CN115231958A - 一种秸秆联产腐殖酸型水溶肥与粗纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农用废弃物资源化处理领域，具体涉及一种秸秆联产腐殖酸型水溶肥与粗纤维素的方法。具体技术方案为：一种利用秸秆制备腐殖酸型肥料的方法，同时使用碱和尿素处理秸秆。本发明提供了一种可在温和条件下处理秸秆等农林废弃物，并获得腐殖酸型水溶肥料及粗纤维素的方法，整个处理操作简单，无三废排放，节能环保，产物产量高。
Description
技术领域
本发明属于农用废弃物资源化处理领域，具体涉及一种秸秆联产腐殖酸型水溶肥与粗纤维素的方法。
背景技术
我国是一个农业大国，农作物秸秆资源非常丰富。但由于秸秆具有分布广、重量轻、难收集、易腐烂等特点，因此其资源化利用多以秸秆还田、肥料化、饲料化、基质化等传统就地、就近农用为主，处理能力有限。
腐殖酸是具有多种官能团的复杂大分子有机酸混合物，被广泛应用于农业生产与土壤环境保护等领域。腐殖酸作为土壤有机质的主要存在形式和土壤碳库的重要成分，具有不可替代的固碳功能。腐殖酸还可以有效促进作物生长，提高N、P、K大量营养元素的利用效率。另外，腐殖酸还可以有效影响土壤微生物区系，刺激土壤中酶的活性，促进有益微生物的繁殖，改善土壤团粒结构，提高土壤阳离子交换能力，调节土壤pH值。
水热腐殖化是通过一定的化学助剂在水热条件下将秸秆等生物质转化为腐殖酸的方法，可以实现资源无害化、减量化、资源化的综合利用。但现有的水热腐殖化方法存在以下问题：1、反应通常在高温高压的条件下进行。这不仅会增加体系的能量投入，并且不利于保留秸秆中的纤维素。2、与天然腐殖酸相比，人工合成腐殖酸的元素组成较为单一，主要以C、H、O三种元素为主，N元素含量交底，不利于土壤中营养元素的保固与吸收。3、腐殖酸一般只溶于碱性溶液。因此在配制腐殖酸型水溶肥时常常存在固形物偏高的问题，不适用于盐碱地等应用场景。
因此，亟需一种可在温和环境下高效实现秸秆腐殖化的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种秸秆联产腐殖酸型水溶肥与粗纤维素的方法。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种利用秸秆制备腐殖酸型肥料的方法，同时使用碱和尿素处理秸秆。
优选的，所述碱为氢氧化钾。
优选的，所述方法包括如下步骤：
(1)将秸秆烘干、破碎，得到干燥物料；
(2)将干燥物料与水混合，用碱将反应体系调至碱性，加入尿素在常温下放置4～8h；
(3)将反应产物进行固液分离，获得液体产物和固体粗纤维素；
(4)用磷酸调节将固液分离后获得的液体产物的pH。
优选的，步骤(2)中，干燥物料与水的质量比为1:5～1:10。
优选的，所述碱的用量为1～2mol/L。
优选的，所述尿素用量为0.1～4mol/L。
相应的，利用所述方法制备的腐殖酸型肥料。
相应的，利用所述方法制备的粗纤维素。
本发明具有以下有益效果：现有技术中，往往需要大量的、高浓度的碱，才能促成秸秆反应产生腐殖酸，或者使用少量碱在高温(200℃及以上)环境下产生腐殖酸，反应操作复杂，成本较高。而本发明提供了一种可在温和条件下利用秸秆制备腐殖酸型水溶肥与粗纤维素的方法。在反应过程中，秸秆中的木质素及半纤维素会溶出并水解为小分子物质，在碱性条件下与尿素发生化学结合，形成腐殖酸类物质。经固液分离即可获得腐殖酸溶液和粗纤维素。
发明人创造性地在反应体系中加入了尿素，不仅可以实现在常温下使用少量、低浓度碱促进秸秆进行腐殖化反应，而且尿素会与秸秆反应，提高产物中腐殖酸的产量与质量，丰富腐殖酸肥料中的元素组成。同时，在生成腐殖酸后，尿素还可以进一步与腐殖酸进行结合。结合了尿素的腐殖酸溶液，在pH调制中性或弱酸性时，仍可保持较小的粒径，不易生成沉淀，具有更广泛的应用前景。
另外，本反应中还会产生部分副产物纤维素，可用于制备纤维材料，生产燃料乙醇和酶解糖化等工艺。
综上，本发明提供了一种可在温和条件下处理秸秆等农林废弃物，并获得腐殖酸型水溶肥料及粗纤维素的方法，整个处理操作简单，无三废排放，节能环保，产物产量高。
附图说明
图1为本发明方法流程图；
图2为不同处理中液相产物中腐植酸含量示意图；
图3为不同处理中液相产物富里酸含量示意图；
图4为纤维保留率示意图；
图5为腐殖酸型水溶肥中氮元素含量示意图；
图6为腐殖酸粒径分布示意图；
图7为腐殖酸型水溶肥中固形物含量示意图；
图8是实施例2的腐殖酸型水溶肥料的种子发芽指数。
具体实施方式
本发明提供了一种利用秸秆在温和条件下制备腐殖酸型水溶肥的方法，流程如图1所示，具体包括如下步骤：
1、将秸秆类废弃物进行烘干、破碎，得到干燥物料。
2、将干燥物料与水混合，干燥物料与水的质量比为1:5～1:10。用碱将反应环境调至碱性，碱用量为1～2mol/L，并加入尿素在常温下放置4～8h，尿素用量为0.1～4mol/L。优选的方案为：碱为KOH，因为K 元素可以作为腐植酸型水溶肥的养分，而Na元素过多不利于植物生长。
3、将反应产物进行固液分离，得到固体产物粗纤维素和液体产物腐殖酸溶液；
4、将液体产物用磷酸调至5～7，得到腐殖酸型水溶肥。本领域技术人员也可在获得的腐殖酸型水溶肥的基础上，根据实际需要进一步进行营养复配，获得营养更丰富的肥料。
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。所获得的数据均为进行至少3次重复后获得的平均值，且各重复获得的均为有效数据。
实施例
1、设置不同组别，均以稻草为原料，将稻草烘干、破碎后，取5g 置于50mL的离心管中，加入30mL水，再加入氢氧化钾和尿素，搅拌均匀。在常温或180℃下放置一段时间后进行固液分离。使用磷酸将分离得到的液体产物分别调至pH为5、6、7，得到三种不同pH的腐殖酸型水溶肥。各组条件如表1所示。表1中的氢氧化钾及尿素浓度指反应体系中该物质的浓度。需要说明的是：根据行业标准NY 1106-2010《含腐植酸水溶肥料》，腐植酸水溶肥产品中腐殖酸含量需≥30g/L。对比例1 已经是在无尿素条件下，实现该标准的最低氢氧化钾浓度，低于该浓度无法获得符合标准的腐殖酸水溶肥。故未再在表1中体现更低浓度氢氧化钾的对比例。
表1反应条件对照表
2、各组结果如图2～7所示。由图2的不同处理中液相产物中腐殖酸含量结果可以看出，不添加尿素的对比例1中腐殖酸含量为30.48g/L，而添加1mol/L尿素的实施例中最终腐殖酸产量高达36.80g/L，相比对比例提高了20.73％(p＜0.05)。且在一定范围内，终产物中腐殖酸含量和尿素的添加量呈正相关关系。证明尿素在常温、碱性条件下可以有效促进秸秆的腐殖化。由图3中的不同处理中液相产物富里酸含量结果可以看出，添加1mol/L尿素的实施例2的富里酸产量相比于对比例提高了8.92％(p＜0.05)，证明尿素在提高腐殖酸含量的同时也促进了体系内富里酸的生成。
腐植酸含量和富里酸含量的测定和计算方法为：取1mL反应液，用 6M盐酸调至pH＝2，盐酸的体积记作V(mL)。以2000rpm的转速离心20min，使腐植酸沉淀。用0.5M盐酸清洗腐植酸沉淀物，烘干称重，质量记作 m(g)。取腐植酸离心后的上清液，读取465nm处的吸光度,记作n。
腐植酸含量(g/L)＝m*1000；富里酸含量(g/L)＝n*0.625*(1+V)。
图4是终固体粗纤维产物中的纤维保留率结果展示。结合图2、3 证明：在对比例1、实施例1和实施例2的腐殖酸含量、纤维素保留率均高于对比例2。证明常温常压条件下进行腐殖化过程，更容易减少纤维素的损失，从而可更好地实现秸秆类原料的精细化利用。
纤维素保留率的测定和计算方法：将反应前稻草的质量记作m1(g), 反应后粗纤维素的质量记作m2(g)。初始稻草和粗纤维素的纤维素含量采用全自动纤维分析仪进行测定。将稻草的纤维素含量记作n1(％)，粗纤维素的纤维素含量记作n2(％)。
纤维素保留率(％)＝(m2*n2)/(m1/n1)*100％。
依照农业行业标准NYT 297-1995测定氮元素含量。产物中氮元素含量如图5所示，可以看出，实施例2中液相产物腐殖酸氮元素含量为 2.41％，相较于对比例1(1.80％)提高了33.89％，证明尿素参与腐殖化可以提高液相产物中的腐殖酸的氮元素含量，更利于土壤氮元素的保固与吸收。
图6为产物pH为7时腐殖酸的粒径分布结果，可以看出，对比例1 中腐殖酸的粒径分布主要集中在341nm，实施例1、实施例2的粒径分布主要集中在220nm和255nm。证明有尿素参与化学反应的体系，生成的腐殖酸聚合度更低，具有更小的粒径，可有效降低腐殖酸型水溶肥料在中性或弱酸性条件下的固形物含量，更便于使用。
粒径分布的测定和计算方法：粒径分布测定采用Nano-ZS型纳米粒度仪(Malvern，UK)，检测条件设置：温度为25℃，分散剂为水，石英样品池，扫描范围0-10000nm。
图7是产物中的固形物含量。当腐殖酸型水溶肥料pH为7时，对比例1和实施例2制备的肥料的固形物(＞1.2μm)含量稳定时均小于 2.8％。当pH继续降低时，相对于对比例1，实施例2的固形物含量增加量更小，并小于对比例1的固形物含量。同时，pH对实施例2中固形物含量的影响更小。证明有尿素参与腐殖化反应的获得腐殖酸型水溶肥产品在酸性条件可以保持更低的固形物(＞1.2μm)含量。酸性腐植酸型水溶肥可以调节盐碱地的pH，减少碱性条件对作物的危害。因此酸性条件下更低的固形物含量可以使腐植酸型水溶肥产品在水肥一体化大规模机械化作业时具有稳定性强，不易发生堵塞等优势，更适合盐碱地等严苛环境的应用。
固定物含量的测定和计算方法：取1.2μm孔径滤膜放入烘箱烘至恒重，重量记为m1。取1mL反应液用滤膜进行抽滤后将滤膜放入烘箱烘至恒重，重量记为m2。固形物含量(％)＝(m2-m1)*100*100％。
图8是实施例2的腐殖酸型水溶肥料的种子发芽指数，一定稀释倍数的水溶肥料对种子发芽具有促进作用。证明该产品无毒性，可应用于实际农业生产。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形、变型、修改、替换，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种利用秸秆制备腐殖酸型肥料的方法，其特征在于：同时使用碱和尿素处理秸秆。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)将秸秆烘干、破碎，得到干燥物料；
(2)将干燥物料与水混合，用碱将反应体系调至碱性，加入尿素在常温下放置4～8h；
(3)将反应产物进行固液分离，获得液体产物和固体粗纤维素；
(4)用磷酸调节将固液分离后获得的液体产物的pH。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于：步骤(2)中，干燥物料与水的质量比为1:5～1:10。
5.根据权利要求3所述方法，其特征在于：所述碱的用量为1～2mol/L。
6.根据权利要求3所述方法，其特征在于：所述尿素用量为0.1～4mol/L。
7.利用权利要求1～6任意一项所述方法制备的腐殖酸型肥料。
8.利用权利要求1～6任意一项所述方法制备的粗纤维素。
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