CN101448748A - 由合成石英玻璃制备半成品的方法 - Google Patents

Abstract

用于由合成石英玻璃制备半成品的方法。已知在熔体模具中通过软化的SiO₂料块的塑性变形由合成石英玻璃制备半成品的方法。由此开始，为了尽可能避免熔融缺陷和以可再现的高质量获得石英玻璃的半成品，提出包括下列步骤的方法：(a)提供多孔的SiO₂烟灰体，(b)在熔体模具中在烧结温度和烧结期间分区烧结所述SiO₂烟灰体，形成完全烧结的透明石英玻璃体，之后直接(c)通过在熔体模具中软化而成形所述烧结的石英玻璃体，形成完全或部分填充所述熔体模具的体积的粘性石英玻璃料块，和(d)冷却所述石英玻璃料块并从所述熔体模具中取出所述料块，形成半成品。

Description

由合成石英玻璃制备半成品的方法

本发明涉及通过软化的SiO₂料块(SiO₂ mass)在熔体模具(meltmold)中的塑性变形由合成石英玻璃制备半成品的方法。

用于半导体制备的部件、光学部件或者用于通讯用光纤的预制体是由由合成石英玻璃组成的半成品制备。

合成石英玻璃通常通过采用沉积燃烧器(deposition burner)对含硅原料化合物进行火焰水解或氧化(flame hydrolysis or oxidation)来制备的。已经确立的用于制备合成石英玻璃的原料物质是四氯化硅(SiCl₄)。但是，许多可以由其通过水解或氧化制备SiO₂的其它硅有机化合物是公知的。例如，在此应该提到的有含氯的或者不含氯的硅烷、硅氮烷或者聚硅氧烷。

已知的制备方法是VAD方法(气相轴向沉积)、OVD方法(外侧气相沉积)或者等离子体辅助沉积方法，比如POD方法(等离子体外侧沉积)。其它方法采用模具，于其中通过SiO₂颗粒的垂直沉积和直接玻璃化来从下到上构建石英玻璃体。在所有这些程序中，SiO₂颗粒通过一个或多个沉积燃烧器制备，并成层沉积在相对于燃烧器火焰移动的载体上。在载体表面的面积中在适当的高温下，SiO₂颗粒直接玻璃化(“直接玻璃化”)。比较而言，在所谓的“烟灰方法(soot method)”中，在SiO₂颗粒的沉积过程中温度如此之低使得获得的是多孔SiO₂烟灰体，所述多孔SiO₂烟灰体在另外的方法步骤中烧结成透明石英玻璃。最后，直接玻璃化和烟灰方法都得到致密的、透明的高纯度合成石英玻璃。本发明涉及经由烟灰体(soot body)的中间阶段来制备合成玻璃。

烟灰体是根据上述方法获得的中空柱体(或者多孔SiO₂烟灰的实心柱体)。原则上，烟灰体具有源自制备过程的高含量羟基(OH基团)。这些对最终石英玻璃的透光性、石英玻璃的粘度以及对短波UV辐射的抗性具有影响。因此，在合成石英玻璃的制备中通常关注对预定含量羟基的观察，已经提出了多种方法来最小化烟灰体中的羟基含量或者将其设为预定值。例如，多孔烟灰体在含氯气氛中在大约1000℃的高温进行脱水处理，这导致OH基团由氯取代。

由透明石英玻璃组成的物体是通过由预处理过的烟灰体烧结(＝玻璃化)制备的。原则上，已经以另一方式干燥或预处理过的烟灰体为此目的引入到容易抽空的玻璃化炉子中并在其中烧结，形成透明的石英玻璃体，所述玻璃体随后通过机械成形或热变形制成预定的最终形状的半成品。

热变形通常伴随着用于减少条纹(striae)和层的均化措施。例如，DE4204406A1公开了多步骤变形方法，其中将扭曲的石英玻璃棒引入到石墨铸型中用于消除轴向层结构，所述铸型的形状为倒“T”形，具有垂直趋向的供料喷嘴，所述喷嘴在其底端在两侧分支成为水平取向的、方形横截面的管状流出模。扭曲棒在供料喷嘴中软化，由此在其自身重量下坍塌到所述水平的流出模中，以使其形成为方形横截面的棒形石英玻璃柱体，于其中剩余的层平行于所述棒的纵轴延伸并可以通过围绕所述纵轴扭转而容易地去除。

DE10041467C1提出，烟灰体的脱水处理和玻璃化应该在分型炉(joint furnace)中进行，而且在烟灰体的玻璃化过程中半成品的最终形式应该同时通过塑性成形来固定。在一个实施方案中，采用可透气体的石墨模具，其包括上部分，所述上部分具有和烟灰体外径相适应的宽横截面的容纳机构，该上部分经由隧道状过渡通入到更窄横截面的下部分中。石墨模具的下部分和待制备的半成品石英玻璃制品的外径相适应并限定其最终形状。待玻璃化的烟灰体被插入石墨模具的容纳部分，首先保持在炉子的上面较冷部分中，并在该处和氯气相互作用。在氯处理过程中盛行的温度是大约950℃。在该过程步骤之后，烟灰体和石墨模具一起下降到具有升高的温度(大约1350℃)的炉子区域中，在氦气气氛中预烧结大约12小时。在预烧结过程中，观察到烟灰体发生一定体积的收缩。烟灰体随后在大约1750℃的温度玻璃化，原因在于石墨模具(包括预烧结的烟灰体)进一步朝向具有更高温度的炉子部分中下降。在该位置停留8小时后，预烧结的烟灰体软化至一定的程度，以使其在其自身重量下流动通过隧道形状的过渡阶段进入模具的下部分中。这种缓慢的流出可以通过从上面施加压力来促进。在冷却之后，石墨模具打开，取出石英玻璃模制品，所述制品无需进一步精加工就可以用作块状半成品，用于制备光学元件或半导体用的石英玻璃部件。

但是，当粘性SiO₂料块流到石墨模具的下部分中时，可能出现无法预见的气泡夹杂物或位错，所述气泡夹杂物或位错以条纹或者气泡窝(bubble nest)的形式被观察到。这类熔融缺陷损害了最终产品的质量。例如，气泡降低了石英玻璃部件对蚀刻过程的抵抗力，而蚀刻过程是半导体生产中常见的。这类熔融缺陷使得半成品不能使用，并且必须以很麻烦的方式去除。

所以，本发明的目标是改善已知方法以使熔融缺陷(fusion defect)被尽可能地避免并且以高的、可再现的质量获得半成品石英玻璃制品。

从上述类型的方法开始，这一目标通过包括下列步骤的方法根据本发明得以实现：

(a)提供多孔SiO₂烟灰体(2)，

(b)在熔体模具(1)中于烧结温度在烧结期间分区烧结SiO₂烟灰体(2)，形成完全烧结的透明石英玻璃体(5)，并随后直接

(c)通过在熔体模具(1)中软化而使所述烧结的石英玻璃体(5)成形，形成完全或部分填充熔体模具(1)的体积的粘性石英玻璃料块(8)，和

(d)冷却所述石英玻璃料块(8)和从所述熔体模具(1)中取出所述料块，形成半成品(6)。

和上述已知方法类似，本发明的方法起始于烟灰体，所述烟灰体在干燥后在熔体模具中在一个结合操作(j oint operation)中烧结，并无需任何基本性中间冷却成形为半成品。这缩短了过程时间，节省了能量。但是，和现有技术不同，在本发明方法中成形过程不和SiO₂烟灰体的烧结同时发生，而是仅仅在烧结过程完成后发生。烧结和成形是在同一加工步骤中在时间上严格分开的过程步骤。

成形仅仅在完全完成了烧结成透明石英玻璃体之后进行。“成形”在本文中并不意味着烟灰体通过烧结(和可能的坍塌)所经受的收缩，而是意味着通过玻璃化体的粘性流动实现的形状变化。在本文中发现，没有气泡和条纹的成形过程只能在烧结后存在玻璃体的情况下才是可行的，这是因为烧结过程和成形过程的限定分离和时序避免了气体的夹杂，而所述气体夹杂例如当仍然为多孔烟灰材料的粘性石英玻璃料块被包封和封闭时被观察到。

完全烧结的石英玻璃体的成形在玻璃化之后在同一熔体模具中立刻进行，优选不发生烧结的烟灰体的任何冷却，但是在增加的温度下进行。烧结的烟灰体的软化料块分布在熔体模具中，完全或部分填充其内部体积，以使在石英玻璃料块冷却之后，半成品可以从熔体模具(melt mold)中取出。

已经证实如下情况是特别有利的：烟灰体在烧结时，从上向下烧结；烧结的石英玻璃体在成形时，从下往上成形。

待烧结的烟灰体和熔体模具一起首先从下往上移动通过加热区，或者加热区被引导沿着烟灰体和熔体模具移动，从上向下。当烟灰体在烧结时，体积收缩到某一程度，但是烧结体维度互相之间的比值没有任何明显变化，也即，烟灰体的初始几何形状没有任何明显变化。从上往下烧结的优点在于烟灰体的最下面部分最后烧结，而且该部分在仍旧处于热状态时被随后直接软化和成形。

就此而言，已经证明当在长度不大于待成形的石英玻璃体长度的一半的加热区中进行成形时特别有利。

结果，从加热区出来的石英玻璃体的上部分在成形过程的开始时如此冷却，以至于在该部分中没有软化或成形。这样确保石英玻璃体从底部开始分部分软化，并且确保了是逐渐向上发展的限定的成形过程。就此而言，也必须关注的是，软化石英玻璃所需的高软化温度也可能导致在石英玻璃中出现方英石晶体的形核和不希望的生长。所以，需要石英玻璃在特别高的温度下仅仅暴露所需的时间。

已经证实如下做法是有用的：在分区烧结过程中，烟灰体以2mm/min-10mm/min范围内的进料速度从下往上提供到加热区，烧结温度设在1400℃-1600℃之间的范围内。

2mm/min-10mm/min范围内的进料速度和至少30cm的加热区长度的组合，使得烟灰体在加热区中的停留时间确保至少对于典型尺寸的烟灰体(外部直径是300mm-500mm)而言是完全烧结。

在本方法的特别优选变体中，烧结的石英玻璃体的成形包括第一成形步骤和第二成形步骤，在第一成形步骤期间，石英玻璃体的下部分在平均更低的软化温度成形，在第二成形步骤期间，石英玻璃体的上部分在平均更高的软化温度成形。

在该方法的这种变体中，成形方法由此由至少两个连续的、互相之间平均软化温度不同的阶段形成。在第一成形步骤之中，待成形的石英玻璃体的下部分被暴露于相对较低的软化温度，导致在烧结的石英玻璃体的重量压力下出现相对缓慢的、小心的塑性变形。在过渡到第二成形步骤的过程中，软化温度增加，从而发生烧结的石英玻璃体的上部分成为半成品的占主导地位的塑性变形。这种连续成形步骤的目的在于使石英玻璃的粘度(内摩擦)适应于还未成形的石英玻璃体的同样不断减少的重量，这是因为由于石英玻璃体流出进入到熔体模具中而使其重量下降，伴随着石英玻璃体的初始长度在该过程中减少。伴随着重量不断下降的粘度的限定减少，另外阻碍着熔融缺陷比如位错或者螺旋排列的气泡环的形成。

优选地，石英玻璃体已经在烧结过程中引入到供成形过程的相应加热区中，以使其温度仅仅必须升高到软化温度。

在这方面，也已经证实当第一成形步骤中的软化温度从烧结步骤完成后盛行的烧结温度开始，以0.01℃/min-0.08℃/min之间的加热速度增加，直至它比所述烧结温度高20℃-100℃时，是有利的。

这种低加热速度和与烧结温度相比相对轻微的温度增加，导致石英玻璃体的下部分发生小心的、缓慢的、相对不明显的成形，由此考虑到了石英玻璃体的仍未成形部分的仍旧大的重量。由于这种缓慢变形，在第一成形步骤中可靠地避免了气体夹杂或类似的熔融缺陷。在第一成形步骤中，石英玻璃体的下部分变宽，直到其碰到熔体模具的内壁为止，所述熔体模具随后逐渐被粘性的石英玻璃料块填充。当采用过快的加热时，横跨石英玻璃体的径向横截面观察到很强的温度梯度，使得石英玻璃的外部分不仅仅显示出由于该过热而有更强的方英石形成趋势，而且也以更快的速度软化，其支持作用损失，导致剩余的石英玻璃体发生快速的后续滑动以及位错或其它情况。缓慢加热另外有利于气体组分的向外扩散，所述组分否则可能导致形成气泡。

出于上述原因，本方法的其中石英玻璃体连续加热的优选变体优于其中温度逐步增加的替换程序。这同样适用于第二成形步骤，该步骤现在将被更详细研究。

在第二成形步骤中，软化温度以0.08℃/min-0.5℃/min的加热速度从第一成形步骤完成之后盛行的较低软化温度开始增加，直到比所述较低软化温度高20℃-150℃。

石英玻璃体的大部分塑性变形仅仅发生在第二成形步骤中，是在第一成形步骤中已经进行的变形基础之上，所以，这部分小于没有第一成形步骤时会出现的情况。第二成形步骤基本上仅仅关系到石英玻璃体的上面的、仍未成形的部分。已经发现，由此避免了位错和不能控制的变形。所述仍未成形的石英玻璃体部分的连续减少的重量允许0.08℃/min-0.5℃/min之间的更高加热速度。由于在第二成形步骤中的所述更快的加热速度，于其中石英玻璃保持在特定高温的间隔被最小化，由此减少了形成方英石的风险。

考虑到总成形过程的所述限定的连续顺序，位错和气体夹杂再次得以避免。这个程序最重要是防止了如下情况：其中，初始位于SiO₂烟灰体表面之上的部分可以传递到已经变形的石英玻璃体的内部，在该处它们否则会产生杂质和气泡窝。

优选地，烧结的石英玻璃体的成形包括在基本恒定软化温度15min-200min的第三成形步骤。

第三成形步骤直接跟随着第二成形步骤，并且以基本恒定的温度进行。该温度对应于第二成形步骤完成后的软化温度。但是，它也可以明显高于所述温度。在第三成形步骤之前，成形过程基本完成了。仅仅是半成品的壁和上侧发生光滑化(smoothing)，对此而言，在该较高软化温度范围内的保持阶段就足够了。

如果成形的石英玻璃体在第三成形步骤中在其整个长度上均匀加热，那么这种措施将特别有效。

对此几乎完全成形的石英玻璃体的加热在本文中在尽可能均匀的温度场中进行。成形的石英玻璃体和熔体模具因此位于长度至少为熔体模具和在其中成形的石英玻璃体自身长度的一半的加热区中。

已经证实，当烟灰体在无氯气氛中(或者在真空中，或者在惰性气流中)干燥时特别有利。

烟灰体在此处基本进行热干燥，受到负压的支持。由此，防止了烟灰体中加载氯以及由此伴随的对半成品的石英玻璃的不利影响。

本方法的如下变体已经证明特别有用：其中，烟灰体具有内膛，在根据方法步骤(b)的烧结过程中和在根据方法步骤(c)的成形过程中，细长型载体(carrier body)延伸到所述内膛中。

延伸通过烟灰体内膛的载体可以有助于搬运所述烟灰体。已知，所述载体连接到从下面夹持烟灰体的板上。但是，在烧结过程中，必须注意烟灰体不能收缩到载体上，因为这可能损害烧结的石英玻璃体的随后成形。

比较而言，在成形过程中，载体用作半成品的内膛的成形元件。它可以具有任何所需的横截面，例如，它可以是圆形的、卵形的或者多角形的，特别是矩形或六角形。顺便提一下，对于熔体模具的内壁而言，这同样适用。

本发明的方法优选使用如下烟灰体：它在根据方法步骤(b)烧结之前，密度为490kg/m³-640kg/m³。

已经发现，仅仅在低于640kg/m³的密度，才能够在合适间隔内进行适当干燥，特别是在省略了氯支持的干燥步骤的情况下。适当的干燥防止在后续成形过程中形成气泡。低于所示下限的密度使得更难以没有任何气泡的成形烧结的石英玻璃体。

进而，已经证明如下情况是有用的：在根据方法步骤(b)的烧结之前，烟灰体的L/m比值小于20mm/kg，其中“L”是烟灰体长度，“m”是烟灰体质量。

小于20mm/kg的比值L/m使得在防止熔融缺陷比如气泡窝和位错方面，具有有利的成形性质。

进而，已经证明如下情况是有利地：在根据方法步骤(b)的烧结之前，烟灰体适配到熔体模具中，使得形成相对于熔体模具的内壁宽度不大于50mm的周围间隙。

已经发现，熔体模具内壁和烧结的石英玻璃体的外壁之间的大间隙可能导致成形过程中出现位错。如果熔体内壁和烟灰体之间的间隙宽度不超过50mm，那么这些可以以特别可靠的方式避免。

有利地，使用侧壁由通过至少一个外部环绕的夹持环夹持在一起的至少两个段形成的熔体模具。

石英玻璃通过如下热膨胀系数区别：所述热膨胀系数明显小于熔体模具适用材料，特别是石墨、碳化硅、陶瓷材料或者高熔点金属例如钼、钨或铂的热膨胀系数。所以，在冷却过程中，熔体模具将收缩到成形的石英玻璃体上，可能在该过程中破裂。熔体模具的分段构造有助于避免这种情况。所述段通过外部围绕的夹持环夹持在一起，所述夹持环优选由CFC(碳纤维强化碳)组成。这是一种机械稳定的材料，在壁厚度小的情况下也显示足够的强度并因此允许熔体模具具有紧凑的形状。

如果使用具有至少在其侧壁面积中用片状石墨内衬的内壁的石墨熔体模具，则获得进一步的改进。

片状石墨是箔状、毡状或者优选石墨纸张形式的石墨。这种侧壁内衬防止或减少碳和来自石英玻璃的硅形成SiC的化学反应，这损坏石墨模具并可能对成形过程具有不利影响。

根据本发明方法获得的半成品特点在于气泡含量小和抗蚀刻能力高，特别适于制备用于制备用于腐蚀性或蚀刻性环境的半导体的部件。

现在，将参考实施方案和附图更详细解释本发明。在附图中以示意性示例方式详细示出了：

图1示出了位于用于执行本发明方法的石墨熔体模具中的烟灰体，是顶视图；

图2参考过程图示出了根据本发明方法的实施方案；和

图3是执行本发明方法的典型温度分布。

图1示意性示出了由可透气石墨制成的熔体模具1，其由底板和两个石墨壳11、12组成，所述两个石墨壳形成模具1的侧壁并且通过夹持环固定在底板上。石墨壳11、12通过由CFC制成的上、下夹持环13夹持在一起。壳11、12之间的间隙通过石墨毡密封。其内壁完全用石墨纸14内衬。熔体模具1的内径为450mm，高度为600mm。

它用于容纳中空柱状SiO₂烟灰体2，石墨载体管3延伸通过烟灰体的内部通孔，所述石墨载体管具有圆形横截面并连接到烟灰体2位于其上的底板9上。烟灰体2和熔体模具1内壁之间的间隙15的宽度为25mm。

SiO₂烟灰体2通过标准OVD方法通过在围绕其纵轴旋转的心轴上外侧沉积SiO₂颗粒来制备，在此处注意得到了大约500kg/m³的烟灰体平均密度。烟灰体2的外径是400mm，烟灰体的长度和其重量比值是15mm/kg。为了去除由于制备过程产生的羟基，烟灰体2首先在1000℃在20l/min的氮气流中干燥33小时。这设置了大约150wt.ppm的平均羟基含量。

载体管3用于输送和安装烟灰体2，同时用作待形成的半成品的内膛的成形元件。石墨管3的外径是50mm。

图2所示的过程图显示了通过本发明方法制备中空柱形半成品6的方法步骤(a)-(e)。

配有烟灰体2的模具1被送入具有加热区4的真空炉中，其由长度600mm的感受器(susceptor)形成。熔体模具1仅仅通过其轮廓示意性示出。在第一方法步骤(a)中，烟灰体2均匀地、均一地烧结，没有任何气泡。为此，它和熔体模具1一起引入(其上端从下面开始连续进行，进料速度为5mm/min)到加热区4中，并在其中分区加热到大约1510℃的温度。在真空炉中在此处保持0.1mbar(绝对)的负压。

图2(a)示出了在烧结过程中的两个过程阶段，一次在烧结过程的开始处(下图)，一次在烧结过程已经完成大约一半后(上图)。

一旦熔体模具1完全置于加热区4中，停止所述进一步的前进移动，烧结过程通过保持所述烧结温度大约另外的60min来完成。这使得烧结体2的每一点在烧结区4中有大约120min的停留时间，以使烧结体2烧结成外径大约200mm、长度大约3m的无气泡透明石英玻璃体5。在此处关注烟灰体2在烧结过程中不收缩到载体管3上，这可能损害后续的重熔过程。

随后是用于使石英玻璃体5的下部分变形的第一成形步骤，如图2(c)所示。在该整个成形过程中保持真空。加热区4的温度以0.04℃/min的加热速度缓慢从1510℃上升到1558℃。石英玻璃体5的下部分由此软化并流出进入熔体模具1中。该模具完全位于加热区4中，导致在熔体模具1的整个高度上具有均一的温度分布。

在完成该第一加热和成形阶段之后(在大约1200min)，停靠在粘性石英玻璃料块8上并且还没有变形的石英玻璃体5的重量和起始重量相比大约是一半，现在执行第二成形步骤，所述第二成形步骤基本上仅仅关于石英玻璃体5的剩余的上部分。在此处温度进一步以增加的加热速度(0.25℃/min)增加62℃到1620℃。在此持续大约240min的加热阶段中，石英玻璃体5的剩余上部分在其自身重量下也下沉或几乎完全坍塌到熔体模具1中，由此几乎完全填充其内部体积，如图(e)所示。

这两个成形步骤的目标是使熔体模具1内部的石英玻璃料块8的粘度适应于石英玻璃体5的还未成形部分的逐渐减少的重量。所述粘度的限定的、缓慢的、小心的减少阻碍了熔融缺陷，特别是位错和螺旋气泡环，的形成。

这之后是在第三成形步骤中，所述前面获得的1620℃保持另外2小时。成形的石英玻璃块6的上侧在该过程中变光滑，由此减少了材料损失。结果示意性显示在图2(e)中。

在冷却之后，打开熔体模具1，取出中空柱形石英玻璃块形式的半成品6。所述块的外径是大约450mm，内径是50mm，长度为550mm，特点在于没有气泡并且基本没有条纹。它特别适于制备半导体制备用石英玻璃部件，例如法兰和晶片载体，其在显示出腐蚀性或蚀刻性作用的环境中使用。

图3示意性示出了用于本发明成形方法的加热区4的典型温度分布，如同在上面更详细解释的实施方案中一样。温度分布的阶段(a)-(d)被分配给上面参考图2描述的方法步骤，也即，烧结(a)、第一成形步骤(b)、第二成形步骤(c)和第三成形步骤(d)。

Claims (16)

1.通过软化的SiO₂料块(8)在熔体模具(1)中的塑性变形而制备合成石英玻璃半成品(6)的方法，包括下列方法步骤：

(a)提供多孔的SiO₂烟灰体(2)，

(b)在所述熔体模具(1)中在烧结温度和烧结期间分区烧结所述SiO₂烟灰体(2)，形成完全烧结的透明石英玻璃体(5)，之后直接

(c)通过在熔体模具(1)中软化而成形所述烧结的石英玻璃体(5)，形成完全或部分填充所述熔体模具(1)的体积的粘性石英玻璃料块(8)，和

(d)冷却所述石英玻璃料块(8)并从所述熔体模具(1)中取出所述料块，形成半成品(6)。

2.权利要求1的方法，特征在于所述烟灰体(2)从上向下烧结，烧结的石英玻璃体(5)从下往上成形。

3.权利要求2的方法，特征在于成形在长度不大于待成形的石英玻璃体(5)的长度的一半的加热区(4)中进行。

4.权利要求2或3的方法，特征在于在分区烧结过程中，烟灰体(2)以2mm/min-10mm/min的范围内的进料速度从下往上提供到加热区(2)，并且烧结温度设置在1400℃-1600℃之间的范围内。

5.前述任一权利要求的方法，特征在于烧结的石英玻璃体(5)的成形包括第一成形步骤和第二成形步骤，在第一成形步骤中石英玻璃体(5)的下部分在平均更低的软化温度成形，在第二成形步骤中，石英玻璃体(5)的上部分在平均更高的软化温度成形。

6.权利要求5的方法，特征在于第一成形步骤中的软化温度以0.01℃/min-0.08℃/min之间的加热速度从烧结步骤完成后盛行的烧结温度开始增加，直到它比所述烧结温度高20℃-100℃。

7.权利要求5或6的方法，特征在于在第二成形步骤中的软化温度以0.08℃/min-0.5℃/min之间的加热速度从第一成形步骤完成后盛行的所述更低软化温度开始增加，直到它比所述更低软化温度高20℃-150℃。

8.权利要求5-7任一的方法，特征在于烧结的石英玻璃体(5)的成形包括在基本恒定的软化温度进行15min-200min的第三成形步骤。

9.权利要求8的方法，特征在于所述成形的石英玻璃体(5)在第三成形步骤中在其整个长度上均匀加热。

10.前述任一权利要求的方法，特征在于所述烟灰体(2)或者在真空中或者在惰性气流中在无氯气氛中干燥。

11.前述任一权利要求的方法，特征在于所述烟灰体(2)具有内膛，细长型载体(3)在根据方法步骤(b)的烧结过程和在根据方法步骤(c)的玻璃化过程中延伸进所述内膛中。

12.前述任一权利要求的方法，特征在于在根据方法步骤(b)的烧结之前，烟灰体的密度为490kg/m³-640kg/m³。

13.前述任一权利要求的方法，特征在于在根据方法步骤(b)的烧结之前，烟灰体(2)的L/m比值小于20mm/kg，其中L是烟灰体(2)的长度，m是烟灰体(2)的质量。

14.前述任一权利要求的方法，特征在于在根据方法步骤(b)烧结之前，烟灰体(2)适配到所述熔体模具(1)中以使形成相对于所述熔体模具(1)的内壁宽度不大于50mm的周围间隙(15)。

15.前述任一权利要求的方法，特征在于使用具有侧壁的熔体模具(1)，所述侧壁由通过至少一个外部围绕的夹持环(13)夹持在一起的至少两个段(11、12)形成。

16.前述任一权利要求的方法，特征在于使用具有内壁的熔体模具(1)，所述内壁至少在其侧壁(11；12)的区域内用片状石墨(14)内衬。

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