CN1456539A - 一种农用黄腐酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农用黄腐酸的制备方法，本发明的原料是含腐植酸的原料、水和氧化剂高锰酸钾，详细配方和制备方法见说明书，含腐植酸的原料是褐煤粉、硝基腐植酸或泥炭。本发明的优点是优质氧化剂高锰酸钾还原后带来的锰和钾为营养元素，反应受酸度和温度影响，易于严格控制，操作简单易行，产品性能好。本发明产品用于农业上作肥料用。
Description
技术领域
本发明涉及农用肥料制造，具体地说是涉及一种农用黄腐酸的制备方法。
背景技术
腐植酸在叶面肥、灌施肥和复混肥中起重要作用，在全部叶面肥中占有相当大的比例。在腐植酸中又以黄腐酸最好，在天然原料中，黄腐酸含量低，生产成本高。若用分子量大的黑腐酸、棕腐酸，经可控氧化降解成分子量低而酸性官能团更多的黄腐酸，其氧化条件难以掌握，用过氧化氢等氧化物氧化，操作上有危险，用重铬酸钾氧化会带来有害的金属元素铬，所以，迄今为止，并无氧化降解生产黄腐酸的实践报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的不足之处，而提供一种优质氧化剂，将黑腐酸、棕腐酸氧化降解为黄腐酸的制备方法。
本发明的目的是通过如下措施来实现：一种农用黄腐酸的制备方法，是将含腐植酸的原料粉碎至20目后，加入反应釜中，加水，搅拌下加入浓硫酸，调pH至3.0-3.2，然后在搅拌下加入小颗粒高锰酸钾，含腐植酸的原料：高锰酸钾：水的重量比是100∶8-10∶500-60 0，升温至55-60℃，搅拌反应2小时，此时，取样观察，黄腐酸所特有的茶褐色明显出现，浓度达到要求后，加入40％NaOH或KOH液体，升温至70-80℃，控制pH为8.0-8.5，反应0.5小时，将反应物转至沉降池中，取上层清液喷雾干燥，即为农用黄腐酸产品。生产该腐质酸的原料是褐煤粉、硝基腐质酸或泥炭。
本发明相比现有技术具有如下优点：本发明以农用为目的，高锰酸钾还原后带来的锰和钾为营养元素，高锰酸钾的氧化性能受酸度和温度的影响，使反应易于严格控制，操作简单易行，最后产品以黄腐酸为主，性能好，价格较低。
具体实施方式
下面列举六个实施例，对本发明加以进一步说明。
实施例1：
将低灰分褐煤粉破碎至20目左右，在1000立升搪玻璃反应釜中加入风干褐煤粉120公斤，水700公斤，在搅拌下加入浓硫酸至pH为3.0-3.2，然后在搅拌下加入10公斤小颗粒高锰酸钾，升温至55-60℃，搅拌下反应2小时以上。此时，取样观察，黄腐酸所特有的茶褐色明显出现，浓度达到要求后，向反应釜中加入40％NaOH液体，升温至70-80℃，控制pH为8.0-8.5，反应0.5小时，反应物转移至沉降池中，取上层清液喷雾浓缩干燥。
产品检验：取1.0克产品溶于100ml水中，在搅拌下滴加0.2mol浓度盐酸至pH2.0，离心分离，仍可溶的为黄腐酸，不溶物为棕黑腐酸，称重分析，可溶物占70％以上为合格农用黄腐酸。
实施例2：
将低灰分褐煤粉破碎至20目左右，在1000立升搪玻璃反应釜中加入风干褐煤粉120公斤，水700公斤，在搅拌下加入2mol浓度硫酸至pH为3.0-3.2，然后在搅拌下加入12公斤小颗粒高锰酸钾，升温至55-60℃，搅拌下反应2小时以上。此时，取样观察，黄腐酸所特有的茶褐色明显出现，浓度达到要求后，向反应釜中加入40％KOH液体，升温至70-80℃，控制pH为8.0-8.5，反应0.5小时，反应物转移至沉降池中，取上层清液喷雾浓缩干燥。
产品检验：取1.0克产品溶于100ml水中，在搅拌下滴加0.2mol浓度盐酸至pH2.0，离心分离，仍可溶的为黄腐酸，不溶物为棕黑腐酸，称重分析，可溶物占70％以上为合格农用黄腐酸。
实施例3：
将低灰分硝基腐植酸原料粉碎至20目左右，在1000立升搪玻璃反应釜中加入风干硝基腐植酸原料120公斤，水700公斤，在搅拌下加入2mol浓度硫酸至pH为3.0-3.2，然后在搅拌下加入10公斤小颗粒状高锰酸钾，升温至55-60℃，搅拌下反应2小时以上。此时，取样观察，黄腐酸所特有的茶褐色明显出现，浓度达到要求后，向反应釜中加入40％NaOH液体，升温至70-80℃，控制pH为8.0-8.5，反应0.5小时，反应物转移至沉降池中，取上层清液喷雾浓缩干燥。
产品检验：取1.0克产品溶于100ml水中，在搅拌下滴加0.2mol浓度盐酸至pH2.0，离心分离，仍可溶的为黄腐酸，不溶物为棕黑腐酸，称重分析，可溶物占70％以上为合格农用黄腐酸。
实施例4：
将低灰分硝基腐植酸原料粉碎至20目左右，在1000立升搪玻璃反应釜中加入风干硝基腐植酸原料
120公斤，水700公斤，在搅拌下加入2mol浓度硫酸至pH为3.0-3.2，然后在搅拌下加入10公斤小颗粒状高锰酸钾，升温至55-60℃，搅拌下反应2小时以上。此时，取样观察，黄腐酸所特有的茶褐色明显出现，浓度达到要求后，向反应釜中加入40％KOH液体，升温至70-80℃，控制pH为8.0-8.5，反应0.5小时，反应物转移至沉降池中，取上层清液喷雾浓缩干燥。
产品检验：取1.0克产品溶于100ml水中，在搅拌下滴加0.2mol浓度盐酸至pH2.0，离心分离，仍可溶的为黄腐酸，不溶物为棕黑腐酸，称重分析，可溶物占70％以上为合格农用黄腐酸。
实施例5：
将低灰分泥炭粉碎至20目左右，在1000立升搪玻璃反应釜中加入风干泥炭粉120公斤，水700公斤，在搅拌下加入2mol浓度硫酸至pH为3.0-3.2，然后在搅拌下加入10公斤小颗粒状高锰酸钾，升温至55-60℃，搅拌下反应2小时以上。此时，取样观察，黄腐酸所特有的茶褐色明显出现，浓度达到要求后，向反应釜中加入40％NaOH液体，升温至70-80℃，控制pH为8.0-8.5，反应0.5小时，反应物转移至沉降池中，取上层清液喷雾浓缩干燥。
产品检验：取1.0克产品溶于100ml水中，在搅拌下滴加0.2mol盐酸至pH2.0，离心分离，仍可溶的为黄腐酸，不溶物为棕黑腐酸，称重分析，可溶物占70％以上为合格农用黄腐酸。
实施例6：
将低灰分泥炭粉碎至20目左右，在1000立升搪玻璃反应釜中加入风干泥炭粉120公斤，水700公斤，在搅拌下加入2mol浓度硫酸至pH为3.0-3.2，然后在搅拌下加入10公斤小颗粒状高锰酸钾，升温至55-60℃，搅拌下反应2小时以上。此时，取样观察，黄腐酸所特有的茶褐色明显出现，浓度达到要求后，向反应釜中加入40％KOH液体，升温至70-80℃，控制pH为8.0-8.5，反应0.5小时，反应物转移至沉降池中，取上层清液喷雾浓缩干燥。
产品检验：取1.0克产品溶于100ml水中，在搅拌下滴加0.2mol浓度盐酸至pH2.0，离心分离，仍可溶的为黄腐酸，不溶物为棕黑腐酸，称重分析，可溶物占70％以上为合格农用黄腐酸。
本发明产品用于农业做肥料。
Claims (2)
1、一种农用黄腐酸的制备方法，其特征在于将含腐植酸的原料粉碎至20目后，加入反应釜中，加水，搅拌下加入浓硫酸，调pH至3.0-3.2，然后，在搅拌下加入小颗粒高锰酸钾，含腐植酸的原料：高锰酸钾：水的重量比是100∶8-10∶500-600，升温至55-60℃，搅拌反应2小时，此时，取样观察，黄腐酸所特有的茶褐色明显出现，浓度达到要求后，加入40％NaOH或KOH液体，升温至70-80℃，控制pH为8.0-8.5，反应0.5小时，将反应物转移至沉降池中，取上层清液喷雾干燥，即为农用黄腐酸产品。
2、根据权利要求1所述的农用黄腐酸的制备方法，其特征在于生产该腐植酸的原料是褐煤粉、硝基腐植酸或泥炭。
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