的未漂浆,白度为48%ISO,裂断长为7.0km,撕裂度为260mN,耐折次数为55次,打浆度为34°SR。
实施例22-28涉及的是一种麦草原料亚铵法蒸煮制备的未漂浆及其制备方法
实施例22
将麦草原料采用常规干法备料之后装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,亚硫酸铵加入量为绝干原料量的10%,液比1∶4,第一次加热升温至110℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽20分钟,二次加热升温60分钟至温度为168℃,保温75分钟。蒸煮之后所得到的高硬度浆的硬度为22相当于卡伯价35.5,用较稀的黑液稀释至浓度为2.5-3.5%,再经过现有技术的筛选方法如跳筛筛选法进行筛选,筛选中损失为0.2-0.5%。再采用现有技术中三段真空洗浆机进行洗涤。洗涤之后得到浓度为10%的高硬度浆,然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的4%的碱溶液进行混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100℃,压力保持为0.6MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,得到所述的未漂浆。所述的未漂浆的裂断长为6.5km,耐折度为70次,撕裂度为255mN,白度为40%ISO,打浆度为32°SR。
实施例23
将麦草原料经过干法常规备料后装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,亚硫酸铵加入量为绝干原料量的9%,液比1∶2,第一次加热升温至110℃,在此温度下保温40分钟,再小放汽25分钟,二次加热升温40分钟至温度为165℃,保温75分钟。蒸煮得到硬度为21相当于卡伯价34的高硬度浆,然后将高硬度浆送入现有技术中提取黑液用的双辊挤浆机进行挤浆,挤浆之后得到浓度为32%的高硬度浆,经70℃的温水稀释至2.5%后送到三段真空洗浆机进行洗涤,然后将所得的浆通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1.2%,进口温度98℃,压力1.05Mpa,停留85分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为102℃,压力保持为0.4MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,得到所述的未漂浆。所述的未漂浆的裂断长为5.3km,耐折度为80次,撕裂度为220mN,白度为45%ISO,打浆度为38°SR。
实施例24
将麦草装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,亚硫酸铵加入量为绝干原料量的11%,液比1∶3,第一次加热升温至115℃,在此温度下保温25分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热升温30分钟至温度为170℃,保温85分钟。蒸煮之后得到硬度为20相当于卡伯价31的高硬度浆,调节高硬度浆的浓度至18%,后输送到高频疏解机中进行疏解,再经过常规的洗涤方法进行洗涤,之后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的35kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3.5%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1.5%,进口温度100℃,压力1.2Mpa,停留80分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为105℃,压力保持为0.6MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,得到所述的未漂浆。所述的未漂浆的裂断长为7.2km,耐折度为65次,撕裂度为210mN,白度为42%ISO,打浆度为35°SR。
实施例25
将麦草装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,亚硫酸铵加入量为绝干原料量的12%,液比1∶2.5,第一次加热升温至120℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热升温50分钟至温度为173℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为24相当于卡伯价40的高硬度浆,然后将高硬度浆送入现有技术中提取黑液用的变径单螺旋挤浆机进行挤浆,挤浆之后得到浓度为20%的高硬度浆,再用常规的洗涤方法如压力洗涤机进行洗涤,后输送到盘磨疏解机中进行疏解,然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100度,压力保持为0.6MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,得到所述的未漂浆。所述的未漂浆的裂断长为7.8km,耐折度为60次,撕裂度为230mN,白度为41%ISO,打浆度为34°SR。
实施例26
将麦草装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,亚硫酸铵加入量为绝干原料量的13%,液比1∶3.5,第一次加热升温至110℃,在此温度下保温40分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热升温45分钟至温度为166℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为16相当于卡伯价24的高硬度浆,输送到高频疏解机中进行疏解,再将高硬度浆送入现有技术中提取黑液用的双辊挤浆机进行挤浆,挤浆之后得到浓度为32%的高硬度浆,再用60℃清水调节浓度至15%,然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量2%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留90分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100℃,压力保持为0.6MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,得到所述的未漂浆。所述的未漂浆的裂断长为5.4km,耐折度为56次,撕裂度为240mN,白度为45%ISO,打浆度为33°SR。
实施例27
将麦草利用选矿用的锤式破碎机进行备料后装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,亚硫酸铵加入量为绝干原料量的9.5%,液比1∶4,第一次加热升温至110℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热升温40分钟至温度为168℃,保温90分钟。蒸煮后的得到硬度为25相当于卡伯价42的高硬度浆,再送至常规的提取黑液用的双辊挤浆机进行挤浆,从挤浆机中出来的浆料用清水稀释至浆的浓度至2.5%,送到跳筛进行粗浆筛选,跳筛损失为0.2%,又通过高浓度除渣器除去杂质,损失0.1%,再将除渣后得到的浆进入水平带式洗浆机进行洗涤,洗涤时的浆浓度为3.0%,从洗浆机中出来的浆浓度为9%,洗涤过程中保持在70℃,再将其输送到高频疏解机中进行疏解,然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的2.5%碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100度,压力保持为0.6MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,得到所述的未漂浆。所述的未漂浆的裂断长为5.0km,耐折度为25次,撕裂度为180mN,白度为34%ISO,打浆度为36°SR。
实施例28
将麦草利用选矿用的锤式破碎机进行干法备料装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,亚硫酸铵加入量为绝干原料量的9%,液比1∶4,第一次加热升温至110℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽30分钟,二次加热升温30分钟至温度为165℃,保温65分钟。蒸煮后得到硬度为28相当于卡伯价50高硬度浆,再送至常规的提取黑液用的变径单螺旋挤浆机进行挤浆,从挤浆机中出来的浆料用稀黑液稀释至浆的浓度至3.0%,送到跳筛进行粗浆筛选,跳筛损失为0.2%,又通过高浓度除渣器除去杂质,损失0.1%,再将除渣后得到的浆进入水平带式洗浆机进行洗涤,洗涤时的浆浓度为3.0%,从洗浆机中出来的浆浓度为9%,洗涤过程中保持68-70℃,再将其输送到高频疏解机中进行疏解,经过常规方法洗涤,然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3.5%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度102℃,压力1.12Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为104度,压力保持为0.5MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,得到所述的未漂浆。所述的未漂浆的裂断长为5.2km,耐折度为35次,撕裂度为255mN,白度为37%ISO,打浆度为37°SR。
实施例29-42涉及的是稻草碱法制备的低白度浆
实施例29
将经过常规的干法备料后长度约为30mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的12%,液比为1∶2,蒽醌加入量为绝干原料量的0.8%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为125℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值18,相当于卡伯价27的高硬度浆。然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。可将蒸煮之后所得浓度为15%的高硬度浆从双辊挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为30%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为28°SR,挤浆之后的叩解度为29°SR。挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为7°Be′,黑液中的残碱的浓度为8g/L。
从挤浆机的出口出来的浆用60℃的温水进行稀释,使浆浓到2.5%送到跳筛进行筛选,然后利用三段真空洗浆机进行洗浆,洗浆后调节浆的浓度至10%。所得浆料在氧脱木素前采用高频疏解机进行疏解。然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100℃,压力保持为0.5MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为86%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度降低到高锰酸钾值11,相当于卡伯价14.6。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。再进行氯化和碱处理,其中氯化时用氯量为绝干浆的3%,浆的浓度为3.2%,漂白的温度为55℃,漂白的时间为45分钟;碱处理时用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量2.5%,浆的浓度为12%,漂白温度为50℃,时间为120分钟,即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的低白度浆,其特征在于,所述的低白度浆的白度为54%ISO,裂断长为4.8km,撕裂度为260mN,耐折次数为90次,打浆度为36°SR。
实施例30
将经过常规的干法备料后长度约为15-20mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的9%,液比为1∶4,蒽醌加入量为绝干原料量的0.5%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温70分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值24,相当于卡伯价39的浆。然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。可将蒸煮之后所得浓度为10%的高硬度浆从单螺旋挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为25%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为24°SR,挤浆之后的叩解度为25°SR。挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为8°Be′,黑液中的残碱的含量为9g/L。从挤浆机的出口出来的浆用后续工艺中洗浆置换出的黑液来稀释,所述黑液在20℃波美度为6°Be′,使浆浓到3%送到跳筛进行筛选,然后采用常规方法进行洗浆,再调节浆浓至12%。
所得浆料在氧脱木素前可以采用揉搓机进行疏解,加热该浆至70℃并通过容积式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的2%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,进口温度100℃,压力1.2Mpa,停留90分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为105℃,压力保持为0.2MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为90%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到14,相当于卡伯价19,。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。再进行氯化和碱处理,氯化时用氯量为绝干浆的4%,浆的浓度为3%,漂白的温度为55℃,漂白的时间为50分钟;碱处理时用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量2%,浆的浓度为12%,漂白温度为52℃,时间为100分钟,即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的低白度浆,其特征在于,所述的低白度浆的白度为50%ISO,裂断长为5.2km,撕裂度为265mN,耐折次数为80次,打浆度为34°SR。
实施例31
将经过常规的干法备料后长度约为20-25mm的稻草放入立式蒸锅中,在蒸锅中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的10%,液比为1∶3,蒽醌加入量为绝干原料量的0.7%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值26,相当于卡伯价43的浆。然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。可将蒸煮之后所得浓度为8%的高硬度浆从双螺旋挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为20%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为22°SR,挤浆之后的叩解度为23°SR。挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为9°Be′,黑液中的残碱量为8g/L。从挤浆机的出口出来的浆用后续工艺中洗浆置换出的黑液来稀释,所述黑液在20℃波美度为4°Be′,使浆浓到2.8%送到跳筛进行筛选,然后按照常规的方法进行洗浆,洗浆后调节浆的浓度至18%。
在氧脱木素前对浆料采用盘式粉碎机进行疏解,然后加热该浆至80℃并输送到浆塔。该浆在浆塔中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔,进塔前加入20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆重量的4%的碱溶液,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度95℃,压力1.2Mpa,停留75分钟,塔顶温度为105℃,压力保持为0.4MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为88%,将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度K(高锰酸钾值)降低到14,之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。再进行氯化和碱处理。氯化时用氯量为绝干浆的5%,浆的浓度为3%,漂白的温度为52℃,漂白的时间为60分钟;碱处理时加入氢氧化钠的量为绝干浆量2%,浆的浓度为12%,漂白温度为55℃,时间为100分钟,即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的低白度浆,白度为49%ISO,裂断长为5.5km,撕裂度为285mN,耐折次数为100次,打浆度为34°SR。
实施例32
将经过常规的干法备料后长度约为20-25mm的稻草放入立式蒸锅中,在蒸锅中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的13%,液比为1∶3,蒽醌加入量为绝干原料量的0.7%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至168℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值20,相当于卡伯价31的高硬度浆,然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。将蒸煮之后所得浓度为12%的高硬度浆从交径单螺旋挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为26%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为25°SR,挤浆之后的叩解度为26°SR。挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为9°Be′,黑液中残碱的含量为10g/L。从挤浆机的出口出来的浆用后续工艺中洗浆置换出的黑液来稀释,所述黑液在20℃波美度为5°Be′,将所得的浆进行稀释,使浆的浓度至3%送到跳筛进行筛选,然后采用常规方法进行洗浆,洗浆后调节浆的浓度至15%。
然后通过螺旋输送机加热该浆至80℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔,进塔前加入20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的3.5%的的碱溶液,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入第一氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.5%,进口温度90℃,压力0.9Mpa,停留90分钟,塔顶温度为104℃,压力保持为0.4MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为92%,将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到11,相当于卡伯价13,之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。再进行氯化和碱处理,氯化时用氯量为绝干浆的5%,浆的浓度为3.2%,漂白的温度为50℃,漂白的时间为60分钟;碱处理时用碱量为绝干浆量2.5,浆的浓度为10%,漂白温度为55℃,时间为120分钟,即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的低白度浆,白度为57%ISO,裂断长为6.5km,撕裂度为255mN,耐折次数为110次,打浆度为37°SR。
实施例33
将经过常规的干法备料后长度约为20-25mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的15%,液比为1∶3,蒽醌加入量为绝干原料量的0.7%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为130℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值16,相当于卡伯价24的高硬度浆,然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。将蒸煮之后所得浓度为13%的高硬度浆从双辊挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为32%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为24°SR,挤浆之后的叩解度为25°SR。将浆用70℃的温水稀释至浓度为2.5%后送到跳筛进行筛选,然后采用常规方法进行洗浆,洗浆后调节浆的浓度至14%。
将调浓后的浆料加热至70℃并经容积式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的3%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.5%,进口温度98℃,压力1.0Mpa,停留80分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为102℃,压力保持为0.4MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为88%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到10,相当于卡伯价13,之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。再进行氯化和碱处理,氯化时用氯量为绝干浆的4%,浆的浓度为3.5%,漂白的温度为50℃,漂白的时间为50分钟:碱处理时用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%,浆的浓度为10%,漂白温度为52℃,时间为150分钟,即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的低白度浆,白度为60%ISO,裂断长为5.8km,撕裂度为260mN,耐折次数为76次,打浆度为35°SR。
实施例34
将经过常规的干法备料后长度约为25-30mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的9%,液比为1∶2,蒽醌加入量为绝干原料量的0.5%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值28,相当于卡伯价50的高硬度浆,然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。将蒸煮之后所得浓度为14%的高硬度浆从双辊挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为30%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为23°SR,挤浆之后的叩解度为24°SR。挤浆挤出的黑液的波美度在20℃为8°Be′,黑液中残碱的含量为8g/L。从挤浆机的出口出来的浆用65℃的温水进行稀释,使浆浓到3%送到跳筛进行筛选,然后用三段真空洗浆机进行洗涤,然后调节浆浓为18%,通过螺旋输送机加热该浆至80℃并输送到浆管溜槽并由单转子式高浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。反应塔中加入25kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3.5%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温,之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.6%,进口温度98℃,压力1.0Mpa,停留85分钟,塔顶温度为105℃,压力保持为0.4MPa。氧脱木素过程中木素脱除率为95%,将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到14,相当于卡伯价19。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。再进行氯化和碱处理,氯化时用氯量为绝干浆的3%,浆的浓度为3.5%,漂白的温度为52℃,漂白的时间为45分钟;碱处理时加入氢氧化钠的量为绝干浆量3%,浆的浓度为11%,漂白温度为50℃,时间为150分钟,即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的低白度浆,白度为45%ISO,裂断长为6.8km,撕裂度为250mN,耐折次数为90次,打浆度为37°SR。
实施例35
将经过常规的干法备料后长度约为15-20mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的10%,液比为1∶2,硫化度为5%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至168℃,保温80分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值23,相当于卡伯价38的高硬度浆,然后对蒸煮后的浆料进行挤浆。将蒸煮之后所得浓度为12%的高硬度浆从变径单螺旋挤浆机的入口进入,进行挤浆,挤出黑液之后,浓度为24%的浆从挤浆机的出口排出。该高硬度浆在进行挤浆之前的叩解度为24°SR,挤浆之后的叩解度为25°SR。然后直接用清水进行稀释,使浆浓到2.5%送到跳筛进行筛选,然后洗涤。
在氧脱木素前采用纤维分离机对浆料进行疏解,然后调节浆浓度为20%,加热该浆至70℃并经齿轮式高浓浆泵输送到氧脱木素反应塔并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。反应塔中加入25kg每吨浆的氧气和用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的3.5%,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.5%,进口温度100℃,压力1.1Mpa,停留75分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为105℃,压力保持为0.5MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为94%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到13,相当于卡伯价17。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤,再进行氯化和碱处理,氯化时用氯量为绝干浆的3%,浆的浓度为3%,漂白的温度为52℃,漂白的时间为50分钟;碱处理时用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%,浆的浓度为12%,漂白温度为50℃,时间为100分钟,即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的低白度浆,白度为50%ISO,裂断长为7.0km,撕裂度为265mN,耐折次数为70次,打浆度为32°SR。
实施例36
将经过常规的干法备料后长度约为20mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的10%,液比为1∶2,硫化度为8%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值22,相当于卡伯价35的高硬度浆,然后采用高频疏解机对高硬度浆进行疏解,之后利用三段真空洗浆机进行洗浆,洗浆后再调节浆的浓度至12%。
然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.5%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留90分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为104℃,压力保持为0.5MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为86%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到13,相当于卡伯价17。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。氯化时用氯量为绝干浆的4%,浆的浓度为3.2%,漂白的温度为50℃,漂白的时间为45分钟;碱处理时用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%,浆的浓度为12%,漂白温度为52℃,时间为120分钟,即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的低白度浆,白度为57%ISO,裂断长为6.5km,撕裂度为240mN,耐折次数为30次,打浆度为32°SR。
实施例37
将经过常规的干法备料后长度约为20mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的10%,液比为1∶2,硫化度为8%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值22,相当于卡伯价35的高硬度浆,然后采用高频疏解机对高硬度浆进行疏解,之后利用三段真空洗浆机进行洗浆,洗浆后再调节浆的浓度至12%。
然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.5%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留90分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为104℃,压力保持为0.5MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为86%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到14,相当于卡伯价19.5。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。即可得到一种稻草原料碱法蒸煮制备的未漂浆,白度为52%ISO,裂断长为6.7km,撕裂度为280mN,耐折次数为56次,打浆度为32°SR。
实施例38
将经过常规的干法备料后长度约为20mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,以绝干原料量计,氢氧化钠用量14%,亚硫酸钠用量为5%,蒽醌用量为0.04%,液比为1∶4;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时进行小放汽5分钟,继续加热升温至165℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值22,相当于卡伯价35的高硬度浆,然后采用高频疏解机对高硬度浆进行疏解,之后利用三段真空洗浆机进行洗浆,洗浆后再调节浆的浓度至12%。
然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.5%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留90分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为104℃,压力保持为0.5MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为86%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到14,相当于卡伯价19.5。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。即可得到一种稻草原料制备的未漂浆,白度为53%ISO,裂断长为6.8km,撕裂度为285mN,耐折次数为58次,打浆度为31°SR。
实施例39
将麦草装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,以绝干原料量计,氢氧化钠用量11%,亚硫酸钠用量为6%,蒽醌用量为0.08%,液比为1∶4,第一次加热升温至110℃,在此温度下保温30分钟,再小放汽30分钟,二次加热升温25分钟至温度为163℃,保温75分钟。蒸煮之后得到硬度为21相当于卡伯价33的高硬度浆,再经过常规的方法进行洗涤,再调节高硬度浆的浓度至18%,后输送到高频疏解机中进行疏解,疏解前的麦草浆的叩解度为20°SR,通过肉眼可以看到,经过疏解操作的麦草浆掰开后,没有棒状的纤维,疏解后的麦草浆的叩解度为22°SR,再经过常规的洗涤方法进行洗涤,之后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的35kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3.5%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1.5%,进口温度100℃,压力1.2Mpa,停留75钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为105℃,压力保持为0.6MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,得到所述的未漂浆。所述的未漂浆的裂断长为6.0km,耐折度为55次,撕裂度为220mN,白度为40%ISO,打浆度为37°SR。
实施例40
将麦草装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,以绝干原料量计,氢氧化钠用量13%,亚硫酸钠用量为4%,蒽醌用量为0.02%,液比为1∶3,第一次加热升温至120℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽30分钟,二次加热升温55分钟至温度为160℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为19相当于卡伯价29的高硬度浆,然后将高硬度浆送入现有技术中提取黑液用的变径单螺旋挤浆机进行挤浆,挤浆之后得到浓度为20%的高硬度浆,再用常规的洗涤方法如压力洗涤机进行洗涤,后输送到盘磨疏解机中进行疏解,疏解前的麦草浆的叩解度为22°SR,疏解后的麦草浆的叩解度为24°SR,然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100℃,压力保持为0.4MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,得到所述的未漂浆。所述的未漂浆的裂断长为5.4km,耐折度为72次,撕裂度为250mN,白度为48%ISO,打浆度为36°SR。
实施例41
将经过常规的干法备料后长度约为15mm的稻草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,以绝干原料量计,氢氧化钠用量11%,亚硫酸钠用量为6%,蒽醌用量为0.02%,液比为1∶3;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温20分钟,进行小放汽10分钟,继续加热升温至160℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值22,相当于卡伯价35的高硬度浆,然后采用高频疏解机对高硬度浆进行疏解,之后利用三段真空洗浆机进行洗浆,洗浆后再调节浆的浓度至12%。
然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.5%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留90分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为104℃,压力保持为0.5MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为86%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到14,相当于卡伯价19.5。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。再进行氯化和碱处理,氯化时用氯量为绝干浆的5%,浆的浓度为3.2%,漂白的温度为50℃,漂白的时间为60分钟;碱处理时用碱量为绝干浆量2.5%,浆的浓度为10%,漂白温度为55℃,时间为120分钟,即可得到所述的低白度浆,白度为54%ISO,裂断长为6.9km,撕裂度为250mN,耐折次数为59次,打浆度为33°SR。
实施例42
将经过常规干法备料后的稻草装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,以绝干原料量计,氢氧化钠用量15%,亚硫酸钠用量为2%,蒽醌用量为0.08%,液比为1∶4;,第一次加热升温至100℃,在此温度下保温40分钟,再小放汽25分钟,二次加热升温45分钟至温度为165℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为25相当于卡伯价43的高硬度浆,输送到高频疏解机中进行疏解,然后将高硬度浆送入现有技术中提取黑液用的双辊挤浆机进行挤浆,挤浆之后得到浓度为32%的高硬度浆,再用稀黑液调节浓度至2.5%,经除渣后再经过常规的洗涤方法进行洗涤,出洗浆的浆浓调节至15%.,然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆重量3%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留60分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100℃,压力保持为0.4MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,再进行氯化和碱处理,氯化时用氯量为绝干浆的4%,浆的浓度为3.2%,漂白的温度为50℃,漂白的时间为45分钟;碱处理时用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%,浆的浓度为12%,漂白温度为52℃,时间为120分钟,即可得到所述的低白度浆,其裂断长为4.8km,耐折度为65次,撕裂度为255mN,白度为48%ISO,打浆度为35°SR。
实施43-53涉及的是麦草碱法制备低白度浆
实施例43
将麦草原料采用常规干法备料之后装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的10%,液比1∶4,蒽醌加入量为绝干原料的0.5%,第一次加热升温至110℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽25分钟,二次加热升温45分钟至温度为165℃,保温90分钟。蒸煮之后所得到高硬度浆的硬度22相当于卡伯价31,用较稀的黑液稀释至浓度为3.5%,再经过现有技术的筛选方法如跳筛筛选法进行筛选,筛选中损失为0.2-0.5%。再采用现有技术中的三段真空洗浆机进行洗涤。洗涤之后得到浓度为10%的高硬度浆,然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100度,压力保持为0.6MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,再进行两段漂白,用氯量为绝干浆的2.5%,浆的浓度为3%,漂白的温度为52℃,漂白的时间为50分钟,碱处理为:氢氧化钠的加入量为绝干浆量的2%,浆的浓度为10%,漂白温度为52℃,时间为120分钟。所述的低白度浆的裂断长为7.0km,耐折度为55次,撕裂度为235mN,白度为60%ISO,打浆度为33°SR。
实施例44
将麦草原料经过干法常规备料后装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的9%,液比1∶2,蒽醌加入量为绝干原料量的0.8%,第一次加热升温至120℃,在此温度下保温40分钟,再小放汽20分钟,二次加热升温45分钟至温度为165℃,保温90分钟。蒸煮得到硬度为24相当于卡伯价41的高硬度浆,然后将高硬度浆送入现有技术中提取黑液用的双辊挤浆机进行挤浆,挤浆之后得到浓度为32%的高硬度浆,经黑液稀释至2.5%后送到三段真空洗浆机的洗涤,浆浓度在13%,然后将所得的浆通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的3%的碱溶液,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1.2%,进口温度98℃,压力1.05Mpa,停留85分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为102℃,压力保持为0.4MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,再进行两段漂白,用氯量为绝干浆的3%,浆的浓度为3.2%,漂白的温度为55℃,漂白的时间为60分钟,碱处理为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%,浆的浓度为12%,漂白温度为50℃,时间为110分钟。所述的低白度浆的裂断长为5.5km,耐折度为40次,撕裂度为190mN,白度为55%ISO,打浆度为38°SR。
实施例45
将麦草利用本发明的备料方法进行干法备料后装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的11%,液比1∶3,蒽醌加入量为绝干原料量的0.7%,第一次加热升温至130℃,在此温度下保温25分钟,再小放汽20分钟,二次加热升温50分钟至温度为170℃,保温80分钟。蒸煮之后得到硬度为20相当于卡伯价31的高硬度浆,调节高硬度浆的浓度至18%,后输送到高频疏解机中进行疏解,疏解前的麦草浆的叩解度为20°SR,通过肉眼可以看到,经过疏解操作的麦草浆掰开后,没有棒状的纤维,疏解后的麦草浆的叩解度为22°SR,再经过常规的洗涤方法进行洗涤,之后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的35kg每吨浆的氧气和用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆重量3.5%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1.5%,进口温度100℃,压力1.2Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为105℃,压力保持为0.6MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,再进行两段漂白,用氯量为绝干浆的3%,浆的浓度为3.5%,漂白的温度为52℃,漂白的时间为55分钟,碱处理为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3.5%,浆的浓度为11.5%,漂白温度为53℃,时间为140分钟。所述的低白度浆的裂断长为6.5km,耐折度为60次,撕裂度为200mN,白度为58%ISO,打浆度为35°SR。
实施例46
将麦草装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的11%,液比1∶2.5,硫化度为5%,第一次加热升温至140℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽25分钟,二次加热升温60分钟至温度为173℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为23相当于卡伯价37的高硬度浆,然后将高硬度浆送入现有技术中提取黑液用的变径单螺旋挤浆机进行挤浆,挤浆之后得到浓度为20%的高硬度浆,再用常规的洗涤方法如压力洗涤机进行洗涤,后输送到盘磨疏解机中进行疏解,再通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100度,压力保持为0.6MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,再进行两段漂白,用氯量为绝干浆量的2.5%,浆的浓度为3.2%,漂白的温度为55℃,漂白的时间为45分钟,碱处理为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%,浆的浓度为10%,漂白温度为55℃,时间为120分钟。所述的低白度浆的裂断长为6.0km,耐折度为30次,撕裂度为180mN,白度为57%ISO,打浆度为35°SR。
实施例47
将经本发明的备料方法进行干法备料的麦草装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的8%,硫化度为8%,液比1∶3.5,第一次加热升温至110℃,在此温度下保温40分钟,再小放汽30分钟,二次加热升温45分钟至温度为165℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为25,相当于卡伯价43的高硬度浆,输送到高频疏解机中进行疏解,再将高硬度浆送入现有技术中提取黑液用的双辊挤浆机进行挤浆,挤浆之后得到浓度为32%的高硬度浆,再用温度为60℃的清水调节浓度至15%,然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的3.5%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100度,压力保持为0.6MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,再进行两段漂白,氯化时用氯量为绝干浆的3%,浆的浓度为3%,漂白的温度为50℃,漂白的时间为50分钟,碱处理为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量2%,浆的浓度为12%,漂白温度为55℃,时间为120分钟。所述的低白度浆的裂断长为5.8km,耐折度为20次,撕裂度为220mN,白度为56%ISO,打浆度为37°SR。
实施例48
将麦草装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的15%,液比1∶4,蒽醌加入量为绝干原料的0.5%,第一次加热升温至110℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽30分钟,二次加热升温50分钟至温度为160℃,保温90分钟。蒸煮后的得到硬度为16相当于卡伯价24的高硬度浆,再送至常规的提取黑液用的单螺旋挤浆机进行挤浆,从挤浆机中出来的浆料用较稀的黑液稀释至浆的浓度至2.8%,送到跳筛进行粗浆筛选,跳筛损失为0.2%,又通过高浓度除渣器除去杂质,损失0.1%,再将除渣后得到的浆进入水平带式洗浆机进行洗涤,洗涤时的浆浓度为3.0%,,从洗浆机中出来的浆浓度为9%,洗涤过程中保持68-70℃,再将其输送到高频疏解机中进行疏解,疏解前的麦草浆的叩解度为26°SR,通过肉眼可以看到,经过疏解操作的麦草浆掰开后,没有棒状的纤维,疏解后的麦草浆的叩解度为28°SR,然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的2.5%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100℃,压力保持为0.6MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,再进行漂白用氯量为绝干浆的2.5%,浆的浓度为3.5%,漂白的温度为55℃,漂白的时间为60分钟,碱处理为:加入氢氧化钠的量为绝干浆量3.5%,浆的浓度为10%,漂白温度为54℃,时间为130分钟。所述的低白度浆的裂断长为6.2km,耐折度为25次,撕裂度为230mN,白度为58%ISO,打浆度为34.5°SR。
实施例49
将现有技术方法干法备料后的麦草装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的12%,液比1∶2,蒽醌加入量为绝干原料量的0.6%,第一次加热升温至110℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽30分钟,二次加热升温50分钟至温度为168℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为18,相当于卡伯价27的高硬度浆,再送至常规的提取黑液用的变径单螺旋挤浆机进行挤浆,从挤浆机中出来的浆料用较稀的黑液稀释至浆的浓度至3.0%,送到跳筛进行粗浆筛选,跳筛损失为0.2%,又通过高浓度除渣器除去杂质,损失0.1%,再将除渣后得到的浆进入水平带式洗浆机进行洗涤,洗涤时的浆浓度为3.0%,从洗浆机中出来的浆浓度为9%,洗涤过程中保持70℃,再将其输送到高频疏解机中进行疏解,经过洗涤,调浓后得到浆的浓度为10%,然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的2%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度102℃,压力1.12Mpa,停留80分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为104℃,压力保持为0.5MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,再进行两段漂白,用氯量为绝干浆的2.5%,浆的浓度为3%,漂白的温度为50℃,漂白的时间为45分钟,碱处理为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量2%,浆的浓度为10%,漂白温度为50℃,时间为150分钟。所述的低白度浆的裂断长为7.2km,耐折度为38次,撕裂度为240mN,白度为60%ISO,打浆度为33°SR。
实施例50
将麦草原料经过干法常规备料后装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的9%,液比1∶2,蒽醌加入量为绝干原料量的0.6%,第一次加热升温至115℃,在此温度下保温40分钟,再小放汽20分钟,二次加热升温45分钟至温度为165℃,保温60分钟。蒸煮得到硬度为28相当于卡伯价50的高硬度浆,然后将高硬度浆送入现有技术中提取黑液用的双辊挤浆机进行挤浆,挤浆之后得到浓度为32%的高硬度浆,经50℃温水稀释至2.5%后送到三段真空洗浆机的洗涤,浆浓度在13%,然后将所得的浆通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的3%的碱溶液,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1.2%,进口温度98℃,压力1.05MPa,停留85分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为102℃,压力保持为0.4MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,再进行两段漂白,用氯量为绝干浆的3%,浆的浓度为3.2%,漂白的温度为55℃,漂白的时间为60分钟,碱处理为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%,浆的浓度为12%,漂白温度为50℃,时间为110分钟。所述的低白度浆的裂断长为6.8km,耐折度为50次,撕裂度为220mN,白度为55%ISO,打浆度为38°SR。
实施例51
将经过常规的干法备料后长度约为15mm的麦草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,以绝干原料量计,氢氧化钠用量14%,亚硫酸钠用量为6%,蒽醌用量为0.03%,液比为1∶3;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时进行小放汽10分钟,继续加热升温至155℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值22,相当于卡伯价35的高硬度浆,然后采用高频疏解机对高硬度浆进行疏解,之后利用三段真空洗浆机进行洗浆,洗浆后再调节浆的浓度至12%。
然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.5%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留90分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为104℃,压力保持为0.5MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为86%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到14,相当于卡伯价19.5。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。再进行两段漂白,氯化时用氯量为绝干浆的3%,浆的浓度为3%,漂白的温度为50℃,漂白的时间为50分钟,碱处理为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量2%,浆的浓度为12%,漂白温度为55℃,时间为120分钟。即可得到一种麦草原料制备的低白度浆,白度为55%ISO,裂断长为6.9km,撕裂度为200mN,耐折次数为59次,打浆度为33°SR。
实施例52
将经过常规的干法备料后长度约为15mm的麦草放入蒸球中,在蒸球中加入蒸煮药剂进行蒸煮,以绝干原料量计,氢氧化钠用量11%,亚硫酸钠用量为6%,蒽醌用量为0.02%,液比为1∶3;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温20分钟,进行小放汽10分钟,继续加热升温至160℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为高锰酸钾值22,相当于卡伯价35的高硬度浆,然后采用高频疏解机对高硬度浆进行疏解,之后利用三段真空洗浆机进行洗浆,洗浆后再调节浆的浓度至12%。
然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.5%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留90分钟内使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为104℃,压力保持为0.5MPa,氧脱木素过程中木素脱除率为86%。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度(高锰酸钾值)降低到14,相当于卡伯价19.5。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤。再进行氯化和碱处理,氯化时用氯量为绝干浆的5%,浆的浓度为3.2%,漂白的温度为50℃,漂白的时间为60分钟;碱处理时用碱量为绝干浆量2.5%,浆的浓度为10%,漂白温度为55℃,时间为120分钟,即可得到所述的低白度浆,白度为55%ISO,裂断长为6.9km,撕裂度为230mN,耐折次数为60次,打浆度为33°SR。
实施例53
将经过常规干法备料后的麦草装入蒸煮锅中,往蒸煮锅中加入蒸煮药液,以绝干原料量计,氢氧化钠用量15%,亚硫酸钠用量为2%,蒽醌用量为0.08%,液比为1∶4;,第一次加热升温至100℃,在此温度下保温40分钟,再小放汽25分钟,二次加热升温45分钟至温度为165℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为25相当于卡伯价43的高硬度浆,输送到高频疏解机中进行疏解,然后将高硬度浆送入现有技术中提取黑液用的双辊挤浆机进行挤浆,挤浆之后得到浓度为32%的高硬度浆,再用稀黑液调节浓度至2.5%,经除渣后再经过常规的洗涤方法进行洗涤,出洗浆的浆浓调节至15%.,然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆重量3%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留60分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100℃,压力保持为0.4MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,再进行氯化和碱处理,氯化时用氯量为绝干浆的4%,浆的浓度为3.2%,漂白的温度为50℃,漂白的时间为45分钟;碱处理时用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%,浆的浓度为12%,漂白温度为52℃,时间为120分钟,即可得到所述的低白度浆,其裂断长为5.8km,耐折度为65次,撕裂度为240mN,白度为57%ISO,打浆度为35°SR。
实施例54-70涉及的是高硬度浆的制备方法。
实施例54
经过干法备料后的稻草经过浸渍螺旋机,在浸渍螺旋机中加入浸渍药液,其中用碱量为以氢氧化钠计与对绝干稻草量的16%,然后送入蒸球,蒽醌加入量为绝干原料量的0.6%,液比1∶3,稻草装满后蒸球空转20分钟;之后,通蒸汽进行一次加热升温,升温至100℃,在此温度下保温25分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为165℃,保温55分钟;在喷放前,向蒸球内加入黑液进行稀释,同时压力保持0.75MPa进行喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值20相当于卡伯价32,蒸煮终点时pH值为11,黑液中的残碱浓度为15g/l。所制备的高硬度浆的得率为60%。
实施例55
将经过锤式破碎机进行干法备料后的麦草送入蒸球,往蒸球中加入蒸煮药液,其中用碱量以氢氧化钠计对绝干原料量的18%,蒽醌加入量为绝干原料量的0.7%,液比1∶4,麦草装满后蒸球空转20分钟;之后,通蒸汽进行一次加热升温,升温至110℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为168℃,保温40分钟;在喷放前,向蒸球内加入黑液进行稀释,同时压力保持0.75MPa进行喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值18相当于卡伯价30,蒸煮终点时pH值为12,黑液中的残碱浓度为16g/l。所制备的高硬度浆的得率为62%。
实施例56
经过干法备料后的稻草经过浸渍螺旋机,在浸渍螺旋机中加入浸渍药液,其中用碱量以氢氧化钠计对绝干稻草量为20%,混合浸渍,然后送入蒸球,蒽醌加入量为绝干原料量的0.8%,液比1∶2.5,稻草装满后蒸球空转20分钟;之后,通蒸汽进行一次加热升温,升温至120℃,在此温度下保温25分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为173℃,保温35分钟;在喷放前,向蒸球内加入黑液进行稀释,同时压力保持0.75MPa进行喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值16相当于卡伯价23,蒸煮终点时pH值为12.5,黑液中的残碱浓度为18g/l。所述的高硬度浆的得率为64%。
实施例57
将经过锤式破碎机进行干法备料后的棉秆送入蒸球,往蒸球中加入蒸煮药液,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量25%,蒽醌加入量为绝干原料量的0.8%,液比1∶3,棉秆装满后蒸球空转20分钟;之后,通蒸汽进行一次加热升温,升温至100℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为165℃,保温55分钟;在喷放前,向蒸球内加入黑液进行稀释,同时压力保持0.75MPa进行喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值25相当于卡伯价40,蒸煮终点时pH值为13,黑液中的残碱浓度为13.5g/l。所述的高硬度浆的得率为58%。
实施例58
经过锤式破碎机备料后的麦草经过浸渍螺旋机,在浸渍螺旋机中与用碱量以氢氧化钠计对绝干麦草量为4%的浸渍药液混合浸渍,然后送入蒸球,加入对绝干原料量往蒸球中加入对绝干原料量15%的亚硫酸铵溶液,液比1∶4,麦草装满后蒸球空转20分钟;之后,通蒸汽进行一次加热升温,升温至110℃,在此温度下保温25分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为168℃,保温55分钟;在喷放前,向蒸球内加入黑液进行稀释,同时压力保持0.75MPa进行喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值18相当于卡伯价30,蒸煮终点时pH值为12,黑液中的残铵浓度为8.5g/l。所述的高硬度浆的得率为63%。
实施例59
经过干法备料后的棉秆经过浸渍螺旋机,在浸渍螺旋机中与用碱量以氢氧化钠计对绝干棉秆量为4%的浸渍药液混合浸渍,然后送入蒸球,往蒸球中加入蒸煮药液,其中亚硫酸铵的用量为对绝干原料量18%,液比1∶2.5,棉秆装满后蒸球空转20分钟;之后,通蒸汽进行一次加热升温,升温至120℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为173℃,保温45分钟;在喷放前,向蒸球内加入黑液进行稀释,同时压力保持0.75MPa进行喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值16相当于卡伯价24,蒸煮终点时pH值为12,黑液中的残铵浓度为12g/l。所述的高硬度浆的得率为66%。
实施例60
经过干法备料后的麦草送入立式蒸锅,加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵用量为对绝干原料量20%,液比1∶3,麦草装满后蒸球空转20分钟;之后,通蒸汽进行一次加热升温,升温至100℃,在此温度下保温18分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为165℃,保温45分钟;在喷放前,向蒸球内加入黑液进行稀释,同时压力保持0.75MPa进行喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值25相当于卡伯价44,蒸煮终点时pH值为12.5,黑液中的残铵浓度为15g/l。所述的高硬度浆的得率为65%。
实施例61
经过干法备料后的棉秆与麦草按质量比为1∶1配比经过浸渍螺旋机,在浸渍螺旋机中与用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量为4%浸渍药液混合浸渍,然后送入蒸球,往蒸球中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵用量为对绝干原料量25%,液比1∶3,原料装满后蒸球空转20分钟;之后,通蒸汽进行一次加热升温,升温至100℃,在此温度下保温25分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为165℃,保温35分钟;在喷放前,向蒸球内加入黑液进行稀释,同时压力保持0.75MPa进行喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值23相当于卡伯价38,蒸煮终点时pH值为12.5,黑液中的残铵浓度为9.6g/l。所述的高硬度浆的得率为67%。
实施例62
经过干法备料后的稻草经过浸渍螺旋机,在浸渍螺旋机中与用碱量为以氢氧化钠计对绝干稻草量为13%的浸渍药液混合浸渍,然后送入蒸球,硫化度为5%,液比1∶3,稻草装满后蒸球空转20分钟;之后,通蒸汽进行一次加热升温,升温至100℃,在此温度下保温30分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为165℃,保温45分钟;在喷放前,向蒸球内加入黑液进行稀释,同时压力保持0.75MPa进行喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值28相当于卡伯价50,蒸煮终点时pH值为11,黑液中的残碱浓度为12g/l。所述的高硬度浆的得率为61%。
实施例63
经过干法备料后的麦草经过浸渍螺旋机,在浸渍螺旋机中与用碱量以氢氧化钠计对绝干麦草量为17%的浸渍液混合浸渍,然后送入蒸球,硫化度为8%,液比1∶4,麦草装满后蒸球空转15分钟;之后,通蒸汽进行一次加热升温,升温至110℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为168℃,保温55分钟;在喷放前,向蒸球内加入黑液进行稀释,同时压力保持0.75MPa进行喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值19相当于卡伯价30.5,蒸煮终点时pH值为12,黑液中的残碱浓度为12g/l。
实施例64
经过干法备料后的芦苇经过浸渍螺旋机,在浸渍螺旋机中与对绝干芦苇量为4%的氢氧化钠溶液和黑液混合液混合浸渍,然后送入蒸球,加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量21%,硫化度为10%,液比1∶2.5,芦苇装满后蒸球空转20分钟;之后,通蒸汽进行一次加热升温,升温至140℃,在此温度下保温40分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为173℃,保温90分钟;在喷放前,向蒸球内加入黑液进行稀释,同时压力保持0.75MPa进行喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值17相当于卡伯价26,蒸煮终点时pH值为12,黑液中的残碱浓度为14g/l。
实施例65
将干法备料后的甘蔗渣送入蒸球,加入蒸煮药液,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量25%,硫化度为15%,液比1∶3,甘蔗渣装满后蒸球空转20分钟;之后,通蒸汽进行一次加热升温,升温至120℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为165℃,保温40分钟;在喷放前,向蒸球内加入黑液进行稀释,同时压力保持0.75MPa进行喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值26相当于卡伯价44,蒸煮终点时pH值为12.5,黑液中的残碱浓度为13.5g/l。
实施例66
经过干法备料后的麦草和稻草经过浸渍螺旋机,其中麦草与稻草的质量比为2∶1,在浸渍螺旋机中与用碱量为以氢氧化钠计对绝干麦草和稻草量为4%的浸渍药液混合浸渍,然后送入蒸球,加入以氢氧化钠计对绝干原料量23%蒸煮药液,硫化度为15%,液比1∶3,麦草稻草装满后蒸球空转23分钟;之后,通蒸汽进行一次加热升温,升温至115℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为165℃,保温43分钟;在喷放前,向蒸球内加入黑液进行稀释,同时压力保持0.75MPa进行喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值26相当于卡伯价45,蒸煮终点时pH值为12.5,黑液中的残碱浓度为13.5g/l。
实施例67
经过干湿法备料后的麦草、麦草和棉杆经过喂料螺旋,三种原料的质量比为1∶1∶1,进入连续蒸煮管中与用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量25%的蒸煮药液混合蒸煮,蒽醌加入量为绝干原料量的0.8%,液比1∶3,通蒸汽进行加热至110℃,保温20分钟,升温30分钟,小放汽之后,升温至165℃,保温40分钟;在喷放前,向连续蒸煮器的中间管内加入黑液进行稀释控制浆得浓度8-12%,同时保持0.75MPa进行连续喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值24相当于卡伯价42,蒸煮终点时pH值为11.5,黑液中的残碱浓度为11.5g/l。
实施例68
经过干法备料后的芦苇送入蒸球,往蒸球中加入蒸煮药液,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的22%,硫化度为15%,液比1∶3,芦苇装满后蒸球空转20分钟;之后,通蒸汽进行一次加热升温,升温至115℃,在此温度下保温15分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为165℃,保温55分钟;在喷放前,向蒸球内加入黑液进行稀释,同时压力保持0.75MPa进行喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值26相当于卡伯价46,蒸煮终点时pH值为12.5,黑液中的残碱浓度为13.5g/l。
实施例69
经过干法备料后的芦苇和麦草以质量比为1∶3混合经过浸渍螺旋机,芦苇与麦草的质量比为1∶1,在浸渍螺旋机中与用碱量以氢氧化钠计对绝干芦苇和麦草混合原料量为4%浸渍液混合浸渍,然后送入蒸球,加入用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量17%的蒸煮药液,硫化度为8%,液比1∶3,芦苇和麦草混合装满后蒸球空转20分钟;之后,通蒸汽进行一次加热升温,升温至115℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为165℃,保温60分钟;在喷放前,向蒸球内加入黑液进行稀释,同时压力保持0.75MPa进行喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值26相当于卡伯价45,蒸煮终点时pH值为12.5,黑液中的残碱浓度为13.5g/l。
实施例70
经过干法备料后的芦苇、麦草和稻草以质量比为1∶1∶1,送入蒸球进行亚硫酸钠法蒸煮,其中芦苇、麦草以及稻草的质量比为1∶1∶1,加入总酸6%,化合酸3.0%的蒸煮液,芦苇、麦草和稻草混合装满后蒸球空转20分钟;之后,通蒸汽进行一次加热升温,升温至115℃,在此温度下保温15分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为165℃,保温55分钟;在喷放前,向蒸球内加入黑液进行稀释,同时压力保持0.75MPa进行喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值26相当于卡伯价45。
实施例71-91涉及的是漂白化学浆的制备方法
实施例71
将麦草原料除去草料中的叶、穗、霉烂部分,长度为300-500mm麦草原料通过皮带输送机以喂料速度为0.8m/s从锤式破碎机的入口进入,所述的锤式破碎机的转速为500rpm,原料进入锤式破碎机时经过切断搓揉处理后,长度为20-40mm的麦草原料从锤式破碎机的出口排出。所述的锤式破碎机为现有技术中选矿或者树皮的锤式破碎机。从锤式破碎机中排出的麦草原料进入旋风除尘机中,在风量为30000m3/h,风压为200mm水柱的条件下进行除尘处理。从除尘机中出来的麦草原料进入圆筒筛中进行筛选,筛选时圆筒筛转速19r/min,倾斜角为8°。所述的圆筒筛为现有技术中在禾草类制浆中的备料中起筛选作用的双层圆筒筛。最后,从圆筒筛的出料口中出来的麦草原料进入蒸煮器中进行蒸煮。本发明的备料方法除杂率达到90%。
将备料后的麦草经过亚硫酸铵法蒸煮,预浸渍在螺旋浸渍器中进行,预浸渍时用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%,液比为1∶4,温度为80℃,时间为40分钟,然后将预浸渍所得到的原料送入蒸煮器中,加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵用量为绝干原料量的14%,液比1∶4,第一次加热升温至140℃,在此温度下保温90分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热升温40分钟至温度为168℃,保温120分钟,蒸煮之后得到硬度为15的浆。将蒸煮后得到的浆调节浓度至10%送入变径单螺旋挤浆机进行挤浆,得到25%的浆料,然后利用三段真空洗浆机进行洗涤,洗涤后的浆料在高频疏解机中进行疏解,再通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100℃,压力保持为0.6MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,再进行两段漂白,用氯量为绝干浆的2.5%,浆的浓度为3%,漂白的温度为52℃,漂白的时间为60分钟,碱处理为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的2%,浆的浓度为10%,漂白温度为52℃,时间为120分钟。即可得到白度为82%ISO,裂断长6500米,耐折度45次的优质禾草浆。
实施例72
将稻草原料除去草料中的叶、穗、霉烂部分,长度为500-800mm稻草原料通过皮带输送机以喂料速度为0.6m/s从锤式破碎机的入口进入,所述的锤式破碎机的转速为600rpm,原料进入锤式破碎机时的经过切断搓揉处理后,长度为30-50mm的稻草原料从锤式破碎机的出口排出。所述的锤式破碎机为现有技术中选矿或者树皮用的锤式破碎机。从锤式破碎机中排出的稻草原料进入旋风除尘机中,在风量为35000m3/h,风压为220mm水柱的条件下进行除尘处理。从除尘机中出来的稻草原料进入圆筒筛中进行筛选,筛选时圆筒筛转速20r/min,倾斜角为10°。所述的圆筒筛为现有技术中在禾草类制浆中的备料中起筛选作用的双层圆筒筛。圆筒筛的里层筛板方形筛孔30x30mm,外层筛板筛孔的直径4-6mm。最后,从圆筒筛的出料口中出来的稻草原料进入蒸煮器中进行蒸煮。采用本方法进行干法备料除杂率达到92%。
将备料的稻草经过烧碱-蒽醌法蒸煮,具体为烧碱加入量为绝干原料量的13%,蒽醌加入量为绝干原料量的0.7%,液比1∶4,第一次加热升温至140℃,在此温度下保温90分钟,再小放汽20-30分钟,第二次加热升温30分钟至温度为170℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为13的浆,调节浓度后得到浓度为12%的浆,送入双辊挤浆机进行挤浆后,黑液挤出,得到浓度为25%的浆,然后将所得的浆用清水调节浓度至12%,再通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的3%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1.2%,进口温度98℃,压力1.05Mpa,停留85分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为102℃,压力保持为0.4MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释。将所得浆料进行两段漂白,用氯量为绝干浆的2.8%,浆的浓度为3.2%,漂白的温度为55℃,漂白的时间为45分钟,碱处理为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%,浆的浓度为12%,漂白温度为50℃,时间为120分钟。即可得到白度为74%ISO,裂断长5500米,耐折度35次的优质禾草浆。
实施例73
将麦草和芦苇按照1∶1混合后经过亚硫酸铵法蒸煮,在蒸球中进行,加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为对绝干原料量16%,液比1∶3,第一次加热升温至140℃,在此温度下保温120分钟,再小放汽20-30分钟,第二次加热升温30分钟至温度为168℃,保温150分钟。蒸煮后得到硬度为12的浆,将浆调节浓度至12%后经过变径单螺旋挤浆机进行挤浆,挤浆之后得到浓度为20%的浆,再用三段真空洗浆机进行洗涤。洗涤后的浆料送入揉搓机中进行疏解,再进行氧脱木素。该浆在进入氧脱木素反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.2%,该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的35kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的3.5%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1.5%,进口温度100℃,压力1.2Mpa,停留60分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为105℃,压力保持为0.6MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,再进行两段漂白,用氯量为绝干浆的3%,浆的浓度为3.5%,漂白的温度为52℃,漂白的时间为55分钟,碱处理为:用碱量为绝干浆量3.5%,浆的浓度为11.5%,漂白温度为53℃,时间为140分钟。即可得到白度为80%ISO,裂断长7000米,耐折度50次的优质禾草浆。
实施例74
将长度为400-700mm棉秆原料通过皮带输送机以喂料速度为0.5m/s从锤式破碎机的入口进入,所述的锤式破碎机的转速为700rpm,原料进入锤式破碎机时的经过切断及搓揉处理后,长度为25-35mm的棉秆原料从锤式破碎机的出口排出。所述的锤式破碎机为现有技术中树皮粉碎用的锤式破碎机。从锤式破碎机中排出的棉秆原料进入旋风除尘机中,在风量为32000m3/h,风压为210mm水柱的条件下进行除尘处理。从除尘机中出来的棉秆原料进入圆筒筛中进行筛选,筛选时圆筒筛转速23r/min,倾斜角为12°。所述的圆筒筛为现有技术中在禾草类制浆中的备料中起筛选作用的双层圆筒筛。圆筒筛的里层筛板筛孔直径为30mm,外层筛板筛孔的直径4-6mm最后,从圆筒筛的出料口中出来的棉秆原料进入蒸煮器中进行蒸煮。采用此方法进行干法备料除杂率达到91.5%。
经过干法备料后的棉秆经过浸渍螺旋机,在浸渍螺旋机中与含碱量为以氢氧化钠计对绝干棉秆量为4%的氢氧化钠溶液混合液混合浸渍,然后送入蒸球,加入对绝干原料量往蒸球中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为对绝干原料量20%,液比1∶2.5,棉秆装满后蒸球空转20分钟;之后,通蒸汽进行一次加热升温,升温至130℃,在此温度下保温100分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为165℃,保温110分钟;在喷放前,向蒸球内加入黑液进行稀释,同时压力保持0.75MPa进行喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值13。将蒸煮完之后所得浆料调节浓度至15%,再送入双辊挤浆机进行挤浆,得到浓度为32%的浆料,用温水稀释后在三段真空洗浆机中进行洗浆,洗浆之后采用盘式粉碎机进行疏解,然后加热该浆至76℃并经容积式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100度,压力保持为0.6MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,再进行两段漂白,用氯量为绝干浆的3%,浆的浓度为3.5%,漂白的温度为50℃,漂白的时间为60分钟,碱处理为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%,浆的浓度为12%,漂白温度为50℃,时间为150分钟漂白结束后,纸浆的白度为72%ISO,裂断长为8000m,耐折度为70次,是一种高质量的浆。
实施例75
将稻草进行蒽醌-烧碱法蒸煮:加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量14%,其中液比为1∶2,蒽醌加入量为绝干原料量的0.6%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温100分钟,进行小放汽,继续加热升温至160℃,保温90分钟,得到硬度为高锰酸钾值15的浆。先用双辊挤浆机进行挤浆,经过挤浆将黑液挤出,同时黑液中的杂质也随同黑液一起排出,之后将所得的浆用三段真空洗涤机洗涤,再利用纤维分离机进行疏解,然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100度,压力保持为0.6MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,再进行两段漂白,用氯量为绝干浆的3%,浆的浓度为3%,漂白的温度为55℃,漂白的时间为50分钟,碱处理为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%,浆的浓度为12%,漂白温度为55℃,时间为120分钟。所得到的漂白化学浆的白度为75%ISO,裂断长为5200m,耐折度30次,是一种高质量的浆。
实施例76
将长度为600-800mm芦苇原料通过皮带输送机以喂料速度为0.9m/s从锤式破碎机的入口进入,所述的锤式破碎机的转速为800rpm,原料进入锤式破碎机时的经过切断搓揉处理后,长度为35-50mm的芦苇原料从锤式破碎机的出口排出。所述的锤式破碎机为现有技术中选矿用的锤式破碎机。从锤式破碎机中排出的芦苇原料进入旋风除尘机中,在风量为38000m3/h,风压为230mm水柱的条件下进行除尘处理。从除尘机中出来的芦苇原料进入圆筒筛中进行筛选,筛选时圆筒筛转速21r/min,倾斜角为11°。所述的圆筒筛为现有技术中在禾草类制浆中的备料中起筛选作用的双层圆筒筛。圆筒筛的里层筛板筛孔30x30mm,外层筛板筛孔的直径4-6mm。最后,从圆筒筛的出料口中出来的芦苇原料进入蒸煮器中进行蒸煮。
将备料后的芦苇进行蒽醌-烧碱法蒸煮:用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量15%,液比为1∶2,蒽醌加入量为绝干原料量的0.6%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为135℃时保温90分钟,进行小放汽,继续加热升温至163℃,保温140分钟。将蒸煮完之后所得的硬度为高锰酸钾值14的浆,先用变径单螺旋挤浆机进行挤浆,经过挤浆将黑液挤出,同时黑液中的杂质也随同黑液一起排出,之后将所得的浆用三段真空洗浆机洗涤,洗涤之后将高硬度浆进行稀释,稀释到浓度为12%。然后利用盘磨疏解机进行疏解,疏解之后该浆送至在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100℃,压力保持为0.6MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,再进行两段漂白,用氯量为绝干浆的3%,浆的浓度为3.5%,漂白的温度为50℃,漂白的时间为60分钟,碱处理为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3.5%,浆的浓度为10%,漂白温度为54℃,时间为130分钟。漂白结束后所得到的漂白化学浆的白度为72%ISO,裂断长为5500m,耐折度为60次,是一种高质量的浆。
实施例77
将稻草和甘蔗渣按照1∶1混合后经过硫酸盐法蒸煮,具体为用对绝干原料量4%的氢氧化钠溶液和黑液混合液混合浸渍,然后送入蒸球,加入对绝干原料量12%的烧碱溶液,硫化度为10%,液比1∶2.5,第一次加热升温至140℃,在此温度下保温40分钟,再小放汽20-30分钟,第二次加热升温30分钟至温度为173℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为28相当于卡伯价50的浆,经过双辊挤浆机挤浆后再用三段真空洗浆机进行洗浆,从洗浆机中出来的浆浓度为12%,洗涤过程中保持68-70℃,再将其输送到高频疏解机中进行疏解,然后通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的4%的碱溶液,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度102℃,压力1.12Mpa,停留90分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为104℃,压力保持为0.5MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,再进行两段漂白,用氯量为绝干浆的2.5%,浆的浓度为3%,漂白的温度为50℃,漂白的时间为58分钟,碱处理为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%,浆的浓度为10%,漂白温度为50℃,时间为150分钟。即可得到白度为78%ISO,裂断长6500m,耐折度50次的优质禾草浆。
实施例78
将麦草、棉杆和甘蔗渣按照1∶1∶1混合后经过硫酸盐法蒸煮,具体为往蒸球中加入蒸煮药剂,用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量12%,硫化度为8%,液比1∶3,第一次加热升温至120℃,在此温度下保温120分钟,再小放汽20-30分钟,第二次加热升温30分钟至温度为168℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为13的浆,经过变径单螺旋挤浆机挤浆后再用三段真空洗浆机进行洗涤,再用清水调节浓度至15%,然后进入高频疏解机中进行疏解,再通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100度,压力保持为0.6MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,再进行两段漂白,用氯量为绝干浆的3%,浆的浓度为3%,漂白的温度为55℃,漂白的时间为50分钟,碱处理为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%,浆的浓度为12%,漂白温度为55℃,时间为120分钟。即可得到白度为78%ISO,裂断长6300米,耐折度45次的优质禾草浆。
实施例79
将稻草、甘蔗渣和芦苇按照1∶1∶1混合后经过硫酸盐法蒸煮,往蒸球中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的15%,硫化度为5%,液比1∶3,之后,通蒸汽进行第一次加热升温,升温至140℃,在此温度下保温120分钟,再小放汽30分钟,第二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为170℃,保温150分钟。蒸煮后得到硬度为12的浆,再经过双辊挤浆机进行挤浆,然后送入三段真空洗浆机进行洗涤,然后利用纤维分离机进行疏解俄,再加热该浆至80℃并经容积式高浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。反应塔中加入35kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%碱溶液,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.8%,之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.2%,先在入口温度为95℃,压力为1.0MPa,出口温度为100℃,压力为0.7MPa的条件下进行一段氧脱木素处理60分钟;再将经过一段氧脱木素处理后的浆料在入口温度为100℃,压力为0.7MPa,出口温度为108℃,压力为0.4MPa的条件下进行二段氧脱木素处理40分钟。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度K(高锰酸钾值)降低到10相当于卡伯价13,叩解度为38°SR。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤,后面采用传统的CEH三段漂白,具体为:C段用氯量为绝干浆的4%,浆的浓度为3.2%,漂白的温度为50℃,漂白的时间为45分钟;E段用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%,浆的浓度为12%,漂白温度为52℃,时间为120分钟,即可得到白度为81%ISO,裂断长6800米,耐折度48次的优质禾草浆。
实施例80
将芦竹经过亚硫酸铵法蒸煮,在立式蒸锅中进行,加入蒸煮药剂,亚硫酸铵的用量为对绝干原料量18%,液比1∶4,装满后蒸球空转20分钟;之后,通蒸汽进行第一次加热升温,升温至130℃,在此温度下保温100分钟,再小放汽20-30分钟,第二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为168℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为13.5的浆,再用变径单螺旋挤浆机进行挤浆,然后进入三段真空洗浆机中进行洗涤,洗涤之后得到浓度为10%的浆,然后利用盘式粉碎机进行疏解,再通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆量的1%,进口温度95℃,压力0.9Mpa,停留75分钟使该浆能进行充分的脱木素反应,塔顶温度为100℃,压力保持为0.6MPa。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,再进行两段漂白,用氯量为绝干浆的2.5%,浆的浓度为3%,漂白的温度为52℃,漂白的时间为60分钟,碱处理为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量的2%,浆的浓度为10%,漂白温度为52℃,时间为120分钟。即可得到白度为77%ISO,裂断长5500米,耐折度40次的优质禾草浆。
实施例79-89涉及的是为了实现发明目的八制备漂白化学浆。
实施例81
将麦草经过亚硫酸铵法蒸煮,具体为预浸渍采用4%的氢氧化钠溶液,亚硫酸铵加入量为绝干原料量的10%,液比1∶4,第一次加热升温至110℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热升温30分钟至温度为168℃,保温90分钟。得到硬度为20相当于卡伯价31的高硬度浆。将浓度为10%高硬度浆变径单螺旋挤浆机进行挤浆,得到25%的浆料,然后利用三段真空洗浆机进行洗涤,洗涤后的浆料通过高频疏解机进行疏解,再通过螺旋输送机加热该浆至70℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的20kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆重量4%碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的1%,先在入口温度为85℃,压力为0.9MPa,出口温度为98℃,压力为0.6MPa的条件下进行一段氧脱木素处理50分钟;再将经过一段氧脱木素处理后的浆料在入口温度为98℃,压力为0.6MPa,出口温度为108℃,压力为0.4MPa的条件下进行二段氧脱木素处理30分钟。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤,后面采用传统的CEH三段漂白,具体为:C段用氯量为绝干浆的3%,浆的浓度为3.2%,漂白的温度为55℃,漂白的时间为45分钟;E段加入氢氧化钠的量为绝干浆量2.5%,浆的浓度为12%,漂白温度为50℃,时间为120分钟;H段次氯酸钠的加入量为绝干浆量的3%,漂白的温度为30℃,漂白的时间为120分钟,即可得到白度为82%ISO,裂断长6500米,耐折度45次的优质禾草浆。
实施例82
将稻草经过烧碱-蒽醌法蒸煮,具体为烧碱加入量为绝干原料量的10%,蒽醌加入量为绝干原料量的0.7%,液比1∶4,第一次加热升温至110℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽20-30分钟,第二次加热升温30分钟至温度为168℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为22相当于卡伯价36的高硬度浆,调节浓度后得到浓度为12%的浆,送入双辊挤浆机进行挤浆后,黑液挤出,得到浓度为25%的浆,用温水调节浓度后送入三段真空洗浆机进行洗浆,然后采用揉搓机进行疏解,再加热该浆至60℃并通过容积式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的40kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆重量2%混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的2%,先在入口温度为95℃,压力为1.0MPa,出口温度为100℃,压力为0.7MPa的条件下进行一段氧脱木素处理40分钟;再将经过一段氧脱木素处理后的浆料在入口温度为100℃,压力为0.7MPa,出口温度为108℃,压力为0.4MPa的条件下进行二段氧脱木素处理20分钟。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤,后面采用传统的CEH三段漂白,具体为:C段用氯量为绝干浆的4%,浆的浓度为3%,漂白的温度为55℃,漂白的时间为50分钟;E段加入氢氧化钠的量为绝干浆量2%,浆的浓度为12%,漂白温度为52℃,时间为100分钟;H段次氯酸钠的加入量为绝干浆量的3%,漂白的温度为32℃,漂白的时间为100分钟,即可得到白度为74%ISO,裂断长5500米,耐折度35次的优质禾草浆。
实施例83
将麦草和芦苇按照1∶1混合后经过亚硫酸铵法蒸煮,具体为用对绝干原料4%的氢氧化钠溶液混合浸渍,然后送入蒸球,加入对绝干原料量11.5%的亚硫酸铵,液比1∶3,第一次加热升温至100℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽20-30分钟,第二次加热升温30分钟至温度为165℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为18相当于卡伯价27的浆,将浆调节浓度至12%后经过变径单螺旋挤浆机进行挤浆,挤浆之后得到浓度为20%的浆,再用三段真空洗浆机进行洗涤,然后加热该浆至76℃并经容积式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.2%,先在入口温度为95℃,压力为1.0MPa,出口温度为100℃,压力为0.65MPa的条件下进行一段氧脱木素处理55分钟;再将经过一段氧脱木素处理后的浆料在入口温度为100℃,压力为0.65MPa,出口温度为108℃,压力为0.4MPa的条件下进行二段氧脱木素处理25分钟。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度K(高锰酸钾值)降低到13,叩解度为32°SR。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤,后面采用传统的CEH三段漂白,具体为:C段用氯量为绝干浆的4%,浆的浓度为3.5%,漂白的温度为50℃,漂白的时间为50分钟;E段加入氢氧化钠的量为绝干浆量3%,浆的浓度为10%,漂白温度为52℃,时间为150分钟;H段次氯酸钠的加入量为绝干浆量的2%,漂白的温度为32℃,漂白的时间为150分钟,即可得到白度为80%ISO,裂断长7000米,耐折度50次的优质禾草浆。
实施例84
经过干法备料后的棉秆经过浸渍螺旋机,在浸渍螺旋机中与含碱量为以氢氧化钠计对绝干棉秆量为4%的氢氧化钠溶液混合液混合浸渍,然后送入蒸球,加入对绝干原料量往蒸球中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为对绝干原料量12%,液比1∶2.5,棉秆装满后蒸球空转20分钟;之后,通蒸汽进行一次加热升温,升温至120℃,在此温度下保温40分钟,再小放汽20-30分钟,二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为173℃,保温90分钟;在喷放前,向蒸球内加入黑液进行稀释,同时压力保持0.75MPa进行喷放,此时浆的硬度为高锰酸钾值16相当于卡伯价24,蒸煮终点时pH值为12,黑液中的残铵浓度为9g/l。所述的高硬度浆的得率为66%。将蒸煮完之后所得的硬度为高锰酸钾值23相当于卡伯价37的高硬度浆调节浓度至15%,再送入双辊挤浆机进行挤浆,得到浓度为38%的浆料,用温水稀释后在三段真空洗浆机中进行洗浆,然后用盘式粉碎机进行疏解,再加热该浆至76℃并经容积式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.2%,先在入口温度为90℃,压力为0.85MPa,出口温度为99℃,压力为0.55MPa的条件下进行一段氧脱木素处理45分钟;再将经过一段氧脱木素处理后的浆料在入口温度为99℃,压力为0.5MPa,出口温度为105℃,压力为0.25MPa的条件下进行二段氧脱木素处理25分钟。再以比较传统的方式进行漂白,氯化-碱处理-次氯酸盐漂白,漂白的条件为:用氯量为绝干浆的3%,浆的浓度为3%5,漂白的温度为55℃,漂白的时间为60分钟;碱处理的条件为用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%,浆的浓度为12%,漂白温度为52℃,时间为150分钟;次氯酸盐漂白:次氯酸钠的加入量为绝干浆量的2%,漂白的温度为35℃,漂白的时间为100分钟。漂白结束后,所述漂白化学浆的白度为72%ISO,裂断长为8000m,耐折度为70次,是一种高质量的浆。
实施例85
将稻草进行蒽醌-烧碱法蒸煮:加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量9%,其中液比为1∶2,蒽醌加入量为绝干原料量的0.6%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟,得到硬度为28相当于卡伯价50的高硬度浆。先用单螺旋挤浆机进行挤浆,经过挤浆将黑液挤出,同时黑液中的杂质也随同黑液一起排出,之后将所得的浆用三段真空洗涤机洗涤,洗涤之后将高硬度浆进行稀释至浓度为8-12%,然后加热该浆至76℃并经容积式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.2%,先在入口温度为88℃,压力为0.95MPa,出口温度为99℃,压力为0.65MPa的条件下进行一段氧脱木素处理60分钟;再将经过一段氧脱木素处理后的浆料在入口温度为99℃,压力为0.65MPa,出口温度为106℃,压力为0.4MPa的条件下进行二段氧脱木素处理20分钟。再以比较传统的方式进行漂白,氯化-碱处理-次氯酸盐漂白,漂白的条件为:用氯量为绝干浆的2.5%,浆的浓度为3%,漂白的温度为50℃,漂白的时间为55分钟;碱处理的条件为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%,浆的浓度为11%,漂白温度为54℃,时间为120分钟;次氯酸盐漂白:次氯酸钠的加入量为绝干浆量的4%,漂白的温度为35℃,漂白的时间为150分钟。漂白结束后,所述的漂白化学浆的白度为75%ISO,裂断长为5200m,耐折度30次,是一种高质量的浆。
实施例86
将芦苇进行蒽醌-烧碱法蒸煮:用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量9%,液比为1∶2,蒽醌加入量为绝干原料量的0.6%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为115℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟。将蒸煮完之后所得的硬度为高锰酸钾值18-20相当于卡伯价29-33的高硬度浆先用单螺旋挤浆机进行挤浆,经过挤浆将黑液挤出,同时黑液中的杂质也随同黑液一起排出,之后将所得的浆用三段真空洗浆机洗涤,洗涤之后将高硬度浆进行稀释,稀释到浓度为5-12%,然后再用盘磨疏解机进行疏解,然后加热该浆至76℃并经容积式中浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.2%,先在入口温度为92℃,压力为0.85MPa,出口温度为98℃,压力为055MPa的条件下进行一段氧脱木素处理48分钟;再将经过一段氧脱木素处理后的浆料在入口温度为98℃,压力为0.55MPa,出口温度为104℃,压力为0.25MPa的条件下进行二段氧脱木素处理38分钟。再以比较传统的方式进行漂白,氯化-碱处理-次氯酸盐漂白,漂白的条件为:用氯量为绝干浆的2.5%,浆的浓度为3%,漂白的温度为50℃,漂白的时间为60分钟;碱处理的条件为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%,浆的浓度为10%,漂白温度为55℃,时间为140分钟;次氯酸盐漂白:次氯酸钠的加入量为绝干浆量的2%,漂白的温度为35℃,漂白的时间为110分钟。漂白结束后,纸浆的白度为72%ISO,裂断长为5500m,耐折度为60次,是一种高质量的浆。
实施例87
将稻草进行亚硫酸钠法蒸煮,在稻草中加入总酸5%,化合酸2%的蒸煮液;往蒸煮器中通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至170℃,保温60分钟,得到硬度为高锰酸钾值为24。所述高硬度浆先用单螺旋挤浆机进行挤浆,经过挤浆将黑液挤出,同时黑液中的杂质也随同黑液一起排出,之后将所得的浆用真空洗涤机洗涤,洗涤之后将高硬度浆进行稀释,稀释到浓度为8-12%,该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.2%,先在入口温度为90℃,压力为1.0MPa,出口温度为99℃,压力为0.7MPa的条件下进行一段氧脱木素处理60分钟;再将经过一段氧脱木素处理后的浆料在入口温度为99℃,压力为0.7MPa,出口温度为106℃,压力为0.4MPa的条件下进行二段氧脱木素处理35分钟。再以比较传统的方式进行漂白,氯化-碱处理-次氯酸盐漂白,漂白的条件为:用氯量为绝干浆的3%,浆的浓度为3.5%,漂白的温度为53℃,漂白的时间为60分钟;碱处理的条件为:用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量4%,浆的浓度为10%,漂白温度为50℃,时间为130分钟;次氯酸盐漂白:次氯酸钠的加入量为绝干浆量的2%,漂白的温度为33℃,漂白的时间为150分钟。漂白结束后,纸浆的白度为78%ISO,裂断长为6400m,耐折度为40次,是一种高质量的纸浆。
实施例88
将稻草和甘蔗渣按照1∶1混合后经过硫酸盐法蒸煮,具体为用对绝干原料量4%的氢氧化钠溶液和黑液混合液混合浸渍,然后送入蒸球,加入对绝干原料量12%的烧碱溶液,硫化度为10%,液比1∶2.5,第一次加热升温至140℃,在此温度下保温40分钟,再小放汽20-30分钟,第二次加热升温30分钟至温度为173℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为28相当于卡伯价50的浆,经过双辊挤浆机挤浆后再用三段真空洗浆机进行洗浆,然后用纤维分离机进行疏解,再通过螺旋输送机加热该浆至80℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式高浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.2%,先在入口温度为95℃,压力为0.9MPa,出口温度为100℃,压力为0.5MPa的条件下进行一段氧脱木素处理58分钟;再将经过一段氧脱木素处理后的浆料在入口温度为100℃,压力为0.57MPa,出口温度为104℃,压力为0.3MPa的条件下进行二段氧脱木素处理20-40分钟。将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度K(高锰酸钾值)降低到12,叩解度为34°SR。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤,后面采用传统的CEH三段漂白,具体为:C段用氯量为绝干浆的3%,浆的浓度为3.5%,漂白的温度为52℃,漂白的时间为45分钟;E段加入氢氧化钠的量为绝干浆量3%,浆的浓度为11%,漂白温度为50℃,时间为150分钟;H段次氯酸钠的加入量为绝干浆量的2.5%,漂白的温度为30℃,漂白的时间为150分钟,即可得到白度为78%ISO,裂断长6500m,耐折度50次的优质禾草浆。
实施例89
将麦草、棉杆和甘蔗渣按照1∶1∶1混合后经过亚硫酸铵-蒽醌法蒸煮,具体为往蒸球中加入对绝干原料量13%的亚硫酸铵溶液,蒽醌加入量为绝干原料量的0.8%,液比1∶3,第一次加热升温至100℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽20-30分钟,第二次加热升温30分钟至温度为165℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为26相当于卡伯价45的浆,经过变径单螺旋挤浆机挤浆后再用三段真空洗浆机进行洗涤,然后利用高频疏解机进行疏解,再通过加热该浆至70℃并经单转子式高浓浆泵输送到氧漂反应塔并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的30kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%的碱溶液混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.5%,先在入口温度为85℃,压力为0.8MPa,出口温度为98℃,压力为0.5MPa的条件下进行一段氧脱木素处理40-60分钟;再将经过一段氧脱木素处理后的浆料在入口温度为98℃,压力为0.5MPa,出口温度为103℃,压力为0.2MPa的条件下进行二段氧脱木素处理40分钟。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度K(高锰酸钾值)降低到10相当于卡伯价13,叩解度为36°SR。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤,后面采用传统的CEH三段漂白,具体为:C段用氯量为绝干浆的3%,浆的浓度为3%,漂白的温度为52℃,漂白的时间为50分钟;E段加入氢氧化钠的量为绝干浆量3%,浆的浓度为12%,漂白温度为50℃,时间为100分钟;H段次氯酸钠的加入量为绝干浆量的2.5%,漂白的温度为32℃,漂白的时间为150分钟,即可得到白度为78%ISO,裂断长6300米,耐折度45次的优质禾草浆。
实施例90
将稻草、甘蔗渣和芦苇按照1∶1∶1混合后经过硫酸盐法蒸煮,具体为在浸渍螺旋机中与用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量4%的碱溶液和黑液混合液混合浸渍,然后送入蒸球,往蒸球中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量的9%,硫化度为15%,液比1∶3,之后,通蒸汽进行第一次加热升温,升温至120℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽20-30分钟,第二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为165℃,保温60分钟。蒸煮后得到硬度为22相当于卡伯价35的浆,再经过双辊挤浆机进行挤浆,然后送入三段真空洗浆机进行洗涤,然后利用揉搓机进行疏解,再通过加热该浆至80℃并经容积式高浓浆泵输送到氧脱木素反应塔。反应塔中加入35kg每吨浆的氧气和含碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%碱溶液,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.8%,之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.2%,先在入口温度为95℃,压力为1.0MPa,出口温度为100℃,压力为0.7MPa的条件下进行一段氧脱木素处理60分钟;再将经过一段氧脱木素处理后的浆料在入口温度为100℃,压力为0.7MPa,出口温度为108℃,压力为0.4MPa的条件下进行二段氧脱木素处理40分钟。处理完成后将该浆喷放到浆池并稀释,此时浆的硬度K(高锰酸钾值)降低到10相当于卡伯价13,叩解度为38°SR。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤,后面采用传统的CEH三段漂白,具体为:C段用氯量为绝干浆的4%,浆的浓度为3.2%,漂白的温度为50℃,漂白的时间为45分钟;E段用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量3%,浆的浓度为12%,漂白温度为52℃,时间为120分钟;H段次氯酸钠的加入量为绝干浆量的2%,漂白的温度为30℃,漂白的时间为150分钟,即可得到白度为81%ISO,裂断长6800米,耐折度48次的优质禾草浆。
实施例91
将甘蔗渣经过亚硫酸铵法蒸煮,具体为往蒸球中加入对绝干原料量11%的亚硫酸铵溶液,液比1∶4,装满后蒸球空转20分钟;之后,通蒸汽进行第一次加热升温,升温至110℃,在此温度下保温20分钟,再小放汽20-30分钟,第二次加热开始通蒸汽,升温30分钟至温度为168℃,保温90分钟。蒸煮后得到硬度为20相当于卡伯价31的浆,再用变径单螺旋挤浆机进行挤浆,然后进入三段真空洗浆机中进行洗涤,再利用纤维分离机通过螺旋输送机加热该浆至60℃并输送到中浓浆管。该浆在中浓浆管中先经过调质处理排除浆内的空气使之流态化,后经离心式中浓浆泵输送到氧漂反应塔。该浆在进入反应塔之前在管路中与加入的40kg每吨浆的氧气和绝干浆重量4%的氢氧化钠混合,并在管路中通入蒸汽将该浆加热升温。之后该浆在混合器中经过充分混合后进入氧脱木素反应塔,保护剂为硫酸镁,加入量为绝干浆重量的0.2%,先在入口温度为95℃,压力为1.0MPa,出口温度为99℃,压力为0.7MPa的条件下进行一段氧脱木素处理40分钟;再将经过一段氧脱木素处理后的浆料在入口温度为100℃,压力为0.7MPa,出口温度为108℃,压力为0.4MPa的条件下进行二段氧脱木素处理40分钟。之后用泵将稀释的浆泵入二段真空洗浆机洗涤,后面采用传统的CEH三段漂白,具体为:C段用氯量为绝干浆的5%,浆的浓度为3.5%,漂白的温度为52℃,漂白的时间为50分钟;E段用碱量为以氢氧化钠计对绝干浆量2%,浆的浓度为10%,漂白温度为55℃,时间为150分钟;H段次氯酸钠的加入量为绝干浆量的2.5%,漂白的温度为32℃,漂白的时间为100分钟,即可得到白度为77%ISO,裂断长5500米,耐折度40次的优质禾草浆。
实施例92-105为黄腐酸肥料的制备实施例
实施例92
(一)亚铵法蒸煮
在稻草秸秆中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量9%,液比为1∶2,通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟,得到浓度为8%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值16。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
浆从挤浆机的入口进入,挤出黑液,挤出黑液之后,进行洗浆,合并挤出的黑液和洗浆的黑液,得到固含量为15%,波美度为9的稀黑液,pH为10。
(三)黑液中加入辅料和干燥
稀黑液中加入木质素和腐殖酸,直接蒸发干燥,即得黄腐酸肥料。
其中,各组分重量百分比含量分别为
稀黑液 30%
木质素 45%
腐殖酸 25%;
所得的黄腐酸肥料中黄腐酸重量百分比含量为20%,有机质含量为85%
实施例93
(一)将麦草秸秆分别用亚铵法和蒽醌-烧碱法蒸煮
浸渍液浸渍麦草秸秆,使液比达到1∶2,在常压下于85℃于螺旋浸渍器中保温和混合10分钟,浸渍液为绝干原料量为4%的氢氧化钠溶液。
在一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量13%,液比为1∶4;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温90分钟;得到浓度为15%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值28。
在另一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量9%,液比为1∶2,蒽醌加入量为绝干原料量的0.5%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟;得到浓度为8%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值16。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,得到固含量为4%,波美度为2的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为7,蒽醌-烧碱法稀黑液pH为9。
(三)黑液中加入辅料和干燥
将亚铵法稀黑液和蒽醌-烧碱法稀黑液按照体积比1∶100的比例混合,得到混合草浆稀黑液,将混合稀草浆黑液直接蒸发浓缩至固含量为30%,波美度为18,得到混合浓黑液,其pH=11,将混合浓黑液、木质素和腐殖酸按照质量百分比30%、45%、25%的比例混合成料浆,然后直接干燥得到黄腐酸肥料,有机质含量70%,N+P2O5+K2O总含量4%,黄腐酸5%。
实施例94
(一)将麦草秸秆分别用亚铵法和蒽醌-烧碱法蒸煮
浸渍液浸渍麦草秸秆,使液比达到1∶4,在常压下于95℃于螺旋浸渍器中保温和混合40分钟,浸渍液为绝干原料量为4%的氢氧化钠溶液与波美度11的黑液的混合液。
在一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量10%,液比为1∶3;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至170℃,保温80分钟;得到浓度为9%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值18
在另一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量12%,液比为1∶4,蒽醌加入量为绝干原料量的0.8%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温90分钟;得到浓度为15%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值28。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,得到固含量为8%,波美度为5的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为8,蒽醌-烧碱法稀黑液pH为13。
(三)黑液中加入辅料和干燥
将亚铵法稀黑液和蒽醌-烧碱法稀草浆黑液按照体积比100∶1的比例混合,得到混合草浆稀黑液,将混合草浆黑液直接蒸发浓缩至固含量为65%,波美度为40,得到混合浓黑液,pH=5,将混合浓黑液、木质素和腐殖酸按照质量百分比80%、5%、15%的比例混合成料浆,加入KCl,然后喷雾干燥,得到固态黄腐酸肥料,有机质含量67%,N+P2O5+K2O总含量4%,黄腐酸40%。
实施例95
(一)硫酸盐法蒸煮
浸渍液浸渍麦草秸秆,使液比达到1∶3,在常压下于90℃于螺旋浸渍器中保温和混合30分钟,浸渍液为绝干原料量为4%的氢氧化钠溶液与波美度14的黑液的混合液。
在芦苇秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量8%,液比为1∶2,硫化度为5%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟;得到浓度为8%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值20。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
浆从挤浆机的入口进入,挤出黑液之后,进行洗浆,合并挤出的黑液和洗浆的黑液,得到固含量为8%,波美度为5的稀黑液,pH为9。
(三)黑液中加入辅料和干燥
稀黑液首先蒸发浓缩至固含量15.1%,波美度9,得到浓黑液,然后加入木质素和腐殖酸,直接蒸发干燥,即得黄腐酸肥料。
其中,各组分重量百分比含量分别为
所得的黄腐酸肥料中黄腐酸重量百分比含量为5%,有机质含量为20%。
实施例96
(一)将芦竹秸秆分别用亚铵法和硫酸盐法蒸煮
在一部分芦竹秸秆中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量10%,液比为1∶3.5;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为115℃时保温35分钟,进行小放汽,继续加热升温至172℃,保温70分钟;得到浓度为14%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值27;
在另一部分芦竹秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量11%,液比为1∶4,硫化度为15%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为140℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温90分钟;得到浓度为15%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值25;
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,进行洗涤,合并挤出的黑液和洗涤的黑液,得到固含量为10%,波美度为6的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为9,硫酸盐法稀黑液pH为10。
(三)黑液中加入辅料和干燥
将亚铵法稀黑液和硫酸盐法稀黑液按照体积比1∶4的比例混合,得到混合草浆稀黑液,将混合草浆黑液采用五效蒸发,得到的混合浓黑液其固含量为40%,波美度为20,pH=6,将混合浓黑液、木质素、腐殖酸、污泥按照质量百分比40%、14%、1%、45%的比例混合成料浆,加入KCl和氯化铵,然后喷浆造粒,喷浆造粒时机头温度550℃,机尾温度47℃,得到固态黄腐酸肥料,粒度3-5mm,硬度23.4N,有机质含量20%,N+P2O5+K2O总含量30%,黄腐酸9%。
实施例97
(一)将麦草秸秆分别用亚铵法和蒽醌-烧碱法蒸煮
亚铵法蒸煮同实施例94
在另一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量11%,液比为1∶3,蒽醌加入量为绝干原料量的0.7%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至169℃,保温75分钟;得到浓度为14%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值27
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,得到固含量为12%,波美度为7的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为8,蒽醌-烧碱法稀黑液pH为12
(三)黑液中加入辅料和干燥
将亚铵法稀黑液和蒽醌-烧碱法稀黑液按照体积比4∶1的比例混合,得到混合草浆稀黑液,将混合草浆稀黑液采用五效蒸发,得到的混合浓黑液其固含量为47%,波美度为29,pH=6,将混合浓黑液、木质素、腐殖酸、污泥按照质量百分比60%、25%、10%、5%的比例混合成料浆,然后喷浆造粒,喷浆造粒时机头温度600℃,机尾温度55℃,得到固态黄腐酸肥料,粒度3-5mm,硬度9.2N,得到固态黄腐酸肥料,粒度3-5mm,硬度23.4N,有机质含量60%,N+P2O5+K2O总含量4%,黄腐酸30%。
实施例98
(一)将麦草秸秆分别用亚铵法和硫酸盐法蒸煮
亚铵法蒸煮同实施例96
在另一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量10%,液比为1∶3,硫化度为10%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为130℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至170℃,保温80分钟;得到浓度为13%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值22。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,得到固含量为8%,波美度为5的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为9,硫酸盐法稀黑液pH为12。
(三)黑液中加入辅料和干燥
将亚铵法稀黑液和硫酸盐法稀黑液按照体积比3∶1的比例混合,得到混合草浆稀黑液;将混合草浆稀黑液采用五效蒸发,得到的混合浓黑液其固含量为45%,波美度为28,pH=7,将混合浓黑液、木质素、腐殖酸、污泥按照质量百分比50%、35%、10%、5%的比例混合成料浆,加入KCl,然后喷浆造粒,喷浆造粒时机头温度560℃,机尾温度52℃,得到固态黄腐酸肥料,粒度3-5mm,硬度19.4N,有机质含量65%,N+P2O5+K2O总含量5%,黄腐酸24%。
实施例99
步骤(一)(二)同实施例97
(三)黑液中加入辅料和干燥
其它条件同实施例97,亚铵法稀黑液和蒽醌-烧碱稀黑液体积比10∶1,得到的固态黄腐酸肥料,粒度3-5mm,硬度19.4N,有机质含量60%,N+P2O5+K2O总含量4%,黄腐酸35%。
实施例100
步骤(一)(二)同实施例98
(三)黑液中加入辅料和干燥
其它条件同实施例96,亚铵法稀黑液和硫酸盐法稀黑液体积比1∶10,得到的固态黄腐酸肥料,粒度3-5mm,硬度14.5N,有机质含量60%,N+P2O5+K2O总含量16%,黄腐酸22%。
实施例101、
其它条件同实施例98
其中,各组分重量百分比含量分别为
所得的黄腐酸肥料中黄腐酸重量百分比含量为16%,有机质含量为40%,N、P2O5和K2O总含量6%。
实施例102
其它条件同实施例97
其中,各组分重量百分比含量分别为
所得的黄腐酸肥料中黄腐酸重量百分比含量为25%,有机质含量为80%,N、P2O5和K2O总含量5%。
实施例103
其它条件同实施例98
其中,各组分重量百分比含量分别为
所得的黄腐酸肥料中黄腐酸重量百分比含量为29%,有机质含量为75%,N、P2O5和K2O总含量5%。
实施例104
(一)碱性亚纳法蒸煮
在芦竹秸秆中加入蒸煮药剂,其中氢氧化钠用量以绝干原料重量计为11%,亚硫酸钠为2%,蒽醌为0.02%,蒸煮液比为1∶3;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至160℃,保温60分钟;得到浓度为8%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值20;其余条件同实施例95,所得的黄腐酸肥料中黄腐酸重量百分比含量为6%,有机质含量为22%。
实施例105
(一)碱性亚纳法蒸煮
在芦竹秸秆中加入蒸煮药剂,其中氢氧化钠用量以绝干原料重量计为15%,亚硫酸钠为6%,蒽醌为0.08%,蒸煮液比为1∶4;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温90分钟;得到浓度为10%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值20;
其余条件同实施例95,所得的黄腐酸肥料中黄腐酸重量百分比含量为7%,有机质含量为24%。
实验例1
2006年在花生、玉米各100亩的实验对比中,使用本发明实施例92制备的黄腐酸肥X-1,用量50kg/亩,对照农家肥料2000kg/亩施用量,结果为使用本发明黄腐酸肥的花生亩产比使用农家肥亩产增加90千克,增产10.2%:玉米比使用农家肥亩产增加132千克,增产19.5%。
由此可见,根据本发明配方制备的黄腐酸肥较之农家肥的肥分更为集中,在施用量远远小于农家肥的情况下,依旧有明显的增产效果,有利于节省田间劳动成本。
实验例2
本实验例连续4季对小麦进行长效实验,
小麦品种:扬麦7号,实验设2个组,一组施用本发明实施例93制备的黄腐酸肥,对照组为市售艳阳天复合肥,用量均为50kg/亩。
实验结果如表1:
表1小麦长效实验
可见本发明肥料肥效时间长、后劲足、增产作用明显。
实验例3
2006年对本发明实施例94制备的黄腐酸肥在小麦上的应用效果进行了研究。
小麦品种:扬麦7号,土壤为砂壤土,肥力中等。试验设3个组,于小麦拔节期分别施用:
(1)本发明实施例3制备的黄腐酸肥,用量50kg/亩;
(2)市售东方红复合肥50kg/亩;
(3)空白对照
试验结果如表3所示:
表2小麦经济性状及产量
从表2可见,
(1)施本发明肥料的小麦最高分蘖数、有效分蘖数和成穗率分别比施复合肥提高了3.5%、22.2%和6.75%,比未施肥对照提高了8.7%、57.2%和13.5%。
(2)施本发明肥料、复合肥的小麦产量较未施肥都有所增加。经方差分析和多重比较表明:喷施本发明肥料、复合肥对照增产均达极显著水平,增长率分别为28.67%、17.65%。
实验例4
实验土壤为赤红壤,有机质含量为0.62%,pH值4.98,将其分为5组,在土壤中分别加入实施例3-6的产品,用量50kg/亩,剩下的一组作为空白对照CK,然后分别测各组的土壤比表面积、土壤电荷量、土壤阳离子交换量、和土壤pH。
实验结果如表3所示:
表3本发明黄腐酸肥料对土壤性质的影响
土壤比表面积是土壤胶体的重要特性之一。土壤胶体的表面类型可分为内表面和外表面。在土壤中不同组分、不同类型的表面不是单独存在的,而是交错混杂、互相影响交织在一起。土壤比表面积增大,说明土壤的反应活性增加。
土壤所带的电荷主要集中在土壤的胶体部分。土壤表面所带电荷的种类、数量以及电荷密度影响土壤与土壤溶液中离子的相互作用,从而影响土壤的性质。
土壤阳离子交换量也是土壤一个很重要的化学性质,它直接反映了土壤的保肥、供肥性能和缓冲能力。由于土壤对阳离子的吸附是由土壤表面负电荷与阳离子间的库仑静电力引起的,土壤所带的电荷量越大,吸附的阳离子越多,土壤的阳离子交换量越大,从而土壤的活性也就越大。
供试土样pH为4.89,属于强酸性土壤,不利于植物生长。在土壤中施加了本发明制备的土壤修复剂后,土壤的酸性减弱,土壤的pH提高。
可见根据本发明配方制备的黄腐酸肥料对酸性土壤具有良好的改良效果。
实验例5
实验用土地为重盐碱荒地,施加实施例103的产品,用量60kg/亩,实验前后土壤表层的各种离子含量如表4
表4土壤表层的离子含量(单位g/kg)
可见,本发明制备的土壤修复剂在盐碱地上有明显的脱盐效果,脱盐率达73.50%,同时还土壤中钠离子吸附比也明显减少,处理后土壤钠离子吸附比减少了60.72%,钠离子吸附比是表明土壤碱化程度的指标之一。再加上土壤的pH值显著降低,所以根据本发明配方制备的黄腐酸肥料对盐碱地也有明显的改良作用。
实施例106-116为黄腐酸冲施肥的制备实施例
实施例106
(一)亚铵法蒸煮
在稻草秸秆中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量9%,液比为1∶2,通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟,得到浓度为8%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值16。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
浆从挤浆机的入口进入,挤出黑液,挤出黑液之后,进行洗浆,合并挤出的黑液和洗浆的黑液,得到固含量为15%,波美度为9的稀黑液,pH为10。
(三)黑液中加入可溶性大量元素肥料
稀黑液中加入磷酸二氢铵,即得黄腐酸冲施肥。
其中,各组分重量百分比含量分别为:
稀黑液 98%
磷酸二氢铵 2%,
所述的黄腐酸冲施肥中氮的重量百分比含量为3%,磷的重量百分比以P2O5计为3%,黄腐酸重量百分比5%。
实施例107
(一)将麦草秸秆分别用亚铵法和蒽醌-烧碱法蒸煮
浸渍液浸渍麦草秸秆,使液比达到1∶2,在常压下于85℃于螺旋浸渍器中保温和混合10分钟,浸渍液为绝干原料量为4%的氢氧化钠溶液。
在一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量13%,液比为1∶4;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温90分钟;得到浓度为15%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值28
在另一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量9%,液比为1∶2,蒽醌加入量为绝干原料量的0.5%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟;得到浓度为8%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值16。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,得到固含量为4%,波美度为2的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为7,蒽醌-烧碱法稀黑液pH为9。
(三)黑液中加入可溶性大量元素肥料
将亚铵法稀黑液和蒽醌-烧碱法稀黑液按照体积比1∶100的比例混合,得到混合草浆稀黑液,将混合稀草浆黑液直接蒸发浓缩至固含量为30%,波美度为18,得到混合浓黑液,其pH=11,将混合浓黑液中加入磷酸二氢铵,即得黄腐酸冲施肥。
其中,各组分重量百分比含量分别为:
混合浓黑液 98%
磷酸二氢铵 2%,
然后将黄腐酸冲施肥的调整pH为10
所述的黄腐酸冲施肥中氮的重量百分比含量为3%,磷的重量百分比以P2O5计为3%,黄腐酸重量百分比15%。
实施例108
(一)将麦草秸秆分别用亚铵法和蒽醌-烧碱法蒸煮
浸渍液浸渍麦草秸秆,使液比达到1∶4,在常压下于95℃于螺旋浸渍器中保温和混合40分钟,浸渍液为绝干原料量为4%的氢氧化钠溶液与波美度11的黑液的混合液。
在一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量10%,液比为1∶3;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至170℃,保温80分钟;得到浓度为9%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值18
在另一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量12%,液比为1∶4,蒽醌加入量为绝干原料量的0.8%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温90分钟;得到浓度为15%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值28。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,得到固含量为8%,波美度为5的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为8,蒽醌-烧碱法稀黑液pH为13。
(三)黑液中加入可溶性大量元素肥料
将亚铵法稀黑液和蒽醌-烧碱法稀草浆黑液按照体积比100∶1的比例混合,得到混合草浆稀黑液,将混合草浆黑液直接蒸发浓缩至固含量为65%,波美度为40,得到混合浓黑液,pH=5,将混合浓黑液中加入磷酸氢二铵和硫酸钾,即得黄腐酸冲施肥。
其中,各组分重量百分比含量分别为:
混合浓黑液 20%
磷酸氢二铵 60%
硫酸钾 20%;
然后将黄腐酸冲施肥的调整pH为6
所述的黄腐酸冲施肥中氮的重量百分比含量为25%,磷的重量百分比以P2O5计为25%,钾的重量百分比以K2O计为3%,黄腐酸重量百分比7%。
实施例109
(一)硫酸盐法蒸煮
浸渍液浸渍麦草秸秆,使液比达到1∶3,在常压下于90℃于螺旋浸渍器中保温和混合30分钟,浸渍液为绝干原料量为4%的氢氧化钠溶液与波美度14的黑液的混合液。
在芦苇秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量8%,液比为1∶2,硫化度为5%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟;得到浓度为8%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值20。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
浆从挤浆机的入口进入,挤出黑液之后,进行洗涤,然后漂白,将漂白浆洗涤,合并挤出的黑液和2次洗涤的黑液,得到固含量为8%,波美度为5的稀黑液,pH为9。
(三)黑液中加入可溶性大量元素肥料
稀黑液首先蒸发浓缩至固含量15.1%,波美度9,得到浓黑液,然后加入尿素、硫酸铵、磷酸二氢铵和氯化钾,调节pH到8,即得黄腐酸冲施肥。
其中,各组分重量百分比含量分别为:
所述的黄腐酸冲施肥中氮的重量百分比含量为20%,磷的重量百分比以P2O5计为10%,钾的重量百分比以K2O计为3%,黄腐酸重量百分比5%。
实施例110
(一)将芦竹秸秆分别用亚铵法和硫酸盐法蒸煮
在一部分芦竹秸秆中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量10%,液比为1∶3.5;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为115℃时保温35分钟,进行小放汽,继续加热升温至172℃,保温70分钟;得到浓度为14%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值27;
在另一部分芦竹秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量11%,液比为1∶4,硫化度为15%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为140℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温90分钟;得到浓度为15%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值25;
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,进行洗涤,合并挤出的黑液和洗涤的黑液,得到固含量为10%,波美度为6的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为9,硫酸盐法稀黑液pH为10。
(三)黑液中加入可溶性大量元素肥料
将亚铵法稀黑液和硫酸盐法稀黑液按照体积比1∶4的比例混合,得到混合草浆稀黑液,将混合草浆黑液采用五效蒸发,得到的混合浓黑液其固含量为40%,波美度为20,pH=6,在混合浓黑液中加入磷酸二氢铵、碳酸氢铵、、氯化钾和硫酸钾,即得黄腐酸冲施肥,无须额外调整pH。
其中,各组分重量百分比含量分别为:
所述的黄腐酸冲施肥中氮的重量百分比含量为14%,磷的重量百分比以P2O5计为8%,钾的重量百分比以K2O计为6%,黄腐酸重量百分比15%。
实施例111
(一)将麦草秸秆分别用亚铵法和蒽醌-烧碱法蒸煮
亚铵法蒸煮同实施例108。
在另一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量11%,液比为1∶3,蒽醌加入量为绝干原料量的0.7%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至169℃,保温75分钟;得到浓度为14%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值27。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,得到固含量为12%,波美度为7的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为8,蒽醌-烧碱法稀黑液pH为12
(三)黑液中加入可溶性大量元素肥料
将亚铵法稀黑液和蒽醌-烧碱法稀黑液按照体积比4∶1的比例混合,得到混合草浆稀黑液,将混合草浆稀黑液采用五效蒸发,得到的混合浓黑液其固含量为47%,波美度为29,pH=6,将混合浓黑液中加入尿素、磷酸二氢铵和氯化钾,即得黄腐酸冲施肥,无须调整pH。
其中,各组分重量百分比含量分别为:
所述的黄腐酸冲施肥中氮的重量百分比含量为10%,磷的重量百分比以P2O5计为4%,钾的重量百分比以K2O计为6%,黄腐酸重量百分比40%。
实施例112
(一)将麦草秸秆分别用亚铵法和硫酸盐法蒸煮
亚铵法蒸煮同实施例110
在另一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量10%,液比为1∶3,硫化度为10%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为130℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至170℃,保温80分钟;得到浓度为13%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值22
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,得到固含量为8%,波美度为5的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为9,硫酸盐法稀黑液pH为12。
(三)黑液中加入可溶性大量元素肥料
将亚铵法稀黑液和硫酸盐法稀黑液按照体积比3∶1的比例混合,得到混合草浆稀黑液;将混合草浆稀黑液采用五效蒸发,得到的混合浓黑液其固含量为45%,波美度为28,pH=7,将混合浓黑液中加入尿素和氯化钾,即得黄腐酸冲施肥,无须调整pH。
其中,各组分重量百分比含量分别为:
混合浓黑液 70%
尿素 10%,
氯化钾 20%;
所述的黄腐酸冲施肥中氮的重量百分比含量为8%,钾的重量百分比以K2O计为7%,黄腐酸重量百分比32%。
实施例113
步骤(一)(二)同实施例111。
(三)黑液中加入可溶性大量元素肥料
其它条件同实施例111,亚铵法稀黑液和蒽醌-烧碱稀黑液体积比10∶1,混合草浓黑液固含量50%,波美度为31,其中加入磷酸二氢钾,即得黄腐酸冲施肥,不需要额外调整pH。
其中,各组分重量百分比含量分别为:
混合浓黑液 50%
磷酸二氢钾 50%;
所述的黄腐酸冲施肥中钾的重量百分比以K2O计为25%,磷的重量百分比以P2O5计为25%,黄腐酸重量百分比30%。
实施例114
步骤(一)(二)同实施例112
(三)黑液中加入可溶性大量元素肥料
其它条件同实施例112,亚铵法稀黑液和硫酸盐法稀黑液体积比1∶10,混合浓黑液固含量30%,波美度为17,其中加入尿素、硫酸铵、磷酸二氢铵和氯化钾,即得黄腐酸冲施肥。
其中,各组分重量百分比含量分别为:
然后将黄腐酸冲施肥的调整pH为8
所述的黄腐酸冲施肥中氮的重量百分比含量为20%,磷的重量百分比以P2O5计为10%,钾的重量百分比以K2O计为3%,黄腐酸重量百分比8%。
实施例115
(一)碱性亚纳法蒸煮
在芦竹秸秆中加入蒸煮药剂,其中氢氧化钠用量以绝干原料重量计为11%,亚硫酸钠为2%,蒽醌为0.02%,蒸煮液比为1∶3;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至160℃,保温60分钟;得到浓度为8%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值20;
其余条件同实施例109,所得的黄腐酸冲施肥中氮的重量百分比含量为19%,磷的重量百分比以P2O5计为11%,钾的重量百分比以K2O计为4%,黄腐酸重量百分比6%。
实施例116
(一)碱性亚纳法蒸煮
在芦竹秸秆中加入蒸煮药剂,其中氢氧化钠用量以绝干原料重量计为15%,亚硫酸钠为6%,蒽醌为0.08%,蒸煮液比为1∶4;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温90分钟;得到浓度为10%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值20;
其余条件同实施例109,所得的黄腐酸冲施肥中氮的重量百分比含量为18%,磷的重量百分比以P2O5计为10%,钾的重量百分比以K2O计为4%,黄腐酸重量百分比5.4%。
实验例6
该实验例为本发明黄腐酸冲施肥在青菜上的肥效试验。
试验在农田中进行,供试品种为四倍体苏州青,农田划分为多个小区,每个小区为20m2,空白组为不做任何处理,对照组为栽种后10天施用“心实”有机冲施肥I号(总养分≥4%,有机质≥20%,江苏心实肥料有限公司)600kg/hm2冲施,其它为施用本发明实施例组,用量同对照组,采收期为第70天。
结果如表5所示:
表5不同处理的青菜性状和产量
实验例7
该实验例为本发明黄腐酸冲施肥在黄瓜上的肥效试验。
试验在农用大棚中进行,供试品种为京优3号,农田划分为多个小区,每个小区为20m2,空白组为不做任何处理,其它为施用本发明实施例组,用量为600kg/hm2,施用时间为黄瓜株高90-100cm时。
试验结果如表6
表6不同处理的黄瓜性状和产量
由上可见,本发明黄腐酸冲施肥施用后养分容易被吸收,不易被土壤固定,不板结土壤,无毒害残留;施用方便,省工省力;营养成分多而全面,肥效快,有利于作物增产。在作物生长旺盛季节,避免了普通肥料追肥肥料养分释放转化慢、肥效迟缓、影响作物产量和品质的缺点。
实施例117-130为黄腐酸叶面肥的制备实施例
实施例117
(一)亚铵法蒸煮
在稻草秸秆中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量9%,液比为1∶2,通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟,得到浓度为8%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值16。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
浆从挤浆机的入口进入,挤出黑液,挤出黑液之后,进行洗浆,合并挤出的黑液和洗浆的黑液,得到固含量为15%,波美度为9的稀黑液,pH为10。
(三)黑液中加入可溶性微量元素肥料
在稀黑液中按每1000ml加入0.1g硫酸亚铁和20g硫酸锌,用H3PO4将pH调节为10;即得黄腐酸叶面肥,黄腐酸重量百分比含量为5%,适用于大田作物。
实施例118
(一)将麦草秸秆分别用亚铵法和蒽醌-烧碱法蒸煮
浸渍液浸渍麦草秸秆,使液比达到1∶2,在常压下于85℃于螺旋浸渍器中保温和混合10分钟,浸渍液为绝干原料量为4%的氢氧化钠溶液。
在一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量13%,液比为1∶4;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温90分钟;得到浓度为15%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值28。
在另一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量9%,液比为1∶2,蒽醌加入量为绝干原料量的0.5%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟;得到浓度为8%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值16。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,得到固含量为4%,波美度为2的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为7,蒽醌-烧碱法稀黑液pH为9。
(三)黑液中加入可溶性微量元素肥料
将亚铵法稀黑液和蒽醌-烧碱法稀黑液按照体积比1∶100的比例混合,得到混合草浆稀黑液,将混合稀草浆黑液直接蒸发浓缩至固含量为30%,波美度为18,得到混合浓黑液,其pH=11,在混合浓草浆黑液中按每1000ml加入0.1g硼砂、15g硫酸亚铁和20g硫酸锌,用H3PO4将pH调节为8;即得黄腐酸叶面肥,黄腐酸重量百分比8%,适用于果树。
实施例119
(一)将麦草秸秆分别用亚铵法和蒽醌-烧碱法蒸煮
浸渍液浸渍麦草秸秆,使液比达到1∶4,在常压下于95℃于螺旋浸渍器中保温和混合40分钟,浸渍液为绝干原料量为4%的氢氧化钠溶液与波美度11的黑液的混合液。
在一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量10%,液比为1∶3;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至170℃,保温80分钟;得到浓度为9%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值18
在另一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量12%,液比为1∶4,蒽醌加入量为绝干原料量的0.8%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温90分钟;得到浓度为15%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值28。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,得到固含量为8%,波美度为5的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为8,蒽醌-烧碱法稀黑液pH为13。
(三)黑液中加入可溶性微量元素肥料
将亚铵法稀黑液和蒽醌-烧碱法稀草浆黑液按照体积比100∶1的比例混合,得到混合草浆稀黑液,将混合草浆黑液直接蒸发浓缩至固含量为65%,波美度为40,得到混合浓黑液,pH=5,在混合浓黑液中按每1000ml加入15g硼酸和0.1g硫酸锌,用HNO3调整pH为6,即得黄腐酸叶面肥,黄腐酸重量百分比40%,适用于蔬菜。
实施例120
(一)硫酸盐法蒸煮
浸渍液浸渍麦草秸秆,使液比达到1∶3,在常压下于90℃于螺旋浸渍器中保温和混合30分钟,浸渍液为绝干原料量为4%的氢氧化钠溶液与波美度14的黑液的混合液。
在芦苇秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量8%,液比为1∶2,硫化度为5%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟;得到浓度为8%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值20。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
浆从挤浆机的入口进入,挤出黑液之后,进行洗浆,合并挤出的黑液和洗浆的黑液,得到固含量为8%,波美度为5的稀黑液,pH为9。
(三)黑液中加入可溶性微量元素肥料
稀黑液首先蒸发浓缩至固含量15.1%,波美度9,得到浓黑液,在浓黑液中按每1000ml加入0.1g硫酸亚铁和20g硫酸锌,用H3PO4将pH调节为10;即得黄腐酸叶面肥,黄腐酸重量百分比含量为5%,适用于大田作物。
实施例121
(一)将芦竹秸秆分别用亚铵法和硫酸盐法蒸煮
在一部分芦竹秸秆中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量10%,液比为1∶3.5;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为115℃时保温35分钟,进行小放汽,继续加热升温至172℃,保温70分钟;得到浓度为14%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值27;
在另一部分芦竹秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量11%,液比为1∶4,硫化度为15%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为140℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温90分钟;得到浓度为15%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值25;
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,进行洗涤,合并挤出的黑液和洗涤的黑液,得到固含量为10%,波美度为6的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为9,硫酸盐法稀黑液pH为10。
(三)黑液中加入可溶性微量元素肥料
将亚铵法稀黑液和硫酸盐法稀黑液按照体积比1∶4的比例混合,得到混合草浆稀黑液,将混合草浆黑液采用五效蒸发,得到的混合浓黑液其固含量为40%,波美度为20,pH=6,在混合浓黑液中按每1000ml加入0.1g硼酸和20g氯化锌,不需要额外调整pH,即得黄腐酸叶面肥,黄腐酸重量百分比15%,适用于蔬菜。
实施例122
(一)将麦草秸秆分别用亚铵法和蒽醌-烧碱法蒸煮
亚铵法蒸煮同实施例119
在另一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量11%,液比为1∶3,蒽醌加入量为绝干原料量的0.7%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至169℃,保温75分钟;得到浓度为14%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值27
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,得到固含量为12%,波美度为7的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为8,蒽醌-烧碱法稀黑液pH为12
(三)黑液中加入可溶性微量元素肥料
将亚铵法稀黑液和蒽醌-烧碱法稀黑液按照体积比4∶1的比例混合,得到混合草浆稀黑液,将混合草浆稀黑液采用五效蒸发,得到的混合浓黑液其固含量为47%,波美度为29,pH=6,在混合浓黑液中按每1000ml加入15g硼砂、0.1g硫酸亚铁和0.1g硫酸锌,不需要额外调整pH;即得黄腐酸叶面肥,黄腐酸重量百分比30%适用于果树。
实施例123
(一)将麦草秸秆分别用亚铵法和硫酸盐法蒸煮
亚铵法蒸煮同实施例121
在另一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量10%,液比为1∶3,硫化度为10%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为130℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至170℃,保温80分钟;得到浓度为13%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值22。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,得到固含量为8%,波美度为5的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为9,硫酸盐法稀黑液pH为12。
(三)黑液中加入可溶性微量元素肥料
将亚铵法稀黑液和硫酸盐法稀黑液按照体积比3∶1的比例混合,得到混合草浆稀黑液;将混合草浆稀黑液采用五效蒸发,得到的混合浓黑液其固含量为45%,波美度为28,pH=7,在混合浓黑液中按每1000ml加入15g硫酸亚铁和0.1g氯化锌,不需要额外调整pH;即得黄腐酸叶面肥,黄腐酸重量百分比35%,适用于大田作物。
实施例124
步骤(一)(二)同实施例122
(三)黑液中加入可溶性微量元素肥料
其它条件同实施例122,亚铵法稀黑液和蒽醌-烧碱稀黑液体积比10∶1,在混合浓黑液中按每1000ml加入0.1g硼酸和15g硫酸锌,不需要额外调整pH,即得黄腐酸叶面肥,黄腐酸重量百分比37%,适用于蔬菜。
实施例125
步骤(一)(二)同实施例123
(三)黑液中加入可溶性微量元素肥料
其它条件同实施例121,亚铵法稀黑液和硫酸盐法稀黑液体积比1∶10,在碱法和亚铵法混合浓缩草浆黑液中按每1000ml加入15g硼砂、0.1g硫酸亚铁和0.1g硫酸锌,不需要额外调整pH;即得黄腐酸叶面肥,黄腐酸重量百分比30%,适用于果树。
实施例126、
其它条件同实施例123
在混合浓黑液中按每1000ml加入5g硼砂、10g硫酸亚铁和6g硫酸锌,不需要额外调整pH;即得黄腐酸叶面肥,黄腐酸重量百分比25%,适用于果树。
实施例127
其它条件同实施例122
在混合浓黑液中按每1000ml加入9g硫酸亚铁和3g硫酸锌,用H3PO4将pH调节为10;即得黄腐酸叶面肥,黄腐酸重量百分比28%,适用于大田作物。
实施例128
其它条件同实施例123
在混合浓黑液中按每1000ml加入10g硼酸和13g硫酸锌,用HNO3调整pH为6,即得黄腐酸叶面肥,黄腐酸重量百分比26%,适用于蔬菜。
实施例129
(一)碱性亚纳法蒸煮
在芦竹秸秆中加入蒸煮药剂,其中氢氧化钠用量以绝干原料重量计为11%,亚硫酸钠为2%,蒽醌为0.02%,蒸煮液比为1∶3;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至160℃,保温60分钟;得到浓度为8%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值20;
其余条件同实施例4,在浓黑液中按每1000ml加入12g硼砂、11g硫酸亚铁和7g硫酸锌,用H3PO4将pH调节为8;即得黄腐酸叶面肥,黄腐酸重量百分比8%,适用于果树。
实施例130
(一)碱性亚纳法蒸煮
在芦竹秸秆中加入蒸煮药剂,其中氢氧化钠用量以绝干原料重量计为15%,亚硫酸钠为6%,蒽醌为0.08%,蒸煮液比为1∶4;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温90分钟;得到浓度为10%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值20;
其余条件同实施例120,在浓黑液中按每1000ml加入6g硼砂、7g硫酸亚铁和5g硫酸锌,用H3PO4将pH调节为8;即得黄腐酸叶面肥,黄腐酸重量百分比7%,适用于果树。
实验例8
1、试验材料与方法
试验采用大区对比法,每示范试验区面积2.0hm2。试验共设3个处理,处理1、2在常规施肥的基础上,分别在苗期、花前期用实施例117和120得到的黄腐酸叶面肥1000倍液叶面喷洒,每公顷用量450g;处理3为对照,在常规施肥的基础上,分别在苗期、花前期用等量清水叶面喷洒。供试水稻品种为空育131。
2、产量测定结果
表7
试验结果表明,施用本发明产品的水稻的平方米穗数、株高、穗长、穗实粒数、千粒重、产量较对照组相比,均有显著的增加。其中,实施例117组较对照每公顷增产1135.0kg,增产18.4%,实施例120组较对照每公顷增产1460.5,增产23.6%,经济效益显著。
实验例9
1、供试品种
美国8号苹果,为美国选育的优良品种
2、试验设计与方法
本试验设4个不同的施用处理,前三组分别用实施例118、122、125的叶面肥稀释1000倍叶面喷施,另外设一组对照喷施清水。小区面积60m2(长30m,宽2m)。每小区有苹果树10株。叶面施肥在晴天上午的10时左右进行。
3、试验结果
表8
可见,施用实施例118、122、125得到的黄腐酸叶面肥的苹果较对照分别增产7.23%、12.22%、11.83%,经济效益显著。
实验例10
1、供试材料
(1)供试肥料:惠满丰有机腐殖酸液肥4000mg/kg,主要含腐殖酸及各种植物所需的大量元素和微量元素;
本发明实施例119和121所得黄腐酸叶面肥
(2)供试品种苏椒五号辣椒,江苏省农科院蔬菜研究所研制。
2、试验方法
试验于2005-2006年大棚中进行。2006年10月20日大棚内育苗,11月30日假植于营养钵,2月5日定植,大行距65cm,小行距35cm,株距33cm,深沟高畦。小区定苗30株。于门椒开花时进行第1次叶面喷施处理,门椒直经2cm时进行第2次叶面喷施处理,门椒采收时进行第3次叶面喷施处理,以清水为对照。采收始期为4月25日,采收终期为7月2日,共68天。
3、试验结果
表9不同处理的总产量
可见,施用本发明实施例119和121的黄腐酸叶面肥增产效果显著。
实施例131
(一)亚铵法蒸煮
在稻草秸秆中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量9%,液比为1∶2,通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟,得到浓度为8%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值16。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
浆从挤浆机的入口进入,挤出黑液,挤出黑液之后,进行洗浆,合并挤出的黑液和洗浆的黑液,得到固含量为15%,波美度为9的稀黑液,pH为10。
(三)由黑液制备黄腐酸溶液
用甲酸将稀黑液的pH调节到5,析出木质素,加入黑液重量2ppm的聚合硫酸铁,静置,然后将黑液过滤,滤液即黄腐酸溶液。
将黄腐酸溶液干燥,得到黄腐酸。
实施例132
(一)将麦草秸秆分别用亚铵法和蒽醌-烧碱法蒸煮
浸渍液浸渍麦草秸秆,使液比达到1∶2,在常压下于85℃于螺旋浸渍器中保温和混合10分钟,浸渍液为绝干原料量为4%的氢氧化钠溶液。
在一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量13%,液比为1∶4;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温90分钟;得到浓度为15%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值28。
在另一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量9%,液比为1∶2,蒽醌加入量为绝干原料量的0.5%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟;得到浓度为8%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值16。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,得到固含量为4%,波美度为2的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为7,蒽醌-烧碱法稀黑液pH为9。
(三)由黑液制备黄腐酸溶液
将亚铵法稀黑液和蒽醌-烧碱法稀黑液按照体积比1∶100的比例混合,得到混合草浆稀黑液,将混合稀草浆黑液直接蒸发浓缩至固含量为30%,波美度为18,得到混合浓黑液,其pH=11,用乙酸将浓黑液的pH调节到2,析出木质素,加入黑液重量50ppm的碱式氯化铝,静置,然后将黑液过滤,滤液即黄腐酸溶液。将黄腐酸溶液干燥,得到黄腐酸。
实施例133
(一)将麦草秸秆分别用亚铵法和蒽醌-烧碱法蒸煮
浸渍液浸渍麦草秸秆,使液比达到1∶4,在常压下于95℃于螺旋浸渍器中保温和混合40分钟,浸渍液为绝干原料量为4%的氢氧化钠溶液与波美度11的黑液的混合液。
在一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量10%,液比为1∶3;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至170℃,保温80分钟;得到浓度为9%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值18
在另一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量12%,液比为1∶4,蒽醌加入量为绝干原料量的0.8%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温90分钟;得到浓度为15%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值28。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,得到固含量为8%,波美度为5的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为8,蒽醌-烧碱法稀黑液pH为13。
(三)由黑液制备黄腐酸溶液
将亚铵法稀黑液和蒽醌-烧碱法稀草浆黑液按照体积比100∶1的比例混合,得到混合草浆稀黑液,将混合草浆黑液直接蒸发浓缩至固含量为65%,波美度为40,得到混合浓黑液,pH=5,用丙酸将浓黑液的pH调节到4,析出木质素,加入黑液重量5ppm的聚丙烯酸铵,静置,然后将黑液过滤,滤液即黄腐酸溶液。
将黄腐酸溶液用中国专利CN01141835.4所描述的方法用超临界CO2提取,即得高纯黄腐酸。
实施例134
(一)硫酸盐法蒸煮
浸渍液浸渍麦草秸秆,使液比达到1∶3,在常压下于90℃于螺旋浸渍器中保温和混合30分钟,浸渍液为绝干原料量为4%的氢氧化钠溶液与波美度14的黑液的混合液。
在芦苇秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量8%,液比为1∶2,硫化度为5%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温60分钟;得到浓度为8%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值20。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
浆从挤浆机的入口进入,挤出黑液之后,进行洗浆,合并挤出的黑液和洗浆的黑液,得到固含量为8%,波美度为5的稀黑液,pH为9。
(三)由黑液制备黄腐酸溶液
稀黑液首先蒸发浓缩至固含量15.1%,波美度9,得到浓黑液,用苯甲酸将浓黑液的pH调节到3.5,析出木质素,加入黑液重量15ppm的聚丙烯酸铵,静置,然后将黑液过滤,滤液即黄腐酸溶液。
将黄腐酸溶液用中国专利CN01141835.4所描述的方法用超临界CO2提取,即得高纯黄腐酸。
实施例135
(一)将芦竹秸秆分别用亚铵法和硫酸盐法蒸煮
在一部分芦竹秸秆中加入蒸煮药剂,其中亚硫酸铵的用量为绝干原料量10%,液比为1∶3.5;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为115℃时保温35分钟,进行小放汽,继续加热升温至172℃,保温70分钟;得到浓度为14%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值27;
在另一部分芦竹秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量11%,液比为1∶4,硫化度为15%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为140℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至173℃,保温90分钟;得到浓度为15%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值25;
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,进行洗涤,合并挤出的黑液和洗涤的黑液,得到固含量为10%,波美度为6的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为9,硫酸盐法稀黑液pH为10。
(三)由黑液制备黄腐酸溶液
将亚铵法稀黑液和硫酸盐法稀黑液按照体积比1∶4的比例混合,得到混合草浆稀黑液,将混合草浆黑液采用五效蒸发,得到的混合浓黑液其固含量为40%,波美度为20,pH=6,用盐酸将浓黑液的pH调节到3.7,析出木质素,加入黑液重量10ppm的碱式氯化铝,静置,然后将黑液过滤,滤液即黄腐酸溶液。
将黄腐酸溶液用中国专利CN01141835.4所描述的方法用超临界CO2提取,即得高纯黄腐酸。
实施例136
(一)将麦草秸秆分别用亚铵法和蒽醌-烧碱法蒸煮
亚铵法蒸煮同实施例133
在另一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量11%,液比为1∶3,蒽醌加入量为绝干原料量的0.7%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为110℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至169℃,保温75分钟;得到浓度为14%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值27
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,得到固含量为12%,波美度为7的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为8,蒽醌-烧碱法稀黑液pH为12。
(三)由黑液制备黄腐酸溶液
将亚铵法稀黑液和蒽醌-烧碱法稀黑液按照体积比4∶1的比例混合,得到混合草浆稀黑液,将混合草浆稀黑液采用五效蒸发,得到的混合浓黑液其固含量为47%,波美度为29,pH=6,用硫酸将浓黑液的pH调节到4.5,析出木质素,加入黑液重量30ppm的碱式氯化铝,静置,然后将黑液过滤,滤液即黄腐酸溶液。将黄腐酸溶液干燥即得粗品黄腐酸。
实施例137
(一)将麦草秸秆分别用亚铵法和硫酸盐法蒸煮
亚铵法蒸煮同实施例135
在另一部分麦草秸秆中加入蒸煮药剂,其中用碱量为以氢氧化钠计对绝干原料量10%,液比为1∶3,硫化度为10%;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为130℃时保温30分钟,进行小放汽,继续加热升温至170℃,保温80分钟;得到浓度为13%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值22。
(二)高硬度浆后处理得到稀黑液
将以上步骤所得的浆用挤浆机分别进行挤浆,得到固含量为8%,波美度为5的稀黑液,其中亚铵法稀黑液pH为9,硫酸盐法稀黑液pH为12。
(三)由黑液制备黄腐酸溶液
将亚铵法稀黑液和硫酸盐法稀黑液按照体积比3∶1的比例混合,得到混合草浆稀黑液;将混合草浆稀黑液采用五效蒸发,得到的混合浓黑液其固含量为45%,波美度为28,pH=7,用硝酸将浓黑液的pH调节到2.5,析出木质素,加入黑液重量7ppm的碱式氯化铝,静置,然后将黑液过滤,滤液即黄腐酸溶液。
将黄腐酸溶液干燥即得粗品黄腐酸。
实施例138
步骤(一)(二)同实施例136
(三)由黑液制备黄腐酸溶液
其它条件同实施例136,亚铵法稀黑液和蒽醌-烧碱稀黑液体积比10∶1,用硝酸将浓黑液的pH调节到2.8,析出木质素,加入黑液重量8ppm的碱式氯化铝,静置,然后将黑液过滤,滤液即黄腐酸溶液。
将黄腐酸溶液干燥即得粗品黄腐酸。
实施例139
步骤(一)(二)同实施例137
(三)由黑液制备黄腐酸溶液
其它条件同实施例135,亚铵法稀黑液和硫酸盐法稀黑液体积比1∶10,用硝酸将浓黑液的pH调节到2.1,析出木质素,加入黑液重量9ppm的聚丙烯酸铵,静置,然后将黑液过滤,滤液即黄腐酸溶液。
将黄腐酸溶液干燥即得粗品黄腐酸。
实施例140、
其它条件同实施例137
用磷酸将浓黑液的pH调节到1,析出木质素,加入黑液重量14ppm的聚合硫酸铝,静置,然后将黑液过滤,滤液即黄腐酸溶液。
将黄腐酸溶液干燥即得粗品黄腐酸。
实施例141
其它条件同实施例136
用磷酸将浓黑液的pH调节到1.5,析出木质素,加入黑液重量20ppm的聚合硫酸铝,静置,然后将黑液过滤,滤液即黄腐酸溶液。
将黄腐酸溶液用中国专利CN01141835.4所描述的方法用超临界CO2提取,即得高纯黄腐酸。
实施例142
其它条件同实施例137
用磷酸将浓黑液的pH调节到2.8,析出木质素,加入黑液重量18ppm的聚合硫酸铝,静置,然后将黑液过滤,滤液即黄腐酸溶液。
将黄腐酸溶液干燥即得粗品黄腐酸。
实施例143
(一)碱性亚纳法蒸煮
在芦竹秸秆中加入蒸煮药剂,其中氢氧化钠用量以绝干原料重量计为11%,亚硫酸钠为2%,蒽醌为0.02%,蒸煮液比为1∶3;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为100℃时保温20分钟,进行小放汽,继续加热升温至160℃,保温60分钟;得到浓度为8%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值20;
其余条件同实施例134,用磷酸将浓黑液的pH调节到3.2,析出木质素,加入黑液重量11ppm的聚合硫酸铝,静置,然后将黑液过滤,滤液即黄腐酸溶液。
将黄腐酸溶液干燥即得粗品黄腐酸。
实施例144
(一)碱性亚纳法蒸煮
在芦竹秸秆中加入蒸煮药剂,其中氢氧化钠用量以绝干原料重量计为15%,亚硫酸钠为6%,蒽醌为0.08%,蒸煮液比为1∶4;通入蒸汽进行加热,加热升温至温度为120℃时保温40分钟,进行小放汽,继续加热升温至165℃,保温90分钟;得到浓度为10%的浆,浆的硬度为高锰酸钾值20;
其余条件同实施例134,用硝酸将浓黑液的pH调节到2.7,析出木质素,加入黑液重量6ppm的聚合硫酸铝,静置,然后将黑液过滤,滤液即黄腐酸溶液。
将黄腐酸溶液用中国专利CN01141835.4所描述的方法用超临界CO2提取,即得高纯黄腐酸。
实验例11
对实施例137的粗品黄腐酸进行测定,结果如下:
(1)、结构特征
1、元素组成:C 54.82% H 2.29% O 41.14% N 0.66% S 1.09%
2、功能团含量:总酸基8.76毫克当量/克(羚基6.12毫克当量/克,酚羟基2.64毫克当量/克).
3、数均分子量:Mn=1032
(2)、产品质量标准黄腐酸固体为深棕色、味酸、无臭、易溶于水、乙醇。稀酸、稀碱和含水丙酮。
1、黄腐酸含量≥95% 2、10%水溶液PH 2.5-3
3、重金属<20PPM 4、砷盐<2PPM
5、E4//E6比值在10-15之间。
可见本发明黄腐酸与普通的生化黄腐酸、风化黄腐酸差异不大。